KR101367294B1 - 섬유 함침용 불연성 세라믹 바인다 수지 조성물의 제조방법과 이 조성물을 사용하여 만든 섬유강화세라믹의 제조방법 - Google Patents

섬유 함침용 불연성 세라믹 바인다 수지 조성물의 제조방법과 이 조성물을 사용하여 만든 섬유강화세라믹의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 섬유 함침용 불연성 세라믹 바인다 수지 조성물의 제조방법에 관한 것이다. 더 구체적으로는 알콕시 실란화합물 20-50중량%; 반응 촉매로서 염산, 초산, 인산 중에서 택일한 것 0.1-1 중량%; 정제수로서 알콕시 실란 화합물 총량의 20-30 중량%; 그리고 잔량을 이소프로필알콜로 하여 100중량%로 하여 졸 반응으로 합성되어 지는 것을 특징으로 하는 세라믹 바인다 수지 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

Description

섬유 함침용 불연성 세라믹 바인다 수지 조성물의 제조방법과 이 조성물을 사용하여 만든 섬유강화세라믹의 제조방법{METHODS OF PREPARING COMPOSITION FOR INCOMBUSTIBLE CERAMIC BINDER RESIN AND FIBER REINFORCED CERAMIC USING THE COMPOSITION}
본 발명은 섬유 함침용 불연성 세라믹 바인다 수지 조성물의 제조방법과 이 조성물을 사용하여 만든 섬유강화 세라믹의 제조방법에 관한 것이다.
통상 섬유강화플라스틱(FRP : Fiber Reinforced Plastics)은 열경화성 합성수지인 불포화폴리에스터수지, 페놀수지, 에폭시수지, 우레탄수지 등에 유리섬유 또는 탄소섬유 등을 함침시켜, 몰드에 적층, 보강, 경화시킨 뒤 탈형하여 제작하는 것이 기본이다. 이렇게 제작된 FRP는 소각로, 여과, 집진설비, 저장탱크, 습식세정설비, 굴뚝, 덕트, 송풍기, 펌프, 철구조물, 발효장치, 환경 및 공해방지설비, 화학공정설비 등의 다양한 분야에서 신소재로서 큰 역할을 담당하고 있다.
또한, 이들 섬유강화플라스틱의 우수한 기계적, 전기적 특성으로 인하여 전기, 전자제품, 자동차 분야를 중심으로 각 분야의 내, 외장 부품으로 그 사용분야가 확대되고 있다.
그러나 이러한 FRP에 사용되는 합성수지 소재는 난연성이 요구되는 곳에 사용되기에 적합하지 못한데 특히 화재시 유독가스가 생기 때문에 고열을 필요로 하는 장치 등에 사용하고자 할 경우 크게 제한을 받고 있는 실정이다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 미국특허 제4,380,621, 제4,344,874, 제4,351,757호 및 일본 특공소 제54-38622호 등에 금속산화물, 알칼리 금속염, 활성분말 등을 사용하여 난연성을 높이는 방법이 제안되었고, 대한민국 등록특허 제0156893호에는 유리섬유강화 난연성 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지를 제조하여 물리적 특성을 개선하고자 하고 있다.
그러나 이러한 제안들에서도 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 성형성의 한계로 인한 문제점을 충분히 극복하지 못하였다.
한편, 최근에는 기계적, 전기적 성질뿐만 아니라 성형성과 표면특성이 우수한 섬유강화 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지가 전기전자부품을 중심으로 하여 여러 용도로 활발히 그 사용이 이루어지고 있다. 전기전자 제품으로 사용되는 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지는 단독으로 사용할 때 강성 및 내열성에 대한 장점이 없어 주로 유리섬유를 보강하여 사용하고 있으며, 주용도인 전기전자 부품의 특성으로 인하여 화재 발생시 연소를 잘 되지 않도록 난연화가 강구되고 있다.
