KR101372798B1 - 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 및 이의 제조방법 - Google Patents

방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 태양전지나 디스플레이의 커버 유리로 사용될 수 있는 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 글라스 표면으로부터 일정 깊이로 반사 방지층이 형성된 글라스 기판으로서, 상기 글라스 기판의 투과율은 95 ~ 97%이고, 상기 반사 방지층은 1㎚ 이하의 크기를 갖는 기공을 포함하는 것을 특징으로 하는 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판를 제공한다.

Description

방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 및 이의 제조방법{GLASS SUBSTRATE HAVING ANTI-REFLECTION LAYER WITH IMPROVED ANTI-CONTAMINATION AND A MRTHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 태양전지나 디스플레이의 커버 유리로 사용될 수 있는 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
글라스는 액정 디스플레이(LCD), 플라즈마 디스플레이(PDP), 유기 전계 발광 표시장치(OLED) 등 다양한 평판 디스플레이 장치의 커버 글라스 또는 신재생 에너지인 태양에너지를 활용하여 전기 에너지를 생산하는 태양전지의 커버 글라스 등과 같이 높은 투과율을 요구하는 제품에 다양하게 사용되고 있다.
그러나, 글라스는 빛을 투과하는 대표적인 재료이지만, 글라스 표면에서 약 8%에 이르는 빛이 반사되어, 빛의 투과율은 약 90% 정도에 불과하다.
이에, 글라스 표면에 반사 방지층을 형성하여 글라스의 투과율을 향상시키는 방법이 사용되고 있다. 이와 같은 방사 방지와 관련된 기술은 대한민국 공개공보 제10-2009-0049519호(2009.05.19) 등에 다수 기재되어 있다.
글라스 표면에 반사 방지층을 형성하는 방법으로는 스프레이 코팅, 스핀 코팅, 딥 코팅, 슬롯다이 코팅, 졸-겔 코팅, 스퍼터링, 에칭 등 다양한 방법이 사용될 수 있으나, 제품 생산성, 반사 방지층의 균질성, 반사 방지 효과 측면에서 에칭 공법이 많이 사용되고 있다.
종래의 에칭 공법에 사용되는 에칭액은 적절하게 농도가 조절된 H2SIF6 용액에 SiO2를 포화시키고 KF 또는 B(OH)3을 첨가함으로써 제조된다. 이와 같은 에칭액에 의해 글라스 표면을 에칭하여 반사 방지층을 형성하면 글라스는 약 97% 이상의 높은 투과율을 가질 수 있다.
그러나, 이와 같은 에칭액에 의해 글라스 표면에 형성된 반사 방지층은 지문 등과 같은 오염 물질에 의해 쉽게 오염되는 문제점을 갖는다. 이에 의해, 사용자와의 접촉이 많은 환경에서는 제품 적용에 제약이 따른다는 단점이 있다.
도 1은 종래의 에칭액에 의해 글라스 표면에 반사 방지층을 형성한 후 지문을 타점한 사진이다. 도 1에 나타난 바와 같이 종래의 에칭액에 의해 형성된 반사 방지층은 지문에 쉽게 오염되며 시각적으로 매우 잘 인식된다.
또한, 이러한 오염 문제를 해결하기 위하여 반사 방지층에 불소수지를 코팅하거나 요철 구조를 형성하는 다양한 방법이 연구되고 있으나 이 경우 새로운 공정이 추가됨에 따라 제조 비용이 상승한다는 문제가 발생한다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 글라스의 투과율을 높이면서도 우수한 방오성을 갖는 반사 방지층이 형성된 글라스 기판 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명은 글라스 표면으로부터 일정 깊이로 반사 방지층이 형성된 글라스 기판으로서, 상기 글라스 기판의 투과율은 95 ~ 97%이고, 상기 반사 방지층은 1㎚ 이하의 크기를 갖는 기공을 포함하는 것을 특징으로 하는 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판를 제공한다.
여기서, 상기 반사 방지층의 두께는 90 ~ 120㎚인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 글라스 표면으로부터 일정 깊이로 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판을 제조하는 방법으로서, ⅰ) H2SiF6, ⅱ) SiO2, ⅲ) 수산화물 또는 불화물, 및 ⅳ) 다가 금속이온을 포함하여 이루어진 에칭액을 준비하는 단계; 및 상기 에칭액으로 글라스 표면을 에칭하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 다가 금속이온은 Al, La, B, Ca, Mg, Ba, Ni, Co, Cu, 및 Zn으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 다가 금속이온일 수 있다.
그리고, 상기 다가 금속이온은 에칭액 1L 당 3.0*10-4 mol ~ 8.0*10-4 mol 포함될 수 있다.
