KR101430801B1 - 편광 막 및 편광 필름 - Google Patents

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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 실시형태에 따른 편광 막은 이색성 물질을 함유하는 폴리비닐 알콜계 수지 막을 포함한다. 이 폴리비닐 알콜계 수지 막의 Nz 계수가 1.10 이상 1.50 이하이다.

Description

편광 막 및 편광 필름{POLARIZING MEMBRANE AND POLARIZING FILM}
이 출원은 2011년 3월 23일자로 출원된 일본 특허 출원 2011-063850 에 대해 35 U.S.C. Section 119 하에서 우선권을 주장하고, 그 개시내용이 참조로서 본 명세서에 통합된다.
본 발명은 편광 막 및 편광 필름에 관한 것이다.
대표적인 화상 표시 장치인 액정 표시 장치에 있어서 그 화상 형성 모드의 결과로서 액정 셀의 양측에 편광 필름을 배치하는 것이 필요 불가결하다. 편광 필름은 각각 통상적으로 편광 막의 양면에 보호 필름을 적층함으로써 형성된다. 편광 막은 대표적으로, 폴리비닐 알콜계 수지 필름을 일축 연신하고 그리고 그 연신된 필름을 염색함으로써 제조된다 (일본 특허 출원 공개 평 10-288709 및 일본 특허 출원 공개 평 11-49878 참조). 그러나, 편광 필름 각각은, 이하에 설명되는 바와 같이 내구성의 관점에서 문제를 수반한다. 편광 필름은 온도 및 습도의 변화에 영향을 받기 쉽다. 특히, 급격한 온도 변화에 기인하여 크랙이 발생한다.
본 발명은 상기 종래의 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이며, 본 발명의 주요 목적은 우수한 광학 특성 및 우수한 내구성을 겸비하는 편광 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 편광 막이 제공된다. 편광 막은 이색성 물질을 함유하는 폴리비닐 알콜계 수지 막을 포함한다. 폴리비닐 알콜계 수지 막의 Nz 계수가 1.10 이상 1.50 이하이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 편광 막의 단체 투과율 40% 에서의 편광도가 99.9% 이상이다.
본 발명의 다른 실시형태에 있어서, 편광 막의 두께가 10 ㎛ 미만이다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 있어서, 편광 막의 두께가 1 ㎛ 이상이다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 있어서, 편광 막은, 폴리비닐 알콜계 수지 필름 및 열가소성 수지 기재 상에 형성된 폴리비닐 알콜계 수지 층 중 하나를 제 1 방향으로 수축시키고, 상기 폴리비닐 알콜계 수지 필름 및 상기 폴리비닐 알콜계 수지 층 중 하나를 제 2 방향으로 연신함으로써 획득된다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 있어서, 제 1 방향에서의 수축률은 5% 이상 40% 이하이다.
본 발명의 또 다른 실시형태에 있어서, 제 2 방향에서의 연신 배율은 4.0 배 이상이다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 편광 필름이 제공된다. 편광 필름은 편광 막, 및 그 편광 막의 적어도 일측에 적층된 보호 필름을 포함한다.
본 발명의 편광 막은 Nz 계수가 특정 범위 내에 있는 폴리비닐 알콜계 수지 막으로 구성되고, 그 배향 특성 (폴리비닐 알콜계 수지 분자의 배향 상태) 이 제어된다. 그리하여, 우수한 광학 특성 및 우수한 내구성을 겸비하는 편광 필름이 제공될 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 편광 막의 사용은, 우수한 광학 특성을 유지하면서, 급격한 온도 변화로 인한 크랙의 발생이 억제되는 편광 필름을 제공할 수 있다.
도 1 은 PVA계 수지 막의 Nz 계수를 계산하는 방법을 예시하는 그래프.
도 2 는 편광 막의 제조 방법의 구체예를 예시하는 개략도.
도 3 은 편광 막의 제조 방법의 구체예를 예시하는 개략도.
이하, 본 발명의 바람직한 실시형태들에 대해 설명한다. 그러나, 본 발명은 이들 실시형태들에 한정되지 않는다.
(용어들 및 심볼들의 정의)
본 명세서에 사용된 용어들 및 심볼들의 정의는 다음과 같다.
(1) 굴절률 (nx, ny 및 nz)
심볼 nx 는 면내의 굴절률이 최대가 되는 방향 (즉, 지상축 방향) 에서의 굴절률을 나타내고, ny 는 면내에서 지상축에 직교하는 방향에서의 굴절률을 나타내고, nz 는 두께 방향에서의 굴절률을 나타낸다.
(2) 면내 위상차 (Re)
면내 위상차 (Re) 는, 표현식: Re = (nx-ny)×d 에 의해 획득되며, 여기서 d (nm) 는 막 (층) 의 두께를 나타낸다.
(3) 두께 방향 위상차 (Rth)
두께 방향 위상차 (Rth) 는 표현식: Rth={(nx+ny)/2-nz}×d 에 의해 획득되며, 여기서 d (nm) 는 막 (층) 의 두께를 나타낸다.
(4) Nz 계수
Nz 계수는 표현식: Nz=(nx-nz)/(nx-ny) 에 의해 획득된다.
A. 편광 막
본 발명의 편광 막은 이색성 물질을 함유하는 폴리비닐 알콜계 수지 (이하, "PVA계 수지"라 함) 막으로 구성된다.
