KR20120138417A - 에칭 유리 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 에칭 유리에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 투과율이 우수하고 균질한 다공성층을 표면에 형성함은 물론 상기 다공성층 형성을 위한 에칭 속도를 증가시킬 수 있는 에칭 유리에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 에칭을 통해 다공성층이 표면에 형성되고, 산화규소(SiO2)와 산화붕소(B2O3)을 주성분으로 포함하되, 규소(Si) 대비 붕소(B)의 중량비가 0.03 이상, 0.47 이하이고, 상기 다공성층 형성을 위한 에칭 반응시간이 42분 이하인 것을 특징으로 하는 에칭 유리를 제공한다.

Description

에칭 유리 및 그 제조방법{ETCHING GLASS AND METHOD OF MANUFACTURING THEREOF}
본 발명은 에칭 유리 및 그 제조방법에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 투과율이 우수하고 균질한 다공성층을 표면에 형성함은 물론 상기 다공성층 형성을 위한 에칭 속도를 증가시킬 수 있는 에칭 유리 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근, 에너지 자원 부족과 환경오염의 대책으로 고효율 광전지 모듈(photovoltaic module)의 개발이 대규모로 이루어지고 있다. 상기 광전지 모듈은 광 에너지 예컨대, 태양 에너지를 직접 전기로 변환시키는 광 발전의 핵심소자이다.
여기서, 광전지 모듈은 결정계 광전지 모듈의 보호를 위한 목적으로 사용되는 커버기판과 박막형 광전지 모듈의 슈퍼스트레이트(superstrate) 기판, 예컨대, 글라스기판의 투과율에 그 전체 효율이 좌우될 수 있다. 이에 따라, 종래에는 글라스기판의 표면에 에칭을 통해 다공성층(porous layer)을 형성하여 반사율을 최소화하여 투과율을 향상시키는 등 투과율 향상을 위하여 많은 개발이 진행되고 있었다.
이러한 에칭 유리는 태양전지용 커버유리로 사용되어 전지 효율을 개선시키거나 디스플레이용 커버유리로 사용되어 휘도를 증가시키는 역할을 하게 된다. 여기서, 투과율과 휘도는 비례 관계를 갖는데, 예를 들어, 에칭 유리를 통과한 각 파장의 투과율은 통과한 각 파장의 휘도를 각 파장의 베어(bare) 휘도로 나눈 값과 같다.
그리고 재생률이 120Hz에서 480Hz까지 가능해야 하는 3D TV가 등장하는 현 시점에서, 고투과율 에칭 유리의 개발은 고휘도 디스틀레이의 성능 향상에 큰 도움이 될 것이다.
그런데, 글라스기판 표면에 에칭을 통해 다공성층을 형성하는 경우 반응시간이 오래 걸리는 문제점이 있었다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 반응온도를 약 60℃ 이상으로 올리게 되면, 반응시간이 줄어들기는 하지만 글라스기판의 표면에 다공성층이 균일하지 않게 형성되고 얼룩이 발생하게 되는데, 이는 결국, 투과율 저하로 이어지는 문제점이 있었다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 투과율이 우수하고 균질한 다공성층을 표면에 형성함은 물론 상기 다공성층 형성을 위한 에칭 속도를 증가시킬 수 있는 에칭 유리 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명은 에칭을 통해 다공성층이 표면에 형성되고, 산화규소(SiO2)와 산화붕소(B2O3)을 주성분으로 포함하되, 규소(Si) 대비 붕소(B)의 중량비가 0.03 이상, 0.47 이하이고, 상기 다공성층 형성을 위한 에칭 반응시간이 42분 이하인 것을 특징으로 하는 에칭 유리를 제공한다.
