KR101376551B1 - 글로브 박스용 가스 정제기 - Google Patents

Abstract

본 발명은 글로브 박스에 관한 것으로, 글로브 박스의 기체를 블로어(30)를 사용하여 제습조(50)와 산소제거조(60)를 거치도록 하여 기체 중의 수분과 산소를 제거하도록 된 가스 정제기에 있어서; 상기 제습조(50)와 산소제거조(60)의 내부에 배플 플레이트(P)를 설치하여 기체의 이동경로를 길게 함과 동시에 기체가 제습제 및 산소제거제와의 접촉면적을 극대화하여 제습 및 산소제거효율을 향상시킬 수 있도록 하고, 상기 제습조(50)의 외부에는 냉각기(90)를 부가하여 기체의 온도를 낮추는 것에 의해 기체 중에 함유된 수분분자의 운동에너지를 감소시켜서 제습 성능을 향상시킬 수 있도록 하며, 산소제거시에는 산소제거조(60) 외측의 히터(80)를 가동하여 산소제거효율을 높이되 산소제거조(60)에서 배출되어 글로브 박스로 기체가 유입될 때 기체의 온도를 하강시키기 위한 쿨러(100)의 작동에 의해 글로브 박스의 정상적인 운용과 동시에 산소제거효율을 향상시킬 수 있도록 되어 있다.

Description

글로브 박스용 가스 정제기 {Gas purifier for glove box}

본 발명은 글로브 박스에 관한 것으로, 더욱 상세히는 수분과 산소의 제거기능을 하는 가스 정제기를 개선하여 수분 및 산소의 제거기능을 향상시켜 글로브 박스의 성능을 제고할 수 있도록 한 글로브 박스용 가스 정제기에 관한 것이다.

산업기술의 발달과 고급화로 인해 불활성 가스 분위기에서 작업이나 실험을 해야 하는 경우가 늘어나고 있으며, 불활성 가스 완전성의 척도인 수분과 산소의 저농도화가 진행중이다.

글로브 박스의 성능은 작업 영역 내에서 수분과 산소를 얼마나 빨리 그리고 도달할 수 있는 저농도의 한계가 어느 정도인가 하는 것에 의해 결정된다. 그러나 대기압 상태에서 최저농도까지의 도달시간이 30시간 정도의 장시간이고, 최저농도도 대체로 1ppm 정도에 불과하다.

일반적인 글로브 박스의 구조가 도 1에 도시되어 있으며, 도 2에는 글로브 박스 내부의 수분과 산소를 제거하기 위한 가스 정제기의 구조가 도시되어 있다.

먼저, 도 1에 도시된 글로브 박스에 대하여 설명하면, 전면이 투명 아크릴이나 유리로 이루어진 창(1)으로 밀폐되고, 글로브(B)가 설치되어 내부에서 작업이 가능하도록 된 밀폐된 작업영역(G)을 가지며, 이 작업영역(G)의 하부에는 가스정제기(C)가 설치되어 있고, 측부에는 개폐가능한 출입구(E)가 설치되어 있으며, 상기 출입구(E)와 가스 정제기(C) 사이에는 밀폐된 작업영역(G) 내부의 공기를 펌핑하기 위한 진공펌프(D)가 설치되어 있다.

도면 중 부호 F는 제어기이다.

또, 도 2에 도시되어 있는 가스 정제기는 불활성가스통(10), 환원가스통(20), 블로워(30), 진공펌프(40), 제습조(50), 산소제거조(60), 제습용 히터(70)와 산소제거용 히터(80) 및 다수의 밸브(VV1~VV12)로 이루어져 있다

이와 같은 구조로 이루어진 가스 정제기에 의해 글로브 박스 내부의 수분과 산소를 제거하는 과정에 대하여 설명하면, 먼저, 글로브 박스 내부가 대기 상태와 같을 때, 밸브(VV1,VV2)를 개방하여 불활성 가스 통(10) 내부의 질소를 공급하여 수분이 일정 농도 예를 들면, 300ppm이하로 떨어지게 한 다음, 밸브(VV1과 VV2)를 닫는다.

