KR101322301B1 - 고내수성 및 고접착력이 필요한 철구조물 도장용 무용제 에폭시 도료 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

고내수성 및 고접착력이 필요한 철구조물 도장용 무용제 에폭시 도료 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 갑문, 수문 등 고내수성 및 고접착력이 필요한 철구조물 도장용으로 적합한, 친환경 무용제 특수 에폭시 수지를 이용한 도료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 도료 조성물의 제조방법은,
(1) 제1단계 : 바인더로서 저점도 비스페놀 A 타입의 에폭시 수지, O-크레졸 노블락형 에폭시 수지 및 수소와 화합된 비스페놀형 에폭시 수지 중 적어도 어느 하나 10~50중량부; 반응성 희석제로서 모노에폭시 화합물, 폴리에폭시 화합물 및 아인산트리페닐 중 적어도 어느 하나 1~20중량부; 0.5~5중량부의 실란계 커플링; 0.5~5중량부의 침강방지제;를 분산용기에서 600~900rpm으로 10~30분간 혼합 교반하는 단계,
(2) 제2단계 : 상기 1단계에서 교반된 교반물에, 색상안료로서 1~10중량부의 산화티타늄; 1~10중량부의 세라믹; 10~30중량부의 체질안료; 1~10중량부의 방청안료;를 투입하여 1000~1200rpm으로 10~30분간 교반하면서 습윤시키는 단계,
(3) 제3단계 : 제2단계 시행 후 분산기를 이용하여 입도 60마이크론 이하의 입자로 분산시킨 후, 0.1~5중량부의 피마자유 유도체 흐름방지제를 가하고, 1500~1900rpm으로 교반하면서 55~65℃로 온도를 상승시키는 단계 및
(4) 제4단계 : 5~10중량부의 경화제수지와 1~5중량부의 경화촉진제를 투입하고 교반하여 10~40분간 숙성시키는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

고내수성 및 고접착력이 필요한 철구조물 도장용 무용제 에폭시 도료 조성물 및 그 제조방법{The paint composition with high water-resisting and high adhesion quality necessary for steel structure painting, and its manufacturing method}
본 발명은 갑문, 수문 등 고내수성 및 고접착력이 필요한 철구조물 도장용으로 적합한, 친환경 무용제 특수 에폭시 수지를 이용한 도료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 도료 조성물에 따르면 기존의 갑문, 수문, 발전소, 해상 구조물 등의 문제점이라 할 수 있는 부식, 해중생물 부착, 기타 유해한 미생물로 인한 부식을 막을 수 있는 동시에, 고강도(高强度) 도막으로서 고내수성, 고접착력이 우수하므로 내식성 성능도 우수하여 장기적인 내구성 확보를 가져와 해수 등에 대하여 안정적으로 사용할 수 있다.
일반적으로 해양 선박의 선저 부분이나, 선박의 해상 교통로의 수문 및 갑문 등 해양 구조물은 해중 생물의 부착 번식으로 인하여, 선박 운항 시 연료 소비가 증가하고 운행에 많은 시간이 걸리는 문제가 발생하고 있다. 또한 해상 교통로의 수문 및 갑문의 조정 장치에 어려움이 있어 전력 소모가 크게 증대할 뿐 아니라 해양 구조물의 보호 도막의 부식을 촉진시켜 수명이 줄어들기도 한다.
이를 개선하여 각종 해중 생물의 부착을 방지하고자, 여러 나라에서는 환경문제에 심각한 유기/무기 방오제를 적용하여 왔다.
그러나 근래에는 환경 친화적 관점이 크게 대두됨에 따라 해중 생물을 보호하고 사라져 가는 모든 생명을 지키기 위하여 유해물질인 유기/무기 방오제를 국제적 해상법으로 금지하고 있다.
(관련 선행기술 : 공개특허 제1993-10142)
따라서 본 발명은 갑문, 수문 등 고내수성 및 고접착력이 필요한 철구조물 도장용으로 적합하며, 친환경 무용제 저점도형 고강도(高强度) 특수 에폭시 수지를 이용한 도료 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 데 목적이 있다.