폴리부틸렌테레프탈레이트 수지의 난연화 방법으로는 일본 특공소 48-52834호 등에 제안된 바와 같이 데카브로모디페닐옥시드(DBDPO),테트라브로모비스페놀-A 등의 할로겐계 첨가형 난연제를 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 조성물에 첨가하여 사용하는 방법이 공지되어 있다. 그러나 이들의 할로겐계 난연제를 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지에 첨가하여 사용하는 경우 난연성은 부여되나 다량의 난연제를 첨가함으로써 기계적 물성의 저하를 초래하고 연소시 유독성의 할로겐 가스의 발생으로 인하여 인체에 유해할 뿐만 아니라 환경오염 문제도 야기되어 범세계적으로 이에 대한 규제가 날로 심화되고 있는 실정이다.
미국특허 제4,380,621호 미국특허 제4,344,874호 미국특허 제4,351,757호 일본 특허공보 소화 54-38622호 일본 특공소 48-52834 대한민국 등록특허 제0156893호
본 발명의 목적은 알콕시 실란(Alcoxy Silane) 화합물의 졸-겔 반응에 의한 세라믹 바인다 수지를 사용함으로써, 연소시 인체에 유해한 가스발생이 없고 기계적, 전기적 특성이 우수할 뿐만 아니라 불연성의 섬유 함침용 세라믹 바인다 수지를 제공하는데 있다. 여기서 졸-겔반응(sol-gel reaction)은 가수분해 또는 탈수축합에 의해서 얻어진 수십 나노미터(nm)의 콜로이드(colloid) 입자가 액체 중에 분산된 졸(sol)의 가수분해에서 얻어진 실리카미립자 등을 액체에 분산시킨 졸에서 콜로이드 입자의 응집, 응결에 의해서 졸의 유동성이 손실되어 다공체의 겔(gel)로 되는 반응을 말한다.
본 발명에 따른 섬유 함침용 세라믹 바인다 수지는 알콕시 실란 화합물 20-50중량%, 반응 촉매로서 염산, 초산, 인산 중에서 택일한 것 0.1-1 중량%, 정제수로서 알콕시 실란 화합물 총량의 20-30 중량%, 그리고 잔량을 이소프로필알콜(Iso Propyl Alcohol)로 하여 100중량%로 반응하는 것을 특징으로 하는 섬유 함침용 불연성 세라믹 바인다 수지이다.
본 발명에 사용되는 알콕시 실란 화합물은 MTMOS(Methyl Trimethoxy Silane/CH3-Si-(O-CH3)3/분자량 = 136), TMOS(Tetra methoxy Silane/ Si-(O-CH3)4/분자량 = 152), TEOS(Triethoxy Silane/Si-(O-C2H5)4/분자량 = 208) 외에 에폭시 실란(Epoxy Silane), 알루미늄 알콕사이드(Al Alcoxide) 등이 있다.
합성 방법은 위의 원료 중, 알콕시 실란 화합물로서 MTMOS, TMOS, TEOS 에폭시 실란, 알루미늄 알콕사이드 중에서 선택된 적어도 두 가지 이상과 이소프로필알콜(Iso Propyl Alcohol)이 혼합된 것을 A액으로 하여 이를 반응용기에 넣고, 정제수와 반응촉매를 혼합한 액을 B액으로 하여 드로핑 깔대기(Dropping Funnell)에 넣어, A액을 약 50℃-70℃에서 교반기(agitator)를 이용하여 약 50rpm으로 교반하면서 여기에 B액을 약 3시간에 걸쳐 적하(滴下) 첨가하여 가수분해 반응을 개시한다.
B액의 첨가가 완료된 반응물을 약 50℃-70℃에서 약 70여 시간 교반기( agitator)를 이용하여 약 50rpm으로 저속 교반하여 졸(Sol)반응을 완료한다. 완료된 화합물은 냉장고에서 약 6개월간 보관이 가능하다.
이상과 같이 졸(Sol)반응이 완료된 화합물은 섬유 함침용 불연성 세라믹 바인다 수지로서, 섬유를 함침 또는 코팅하여 FRC 조형물을 생산할 수 있는데, 본 발명에서 사용되는 섬유는 유리섬유, 탄소섬유 또는 현무암섬유와 같은 불연성 무기섬유로서 그 직경이 8㎛~15㎛ 범위의 것을 사용하며, 세라믹 바인다 수지 100 중량부에 대하여 섬유 3~20 중량부 범위 내로 사용하는 것을 특징으로 한다.
섬유의 직경이 8㎛ 미만이면 충격강도가 떨어지며 15㎛ 초과하면 인장강도 및 굴곡강도 등의 기계적 물성이 떨어진다. 또한 섬유 함량이 수지 100중량부에 대하여 3 중량부 미만이면 강도의 보강효과가 거의 없으며 20중량부를 초과하면 수지와의 혼합 및 성형이 어렵다.
한편, 알콕시 실란 화합물의 함량이 20중량% 이하가 되면, 도막이 얇고, 유리섬유와의 접착력이 약하여, FRC 제작에 어려움이 있으며, 50중량% 이상이 되면 단가가 너무 높아서 경제성이 없으며, 반응이 졸에서 겔로 급하게 진행되어 정상적인 제품을 생산하는데 어려움이 있다.
반응촉매인 무기산은 0.1중량% 이하가 되면 반응이 너무 느려서 원하는 물성의 제품을 생산하기 어렵고, 반대로 1%중량 이상이 되면 반응이 너무 빨라서 반응속도를 조절하기 어렵다.