여기서, 산화알루미늄(Al2O3), 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘(CaO), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O) 또는 산화안티몬(Sb2O3) 중 적어도 어느 하나를 보조성분으로 포함하되, 상기 산화규소(SiO2)는 57.0wt.% 이상, 72.0wt.% 이하, 상기 산화붕소(B2O3)는 1.0wt.% 이상, 15.0wt.% 이하, 상기 산화알루미늄(Al2O3)은 0.0wt.% 이상, 0.54wt.% 이하, 상기 산화마그네슘(MgO)은 0.0wt.% 이상, 4.31wt.% 이하, 상기 산화칼슘(CaO)은 0.0wt.% 이상, 8.86wt.% 이하, 상기 산화나트륨(Na2O)은 0.0wt.% 이상, 13.23wt.% 이하, 상기 산화칼륨(K2O)은 0.0wt.% 이상, 0.38wt.% 이하, 및 상기 산화안티몬(Sb2O3)은 0.0wt.% 이상, 0.16wt.% 이하의 함량일 수 있다.
또한, 상기 에칭 유리는 97% 이상의 투과율을 가질 수 있다.
그리고 상기 에칭 유리는 2.4 이상, 2.6 이하의 밀도를 가질 수 있다.
아울러, 상기 에칭 유리는 87.0 이상, 90.0 이하의 열팽창계수(CTE)를 가질 수 있다.
더불어, 상기 에칭에 사용되는 에칭액은 산화규소(SiO2) 및 붕산(boric acid)이 첨가된 불화규산(H2SiF6)으로 이루어지되, 상기 산화규소(SiO2)는 상기 불화규산(H2SiF6)에 포화될 수 있다.
게다가, 상기 에칭 유리는 태양전지용 커버유리 또는 디스플레이장치용 커버유리에 사용될 수 있다.
한편, 본 발명은 에칭을 통해 다공성층을 표면에 형성하고, 산화규소(SiO2)와 산화붕소(B2O3)을 주성분으로 포함하되, 규소(Si) 대비 붕소(B)의 중량비가 0.03 이상, 0.47 이하이고, 상기 다공성층 형성을 위한 에칭 반응시간이 42분 이하인 것을 특징으로 하는 에칭 유리 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 에칭에 사용되는 에칭액은 산화규소(SiO2) 및 붕산(boric acid)이 첨가된 불화규산(H2SiF6)으로 이루어지되, 상기 산화규소(SiO2)는 상기 불화규산(H2SiF6)에 포화될 수 있다.
본 발명에 따르면, 유리 조성물 내에 산화규소(SiO2)의 함량은 감소시키고 산화붕소(B2O3)의 함량은 증가시킴으로써, 에칭 시 투과율이 우수하고 균질한 다공성층을 표면에 형성함은 물론 상기 다공성층 형성을 위한 에칭 속도를 증가시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 에칭 유리의 단면을 전자현미경으로 촬영한 사진.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 산화붕소(B2O3) 함량별 에칭 시간 변화를 나타낸 그래프.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 에칭 유리를 상세히 설명한다.
아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 에칭 유리는 투과율을 향상시키기 위해 표면에 다공성층이 형성된다. 이때, 다공성층은 에칭을 통해 형성된다. 이러한 다공성층은 500㎚ 파장 대에서 반사율 감소에 의한 소멸 간섭으로 가시광선 영역에서의 투과율을 향상시키게 된다. 즉, 유리 표면에 원하는 파장의 λ/4 두께의 다공성층을 형성하면, 다공성층 표면의 반사율과, 다공성층 하부 유리 표면의 반사율이 상쇄되어 소멸간섭이 일어나면서 유리 전체의 투과율이 향상되게 된다.
이러한 에칭 유리는 산화규소(SiO2)와 산화붕소(B2O3)을 주성분으로 포함하는데, 규소(Si) 대비 붕소(B)의 중량비(B/Si)는 0.03 이상, 0.47 이하가 바람직하다. 이와 같은 규소(Si) 대비 붕소(B)의 중량비(B/Si)에 의해 다공성층 형성을 위한 에칭 반응시간이 42분 이하로 조절될 수 있다. 즉, 에칭 반응시간은 규소(Si) 대비 붕소(B)의 중량비(B/Si)가 0.47에 근접할수록 단축된다. 다시 말해, 에칭 반응시간은 유리 조성물 내에 산화규소(SiO2)의 함량은 감소시키고 산화붕소(B2O3)의 함량은 증가시킴으로써 단축될 수 있는데, 이에 대한 구체적인 설명은 하기의 실시 예에서 보다 상세히 하기로 한다. 그리고 이러한 에칭 유리는 산화알루미늄(Al2O3), 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘(CaO), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O) 또는 산화안티몬(Sb2O3) 중 적어도 어느 하나를 보조성분으로 포함하여 형성될 수 있다.