본 발명에 따른, 고내수성 및 고접착력이 필요한 철구조물 도장용 무용제 에폭시 도료 조성물의 제조방법은,
(1) 제1단계 : 바인더로서 저점도 비스페놀 A 타입의 에폭시 수지, O-크레졸 노블락형 에폭시 수지 및 수소와 화합된 비스페놀형 에폭시 수지 중 적어도 어느 하나 10~50중량부; 반응성 희석제로서 모노에폭시 화합물, 폴리에폭시 화합물 및 아인산트리페닐 중 적어도 어느 하나 1~20중량부; 0.5~5중량부의 실란계 커플링; 0.5~5중량부의 침강방지제;를 분산용기에서 600~900rpm으로 10~30분간 혼합 교반하는 단계,
(2) 제2단계 : 상기 1단계에서 교반된 교반물에, 색상안료로서 1~10중량부의 산화티타늄; 1~10중량부의 세라믹; 10~30중량부의 체질안료; 1~10중량부의 방청안료;를 투입하여 1000~1200rpm으로 10~30분간 교반하면서 습윤시키는 단계,
(3) 제3단계 : 제2단계 시행 후 분산기를 이용하여 입도 60마이크론 이하의 입자로 분산시킨 후, 0.1~5중량부의 피마자유 유도체 흐름방지제를 가하고, 1500~1900rpm으로 교반하면서 55~65℃로 온도를 상승시키는 단계 및
(4) 제4단계 : 5~10중량부의 경화제수지와 1~5중량부의 경화촉진제를 투입하고 교반하여 10~40분간 숙성시키는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이때 상기 제1단계에서 투입되는 에폭시 수지의 당량은 140~250, 점도는 0.9~160 포이즈(poise)이고, 상기 3종 중 2가지가 1:1의 중량비로 혼합 사용되며,
반응성 희석제인 화합물은 다관능기인 것을 사용하되 상기 3종 중 2가지를 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 제2단계의 체질안료는 탈크, 마이카, 실리카 중 적어도 2종 이상인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 제1단계의 실란계 커플링은 감마-메타아크릴녹시 프로필 트리메톡시 실란계인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 제2단계의 세라믹은 알루미늄 실리케이트계인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 제2단계의 방청안료는 알루미늄 디하이드로젠 트리포스페이트와 징크포스페이트 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 제4단계의 경화제수지는 변성 지방족 폴리아민이고 경화촉진제는 2,4,6-트리디메칠아미노메칠 페놀인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 상기 제조방법으로 제조되는 고내수성 및 고접착력이 필요한 철구조물 도장용 무용제 에폭시 도료 조성물인 것을 특징으로 한다.
위 본 발명의 구성에 대해 부연하면 본 발명은 유기용제를 포함하지 않는 친환경 무용제 저점도형 고강도(高强度) 특수 에폭시 수지 방식(防蝕) 도료로서, 사용자에게 있어 신체적으로나 친환경적으로 유해한 성분을 최소화하여 범국가적 친환경 그린 정책에 부응하며, 국토 강(江) 정비 사업으로 노후화된 제방 보강, 댐 및 홍수 조절지, 친환경 갑문, 수문의 보(洑) 설치, 항만 시설, 발전소, 해상 구조물 등에 적용할 수 있다.
또한 방식(防蝕), 친환경 방오(防汚)적 기능으로 해초, 조개류 및 해중생물 등이 부착하지 못하도록 하는 성질의 기능을 갖춘 비스페놀 A 타입의 에폭시 수지와 O-크레졸 노블락형 에폭시 수지 및 수소와 화합된 비스페놀형 에폭시 수지 중 적어도 하나를 사용한다.
본 발명에서 사용하는 비스페놀 A 타입의 에폭시 수지, O-크레졸 노블락형 에폭시 수지 및 수소와 화합된 비스페놀형 에폭시 수지는 당량이 140~250, 점도는 0.9~160 포이즈이며, 특히 1분자 중에서 적어도 2개 이상의 에폭시기를 가지는 저점도형 고강도(高强度) 특수 에폭시 수지이다.