이색성 물질의 예는 요오드 및 유기 염료를 포함한다. 이들 물질들은 단독으로 또는 조합하여 사용될 수 있다. 이들 중에서도, 요오드가 바람직하게 사용된다.
PVA계 수지 막을 형성하기 위한 PVA계 수지로서 임의의 적절한 수지가 사용될 수 있다. 그 예는 폴리비닐 알콜 및 에틸렌-비닐 알콜 공중합체를 포함한다. 폴리비닐 알콜은 폴리비닐 아세테이트를 비누화함으로써 획득된다. 에틸렌-비닐 알콜 공중합체는 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체를 비누화함으로써 획득된다. PVA계 수지의 비누화도 (saponification degree) 는 통상 85 mol% 내지 100 mol% 이고, 바람직하게는 95.0 mol% 내지 99.95 mol% 이고, 보다 바람직하게는 99.0 mol% 내지 99.93 mol% 이다. 비누화도는 JIS K 6726-1994 에 준하여 구해질 수 있다. 이러한 비누화도를 갖는 PVA계 수지의 사용은, 내구성이 우수한 편광 막을 제공할 수 있다. 비누화도가 지나치게 높으면, 수지가 겔화될 수도 있다.
PVA계 수지의 평균 중합도는 목적에 따라 적절히 선택될 수 있다. 평균 중합도는 통상 1,000 내지 10,000 이고, 바람직하게는 1,200 내지 4,500 이고, 보다 바람직하게는 1,500 내지 4,300 이다. 평균 중합도는 JIS K 6726-1994 에 준하여 구해질 수 있음에 유의해야 한다.
PVA계 수지 막의 Nz 계수는 바람직하게는 1.10 이상이다. 한편, PVA계 수지 막의 Nz 계수는 바람직하게는 1.50 이하, 보다 바람직하게는 1.40 이하이다. Nz 계수를 이러한 범위 내로 설정하는 것은, 편광 막의 광학 특성을 유지하면서 우수한 내구성을 갖는 편광 필름을 제공할 수 있다. Nz 계수가 1.10 미만이면, PVA계 수지 막의 배향 성질 (일축성) 이 너무 높아져서 충분한 내구성이 획득되지 못할 수도 있다. Nz 계수가 1.50 을 초과하면, 예를 들어, 액정 텔레비전에 요구되는 표시 품질이 획득되지 못할 수도 있다.
PVA계 수지 막의 Nz 계수는 PVA계 수지 막의 분자 사슬의 배향 성질의 지표이고, PVA계 수지 막의 위상차로부터 계산된다. PVA계 수지 막의 위상차 (a-값) 는, 측정 파장 (λ) 을 변화시키면서 편광 막의 위상차를 측정하고; 도 1 에 예시된 바와 같이 가로 축으로 나타낸 측정 파장에 대해 편광 막의 위상차를 플롯하고; 하기 식에 기초하여 근사 곡선을 작성하고; 그리고 근사 곡선으로부터 점근선 (a-값) 을 산출함으로써 구해진다. 여기서, 편광 막의 위상차는 그 정면 및 경사 방향으로부터 측정된다.
R=a+b/(λ2-6002)
상기 식에서, R 은 편광 막의 위상차를 나타내고, a 는 PVA계 수지 막의 위상차를 나타내고, b 는 상수를 나타낸다.
편광 막은 파장 범위 380 nm 내지 780 nm 내의 임의의 파장에서 흡수 이색성을 나타내는 것이 바람직하다. 편광 막의 단체 투과율 40% 에서의 편광도가 바람직하게는 99.9% 이상이고, 보다 바람직하게는 99.93% 이상이고, 보다 더 바람직하게는 99.95% 이상이다.
편광 막의 두께는 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다. 두께는 30 ㎛ 이하가 바람직하고, 25 ㎛ 이하가 보다 바람직하고, 20 ㎛ 이하가 보다 더 바람직하고, 10 ㎛ 미만이 특히 바람직하다. 편광 막은 통상 보호 필름보다 수축력이 더 크고, 편광 막과 보호 필름 사이의 계면에서 응력이 발생한다. 그리하여, 크랙이 발생할 수 있다. 편광 막의 수축력은 그 두께에 의존하며, 두께가 감소함에 따라 수축력은 줄어든다. 시판되는 편광 막은 통상 약 20 ㎛ 내지 25 ㎛ 의 비교적 큰 두께를 가지므로, 그 내구성이 충분하지 않다. 그러나, 본 발명에 따르면, 내구성이 우수한 편광 막이 획득될 수 있다. 또한, 두께를 10 ㎛ 미만으로 설정하는 것은 내구성을 현저하게 향상시킬 수 있다. 한편, 두께는 1 ㎛ 이상이 바람직하다. 두께가 1 ㎛ 미만이면, 충분한 광학 특성이 획득되지 못할 수도 있다.
본 발명의 편광 막은 임의의 적절한 형태로 사용될 수 있다. 편광 막은 대표적으로, 그 적어도 일측에 보호 필름을 적층함으로써 (편광 필름으로서) 사용된다. 보호 필름에 대한 형성 재료는, 예를 들어, (메타)아크릴 수지, 디아세틸셀룰로오스 또는 트리아세틸셀룰로오스와 같은 셀룰로오스계 수지, 시클로올레핀계 수지, 폴리프로필렌과 같은 올레핀계 수지, 폴리에틸렌 테레프탈레이트계 수지와 같은 에스테르계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 또는 그들의 공중합체 수지이다. 후술되는 열가소성 수지 기재가 처리 없이 보호 필름으로서 사용될 수도 있음에 유의해야 한다.
