KR101359180B1 - 사염화규소를 이용한 사염화지르코늄의 제조방법 - Google Patents

사염화규소를 이용한 사염화지르코늄의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 사염화지르코늄의 제조 방법은 종래의 지르콘 염화공정에서 발생하는 부산물인 사염화규소를 이용하여 지르콘을 다시 염화하는 방법에 관한 발명으로 고상의 지르콘사 및 탄소와 염소가스를 하기 식 (1)로 반응시켜 기상의 반응생성물을 생성하는 단계; 및
ZrSiO4 + 4C + 4 Cl2 = ZrCl4 + SiCl4 + 4CO (1)
상기 식 (1)로부터 얻어진 기상의 반응생성물 중 사염화규소를 지르콘사와 식 (2)
ZrSiO4 + SiCl4 = ZrCl4 + 2SiO₂ (2)
로 반응시켜 기상의 사염화지르코늄을 생성하는 단계를 포함하는 사염화지르코늄 제조방법을 제공한다.

Description

사염화규소를 이용한 사염화지르코늄의 제조방법{METHOD FOR PRODUCING ZIRCONIUM TETRA CHLORIDE BY USING SILICON TETRA CHLORIDE}
본 발명은 사염화지르코늄을 제조하는 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 지르콘 염화공정의 부산물인 사염화규소를 이용하여 사염화지르코늄을 제조하는 방법에 관한 것이다.
지르코늄은 통상 염화 지르코늄, 특히 사염화 지르코늄을 환원하여 제조하는 방법으로 대량 생산된다. 구체적으로는 Mg을 환원제로 사용하여 사염화지르코늄을 환원함으로써 지르코늄을 제조한다. 따라서 지르코늄을 생산하기 위한 전단계로서 사염화지르코늄이 필요하다.
ZrCl4 + 2Mg = Zr + 2MgCl2
종래 사염화지르코늄은 유동로를 이용한 염화공정에 의해 대량 생산되었다. 이는 지르콘사(Zircon sand, ZrSiO4)를 원료로 탄소(주로 페트로늄코크스, C)와 염소가스(Cl2)를 유동로에서 반응시키는 공정이다.
보다 구체적으로 지르코늄과 실리콘 원소를 포함한 원료인 지르콘사를 파쇄, 분급 등의 공정으로 입도를 제어한다. 동일한 방법으로 입도제어공정을 거친 탄소원료로서 페트로늄 코크스와 상기 지르콘사를 혼합하여 1000℃ 이상의 유동로에 투입한다. 이때, 염소가스를 주입하여 상기 혼합물과 반응시켜 사염화지르코늄을 얻을 수 있으며, 이와 함께 부생성물로서 사염화규소와 일산화탄소가 생성된다.
ZrSiO4 + 4C + 4 Cl2 = ZrCl4 + SiCl4 + 4CO
그러나, 상기 공정은 고온에서 이루어지는 흡열반응으로 많은 에너지를 필요로 하는 공정일 뿐 아니라, 탄소의 사용으로 인한 다량의 일산화탄소를 발생시켜 많은 환경오염을 야기시킨다.
본 발명은 지르코늄 제조 공정에서 사용되는 환경오염의 요인인 탄소 원료를 효율적으로 이용하기 위한 방안으로 기존의 지르콘 염화공정에서 생성되는 다량의 사염화규소를 이용하여 지르콘사를 재염화시키는 방법을 제공한다. 이에 의하여, 탄소사용량을 늘리지 않고서도, 사염화지르코늄의 생산량을 증가시키고자 한다.
본 발명의 과제는 상술한 내용에 한정하지 않는다. 본 발명의 부가적인 과제는 본 명세서 전반에 걸쳐 기재되어 있으며, 이로부터 쉽게 이해될 수 있다.
본 발명은 일 측면에서, 고상의 지르콘사 및 탄소와 염소가스를 하기 식 (1)로 반응시켜 기상의 반응생성물을 생성하는 단계; 및
ZrSiO4 + 4C + 4 Cl2 = ZrCl4 + SiCl4 + 4CO (1)
상기 식 (1)로부터 얻어진 기상의 반응생성물 중 사염화규소를 지르콘사와 식 (2)
ZrSiO4 + SiCl4 = ZrCl4 + 2SiO₂ (2)
로 반응시켜 기상의 사염화지르코늄을 생성하는 단계를 포함하는 사염화지르코늄 제조방법을 제공한다.
