KR101340034B1 - 진공 자외선 여기용 녹색 형광체 및 이의 제조방법 - Google Patents
진공 자외선 여기용 녹색 형광체 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 진공 자외선 여기용 녹색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 화학식 1로 나타내어지는 녹색 형광체를 제공한다:
<화학식 1>
Y2 .98(Al,Ga)5- xO12 -y:Ce3 + 0.02
상기 x는 0.2≤x≤0.6이고,
상기 y는 (3x/2)이다.
<화학식 1>
Y2 .98(Al,Ga)5- xO12 -y:Ce3 + 0.02
상기 x는 0.2≤x≤0.6이고,
상기 y는 (3x/2)이다.
Description
본 발명은 진공 자외선 여기용 녹색 형광체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
형광체는 외부로부터 빛 또는 전자 형태의 에너지를 받아서 인간의 눈으로 인식할 수 있는 가시 광 영역의 빛을 내는 물질이다. 이러한 형광체는 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel, PDP), 전계 방출 디스플레이(field emission display, FED) 및 발광 다이오드(light emitting diode, LED) 등의 전자 소자에 사용될 수 있으며, 이들 전자 소자의 발광 특성 및 색 특성에 결정적인 영향을 미칠 수 있다. 이때, 상기 플라즈마 디스플레이 패널은 기체 방전에 의해 형성된 플라즈마로부터 방사되는 진공 자외선(vacuum ultraviolet, VUV)이 형광체 층을 여기시킴으로써 발생되는 가시광을 이용하여 영상을 구현하는 디스플레이 소자로써, 응답속도가 빠른 특징이 있다. 또한, 상기 플라즈마 디스플레이 패널의 형광체 층은 적색, 녹색 및 청색 형광체를 포함하며, 이 중 녹색 형광체로 Zn2SiO4:Mn2 +가 보편적으로 사용되고 있다.
한편, 최근 3차원 입체영상 산업에 관한 수요가 높아짐에 따라, 빠른 응답속도로 인하여 3차원 디스플레이에 적용하기 유리한 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel, PDP)에 대한 관심이 높아지고 있으며, 더욱 우수한 성능을 얻기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다. 하지만, PDP를 통하여 3차원 입체영상을 구현할 시, 몇 가지 문제점이 발생할 수 있으며, 가장 큰 문제로 지적되는 것은 좌우안 영상중첩 현상이다. 이를 방지하기 위해서는 4 ms 이하의 짧은 잔광시간이 요구되고 있다. 그러나, 기존에 사용되고 있는 녹색 형광체인 Zn2SiO4:Mn2 +는 8 ms에 해당하는 긴 잔광시간(τ1/10: 형광체의 광량이 초기 광량의 10% 수준에 이르는 시간으로 정의)을 나타냄에 따라 3차원 입체영상 구현을 위한 형광체로 이용하기 어렵다.
이러한 Zn2SiO4:Mn2 + 녹색 형광체의 단점을 보완하기 위한 방법 중 하나로 짧은 잔광시간을 가지는 형광체와 Zn2SiO4:Mn2 + 녹색 형광체를 혼합하여 사용하는 방법이 제시되고 있다. 이때, Y3Al5O12:Ce3 + (YAG:Ce3 +) 형광체가 Zn2SiO4:Mn2 + 녹색 형광체의 단점을 보완하기 적합한 물질 중 하나로 거론되고 있으며, 대한민국 등록특허 제10-0627349호 (등록일 2006년 09월 15일)에서는 Zn2 - xMnxSiO4의 제1형광물질 및 YAG:Ce의 제2형광물질을 포함하는 녹색형광체를 개시한 바 있다. 상기 YAG:Ce3 + 형광체는 백색광 구현을 위한 청색 LED용 황색 형광체로 1 ms 이하의 짧은 잔광시간을 가지는 것으로 알려져 있다. 이는 Ce3 + 이온의 전자 전이가 Mn2 + 이온과는 달리 양자역학적 선택 규칙에 의한 허용 전이인 4f-5d 전이이기 때문이다.
한편, 황색 형광체인 YAG:Ce3 +을 녹색 형광체로 사용하기 위해서는 560 nm 파장에서 나타나는 발광 스펙트럼을 단파장 쪽으로 이동시켜야 하며, 이는 Al3 + 자리에 Ga3 + 이온을 치환시킴으로써 해결할 수 있다. Ga3 + 이온의 크기가 Al3 + 이온보다 상대적으로 크기 때문에 Ga3 +를 치환함으로써 구조의 뒤틀림이 발생하며, 이에 따라5d 와 4f 궤도의 밴드갭을 증가시켜 형광체의 발광 스펙트럼을 단파장 영역으로 이동시킨다.