보호 필름의 두께는 바람직하게 20 ㎛ 내지 100 ㎛ 이다. 보호 필름은, 접착층 (구체적으로는 접착제층 또는 점착제층) 을 개재하여 편광 막에 적층되어 있을 수도 있고, 편광 막에 밀착하여 (접착층을 개재하지 않고서) 적층되어 있을 수도 있다. 접착제층은 임의의 적절한 접착제로 형성된다. 접착제는, 예를 들어, 비닐 알콜계 접착제이다.
B. 편광 막의 제조 방법
본 발명의 편광 막은, Nz 계수가 만족될 수 있는 한, 임의의 적절한 방법에 의해 제조된다. 편광 막은 대표적으로, PVA계 수지 막에 연신 또는 염색와 같은 처리를 적절히 실시함으로써 제조된다.
B-1. PVA계 수지 막
PVA계 수지 막은 대표적으로, 기다란 방식으로 형성된다. PVA계 수지 막의 두께는 100 ㎛ 미만인 것이 바람직하다. 예를 들어, PVA계 수지 막은 PVA계 수지 필름일 수도 있고, 또는 열가소성 수지 기재 상에 형성된 PVA계 수지 층일 수도 있다. PVA계 수지 필름은, 두께 10 ㎛ 이상의 편광 막을 제조할 때에 바람직하게 사용된다. PVA계 수지 필름의 두께는 50 ㎛ 내지 80 ㎛ 인 것이 바람직하다. 열가소성 수지 기재와 PVA계 수지 층의 적층체는, 두께 10 ㎛ 미만의 편광 막을 제조할 때에 바람직하게 사용된다. PVA계 수지 층의 두께는 5 ㎛ 내지 20 ㎛ 인 것이 바람직하다. 이 층이 이러한 작은 두께를 가지더라도, 이 층은 열가소성 수지 기재의 사용을 통해 양호하게 연신될 수 있다.
적층체를 구성하는 열가소성 수지 기재의 두께 (연신 전) 는 50 ㎛ 내지 250 ㎛ 인 것이 바람직하다. 두께가 50 ㎛ 미만이면, 기재가 연신시에 파단될 수도 있다. 또한, 연신 후에 두께가 너무 작아져서, 적층체를 반송하기가 곤란해질 수도 있다. 두께가 250 ㎛ 를 초과하면, 연신기에 과도한 부하가 가해질 수도 있다. 또한, 반송이 곤란해질 수도 있다.
열가소성 수지 기재에 대한 형성 재료는, 예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트계 수지와 같은 에스테르계 수지, 시클로올레핀계 수지, 폴리프로필렌과 같은 올레핀계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 또는 그들의 공중합체 수지이다. 이들 중에서도, 시클로올레핀계 수지 (예컨대, 노르보르넨계 수지) 또는 아몰퍼스 폴리에틸렌 테레프탈레이트계 수지가 바람직하다. 아몰퍼스 폴리에틸렌 테레프탈레이트계 수지의 구체예는, 디카르복실산으로서 이소프탈산을 더 함유하는 공중합체, 및 글리콜로서 시클로헥산 디메탄올을 더 함유하는 공중합체를 포함한다.
열가소성 수지 기재의 유리 전이 온도 (Tg) 는 170 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 이러한 열가소성 수지 기재의 사용은, PVA계 수지의 결정화가 급속하게 진행하지 않는 온도에서의 적층체의 연신을 가능하게 하고, 결정화로 인한 문제점 (예컨대, 연신에 의한 PVA계 수지 층의 배향의 방해) 을 억제할 수 있다. 유리 전이 온도 (Tg) 는 JIS K 7121 에 준하여 구해지는 값임에 유의해야 한다.
PVA계 수지 층을 형성하는 방법으로서 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 바람직한 방법은, 열가소성 수지 기재 상에 PVA계 수지를 함유하는 도포액을 도포하고 그 도포액을 건조시켜 PVA계 수지 층을 형성하는 것을 수반한다. 이와 같이 획득된 PVA계 수지 층은, 적층체로서 (열가소성 수지 기재 상에 형성되어 있는 동안) 뿐만 아니라, 열가소성 수지 기재로부터 박리된 후의 PVA계 수지 필름으로서도 사용될 수도 있음에 유의해야 한다.
도포액은 대표적으로 PVA계 수지를 용매에 용해시킴으로써 조제된 용액이다. 용매의 예는, 물, 디메틸 술폭시드, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 각종 글리콜, 트리메틸올프로판과 같은 다가 알콜, 그리고 에틸렌디아민 및 디에틸렌트리아민과 같은 아민을 포함한다. 이들 용매는 단독으로 또는 조합하여 사용될 수 있다. 이들 중에서도, 물이 바람직하다. 용액의 PVA계 수지 농도는 용매 100 중량부에 대해 바람직하게는 3 중량부 내지 20 중량부이다. 이와 같은 수지 농도는, 열가소성 수지 기재에 밀착하는 균일한 코팅 필름의 형성을 가능하게 한다.
도포액은 첨가제와 배합될 수도 있다. 첨가제의 예는 가소제 및 계면활성제를 포함한다. 가소제의 예는 에틸렌 글리콜 및 글리세린과 같은 다가 알콜을 포함한다. 계면활성제의 예는 비이온 계면활성제를 포함한다. 이들 첨가제는 각각, 획득되는 PVA계 수지 층의 균일성, 염색성, 또는 연신성을 더욱 향상시키기 위해 사용될 수 있다.
