KR101432854B1 - 치수적으로 안정적인 접착 부직 섬유 웨브 - Google Patents

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루스 에이. 에벤스
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Abstract

중합체 물질의 멜트블로운 섬유를 압출하는 단계와, 멜트블로운 섬유를 초기 부직 섬유 웨브로서 수집하는 단계와, 초기 부직 섬유 웨브를 제어된 가열 및 냉각 작업으로 어닐링하는 단계와, 치수적으로 안정적인 접착 부직 섬유 웨브를 수집하는 단계를 포함하는 접착 부직 섬유 웨브를 제조하는 방법이 설명된다. 접착 부직 섬유 웨브 수축률은 전형적으로 초기 부직 섬유 웨브에 대하여 4% 미만이다.
중합체, 멜트블로운, 섬유, 부직, 웨브, 가열, 냉각, 어닐링

Description

치수적으로 안정적인 접착 부직 섬유 웨브{DIMENSIONALLY STABLE BONDED NONWOVEN FIBROUS WEBS}
본 발명은 접착 부직 섬유 웨브에 관한 것이다.
폴리올레핀과 같은 전형적인 멜트스피닝 중합체는 (시차 주사 열량측정법(DSC)에 의해 측정되는 바와 같이) 멜트블로운 섬유 압출 시 반결정 상태에 있는 경향이 있다. 폴리올레핀의 경우, 이 배열된 상태는 부분적으로 상대적으로 높은 속도의 결정화 및 압출물 내에 배향된 신장성 중합체 사슬로 인한 것이다. 멜트블로운 압출에서, 신장성 배향은 세장 영역 내에서 고속의 가열된 공기에 의해 이루어진다. 바람직한 무작위 코일링된 구성 및 결정 형성으로부터 연장하는 중합체 사슬은 중합체에 내부 응력을 부여한다. 만일 중합체가 그의 유리 전이 온도(Tg) 초과 상태에 있다면, 이러한 응력은 소산할 것이다. 멜트블로운 폴리올레핀의 경우, 중합체의 Tg가 충분히 실온 미만에 있기 때문에 응력의 소산은 웨브 형성의 수 일 이내에 자연스럽게 일어난다.
멜트블로운 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)는 일반적으로 처리 동안 부여된 변형 수준 및 냉각 동안 중합체 사슬이 완화되도록 이용 가능한 시간에 상응하는 결정 배향의 수준을 나타낸다. PET는 상대적으로 늦은 완화 속도, 상대적으로 늦은 결정화 속도, 상대적으로 높은 용융 온도(Tm) 및 실온 초과의 유리 전이 온도(Tg)를 갖는다. 세장 영역 내의 비정질 배향으로부터의 내부 응력은 용융물의 신속한 냉각으로 인해 적절히 동결되어, 완화를 지연시킨다. Tg에 접근하고 이를 초과함에 따라, 사슬은 완화되기 시작한다. 충분한 기간 동안 Tg와 Tm사이에서의 어닐링은 중합체가 세장화 배향에 의해 야기된 내부 응력을 소산시키게 하고 사슬이 결정화되게 한다. 응력 소산은 웨브의 압출된 치수의 수축률의 형태로 나타나고, 중합체 사슬의 결정화는 취성을 증가시킨다.
텐터링 구조체(tentering structure) 상에서 유지되는 동안 웨브를 어닐링하는 것과 같은, 더 안정하고 유용한 멜트블로운 PET 섬유를 제공하기 위한 노력이 미국 특허 제5,958,322호(톰슨(Thompson) 등)에 기재되고, 섬유 세장화 동안 변형 유도 결정을 형성하는 것이 미국 특허 제6,667,254호(톰슨 2세 등) 및 일본 특허 공개 제3-45768호에 기재되어 있다. 가열된 용매 내에서 인발된 결정 중합체의 가용성 부분을 추출하고 인장 응력을 인가하여 안정적인 폴리에스테르 부직 섬유 웨브를 제공하는 다른 기술이 미국 특허 제3,823,210호(히카루 시이(Hikaru Shii) 등)에 기재되고, 용매 내에서 웨브를 처리하는 기술이 미국 특허 제5,010,165호(프루엣(Pruett) 등)에 기재되어 있다.
발명의 개요
본 발명의 멜트블로운 섬유는 변형 유도 결정화가 실질적으로 없고, 접착 부 직 섬유 웨브 내에서 실질적으로 비배향된다. 일 태양에서, 본 발명은 중합체 물질의 멜트블로운 섬유의 집합체를 압출하는 단계와, 멜트블로운 섬유의 집합체를 초기 부직 섬유 웨브로서 수집하는 단계-섬유는 변형 유도 결정화가 실질적으로 없음-와, 제어된 가열 및 냉각 작업으로 초기 부직 섬유 웨브를 어닐링하는 단계와, 치수적으로 안정적인 접착 부직 섬유 웨브를 수집하는 단계를 포함하는 접착 부직 섬유 웨브를 제조하는 방법을 제공한다. 제어된 가열 및 냉각 작업은 중합체 물질의 냉결정화 온도(Tcc) 초과의 온도를 갖는 제1 유체로 부직 섬유 웨브를 통하여 가열하여 멜트블로운 섬유의 비정질 영역의 배향을 감소시킴으로써 접착 부직 섬유 웨브를 형성하는 단계와, 중합체 물질의 Tg 미만의 온도를 갖는 제2 유체로 접착 부직 섬유 웨브를 통하여 냉각하여 멜트블로운 섬유의 비정질 영역을 유지시키는 단계를 포함한다.
일 실시 형태에서, 치수적으로 안정적인 접착 부직 섬유 웨브 수축률은 초기 부직 섬유 웨브에 대하여 4% 미만이다.
일 실시 형태에서, 초기 부직 섬유 웨브, 가열된 부직 섬유 웨브, 접착 부직 섬유 웨브, 냉각된 접착 부직 섬유 웨브 및 치수적으로 안정적인 접착 부직 섬유 웨브는 비구속된다.
다른 태양에서, 접착 부직 섬유 웨브가 설명된다. 웨브는 직경이 1 내지 20 마이크로미터의 범위인 멜트블로운 섬유를 포함한다. 섬유는 변형 유도 결정화가 실질적으로 없다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같이 전형적으로 비정질인 부직 섬유 웨브는 멜트블로운 섬유 압출시 거의 비정질 상태에 있는 경향이 있다. 세장화 영역 내의 비정질 배향으로부터의 내부 응력은 용융물의 신속한 냉각으로 인해 동결되어 완화를 방지하고, 이는 Tg 초과에서의 차후의 어닐링때까지 해제될 수 없다. 충분한 기간 동안 Tg와 Tm 사이에서 어닐링하는 것은 중합체가 결정화하는 것 그리고 세장화 배향에 의해 야기된 내부 응력을 소산시키는 것 둘 모두를 허용한다. 이러한 응력 소산은 웨브의 압출된 치수의 50%를 초과하는 값에 접근할 수 있는 수축률의 형태로 명백하게 드러난다.
본 발명의 섬유는 변형 유도 결정화가 실질적으로 없고, 접착 부직 섬유 웨브 내에서 실질적으로 비배향된다. 압출기 다이를 빠져 나오는 섬유는 전형적으로 사슬 확장이 결여되어 있어서, 수집될 때 중합체 사슬 내에서 감소된 비정질 배향을 나타낸다. 웨브의 섬유는 제어된 가열 단계 동안 연화되어 섬유들 사이에 접착을 제공하고, 섬유의 비정질 영역의 감소된 배향을 제공한다. 섬유는 중합체 물질의 Tcc 초과의 온도에서 일정 기간 동안 완화된다. 가열 단계에 바로 이어서, 섬유는 중합체 물질의 Tg 미만의 온도까지 냉각되어 위의 가열 단계로부터 유래하는 감소된 비정질 배향을 유지 또는 고정한다. 제어된 가열 및 냉각 작업은 치수적으로 안정적인 접착 부직 섬유 웨브를 제공한다.