상기와 같이 YAG:Ce3 +의 Al3 + 자리에 Ga3 + 이온을 치환시킨 것은 미국 공개 특허 2008/0211389 A1 (공개일 2008년 09월 04일)에 개시된 바 있으며, 녹색형광체로 Y3(Al,Ga)5O12:Ce3+를 사용하는 발광 소자를 제공하고 있다.
이에, 본 발명자들은 짧은 잔광시간을 가지는 YAG:Ce3 +을 녹색 형광체로 사용하기 위한 연구를 수행하던 중, 이트륨, 알루미늄 및 갈륨의 조성비를 비화학양론적으로 변화시켜 개선된 입자특성 및 발광특성을 나타내는 녹색 형광체를 개발하고, 본 발명을 완성하였다.
Journal of Luminescence, Volume 128, Issue 11, November 2008, Pages 1809 - 1814, "Effects of non-stoichiometry and substitution on photoluminescence and afterglow luminescence of Sr4Al14O25:Eu2+, Dy3+ phosphor"
본 발명의 목적은 진공 자외선 여기용 녹색 형광체 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 화학식 1로 나타내어지는 녹색 형광체를 제공한다:
<화학식 1>
Y2 .98(Al,Ga)5- xO12 -y:Ce3 + 0.02
상기 x는 0.2≤x≤0.6이고,
상기 y는 (3x/2)이다.
또한, 본 발명은
이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체 및 불화알루미늄을 혼합하는 단계(단계 1); 및
상기 단계 1의 혼합물을 열처리하는 단계(단계 2)를 포함하는, 하기 화학식 1로 나타내어지는 녹색 형광체의 제조방법을 제공한다:
<화학식 1>
Y2 .98(Al,Ga)5- xO12 -y:Ce3 + 0.02
상기 x는 0.2≤x≤0.6이고,
상기 y는 (3x/2)이다.
본 발명에 따른 진공 자외선 여기용 녹색 형광체는 진공 자외선 여기 하에서 발광효율이 우수하고 짧은 잔광 특성을 나타내며, 반구형의 입자형상과 1 μm 이하의 입자크기를 나타낸다. 또한, 본 발명에 따른 진공 자외선 여기용 녹색 형광체는 우수한 발광 효율 및 짧은 잔광 특성으로 인하여 고정세(High Definition) 플라즈마 디스플레이 패널 및 3차원 영상 플라즈마 디스플레이 패널 (3D-PDP)에 녹색 형광체로 적용이 가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 4 내지 6에서 제조된 형광체와 비교예 1 내지 3에서 제조된 형광체의 발광강도를 분석한 그래프이고;
도 2는 본 발명에 따른 실시예 4에서 제조된 형광체와 비교예 1에서 제조된 형광체의 미세구조를 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰한 사진이고;
도 3은 본 발명에 따른 실시예 4에서 제조된 형광체와 비교예 1에서 제조된 형광체의 결정상을 X-선 회절 분석한 그래프이고;
도 4는 본 발명에 따른 실시예 4에서 제조된 형광체와 비교예 1 및 비교예 4에서 제조된 형광체의 잔광시간(τ1/10)을 분석한 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 4에서 제조된 형광체와 비교예 1에서 제조된 형광체의 미세구조를 주사 전자 현미경(SEM)으로 관찰한 사진이고;
도 3은 본 발명에 따른 실시예 4에서 제조된 형광체와 비교예 1에서 제조된 형광체의 결정상을 X-선 회절 분석한 그래프이고;
도 4는 본 발명에 따른 실시예 4에서 제조된 형광체와 비교예 1 및 비교예 4에서 제조된 형광체의 잔광시간(τ1/10)을 분석한 그래프이다.
본 발명은 하기 화학식 1로 나타내어지는 녹색 형광체를 제공한다:
<화학식 1>
Y2 .98(Al,Ga)5- xO12 -y:Ce3 + 0.02
상기 x는 0.2≤x≤0.6이고,
상기 y는 (3x/2)이다.