이때, 상기 식 (1) 및 (2)로부터 얻어진 기상의 반응 생성물로부터 사염화지르코늄을 냉각 응고하여 회수하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 사염화지르코늄이 제거된 기상의 반응 생성물로부터 사염화규소를 냉각 응축하여 액상으로 회수하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 실리카 및 미반응 지르콘사를 비중차에 의해 분리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면은 고상의 지르콘사, 탄소 및 염소가스가 반응하여 사염화지르코늄 및 사염화규소를 포함하는 기체상 반응생성물을 생성하는 제1 반응기로서, 상기 지르콘사 및 탄소가 공급되는 제1 원료공급구, 상기 염소가스가 공급되는 제1 가스공급구 및 상기 반응생성물을 배출하는 반응생성물 배출구를 포함하는 제1 반응기; 및 고상의 지르콘사 및 상기 사염화규소가 반응하여 사염화지르코늄을 생성하는 제2 반응기로서, 상기 지르콘사가 공급되는 제2 원료공급구, 상기 제1 반응기에서 생성된 반응생성물이 공급되는 제2 가스공급구 및 상기 제1 반응기 및 제2 반응기에서 생성된 사염화지르코늄을 포함하는 기체상 물질이 배출되는 반응생성물 배출구를 포함하는 제2 반응기를 포함하는 사염화지르코늄 제조장치를 제공한다.
이때, 상기 반응생성물 배출구 및 가스배출구는 기체 및 고체 분리수단을 포함할 수 있으며, 이는 싸이클론일 수 있다.
또한, 상기 제 2 반응기는 지르콘과 실리카를 비중차에 의해 분리하는 충진층 반응기 또는 이동층 반응기일 수 있다.
또한, 상기 사염화지르코늄 제조장치는 사염화지르코늄을 냉각 응고시키는 응축기를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 사염화지르코늄의 제조 방법에 따르면, 환경오염의 요인인 탄소의 사용량을 저감할 수 있을 뿐 아니라, 종래에 비해 적은 양의 탄소를 사용함에도 사염화지르코늄의 생산 효율을 증대시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일측면에 따른 사염화규소를 이용한 사염화지르코늄의 제조공정을 개략적으로 나타내는 개념도이다.
본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 발명자들은 종래의 지르콘 염화공정에서 다량의 사염화규소가 배출되는 것을 주목하여 제 1 차 반응 후의 추가공정으로서 이를 이용하여 지르콘사를 재염화시킨다면 탄소사용량을 늘리지 않고서도, 사염화지르코늄의 생산량을 늘릴 수 있다는 사실을 발견하고 본 발명에 이르게 되었다.
본 발명은 고상의 지르콘사 및 탄소와 염소가스를 반응식 1로 반응시켜 기상의 반응생성물을 생성하는 단계;
ZrSiO4 + 4C + 4 Cl2 = ZrCl4 + SiCl4 + 4CO (1)
상기 식 (1)로부터 얻어진 기상의 반응생성물을 고상의 미반응 지르콘 및 탄소와 분리한 후, 상기 식 (2)
ZrSiO4 + SiCl4 = ZrCl4 + 2SiO₂ (2)
로 사염화규소를 지르콘사와 반응시켜 기상의 사염화지르코늄을 생성하는 단계; 및
상기 식 (2)에 의해 생성된 실리카 및 고상의 미반응 지르콘사를 제거하는 단계를 포함하는 사염화지르코늄 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 첨부도면을 참조하여 구체적으로 설명한다. 도 1은 본 발명의 사염화규소를 이용하여 사염화지르코늄을 제조하는 공정을 예시적으로 나타낸 공정도이다.
상기 지르콘사는 지르코늄과 실리콘 원소를 포함하는 원료로서, 통상 선광공정을 통해 수급한다. 상기 지르콘사는 분말상태로 공급되는 것이 바람직하며, 이를 위해 상기 지르콘사를 소정 크기로 파쇄하고, 입도의 크기를 균일하게 하기 위해 분급공정을 거칠 수 있다.