또한, 정제수는 알콕시 실란 화합물 총량의 20중량% 이하가 되면 가수분해 반응이 덜 진행되어 내열성이 우수한 졸 제품을 얻을 수 없으며, 반대로 30중량%이상이 되면, 반응이 지나치게 되어 겔이 발생하여 생산이 불가능하게 된다.
본 발명에 의한 무기 세라믹 바인다 수지는 유리 또는 금속과의 결합력이 매우 우수한 수지로서 내열성, 전기적 특성, 기계적 강도 및 내약품성 등이 우수하고, 특히 세라믹의 장점인 불연성 소재로서 내열성이 어느 합성수지보다 우수하며, 또한, 내부에 유리섬유와 같은 무기섬유가 함침되어 보강되어 있어서 세라믹 소재의 단점인 내충격성과 유연성이 약한 점이 보강되어 우수한 내충격성과 유연성, 탄력성이 부여된 이상적인 FRC(Fiber Reinforced Ceramic) 소재이다.
또한, 합성수지로 제조된 난연성이 있는 타 소재는 화재시에도 유독가스를 발생하여 사람과 동물에 치명적인 질식사를 야기시킬 수 있으나, 본 발명의 무기 세라믹 바인다 수지로 제조된 FRC(Fiber Reinforced Ceramic)는 화재시에도 완전 불연성의 무기소재로서 연기의 발생이 전혀 없는 화재에 매우 안정적인 소재이다.
본 발명에 의한 섬유강화 불연성 세라믹 바인다 수지 조성물로 제조된 FRC(Fiber Reinforced Ceramic)는 불연성 뿐만 아니라 내충격성, 유연성, 탄력성 등의 물리적 특성과 전기 절연 등의 전기적 특성이 우수하기 때문에 자동차의 범퍼, 차체 및 전기 전자 부품에 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명에 의한 무기 세라믹 바인다 수지는 유리 또는 금속과의 결합력이 매우 우수한 수지로서 내열성, 전기적 특성, 기계적 강도 및 내약품성 등이 우수하고, 특히, 세라믹의 장점인 불연성 소재로서 내열성이 어느 합성수지보다 우수하며, 또한, 세라믹 소재의 단점인 내충격성과 유연성이 약한 점을 보강하여 우수한 내충격성과 유연성, 탄력성이 부여된 이상적인 FRC(Fiber Reinforced Ceramic) 소재이다.
다음의 실시예 및 비교예는 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하는 것이지만 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다. 단, 불연성 시험에서는 비교예를 종래의 불포화폴리에스터 수지로 만든 FRP 소재와 에폭시 수지로 만든 FRP 소재를 시험에 사용하였다.
<실시예 1>
MTMOS : 7.4 중량 %
TMOS : 2.6 중량 %
Epoxy Silane : 1.1 중량 %
Al Alcoxide : 10.3 중량 %
IPA : 73.5 중량 %
염산 : 0.1 중량 %
정제수 : 5.0 중량 %
고형분 : 21.4%
점도 : 10cps/20 이하
메칠트리메톡시실란(MTMOS)과 테트라메톡시실란(TMOS) 에폭시 실란과 알콕사이드와 이소프로필알콜(IPA)을 A액으로 하여 반응용기에 넣고, 정제수와 염산 촉매를 B액으로 하여 드로핑 깔대기(Dropping Funnell)에 넣고, A액을 약 70℃에서 50rpm의 저속으로 교반하면서 여기에 B액을 약 3시간에 걸쳐 적하(滴下) 첨가하여 가수분해 반응을 개시하였다.
B액 적하가 완료된 이후 60℃에서 약 70여 시간을 50rpm의 저속으로 교반하여 합성을 완료하였다.
<실시예 2>
TEOS : 30.7 중량 %
Epoxy Silane: 4.5 중량 %
Al Alcoxide : 14.8 중량 %
IPA : 36.0 중량 %
인산 : 0.5 중량 %
정제수 : 13.5 중량 %
고형분 : 55.5%
점도 : 100cps 이하
트리에톡시실란(TEOS)과 에폭시실란(Epoxy Silane)과 알루미늄알콕사이드(Al Alcoxide)와 이소프로필알콜(IPA)을 A액으로 하여 반응용기에 넣고, 정제수와 인산 촉매를 B액으로 하여 드로핑 깔대기(Dropping Funnell)에 넣고, A액을 약 50℃에서 50rpm의 저속으로 교반하면서 여기에 B액을 약 3시간에 걸쳐 적하(滴下) 첨가하여 가수분해 반응을 개시하였다.
B액의 적하가 완료된 이후 60℃에서 약 70여 시간 50rpm의 저속으로 교반하여 합성을 완료하였다.
이러한 실시예에 의해 제조된 세라믹 바인다 수지의 물성은 다음 표 1과 같다