여기서, 유리 표면에 다공성층을 형성하기 위한 에칭은 유리를 에칭액에 침지시키는 방법으로 구현된다. 이때, 에칭공정에 사용되는 에칭액으로는 산화규소(SiO2)를 첨가하여 포화시킨 불화규산(H2SiF6)이 사용되며, 붕산(boric acid) 수용액이 첨가될 수 있다.
한편, 에칭 반응속도는 실리케이트(silicate) 유리 중 결합력이 가장 강한 ≡Si-O 결합의 파괴에 의해 결정된다. 여기서, Si-O는 구조 형성체(network former) 중 결합력이 가장 커서, 이의 감소 시 에칭 반응속도가 증가하게 된다. 또한, 상대적인 관점에서 구조 수식체인 알칼리(alkali)와 알칼리토(alkali earth)의 함량이 증가되면, 에칭 반응속도가 증가하게 된다. 그리고 실리케이트 유리 구조 내에 NBO(non bridging oxygen)가 증가되면, Si-O-Si의 링(ring) 구조가 깨지기 때문에 구조의 연결성(network connectivity)이 감소하게 되어 유리의 에칭 반응속도가 증가하게 된다.
앞서 설명한 바와 같이, 본 발명에서는 산화규소(SiO2)의 함량을 감소시키고 산화붕소(B2O3)의 함량을 증가시켜 에칭 반응시간을 단축, 즉, 에칭 반응속도를 증가시킨다. 즉, 일반적인 알칼리 실리케이트 유리의 경우 구조 수식체는 NBO와 결합하지만 붕소(B)가 첨가되면, 붕소(B)는 규소(Si)와 같이 사면체 배위를 갖고 구조 수식체로 작용하여 [BO4]-의 잉여 전자를 생성하게 된다. 이때, 기존의 구조 수식체는 NBO보다 결합력이 더 강한 [BO4]-와 결합하게 된다. 따라서, 붕소(B)가 1개 첨가되면, NBO가 1개 파괴되는 작용을 하게 된다.
그런데, 이러한 붕소(B)의 첨가는 일반적인 염기성이나 중성의 조건에서 유리 성분 중 이동성(mobility)이 가장 큰 알칼리의 이동을 막게 되고, 이는, 붕소(B)의 첨가로 떨어져 있던 Si-O를 결합시켜 구조를 더 조밀하게 하여, 에칭액의 확산을 불리하게 함으로써, 결국, 화학적 내구성을 증가시키는 작용을 하게 된다.
하지만, 산성 조건에서, 특히, 본 발명의 에칭액과 같이 pH 1의 강산 조건에서는 알칼리와 알칼리토, 붕소(B)의 선택적 에칭은 가속화되고 산화규소(SiO2)의 용해는 쉽게 발생되지 않게 된다. 이는, 산성 조건에서 H+에 의해 B-O-Si의 가수분해가 촉진되어 Si-O-Si를 제외한 모든 성분이 선택적으로 에칭되면서 에칭 속도를 증가시키는 작용을 하기 때문이다. 그리고 이와 같은 산화붕소(B2O3) 첨가에 의한 에칭 속도 증가는 링(ring) 구조가 파괴되면서 구조 내 틈이 생겨 주요 에칭 요인인 H+와 불화물의 확산이 용이해지기 때문이다.