도 1은 부직 섬유 웨브를 형성하는 멜트블로운 섬유 장치의 개략도.
도 2는 도 1의 장치의 열처리 부분의 개략적인 확대 측면도.
도 3은 도 1의 장치의 개략도(사시도).
도 4는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 부직 섬유 웨브로부터의 섬유에 대해서 시차 주사 열량측정법(DSC)에 의해 얻어진 선도.
도 5는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 부직 섬유 웨브로부터의 섬유에서 X-레이 회절(반사계)에 의해 얻어진 방위각 선도.
하기의 정의된 용어에 있어서, 청구의 범위 또는 본 명세서의 다른 곳에서 상이한 정의가 주어지지 않는다면, 다음 정의가 적용될 것이다.
용어 "어닐링(annealing)"은 원하는 특성의 세트 또는 원하는 특성 중 하나에 영향을 미치는 온도까지 중합체 물질을 가열 및/또는 냉각하는 공정을 말한다. 예를 들어, 높은 온도에서 획득되는 특성들을 유지하기 위해 물질은 중합체 사슬을 완화시키는 온도에서 어닐링되고 그 후 더 낮은 온도에서 냉각될 수 있다.
용어 "냉결정화 온도(Tcc)"는 중합체 사슬의 비정질 영역이 DSC(시차 주사 열량측정법) 선도에 예시된 바와 같이 중합체의 Tg 초과에서 조직화되고 배향되는 온도를 말한다.
용어 "즉시 냉각"은 가열 작업을 뒤따라 개재되는 시간 간격 없이 비정질 배향을 유지하기 위해 멜트블로운 섬유를 신속하게 냉각 또는 급랭시키는 것을 말한다. 일 실시 형태에서, 기체 취출 장비가 가열된 기체 스트림으로부터 웨브 하류에 위치되어, 웨브가 가열된 직후 냉각 기체 또는 다른 유체, 예컨대 주위 공기를 웨브를 통해 흡인하고, 이럼으로써 섬유를 신속하게 급랭시킨다. 가열 길이는, 섬유의 비정질 영역의 의도된 연화 및 완화를 일으키도록, 예컨대 웨브 이동 경로를 따른 가열 영역의 길이에 의해 그리고 웨브가 가열 영역을 통해 냉각 영역으로 이동되는 속도에 의해 제어된다.
용어 "치수적으로 안정적인(dimensionally stable)"은 부직 섬유 웨브가 어닐링된 온도 초과의 온도로 상승될 때 주 표면을 따라 바람직하게 4% 미만의 수축률, 보다 바람직하게 2% 미만의 수축률, 그리고 가장 바람직하게 1% 미만의 수축률을 나타내는 부직 섬유 웨브를 말한다. 웨브는 ASTM D 3776-96에 따라 제조하였고 ASTM D 1204-84에 따라 수축률에 대해 시험하였다. 표 2는 웨브 수축률 시험의 결과를 나타낸다.
용어 "강제 통과(forcefully passing)"는 유체가 웨브를 통과하도록 추진시키기 위해 유체에 인가된 것과 같은 정상 실압(normal room pressure)에 더하여 액체 또는 기체 스트림이 강제로 웨브를 통과하도록 하는 것을 말한다. 본 방법의 어닐링 단계는, 압력 하에서 히터로부터 나와서 웨브의 일 측면에 닿게 되는 집중식 또는 나이프형 가열 기체 스트림을 제공하는 장치(예를 들어, 쓰루 에어 본더(through air bonder))를 통해 컨베이어 상의 웨브를 통과시키는 단계를 포함하는 데, 웨브의 타 측면 상의 기체 취출 장치가 가열된 기체를 웨브를 통해 흡인하는 것을 돕는다. 대체로 가열된 스트림은 웨브의 폭을 가로질러 연장한다. 가열된 스트림은 유동을 조절하는 특수한 제어를 받아서 웨브의 섬유를 유용하게 높은 온도로 완전히, 균일하게 그리고 신속하게 가열시키도록 가열된 기체가 웨브의 폭을 통해 균일하게 그리고 제어된 속도로 분포되게 할 수 있다.
용어 "유리 전이 온도(Tg)"는 중합체가 유리질 상태로부터 점성 또는 고무 상태로 변화하는 온도를 말한다.
용어 "가열"은 쓰루 에어 본더 장치의 정밀 제어된 가열된 공기(제어된 체적, 속도 및 온도)를 말한다.
용어 "용융점 또는 용융 전이 온도(Tm)"는 중합체가 고체상으로부터 액체상으로 전이하는 온도를 말한다.
용어 "마이크로섬유"는 유효 섬유 직경이 20 마이크로미터 미만인 섬유를 말한다.
용어 "부직 섬유 웨브"는 중합체 섬유를 기계적으로, 화학적으로 그리고/또는 열적으로 접착 또는 짜맞춤(interlocking)으로써 생성된 직물 구조를 말한다.
용어 "기간"은 원하는 기능을 수행하는 시간의 소정 양을 말한다. 예를 들어, 본 발명의 부직 웨브는 중합체 사슬의 비정질 배향을 완화시키고 그리고/또는 웨브의 섬유의 접착을 허용하기 위해 일정 "기간" 동안 가열된다.
용어 "중합체"는 무기물이 아니며 반복 유닛을 포함하며, 중합체, 공중합체 및 올리고머를 추가로 포함하는 물질을 말한다.
용어 "실질적으로 없는"은 물질, 양 또는 품목의 영(zero)이거나 거의 검출 불가능한 총량을 말한다. 예를 들어, 총량은 물질, 양 또는 품목의 2% 미만, 0.5% 미만, 0.1% 미만일 수 있다.
용어 "실질적으로 비배향된(substantially unoriented)"은 물질, 양 또는 품목의 영이거나 거의 검출 불가능한 총량을 말한다. 예를 들어, 총량은 물질, 양 또는 품목의 2% 미만, 0.5% 미만, 0.1% 미만일 수 있다.
용어 "열가소성"은 열에 노출될 때 가역적으로 연화되는 중합체 물질을 말한다.
용어 "비구속(unrestrained)"은 웨브 또는 섬유가 섬유 배향 및 결정화를 달성하기 위해 텐터링 구조체와 같은 장치에 의해 유지되지 않거나 구속되지 않은 상태를 말한다.
종점(endpoint)에 의한 수치 범위의 설명은 그 범위 이내에 포함된 모든 수를 포함한다(예를 들어, 1 내지 5는 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.8, 4 및 5를 포함함).
본 명세서 및 첨부된 청구의 범위에 포함될 때, 단수형은 그 내용이 명백하게 달리 지시하지 않는 한 복수의 지시 대상을 포함한다. 따라서, 예를 들어, "화합물"을 함유하는 조성물에 대한 언급은 2종 이상의 화합물의 혼합물을 포함한다. 본 명세서 및 첨부된 청구의 범위에서 사용되는 바와 같이, "또는"이라는 용어는 일반적으로 그 내용이 명백하게 다르게 지시하지 않는 한 "및/또는"을 포함하는 의미로 이용된다.
달리 표시되지 않는 한, 본 명세서 및 청구의 범위에 사용되는 성분의 양, 특성의 측정 등을 표현하는 모든 숫자는 모든 경우에 "약"이라는 용어로 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 반대로 표시되지 않는 한, 전술한 명세서 및 첨부된 청구의 범위에 기재된 수치적 파라미터는 당업자가 본 발명의 교시를 이용하여 얻고자 하는 원하는 특성에 따라 변할 수 있는 근사치이다. 최소한, 그리고 청구의 범위의 범주에 대한 등가물의 원칙의 적용을 제한하려고 시도함이 없이, 각각의 수치적 파라미터는 적어도 보고된 유효 숫자의 수의 관점에서 그리고 통상의 반올림 기법을 적용하여 해석되어야 한다. 넓은 범주의 본 발명을 설명하는 수치적 범위 및 파라미터는 근사치이지만, 구체적인 예에 설명된 수치 값은 가능한 한 정확하게 보고된다. 그러나, 임의의 수치 값은 그 개개의 시험 측정에서 발견되는 표준 편차로부터 필수적으로 생기는 오차를 고유하게 포함한다.
