KR101427847B1 - 이색성 염료 조성물 및 이를 이용한 편광소자의 제조방법 - Google Patents

이색성 염료 조성물 및 이를 이용한 편광소자의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이색성 염료 조성물 및 이를 이요한 편광소자의 제조방법에 관한 것이며, 본 발명의 이색성 염료 조성물은 단파장 흡수 염료 그룹, 중파장 흡수 염료 그룹 및 장파장 흡수 염료 그룹에서 각각 적어도 하나를 포함하며 이를 통해 저파장의 영역의 투과율을 향상시킬 수 있는 것을 특징으로 한다. 또한, 이색성 염료 조성물의 투과율 향상을 극대화시키기 위하여 요오드 염료와 이중 염착시킴으로써 투과율 및 편광도를 상승시켜 휘도 및 내구성이 우수한 편광소자의 제조방법이 제공된다.

Description

이색성 염료 조성물 및 이를 이용한 편광소자의 제조방법 {DICHROMATIC DYE COMPOSITIONS AND METHOD FOR MANUFACTURING POLARIZER USING THEREOF}
본 발명은 이색성 염료 조성물 및 이를 이용한 편광소자의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 가시광선의 단파장, 중파장 및 장파장의 전 영역을 모두 효율적으로 제어할 수 있는 이색성 염료 조성물 및 상기 이색성 염료 조성물과 요오드 염료를 연속하여 이중으로 염착함으로써 저파장 영역의 투과율을 현저하게 높일 수 있는 편광소자를 제공함에 있다.
편광필름의 적용은 여러 분야에서 보고되어 왔지만 그들의 목적상에 따라 다른 성질을 요구한다. 전자 산업이 급속히 성장함에 따라 고에너지 효율을 가진 LCD를 요구하고 있다. LCD의 중요한 부분 중의 하나가 편광필름이고 이것은 기존에는 기재필름상에 요오드 화합물을 염착한 후 연신시켜 제조하였다. 이와 같은 방법으로 제조된 편광필름은 요오드의 승화 성질 때문에 고온, 습기, 광에 대한 내구성에 문제가 있었다.
특히, 유기 발광 다이오드(Organic Light Emitting Diode, OLED) 디스플레이의 경우, 외광 반사 차단을 위해 편광판에 1/4λ 위상차판을 합지한 적층 구조의 편광필름을 사용한다. 기존의 편광판은 발광 휘도가 떨어져 발광 효율이 좋은 녹색, 적색 영역은 크게 영향이 없으나, 청색 영역의 발광 효율이 저하되어 전력 소모를 증가시키고 유기 발광 물질의 수명을 단축시키는 결과를 초래한다. 이를 보완하기 위한 방법으로 편광판의 제조시 이색성 염료를 배합하여 염착·연신시켜 투과율을 높이고자 하는 방법이 사용되고 있으나, 이러한 방법으로 제조된 편광필름은 적색 또는 청색 영역의 발광 효율을 높일 수 있으나 편광판의 편광도의 현저한 저하로 인해, 외광 반사 방지 기능이 상실되는 문제점이 있다.
또한, 종래의 이색성 염료로 염착한 편광소자는 가시광선 전 파장에 대해서 완벽하게 원편광을 만들어 주지 못해, 흑색 표시에 광 누출이 발생하여 콘트라스트의 저하를 초래하며, 액정 디스플레이의 시야각을 저하시켜 일부 색 반전 현상을 초래하는 문제점이 있다.