또한 본 발명에서는 수지의 점도를 저하시키고 접착면에의 도장 성능을 개량하기 위해 반응성 희석제로서 모노에폭시 화합물, 폴리에폭시 화합물, 아인산트리페닐을 채용한다.
그 외에 부착강도의 성능을 향상시키는 실란계 커플링, 또한 고방식 성능의 방청안료(알루미늄 디하이드로젠 트리포스페이트, 징크 포스페이트로), 색상안료인 산화티타늄, 내구력 강화를 위한 세라믹계 및 체질안료(탈크, 마이카, 실리카 중 적어도 2가지)를 사용한다. 경화제수지로는 동절기에 저온경화성이 있으며, 도장 작업성이 적절한 변성 지방족 폴리아민을 상용한다.
본 발명은 이러한 다양한 구성요소들을 적절히 배합함으로써 갑문, 수문 등 고내수성 및 고접착력이 필요한 철구조물 도장용으로서 친환경 무용제 저점도형 고강도(高强度) 특수 에폭시 수지를 이용한 도료 조성물을 제공한다.
본 발명의 도료 조성물에 따르면 기존의 갑문, 수문, 발전소, 해상 구조물 등의 문제점이라 할 수 있는 부식, 해중생물 부착, 기타 유해한 미생물로 인한 부식을 막을 수 있는 동시에, 고강도(高强度) 도막으로서 고내수성, 고접착력이 우수하므로 내식성 성능도 우수하여 장기적인 내구성 확보를 가져와 해수 등에 대하여 안정적으로 사용할 수 있다. 또한 이 조성물을 사용할 경우 해수에 장기적으로 있을 때에도 방식(防蝕), 친환경 방오(防汚)적 기능이 지속적인 효과가 있으며, 반영구적이므로 보수 도장 주기가 장기간으로 길어져 국가 경제적으로 보수 및 관리비용 절감 등의 효과가 있다.
본 발명의 제조방법을 단계별로 본다.
(1) 제1단계
10~50중량부로 투입되는 바인더인 저점도 비스페놀 A 타입의 에폭시 수지와 O-크레졸 노블락형 에폭시 수지 및 수소와 화합된 비스페놀형 에폭시 수지 중 등 1종 단독 또는 2종 이상 혼합 사용하는 것이 바람직하다. 1~20중량부의 반응성 희석제로서 모노에폭시 화합물, 폴리에폭시 화합물, 아인산트리페닐 중 1종 단독 또는 2종 이상 혼합 사용하는 것이 바람직하다. 그 외 0.5~5중량부의 실란계 커플링, 0.5~5중량부의 침강방지제를 더하여 분산용기에서 600~900rpm으로 10~30분간 혼합 교반한다.
즉 에폭시 저점도 수지, 침강방지제, 반응성 희석제를 교반하는 것이다.
이때 상기 에폭시 수지는 1분자 중에 적어도 2개 이상의 에폭시기를 가진다. 에폭시 수지는 에폭시 당량이 140~250인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 에폭시 수지를 바인더로 사용하게 되면, 본 발명의 최종생산물인 도료를 이용하여 도포 도장하였을 때 고강도 접착력과 향상된 내구성을 가질 수 있다.
상기 에폭시 수지 10~50중량부를 투입하는데, 50중량부 이상 투입 시 상대적으로 안료 및 첨가제의 함량이 작아져 점도 조정이 어려우며, 10중량부 이하 투입 시는 도료의 혼합성 불량 및 유동성이 떨어져 도장 작업성이 불량하고 접착력이 약하게 된다. 따라서 저점도 에폭시 수지와 반응성 희석제를 위와 같이 혼합 사용하여 도료의 점도 조절을 용이하게 하고, 접착력, 사계절 도장 성능을 향상시키는 것이 바람직하다.
상기 실란계 커플링은 같이 투입되는 각각의 에폭시 수지의 구성요소들이 용이하게 혼합되고 적정한 분포로 부착강도의 성능을 극대화할 수 있도록 하는 중요한 역할을 하는데 본 발명에서는 그 함량은 0.5~5중량부가 바람직하다.