본 발명의 멜트블로운 섬유 또는 멜트블로운 섬유 웨브를 제조하기에 유용한 대표적인 장치가 도 1에 도시된다. 블로운 섬유를 형성하는 장치의 부품은 문헌[Wente, Van A., "Superfine Thermoplastic Fibers" in Industrial Engineering Chemistry, Vol. 48, page 1342-1346 (1956)] 및 문헌[Report No. 4364 of the Naval Research Laboratories, published May 25, 1954, entitled "Manufacture of Superfine Organic Fibers" by Wente, V.A. et al]에 기재된 것과 같은 것일 수 있다. 도시된 장치의 이 부분은 나란히 평행하게 정렬된 한 세트의 다이 오리피스(11)를 갖는 다이(10)를 포함하고, 오리피스 중 하나가 다이를 통하여 단면으로 도시된다. 오리피스(11)는 중심 다이 공동(12)으로부터 개방된다. 섬유 형성 물질이 압출기(13)로부터 다이 공동(12) 내로 도입된다. 오리피스(11)의 열의 어느 한 측 상에 위치된 (페이지에 수직인) 긴 개구 또는 슬롯(15)이 가열된 공기를 매우 높은 속도로 운반한다. 외측 다이 립(lip)(23)은 슬롯(15)의 치수에 구조적 제한 또는 특징부를 제공하고, 내측 다이 립(24)은 스트림이 오리피스(11)을 빠져나갈 때 스트림(16)의 직경을 제어하는 것을 돕는 구조적 제한 또는 특징부를 제공한다. 주 공기(primary air)로 불리는 슬롯(15)의 공기는 압출된 섬유 형성 물질 상으로 충돌하여, 압출된 물질을 다량의 섬유로 신속하게 조합시킨다.
멜트블로잉 다이(10)로부터, 섬유는 스트림(16)으로서 수집기(18)로 이동한다. 섬유는 용융 전이 온도 Tm 초과의 온도에서 다이 공동(12)의 오리피스(11)를 빠져 나간다. 오리피스(11)의 0.5 내지 5 ㎝ 내에서, 스트림(16)의 섬유는 감속하기 시작하고, 섬유가 변형 유도 결정화가 실질적으로 없는 Tm 미만으로 통상 냉각된다. 스트림(16)의 멜트블로운 섬유가 수집기(18)에 접근함에 따라, 멜트블로운 섬유는 계속하여 감속되고, 현저한 섬유 수축 없이 Tg(유리 전이 온도) 미만의 온도에 통상 접근한다. 공정으로부터 섬유 배향 또는 세장화의 결여는 물질 내의 변형 유도 결정화의 결여에 기여할 수 있다. 섬유는 이동 수집기(18) 상에 멜트블로운 섬유의 웨브 또는 집합체(19)로서 수집된다. 수집기(18)는 미세하게 천공된 원통형 스크린 또는 드럼, 또는 이동 벨트의 형태를 취할 수 있다. 기체 취출 장치가 섬유의 퇴적과 기체, 예를 들어 안에서 섬유가 스트림(16)으로 운반되는 공기의 제거를 돕기 위해 수집기 뒤에 위치될 수 있다. 도 1의 멜트블로잉 장치의 추가 상세 내용이 미국 특허 제6,667,254호(톰슨 등)에 기재되어 있다.
본 발명의 섬유는 수집기(18) 상으로 이동하기 전에 인발되거나 세장화되지 않는다. 주 공기는 섬유의 이동 및 압밀성을 촉진한다.
스트림(16) 내의 섬유가 수집기(18)로 퇴적된 후에, 섬유의 집합체(19)는 제어된 가열 및 냉각 작업으로 웨브로서 통상 어닐링된다.
일 태양에서, 멜트블로운 섬유의 집합체(19)는 수집기(18) 상에 운반되고 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이 가열 및 냉각 작업을 통해 어닐링된다. 도 2 및 도 3의 장치를 급랭식 유동 히터, 급랭식 히터 또는 쓰루 에어 본더라 부른다. 수집된 섬유의 집합체(19)는 먼저 수집기(18) 위에 장착된 제어식 가열 장치(100) 아래로 통과된다. 예시적인 가열 장치(100)는 상부 플리넘(plenum)(102) 및 하부 플리넘(103)으로 분리된 하우징(101)을 포함한다. 상부 및 하부 플리넘(각각 102, 103)은 전형적으로 크기 및 간격이 균일한 일련의 구멍(105)이 천공된 플레이트(104)에 의해 분리된다. 기체, 전형적으로 공기가 도관(107)으로부터 개구(106)를 통해 상부 플리넘(102) 내로 공급되고, 플레이트는 상부 플리넘 내로 공급된 공기가 플레이트를 통해 하부 플리넘(103) 내로 통과될 때 상당히 균일하게 분포되게 하는 유동 분배 수단으로서 기능한다. 다른 유용한 유동 분배 수단은 핀(fin), 배플(baffle), 매니폴드, 에어 댐, 스크린 또는 소결 플레이트, 즉 공기의 분포를 균등하게 하는 장치를 포함한다.
도 2 및 도 3의 장치(100)에서, 하부 플리넘(103)의 바닥 벽(108)은 긴 슬롯(109)을 갖도록 형성되고, 이를 통해 하부 플리넘으로부터의 가열된 공기의 긴 또는 나이프형 스트림(110)이 가열 장치(100) 아래에서 수집기(18) 상에서 이동하는 섬유의 집합체(19) 상으로 송풍된다(집합체(19) 및 수집기(18)는 도 3에서 부분적으로 절결되어 도시되어 있다). 도 2 및 도 3은 미국 특허 출원 제11/457,899호(베리건(Berrigan) 등)에 추가로 기재되어 있다. 기체 배출 장치(14)는 바람직하게는 가열 장치(100)의 슬롯(109) 아래에 놓이기에 충분히 연장한다(아울러, 가열된 스트림(110)을 넘어 표시 영역(120)을 통해 거리(118)로 웨브 하류로 연장한다). 따라서, 플리넘 내의 가열된 공기는 플리넘(103) 내의 내부 압력 하에 있고, 슬롯(109)에서 이 공기는 또한 기체 배출 장치(14)의 배기 진공 하에 있다. 배기력을 추가로 제어하기 위해, 천공 플레이트(111)가 수집기(18) 아래에 위치되어 가열된 공기의 스트림(110)을 수집된 집합체(19)의 폭 또는 가열 영역에 걸쳐 원하는 균일성으로 확산시키는 것에 기여하는 일종의 배압 또는 유동 제한 수단을 부여할 수 있다. 다른 유용한 유동 제한 수단은 스크린 또는 소결 플레이트를 포함한다.
수집기(18)의 플레이트(111) 내의 개구의 개수, 크기 및 밀도는 원하는 제어를 달성하기 위해 상이한 영역들 내에서 변할 수 있다. 다량의 공기가 섬유 형성 장치를 통과하고, 섬유가 수집기에 도달할 때 영역(115) 내에서 폐기되어야 한다. 충분한 공기가 영역(116) 내에서 웨브 및 수집기를 통과하여 처리 공기의 다양한 스트림 하에서 웨브를 제 위치에 유지한다. 처리 공기가 웨브를 통과할 수 있게 하도록 충분한 개방도가 열처리 영역(117)과 냉각 영역(118) 하에서 플레이트 내에서 필요하고, 공기가 더 균등하게 분포되는 것을 보장하도록 충분한 저항이 유지된다.