따라서 종래의 이색성 염료의 성능을 개선하고, 이를 효율적으로 염착하여 외광 반사 방지 기능을 유지하면서 저파장 영역의 투과율을 높여 휘도를 상승시킬 수 있는 편광소자의 개발이 요구된다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 단파장, 중파장 및 장파장 흡수 그룹에서의 염료를 각각 선택하여 최적의 비율로 혼합함으로써 가시광선 중 청색 영역의 광 투과율을 상승시켜 400 내지 700nm의 전 영역에서 광 누락없으면서도 경제성이 우수한 이색성 염료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 이색성 염료 조성물과 요오드 염료를 연속적으로 이중 염착하고 온도 시간 등 팽윤·염착·고착 단계의 조건을 최적화함으로써, 투과율의 향상을 극대화시키고 더불어 투과율 대비 편광도도 함께 증가시켜 휘도 및 내구성이 우수한 편광소자의 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 이색성 염료 조성물은, 하기의 화학식 1 또는 화학식 2로 표현된 단파장 흡수 염료 그룹, 하기의 화학식 3, 화학식 4, 화학식 5 또는 화학식 6으로 표현된 중파장 흡수 염료 그룹 및 하기의 화학식 7 또는 화학식 8로 표현되는 장파장 흡수 염료 그룹에서 각각 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.
<화학식 1>
Figure 112014004659586-pat00043
<화학식 2>
Figure 112012063181141-pat00002
<화학식 3>
Figure 112012063181141-pat00003
<화학식 4>
Figure 112012063181141-pat00004
<화학식 5>
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<화학식 6>
Figure 112012063181141-pat00006
<화학식 7>
Figure 112012063181141-pat00007
<화학식 8>
Figure 112014004659586-pat00044
상기 이색성 염료 조성물은 상기 단파장 흡수 염료 그룹의 염료 100중량부에 대하여, 상기 중파장 흡수 염료 그룹의 염료는 100 내지 300중량부이고 상기 장파장 흡수 염료 그룹의 염료는 200 내지 600 중량부인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 편광소자의 제조방법은, 하기의 화학식 1 또는 화학식 2로 표현된 단파장 흡수 염료 그룹, 하기의 화학식 3, 화학식 4, 화학식 5 또는 화학식 6으로 표현된 중파장 흡수 염료 그룹 및 하기 화학식 7 또는 화학식 8로 표현되는 장파장 흡수 염료 그룹에서 각각 적어도 하나를 포함하는 이색성 염료 조성물 100중량부에 대하여 물 800 내지 1,200 중량부를 첨가하고 40 내지 130℃에서 용해하여 이색성 염료 조성물 수용액을 제조하는 염료 조성물 수용액 준비단계; 요오드 또는 요오드 화합물 100 중량부에 대하여 물 30 내지 80 중량부를 첨가하고 40 내지 130℃에서 용해하여 요오드 수용액을 제조하는 요오드 염료 수용액 준비단계; PVA필름을 수세한 후, 물에 팽윤시키는 팽윤단계; 상기 PVA필름을 상기 이색성 염료 조성물 수용액에 침적시켜 염착하는 제 1차 염착단계; 및 상기 PVA필름을 상기 요오드 염료 수용액에 침적시켜 염착하는 제 2차 염착단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
<화학식 1>
Figure 112014004659586-pat00045
<화학식 2>
Figure 112012063181141-pat00010
<화학식 3>
Figure 112012063181141-pat00011
<화학식 4>
Figure 112012063181141-pat00012
<화학식 5>
Figure 112012063181141-pat00013
<화학식 6>
Figure 112012063181141-pat00014
<화학식 7>
Figure 112012063181141-pat00015
<화학식 8>