도포액에 대한 도포 방법으로서 임의의 적절한 방법이 채용될 수 있다. 그 예는, 롤 코팅법, 스핀 코팅법, 와이어바 코팅법, 딥 코팅법, 다이 코팅법, 커튼 코팅법, 스프레이 코팅법, 및 나이프 코팅법 (콤마 코팅법 등) 을 포함한다.
건조 온도는, 열가소성 수지 기재의 유리 전이 온도 (Tg) 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 Tg-20 ℃ 이하이다. 이와 같은 온도에서 건조를 수행하는 것은, PVA계 수지 층을 형성하기 전에 열가소성 수지 기재가 변형되는 것을 방지할 수 있고, 그리하여 획득되는 PVA계 수지 층의 배향성이 악화되는 것을 방지할 수 있다.
B-2. 연신
상기 Nz 계수는, 연신 방법, 연신 배율 및 연신 온도와 같은 연신 조건을 적절히 선택함으로써 제어될 수 있다. 연신 방법의 예는, 텐터 연신기의 사용을 수반하는 고정단 연신, 상이한 주속 (peripheral speed) 을 갖는 롤들의 사용을 수반하는 자유단 연신, 동시 이축 연신기의 사용을 수반하는 이축 연신, 및 순차 이축 연신을 포함한다. 이들 방법은 단독으로 또는 조합하여 채용될 수도 있다. 구체적으로, 도 3 에 예시된 바와 같이, PVA계 수지 막 (10) 이 상이한 주속을 갖는 롤들 (31, 31, 32, 32) 을 통과하여 반송 방향 (MD) 으로 연신 (자유단 연신) 하는 경우, 그 연신이 반송 방향에 직교하는 방향 (TD) 으로의 연신과 조합되는 실시형태가 주어진다. 이하, 바람직한 실시형태에 대해 구체적으로 설명한다.
바람직한 실시형태에 있어서, 본 발명의 편광 막은, PVA계 수지 막을 제 1 방향으로 수축시키고 그리고 그 PVA계 수지 막을 제 2 방향으로 연신함으로써 제조된다. 이와 같은 제조 방법에 의하면, Nz 계수가 양호하게 만족될 수 있다.
제 1 방향은 일 실시형태에 있어서 PVA계 수지 막의 반송 방향 (MD) 이다. 반송 방향은 바람직하게는 기다란 PVA계 수지 막의 길이 방향이고, PVA계 수지 막의 길이 방향으로부터 반시계 방향으로 -5°내지 +5°의 방향을 포괄할 수 있다. 다른 실시형태에 있어서, 제 1 방향은 반송 방향에 직교하는 방향 (TD) 이다. 반송 방향에 직교하는 방향은 바람직하게는 기다란 PVA계 수지 막의 폭 방향이고, PVA계 수지 막의 길이 방향으로부터 반시계 방향으로 85°내지 95°의 방향을 포괄할 수 있다. 본 명세서에서 사용된 용어 "직교" 란 그 방향들이 서로 실질적으로 직교하는 경우를 포괄하는 것임에 유의해야 한다. 여기서, 용어 "실질적으로 직교" 란 그 방향들 사이의 각도가 90°±5.0°인 경우를 포괄하고, 각도는 바람직하게는 90°±3.0°, 보다 바람직하게는 90°±1.0°이다.
수축은 연신과 동시에 수행될 수도 있고, 또는 임의의 다른 타이밍에 수행될 수도 있다. 또한, 수축 및 연신의 순서는 제한되지 않으며, 수축은 일 스테이지로 수행될 수도 있고, 복수의 스테이지로 수행될 수도 있다. 일 실시형태에 있어서, PVA계 수지 막은 바람직하게는, 제 2 방향으로 연신됨과 동시에 제 1 방향으로 수축된다. 다른 실시형태에 있어서, PVA계 수지 막은 바람직하게는, 제 2 방향으로 연신되기 전에 제 1 방향으로 수축된다.
이 실시형태에 있어서, 예를 들어, PVA계 수지 막의 수축률을 조정함으로써, Nz 계수가 양호하게 만족될 수 있다. PVA계 수지 막의 제 1 방향에서의 수축률은, 바람직하게는 40% 이하, 보다 바람직하게는 35% 이하, 특히 바람직하게는 20% 이하이다. 이는 우수한 내구성이 달성될 수 있기 때문이다. 한편, 수축률은 바람직하게는 5% 이상이다. 수축률이 5% 를 하회하면, 충분한 광학 특성이 획득되지 못할 수도 있다.
제 2 방향은, 원하는 편광 막에 따라 임의의 적절한 방향으로 설정될 수 있다. 제 2 방향과 제 1 방향은 서로 직교하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 제 1 방향이 PVA계 수지 막의 반송 방향 (MD) 인 경우, 제 2 방향은 반송 방향에 직교하는 방향 (TD) 인 것이 바람직하다. 제 1 방향이 반송 방향에 직교하는 방향 (TD) 인 경우, 제 2 방향은 반송 방향 (MD) 인 것이 바람직하다. 제 2 방향은 실질적으로, 획득되는 편광 막의 흡수축 방향인 것에 유의해야 한다.