섬유의 집합체(19)를 통과하는 가열된 공기의 양 및 온도는 섬유의 형태의 적절한 변형으로 이어지도록 선택된다. 특히, 양 및 온도는, 신속하게 가열함으로써 섬유가 연화 및 접착되게 할 뿐만 아니라, 비정질 영역의 배향을 감소시키기 위해 섬유가 Tcc 초과에서 사슬을 완화시키게 하는 특정 온도에 섬유가 도달하도록 선택된다. 가열 작업에 이어 섬유를 Tg 미만에서 즉시 냉각 또는 급랭한다.
수집된 집합체(19) 전체에 걸쳐 의도된 섬유 형태 변화를 달성하기 위해, 온도-시간 조건은 집합체(19)의 전체 가열 영역에 걸쳐 제어되어야 한다. 웨브를 통과하는 가열된 공기의 스트림(110)의 온도가 처리되는 집합체의 폭을 가로질러 5℃의 범위 이내, 바람직하게는 2℃ 또는 심지어 1℃ 이내일 때 일반적으로 가장 양호한 결과를 얻었다 (가열된 공기의 온도는 흔히 작업의 간편한 제어를 위해 가열된 공기의 하우징(101) 내로의 진입 지점에서 종종 측정되지만, 열전쌍에 의해 수집된 웨브에 인접하여 측정될 수도 있다). 또한, 가열 장치는 예컨대 과다 가열 또는 과소 가열을 회피하기 위해 히터를 신속하게 켜고 끔으로써, 시간에 따른 스트림 내의 정상 온도를 유지하도록 작동된다. 바람직하게, 온도는 1초 시간 간격으로 측정될 때 의도된 온도의 1℃ 내에서 유지된다. 가열 작업의 스트림(110)의 온도는, 중합체 사슬을 완화시키고 어떠한 변형 유도 결정화 또는 비정질 배향도 실질적으로 제거 또는 감소시키기에 충분한, 전형적으로는 80℃ 내지 400℃, 더 바람직하게는 90℃ 내지 300℃, 가장 바람직하게는 100℃ 내지 275℃이다.
일 실시 형태에서, 스트림(110)의 결과로서 웨브(예를 들어, 부직 섬유 웨브)의 섬유의 집합체(19)의 온도는 70℃ 내지 300℃, 더 바람직하게 80℃ 내지 300℃, 가장 바람직하게 90℃ 내지 285℃의 범위이다. 섬유의 온도는 접착을 위해 섬유를 연화시키기에 충분하고 중합체 사슬의 비정질 영역의 배향을 완화시키기에 충분하다.
가열을 추가로 제어하고 수집된 집합체(19)의 섬유의 원하는 형태의 형성을 완성하기 위해서, 그 다음으로 집합체는 가열된 공기의 스트림(110)이 가해진 직후에 냉각되어 섬유를 실질적으로 비배향된 형태로 급랭시킨다. 그러한 냉각은 대체로 집합체(19)가 제어된 고온 공기 스트림(110)을 벗어날 때 집합체(19) 위에서 이를 통해 공기를 흡인함으로써 얻어질 수 있다. 도 2의 숫자 120은 주위 공기가 웨브를 통해 기체 배출 장치에 의해 흡인되는 영역을 나타낸다. 기체 배출 장치(14)는 가열 장치를 넘어 거리(118)만큼 수집기(18)를 따라 연장하여, 영역(120) 내에서의 전체 집합체(19)의 완전한 냉각을 보장한다. 공기가 예를 들어 도 2에서 표시된 영역(120a) 내에서 하우징(101)의 기부 아래로 흡인될 수 있어서, 공기는 웨브가 고온 공기 스트림(110)을 벗어난 직후에 웨브에 도달한다.
냉각의 목적은 웨브 및 섬유로부터 열을 신속하게 제거하여, 섬유 내에서 이후에 발생할 결정화 또는 분자 배열의 정도 및 성질을 사실상 제한한다. 일반적으로, 가열 및 냉각 작업에 의해 웨브를 어닐링하는 것은 웨브가 컨베이어 상에서의 작업을 통해 이동되는 동안 수행되고, 냉각은 웨브가 작업의 종료 시에 저장 롤로 권취되기 전에 수행된다. 처리 시간은 웨브가 작업을 통해 이동되는 속도에 의존하지만, 일반적으로 어닐링 작업(가열 및 냉각)은 1분 이하, 바람직하게는 15초 미만으로 수행된다. 어닐링 작업은 더 바람직하게 5초 미만, 더욱 더 바람직하게 0.5초 미만, 가장 바람직하게 0.001초 미만으로 수행된다.
일 실시 형태에서, 일정 기간 동안 가열하고 용융/연화된 상태로부터 고화된 상태로 즉시 냉각함으로써, 섬유는 실질적으로 비배향되고 변형 유도 결정화가 실질적으로 없다. 바람직하게는, 섬유의 집합체(19)는 DSC에 의해 판단되는 바와 같이 Tg보다 적어도 100℃ 낮은 온도에서 유체에 의해 냉각된다. 일 태양에서, 냉각 온도는 -80℃ 내지 65℃, 더 바람직하게 -70℃ 내지 60℃, 가장 바람직하게 -50℃ 내지 50℃의 범위이다. 또한, 냉각 유체는 바람직하게 0.001초 내지 15초의 시간 동안 인가된다. 선택된 냉각 유체는 섬유를 신속하게 고화시키기에 충분한 열용량을 갖는다.
일 실시 형태에서, 웨브의 섬유의 온도는 -70℃ 내지 55℃의 범위이다. 더 바람직하게, 섬유 온도는 -60℃ 내지 50℃, 가장 바람직하게 -50℃ 내지 40℃의 범위이다. 섬유 온도는 전술된 가열 단계로부터 감소된 비정질 배향을 유지하기에 충분하다.
제1 유체는 부직 섬유 웨브를 가열하기 위해 사용될 수 있고, 제2 유체는 부직 섬유 웨브를 냉각하기 위해 사용될 수 있다. 제1 유체 및 제2 유체는 기체, 액체 또는 그 조합일 수 있다. 제1 유체 및 제2 유체는 웨브의 가열 및 냉각을 위한 동일한 유체 또는 상이한 유체일 수 있다. 사용될 수 있는 다른 유체는 섬유 상으로 분무된 물, 예를 들어 섬유를 가열하기 위한 가열된 물 또는 증기, 및 섬유를 냉각 또는 급랭시키기 위한 상대적으로 차가운 물을 포함한다.
일 태양에서, 어닐링 단계는 웨브의 가열 및 냉각 중 적어도 하나를 포함한다. 추가의 어닐링 단계가 웨브의 성능 및 특성에 영향을 주기 위해 수행될 수 있다. 가열 및 냉각의 반복적인 어닐링 단계는 부직 웨브의 섬유의 DSC 선도에 도시된 바와 같이 Tcc를 점차 감소시킬 것이다.
일 실시 형태에서, 멜트블로운 섬유의 집합체는 즉시 어닐링된다. 웨브의 즉시 처리(제어된 가열 및 냉각으로 웨브를 어닐링함)는 웨브 샘플에서 일어나는 물리적 시효(physical aging)를 방지한다. 시효의 결여는 가열 시효 후에 웨브의 가요성 및 강도의 유지에 의해 입증될 수 있다.
다른 실시 형태에서, 멜트블로운 섬유의 집합체는 일정 기간 동안 시효될 수 있고, 그 다음 처리 또는 어닐링(제어된 가열 및 냉각)될 수 있다. 이 경우에, 웨브는 물리적 시효 현상으로 인해 시효 중에 부서지기 쉬울 수 있다. 물리적 시효의 증거는 중합체 물질의 Tcc 및/또는 Tm 에서의 흡열을 보여주는 DSC 분석을 통해 발견될 수 있다. 그러나, 접착 부직 섬유 웨브의 치수 안정성은 대체로 유지된다.