다음으로, 밸브(VV4와 VV5)를 열고 블로어(30)를 구동시켜 글로브 박스 내부의 공기를 제습제가 채워진 제습조(50)를 순환시키면서 글로브 박스 내부의 습기를 제습제에 흡착시킨다.

또, 밸브(VV8와 VV9)도 개방하여 글로브 박스 내부의 공기를 산소제거조(60)를 통해서 순환시키면서 글로브 박스 내부의 산소를 산소제거제와 반응시킨다.

일정시간 순환시켜서 제습제와 산소제거제가 포화 되어 각자의 기능이 떨어질 때 밸브(VV4,VV5,VV8,VV9)를 닫고, 블로어(30)를 정지시킨 다음 밸브(VV3, VV6, VV11)를 개방하고 히터(70)를 작동시켜 가열하면서 건조한 질소가스로 제습제에 흡착되었던 수분을 분리하여 배출한다.

이와 동시에 밸브(VV7,VV10)도 개방하고 히터(80)를 작동시켜 환원을 촉진하는 열과 환원가스로 산화되었던 산소제거제인 구리를 환원시킨다. 흡착되었던 수분을 분리하고 산화되었던 구리를 환원시키는 과정을 '리제너레이션'이라 한다.

일정시간 리제너레이션 하여 제습제와 산소제거제가 동작할 수 있는 상태가 되면 글로브 박스 내부의 공기를 제습제와 산소제거제에 반응시키는 과정을 다시 실시한다. 위의 과정을 반복하면 글로브 박스 내부의 습기가 산소는 점차로 제거된다.

한편, 상술한 바와 같은 종래 글로브 박스의 가스 정제기에서는 제습조의 리제너레이션시 올라가는 온도가 약 300℃의 높은 상태에서는 흡착이 이루어지지 않아 기본 75℃ 이하부터 흡착이 이루어지기 시작하며, 일정한 압력과 풍속으로 공기가 순환되기 때문에 수분이나 산소가 흡착제나 촉매제에 접촉되는 시간이 그만큼 짧아 산소와 수분이 제거되는 시간이 길어질 수밖에 없었다.

본 출원인이 검색한 바에 의하면, 본 발명과 관련된 특허문헌으로는 특허 제0516825호의 "다양한 기능을 구비한 가스 정제장치", 특허 제0764557호의 "압력차를 이용한 산소 및 수분 농도 측정 시스템을 갖는 글로브 박스용 가스 정제장치" 등이 개시되어 있다.

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 글로브 박스에서 수분과 산소의 최저 농도 도달 시간을 짧게 하고, 최저 도달 농도를 더 낮게 할 수 있는 개선된 구조의 글로브 박스를 제공하는 데 있다.

상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 제습조와 산소제거조의 내부에 배플 플레이트를 설치하여 기체의 이동경로를 길게 함과 동시에 기체가 제습제 및 산소제거제와의 접촉면적을 극대화하여 제습 및 산소제거효율을 향상시킬 수 있도록 하고, 제습조 외부에 냉각기를 부가하여 기체의 온도를 낮추는 것에 의해 기체 중에 함유된 수분분자의 운동에너지를 감소시켜서 제습 성능을 향상시킬 수 있도록 하며, 산소제거시에는 히터를 가동하여 산소제거효율을 높이되 산소 제거조에서 배출되어 글로브 박스로 기체가 유입될 때 기체의 온도를 하강시키기 위한 쿨러를 설치함으로써 산소제거효율을 향상시킬 수 있도록 한 글로브 박스용 가스 정제기를 제공한다.

본 발명은 제습조의 외부에 히터와 냉각기를 설치하여 제습시에는 냉각기로 기체를 냉각하여 기체 중의 수분분자의 운동에너지를 감소시켜서 제습이 잘 되도록 할 수 있고, 리제너레이션 시에는 제습제를 히터로 가열하여 제습제에 흡착된 수분분자의 운동에너지에 의한 힘이 더 커지도록 하여 수분분자가 제습제에서 탈출하도록 함으로써 제습 효과의 극대화를 도모할 수 있고, 산소제거조에서 산소제거시에도 환원반응 때 사용하는 히터를 작동시켜 반응을 촉진시키고, 히터에 의해 가열된 공기는 쿨러를 사용하여 상온 상태로 함으로써 글로브 박스의 온도 상태를 정상적으로 유지할 수 있으며, 상기 제습조와 산소제거조 내부는 배플 플레이트에 의해 지그재그형태의 경로가 형성됨으로써 접촉시간과 접촉면적의 극대화를 도모함으로써 성능향상이 가능한 유용한 효과를 갖는다.