항목

실시예 1
실시예 2

주성분
SiO2
SiO2

외관
1액형, 무색투명
1액형, 무색투명

비중, 25℃
0.95
1.1

점도, cps 25℃
8.0 ~ 9.0
80.0 ~ 90.0

불휘발분, %
20.0 ~ 22.0
54.0 ~ 56.0

휘발분
알코올류
알코올류

가사시간, 10℃ 이하
6개월
6개월
(합성된 세라믹 바인다 수지의 물성)
또한 위 실시예 1에 의해 합성된 세라믹 바인다 수지의 단독 도막 물성은 다음 표 2와 같다.

시험 항목

측정 기준( JIS -K-5400)
도막 물성
비 고

연필경도
연필경도
(MARS-LUMOGRAPH사) 제품
7~9 H

내비등수성
비등수에 침적 2시간
이상없음

내온수성
65℃ 온수에 침적
이상없음

내수성
물에 침적, 1000시간
이상없음

냉열성
200℃ 8시간 ↔ 25℃ 16시간 5회
이상없음

내열성
800℃, 24시간
이상없음

내마모
steel wool(#0000)를 1bf 힘으로 50회전
이상없음

내산성
50% H2SO4 drop 24시간
이상없음

내알카리성
10% NaOH 침적, 24시간
이상없음

내용제성
메칠에칠케톤에 침적, 720시간
이상없음

내식성
5% NaCl 용액 침적 720시간
이상없음

내충격성
500±1g Steel Ball을 50cm 위에서 낙하
이상없음

촉진내후성
Sunshine Weather Meter 500hrs
이상없음

* 측정기준(測定基準) Substrate : CR 강판 100mm×70mm×1mm
Top Coat : 실시예 2 coat Top, Spray Coat
Drying : 40℃/20min
Cure : 180℃/20min
Thickness : 30㎛
(합성된 세라믹 바인다 수지의 단독 도막 물성)
또한 위 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에 대한 불연성 시험결과는 다음 표 3과 같다.