또한, 상기 수산화물 또는 불화물은 B(OH)3 또는 KF일 수 있다.
그리고, 상기 에칭액을 준비하는 단계는, ⅰ) H2SiF6, ⅱ) SiO2, 및 ⅲ) 수산화물 또는 불화물이 혼합된 용액을 준비하는 단계; 및 상기 용액에 다가 금속이온을 함유하며 수용성을 갖는 금속화합물을 첨가하는 단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
여기서, 상기 금속화합물은 Al2(SO4)3, La2(NO3)3, H3BO3, AlCl3, CaCl2, MgSO4, BaCl2, NiCl2, CoCl2, ZnCl2, 및 CuCl2으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속화합물일 수 있다.
또한, 상기 글라스 표면을 에칭하는 단계는 글라스 표면으로부터 90 ~ 120㎚의 깊이까지 글라스를 에칭할 수 있다.
본 발명에 따르면, 글라스 기판이 높은 투과율 및 우수한 방오성을 가질 수 있다.
도 1은 종래의 에칭액에 의해 글라스 표면에 반사 방지층을 형성한 후 지문을 타점한 사진.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판의 개략적인 단면도.
도 3은 본 발명에 의한 에칭액에 의해 형성된 반사 방지층의 단면 SEM 사진.
도 4는 종래의 에칭액에 의해 형성된 반사 방지층의 단면 SEM 사진.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 및 이의 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판의 개략적인 단면도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판(100)은 글라스 표면으로부터 일정 깊이로 형성된 반사 방지층(110)을 포함하되, 글라스 기판(100)의 투과율은 95 ~ 97%이고, 반사 방지층(110)은 1㎚ 이하의 크기를 갖는 기공(111)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
글라스는 소다 석회(soda-lime) 또는 무알칼리 계통인 알루미노실리케이트(Aluminoslicate) 재질로 이루어질 수 있다. 바람직하게, 소다 석회 계통의 글라스에서 나트륨(Na) 이온을 칼륨(K) 이온으로 치환하는 화학 처리를 통해 글라스의 강도를 향상시킨 화학강화 글라스가 사용될 수 있다.
반사 방지층(110)은 1㎚ 이하의 크기를 갖는 기공(111)을 포함하며 글라스 표면으로부터 일정 깊이까지 형성되고, 공기와 반사 방지층의 계면에서 반사되는 빛과 반사 방지층과 글라스의 계면에서 반사되는 빛을 상쇄 간섭시켜 글라스의 투과율을 향상시킨다.
이와 같은 반사 방지층(110)에 의해 본 발명에 따른 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판(100)은 95 ~ 97%의 투과율을 갖는다.
바람직하게, 반사 방지층(110)은 90 ~ 120㎚의 두께를 가질 것이다.
한편, 이와 같은 반사 방지층(110)은 우수한 방오성을 갖는다.
즉, 반사 방지층(110)이 1㎚ 이하의 크기가 작은 기공(111)을 포함함으로써, 반사 방지층(110)은 지문 등과 같은 오염 물질에 의해 쉽게 오염되지 않는다. 기공이 오염 물질에 취약한 이유는 기공에 들어간 오염 물질이 기공으로부터 빠져 나오기 못하기 때문인데, 본 발명은 기공의 크기를 작게 형성시킴으로써, 오염 물질이 기공에 들어가는 것을 억제하여 반사 방지층의 방오성을 향상시키는 것이다. 또한, 본 발명에 따른 반사 방지층(110)은 종래 반사 방지층에 비해 투명한 색상을 가져 오염 물질이 묻더라도 시각적으로 잘 인식되지 않는다.
상술한 본 발명에 따른 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판은 에칭액을 준비하는 단계 및 글라스 표면을 에칭하는 단계를 포함하는 제조방법에 의해 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판을 제조하기 위해 우선, ⅰ) H2SiF6, ⅱ) SiO2, ⅲ) 수산화물 또는 불화물, 및 ⅳ) 다가 금속이온을 포함하여 이루어진 에칭액을 준비한다.
여기서, ⅰ) H2SiF6, ⅱ) SiO2, 및 ⅲ) 수산화물 또는 불화물은 글라스 표면을 에칭하는 성분이고, ⅳ) 다가 금속이온은 에칭액 내에 존재하는 F 이온의 활동도를 제어하는 성분이다.
그리고, 수산화물 또는 불화물은 B(OH)3 또는 KF을 포함하여 이루어질 수 있다.
또한, 다가 금속이온은 Al, La, B, Ca, Mg, Ba, Ni, Co, Cu, 및 Zn으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 다가 금속이온으로 이루어질 수 있다.