도 1은 종래 글로브 박스의 구조를 도시한 정면도,
도 2는 도 1에 도시된 종래 글로브 박스의 수분과 산소 제거를 위한 가스 정제기의 구성도,
도 3은 본 발명에 의한 글로브 박스의 수분과 산소 제거를 위한 가스 정제기의 구성도이다.

이하, 본 발명을 한정하지 않는 바람직한 실시 예를 첨부된 도면에 의하여 상세히 설명하기로 한다.

본 발명의 설명 및 도면에서 종래의 글로브 박스 및 가스 정제기와 동일 구성요소에 대하여는 편의상 동일 부호를 사용하여 설명한다.

도 3에는 본 발명의 바람직한 실시 예에 의한 글로브 박스의 수분과 산소 제거를 위한 가스 정제기의 구성이 도시되어 있는데, 본 실시 예에서는 글로브 박스의 기체를 블로어(30)를 사용하여 제습조(50)와 산소제거조(60)를 거치도록 하여 기체 중의 수분과 산소를 제거하도록 된 가스 정제기에 있어서; 상기 제습조(50)와 산소제거조(60)의 내부에 배플 플레이트(P)를 설치하여 기체의 이동경로를 길게 함과 동시에 기체가 제습제 및 산소제거제와의 접촉면적을 극대화하여 제습 및 산소제거효율을 향상시킬 수 있도록 하고, 상기 제습조(50)의 외부에는 냉각기(90)를 부가하여 기체의 온도를 낮추는 것에 의해 기체 중에 함유된 수분분자의 운동에너지를 감소시켜서 제습 성능을 향상시킬 수 있도록 하며, 산소제거시에는 산소제거조(60) 외측의 히터(80)를 가동하여 산소제거효율을 높이되 산소제거조(60)에서 배출되어 글로브 박스로 기체가 유입될 때 기체의 온도를 하강시키기 위한 쿨러(100)의 작동에 의해 글로브 박스의 정상적인 운용과 동시에 산소제거효율을 향상시킬 수 있도록 되어 있다.

본 발명에서 상기 제습조(50)의 외부는 히터(70)가 감싸고 있고, 이 히터(70)의 외부를 다시 냉각기(90)가 감싸는 이중구조로 이루어져 있어 제습시에는 히터(70)의 동작이 정지되고 냉각기(90)만 구동되어 제습조(50)를 통과 중인 기체 중에 함유된 수분분자의 운동에너지를 감소시켜 제습 성능을 향상시키고, 리제너레이션 시에는 위와는 반대로 즉, 내측의 히터(70)는 구동되고 외부의 냉각기(90)의 작동은 정지되어 가열됨으로써 제습조(50) 내부의 제습제에 흡착되어 있던 수분이 제습제로부터 탈출할 수 있는 상태가 되도록 되어 있다.

또한, 상기 제습조(50)와 산소제거조(60)의 내부에는 위에서 설명한 바와 같이 배플 플레이트(P)가 지그재그 상태의 경로를 형성할 수 있도록 배치되어 있고, 그 내부에 제습제와 산소제거제가 채워져 있으므로 글로브박스에서 배기된 기체가 제습조(50)와 산소제거조(60)로 유입되어 각각 제습제와 산소제거제와 반응할 때 반응시간의 극대화 및 접촉면적의 극대화를 도모함으로써 제습 및 산소제거효율을 향상시킬 수 있도록 되어 있다.