이때, 본 발명에 따른 상기 녹색 형광체는 화학식 1에 나타낸 바와 같이, 모체인 Y2 .98(Al,Ga)5- xO12 -y와 활성제로써 Ce3 + 0. 02을 포함하며, 상기 화학식 1에서는 모체와 활성제를 구분하여 나타내었다.
본 발명에 따른 녹색 형광체는 종래의 황색 형광체로 사용되었던 Y3Al5O12:Ce3+ (YAG:Ce3 +) 형광체에 Ga3 + 이온을 치환시킨 것으로, 형광체의 발광 스펙트럼을 단파장 영역으로 이동시켜 녹색 발광 특성을 나타내도록 한 것이다. 이때, 본 발명에 따른 녹색 형광체는 비화학양론적 조성비로 형광체를 제조하여, 더욱 우수한 발광특성을 나타내도록 하였다.
즉, 화학양론적 조성비에 따라 녹색 형광체를 제조하는 경우, 미국 공개 특허 2008/0211389 A1에 개시된 바와 같이, Y3(Al,Ga)5O12:Ce3 +의 조성비를 나타낸다. 반면, 본 발명에 따른 녹색 형광체는 이트륨 및 세륨 3몰에 대하여 알루미늄 및 갈륨이 4.4 내지 4.8몰의 조성을 나타내도록 알루미늄 및 갈륨의 조성을 비화학양론적으로 설정하고, 이를 통해 녹색 형광체의 발광효율을 향상시킬 수 있다.
이때, 이트륨 및 세륨 3몰에 대하여, 알루미늄 및 갈륨이 4.6의 조성을 나타내는 것이 발광효율 면에서 더욱 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
한편, 상기 화학식 1에서 설정한 범위를 벗어나도록 x 값이 설정되어 알루미늄 및 갈륨의 조성이 조절되는 경우에는 발광효율이 저하되는 문제가 있으며, 상기 y값은 x값의 1.5배에 해당하도록 설정한다.
본 발명에 따른 상기 녹색 형광체는 100 nm 내지 1 μm의 입자크기를 나타낸다. 형광체를 발광 소자에 적용함에 있어서, 형광체의 입자 크기가 미세할수록 보다 고밀도의 치밀한 형광막을 제조할 수 있고, 양자 효과에 의해 더욱 우수한 발광특성을 나타내는 발광소자를 제조할 수 있다. 따라서, 상기와 같이 100 nm 내지 1 μm로 미세한 입자크기를 나타내는 본 발명에 따른 녹색 형광체를 이용하여 우수한 발광특성을 나타내는 발광소자를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 상기 녹색 형광체는 형광체 입자들이 응집되지 않고 반구형의 형태를 나타낸다. 형광체 입자들이 반구형(또는 구형)의 형태를 나타내지 않고, 응집되는 경우, 형광체 입자들의 발광면적이 감소하여 발광 특성이 저하되는 문제가 있으나, 본 발명에 따른 상기 녹색 형광체의 입자들은 반구형의 형태를 나타내어 이러한 발광 특성이 저하되는 것을 방지한다.
본 발명에 따른 녹색 형광체는 자외선 영역에서 여기하여 녹색 발광 특성을 나타내고, 바람직하게는 100 내지 200 nm의 진공 자외선 영역에서 여기하여 녹색 발광 특성을 나타낸다.
또한, 본 발명에 따른 녹색 형광체는 짧은 잔광시간을 가지는 YAG:Ce3 +을 기반으로 하기 때문에 1 ms 미만의 짧은 잔광시간을 나타낼 수 있다. 이에 따라, 최근 급격하게 증가하고 있는 3차원 디스플레이에 적용하기 용이하며, 3차원 디스플레이에서 발생할 수 있는 좌우안 영상중첩 현상을 방지할 수 있다.
한편, 본 발명은
이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체 및 불화알루미늄을 혼합하는 단계(단계 1); 및
상기 단계 1의 혼합물을 열처리하는 단계(단계 2)를 포함하는, 하기 화학식 1로 나타내어지는 녹색 형광체의 제조방법을 제공한다:
<화학식 1>
Y2 .98(Al,Ga)5- xO12 -y:Ce3 + 0.02
상기 x는 0.2≤x≤0.6이고,
상기 y는 (3x/2)이다.