PVA계 수지 막의 연신은 일 스테이지로 수행될 수도 있고, 복수의 스테이지로 수행될 수도 있다. 연신이 복수의 스테이지로 수행되는 경우, 후술하는 PVA계 수지 막의 연신 배율은 각각의 스테이지에서의 연신 배율의 곱이다. 또한, 단계에 있어서의 연신 모드는 특별히 제한되지 않으며, 공중 연신 (건식 연신) 모드일 수도 있고 또는 수중 연신 (습식 연신) 모드일 수도 있다.
연신 온도는, 예를 들어, 연신 모드 및 연신 대상에 따라 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다. 예를 들어, 열가소성 수지 기재와 PVA계 수지 층의 적층체를 공중 연신 모드에 의해 연신하는 경우, 연신 온도는, 예를 들어, 열가소성 수지 기재에 대한 형성 재료에 따라 임의의 적절한 값으로 설정될 수 있다. 연신 온도는 대표적으로는 열가소성 수지 기재의 유리 전이 온도 (Tg) 이상이고, 바람직하게는 열가소성 수지 기재의 유리 전이 온도 (Tg) + 10 ℃ 이상, 보다 바람직하게는 Tg + 15 ℃ 이상이다. 한편, 연신 온도는 170 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 온도에서 연신을 수행하는 것은, PVA계 수지의 결정화가 급속하게 진행하는 것을 억제할 수 있고, 그리하여 결정화로 인한 문제점 (예컨대, PVA계 수지 막의 연신시의 파단) 을 억제할 수 있다.
PVA계 수지 필름을 공중 연신 모드에 의해 연신하는 경우, 연신 온도는 대표적으로는 70 ℃ 내지 130 ℃이고, 바람직하게는 80 ℃ 내지 120 ℃이다.
수중 연신 모드를 채용하는 경우, 연신 온도는 바람직하게는 85 ℃ 이하, 보다 바람직하게는 30 ℃ 내지 65 ℃ 이다. 온도가 85 ℃ 를 초과하면, PVA계 수지에 흡착시킨 요오드의 용출 (elution), 또는 PVA계 수지의 용출과 같은 문제점이 발생할 수도 있고, 그리하여 획득되는 편광 막의 광학 특성이 저하될 수도 있다.
수중 연신 모드를 채용하는 경우, PVA계 수지 막을 붕산 수용액 중에서 연신하는 것이 바람직하다. 붕산 수용액의 사용은, PVA계 수지 막에, 연신시에 가해지는 장력에 견디기에 충분한 강성 및 막이 물에 용해하지 않는 내수성을 부여할 수 있다. 구체적으로, 붕산은 수용액 중에서 테트라히드록시붕산 음이온을 생성하여, 수소 결합을 통해 PVA계 수지와 가교할 수 있고, 그리하여 강성 및 내수성을 부여할 수 있다. 그 결과, 예를 들어, 더욱 높은 편광 막 콘트라스트비의 실현이 달성될 수 있다. 붕산 수용액은, 용매인 물에 붕산 및/또는 붕산염을 용해시킴으로써 획득된다. 붕산의 농도는, 물 100 중량부에 대해 통상 1 중량부 내지 10 중량부이다. PVA계 수지 막이 연신욕에 침지되는 시간 주기는 바람직하게는 약 15 초 내지 5 분이다.
제 2 방향에서의 연신 배율은, PVA계 수지 막의 원래 길이에 대해 바람직하게는 4.0 배 이상이다. 제 1 방향으로 수축하는 것은, 이와 같은 높은 배율에서의 연신을 가능하게 하고, 그리하여 우수한 광학 특성을 갖는 편광 막을 제공할 수 있다. 한편, 연신 배율은 바람직하게는 6.0 배 이하, 보다 바람직하게는 5.5 배 이하이다.
도 2 는 수축-연신 단계의 구체예를 예시한다. 도시된 예에서, PVA계 수지 막 (10) 을 그 길이 방향으로 반송하면서, 동시 이축 연신기를 사용하여, PVA계 수지 막 (10) 을 반송 방향 (MD) 으로 수축시키고, 반송 방향에 직교하는 방향 (TD) 으로 연신한다. 구체적으로, 텐터 입구에서 좌우의 클립들 (21,21) 로 파지된 PVA계 수지 막 (10) 을, 소정의 속도로 반송하면서 TD 로 연신한다. 도시된 예에서, PVA계 수지 막의 수축은, 예를 들어, 각 클립의 반송 방향으로의 이동 속도를 서서히 감소시켜 클립들 사이의 거리를 단축시킴으로써 제어된다. 텐터 입구에서 반송 방향으로의 클립들 사이의 거리 L1 과 텐터 출구에서 반송 방향으로의 클립들 사이의 거리 L2 (각 클립의 반송 방향으로의 이동 속도) 를 조정함으로써, 수축률이 제어될 수 있다. 구체적으로, 텐터 출구에서의 각 클립의 속도를 텐터 입구에서의 속도와 수축률의 곱으로 설정함으로써, 원하는 수축률이 달성될 수 있다. 도 2 에서의 파선은 클립 (21) 의 레일을 나타냄에 유의해야 한다.