Figure 112014004659586-pat00046
상기 이색성 염료 조성물은 상기 단파장 흡수 염료 그룹의 염료 100중량부에 대하여, 상기 중파장 흡수 그룹의 염료는 100 내지 300중량부이고 상기 장파장 흡수 염료 그룹의 염료는 200 내지 600중량부이고, 상기 팽윤단계는, PVA필름을 15 내지 23℃의 물로 수세하고, 25 내지 45℃의 물에 팽윤시키는 것을 특징으로 한다.
상기 제 1차 염착단계는, 팽윤된 상기 PVA필름을 38 내지 50℃의 염료 조성물 수용액에 침적시켜 100 내지 200초 동안 염착하는 것을 특징으로 하며, 상기 제 2차 염착단계는, 제 1 차 염착단계에 의해 염착된 PVA필름을 25 내지 35℃의 요오드 염료 수용액에 침적시켜 100 내지 200초 동안 염착하는 것을 특징으로 한다.
상기 편광소자의 제조방법은 상기 이색성 염료 조성물 수용액과 상기 요오드 염료 수용액으로 이중 염착된 상기 PVA필름을 연신시키는 연신단계; 상기 PVA필름을 붕산 수용액 또는 옥실산 수용액에 침적시켜 고착시키는 고착단계; 및 상기 PVA필름을 수세하고, 건조하는 건조단계;를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 연신단계는 상기 PVA필름을 5 내지 6배로 연신시키는 것을 특징으로 한다.
상기 고착단계는 상기 PVA필름을 30 내지 50℃의 온도 하에서, 붕산 수용액 또는 옥실산 수용액에 160 내지 195초간 침적시켜 고착시키는 것을 특징으로 한다. 상기 붕산 수용액 또는 옥실산 수용액은 상기 붕산 수용액 또는 옥실산 수용액 100중량%에 대하여 붕산 또는 옥실산이 2 내지 5중량%인 것이 바람직하다.
상기 건조단계는 상기 고착단계를 거친 상기 PVA필름을 수세하고 65 내지 80℃의 온도에서 건조하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기의 방법으로 제조된 편광소자로써 상기의 목적을 달성할 수 있다.
본 발명에 따르면, 전 파장에 대하여 제어가 효과적인 염료를 최적의 비율로 배합하여 청색의 저파장 영역에 대한 투과율을 향상시켜, 가시광선 전 영역의 투과율을 높임으로써 청색의 발광을 보완할 수 있는 이색성 염료 조성물을 제공할 수 있다.
상기의 이색성 염료 조성물을 이용한 편광소자를 제조함에 있어서, 이색성 염료 조성물과 더불어 요오드 염료를 연속적으로 이중 염착시킴으로써 투과율 및 편광도를 극대화시킬 수 있으며, 이를 통해 휘도 및 내구성이 우수한 편광소자의 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 종래의 편광소자를 제조하는 방법을 순차적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 편광소자를 제조하는 방법을 순차적으로 나타낸 순서도이다.
이하, 본 발명에 의한 이색성 염료 조성물 및 이의 제조방법에 대하여 본 발명의 바람직한 실시형태를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시목적을 위한 것이고, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
본 발명은 이색성 염료 조성물에 관한 것으로, 단파장 흡수 염료 그룹, 중파장 흡수 염료 그룹 및 장파장 흡수 염료 그룹에서 각각 적어도 하나를 포함하는 것이 바람직하다.
단파장 흡수 염료는 하기의 화학식 1 또는 화학식 2 중 적어도 하나로 이루어진 단파장 흡수 염료 그룹에서 적어도 하나를 포함한다.
<화학식 1>
Figure 112014004659586-pat00047