다가 금속이온은 에칭액 1L당 3.0*10-4 mol ~ 8.0*10-4 mol의 범위 내로 첨가되는 것이 바람직하다. 다가 금속이온이 3.0*10-4 mol 보다 적을 경우 방오성 특성이 잘 나타나지 않으며, 8.0*10-4 mol 보다 많을 경우 반사 방지층의 효과가 나타나지 않는다.
한편, 이와 같은 에칭액은 ⅰ) H2SiF6, ⅱ) SiO2, 및 ⅲ) 수산화물 또는 불화물이 혼합된 용액에 다가 금속이온을 함유하며 수용성을 갖는 금속화합물을 첨가함으로써 제조할 수 있다.
즉, ⅰ) H2SiF6, ⅱ) SiO2, 및 ⅲ) 수산화물 또는 불화물이 혼합된 용액에 다가 금속이온을 함유하며 물에 녹는 금속화합물을 첨가하여 금속화합물로부터 다가 금속이온을 해리시킴으로써, ⅰ) H2SiF6, ⅱ) SiO2, 및 ⅲ) 수산화물 또는 불화물에 다가 금속이온이 포함된 에칭액을 제조할 수 있다. 이와 같은 금속화합물은 Al2(SO4)3, La2(NO3)3, H3BO3, AlCl3, CaCl2, MgSO4, BaCl2, NiCl2, CoCl2, ZnCl2, 및 CuCl2 등이 있을 수 있다. 특히, H3BO3은 비용 및 반응 시간 측면에서 가장 바람직하다.
이후, 준비된 에칭액을 이용하여 글라스 표면을 에칭함으로써 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판을 제조할 수 있다.
에칭은 종래의 에칭액에 의한 글라스 표면에 반사 방지층을 형성하는 방법과 동일한 방법으로 이루어질 수 있다.
글라스 표면을 준비된 에칭액을 사용하여 에칭하면, 글라스 중의 Na, K, Ca, Mg, Al 등의 성분이 용출되며 글라스의 표면으로터 깊이 방향으로 반사 방지층이 형성된다. 이때, 반사 방지층은 1㎚ 이하의 크기를 갖는 기공을 포함하며 글라스 내부에서 표면으로 갈수록 Si의 분율이 증가하는 성분 구성을 가진다.
이와 같이, 본 발명에 따른 에칭액을 이용하여 글라스 표면을 에칭함으로써, 종래 에칭액에 의해 형성되는 반사 방지층에 포함된 기공보다 작은 크기의 기공을 갖는 반사 방지층을 형성시킬 수 있다.
이는 도 2 및 도 3을 비교함으로써 알 수 있다. 여기서, 도 2는 본 발명에 의한 에칭액에 의해 형성된 반사 방지층의 단면 SEM 사진이고, 도 3은 종래의 에칭액에 의해 형성된 반사 방지층의 단면 SEM 사진이다.
도 2 및 도 3에 나타난 바와 같이, 본 발명의 에칭액에 의해 형성된 반사 방지층에 포함된 기공은 1㎚ 이하의 크기를 갖는 반면, 종래의 에칭액에 의해 형성된 반사 반지층에 포함된 기공은 5 ~ 10㎚의 크기를 갖는다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 한정하지는 않는다.
실시예 1
1.37M의 H2SiF6, 0.25M의 SiO2, 1.3*10-3M의 B(OH)3을 혼합한 후 1㎛의 여과지(filter paper)로 필터링한 용액에 3.2*10-4mol의 B를 첨가한 에칭액을 이용하여 글라스 양면을 에칭하여 글라스 양면에 반사방지막을 형성하였다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 H2SiF6, SiO2, B(OH)3에 6.4*10-4mol의 B를 첨가한 에칭액을 이용하여 글라스 양면을 에칭하여 글라스 양면에 반사방지막을 형성하였다.
실시예 3
실시예 1과 동일한 H2SiF6, SiO2, B(OH)3에 6.4*10-4mol의 Al을 첨가한 에칭액을 이용하여 글라스 양면을 에칭하여 글라스 양면에 반사방지막을 형성하였다.
비교예 1
실시예 1과 동일한 H2SiF6, SiO2, B(OH)3으로 이루어진 에칭액을 이용하여 글라스 양면을 에칭하여 글라스 양면에 반사방지막을 형성하였다.
비교예 2
실시예 1과 동일한 H2SiF6, SiO2, B(OH)3에 9.6*10-4mol의 B를 첨가한 에칭액을 이용하여 글라스 양면을 에칭하여 글라스 양면에 반사방지막을 형성하였다.