그리고 침강방지제는 같이 투입되는 각각의 구성요소들이 용이하게 혼합되고 적정한 분포도로서 그 상태를 유지하도록 해주는 역할을 하는데, 본 발명에서는 침강방지제는 안료의 침강성에서 양호한 첨가제를 사용하는 게 바람직하며 그 함량은 0.5~5중량부가 바람직하다. 5중량부 이상이면 침강방지 효과가 좋으나 칙소성이 증가하고 점도가 상승하여 유동성이 없어지고, 또한 0.5중량부 이하이면 장기간 도료 보관 시 도료가 침강할 뿐만 아니라 케이크가 형성되어 불량해진다.
(2) 제2단계
상기 1단계에서 교반된 교반물에, 색상안료로서 1~10중량부의 산화티타늄; 1~10중량부의 세라믹; 10~30중량부의 체질안료(탈크, 마이카, 실리카 중 적어도 2종 이상); 1~10중량부의 방청안료(알루미늄 디하이드로젠 트리포스페이트와 징크포스페이트 중 적어도 어느 하나);를 투입하여 1000~1200rpm으로 10~30분간 교반하면서 습윤시키는 단계이다.
즉, 상기 제1단계를 거치며 교반된 교반물에 산화티타늄, 세라믹, 체질안료, 벤토나이트 침강방지제 등을 투입하여 다시 교반을 하는 과정이다. 이때 투입되는 구성요소들의 물적 특성을 살펴보면, 먼저 산화티타늄은 백색안료로 사용되고 세라믹과 체질안료로서 탈크, 마이카, 실리카가 사용되는데 체질안료는 2종 이상을 선택적으로 혼합하여 사용한다.
(3) 제3단계
분산기를 이용하여 입도 60마이크론 이하의 입자로 분산시킨 교반물에, 0.1~5중량부의 피마자유 유도체 anti-sag agent(흐름 방지제)를 가하고, 1500~1900rpm으로 교반하면서 55~65℃로 온도 상승시키는 단계를 거친다.
(4) 제4단계
3단계 후에, 5~10중량부의 경화제수지와 1~5중량부의 경화촉진제를 투입하고 교반하여, 10~40분간 숙성시키는 단계를 거쳐 도료 조성물을 완성한다.
경화제수지로는 변성 지방족 폴리아민을 적용하여 화학결합시키는 것이 바람직한데, 그 투입함량은 5~10중량부가 바람직하다. 경화제의 경우 너무 많은 양이 투입되면 미반응 물질이 유출되어 표면에 잔류되어 외관 불량 및 층간 접착력에 문제가 되어 도막 물성이 떨어지고, 너무 작은 양의 경화제가 투입되면 경화부족으로 견고한 도막을 얻을 수 없어 요구하는 물성을 얻을 수 없다.
그리고 이렇게 제조된 도료 조성물은 고내수성 및 고접착력으로 피도물을 반영구적으로 보호하고 고강도(高强度) 도막을 가져 해중 생물 부착 방지로 방오(防汚)적 기능 작용을 할 수 있다. 이 조성물은 갑문, 수문 등의 해양 구조물, 항만 시설, 국토 강(江) 사업 등에 널리 사용될 수 있다.
이제 본 발명을 실시예와 함께 설명한다.
표 1은 전술한 방법에 따라 제조한 실시예와, 비교예를 나타낸 표이다.
