KR101327673B1 - 전극-전해질 공소결시 전해질과 가압판 사이에 개재되는 희생 윤활층용 과립 분말 및 이를 이용한 고체 산화물 연료전지의 제조방법 - Google Patents

전극-전해질 공소결시 전해질과 가압판 사이에 개재되는 희생 윤활층용 과립 분말 및 이를 이용한 고체 산화물 연료전지의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전극-전해질 공소결시 전해질과 가압판 사이에 개재되는 희생 윤활층용 과립 분말 및 이를 이용한 고체 산화물 연료전지의 제조방법에 관한 것으로, 희생 윤활층에 의해 전해질과 가압판의 마찰력을 감소시켜 전해질 표면에서의 결함 발생을 억제하여 셀 수율을 개선하고, 전해질과 동일한 소재의 희생 윤활층 적용으로 화학반응에 의한 전해질 피독을 방지함으로써 셀 성능의 저하를 방지할 수 있다.

Description

전극-전해질 공소결시 전해질과 가압판 사이에 개재되는 희생 윤활층용 과립 분말 및 이를 이용한 고체 산화물 연료전지의 제조방법{Granular powder for a sacrifice lubrication layer interposed between electrode and electrolyte of solid oxide fuel cell and the method for manufacturing solid oxide fuel cell using the same}
본 발명은 전극-전해질 공소결시 전해질과 가압판 사이에 개재되는 희생 윤활층용 과립 분말 및 이를 이용한 고체 산화물 연료전지의 제조방법에 관한 것이다.
고체 산화물 연료전지(solid oxide fuel cell; SOFC)는 단위 전지와 분리판으로 이루어진 전기 생성 유닛이 복수개 적층된 구조로 이루어진다. 단위 전지는 전해질과, 전해질의 일면에 위치하는 양극(공기극)과, 전해질 막의 다른 일면에 위치하는 음극(연료극)을 포함한다.
양극에 산소를 공급하고 음극에 수소를 공급하면, 양극에서 산소의 환원 반응으로 생성된 산소 이온이 전해질을 지나 음극으로 이동한 후 음극에 공급된 수소와 반응하여 물이 생성된다. 이때 음극에서 생성된 전자가 양극으로 전달되어 소모되는 과정에서 외부 회로로 전자가 흐르며, 단위 전지는 이러한 전자 흐름을 이용하여 전기에너지를 생산한다.
일반적으로 고체 산화물 연료전지에 있어서, 전해질 구성물질은 안정화 지르코니아(yttria stabilized zirconia; YSZ)를 사용하고, 전극 구성물질은 니켈(Ni)과 안정화 지르코니아(YSZ)가 혼합된 서멧(cermet)을 사용하고 있다. 이러한 고체 산화물 연료전지를 제조하기 위해서는 1000∼1500℃의 고온 소결이 필요하며, 소결 공정은 연료극에 전해질을 적층하여 연료극 및 전해질을 동시 소결한 후 이어서 공기극을 코팅 후 소결하는 순서로 단계적으로 이루어진다.
하지만, 각기 다른 열팽창 계수로 인해서 동일한 소성 온도에도 불구하고 연료극과 전해질을 동시 소성하게 되면 휘어지는 현상이 나타나게 되어 각각의 다른 수축의 결과로 각각의 구성물질에 높은 스트레스를 가하게 되고, 이로 인해 전해질 표면에 크랙이 가거나 전극이 휘어지는 현상이 나타나게 된다. 따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위해 소결시 가압할 수 있는 가압판을 사용할 수 있고, 한국 공개특허 제10-2008-0056967호는 고체 산화물 연료전지의 단위전지 제조용 가압장치 및 이를 이용한 제조방법을 기술하고 있다. 그러나, 이러한 가압판의 사용으로 전해질 표면과의 마찰력으로 인해 전해질 표면의 결함 발생 및 전해질이 피독되는 등의 문제가 있다.