일 태양에서, 치수적으로 안정적인 접착 부직 섬유 웨브는 어닐링 단계 동안 비구속된다. 웨브는 롤 상으로 권취되거나 시트 형태로 수집되기 위해 연속적일 수 있다.
치수적으로 안정적인 부직 섬유 웨브를 제조하는 방법이 미국 특허 제5,958,322호(톰슨 등)에 기재되어 있다. 톰슨은 부직 섬유 웨브에 대한 치수 안정성 지표로서 결정도를 설명하고, 텐터링(예를 들어, 웨브가 텐터링 구조체 상에서 구속됨)이 치수적으로 안정적인 웨브를 제공하기 위해 사용되었다. 또한, 톰슨에서, 웨브의 섬유는 섬유가 높은 결정성을 가질 때 가장 큰 치수 안정성을 나타내고, 웨브가 완전히 비정질일 때 가장 큰 치수 변화를 갖는다. 톰슨의 웨브는 텐터링 구조체 상의 웨브를 어닐링하는 동안 형성된 변형 유도 결정을 포함한다.
가열 및 냉각 작업 직후에, 웨브는 대체로 웨브를 취급하기에, 예를 들어 수집 스크린으로부터 제거되어 저장 롤로 권취되기에 충분한 접착 정도를 갖는다. 일 태양에서, 웨브는 2 m/min 내지 800 m/min, 더 바람직하게 50 m/min 내지 600 m/min, 가장 바람직하게 100 m/min 내지 300 m/min의 범위로 롤 상으로 수집될 수 있다.
일 태양에서, 웨브의 섬유의 추가 접착 또는 성형(shaping)은 섬유에 비평면 형상 또는 그 표면의 평활화(smoothing)를 제공하는 것을 포함할 수 있다. 웨브는 지속적인 새로운 형태, 즉 웨브가 사용 동안 대체로 유지될 자립식(self-sustaining) 구성으로 구성될 수 있다. 몇몇 경우에, 성형은 웨브의 일 표면 또는 양 표면을 평활화하는 것을 의미하고, 몇몇 경우에 웨브를 압축시키는 것을 의미한다. 다른 경우에, 성형은 안면 마스크(face mask)로서 사용하기 위해 성형된 물품을 형성하는 아마도 컵 형상과 같은 비평면 형상으로 웨브를 구성하는 것을 포함한다. 비록 섬유가 성형 작업의 압력을 통해 다소 상이한 단면을 수용할 수 있지만, 웨브의 섬유 특성은 성형 동안 유지된다. 웨브의 성형된 물품은 DSC 선도에서 냉결정 피크의 결여로 귀착될 수 있다.
원하는 어닐링 작업의 확인과 비정질 특성이 부여된 상(phase)의 결과적인 형태는 처리된 웨브로부터의 대표 섬유의 DSC 시험으로 판단될 수 있고, 처리 조건은 DSC로부터의 결과에 기초하여 조정될 수 있다. DSC는 본 발명의 웨브에서 발생하는 변화를 시험하기 위해 사용되었다. 일반적으로, 시험 샘플(예를 들어, 섬유 웨브의 작은 부분)은 DSC 장비 내에서 2개의 가열 사이클을 거친다. 제1 가열이 행해져, 수용된 바와 같은 샘플이 (안정적인 베이스 라인으로 복귀하는 열 유동 신호에 의해 판단되는 바와 같이) 샘플의 용융점보다 높은 온도로 가열된다. 제1 가열에서 용융되고 그 다음에 전형적으로 실온보다 낮게 냉각되었던 샘플에 대해 제1 가열과 유사한 제2 가열이 행해졌다. 제1 가열은 추가의 열처리를 겪지 않고 제1 가열의 완료 직후에 본 발명의 부직 섬유 웨브의 특성을 평가한다. 제2 가열은 웨브의 재료의 기본 특성을 평가하는데, 본 발명의 웨브의 제조 및 처리 중에 재료가 받았던 처리에 의해 기본 재료 상에 부가되었던 임의의 특징은 제1 가열 중에 발생한 샘플의 용융에 의해 없어진다.
도 4에 도시된 바와 같이 변조 시차 주사 열량측정법(MDSC)으로 웨브를 평가하였고, 이 방법은 실시예 부분에서 추가로 설명된다. 비처리 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 웨브를 선도(310)에서 분석하였다. 선도(310)의 제1 열 주사(heat scan)는 80℃, 115℃ 및 258℃에서의 Tg(312), Tcc(314) 및 Tm(316)을 각각 보여준다. 비처리된 PET 웨브는 본 발명의 제어된 가열 및 냉각 작업 없이 압출 및 수집되었다.
유사하게, 도 4에 도시된 선도(300)는 본 발명의 어닐링 공정(가열 및 냉각 작업)을 이용하여 처리된 PET 웨브의 제1 열 주사를 보여준다. 선도(300)에서, 80℃에서의 Tg(302)는 샘플의 비정질 상태의 분자가 유리질 상태로부터 고무질 상태로 전이할 때 흡열을 보여준다. Tcc(304)에서, 발열은 115℃에서 결정화 또는 정렬화되는 비정질 영역의 분자를 보여준다. Tm(306)은 웨브의 결정 부분이 용융되는 258℃에서 흡열을 보여준다. 처리된 PET 웨브(선도(300)) 샘플에 대한 본 발명의 제어된 가열 및 냉각 작업은 선도(310)의 비처리된 PET 샘플과 비교할 때 Tcc(304)에서의 실질적인 변화 또는 발열의 크기의 변화가 없음을 보여준다. 처리된 PET 웨브의 멜트블로운 섬유는 실질적인 냉결정 발열을 유지한다. 선도(300)의 Tm(306)은 또한 선도(310)의 Tm에서 실질적인 변화가 없음을 보여줄 뿐만 아니라 Tm(316)에 대하여 흡열 크기의 변화가 없음을 보여주며, 양 선도는 상대적으로 동일하게 유지된다. 선도(300)는 어닐링 공정이 선도(310)의 비처리된 웨브에 대하여 섬유 웨브의 형태 또는 결정 구조에 상당한 정도의 영향을 미치지 않음을 보여준다. 또한, 선도(300)는 비처리된 PET 웨브의 선도(310)에 대하여 처리된 샘플 내에서 사슬 확장 결정 또는 변형 유도 결정의 상당한 정도의 형성이 없음을 보여준다.
일 태양에서, 중합체 섬유 내에 존재하는 비정질 단편의 배향을 점차로 완화시키기 위해 계단식 어닐링이 필요할 수 있다. 일정 주기 동안 가열되고 즉시 냉각되는 웨브의 섬유는 Tcc를 감소시키기 위해 추가의 계단식 어닐링 처리를 필요로 할 수 있다.
실시예 부분에서 기술되는 바와 같이 X-레이 회절 산란을 이용하여 부직 웨브에 대한 가열 및 냉각의 영향의 추가 확인을 관찰하였다. 도 5에서, 처리된(410) 및 비처리된(400) PET 웨브에 대한 회절 데이터의 방위각 선도가 도시된다. 개별 섬유 번들을 준비하였고 중합체 사슬의 결정 배열(crystalline order)을 판단하기 위해 (섬유의 장축을 따라) 90°및 270°각도에서 검사하였다. 선도(400)는 낮은 수준의 결정 배열과, 각각 90°각도(402) 및 270°각도(404)에서의 단축의 바람직한 배향을 갖는 비처리된(400) PET 섬유를 보여준다. PET 웨브의 처리된(410) 섬유는 비처리된(400) 섬유와 대비하여 낮은 수준의 결정 배열과 90°각도(412) 및 270°각도(414)에서의 단축의 바람직한 배향을 갖는다. 처리된(410) 섬유의 선도는 또한 비처리된(400) PET 섬유에 대하여 본 발명의 어닐링 공정(가열 및 냉각 작업)에 의해 섬유 내에 존재하는 비정질 영역의 배향에 있어서의 감소 또는 결정 영역의 저하를 보여준다. 더욱이, 처리된(410) PET 섬유는 결정 배열 또는 비정질 배향의 수준의 증가를 나타내지 않는다.