도 3에 도시된 본 발명의 가스 정제기에서 배관 및 밸브의 설치구조는 도 2에 도시된 종래의 가스 정제기와 동일하므로 중복되는 설명은 생략하며, 제습 및 산소제거과정과 리제너레이션 과정의 일반적인 설명 또한 상술한 종래의 설명과 중복되므로 이하에서는 제습, 제산 및 리제너레이션의 원리와 과정 중에서 필요한 부분에 대하여면 설명하기로 한다.

본 발명에서의 제습 기능 향상 및 산소제거효율의 향상을 설명하기 위해 먼저, 제습제가 수분을 흡착하는 원리와 제습제가 리제너레이션 되는 원리에 대하여 설명하기로 한다.

제습제는 다공성의 세라믹볼의 형태이다. 다공성 세라믹 재료와 기체상태의 수분분자가 결합하는 메커니즘은 반데르발스의 힘(van der Waales force)이다. 이것은 한 개의 분자가 단독으로 존재할 때는 원자핵과 전자가 공간적인 구대칭 형태이더라도 전기장/극성분자에 노출되면 양전하와 음전하의 분포위치에 편향이 발생하고 이 편향된 전하에 의한 정전기적 인력에 의한 분자 간 결합을 말한다. 이 힘을 Fvdw라 하자.

기체에 열을 가하거나 뺏으면 기체분자의 운동에너지가 증가하거나 감소하게된다.

힘과 에너지와의 관계는

E = F*S --- < 식 1 >

위 식에서, E : 에너지, F : 힘, S : 거리이다.

또,

F = m*a --- < 식 2 >

위 식에서, m : 질량, a : 가속도이다.

< 식 1 >에서 S=1로 하면, E = F이다. 즉, 질량 m인 물체를 가속도 a로 단위길이 움직이는데 사용된 에너지와 힘은 같다는 것이다. 이 운동에너지에 의한 힘을 Fe라고 한다면.

Fe > Fvdw --- < 식 3 > , 제습조건

위 식에서, Fvdw : 반데르발스의 힘

제습제와 수분 간의 흡착이 일어나는데 필요한 반데르발스의 힘보다 제습제에 열을 가하여 제습제에 흡착된 수분분자의 운동에너지에 의한 힘이 더 크면 수분분자는 제습제에서 탈출한다.

위에서 설명한 바와 같이, 제습제와 수분분자 간의 반데르발스의 힘과 수분분자의 운동에너지 간에 어느 쪽이 더 우세한가에 따라서 흡착되기도 하고 리제너레이션 되기도 한다.

반데르발스의 힘은 제어하기가 힘들지만 수분분자의 운동에너지는 가열하거나 냉각하여 증가시키거나 감소시킬 수 있다.

따라서, 본 발명에서는 제습제가 제습할 때, 제습제를 담은 제습조(50)를 냉각기(90)로 냉각함으로써 수분분자의 운동에너지를 감소시켜서 제습이 잘 되도록 할 수 있는 것이다.

또한, 본 발명에서는 상기 제습조(50)의 내부에 지그재그형태의 경로를 형성하도록 배플플레이트(P)가 설치되어 있으므로 기체가 제습제를 통과하는 시간을 최대한 길게 할 수 있으므로 제습효과의 극대화가 가능하다.

이하에서는 산소제거의 원리와 산소제거제 환원의 원리 및 산소제거효율의 향상에 대하여 설명하기로 한다.

산소 제거시 화학식: 2 Cu + O2 -> 2 CuO --- < 식 4 >

산소제거제가 글로브 박스 내부의 산소와 산화반응하여 Copper 2 oxide를 만들면서 산소가 제거된다. 대부분의 산화가 그러하듯이 < 식 4 >의 산화 반응은 적절한 온도로 가열하여 반응속도를 일정수준 제어할 수 있다.

산소제거제 리제너레이션시 화학식: CUO + H2 -> CU + 2H2O --- < 식 5 >

Copper 2 oxide를 가열(예를 들면 200℃)하면서 환원가스(예를 들면 : 2% H2 + 98% N2)를 흘려주면 < 식 5 >에서와 같이 환원되는데, 이때 발생하는 물 분자는 건조한 환원가스와 함께 배출된다.