탄소는 목탄, 무연탄 또는 페트로늄 코크스 등이 사용될 수 있으나, 상기 페트로늄 코크스는 원유를 정제해 각종 유류를 모두 빼낸 뒤 남은 고체 형태의 석유 찌꺼기로 발열량이 8100Kcal로 높다는 점에서 본 발명에서 사용하기에 적합하다. 이러한 탄소원료 역시 지르콘사와 마찬가지로 파쇄하여, 입도의 크기를 제어하기 위한 분급공정을 거칠 수 있다.
상기 원료 물질인 지르콘사와 탄소는 사염화지르코늄의 생성을 위해 제 1 반응기(4)의 원료공급구(1)를 통해 장입된다. 상기 지르콘사와 탄소가 장입되어 있는 제 1 반응기(4)에 반응가스로서 염소가스를 주입하여 반응시킴으로써 사염화지르코늄을 생성시킬 수 있다.
상기 염소가스는 제1 반응기의 가스공급구(2)를 통해 주입될 수 있다. 이때 상기 가스공급구(2)는 지르콘사 및 탄소와의 접촉확률을 높여 반응효율 향상을 위해 제 1 반응기(4)의 하부에 배치될 수 있다. 또한 상기 가스공급구(2) 말단에는 염소가스가 반응기 내부로 균일하게 공급될 수 있도록 하기 위해 가스분산판(3)이 구비될 수 있다. 상기 염소가스는 미리 예열하여 공급될 수 있다. 이때, 공급되는 염소가스는 공급되는 원료의 입도와 밀도에 따라 최소유동화속도와 종말속도 사이의 조건으로 공급될 수 있다. 상기 염소 가스의 공급양은 최소유동화속도와 종말속도의 범위 내에서 생산량에 따라 결정될 수 있는 것으로서, 여기서는 특별히 한정하지 않는다.
이와 같은 지르콘사와 탄소 및 염소가스는 제 1 반응기(4)에서 아래의 식(1)과 같이 반응하여 사염화지르코늄과 사염화규소를 생성한다.
ZrSiO4 + 4C + 4 Cl2 = ZrCl4 + SiCl4 + 4CO (1)
상기 제 1 차 반응에서 지르콘사과 탄소는 투입되는 염소가스의 선속도에 의해 유동화가 일어나면서 반응을 하게 되며, 이때, 지르콘사 및 탄소가 염소와 식(1)의 반응을 하기 위해 필요한 열량은 몰당 34KJ 정도이다.
상기 유동화에 의한 반응이 이루어지면 기상의 반응생성물을 얻을 수 있는데, 이때, 상기 반응 생성물로는 사염화지르콘, 사염화규소 및 일산화탄소가 포함될 수 있다. 이와 같은 기상의 반응생성물은 염소가스의 공급기류에 의해 상부로 이동하여, 제 1 반응기(4)의 반응생성물 배출구를 통해 제 1 반응기(4)에서 배출된다.
상기 배출되는 반응 생성물에는 반응으로 인해 입자가 작아진 지르콘사 및 탄소 분말이 하단에서 공급되는 염소가스에 의해 부유되어 상기 기상의 반응생성물과 함께 배출될 수 있으므로, 상기 반응 생성물 배출구에는 기체 및 고체를 분리하는 수단이 구비되는 것이 바람직하다. 이러한 수단으로는 특별히 한정하지 않으나 싸이클론(5)을 들 수 있다.
상기 싸이클론(5)과 같은 기체 및 고체 분리수단에 의해 상기 고체상의 미반응 원료인 지르콘사 및 탄소는 하단의 싸이클론 배출구(6)로 배출되고, 고온의 기체상인 사염화지르코늄, 사염화규소 및 일산화탄소는 제 2 차 반응기(10)로 유도된다.
상기 제 2 반응기(10)는 원료 물질이 공급되는 제 2 원료공급구(9) 및 제 1 반응기(4)에서 생성된 반응 생성물이 공급되는 제 2 반응기 가스공급구(7)를 구비한다. 상기 제 2 반응기(10)의 원료공급구(9)를 통해 원료 물질이 장입되고, 상기 제 1 반응기에서 얻어진 반응 생성물이 제 2 반응기(10) 하부의 제 2 반응기 가스공급구(7)를 통해 공급될 수 있다. 또한 상기 가스공급구(7)의 말단에는 가스가 반응기 내부로 보다 균일하게 공급될 수 있도록 하기 위해 가스분산판(8)을 구비할 수 있다. 이에 의해 제 2 반응기(10)에서는 아래의 식 (2)와 같은 반응이 일어난다.