중합체 물질(들)로서 본 발명에 사용하기에 적합한 중합체는 폴리아미드(예를 들어, 나일론 6, 나일론 6,6, 나일론 6,10); 폴리에스테르(예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리트라이메틸렌 테레프탈레이트, 폴리사이클로헥실렌 다이메틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리락트산 및 다른 지방족 폴리에스테르); 폴리우레탄; 아크릴; 아크릴 공중합체; 폴리스티렌; 폴리비닐 클로라이드; 폴리스티렌-폴리부타디엔; 폴리스티렌 블록 공중합체; 폴리에테르케톤; 폴리카르보네이트; 환형 폴리올레핀 및 그 조합을 포함한다. 섬유 웨브의 섬유는 단일 열가소성 물질, 또는 예를 들어 하나 이상의 위에 열거된 중합체의 블렌드 또는 위에서 열거된 중합체 중 어느 하나와 폴리올레핀의 블렌드와 같은 다수의 열가소성 물질의 블렌드로 형성될 수 있다. 일 태양에서, 섬유는 상이한 중합체 물질의 다수 층을 갖도록 압출된다. 층은 섬유의 길이를 따라 동심적으로 또는 종방향으로 배열될 수 있다.
일 실시 형태에서, 중합체 물질은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)를 포함한다.
일 실시 형태에서, 중합체 물질은 폴리(락트산)을 포함한다.
섬유는 또한 특정 첨가제가 블렌딩될 수 있는 재료, 예컨대 안료 또는 염료를 포함하는 재료들의 블렌드로부터 형성될 수 있다. 2성분 섬유, 예컨대 코어-시스형(core-sheath) 또는 병렬형 2성분 섬유가 사용될 수 있다 ("2성분"은 본 명세서에서 각각이 섬유의 단면을 점유하고 섬유의 길이에 걸쳐 연장하는 2개 이상의 성분을 구비한 섬유를 포함함). 그러나, 본 발명은, 1성분 섬유는 많은 이점(제조 및 조성의 복잡성이 낮음)을 갖고 간편하게 접착될 수 있으며 추가의 접착성 및 성형성이 주어질 수 있는 1성분 섬유(예를 들어, 멜트블로운 섬유는 적어도 1성분임)를 사용하여 가장 유익하다. 섬유의 혼합물을 포함하는 웨브를 제조하기 위해 상이한 섬유 형성 재료들은 압출 헤드의 상이한 오리피스를 통해 압출될 수 있다. 스테이플 섬유(staple fiber)의 사용은 미국 특허 제4,118,531호(하우저(Hauser) 등)에 기재된 바와 같이 로프트(loft)를 유지하는 열적으로 안정적인 웨브의 제조를 허용한다.
일 태양에서, 폴리에스테르 멜트블로운 부직 섬유 웨브는 폴리프로필렌 부직 웨브와 같은 다른 부직 중합체 웨브와 비교할 때 높은 강도, 신장률, 인성, 그랩 강도(grab strength) 및 인열 강도의 독특한 조합을 제공한다. 폴리에스테르 부직 웨브는 올레핀 웨브와 비교할 때 높은 정도의 강도 또는 강성으로 제조될 수 있다. 이 강성은 주로 그의 더 높은 계수값으로 인해 폴리에스테르에서 고유한 것이다. 더욱이, 올레핀 섬유 웨브와 비교할 때 난연 특성이 폴리에스테르 부직 섬유 웨브에 더 용이하게 부여된다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 섬유는 직경이 폭 넓은 범위일 수 있다. 마이크로 섬유 크기(직경이 약 10 마이크로미터 이하)가 얻어져서 여러 이점을 제공할 수 있지만, 더 큰 직경의 섬유 또한 제조될 수 있고 특정 응용에 유용하다. 보다 바람직하게, 본 발명의 섬유 직경은 1 마이크로미터 내지 20 마이크로미터, 보다 바람직하게 1 마이크로미터 내지 10 마이크로미터, 가장 바람직하게 5 마이크로미터 내지 8 마이크로미터의 범위이다. 원형 단면의 섬유가 가장 흔히 제조되지만, 다른 단면 형상도 또한 사용될 수 있다. 수집된 섬유는 연속적이거나 본질적으로 불연속적일 수 있다.
기술된 부직 섬유 웨브는 그의 Tg 초과에서 처리될 때 치수적으로 안정적이다. 웨브 수축률은 전형적으로 웨브가 어닐링된 온도 초과의 온도로 상승될 때 그의 주 표면을 따라 4% 미만, 보다 바람직하게 2% 미만, 가장 바람직하게 1% 미만이다. 치수 안정성을 위한 샘플이 실시예 부분에서 설명된다.
일 실시 형태에서, 부직 섬유 웨브는 최대 200℃의 온도에서 열적으로 안정적이며, 실시예 부분에서 추가로 설명된다.
본 발명의 몇몇 웨브는 개선된 여과를 제공하기 위해 미국 특허 제3,971,373호에 개시된 바와 같이 미립자 물질을 포함할 수 있다. 추가된 입자는, 예를 들어 웨브 형성 동안 공정 조건을 제어함으로써 또는 후의 열처리 또는 성형 작업에 의해 섬유에 접착되거나 접착되지 않을 수 있다. 추가된 입자 물질은 또한 미국 특허 제4,429,001호에 교시된 바와 같은 고흡수성 물질일 수 있다. 더욱이, 염료, 안료 또는 난연제와 같은 첨가제가 섬유 내로 포함될 수 있다.
본 발명의 웨브는, 예를 들어 방음 또는 단열과 같은 절연재로서 특히 유용하다. 주름잡힌 섬유와 배향된 멜트블로운 섬유의 블렌드를 포함하는 웨브는 절연 및 절연 응용에서 특히 유용하다. 주름잡힌 섬유의 추가는 웨브를 부피가 커지도록 하거나 로프티(lofty)하게 하고, 이는 미국 특허 제6,667,254호(톰슨 등)에 기재된 바와 같이 절연 특성을 향상시킨다. 비록 두께가 5 밀리미터만큼 얇은 웨브가 절연 목적을 위해 사용되었지만, 개시된 절연 웨브는 바람직하게 두께가 1 또는 2 센티미터 이상이다. 본 명세서에 기재된 실질적으로 비배향된 멜트블로운 PET 섬유는 직경이 작고, 이는 또한 물질의 단위 체적당 큰 표면적에 기여함으로써 웨브의 절연 품질을 향상시킨다. 큰 부피 및 작은 직경의 조합은 양호한 절연 특성을 제공한다. (멜트블로운 섬유와 스테이플 섬유의 혼합물이 미국 특허 제4,118,531호(하우저 등)에 기재되어 있다.)
열 응력 하의 치수 안정성 때문에, 본 발명의 웨브는 자동차 엔진실과 같은 라이닝 챔버, 또는 예를 들어 공기 조화기, 식기세척기 및 냉장고와 같은 작고 큰 전기기구 하우징에 특히 적합하다. 웨브는 또한 증가된 인장 강도, 내구성 및 휨 강도를 갖는다. 그의 내구성은 절연에 있어서 그의 유용성을 향상시키고, 예를 들어 증가된 내마모성 및 세탁성을 제공한다. 웨브에 대한 다른 예시적인 용도는 음향 댐퍼, 필터 및 배터리 격리판이다.
본 발명은, 예시적인 것이고 본 발명의 범주를 제한하고자 하는 것이 아닌 이하의 실시예에 의해 더욱 명백해질 것이다.
본 발명의 범주 내의 많은 변형 및 수정이 당업자에게는 자명할 것이므로, 본 발명은 단지 예시로만 의도된 하기의 실시예에서 더욱 상세히 기술된다. 달리 언급하지 않는 한, 하기의 실시예에서 기재되는 모든 부, 백분율 및 비는 중량을 기준으로 한 것이며, 실시예에서 사용된 모든 시약은 후술하는 화학약품 공급처로부터 획득하거나 입수 가능한 것이며 종래의 기술에 의해 합성될 수 있다.