Figure 112011081575709-pat00001
1) 에폭시 수지 : 에폭시 당량 140~250, 점도는 0.9~160 포이즈로서,
㉮ 비스페놀 A 타입의 에폭시 수지(상품명 ; YD-115CA)
㉯ O-크레졸 노블락형 에폭시 수지(상품명 ; YDCN-500)
㉰ 수소와 화합된 비스페놀형 에폭시 수지(상품명 ; ST-3000)
㉱ 이소시아네이트 변성 폴리올 에폭시 수지(상품명 ; YU 300)
2) 반응성 희석제
㉠ 1 관능기 희석제 ; Aliphatic glycidyl ether(모노에폭시화합물)
㉡ 다관능기 희석제 ; Difunctional polyglycidyl epoxide(폴리 에폭시 화합물)
㉢ 다관능기 희석제 ; Difunctional polyglycidyl epoxide(아인산트리페닐)
3) 실란계 coupling : 감마-메타아크릴녹시 프로필 트리메톡시 실란계
4) 색상안료 : 산화티타늄(TiO2 R 900, 듀폰사)
5) 세라믹 : 알루미늄 실리케이트계
6) 체질안료 : 탈크, 마이카, 실리카
7) 방청안료 : 알루미늄 디하이드로젠 트리포스페이트, 징크 포스페이트
8) 흐름방지제 : 피마자유 유도체 anti-sag agent(레옥스사)
9) 변성 지방족 폴리 아민 : 폴리 아민으로 이루어진 수지
10) 경화촉진제 : 2,4,6-트리디메칠아미노메칠 페놀
상기 <표 1>에 표시한 것처럼 1~19의 조성물 중 1~9의 조성물을 순서대로 분산용기에 가한 후 600~900 rpm으로 10~30분간 혼합 교반 후, 10~16을 투입하여 1000~1200rpm으로 10~30분간 교반하면서 습윤시킨다. 그 후 분산기를 이용하여 입도가 60 마이크론 이하로 분산시킨 후, 17을 가하여 1500~1900rpm으로 55~65℃로 승온시킨다.
이렇게 해서 제조한 에폭시 방식(防蝕) 도료는 기포를 함유하고 있어 일정한 시간 동안 방치한 후 도료를 안정화시킨 다음 18~19의 경화제수지와 경화촉진제를 가하여 혼합하고 20분간 숙성 후 피도물에 도장한다.
도장 작업 전에는 소재에 유기질(유분 등), 기타 오염 등을 신나로 세척하고, 또한 흑피, 무기질(금속의 녹 등)은 기계적 방법으로 샌딩, 샌드블라스트 등을 사용하여 SSPC- SP-10으로 표면처리한 시험편에 상기 에폭시 도료를 건조도막 200~300 마이크론이 되게 에어리스 스프레이 왕복 도장한 에폭시 방식(防蝕), 방오(防汚)적 기능을 가지는 도료 도막을 형성하였다.
상기와 같이 제조한 본 발명의 에폭시 방식(防蝕)도료 조성물은 <표 2> 에 나타낸 바와 같이 불휘발분이 93~98%로서, 크레브스(Krebs-Unit) 점도계로 140~Paste 점도를 갖고 있었고, 비중은 1.30~1.40 범위였으며, 상온에서 12개월간 저장한 후 침전 정도를 조사한 결과, 도료의 침전상태는 양호하였으며, 도료의 점도 변화가 거의 일어나지 않아 매우 높은 안정성을 갖는 에폭시 방식(防蝕), 방오(防汚)적 기능을 가지는 도료임이 확인되었다.
본 발명의 에폭시 방식(防蝕)도료 조성물의 도장 작업성 시험 방법으로서, 에어리스 스프레이 장비를 사용하여 도료의 경화제와 주제 혼합하여 전동기로 교반하여 사용하였다.
이와 같은 방법으로 형성된 에폭시 방식도료에 대하여 경도(Sward Rocker) 및 내마모성을 실험한 결과 40 이하의 경도를 가지며, 내마모성에서는 도막의 감량이 많이 나타났다. 도막성능과 부착성, 그리고 우수한 내식성능을 보였으며, 그 외 도막 물성 실험 결과는 <표 2>에 나타내었다.