도 2 에 예시된 바와 같이, 동시 이축 연신기를 사용하여 PVA계 수지 막이 수축 및 연신되는 경우, PVA계 수지 막은 연신되기 전에 수축되는 것이 바람직하다. 구체적으로, 반송 방향에서의 클립들 사이의 거리는, 막이 TD 로 연신되기 전에 단축된다. 이와 같은 실시형태에 의하면, 연신시에 PVA계 수지 막에 더욱 균일한 방식으로 힘이 가해지고, 그리하여 각 클립에 의해 파지된 부분이 선택적으로 연신되는 것을 방지할 수 있다. 구체적으로, 임의의 클립으로 파지되지 않은 부분이 PVA계 수지 막의 에지측에서 내측으로 굴곡되는 것을 방지할 수 있다. 그 결과, 균일성을 향상시킬 수 있다.
B-3. 그 밖의 처리들
연신 처리 이외에, 편광 막을 제조하기 위한 처리로는, 예를 들어, 염색 처리, 불용화 처리, 가교 처리, 세정 처리, 또는 건조 처리가 있다. 임의의 이러한 처리는 임의의 적절한 타이밍에 수행될 수 있다.
염색 처리는 대표적으로, PVA계 수지 막을 이색성 물질로 염색하는 처리이다. 이 처리는 바람직하게 PVA계 수지 막에 이색성 물질을 흡착시킴으로써 수행된다. 흡착 방법으로는, 예를 들어, 이색성 물질을 함유하는 염색액에 PVA계 수지 막을 침지시키는 방법, PVA계 수지 막에 염색액을 도포하는 방법, 또는 PVA계 수지 막에 염색액을 분무하는 방법이 있다. 이들 중에서도, 이색성 물질을 함유하는 염색액에 PVA계 수지 막을 침지시키는 방법이 바람직하다. 이는 이색성 물질이 막에 양호하게 흡착할 수 있기 때문이다.
이색성 물질로서 요오드가 사용되는 경우, 염색액은 바람직하게 요오드의 수용액이다. 요오드의 배합량은 물 100 중량부에 대해 바람직하게는 0.04 중량부 내지 5.0 중량부이다. 요오드의 물에 대한 용해성을 향상시키기 위해, 요오드의 수용액에 요오드화물 염을 배합하는 것이 바람직하다. 요오드화물 염의 예는, 요오드화칼륨, 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화구리, 요오드화바륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석, 및 요오드화티탄을 포함한다. 이들 중에서도, 요오드화칼륨 및 요오드화나트륨이 바람직하다. 요오드화물 염의 배합량은 물 100 중량부에 대해 바람직하게는 0.3 중량부 내지 15 중량부이다.
염색시의 염색액의 액 온도는 바람직하게는 20 ℃ 내지 40 ℃ 이다. 염색액에 PVA계 수지 막을 침지시키는 경우, 막이 침지되는 시간 주기는 바람직하게는 5초 내지 300초이다. 이와 같은 조건 하에서, PVA계 수지 막에 충분히 이색성 물질을 흡착시킬 수 있다.
불용화 처리 및 가교 처리는 대표적으로 붕산의 수용액에 PVA계 수지 막을 침지시킴으로써 수행된다. 세정 처리는 대표적으로 요오드화칼륨의 수용액에 PVA계 수지 막을 침지시킴으로써 수행된다. 건조 처리에 있어서의 건조 온도는 바람직하게는 30 ℃ 내지 100 ℃이다.
이하, 본 발명에 대해 실시예에 의해 구체적으로 설명한다. 하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 획득된 편광 막의 두께를 측정하는 방법은 이하에 기재된 바와 같음에 유의해야 한다.
(편광 막의 두께)
후술하는 염색 처리 후에, 다이얼 게이지 (PEACOCK 제조, 상품명 "DG-205 type pds-2") 를 사용하여 PVA계 수지 층 또는 PVA계 수지 필름의 두께를 측정하였다.
[실시예 1]
<적층체의 제조>
(열가소성 수지 기재)
두께 200 ㎛ 및 Tg 123 ℃ 를 갖는 기다란 시클로올레핀계 수지 필름 (JSR 제조, 상품명 "ARTON") 을 열가소성 수지 기재로서 사용하였다.
(도포액의 조제)
중합도 1,800 및 비누화도 98 내지 99% 를 갖는 폴리비닐 알콜 (PVA) 수지 (The Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd. 제조, 상품명 "GOHSENOL (등록 상표) NH-18") 를 물에 용해시켰다. 그리하여, 농도 7 중량% 를 갖는 폴리비닐 알콜 수용액을 조제하였다.
(PVA계 수지 층의 형성)
연신 처리가 실시된 열가소성 수지 기재의 일면에, 도포액을 다이 코터 (다이 코팅법) 에 의해 도포하였다. 그 후, 획득된 결과물을 100 ℃ 에서 180초간 건조하여, 두께 9 ㎛ 를 갖는 PVA계 수지 층을 형성하였다. 그리하여, 적층체를 제조하였다.
(수축-연신 처리)
획득된 적층체를, 도 2 에 예시된 바와 같이 동시 이축 연신기를 사용하여, 140 ℃ 에서 제 1 방향 (MD) 으로 40% 수축시킴과 동시에 제 2 방향 (TD) 으로 5.0 배의 배율로 건식 연신하였다.
<염색 처리>
다음으로, 적층체를 25 ℃ 의 요오드 수용액 (요오드 농도: 0.5 중량%, 요오드화칼륨 농도: 10 중량%) 에 30초간 침지시켰다.
<가교 처리>
염색 후에, 적층체를 60 ℃의 붕산 수용액 (붕산 농도: 5 중량%, 요오드화칼륨 농도: 5 중량%) 에 60초간 침지시켰다.