이에, 본 발명은 전극-전해질 공소결시 전해질과 가압판 사이에 개재되는 희생 윤활층용 과립 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 희생 윤활층용 과립 분말을 이용한 고체 산화물 연료전지의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 희생 윤활층 원료분말, 결합제, 가소제, 분산제 및 용매를 포함하는 슬러리를 제공하며, 이를 이용하여 전극-전해질 공소결시 전해질과 가압판 사이에 개재되는 희생 윤활층용 과립 분말을 제공한다.
또한, 본 발명은 희생 윤활층 원료분말, 결합제, 가소제, 분산제 및 용매를 혼합하여 제조된 슬러리로부터 과립 분말을 제조한 후 열처리하는 단계; 연료극 위에 전해질을 적층한 반전지 위에 상기 과립 분말을 균일하게 도포하여 희생 윤활층을 형성하는 단계; 상기 희생 윤활층 상부에 가압판을 마련한 후 상기 연료극 및 전해질을 공소결하는 단계; 및 상기 공소결 후 상기 희생 윤활층 및 가압판을 제거한 상기 전극-전해질의 반전지(half cell) 상부에 공기극을 적층하고 소결하는 단계를 포함하는 고체 산화물 연료전지의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 희생 윤활층 원료분말, 결합제, 가소제, 분산제 및 용매를 혼합하여 제조된 슬러리로부터 과립 분말을 제조한 후 열처리하는 단계; 상기 과립 분말을 플레이트가 구비된 치구에 도포하여 균일한 희생 윤활층을 형성하는 단계; 연료극 위에 전해질을 적층한 반전지 위에 상기 치구의 희생 윤활층이 도포된 면을 위치시키고, 상기 치구를 제거한 후 상기 희생 윤활층 상부에 가압판을 마련하여 상기 연료극 및 전해질을 공소결하는 단계; 및 상기 공소결 후 상기 희생 윤활층 및 가압판을 제거한 전극-전해질의 반전지(half cell) 상부에 공기극을 적층하고 소결하는 단계를 포함하는 고체 산화물 연료전지의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 희생 윤활층에 의해 전해질과 가압판의 마찰력을 감소시켜 전해질 표면에서의 결함 발생을 억제하여 셀 수율을 개선하고, 전해질과 동일한 소재의 희생 윤활층 적용으로 화학반응에 의한 전해질 피독을 방지함으로써 셀 성능의 저하를 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 고체 산화물 연료전지에 사용되는 치구 및 플레이트가 구비된 치구의 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 희생 윤활층용 과립 분말을 나타낸 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 본 발명에 따른 고체 산화물 연료전지의 제조방법에서 연료극, 전해질 및 희생 윤활층이 포함된 고체 산화물 연료전지에서 가압판이 마련된 형상을 나타낸 개략도이다.
본 발명에서는 희생 윤활층 원료분말, 결합제, 가소제, 분산제 및 용매를 포함하는 슬러리로부터 제조되며, 전극-전해질 공소결시 전해질과 가압판 사이에 개재되는 희생 윤활층용 과립 분말을 제공한다.