실시 예
본 발명의 실시 예에서는 소다라임(sodalime) 유리를 에칭액에 침지시켜 그 표면에 다공성층을 형성하였다. 이때, 에칭 온도는 45℃로 유지하였다. 이때, 에칭액은 산화규소(SiO2) 및 붕산(boric acid)이 첨가된 불화규산(H2SiF6)으로 이루어진 용액을 사용하였다. 그리고 산화규소(SiO2)의 함량은 감소시키고 산화붕소(B2O3)의 함량은 증가시키며 만들어지는 에칭 유리의 특성을 측정하였다. 그리고 본 발명의 실시 예에서는 산화붕소(B2O3)의 함량에 따른 에칭 반응시간을 보다 정확하게 측정하기 위해, 소다라임 유리를 구성하는 나머지 조성물인 산화알루미늄(Al2O3), 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘(CaO), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O) 및 산화안티몬(Sb2O3)의 함량은 각각의 실시 예에 동일하게 적용하였다. 이때, 이들 나머지 조성물의 함량은 최대값을 적용한 것일 뿐, 이에 한정되는 것은 아니다.
즉, 본 발명의 실시 예에서는 에칭 조건에서, 산화붕소(B2O3)의 증가에 따른 구조 형성체 중 선택적 에칭이 되기 쉬운 Si-O-Si 외, Si-O-B, B-O-B 결합의 비율
wt.% 비교 예 실시 예
1 1 2 3 4
SiO2 72.67 71.52 67.52 62.52 57.52
B2O3 - 1 5 10 15
Al2O3 0.54 0.54 0.54 0.54 0.54
MgO 4.31 4.31 4.31 4.31 4.31
CaO 8.86 8.86 8.86 8.86 8.86
Na2O 13.23 13.23 13.23 13.23 13.23
K2O 0.38 0.38 0.38 0.38 0.38
Sb2O3 - 0.16 0.16 0.16 0.16
200P 온도 1358.5℃ 1373.5℃ 1317.5℃ 1185.2℃ 1107.4℃
왜곡점 506.3℃ 510.5℃ 527.9℃ 547℃ 560.1℃
밀도 2.489 2.492 2.528 2.554 2.567
CTE 85.59 88.80 88.48 88.23 87.46
B/Si 0.009 0.033 0.137 0.286 0.461
NBO 유무 O O O O O
투과율 97%↑ 97%↑ 97%↑ 97%↑ 97%↑
에칭 시간 45분 42분 27분 6분 0.1분
표 1은 산화규소(SiO2)와 산화붕소(B2O3) 미 첨가 시(비교 예1)와 산화붕소(B2O3)의 함량 증가 및 이와 비례한 산화규소(SiO2)의 함량 감소(실시 예1 내지 실시 예4)에 따른 에칭 유리의 특성을 나타내었다. 그리고 도 2은 산화붕소(B2O3) 함량별 에칭 시간 변화를 나타낸 그래프이다.
표 1 및 도 2에 도시한 바와 같이, 비교 예1은 산화붕소(B2O3)를 첨가하지 않고 에칭을 실시한 것으로, 에칭 시간은 45분 소요되었다. 이에 반해, 실시 예1은 산화붕소(B2O3)를 1.0wt.% 첨가하였고, 이에 따라, 산화규소(SiO2)를 비교 예1 대비 산화붕소(B2O3)의 첨가량 만큼 감소시켰다. 그 결과, 실시 예1은 비교 예1과 비교하여 투과율은 97% 이상으로 동일하게 나타났지만, 에칭 시간은 42분으로, 3분 가량 단축되었다. 즉, 산화붕소(B2O3)의 1.0wt.% 첨가는 에칭 시간을 3분 단축하는 효과가 있다는 것이 확인되었다.
그리고 실시 예2 내지 실시 예4는 산화붕소(B2O3)의 첨가량을 각각 5, 10, 15wt.%로 계속적으로 증가시켰다. 그 결과, 비교 예1과 비교하여 투과율은 97% 이상 동일하게 나타났지만, 에칭 시간은 실시 예2가 27분, 실시 예3이 6분, 실시 예4가 0.1분으로 측정되었다. 이를 통해, 규소(Si) 대비 붕소(B)의 중량비가 0.137 이상일 때 종래 즉, 비교 예1 보다 에칭 반응시간이 절반 이하로 단축되는 것으로 확인되었다.