시차 주사 열량측정법
아래에 기재된 실시예의 대표적인 부직 섬유 웨브에 대해 다양한 측정 및 시험을 수행하였다. 변조 DSC™ 시스템(미국 델라웨어주 뉴캐슬 소재의 티에이 인스투르먼트스 인크.(TA Instruments Inc.)에 의해 공급된 모델 Q1000)을 사용하여 시차 주사 열량측정법을 수행하였다. 약 2 내지 4 밀리그램의 시험 샘플을 면도날을 이용하여 시험 웨브로부터 절단하여 아래에 기재된 바와 같은 조건을 사용하여 시험하였다.
실시예 1 및 실시예 2와 비교예 C1 및 비교예 C2의 경우, 샘플을 4℃/min의 가열 속도, +/-0.636℃의 섭동 진폭(perturbation amplitude) 및 60초의 주기로 -10℃로부터 300℃로 가열하였다.
실시예 3 및 비교예 C3의 경우, 샘플을 4℃/min의 가열 속도, +/-0.636℃의 섭동 진폭 및 60초의 주기로 -25℃로부터 210℃로 가열하였다.
시험 샘플에 대해 가열-냉각-가열 시험 사이클을 사용하였다.
X- 레이 산란( XRD , WAXS , SAXS , GIXD , 반사계 , 마이크로회절 )
전송 기하학적 구성으로 시험된 샘플을 개별 섬유 번들로 준비하였다. 섬유 번들은 부직 웨브로부터 개별 섬유의 수집물을 제거하고 섬유의 장축을 정렬하여 섬유 번들을 형성함으로써 준비하였다.
반사 기하학 데이터를 필립스(미국 마이애미주 나틱 소재의 패너리티컬(Panalytical)) 수직 회절계, 구리 Kα (알파) 방사, 및 산란 방사의 비례 검출기 레지스트리의 사용에 의해 측량 주사(survey scan)의 형태로 수집하였다. 회절계는 가변 입사 비임 슬릿, 고정 회절 비임 슬릿 및 그래파이트 회절 비임 모노크로메이터(monochromator)에 장착된다. 0.04도의 단계적인 크기 및 8초의 체류 시간을 이용하여 측량 주사를 5 내지 55도(2θ)에서 수행하였다. 반사 기하학 데이터를 제이드(Jade)(미국 캘리포니아주 리버모어 소재의 엠디아이(MDI), 버전 7.5) 소프트웨어 슈트를 사용하여 처리하였다. 브루커(Bruker)-AXS(미국 위스콘신주 소재의 매디슨(Madison)) GADDS 마이크로회절 시스템, 구리 Kα (알파) 방사 및 산란 방사의 하이스타(HiStar) 2D 위치 감지 검출기 레지스트리를 사용하여 전송 기하학 데이터를 수집하였다. 6 ㎝ 샘플을 사용하여 샘플들을 검출기 거리에 집중시켰고, 검출기를 샘플 경사를 사용하지 않은 상태로 0 도(2θ)에 위치시켰다. 흑연 단색 300 마이크로미터 입사 X-레이 빔을 50 ㎸ 및 50 ㎃의 발생장치 세팅에 사용하였 다. 데이터를 2시간 동안 축적하였다. 전송 2D(2차원) 데이터를 브루커-AXS GADDS(미국 위스콘신주 매디슨 소재, 버전 4.1) 소프트웨어를 사용하여 분석하였다. 1.5도(2 쎄타 또는 2θ) 폭 산란 각도 범위에 걸쳐 0.1도(카이) 스텝 크기를 사용하여 2D 데이터의 360도 방위각 추적을 취하였다.
실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 3
본 발명의 부직 멜트블로운 웨브는 드릴링된 다이가 바람직하게 사용되는 점을 제외하고는 문헌[Wente, Van A., "Superfine Thermoplastic Fibers" in Industrial Engineering Chemistry, Vol. 48, pages 1342 et seq (1956)] 또는 문헌[Report No. 4364 of the Naval Research Laboratories, published May 25, 1954 entitled "Manufacture of Superfine Organic Fibers" by Wente, Van. A. Boone, C. D., and Fluharty, E. L.]에 교시된 것과 유사한 공정에 의해 제조될 수 있다. 열가소성 물질을 다이를 통해, 섬유의 고화 및 수집 전에 섬유를 인발 및 세장화하는 가열된 공기의 고속 스트림 내로 압출하였다. 섬유를 천공 스크린 상에서와 같이 무작위 방식으로 수집하였다.
도 1에 도시된 장치를 사용하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리락트산으로 섬유 웨브를 제조하였다. 295℃의 용융 온도(Tm) 및 0.61의 고유 점도를 갖는 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET)(3M 폴리에스테르 수지 65100, 미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니)로 실시예 1 및 실시예 2와 비교예 1 및 비교예 2(C1, C2)를 제조하였다. 미국 미네소타주 미네톤카 소재의 네이처워크스 엘엘 씨(Natureworks, LLC)로부터 입수 가능한 폴리락트산(PLA) 네이처워크스 6251D로 실시예 3 및 비교예 3(C3)을 제조하였다.
실시예 4
실시예 4는 미국 특허 제4,118,531호(하우저 등)에 의해 교시된 절차를 따라 스테이플 섬유를 웨브 내로 추가한 실시예 1과 동일하였다. 스테이플 섬유는 배향된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(4.7 데시텍스 및 대략 5 ㎝의 길이)의 주름잡힌 스테이플 섬유(코사(Kosa) T224 섬유, 미국 조지아주 코빙턴 소재의 파이버 비전스 인코포레이티드(Fiber Visions Incorporated))로 제조하였다. 웨브의 조성은 질량 기준으로 실시예 2의 섬유의 50 %와 스테이플 섬유의 50%였다.
부직 섬유 웨브의 형성 및 처리
장치의 특정 부품 및 작업 조건이 표 1에 상세히 설명된다. 표에 보고되지 않은 장치 파라미터는 다음과 같다. 도 2의 플레이트(104)는 플레이트 면적의 40%를 구성하도록 하는 것과 같이 0.95 ㎝(3/8인치)의 균일한 간격으로 0.64 ㎝(1/4 인치) 직경의 구멍을 포함하였다. 수집기(18)는 0.43 ㎜ x 0.60 ㎜ 개구를 갖는 쉐브론(chevron) 패턴의 1.27 m(50 인치) 폭의 40-메시 스테인리스 강으로 엮은 벨트(stainless steel woven belt)(미국 테네시주 포틀랜드 소재의 알바니 인터내셔널 엔지니어드 패브릭스(Albany International Engineered Fabrics)로부터의 스타일 2055)이었다.
섬유를 수집기 벨트 상에 퇴적시켜서 폭이 약 55.9 ㎝ (22 인치)인 집합체(19)를 형성하였다. 벨트(18) 아래에 놓이는 플레이트(111)의 섹션(115)은 36.8 ㎝ (14.5 인치)의 기계 방향 길이를 갖고, 플레이트 면적의 30%를 구성하도록 하는 것과 같이 균일한 간격으로 중심이 2.78 ㎜ 이격된 1.59 ㎜ 직경의 구멍을 포함하였고, 섹션(116)은 약 60 ㎝ (23.5 인치)의 길이를 가졌고, 플레이트 면적의 23%를 구성하도록 하는 것과 같이 균일한 간격으로 중심이 3.18 ㎜ 이격된 1.59 ㎜ 직경의 구멍을 포함하였고, 섹션(117, 118)들은 함께 약 23 ㎝ (약 9 인치)의 길이를 가졌고, 구멍들이 플레이트 면적의 63%를 구성하도록 중심이 4.76 ㎜ 이격된 균일한 간격의 3.97 ㎜ 직경의 구멍을 포함하였고, 섹션(117)의 기계 방향 길이는 표 1에서 슬롯 폭, 3.8 ㎝를 가지며, 급랭 또는 냉각 섹션의 길이(118)가 약 19.2 ㎝가 되게 한다. 도 3의 공기 배출 덕트(14)는 55.9 ㎝ (22 인치)의 폭(수집기 벨트의 이동 방향, 즉 기계 방향에 대해 횡방향임)과, 도 3의 거리(118)가 약 19 ㎝가 되게 하기에 충분한 길이를 가졌다.