이때, 상기 희생 윤활층 원료분말은 상기 고체 산화물 연료전지의 전해질과 동일한 물질인 것이 바람직하다. 이는 전해질과 다른 종류의 물질로 구성된 가압판을 사용할시 계면 화학 반응으로 전해질 피독 및 이차상 형성과 같은 연료전지 셀 성능을 저하시킬 수 있기 때문이다. 상기 희생 윤활층 원료분말은 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ), 스칸디아 안정화 지르코니아(ScSZ) 또는 스트론튬 망간 도핑된 란타늄 갈레이트(LSGM) 등을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 결합제는 용매에 녹아 희생 윤활층 원료분말을 강하게 결합시키며 일정크기 범위의 과립 분말이 제조되게 하고, 폴리비닐부티랄(polyvinylbutyral) 또는 아크릴 폴리머(acrylic polymer) 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 가소제는 제조된 희생 윤활층의 유연성과 가공성을 향상시키는 역할을 수행하며, 디부틸프탈레이트(dibutylphthalate) 또는 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol) 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 분산제는 용매 내에서 희생 윤활층 원료분말의 분산 정도는 미세구조에 매우 큰 영향을 미치며, 각각의 희생 윤활층 원료분말 입자의 표면에 도달하게 하는 것이 분산효과를 극대화할 수 있으며, 에톡실레이트(ethoxylate) 또는 글리세롤 트리오레이트(glycerol trioleate) 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 용매는 화학적으로 안정하며 희생 윤활층 원료분말과 반응하지 않는 것이 바람직하고, 구체적으로는 알코올을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 전극-전해질 공소결시 전해질과 가압판 사이에 개재되는 희생 윤활층용 과립 분말은 분무건조법 또는 액상법을 통해 수십∼수백 마이크로 크기의 직경을 가진 구형 입자들로 형성될 수 있다.
또한, 본 발명에서는, 희생 윤활층 원료분말, 결합제, 가소제, 분산제 및 용매를 혼합하여 제조된 슬러리로부터 과립 분말을 제조한 후 열처리하는 단계;
연료극 위에 전해질을 적층한 전극 조립체(또는 반전지)의 전해질 위에 상기 과립 분말을 균일하게 도포하여 희생 윤활층을 형성하는 단계;
상기 희생 윤활층 상부에 가압판을 마련한 후 상기 연료극 및 전해질을 공소결하는 단계; 및
상기 공소결 후 상기 희생 윤활층 및 가압판을 제거한 전극-전해질의 반전지 상부에 공기극을 적층하고 소결하는 단계를 포함하는 고체 산화물 연료전지의 제조방법을 제공한다.
이때, 상기 희생 윤활층 원료분말은 상기 전해질과 동일한 물질인 것이 바람직하고, 더욱 구체적으로는 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ), 스칸디아 안정화 지르코니아(ScSZ) 또는 스트론튬 망간 도핑된 란타늄 갈레이트(LSGM) 등을 사용할 수 있다.
상기 희생 윤활층 원료분말, 결합제, 가소제, 분산제 및 용매를 포함하는 슬러리를 제조하고, 슬러리를 과립 분말로 제조하기 위해서는 분무건조법, 액상법 등을 사용할 수 있다. 또한, 공소결시 희생 윤활층의 과립 분말이 부서지거나 전해질과 결합되는 것을 방지하기 위해 1000∼1500℃에서 열처리하는 것이 바람직하다.
상기 연료극에 전해질이 적층(코팅)된 표면에 희생 윤활층으로서 과립 분말을 고르게 분산시키고, 이후 가압판을 적층한 후 공소결하여 연료극과 전해질로 이루어진 반전지를 제조할 수 있다.
상기 희생 윤활층 도포시 아크릴 또는 금속으로 제조된 치구를 이용하여 희생 윤활층을 균일하게 도포할 수 있다. 도 1은 본 발명에 따른 고체 산화물 연료전지 제조에 사용되는 치구를 나타낸 개략도로서, 도 1의 (a)는 치구를 나타낸다.
상기 공소결 후 상기 희생 윤활층 및 가압판을 제거한 반전지 상부에 공기극을 스크린 프린팅 또는 테이프 캐스팅 등의 방법으로 적층하고 소결하여 형성시킬 수 있다.