즉, 에칭 반응시간 단축을 위한 에칭 유리는 상기 산화규소(SiO2)의 함량이 57.0wt.% 이상, 72.0wt.% 이하, 산화붕소(B2O3)의 함량이 1.0wt.% 이상, 15.0wt.% 이하, 산화알루미늄(Al2O3)의 함량이 0.0wt.% 이상, 0.54wt.% 이하, 산화마그네슘(MgO)의 함량이 0.0wt.% 이상, 4.31wt.% 이하, 산화칼슘(CaO)의 함량이 0.0wt.% 이상, 8.86wt.% 이하, 산화나트륨(Na2O)의 함량이 0.0wt.% 이상, 13.23wt.% 이하, 산화칼륨(K2O)의 함량이 0.0wt.% 이상, 0.38wt.% 이하, 및 산화안티몬(Sb2O3)의 함량이 0.0wt.% 이상, 0.16wt.% 이하의 범위에서 구현될 수 있다.
더불어, 실시 예1 내지 실시 예4에 따른 에칭 유리는 비교 예1에 따른 에칭 유리와 비교하여, NBO 유무 및 투과율은 유사한 것으로 확인되고, 밀도 및 열팽창 계수도 대략적으로 유사하나 수치적으로 약간의 증가가 발생된 것이 확인되었다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (9)

  1. 에칭을 통해 다공성층이 표면에 형성되고,
    산화규소(SiO2)와 산화붕소(B2O3)을 주성분으로 포함하되,
    규소(Si) 대비 붕소(B)의 중량비가 0.03 이상, 0.47 이하이고,
    상기 다공성층 형성을 위한 에칭 반응시간이 42분 이하인 것을 특징으로 하는 에칭 유리.
  2. 제1항에 있어서,
    산화알루미늄(Al2O3), 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘(CaO), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O) 또는 산화안티몬(Sb2O3) 중 적어도 어느 하나를 보조성분으로 포함하되,
    상기 산화규소(SiO2)는 57.0wt.% 이상, 72.0wt.% 이하,
    상기 산화붕소(B2O3)는 1.0wt.% 이상, 15.0wt.% 이하,
    상기 산화알루미늄(Al2O3)은 0.0wt.% 이상, 0.54wt.% 이하,
    상기 산화마그네슘(MgO)은 0.0wt.% 이상, 4.31wt.% 이하,
    상기 산화칼슘(CaO)은 0.0wt.% 이상, 8.86wt.% 이하,
    상기 산화나트륨(Na2O)은 0.0wt.% 이상, 13.23wt.% 이하,
    상기 산화칼륨(K2O)은 0.0wt.% 이상, 0.38wt.% 이하, 및
    상기 산화안티몬(Sb2O3)은 0.0wt.% 이상, 0.16wt.% 이하의 함량인 것을 특징으로 하는 에칭 유리.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 에칭 유리는 97% 이상의 투과율을 가지는 것을 특징으로 하는 에칭 유리.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 에칭 유리는 2.4 이상, 2.6 이하의 밀도를 가지는 것을 특징으로 하는 에칭 유리.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 에칭 유리는 87.0 이상, 90.0 이하의 열팽창계수(CTE)를 가지는 것을 특징으로 하는 에칭 유리.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 에칭에 사용되는 에칭액은 산화규소(SiO2) 및 붕산(boric acid)이 첨가된 불화규산(H2SiF6)으로 이루어지되,
    상기 산화규소(SiO2)는 상기 불화규산(H2SiF6)에 포화되는 것을 특징으로 하는 에칭 유리.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 에칭 유리는 태양전지용 커버유리 또는 디스플레이장치용 커버유리에 사용되는 것을 특징으로 하는 에칭 유리.
  8. 에칭을 통해 다공성층을 표면에 형성하고,
    산화규소(SiO2)와 산화붕소(B2O3)을 주성분으로 포함하되,
    규소(Si) 대비 붕소(B)의 중량비가 0.03 이상, 0.47 이하이고,
    상기 다공성층 형성을 위한 에칭 반응시간이 42분 이하인 것을 특징으로 하는 에칭 유리 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 에칭에 사용되는 에칭액은 산화규소(SiO2) 및 붕산(boric acid)이 첨가된 불화규산(H2SiF6)으로 이루어지되,
    상기 산화규소(SiO2)는 상기 불화규산(H2SiF6)에 포화되는 것을 특징으로 하는 에칭 유리 제조방법.
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