한편, 기존의 글로브 박스에서는 위의 < 식 4 >와 같이 산화반응시킬 때 별도의 열을 가해주지 않는데 그 이유는 가열된 공기가 글로브 박스 내부로 들어가서보통 상온이어야 할 작업영역의 온도를 높이기 때문이다.

본 발명에서는 위의 < 식 4 >와 같이 산화반응시킬 때, 환원반응 때 사용하는 히터(80)를 작동시켜 반응을 촉진시킨다.

결과의 뜨거운 공기는 쿨러(J)를 사용하여 상온 상태로 한다.

또한, 본 발명에서는 상기 산소제거조(60)의 내부에 지그재그형태의 경로를 형성하도록 배플플레이트(P)가 설치되어 있으므로 기체가 산소제거조를 통과하는 시간을 최대한 길게 할 수 있으므로 산소제거효과의 극대화가 가능하다.

본 발명의 실시 예에서, 리제너레이션시 온도는 약 300~350℃가 유지되며, 리제너레이션 시작시 바로 가동되어 약 3~4시간 동안 가동된다.

또한, 기존의 가스 정제기에서는 산소와 수분의 최저 농도 도달시간이 약 30~48시간 정도이고, 도달가능한 최저 농도는 약 0.1~0.5ppm 수준인 반면, 상술한 본 발명의 실시 예에 의한 가스 정제기의 성능은 기존 가스 정제기의 약 3배 정도로, 최저 농도 도달시단은 약 12~20시간 정도 소요되며, 도달 가능한 최저 농도는 약 0.001~0.01ppm수준이다.

한편, 글로브 박스는 대기분위기에서 동작할 수 있는 분위기에 도달하기까지 장시간이 소요되는 장비이다. 운용자가 장비를 떠나지 못하고 지속적으로 수분과 산소의 현재값을 파악하여야 한다.

이러한 불편함을 없애기 위해 본 발명에서는 제어기에 인터넷 인터페이스 기능을 추가하여 휴대용전화기로 언제 어디서나 현재의 수분과 산소의 값을 파악하도록 하였다. 구체적으로는 글로브박스 제어기에 웹서버기능을 내장하여 인터넷 기능이 있는 임의의 휴대전화로 별도의 전용 프로그램을 설치하지 않고도 임의의 글로브 박스의 홈페이지에 접속하여 그 글로브 박스의 현재상태를 보고 설정값을 변경할 수 있도록 할 수도 있다.

10 : 불활성가스통
20 : 환원가스통
30 : 블로어
40 : 진공펌프
50 : 제습조
60 : 산소제거조
70 : 제습용 히터
80 : 산소제거용 히터
90 : 냉각기
100 : 기체 쿨러
VV1~VV12 : 밸브

Claims (4)

1. 삭제
2. 글로브 박스의 기체를 블로워(30)를 사용하여 제습조(50)와 산소제거조(60)를 거치도록 하여 기체 중의 수분과 산소를 제거하도록 된 가스 정제기에 있어서;
   상기 제습조(50)와 산소제거조(60)의 내부에는 기체가 지그재그 상태의 경로를 통과하도록 배플 플레이트(P)가 설치되고,
   상기 제습조(50)의 외부는 히터(70)가 감싸도록 설치되며, 상기 히터(70)의 외부는 냉각기(90)가 감싸도록 설치되어 제습시 냉각기(90)가 기체의 온도를 낮추는 것에 의해 기체 중에 함유된 수분분자의 운동에너지를 감소시켜서 제습 성능을 향상시킬 수 있도록 하고, 리제너레이션시에는 제습조(50) 외부의 히터(70)만 작동되어 제습제에 흡착되었던 수분이 탈출할 수 있도록 하며,
   상기 산소제거조(60)의 외부에는 히터(80)가 설치되어 산소제거시 산소제거효율을 높이되 상기 산소제거조(60)에서 배출되어 글로브 박스로 기체가 유입되는 배관에는 기체의 온도를 하강시키기 위한 쿨러(100)가 설치되는 것을 특징으로 하는 글로브 박스용 가스 정제기.
3. 삭제
4. 삭제

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