또한, 본 발명에서는, 희생 윤활층 원료분말, 결합제, 가소제, 분산제 및 용매를 혼합하여 제조된 슬러리로부터 과립 분말을 제조한 후 열처리하는 단계;
상기 과립 분말을 플레이트가 구비된 치구에 도포하여 균일한 희생 윤활층을 형성하는 단계;
연료극 위에 전해질을 적층한 전극 조립체(또는 반전지)의 전해질 위에 상기 치구의 희생 윤활층이 도포된 면을 위치시키고, 상기 치구를 제거한 후 상기 희생 윤활층 상부에 가압판을 마련하여 상기 연료극 및 전해질을 공소결하는 단계; 및
상기 공소결 후 상기 희생 윤활층 및 가압판을 제거한 전극-전해질의 반전지 상부에 공기극을 적층하고 소결하는 단계를 포함하는 고체 산화물 연료전지의 제조방법을 제공한다.
상기 고체 산화물 연료전지의 제조방법에 사용되는 플레이트가 구비된 치구를 도 1의 (b)에 나타낸다. 상기 치구는 플레이트를 구비하여 치구 내부의 플레이트에 희생 윤활층이 도포될 수 있다.
본 발명에 따른 고체 산화물 연료전지의 제조방법에서 상기 희생 윤활층은 전해질 종류에 따라 희생 윤활층 원료분말의 종류가 결정되며, 플루라이트(fluorite)계 또는 페로브스카이트(perovskite)계 등 다양한 물질로 제조될 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 희생 윤활층에 의해 전해질과 가압판의 마찰력을 감소시켜 전해질 표면에서의 결함 발생을 억제하여 셀 수율을 개선하고, 전해질과 동일한 소재의 희생 윤활층 적용으로 화학반응에 의한 전해질 피독을 방지함으로써 셀 성능의 저하를 방지할 수 있다.
이하, 본 발명을 도면을 참조하여 구체적으로 기술할 수 있으나, 이는 특정한 구현예에 불과할 뿐 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
본 발명에 따른 과립 분말은 결합제, 가소제, 분산제 및 용매를 희생 윤활층 원료분말에 혼합하여 슬러리로 제조한 후 분무건조법 또는 액상법을 통해 직경이 수십∼수백 마이크로 크기인 과립 분말을 제조할 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른 고체 산화물 연료전지의 제조방법에서 연료극, 전해질 및 희생 윤활층이 포함된 고체 산화물 연료전지에서 가압판이 마련된 형상을 나타낸 개략도이다.
본 발명에 따른 일실시 형태로서 고체 산화물 연료전지의 제조방법은 하기와 같다: 상기에서 제조된 희생 윤활층용 과립 분말을 1000∼1500 ℃에서 열처리한 후 전해질(200) 위에 도포하여 희생 윤활층(300)을 형성하였다. 이때, 균일한 도포를 위해 금속으로 제조된 치구를 사용하였다. 도 2는 본 발명에 따른 희생 윤활층용 과립 분말을 나타낸 주사전자현미경(SEM) 사진으로, 제조된 희생 윤활층(300)이 직경 수십∼수백 마이크로미터 크기의 구형으로 제조된 것을 알 수 있다. 연료극(100) 및 전해질(200)의 반전지(500) 상부 희생 윤활층(300) 상부에 가압판(400)을 마련한 후 1500 ℃에서 공소결하였다. 공소결 후 희생 윤활층(300) 및 가압판(400)을 제거한 전극-전해질의 반전지(500) 상부에 공기극을 적층하고 소결하여 고체 산화물 연료전지를 제조하였다.
본 발명에 따른 또 다른 일실시 형태로서 고체 산화물 연료전지의 제조방법은 하기와 같다: 상기에서 제조된 희생 윤활층용 과립 분말을 1000∼1500 ℃에서 열처리한 후 플레이트가 구비된 치구에 도포하여 희생 윤활층(300)을 형성하였다. 전해질(200) 위에 상기 희생 윤활층(300)이 도포된 면을 위치시키고, 상기 치구를 제거한 후 상기 희생 윤활층(300) 상부에 가압판(400)을 마련하여 상기 연료극(100) 및 전해질(200)을 1500 ℃에서 공소결하였다. 공소결 후 희생 윤활층(300) 및 가압판(400)을 제거한 전극-전해질의 반전지(500) 상부에 공기극을 적층하고 소결하여 고체 산화물 연료전지를 제조하였다.