시험항목
실시예1
실시예2
비교예 1
비교예 2

화염발생
없음
없음
화염발생/시편전체로 확산
화염발생

연기발생
없음
없음
연기발생 심함
연기발생

재료용융상태
변형없음
변형없음
화염접촉부위 구멍발생
화염접촉부위 구멍발생
1. 시편 : 본 발명의 실시예 1과 2의 FRC 제품과 기존의 불포화폴리에스터 수지 FRP 제품 비교예 1과 기존의 에폭시 수지 FRP 제품 비교예 2, 각각 시편 3개씩 준비.
2. 시편규격 : 두께 5mm ×가로 20cm ×세로 20cm
3. 열원 : 가스버너
4. 연소방법 : 시편을 철재집개로 양쪽을 고정시킨 뒤 시편의 표면 20cm 전방에서 가스버너를 점화시켜서 5분간 연소를 진행시켜서 시편의 연소상태, 가스(연기), 용융상태를 관찰하였다.
<시험결과>
불연성 시험으로서 본 발명의 실시예 1과 2, 비교예 1과 2를 가스버너에 의한 연소상태, 가스(연기)발생, 용융상태를 관찰한 결과, 실시예 1과 2는 화염이나 연기의 발생이 전혀 없었으며, 열원이 직접 닫는 중심 부근에서의 용융이나 변형이 발생되지 않았다. 한편, 불포화폴리에스터 수지를 사용한 FRP 비교예 1은 화염이 초기에 발생하여 시편 전체로 확산되었으며, 연기의 발생도 무척 심하였다. 또한 시편의 중심 부근이 용융되어 구멍이 뚫렸으며, 에폭시 수지를 사용한 FRP 비교예 2는 화염이 초기에만 발생하고 시편 전체로 확산되지 않았으며, 연기의 발생도 초기에만 발생하고 심하게 확산되지는 않았으나, 시편의 중심 부근이 용융되어 구멍이 뚫렸다.
따라서, 본 발명의 제품이 기존의 합성수지 FRP에 비하여 불연성이 매우 우수함을 알 수 있었다.

Claims (5)

  1. 알콕시 실란 화합물 20-50중량%; 반응 촉매로서 염산, 초산, 인산 중에서 택일한 것 0.1-1 중량%; 정제수로서 알콕시 실란 화합물 총량의 20-30 중량%; 그리고 잔량을 이소프로필알콜로 하여 100중량%로 하여 졸 반응으로 합성되어지되,
    상기 알콕시 실란 화합물과 이소프로필알콜의 혼합물을 교반하면서 반응 촉매와 정제수의 정제수를 적하 첨가하여 가수분해 반응을 개시하고, 상기 적하 첨가를 완료한 반응물을 교반하여 졸반응을 완료하는 것을 특징으로 하는 세라믹 바인다 수지 조성물의 제조방법.
  2. 알콕시 실란 화합물 20-50중량%; 반응 촉매로서 염산, 초산, 인산 중에서 택일한 것 0.1-1 중량%; 정제수로서 알콕시 실란화합물 총량의 20-30 중량%; 그리고 잔량을 이소프로필알콜로 하여 100중량%로 하여 졸 반응으로 합성되어지는 무기 세라믹 바인다 수지 100 중량부에 대하여, 무기섬유 3~20 중량부를 함침하여 이루어지되,
    상기 알콕시 실란 화합물과 이소프로필알콜의 혼합물을 교반하면서 반응 촉매와 정제수의 정제수를 적하 첨가하여 가수분해 반응을 개시하고, 상기 적하 첨가를 완료한 반응물을 교반하여 졸반응을 완료하고, 상기 무기섬유를 함침 또는 코팅하는 것을 특징으로 하는 섬유 강화 불연성 세라믹의 제조방법.
  3. 청구항 1에서,
    상기 알콕시 실란 화합물은 MTMOS(Methyl Trimethoxy Silane), TMOS(Tetra methoxy Silane), TEOS(Triethoxy Silane), 에폭시 실란(Epoxy Silane), 알루미늄 알콕사이드(Al Alcoxide) 중에서 적어도 두 가지 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 바인다 수지 조성물의 제조방법.
  4. 청구항 2에서,
    상기 알콕시 실란 화합물은 MTMOS(Methyl Trimethoxy Silane), TMOS(Tetra methoxy Silane), TEOS(Triethoxy Silane), 에폭시 실란(Epoxy Silane), 알루미늄 알콕사이드(Al Alcoxide) 중에서 적어도 두 가지 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 섬유 강화 불연성 세라믹의 제조방법.
  5. 청구항 2 또는 청구항 4에서,
    상기 무기섬유는 유리섬유, 탄소섬유 또는 현무암섬유 중의 어느 하나이며 그 직경은 8~15㎛인 것을 특징으로 하는 섬유 강화 불연성 세라믹의 제조방법.
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