ZrSiO4 + SiCl4 = ZrCl4 + 2SiO₂ (2)
본 발명의 제 2차 반응은 제 1 차 반응에서와는 달리 원료로서 지르콘사를 투입할 수 있으며, 탄소의 사용은 불필요하다. 이와 같이 지르콘 생성을 위해 추가적인 탄소를 사용하지 않으므로 일산화탄소 또는 이산화탄소를 생성하지 않아 환경친화적이며, 궁극적으로 사염화지르코늄의 생산량을 증가시킬 수 있다.
상기 제 2 차 반응의 지르콘사는 제 1 차 반응에서 사용된 것과 동일할 수 있다. 상기 제 2 차 반응의 지르콘사는, 제 1 차 반응의 생성물인 기체상의 사염화규소의 선속도에 의해 유동화가 일어나면서 반응을 하게 되며, 이때, 지르콘사와 사염화규소가 제 2 차 반응에서 반응하기 위해 필요한 열량은 몰당 15.7KJ 정도이다. 이는 제 1 차 반응에서 필요한 에너지보다 낮은 에너지가 소요되므로, 에너지 저감효과를 얻게 된다.
상기 제 2 차 유동화에 의한 반응이 이루어지면 기상의 반응생성물을 얻을 수 있는데, 이때, 사염화 지르코늄, 미반응 사염화규소 및 일산화탄소가 포함될 수 있다. 이와 같은 기상의 반응생성물은 제 1 반응기(4)에서 공급되는 기상의 제 1 반응생성물의 공급속도에 의해 상부로 이동하여, 제 2 반응기(10)의 반응생성물 배출구를 통해 제 2 반응기(10)에서 배출된다.
상기 배출되는 반응생성물에는 반응으로 인해 입자가 작아진 지르콘사 분말이 하단에서 공급되는 기상의 제 1 반응생성물에 의해 부유되어 상기 기상의 반응생성물과 함께 배출될 수 있으므로, 상기 제 2 반응기(10)의 반응생성물 배출구에는 기체 및 고체를 분리하는 수단이 구비되는 것이 바람직하다. 이러한 수단으로는 특별히 한정하지 않으나 싸이클론(12)을 들 수 있다.
상기 싸이클론(12)과 같은 기체 및 고체 분리수단에 의해 상기 고체상의 미반응 원료인 지르콘사 분말은 하단의 고형물 배출구(13)로 배출되고, 고온의 기체상인 사염화지르코늄, 미반응 사염화규소 및 일산화탄소는 상단의 기체 배출구(14)로 배출된다.
이와 같은 반응에 의해 사염화지르코늄을 포함하는 제 2 반응 생성물을 기상으로 얻을 수 있다. 상기 제 2 반응생성물에는 사염화지르코늄 이외에 반응 부산물인 사염화규소, 일산화탄소 등을 함께 포함하고 있으므로 이들을 분리할 필요가 있다.
상기 사염화지르코늄은 사염화규소 또는 일산화탄소나 이산화탄소에 비해 용융점이 높으므로 이들 기상의 반응 생성물을 냉각함으로써 고상으로 분리, 회수할 수 있다. 따라서 기상의 제 2 반응생성물을 응축기를 통해 냉각하여 냉각, 응고시킬 수 있다. 구체적으로는 예를 들어, 상기 싸이클론(12)에서 분리된 기체의 반응생성물을 300℃ 이하로 운전되는 응축기로 투입함으로써, 가장 먼저 사염화지르코늄이 고상으로 응축될 수 있다.
다음으로 일산화탄소와 미반응 사염화규소는 기상으로 배출되어 상온으로 유지되는 응축기로 투입되어 액상의 사염화규소와 기상의 일산화탄소로 분리될 수 있다.
한편, 제 2 반응기(10) 내에는 고체상의 미반응 원료인 지르콘사(ZrSiO4)와 부생성물인 실리카(SiO2)가 혼재되어 있으며, 이들은 제2 반응기 배출구(11)를 통해 배출될 수 있다. 상기 미반응 지르콘사는 회수하여 사염화지르코늄 생성의 원료로 재활용할 수 있으므로, 분리, 회수하는 것이 바람직하다. 이때, 지르콘사와 실리카는 비중이 각각 4.6 ~ 4.7 및 2.6 ~ 2.7이므로 이를 이용함으로써 분리할 수 있다.