이하, 본 발명에 따른 녹색 형광체의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 녹색 형광체의 제조방법에 있어서, 단계 1은 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체 및 불화알루미늄을 혼합하는 단계로, 화학식 1에서 나타낸 조성범위에 따른 몰비로 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체 및 불화알루미늄을 혼합한다. 이때, 상기 단계 1의 혼합은 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체 및 세륨 전구체를 혼합한 후, 불화알루미늄을 첨가하여 더욱 혼합함으로써 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 단계 1의 전구체 물질들은 녹색 형광체를 제조하기 위한 원료물질들로써, 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체 및 세륨 전구체는 각 금속들의 산화물인 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 불화알루미늄은 고상 반응을 촉진시키기 위한 융제(fluxing agent)로써 이용된다. 고상 반응을 위한 가열을 수행 시, 상기 불화 알루미늄은 낮은 용융점으로 인하여 저온에서 액상을 형성하며, 고상 반응 시 반응물들의 계면에서의 확산을 도움으로써 고상 반응을 촉진시킬 수 있다.
상기 단계 1의 혼합을 수행함에 있어서, 상기 불화 알루미늄은 모든 전구체 물질들의 총 함량에 대하여 0.5 내지 3 중량%의 범위로 첨가되는 것이 바람직하며, 1.0 중량%의 범위로 첨가되는 것이 더욱 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 녹색 형광체의 제조방법에 있어서, 단계 2는 상기 단계 1의 혼합물을 열처리하는 단계이다.
상기 단계 2는 단계 1에서 혼합된 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체 및 불화알루미늄 혼합물을 열처리하여 고상반응 하는 단계로, 상기 열처리는 1500 내지 1600 ℃의 온도로 수행한다. 이를 통해, 반구형의 입자형태를 나타내고, 100 nm 내지 1 μm인 서브 마이크론 입자크기를 가지며, 우수한 결정성을 나타내는 녹색 형광체를 제조할 수 있다.
나아가, 본 발명은
상기 녹색 형광체를 형광물질로 사용하는 발광소자를 제공한다.
상기 녹색 형광체는 비화학양론적 조성비로 제조되어 진공 자외선 여기 하에서 발광효율이 우수하고, 짧은 잔광시간을 가지는 YAG:Ce3 +을 기반으로 하여 1 ms 미만의 짧은 잔광시간을 나타내며, 반구형의 입자형상과 1 μm 이하의 입자크기를 나타낸다. 본 발명에 따른 발광소자는 이러한 녹색 형광체를 형광물질로 사용함에 따라 우수한 발광효율을 나타낼 수 있어 플라즈마 디스플레이 패널의 발광소자로 사용될 수 있으며, 특히 짧은 잔광시간을 나타낼 수 있어 3차원 영상 플라즈마 디스플레이 패널의 발광소자로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 하기 실시예에 의하여 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> Y2 .98(Al,Ga)4.8O11 .7 : Ce3 + 0.02 형광체의 제조 1
단계 1 :
이트륨 : 알루미늄 : 갈륨 : 세륨 원소의 몰비가 2.98 : 3.8 : 1.0 : 0.02 의 혼합비가 되도록 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체를 칭량하고, 전체 전구체 물질의 1 중량%의 함량으로 불화 알루미늄을 칭량하였다. 칭량된 전구체 물질들 및 불화 알루미늄을 지르코니아 볼 및 에탄올과 함께 용기에 담아 볼밀링하여 혼합하였으며, 상기 볼밀링은 250 rpm에서 5시간 동안 수행하였다. 볼밀링을 수행한 후, 지르코니아 볼을 분리시키고 혼합물을 80 ℃의 온도로 충분히 건조함으로써 에탄올을 제거하여 혼합분말을 제조하였다.
단계 2 :
상기 단계 1에서 제조된 혼합분말을 1550 ℃의 온도에서 5시간 동안 열처리하여 Y2.98(Al,Ga)4.8O11 .7 : Ce3 + 0.02 조성을 갖는 녹색 형광체를 제조하였다.
<실시예 2> Y2 .98(Al,Ga)4.8O11 .7 : Ce3 + 0.02 형광체의 제조 2
상기 실시예 1의 단계 1에서 이트륨 : 알루미늄 : 갈륨 : 세륨 원소의 몰비가 2.98 : 3.6 : 1.2 : 0.02 의 혼합비가 되도록 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 녹색 형광체를 제조하였다.