Figure 112011081575709-pat00002
<범례> ◎ : 매우양호, ○ : 양호, ◐ : 보통, △ : 부족, X : 불량
1) 용기 내의 상태 : 티끌, 이물질, 침전 덩어리가 없고 균일하게 분산됨
2) 도장 작업성(Airless Spray) : 건조도막 두께를 1회 건조도막 200~300㎛으로 도장하여 평활하게 도막이 얻어질 것
3) 경도 : Determining the Hardness of Organic Coatings with a
Sward-Type Hardness rocker (ASTM D2134), 40 이상
4) 내마모성 : Abrasion Resistance of Organic Coatings by the Taber
Abraser(ASTM D4060), Wheels : CS-17, load :1000g,
Revolution : 1000 cycles, 100㎎ 이하
5) 부착성 : Pull-off Strength of Coatings Using Protable Adhesion Testers
(ASTM D4541), 100㎏f/㎠ 이상
6) 인장접착강도 : KS M3722(20℃), 160㎏f/㎠ 이상
7) 내침투성 : Water Vapor Transmission of Organic Coating Filmss
(ASTM D 1653), 0.05g/㎡/day/㎜Hg 이하
8) 내충격성: 듀폰식 충격시험기로 1/2″X 500g X 30㎝ 균열이 생기지 않는 상태
9) 내염수분무성 : 5%-NaCI, 35℃ 분무, 도막에 이상이 없고 부착성이 양호
하도 : 에폭시계 프라이머 (추천도막 마이크론)
상도 : 무용제 에폭시계 (추천도막 마이크론) / 합계 600마이크론
(ASTM B117), 4000시간 이상
10) 내해수성 : 도장계에 따라 도장 후 20℃, 7일 자연건조 후 해수조에 12개월
침적에서 이상이 없고, 녹 발생, 도막 부풂에서 양호
11) 방오성 시험 : 따개비, Slime, algae, 홍합 및 기타 해중생물 부착에 따른
Washing이나, 수작업으로 제거가 용이한 시험
12) 도료 저장안정성 : 40℃ X 1개월 및 상온 12개월 점도 측정시 점도변화 15%
이내의 상태
13) 내해수 침적 후 부착성 : 해수조에 12개월 침적 후 Pull-off Strength of
Coatings Using Protable Adhesion Testers
(ASTM D4541), 35㎏f/㎠ 이상
상기 <표 2>에 나타난 바와 같이, 에폭시 방식도료 조성물의 에폭시 수지를 적용한 시험에서 에폭시 수지 ㉮, ㉯, ㉰, ㉱ 수지의 특성에 따른 혼합 및 반응성 희석제 ㉠, ㉡, ㉢ 관능기에 따른 혼합 사용을 해본 결과, 에폭시 수지 ㉮, ㉯, ㉰만을 사용한 실시예 1~4가 ㉱를 사용한 비교예 1~6보다 양호한 성능을 보였다. 즉 비교예 1~6에서는 내염수분무성, 내해수성, 상도 적응성 등에서 불량한 결과를 나타냈다.
한편 실시예 1~4는 모두 상품화할 만한 가치를 갖기는 하지만, 그중에서도 다관능기의 희석제를 2종 혼합한 실시예 1이 상대적으로 부착성, 내침투성, 방오적 기능 등 성능에서 더 우수한 것으로 나타났다. 다만, 도막 경도시험에서 40 이하의 결과를 얻어 내마모성에서 도막의 감량이 많이 나타나는 결과를 보였다. 또한 에어리스 도장이 원활할 수 있도록 하기 위해 점도를 낮게 개량하는 성과를 거두었으나, 동절기에는 고점도로 인하여 도장 작업성이 원활하지 못하였다. 따라서, 이를 좀 더 보완해 저점도로 개량하면서 도막의 경도가 40 이상이 되는 양호한 내마모성을 달성할 수 있도록 고강도 에폭시 수지 및 반응성 희석제의 혼합 비율에 대해 추가 실험을 하였다.
상기 측정 결과를 바탕으로 에폭시 수지와 반응성 희석제 종류의 혼합비율에 따른 방식도료의 조성물을 하기<표 3>에 나타내었다.