[표 1]은 상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2에 따른 반사 방지층의 투과율 및 방오성을 나타낸 표이다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
양면 투과율 96.6% 95.1% 95.5% 98.1% 92.3%
지문 색차 2.03 1.74 1.10 20.49 0.70
지문
시인성		 어렵게
확인 가능		 어렵게
확인 가능		 어렵게
확인 가능		 쉽게
확인 가능		 어렵게
확인 가능
지문 제거
가능 여부		 제거 가능 제거 가능 제거 가능 제거 불가 제거 가능
[표 1]에서 지문 색차는 지문 타점 전/후의 색차를 나타내며, CIE L*a*b* 표색계에서의 색차 정의인 ΔE* ab=[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2을 이용하여 계산하였다. 여기서, L*은 명도이고, a*, b*는 색도이다. 또한, 지문 제거 가능 여부는 5%의 IPA(Isopropyl alcohol)을 이용하여 확인하였다.
비교예 1에 나타난 바와 같이, 종래 에칭액을 이용하여 반사 방지층을 형성하는 경우 글라스는 98.1%의 높은 투과율을 가진다. 그러나 지문 타점 전/후의 색차가 20.49로 매우 높고 지문이 시각적으로 쉽게 인식되며, 지문의 제거도 불가능함을 알 수 있다.
이에 반해, 실시예 1 내지 3에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 에칭액에 의해 반사 방지층을 형성하면, 글라스의 투과율은 종래의 에칭액에 의하는 경우(비교예 1)보다 약 2 ~ 3% 저하되나, 지문 타점 전/후의 색차가 2 이하로 종래의 에칭액에 의하는 경우보다 현저하게 줄어들고 지문이 시각적으로 쉽게 인식되지 않으며, 지문의 제거 가능함을 알 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 에칭액을 이용하여 반사 방지층을 형성하는 경우, 종래의 에칭액에 의해 형성된 글라스 기판보다 글라스 기판의 투과율은 다소 낮아지나 반사 방지층이 높은 방오성을 가짐을 알 수 있다.
그리고, 비교예 2에 나타난 바와 같이, 다가 금속이온의 농도가 8.0*10-4을 초과하는 경우 방오성은 개선되나 투과율이 매우 낮아져 반사 방지층의 기능을 상실함을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
100: 글라스 기판
110: 반사 방지층
111: 기공

Claims (9)

  1. 글라스 표면으로부터 일정 깊이로 반사 방지층이 형성된 글라스 기판으로서,
    상기 글라스 기판의 투과율은 95 ~ 97%이고,
    상기 반사 방지층은 1㎚ 이하의 크기를 갖는 기공을 포함하는 것을 특징으로 하는 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 반사 방지층의 두께는 90 ~ 120㎚인 것을 특징으로 하는 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판.
  3. 글라스 표면으로부터 일정 깊이로 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판을 제조하는 방법으로서,
    ⅰ) H2SiF6, ⅱ) SiO2, ⅲ) 수산화물 또는 불화물, 및 ⅳ) 다가 금속이온을 포함하여 이루어진 에칭액을 준비하는 단계; 및
    상기 에칭액으로 글라스 표면을 에칭하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 다가 금속이온은 Al, La, B, Ca, Mg, Ba, Ni, Co, Cu, 및 Zn으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 다가 금속이온인 것을 특징으로 하는 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 다가 금속이온은 에칭액 1L 당 3.0*10-4 mol ~ 8.0*10-4 mol 포함되는 것을 특징으로 하는 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 제조방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 수산화물 또는 불화물은 B(OH)3 또는 KF인 것을 특징으로 하는 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 제조방법.
  7. 제3항에 있어서
    상기 에칭액을 준비하는 단계는,
    ⅰ) H2SiF6, ⅱ) SiO2, 및 ⅲ) 수산화물 또는 불화물이 혼합된 용액을 준비하는 단계; 및
    상기 용액에 다가 금속이온을 함유하며 수용성을 갖는 금속화합물을 첨가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 금속화합물은 Al2(SO4)3, La2(NO3)3, H3BO3, AlCl3, CaCl2, MgSO4, BaCl2, NiCl2, CoCl2, ZnCl2, 및 CuCl2으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속화합물인 것을 특징으로 하는 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 제조방법.
  9. 제3항에 있어서,
    상기 글라스 표면을 에칭하는 단계는 글라스 표면으로부터 90 ~ 120㎚의 깊이까지 글라스를 에칭하는 것을 특징으로 하는 방오성이 우수한 반사 방지층을 갖는 글라스 기판 제조방법.
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