이들의 분리는 반응기에서 배출한 후에 비중차이를 이용하여 분리할 수 있음은 물론, 반응기 내에서 이들을 분리한 후에 배출할 수 있다. 반응기 내에서 분리하는 경우에는 상기 제 2 반응기(10)는 상기 고체상을 비중차이로 분리가 가능한 반응기인 것이 바람직하다. 구체적으로 충진층 반응기 또는 이동층 반응기일 수 있다. 예를 들어, 충진층 반응기를 사용하는 경우 하단에 부생성물이 존재하여 이들을 분리할 수 있으며, 유동층 반응기의 경우에는 지르콘사의 비중과 실리카의 비중의 차이에 의해 분리가 가능하다.
본 발명의 권리범위는 기재된 단어 하나의 사전적인 의미에 국한되어 해석되지 않는다. 즉, 본 발명의 권리범위는 명세서 전반에 걸쳐 이해될 수 있는 발명의 기술적 사상의 테두리 내에서 해석되어야 한다.
1 : 제 1 반응기 원료공급구
2 : 제 1 반응기의 가스공급구
3 : 제 1 반응기의 가스분산판
4 : 제 1 반응기
5 : 싸이클론
6 : 싸이클론 배출구
7 : 제 2 반응기 가스공급구
8 : 제 2 반응기 가스분산판
9 : 제 2 반응기 원료공급구
10 : 제 2 반응기
11 : 제 2 반응기 배출구
12 : 싸이클론
13 : 고형물 배출구
14 : 기체 배출구

Claims (9)

  1. 고상의 지르콘사 및 탄소와 염소가스를 하기 식 (1)로 반응시켜 기상의 반응생성물을 생성하는 단계; 및
    ZrSiO4 + 4C + 4 Cl2 = ZrCl4 + SiCl4 + 4CO (1)
    상기 식 (1)로부터 얻어진 기상의 반응생성물 중 사염화규소를 지르콘사와 식 (2)
    ZrSiO4 + SiCl4 = ZrCl4 + 2SiO₂ (2)
    로 반응시켜 기상의 사염화지르코늄을 생성하는 단계; 및
    상기 식(2)로부터 얻어진 실리카 및 미반응 지르콘사를 비중차에 의해 분리하는 단계를 포함하는 사염화지르코늄 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 식 (1) 및 (2)로부터 얻어진 기상의 반응 생성물로부터 사염화지르코늄을 냉각 응고하여 회수하는 단계를 더 포함하는 사염화지르코늄 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 사염화지르코늄이 제거된 기상의 반응 생성물로부터 사염화규소를 냉각 응축하여 액상으로 회수하는 단계를 더 포함하는 사염화지르코늄 제조방법.
  4. 삭제
  5. 고상의 지르콘사, 탄소 및 염소가스가 반응하여 사염화지르코늄 및 사염화규소를 포함하는 기체상 반응생성물을 생성하는 제1 반응기로서,
    상기 지르콘사 및 탄소가 공급되는 제1 원료공급구, 상기 염소가스가 공급되는 제1 가스 공급구 및 상기 반응생성물을 배출하는 반응생성물 배출구를 포함하는 제1 반응기; 및
    고상의 지르콘사 및 상기 사염화규소가 반응하여 사염화지르코늄을 생성하는 제2 반응기로서,
    상기 지르콘사가 공급되는 제2 원료공급구, 상기 제1 반응기에서 생성된 반응생성물이 공급되는 제2 가스 공급구 및 상기 제1 반응기 및 제2 반응기에서 생성된 사염화지르코늄을 포함하는 기체상 물질이 배출되는 반응생성물 배출구를 포함하는 제2 반응기를 포함하는 사염화지르코늄 제조장치.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 반응생성물 배출구는 기체 및 고체 분리수단을 포함하는 사염화지르코늄 제조장치.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 기체 및 고체 분리수단은 싸이클론인 사염화지르코늄 제조장치.
  8. 제 5항에 있어서,
    상기 제2 반응기는 지르콘과 실리카를 비중차에 의해 분리하는 충진층 반응기 또는 이동층 반응기인 사염화지르코늄 제조장치.
  9. 제 5항에 있어서,
    상기 사염화지르코늄 제조장치는 사염화지르코늄을 냉각 응고시키는 응축기를 더 포함하는 사염화지르코늄 제조장치.
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