<화학식 2>
Figure 112012063181141-pat00018

중파장 흡수 염료는 하기의 화학식 3 내지 화학식 5 중 적어도 하나로 이루어진 중파장 흡수 염료 그룹에서 적어도 하나를 포함한다.
<화학식 3>
Figure 112012063181141-pat00019

<화학식 4>
Figure 112012063181141-pat00020

<화학식 5>
Figure 112012063181141-pat00021

장파장 흡수 염료는 하기의 화학식 6 내지 화학식 8 중 적어도 하나로 이루어진 장파장 흡수 염료 그룹에서 적어도 하나를 포함한다.
<화학식 6>
Figure 112012063181141-pat00022

<화학식 7>
Figure 112012063181141-pat00023

<화학식 8>
Figure 112014004659586-pat00048

단파장 흡수 염료 그룹은 가시광선 파장 중 480 내지 550nm의 파장을 제어하기 위한 적색 염료이며, 중파장 흡수 염료 그룹은 가시광선 파장 중 550 내지 630nm의 파장을 제어하기 위한 황색 염료이고, 장파장 흡수 염료 그룹은 630nm 이상의 파장을 제어하기 위한 청색 염료이다. 각 염료는 PVA필름에 흡착·배향시킬 경우 해당 파장에서의 높은 편광도를 나타낸다.
단파장 흡수 염료 그룹, 중파장 흡수 염료 그룹 및 장파장 흡수 염료 그룹에는 1 이상의 염료가 포함된다. 더 바람직하게는 각 그룹에서 1종의 염료를 택하여 조성물을 형성하는 것이 가장 효과적이며 경제적이다. 가시광선의 모든 파장을 제어할 수있는 염료를 배합하여 조성물을 형성하여 광 누락이 없이 전체적인 편광도를 향상시킬 수 있다.
화학식 1 내지 8의 염료는 직선적 구조를 가지고 방향족 고리가 동일 평면상에 있으며, 공액 이중 결합이 다수 존재하여 PVA계 염료로서의 효과적이다. 또한 수소결합에 관여할 관능기가 많아 -OH기를 가지는 PVA필름을 염색시키기에 효과적이다.
단파장 흡수 염료 그룹에서 화학식 2, 중파장 흡수 염료 그룹에서는 화학식 5 및 장파장 흡수 염료 그룹에서는 화학식 7의 염료를 배합하여 이색성 염료를 조성하는 경우, 본 발명이 목적하는 편광필름의 내구성 및 투과율이 더욱 우수하다.
이색성 염료 조성물의 배합은 단파장 흡수 염료 그룹의 염료 100중량부에 대하여, 중파장 흡수 염료 그룹의 염료는 100 내지 300중량부이고 장파장 흡수 염료 그룹의 염료는 200 내지 600중량부인 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 단파장 흡수 염료 그룹의 염료 100중량부에 대하여, 중파장 흡수 염료 그룹의 염료는 150 내지 250중량부이고 장파장 흡수 염료 그룹의 염료는 300 내지 500중량부인 것이 효과적이다.
중파장 흡수 염료 그룹의 염료가 100중량부 미만인 경우에는 550 내지 630nm 사이의 광 누락이 발생하여 투과율이 떨어지며, 300중량부를 초과하는 경우에는 380 내지 500nm 영역에서의 광 누락이 발생하여 편광도가 떨어져 OLED 패널에 사용되는 경우 휘도가 감소하는 문제가 있다.
또한, 장파장 흡수 염료 그룹의 염료가 200중량부 미만인 경우에는 500 내지 780nm 영역의 광 누락이 발생하여 투과율이 떨어지며, 600중량부를 초과하는 경우에는 오히려 380 내지 500nm 영역에서의 광 누락이 발생하여 편광도가 떨어져 OLED 패널에 사용되는 경우 휘도가 감소하는 문제가 있다.
따라서 본 발명은 종래의 이색성 염료와 달리, 가시광선 전 영역에 균일하게 효과적인 제어가 가능한 염료를 최적의 배합으로 구성함으로써 투과율의 상승 효과를 크게 높일 수 있다.
다음으로, 본 발명은 이색성 염료 조성물을 이용한 편광소자의 제조방법에 관한 것으로, 도 2에서 보는 바와 같이 이색성 염료 조성물 수용액 준비단계(S11), 요오드 염료 수용액 준비단계(S12), 팽윤 단계(S20), 제 1차 염착단계(S31) 및 제 2차 염착단계(S32)를 포함한다.
본 발명의 염료 준비단계(S10)는 이색성 염료 조성물의 효과를 극대화하기 위하여, 요오드 염료의 염착과정도 함께 이루어지는 바, 이색성 염료 조성물 수용액 준비단계(S11) 및 요오드 염료 수용액 준비단계(S12)가 포함된다.