<실시예 3> Y2 .98(Al,Ga)4.8O11 .7 : Ce3 + 0.02 형광체의 제조 3
상기 실시예 1의 단계 1에서 이트륨 : 알루미늄 : 갈륨 : 세륨 원소의 몰비가 2.98 : 3.2 : 1.6 : 0.02 의 혼합비가 되도록 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 녹색 형광체를 제조하였다.
<실시예 4> Y2 .98(Al,Ga)4.6O11 .4 : Ce3 + 0.02 형광체의 제조 1
상기 실시예 1의 단계 1에서 이트륨 : 알루미늄 : 갈륨 : 세륨 원소의 몰비가 2.98 : 1.8 : 2.8 : 0.02 의 혼합비가 되도록 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 녹색 형광체를 제조하였다.
<실시예 5> Y2 .98(Al,Ga)4.6O11 .4 : Ce3 + 0.02 형광체의 제조 2
상기 실시예 1의 단계 1에서 이트륨 : 알루미늄 : 갈륨 : 세륨 원소의 몰비가 2.98 : 2.6 : 2.0 : 0.02 의 혼합비가 되도록 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 녹색 형광체를 제조하였다.
<실시예 6> Y2 .98(Al,Ga)4.6O11 .4 : Ce3 + 0.02 형광체의 제조 6
상기 실시예 1의 단계 1에서 이트륨 : 알루미늄 : 갈륨 : 세륨 원소의 몰비가 2.98 : 3.0 : 1.6 : 0.02 의 혼합비가 되도록 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 녹색 형광체를 제조하였다.
<실시예 7> Y2 .98(Al,Ga)4.4O11 .1 : Ce3 + 0.02 형광체의 제조 1
상기 실시예 1의 단계 1에서 이트륨 : 알루미늄 : 갈륨 : 세륨 원소의 몰비가 2.98 : 2.6 : 1.8 : 0.02 의 혼합비가 되도록 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 녹색 형광체를 제조하였다.
<실시예 8> Y2 .98(Al,Ga)4.4O11 .1 : Ce3 + 0.02 형광체의 제조 2
상기 실시예 1의 단계 1에서 이트륨 : 알루미늄 : 갈륨 : 세륨 원소의 몰비가 2.98 : 3.2 : 1.2 : 0.02 의 혼합비가 되도록 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 녹색 형광체를 제조하였다.
<비교예 1> Y2 .98(Al,Ga)5O12 : Ce3 + 0.02 형광체의 제조 1
상기 실시예 1의 단계 1에서 이트륨 : 알루미늄 : 갈륨 : 세륨 원소의 몰비가 2.98 : 3.0 : 2.0 : 0.02 의 혼합비가 되도록 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 녹색 형광체를 제조하였다.
<비교예 2> Y2 .98(Al,Ga)5O12 : Ce3 + 0.02 형광체의 제조 2
상기 실시예 1의 단계 1에서 이트륨 : 알루미늄 : 갈륨 : 세륨 원소의 몰비가 2.98 : 3.8 : 1.2 : 0.02 의 혼합비가 되도록 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 녹색 형광체를 제조하였다.
<비교예 3> Y2 .98(Al,Ga)5O12 : Ce3 + 0.02 형광체의 제조 3
상기 실시예 1의 단계 1에서 이트륨 : 알루미늄 : 갈륨 : 세륨 원소의 몰비가 2.98 : 4.4 : 0.6 : 0.02 의 혼합비가 되도록 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체를 혼합한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 녹색 형광체를 제조하였다.
<비교예 4>
상용의 Y3Al5O12:Ce3 + (YAG:Ce3 +) 황색 형광체를 준비하였다.
<실험예 1> 녹색 형광체의 발광특성 분석
상기 실시예 1 내지 8에서 제조된 녹색 형광체와, 비교예 1 내지 4의 형광체로 147 nm 파장인 진공 자외선 여기 에너지를 조사할 때의 발광강도, 중심파장을 측정하였고, 그 결과를 도 1 및 하기 표 1에 나타내었다. 이때, 발광강도는 PSI社의 UV2501를 사용하여 측정하였으며, 비교예 4의 황색 형광체 휘도를 100으로 설정하여 측정한 발광강도를 비교하여 나타내었다.