<세정 처리>
가교 처리 후에, 적층체를 25 ℃의 요오드화칼륨 수용액 (요오드화칼륨 농도: 5 중량%) 에 5초간 침지시켰다.
이와 같이 하여, 열가소성 수지 기재 상에 두께 3 ㎛ 의 편광 막을 제조하였다.
적층체의 편광 막 측에 비닐알콜계 접착제를 개재하여 보호 필름 (두께: 80 ㎛, Fujifilm Corporation 제조, 상품명 "TD80UL") 을 부착하였다. 다음으로, 편광 막으로부터 열가소성 수지 기재를 박리한 후, 박리된 면에 비닐알콜계 접착제를 개재하여 보호 필름 (두께: 40 ㎛, Toyo Kohan Co., Ltd. 제조, 상품명 "Fine Cast") 을 부착하였다. 그리하여, 편광 필름을 제조하였다.
[실시예 2]
적층체의 제조시에 두께 10 ㎛ 를 갖는 PVA계 수지 층을 형성하고; 수축-연신 처리에 있어서 제 1 방향에서의 수축률을 35% 로 설정하고; 그리고 염색 처리 시의 요오드 농도를 0.45 중량% 로 설정하는 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방식으로 편광 필름을 제조하였다. 획득된 편광 막의 두께가 3 ㎛ 임에 유의해야 한다.
[실시예 3]
적층체의 제조시에 두께 13 ㎛ 를 갖는 PVA계 수지 층을 형성하고; 수축-연신 처리에 있어서 제 1 방향에서의 수축률을 15% 로 설정하고; 그리고 염색 처리 시의 요오드 농도를 0.35 중량% 로 설정하는 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방식으로 편광 필름을 제조하였다. 획득된 편광 막의 두께가 3 ㎛ 임에 유의해야 한다.
[실시예 4]
적층체 대신에 두께 75 ㎛ 를 갖는 PVA계 수지 필름 (KURARAY CO., LTD. 제조, 상품명 "PS-7500") 을 사용하고; 수축-연신 처리의 온도 및 그 처리에 있어서의 제 1 방향에서의 수축률을 각각 110 ℃ 및 20% 로 설정하고; 그리고 염색 처리 시의 요오드 농도를 0.2 중량% 로 설정하는 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방식으로 편광 필름을 제조하였다. 획득된 편광 막의 두께가 19 ㎛ 임에 유의해야 한다.
[실시예 5]
두께 75 ㎛ 를 갖는 PVA계 수지 필름 (KURARAY CO., LTD. 제조, 상품명 "PS-7500") 에, 염색, 가교 및 세정 처리를 실시하면서, 비율 "L (연신간 거리) / W (연신 직전의 필름 폭)" 0.1 을 갖는 롤들 사이에서 습식 연신 (제 1 방향 (TD) 에서의 수축률: 20%, 제 2 방향 (MD) 에서의 연신 배율: 5.0배) 을 실시하였다. 그리하여, 두께 19 ㎛ 를 갖는 편광 막을 제조하였다. 이 편광 막에 실시예 1 의 보호 필름과 동일한 보호 필름을 부착시켜 편광 필름을 제조하였다. 염색, 가교 및 세정 처리의 조건은, 염색 처리 시의 요오드 농도를 0.05 중량% 로 설정하는 것 이외에는 실시예 1 의 조건과 동일함에 유의해야 한다.
(비교예 1)
적층체 대신에 두께 60 ㎛ 를 갖는 PVA계 수지 필름 (KURARAY CO., LTD. 제조, 상품명 "PE-6000") 을 사용하고; 수축-연신 처리의 온도, 그 처리에 있어서의 제 1 방향에서의 수축률, 및 그 처리에 있어서의 제 2 방향에서의 연신 배율을 각각 110 ℃, 48%, 및 6.0 배로 설정하고; 그리고 염색 처리 시의 요오드 농도를 0.25 중량% 로 설정하는 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방식으로 편광 필름을 제조하였다. 획득된 편광 막의 두께가 19 ㎛ 임에 유의해야 한다.
(비교예 2)
적층체의 제조시에 두께 7 ㎛ 를 갖는 PVA계 수지 층을 형성하고; 그리고 수축-연신 처리에 있어서 제 1 방향에서의 수축률을 55% 로 설정하는 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방식으로 편광 필름을 제조하였다. 획득된 편광 막의 두께가 3 ㎛ 임에 유의해야 한다.
(비교예 3)
적층체의 제조시에 두께 15 ㎛ 를 갖는 PVA계 수지 층을 형성하고; 수축-연신 처리에 있어서 제 1 방향으로 수축을 수행하지 않고 (수축률을 0% 로 설정하고); 그리고 염색 처리 시의 요오드 농도를 0.3 중량% 로 설정하는 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방식으로 편광 필름을 제조하였다. 획득된 편광 막의 두께가 3 ㎛ 임에 유의해야 한다.
각각의 실시예 및 비교예에서 획득된 편광 필름을 평가하였다. 평가 방법 및 평가 기준은 이하에 설명되는 바와 같다. 표 1 은 측정의 결과를 나타낸다.