종래의 편광소자 제조방법은 도 1에서 보는 바와 같이, 한 종류의 염료만을 염착시켜 투과율 및 편광도가 떨어지는 문제가 있었다.
이색성 염료 조성물 수용액 준비단계(S11)는 하기의 화학식 1 또는 화학식 2로 표현된 단파장 흡수 염료 그룹, 하기의 화학식 3, 화학식 4, 화학식 5 또는 화학식 6으로 표현된 중파장 흡수 염료 그룹 및 하기 화학식 7 또는 화학식 8로 표현되는 장파장 흡수 염료 그룹에서 각각 적어도 하나를 포함하는 염료 조성물을 제조하는 단계로, 이는 가시광선 전 영역의 파장에 대하여 광 누락없이 투과율을 높일 수 있는 염료 조성물 수용액을 제조하는 단계이다.
이색성 염료 조성물 수용액 제조단계(S11)에서 이색성 염료 조성물 100중량부에 대하여 물 800 내지 1,200중량부를 첨가하고 40 내지 130℃에서 용해하여 염료 조성물 수용액을 제조하는 것이 바람직하다.
이색성 염료 조성물 100중량부에 대하여 물이 800 내지 1,200중량부를 첨가함으로써 이색성 염료 조성물을 최적의 농도로 용해하여 PVA필름에 용이하게 염착할 수 있다. 더 바람직하게는 900 내지 1,100중량부를 첨가하는 것이 효과적이다.
물에 이색성 염료 조성물을 용해시, 40℃ 미만의 온도의 경우에는 염료 조성물이 충분히 용해되지 않으며 130℃을 넘는 경우에는 염료 조성물의 구조에 영향을 미쳐 염착이 어려워질 수 있으며 경제성이 떨어지는 문제가 있다.
이색성 염료 조성물 수용액과 함께 PVA필름에 염착시킬 요오드 염료 수용액 준비단계(S12)는 요오드 또는 요오드 화합물을 물에 용해시켜 요오드 수용액을 제조하는 단계이다. 요오드 또는 요오드 화합물 100중량부에 대하여 물 30 내지 80중량부를 첨가하는 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 물 45 내지 65중량부를 첨가하는 것이 효과적이다. 물이 30중량부 미만 또는 80중량부를 초과하는 경우에는 염료가 잘 용해되지 않아 PVA필름에 염착이 용이하지 않은 문제가 있다.
요오드 화합물로는 요오드화칼륨, 요오드화수소, 요오드화리튬, 요오드화나트륨, 요오드화아연, 요오드화알루미늄, 요오드화납, 요오드화동, 요오드화발륨, 요오드화칼슘, 요오드화주석 또는 요오드화티탄 중 적어도 하나인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 요오드화칼륨, 요오드화수소 또는 요오드화리튬 중 적어도 하나가 효과적이다.
용해시, 40℃ 미만의 온도의 경우에는 요오드 또는 요오드 화합물이 충분히 용해되지 않으며 130℃을 넘는 경우에는 PVA필름에 염착시키기 어렵고 경제성이 떨어지는 문제가 있다.
팽윤단계(S20)는 PVA필름을 수세한 후 물에 팽윤시키는 단계로, PVA필름이 팽윤되어 염착이 용이하게 하기 위한 전단계이다. 팽윤단계(S20)는 15 내지 23℃의 온도로 수세하는 것하고, 25 내지 45℃의 물에 팽윤시키는 것이 바람직하다. 팽윤시키는 온도가 25℃ 미만거나 45℃ 초과하는 경우, PVA필름에 물을 흡수되는 정도가 적거나 커서 염착을 어렵게 하는 문제가 있다.
팽윤단계(S20)에서 사용되는 PVA필름의 두께는 100㎛이하인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 45 내지 60㎛가 효과적이다. 상기 두께 범위를 벗어나는 PVA필름을 사용하는 경우 팽윤 정도가 커 주름 발생의 가능성이 높고, 건조단계(S60)를 수행하는 경우 수분 증발이 잘되므로 최종 제조된 편광소자를 보호필름과 합지하는 과정에서 균열이 발생할 수 있다.
팽윤단계(S20)에서 필름이 폭 방향으로 팽윤하여 주름이 생기는 문제가 발생하기 쉽기 때문에, 익스팬더 폴(expander roll), 스파이럴 롤(spiral roll), 크로스 가이더(cross guider) 등 확폭 장치로 필름의 주름을 제거하면서 필름을 반송하는 것이 바람직하다.
팽윤단계(S20)이후, 염착단계(S30)가 실시되는데 염착단계(S30)는 제 1차 염착단계(S31)와 제 2차 염착단계(S32)로 이루어진다.
제 1차 염착단계(S31)는 팽윤단계(S20)에서 수세 및 팽윤된 PVA필름에 염료 조성물 수용액 준비단계(S11)에서 제조한 염료 조성물 수용액을 염착시키는 단계이다. 염착단계에서는 염착액의 농도, 침적 온도 및 침적 시간을 조절하여 PVA필름에 적절한 양의 염료 조성물이 염착되도록 조절한다.