| 구분 | 조성식 | 상대 발광강도 (147 nm 여기) |
중심파장 |
| 실시예 1 | Y2.98(Al3.8Ga1.0)O11.7 : Ce3+ 0.02 | 111% | 535 nm |
| 실시예 2 | Y2.98(Al3.6Ga1.2)O11.7 : Ce3+ 0.02 | 99% | 532 nm |
| 실시예 3 | Y2.98(Al3.2Ga1.6)O11.7 : Ce3+ 0.02 | 123% | 528 nm |
| 실시예 4 | Y2.98(Al1.8Ga2.8)O11.4 : Ce3+ 0.02 | 132% | 518 nm |
| 실시예 5 | Y2.98(Al2.6Ga2.0)O11.4 : Ce3+ 0.02 | 128% | 522 nm |
| 실시예 6 | Y2 .98(Al3 .0Ga1 .6)O11.4 : Ce3 + 0.02 | 118% | 529 nm |
| 실시예 7 | Y2 .98(Al2 .6.Ga1 .8)O11.1 : Ce3 + 0.02 | 113% | 525 nm |
| 실시예 8 | Y2 .98(Al3 .2Ga1 .2)O11.1 : Ce3 + 0.02 | 89% | 533 nm |
| 비교예 1 | Y2 .98(Al3Ga2)O12 : Ce3 + 0.02 | 13% | 535 nm |
| 비교예 2 | Y2 .98(Al3 .8Ga1 .2)O12 : Ce3 + 0.02 | 5% | 545 nm |
| 비교예 3 | Y2 .98(Al4 .4Ga0 .6)O12 : Ce3 + 0.02 | 5% | 554 nm |
| 비교예 4 | Y3Al5O12 : Ce3 + | 100% | 560 nm |
도 1 및 표 1에 나타낸 바와 같이, 이트륨 및 세륨 3몰에 대하여 알루미늄 및 갈륨이 화학양론적 몰비인 5보다 작은 형광체 조성을 가지도록 제조된 실시예 1 내지 8의 녹색 형광체의 상대 발광강도는 화학양론적 조성으로 제조된 비교예 1 내지 3의 형광체보다 월등하게 높은 것을 확인할 수 있다. 또한, 상용의 황색 형광체인 비교예 4와 비교하여 최대 132%의 발광강도를 나타내었으며, 이트륨 및 세륨 3몰에 대한 알루미늄 및 갈륨의 비가 4.6몰일 때 가장 강한 발광강도를 나타내는 것을 알 수 있다. 나아가, 형광체의 발광중심 파장은 녹색 영역에서 나타나는 것을 알 수 있으며, 조성에 따라 그 값에 차이가 있음을 알 수 있다.
상기 분석 결과를 통해서 본 발명에 따른 녹색 형광체가 비화학양론적 조성을 나타냄으로써 우수한 발광특성을 가지는 것을 확인하였다.
<실험예 2> 녹색 형광체의 미세구조 분석
상기 실시예 1 내지 8에서 제조된 녹색 형광체와, 비교예 1 내지 3의 형광체의 평균입경 및 입자형태 분석하기 위해, 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였고, 그 결과를 도 2 및 표 2에 나타내었다.
| 구분 | 평균입경 | 입자형태 |
| 실시예 1 | 300 ~ 500 nm | 반구형 |
| 실시예 2 | 300 ~ 700 nm | 반구형 |
| 실시예 3 | 300 ~ 700 nm | 반구형 |
| 실시예 4 | 0.5 ~ 1 μm | 반구형 |
| 실시예 5 | 0.5 ~ 1 μm | 반구형 |
| 실시예 6 | 0.5 ~ 1 μm | 반구형 |
| 실시예 7 | 0.5 ~ 1 μm | 반구형 |
| 실시예 8 | 0.5 ~ 1 μm | 반구형 |
| 비교예 1 | 1 ~ 3 μm | 반구형 |
| 비교예 2 | 5 ~ 10 μm | 반구형 |
| 비교예 3 | 5 ~ 10 μm | 반구형 |
도 2 및 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 녹색 형광체는 수백 nm 내지 1 μm의 입자크기를 가지는 것을 알 수 있으며, 반구형의 입자형태를 나타내는 것을 알 수 있다. 반면, 비교예 1 내지 3의 녹색 형광체는 반구형의 입자형태를 나타내었으나, 입자의 크기가 1 내지 10 μm인 것을 알 수 있다.