1. PVA계 수지 막의 Nz 계수
위상차 측정 장치 (Oji Scientific Instruments 제조, 상품명 "KOBRA 31X100/IR") 를 사용하여, 23 ℃ 에서 848.2 nm, 903.4 nm, 954.7 nm, 1,000.9 nm, 1,045.9 nm, 및 1,089.0 nm 중 어느 하나의 파장 (λ) 을 갖는 광에 대해 편광 막의 위상차를 측정하였다. 구체적으로, 각 파장에서 정면 위상차 (Re) 및 경사축으로서 흡수축을 사용하여 막을 30°경사시켜 측정된 위상차 (R30) 를 측정하고, 그후 획득된 위상차 값들로부터 3차원 굴절률 계산 소프트웨어 (N-Calc. Ver. 1.23) 를 사용하여 Nz 계수를 구하였다. 측정은 근사 곡선에 관련한 결정 계수가 0.9 이상이 되는 횟수로 수행됨에 유의해야 한다.
2. 내구성
획득된 편광 필름으로부터, 제 2 방향 (TD) 을 짧은 변으로 하는 시험편 (1,150 mm × 650 mm) 을 잘라내었다. 각 실시예 및 비교예에 대해, 10개의 시험편을 준비하였다. 점착제로 시험편을 유리판에 부착시켰다. 획득된 결과물을, 환경 온도가 급격하게 변화하는 오븐 내에 방치하고 나서, 방치 후의 편광 필름의 크랙 발생 비율을 조사하였다. 환경 온도의 변화에 관한 상세, 크랙 발생 비율의 계산식 및 평가 기준은 이하에 설명되는 바와 같다.
(환경 온도의 변화에 관한 상세)
사이클 "상온 → 85 ℃ → -45 ℃ → 상온" 을 1 사이클로서 정의하고, 200 사이클 후에 크랙 발생의 유무를 관찰하였다. 1 사이클에 필요한 시간 주기는 1 시간으로 설정됨에 유의해야 한다.
(크랙 발생 비율의 계산식)
크랙 발생 비율 (%) = (크랙이 발생한 샘플들의 수)/10×100
(평가 기준)
◎ : 0% 내지 10%
○ : 20% 내지 30%
△ : 40% 내지 50%
× : 60% 이상
3. 편광도
분광광도계 (MURAKAMI COLOR RESEARCH LABORATORY 제조, 상품명 "Dot-41") 를 사용하여, 편광 막 (편광 필름) 의 단체 투과율 (Ts), 평행 투과율 (Tp; parallel transmittance) 및 직교 투과율 (Tc; crossed transmittance) 을 측정하였고, 그후 단체 투과율 40% 에서의 편광도 (P) 를 다음 식으로부터 구하였다. 이들 투과율은, JIS Z 8701 의 2도 시야 (C 광원) 로 측정된 값들에 색 보정을 실시함으로써 획득된 Y값들이다.
편광도 (P) = {(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2 ×100
(평가 기준)
◎ : 99.95% 이상
○ : 99.93% 이상
× : 99.9% 미만
Figure 112012023250436-pat00001
각 실시예의 편광 필름은, 우수한 내구성 및 우수한 광학 특성을 겸비하고 있었다. 한편, 비교예 1 및 2 각각은 편광도가 높지만, 내구성이 낮았다. 편광 막의 두께가 큰 비교예 1 은 특히 내구성이 낮았다. 비교예 3 은 내구성은 우수하지만 편광도가 낮았다.
본 발명의 편광 막 및 편광 필름 각각은, 예를 들어, 액정 텔레비전, 액정 디스플레이, 휴대 전화, 디지털 카메라, 비디오 카메라, 휴대 게임기, 카 내비게이션 시스템, 복사기, 프린터, 팩스기, 시계, 및 전자 레인지의 액정 패널에 적합하게 사용된다.
본 발명의 범위 및 사상으로부터 일탈하지 않고서 당업자에 의해 수많은 다른 변경물들이 자명할 것이고 그리고 용이하게 실시될 것이다. 따라서, 첨부된 청구항들의 범위는 상기 설명의 상세에 의해 제한되도록 의도된 것이 아니며 오히려 넓게 해석되어야 함을 이해해야 한다.

Claims (8)

  1. 편광막으로서,
    이색성 물질을 함유하는 폴리비닐 알콜계 수지 막을 포함하고,
    상기 폴리비닐 알콜계 수지 막의 Nz 계수가 1.10 이상 1.50 이하이고,
    상기 편광막은, 두께가 10 ㎛ 미만이고, 연신 및 염색된 폴리비닐 알콜계 수지 막을 요오드화칼륨 수용액으로 세정하는 것을 포함하는 제조 방법에 의해 얻어지는, 편광 막 (polarizing membrane).
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 편광 막의 단체 투과율 40% 에서의 편광도가 99.9% 이상인, 편광 막.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 편광 막의 두께가 1 ㎛ 이상인, 편광 막.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 편광 막은, 폴리비닐 알콜계 수지 필름 및 열가소성 수지 기재 상에 형성된 폴리비닐 알콜계 수지 층 중 하나를 제 1 방향으로 수축시키고, 상기 폴리비닐 알콜계 수지 필름 및 상기 폴리비닐 알콜계 수지 층 중 하나를 제 2 방향으로 연신함으로써 획득되는, 편광 막.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 제 1 방향에서의 수축률은 5% 이상 40% 이하인, 편광 막.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 제 2 방향에서의 연신 배율은 4.0 배 이상인, 편광 막.
  8. 제 1 항에 기재된 편광 막; 및
    상기 편광 막의 적어도 일측에 적층된 보호 필름을 포함하는, 편광 필름 (polarizing film).
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