제 1차 염착단계(S31)에서 전 단계인 팽윤단계(S20)에서의 팽윤 정도에 의존하며 균일한 염착이 이루어지도록 하기위하여 염착은 30 내지 50℃의 염료 조성물 수용액에 침적시켜 100 내지 200초 동안 이루어지는 것이 바람직하다.
염착 온도가 30℃ 미만인 경우에는 PVA필름에 염료 조성물이 충분히 염착되지 않고, 50℃를 넘는 경우에는 염착이 불균일하게 이루어지는 문제가 있다. 바람직하게는 35 내지 45℃의 온도에서 염착하는 것이 효과적이다. 염착 시간이 100초 미만이거나 200초를 초과하는 경우, 염착이 제대로 이루어지지 않아 최종 제조되는 편광소자의 투과율에 크게 영향을 미친다.
제 2 염착단계(S32)는 염료 조성물의 염착이 이루어진 이후에, 요오드 염료 수용액에 침적시켜 염착시키키는 단계이다. 요오드 수용액의 균일한 염착이 이루어지도록 PVA필름을 25 내지 35℃의 요오드 수용액에 100 내지 200초동안 침적시키는 것이 바람직하다. 상기의 침적 온도 또는 침적 시간의 범위를 벗어나는 경우, 요오드 수용액의 염착이 어려우며 경제성이 떨어지는 문제가 있다.
PVA필름에 요오드 염료가 염착된 후, 염료 조성물을 염착하는 경우에는 염료 조성물의 염착의 효율이 떨어지므로 본 발명과 같이 염료 조성물을 선(先)염착시킨 후 요오드 용액을 염착시키는 것이 바람직하다.
염료 조성물과 요오드 염료로 이중으로 염착시킴으로써 종래의 발명과 달리, 장축 방향으로 광범위한 파장에서 큰 흡광도를 가지며, 단축 방향으로의 흡광도는 극히 작은 이색성을 가지게 된다. 또한 PVA필름에 대한 친화성이 커 염색이 용이하고, PVA필름의 연신시, 기질의 배향에 따라 배향되는데 효과적이다. 이를 통해 기존의 외광 반사 방지 기능은 유지하면서도 가시광선 중 저파장 영역까지 투과율의 상승효과를 극대화시킬 수 있다. 이는 장기간의 실험에 의하여 증명되었다.
본 발명은 연신단계(S40), 고착단계(S50) 및 건조단계(S60)를 더 포함하는 것이 바람직하다.
연신단계(S40)는 상기 PVA필름을 연신시키는 단계로, 5 내지 6배로 연신시키는 것이 바람직하다. 연신시키는 방법으로는 습식 연신 또는 건식 연신 방법이 사용될 수 있으며, 업계에서 통상 사용되는 연신 방법이면 그 제한이 없다. PVA필름을 5 내지 6배의 범위를 벗어나게 연신시킬 경우, 최종 생산되는 편광소자의 내구성 및 투과율이 떨어지는 문제가 있다.
고착단계(S50)는 상기 PVA필름을 붕산 수용액 또는 옥실산 수용액를 침지시켜 염료 조성물 및 요오드 염료를 고착시키는 단계이다. 연신된 PVA필름을 30 내지 50℃의 온도 하에서 고착시키는 것이 바람직하며 더 바람직하게는 35 내지 45℃가 효과적이다. 고착 시간은 160 내지 195초인 것이 바람직하다. 고착단계의 온도와 시간이 상기의 범위를 벗어나는 경우, 염착된 요오드 염료와 이색성 염료가 PVA필름에서 고착되기 어려워, 편광소자의 투과율이 떨어질 수 있다.
붕산 수용액 또는 옥실산 수용액은 붕산 수용액 또는 옥실산 수용액 100중량%에 대하여 붕산 또는 옥실산이 2 내지 5중량%인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 3 내지 4중량%가 효과적이다. 붕산 수용액 또는 옥실산 수용액이 상기의 함량 범위를 벗어나는 경우, PVA필름에 염착된 염료의 용출 현상이 일어날 수 있어, 이로 인하여 편광소자의 투과율이 떨어지는 문제가 있다.
건조단계(S60)는 염료가 염착 후 고착된 PVA필름을 수세하고 건조시키는 단계로, 편광소자 제조의 최종단계이다. 건조단계(S60)에서 건조는 65 내지 80℃의 온도에서 이루어지는 것이 바람직하며, 65℃ 미만인 경우에는 충분한 건조가 되기어렵고 80℃를 초과하는 경우 고온으로 제조된 편광소자가 손상되는 문제가 있다.
이하에서는 본 발명에 의한 이색성 염료 조성물 및 이를 이용한 편광소자(실시예) 및 본 발명의 범위를 벗어난 이색성 염료 조성물 및 이를 이용한 편광소자(비교예)를 들어, 더욱 상세히 설명한다.
실시예 1