일반적으로, 형광체의 입자 크기가 미세할수록 보다 얇고 치밀한 형광막을 제조할 수 있고, 양자 효과에 의해 더욱 우수한 발광특성을 나타내는 발광소자를 제조할 수 있으며, 상기 분석 결과와 같이 본 발명에 따른 녹색 형광체가 100 nm 내지 1 μm인 입자크기를 가짐에 따라 본 발명에 따른 녹색 형광체를 이용하여 우수한 발광특성을 나타내는 발광소자를 제조할 수 있음을 확인하였다.
<실시예 3> X-선 회절 분석
본 발명에 따른 실시예 4 및 비교예 1의 형광체의 결정성을 분석하기 위하여 X-선 회절 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 4 및 비교예 1에서 제조된 형광체는 불순물 없이 단일상으로 이루어졌음을 알 수 있다. 또한, 가장 하단의 Y3Al5O12와 비교하여 Ga가 첨가되었어도 결정상에는 큰 변화가 없음을 알 수 있다.
<실시예 4> 잔광시간 분석
본 발명에 따른 실시예 4, 비교예 1 및 비교예 4의 형광체의 잔광시간을 분석하기 위하여, 오실로스코프 장비를 이용하여 잔광시간을 분석하였고, 그 결과를 도 4 및 표 3에 나타내었다.
| 구분 | 조성식 | 잔광시간 |
| 실시예 4 | Y2.98(Al1.8Ga2.8)O11.4 : Ce3+ 0.02 | 0.754 ms |
| 비교예 1 | Y2.98(Al3Ga2)O12 : Ce3+ 0.02 | 0.726 ms |
| 비교예 4 | Y3Al5O12 : Ce3+ 상용 황색 형광체 | 0.776 ms |
도 4 및 표 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 4, 비교예 1 및 비교예 4의 형광체의 잔광시간을 분석한 결과, 각각 0.754 ms, 0.726 ms, 0.776 ms의 잔광시간을 나타내는 것을 알 수 있다. 3차원 플라즈마 디스플레이 패널을 통하여 3차원 입체영상을 구현할 시, 가장 큰 문제로 지적되는 좌우안 영상중첩 현상이며, 이를 방지하기 위해서는 4 ms 이하의 짧은 잔광시간이 요구된다. 이때, 도 4 및 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 녹색 형광체는 잔광시간이 짧은 Y3Al5O12:Ce3 + (YAG:Ce3+)를 기반으로 하여 제조됨에 따라 1 ms 이하의 짧은 잔광시간을 나타내는 것을 알 수 있다.
상기 분석결과를 통해 본 발명에 따른 녹색 형광체가 1 ms 이하의 짧은 잔광시간을 나타내는 것을 알 수 있으며, 이를 통해 좌우안 영상중첩 현상을 방지할 수 있어 3차원 플라즈마 디스플레이 패널에 적용할 수 있음을 확인하였다.
Claims (10)
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체, 세륨 전구체 및 불화알루미늄을 혼합하는 단계(단계 1); 및
상기 단계 1의 혼합물을 열처리하는 단계(단계 2)를 포함하는, 하기 화학식 1로 나타내어지는 녹색 형광체의 제조방법:
<화학식 1>
Y2 .98(Al,Ga)5- xO12 -y:Ce3 + 0.02
상기 x는 0.2≤x≤0.6이고,
상기 y는 (3x/2)이다.
- 제4항에 있어서, 상기 단계 1의 불화 알루미늄은 모든 전구체 물질들의 총 함량에 대하여 0.5 내지 3.0 중량%의 범위로 첨가되는 것을 특징으로 하는 녹색 형광체의 제조방법.
- 제4항에 있어서, 상기 단계 1의 혼합은 이트륨 전구체, 알루미늄 전구체, 갈륨 전구체 및 세륨 전구체를 혼합한 후, 불화알루미늄을 첨가하여 더욱 혼합함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 녹색 형광체의 제조방법.
- 제4항에 있어서, 상기 단계 2의 열처리는 1500 내지 1600 ℃의 온도로 수행되는 것을 특징으로 하는 녹색 형광체의 제조방법.
- 제4항에 있어서, 상기 제조방법을 통해 제조되는 녹색 형광체의 입자크기는 100 nm 내지 1 μm인 것을 특징으로 하는 녹색 형광체의 제조방법.
- 제4항에 있어서, 상기 제조방법을 통해 제조되는 녹색 형광체는 100 내지 200 nm의 파장인 진공 자외선 영역(vacuum ultraviolet)에서 여기되는 것을 특징으로 하는 녹색 형광체의 제조방법.
- 삭제
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