11: 치구
12: 플레이트
100: 연료극
200: 전해질
300: 희생 윤활층
400: 가압판
500: 반전지

Claims (10)

  1. 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ), 스칸디아 안정화 지르코니아(ScSZ) 및 스트론튬 망간 도핑된 란타늄 갈레이트(LSGM)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 희생 윤활층 원료분말, 결합제, 가소제, 분산제 및 용매를 포함하는 슬러리로부터 제조되며, 전극-전해질 공소결시 전해질과 가압판 사이에 개재되는 희생 윤활층용 과립 분말.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 희생 윤활층 원료분말은 고체 산화물 연료전지의 전해질과 동일한 물질인 것을 특징으로 하는 희생 윤활층용 과립 분말.
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 슬러리는 분무건조법 또는 액상법을 이용하여 과립 분말로 제조되는 것을 특징으로 하는 희생 윤활층용 과립 분말.
  5. 희생 윤활층 원료분말, 결합제, 가소제, 분산제 및 용매를 혼합하여 제조된 슬러리로부터 과립 분말을 제조한 후 열처리하는 단계;
    연료극 위에 전해질을 적층한 반전지(half cell) 위에 상기 과립 분말을 균일하게 도포하여 희생 윤활층을 형성하는 단계;
    상기 희생 윤활층 상부에 가압판을 마련한 후 상기 연료극 및 전해질을 공소결하는 단계; 및
    상기 공소결 후 상기 희생 윤활층 및 가압판을 제거한 상기 반전지 상부에 공기극을 적층하고 소결하는 단계를 포함하는 고체 산화물 연료전지의 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 희생 윤활층 원료분말은 상기 전해질과 동일한 물질인 것을 특징으로 하는 고체 산화물 연료전지의 제조방법.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 희생 윤활층 원료분말은 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ), 스칸디아 안정화 지르코니아(ScSZ) 및 스트론튬 망간 도핑된 란타늄 갈레이트(LSGM)로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종인 것을 특징으로 하는 고체 산화물 연료전지의 제조방법.
  8. 청구항 5에 있어서,
    상기 희생 윤활층 형성시 아크릴 또는 금속으로 제조된 치구를 이용하는 것을 특징으로 하는 고체 산화물 연료전지의 제조방법.
  9. 청구항 5에 있어서,
    상기 열처리는 1000∼1500 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 고체 산화물 연료전지의 제조방법.
  10. 희생 윤활층 원료분말, 결합제, 가소제, 분산제 및 용매를 혼합하여 제조된 슬러리로부터 과립 분말을 제조한 후 열처리하는 단계;
    상기 과립 분말을 플레이트가 구비된 치구에 도포하여 균일한 희생 윤활층을 형성하는 단계;
    연료극 위에 전해질을 적층한 반전지 위에 상기 치구의 희생 윤활층이 도포된 면을 위치시키고, 상기 치구를 제거한 후 상기 희생 윤활층 상부에 가압판을 마련하여 상기 연료극 및 전해질을 공소결하는 단계; 및
    상기 공소결 후 상기 희생 윤활층 및 가압판을 제거한 상기 반전지 상부에 공기극을 적층하고 소결하는 단계를 포함하는 고체 산화물 연료전지의 제조방법.
KR1020110122547A 2011-11-22 2011-11-22 전극-전해질 공소결시 전해질과 가압판 사이에 개재되는 희생 윤활층용 과립 분말 및 이를 이용한 고체 산화물 연료전지의 제조방법 KR101327673B1 (ko)

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JP4272408B2 (ja) * 2002-06-05 2009-06-03 日本碍子株式会社 圧電／電歪デバイス及び圧電／電歪素子、並びにそれらの製造方法
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