물 1,000L에 화학식 1의 염료 15.0중량%, 화학식 4의 염료 25.7중량% 및 화학식 8의 염료 59.3중량%를 혼합한 이색성 염료 조성물을 80℃에서 용해하여 이색성 염료 조성물 수용액을 제조한다. 물 1,000L에 요오드 2,000g을 용해시켜 요오드 염료 수용액을 제조한다. 다음, PVA필름을 20℃의 물로 수세하고 35℃의 물에 팽윤시킨 후, 42℃의 이색성 염료 수용액에 침적시켜 150초간 염착시킨다. 다음, 32℃의 요오드 염료 수용액에 PVA필름을 침적시켜 염착시킨다. 이후, 5 내지 6배로 연신시키고 붕상 3.0중량% 수용액에 40℃에서 180초간 고착시킨다. 고착단계를 거친 후 70℃에서 건조시켜 편광소자를 제조하였다.
상기 제조된 편광소자의 양면에 접착제를 코팅하여 TAC(Triacetate cellulose)필름을 적층하여 편광필름을 제조하였다.
실시예 2
실시예 1에서, 이색성 염료 조성물은 화학식 2의 염료 18.7중량%, 화학식 3의 염료 20.8중량% 및 화학식 7의 염료 61.5중량%로 이루어지는 것으로 변경한 편광소자를 포함한 편광필름을 제조하였다.
실시예 3
실시예 1에서, 이색성 염료 조성물은 화학식 2의 염료 18.4중량%, 화학식 5의 염료 27.4중량% 및 화학식 7의 염료 54.2중량%로 이루어지는 것으로 변경한 편광소자를 포함한 편광필름을 제조하였다.
실시예 4
실시예 1에서, 이색성 염료 조성물은 화학식 2의 염료 20.1중량%, 화학식 6의 염료 24.5중량% 및 화학식 7의 염료 45.4중량%로 이루어진 것으로 변경한 편광소자를 포함한 편광필름을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서, 염착단계에서 이색성 염료 조성물 수용액 염착만 실시하는 것으로 변경한 편광소자를 포함한 편광필름을 제조하였다.
비교예 2
실시예 2에서, 염착단계에서 이색성 염료 조성물 수용액 염착만 실시하는 것으로 변경한 편광소자를 포함한 편광필름을 제조하였다.
비교예 3
실시예 3에서, 염착단계에서 이색성 염료 조성물 수용액 염착만 실시하는 것으로 변경한 편광소자를 포함한 편광필름을 제조하였다.
비교예 4
실시예 4에서, 염착단계에서 이색성 염료 조성물 수용액 염착만 실시하는 것으로 변경한 편광소자를 포함한 편광필름을 제조하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
주 흡수 영역
(nm)		 500~700 520~700 515~700 530~700 500~700 520~700 515~700 530~700
주 흡수 영역
투과율
(%)		 42.5 42.1 43.0 42.5 42.8 42.5 43.3 42.7
주 흡수 영역
편광도
(%)		 97.8 96.7 98.1 97.5 90.8 91.7 91.1 90.5
400
~700nm 투과율
(%)		 45.2 44.8 45.5 44.9 45.9 45.2 46.1 45.3
400
~700nm 편광도
(%)		 94.6 94.1 94.7 93.2 90.6 91.1 90.7 89.2
상기 <표 1>에서 나타난 바와 같이, 이색성 염료 조성물 수용액만 염착만 실시한 평관소자를 포함한 편광필름은 400 내지 700nm 영역의 투과율은 약 0.5%정도의 다소 높은 값을 보이나, 편광도가 크게 떨어지는 것을 알 수 있다. 청색 영역의 발광 누락은 보완이 가능하나, 편광도가 약 4% 정도의 현저한 저하로 인하여 외광 반사 기능이 상실되어 휘도가 떨어지는 문제점이 발생했다.
이와 달리, 본 발명의 이중 염착을 한 편광소자를 포함하는 편광필름은 이색성 염료 조성물만은 염착시킨 경우와 비교할 때, 청색 영역의 투과율을 향상시키고 500 내지 780nm의 영역의 투과율도 일정 수준 유지하면서 가시광선 전 영역에 대하여 우수한 투과율을 나타내며, 동일한 투과율 대비하여 편광도도 우수함이 입증되었다.
이를 통해서, 가시광선 전 영역에 대한 발광 효율이 우수하여 유기발광물질의 수명을 연장할 수 있으며 전력 소모를 줄일 수 있는 효과를 가져온다.
이상, 본 발명의 구성을 중심으로 실시예를 참조하여 상세하게 설명하였다. 그러나 본 발명의 권리범위는 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예로 구현될 수 있다. 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 할 수 있는 변형 범위까지 본 발명의 청구범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 본다.