표 1에 보고되어 있는 가열 면 속도는 집합체 위로 약 1.27 ㎝ (1/2 인치) 지점에서 도3에 도시된 바와 같이 슬롯(109)의 중심에서 열선 풍속계를 사용하여 측정하였고, 상기 구역의 폭에 걸쳐 10회 측정을 취해 산술적으로 평균하였다. 냉각 면 속도는 도 2의 영역(120)의 (기계 방향 축을 따라) 중심에서 동일한 방식으로 측정하였다. 가열 구역 1 내지 6에 대해 표 1에 보고된 온도는 도관(107)으로부터 박스(101) 내로 들어오는 공기의 온도이다. 6개의 도관(107)이 있었고, 입력 공기의 온도를 개방-접합 열전대(open-junction thermocouple)에 의해 박스(101)로의 진입 지점에서 측정하였다. 도 2의 공기 배출 길이(120)는 20.3 ㎝였고, 공기 배출 진공은 280 ㎜ 수두인 것으로 측정되었으며, 냉각 면 속도는 530 m/min인 것 으로 영역(120)의 중심점에서 측정되었다.
Figure 112009038497116-pct00001
웨브의 수축
웨브의 수축을 초기 샘플 치수로부터 치수 손실의 백분율로서 측정하였다. ASTM D 3776-96에 따라 제조된 웨브의 기계 방향에 주목하여 웨브의 샘플을 10 제곱㎝의 샘플 크기로 다이 절단하였다. 샘플을 ASTM D 1204-84에 따라 시험하였다. 샘플을 알루미늄 팬 내에 위치시켰고, 알루미늄 팬은 샘플이 팬에 부착되는 것을 방지하기 위해 가볍게 활석으로 문질러졌다. 그 다음, 일정 온도를 유지하는 대류식 오븐 내에 샘플을 2시간 동안 위치시켰다. 웨브를 오븐으로부터 제거하였고 대략 22℃ 및 50 % 상대 습도에서 24시간 동안 조절하였다. 웨브를 측정하였고, 양 치수에 대해 샘플 길이로 나누어진 수축의 양을 취함으로써 수축 백분율을 계산하였다. 결과는 표 2에 보고된다. 웨브의 어닐링 처리는 수축률을 유용한 수준으로 감소시키고, 웨브는 처리 온도 초과의 온도에서 안정적이다.
Figure 112009038497116-pct00002
웨브의 성형
표 3에 도시된 바와 같이 130℃ 주형 온도를 이용하여 대표적인 샘플을 호흡기형(respirator-shaped) 컵 형상으로 성형함으로써 실시예 2 및 실시예 4의 웨브의 성형 용량을 조사하였다. 성형 절차는 미국 특허 출원 제11/461,192호(폭스(Fox) 등)에 기재되어 있다. 실시예 2의 2층 샘플과 실시예 4의 2개의 샘플(4(#1), 4(#2))을 5초 성형 사이클을 이용하여 성형하였다. 주형을 5초 동안 폐쇄하였고, 주형이 개방되었을 때 샘플을 실온 주형 상에 5초 동안 위치시켰다. 주형 높이는 5.7 ㎝였고, 11.5 ㎝의 단축 및 13 ㎝의 장축을 갖는 대체로 타원형 형상으로 형성하였다. 주형 섹션들 사이에는 0.5 ㎝의 갭이 있었다. 컵을 테이블 상면에 클램핑하고 성형된 컵의 상부에 편평 블레이드를 위치시키고, 테이블 상면으로부터 나이프 블레이드까지의 거리를 측정함으로써 성형된 컵의 높이를 측정하였다. 이어서, 100 g 중량추를 블레이드 상에 놓았고, 높이를 다시 측정하였다. 표 3은 주형 온도 및 높이 측정치를 보고한다. 실시예 2 및 실시예 4의 웨브는 130℃의 온도에서 성형되는 때에도 주형 형상을 잘 복제하였다. C1 및 C2의 웨브는 웨브 수축의 결과로서 주형으로부터 제거될 때 찢어졌다. 본 발명에서 설명된 어닐링 처리는 비처리된 웨브와 다르게 성형 가능한 웨브를 제공한다.
Figure 112009038497116-pct00003
본 발명의 다양한 변형 및 변경은 본 발명의 범주 및 사상으로부터 벗어남이 없이 당업자에게 명백할 것이며, 본 발명은 본 명세서에 나타낸 예시적인 실시 형태들로 제한되지 않음을 이해하여야 한다.

Claims (15)

  1. a) 중합체 물질을 포함하는 멜트블로운 섬유를 압출하는 단계와,
    b) 멜트블로운 섬유를 초기 부직 섬유 웨브로서 수집하는 단계-섬유는 변형 유도 결정화가 실질적으로 없음-와,
    c) 제어된 가열 및 냉각 작업으로 초기 부직 섬유 웨브를 어닐링하는 단계-제어된 가열 및 냉각 작업은
    i) 단계 a)의 중합체 물질의 냉결정화 온도(Tcc) 초과의 온도를 갖는 제1 유체로 초기 부직 섬유 웨브를 가열하여 멜트블로운 섬유의 비정질 영역의 배향을 감소시킴으로써 접착 부직 섬유 웨브를 제공하는 단계와,
    ii) 단계 a)의 중합체 물질의 유리 전이 온도(Tg) 미만의 온도를 갖는 제2 유체로 접착 부직 섬유 웨브를 냉각하여 멜트블로운 섬유의 비정질 영역을 유지시킴으로써 냉각된 접착 부직 섬유 웨브를 제공하는 단계를 포함함-와,
    d) 냉각된 접착 부직 섬유 웨브를 수집하여 치수적으로 안정적인 접착 부직 섬유 웨브를 제공하는 단계를 순차적으로 포함하고,
    상기 웨브는 80℃ 내지 200℃ 범위의 온도에서 적어도 2시간 동안 치수적으로 안정적이고, 접착 부직 섬유 웨브의 멜트블로운 섬유는 실질적으로 비배향된, 접착 부직 섬유 웨브를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 초기 부직 섬유 웨브, 접착 부직 섬유 웨브, 냉각된 접착 부직 섬유 웨브 및 치수적으로 안정적인 접착 부직 섬유 웨브는 비구속된 접착 부직 섬유 웨브를 제조하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 치수적으로 안정적인 접착 부직 섬유 웨브의 수축률은 초기 부직 섬유 웨브에 대하여 4% 미만인 접착 부직 섬유 웨브를 제조하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 멜트블로운 섬유는 적어도 1성분인 접착 부직 섬유 웨브를 제조하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 중합체 물질은 폴리에스테르, 폴라아미드, 환형 폴리올레핀 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 접착 부직 섬유 웨브를 제조하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 중합체 물질은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 또는 폴리(락트산)을 포함하는 접착 부직 섬유 웨브를 제조하는 방법.
  7. 제1항의 방법에 따라 제조된 접착 부직 섬유 웨브로서,
    임의로 멜트블로운 섬유는 실질적인 냉결정화 발열을 유지하는 접착 부직 섬유 웨브.
  8. 삭제
  9. 제7항의 접착 부직 섬유 웨브를 포함하고, 스테이플 섬유를 추가로 포함하는 절연 물품.
  10. 제7항의 접착 부직 섬유 웨브를 포함하는 성형 물품.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
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