Claims (13)

  1. 하기의 화학식 1 또는 화학식 2로 표현된 단파장 흡수 염료 그룹, 하기의 화학식 3, 화학식 4, 화학식 5 또는 화학식 6으로 표현된 중파장 흡수 염료 그룹 및 하기의 화학식 7 또는 화학식 8로 표현되는 장파장 흡수 염료 그룹에서 각각 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 이색성 염료 조성물.
    <화학식 1>
    Figure 112014004659586-pat00049

    <화학식 2>
    Figure 112014004659586-pat00026

    <화학식 3>
    Figure 112014004659586-pat00027

    <화학식 4>
    Figure 112014004659586-pat00028

    <화학식 5>
    Figure 112014004659586-pat00029

    <화학식 6>
    Figure 112014004659586-pat00030

    <화학식 7>
    Figure 112014004659586-pat00031

    <화학식 8>
    Figure 112014004659586-pat00050
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 이색성 염료 조성물은 상기 단파장 흡수 염료 그룹의 염료 100중량부에 대하여, 상기 중파장 흡수 염료 그룹의 염료는 100 내지 300중량부이고 상기 장파장 흡수 염료 그룹의 염료는 200 내지 600 중량부인 것을 특징으로 하는 이색성 염료 조성물.
  3. 하기의 화학식 1 또는 화학식 2로 표현된 단파장 흡수 염료 그룹, 하기의 화학식 3, 화학식 4, 화학식 5 또는 화학식 6으로 표현된 중파장 흡수 염료 그룹 및 하기 화학식 7 또는 화학식 8로 표현되는 장파장 흡수 염료 그룹에서 각각 적어도 하나를 포함하는 이색성 염료 조성물 100중량부에 대하여 물 800 내지 1,200 중량부를 첨가하고 40 내지 130℃에서 용해하여 이색성 염료 조성물 수용액을 제조하는 염료 조성물 수용액 준비단계;
    요오드 또는 요오드 화합물 100 중량부에 대하여 물 30 내지 80 중량부를 첨가하고 40 내지 130℃에서 용해하여 요오드 수용액을 제조하는 요오드 염료 수용액 준비단계;
    PVA필름을 수세한 후, 물에 팽윤시키는 팽윤단계;
    상기 PVA필름을 상기 이색성 염료 조성물 수용액에 침적시켜 염착하는 제 1차 염착단계; 및
    상기 PVA필름을 상기 요오드 염료 수용액에 침적시켜 염착하는 제 2차 염착단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 편광소자 제조방법.
    <화학식 1>
    Figure 112014004659586-pat00051

    <화학식 2>
    Figure 112014004659586-pat00034

    <화학식 3>
    Figure 112014004659586-pat00035

    <화학식 4>
    Figure 112014004659586-pat00036

    <화학식 5>
    Figure 112014004659586-pat00037

    <화학식 6>
    Figure 112014004659586-pat00038

    <화학식 7>
    Figure 112014004659586-pat00039

    <화학식 8>
    Figure 112014004659586-pat00052
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 이색성 염료 조성물은 상기 단파장 흡수 염료 그룹의 염료 100중량부에 대하여, 상기 중파장 흡수 그룹의 염료는 100 내지 300중량부이고 상기 장파장 흡수 염료 그룹의 염료는 200 내지 600중량부인 것을 특징으로 하는 편광소자 제조방법.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 팽윤단계는, 상기 PVA필름을 15 내지 23℃의 물로 수세하고 25 내지 45℃의 물에 팽윤시키는 것을 특징으로 하는 편광소자 제조방법.
  6. 제 3항에 있어서,
    상기 제 1차 염착단계는, 팽윤된 상기 PVA필름을 38 내지 50℃의 상기 이색성 염료 조성물 수용액에 침적시켜 100 내지 200초 동안 염착하는 것을 특징으로 하는 편광소자 제조방법.
  7. 제 3항에 있어서,
    상기 제 2차 염착단계는, 제 1차 염착단계에 의해 염착된 PVA필름을 25 내지 35℃의 요오드 염료 수용액에 침적시켜 100 내지 200초 동안 염착하는 것을 특징으로 하는 편광소자 제조방법.
  8. 제 3항에 있어서,
    상기 이색성 염료 조성물 수용액과 상기 요오드 염료 수용액으로 이중 염착된 상기 PVA필름을 연신시키는 연신단계;
    상기 PVA필름을 붕산 수용액 또는 옥실산 수용액에 침적시켜 고착시키는 고착단계; 및
    상기 PVA필름을 수세하고, 건조하는 건조단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 편광소자 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 연신단계는 상기 PVA필름을 5 내지 6배로 연신시키는 것을 특징으로 하는 편광소자 제조방법.
  10. 제 8항에 있어서,
    상기 고착단계는 상기 PVA필름을 30 내지 50℃의 온도 하에서, 붕산 수용액 또는 옥실산 수용액에 160 내지 195초간 침적시켜 고착시키는 것을 특징으로 하는 편광소자 제조방법.
  11. 제 8항에 있어서,
    상기 붕산 수용액 또는 옥실산 수용액은 상기 붕산 수용액 또는 옥실산 수용액 100중량%에 대하여 붕산 또는 옥실산이 2 내지 5중량%인 것을 특징으로 하는 편광소자 제조방법.
  12. 제 8항에 있어서,
    상기 건조단계는 상기 고착단계를 거친 상기 PVA필름을 수세하고 65 내지 80℃의 온도에서 건조하는 것을 특징으로 하는 편광소자의 제조방법.
  13. 제 3항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 의해 제조된 편광소자.

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