Figure 112011081575709-pat00003
1) 에폭시 수지 : 에폭시 당량 140~250, 점도는 0.9~160 포이즈로서,
㉮ 비스페놀 A 타입의 에폭시 수지(상품명 ; YD-115CA)
㉯ O-크레졸 노블락형 에폭시 수지(상품명 ; YDCN-500)
㉰ 수소와 화합된 비스페놀형 에폭시 수지(상품명 ; ST-3000)
2) 반응성 희석제
㉠ 1 관능기 희석제 ; Aliphatic glycidyl ether(모노에폭시화합물)
㉡ 다관능기 희석제 ; Difunctional polyglycidyl epoxide(폴리 에폭시 화합물)
㉢ 다관능기 희석제 ; Difunctional polyglycidyl epoxide(아인산트리페닐)
3) 실란계 coupling : 감마-메타아크릴녹시 프로필 트리메톡시 실란계
4) 색상안료 : 산화티타늄(TiO2 R 900, 듀폰사)
5) 세라믹 : 알루미늄 실리케이트계
6) 체질안료 : 탈크, 마이카, 실리카
7) 방청안료 : 알루미늄 디하이드로젠 트리포스페이트, 징크 포스페이트
8) 흐름방지제 : 피마자유 유도체 anti-sag agent(레옥스사)
9) 변성 지방족 폴리 아민 : 폴리 아민으로 이루어진 수지
10) 경화촉진제 : 2,4,6-트리디메칠아미노메칠 페놀
상기 <표 3>에 표시한 것처럼 1~18의 조성물 중 1~8의 조성물을 순서대로 분산용기에 가한 후 600~900 rpm으로 10~30분간 혼합 교반 후, 9~15를 투입하여 1000~1200rpm으로 10~30분간 교반하면서 습윤시킨다. 그 후 분산기를 이용하여 입도 60 마이크론 이하로 분산시킨 후, 16을 가하여 1500~1900rpm으로 55~65℃으로 승온시킨다.
이렇게 해서 제조한 에폭시 방식 도료는 기포를 함유하고 있어 일정한 시간동안 방치한 후 도료를 안정화시킨 다음 17~18의 경화제수지와 경화촉진제를 가하여 혼합하고 20분간 숙성 후 피도물에 도장한다.
도장 작업 전에는 소재에 유기질(유분 등), 기타오염 등을 신나로 세척 하고, 또한 흑피, 무기질(금속의 녹 등)은 기계적 방법으로 샌딩, 샌드블라스트 등을 사용하여 SSPC- SP-10으로 표면처리한 시험편에 상기 에폭시 도료를 건조도막 200~300 마이크론이 되게 에어리스 스프레이 왕복 도장한 에폭시 방식(防蝕), 방오(防汚)적 기능을 가지는 도료 도막을 형성하였다.
상기와 같이 제조한 본 발명의 우수한 에폭시 방식도료 조성물은 <표 3>에 나타낸 바와 같이 불휘발분이 96~99%로써, 크레브스(Krebs-Unit) 점도계로 120~140 KU 점도를 갖고 있었고, 비중은 1.30~1.40 범위였으며, 상온에서 12개월간 저장한 후 침전 정도를 조사한 결과, 도료의 침전상태는 양호하였으며, 물론 도료의 점도 변화가 거의 일어나지 않아 매우 높은 안정성을 갖는 에폭시 방식, 방오(防汚)적 기능을 가지는 도료임이 확인되었다.
본 발명의 에폭시 방식도료 조성물의 도장 작업성 시험 방법은 에어리스 스프레이 장비를 사용하여 도료의 경화제와 주제 혼합하여 전동기로 교반하여 사용한다.
이와 같은 방법으로 형성된 에폭시 방식도료에 대하여 경도(Sward Rocker) 및 내마모성을 실험한 결과 40 이상의 경도를 가지며, 내마모성에서 도막의 감량이 아주 적게 나타내었다. 단단한 고강도(高强度) 도막성능과 부착성, 그리고 우수한 내식성능을 보였으며, 그 외 도막 물성 실험 결과는<표 4>에 나타내었다.
Figure 112011081575709-pat00004
<범례> ◎ : 매우양호, ○ : 양호, ◐ : 보통, △ : 부족, X : 불량
1) 용기 내의 상태 : 티끌, 이물질, 침전 덩어리가 없고 균일하게 분산됨
2) 도장 작업성(Airless Spray) : 건조도막 두께를 1회 건조도막 200~300㎛으로 도장하여 평활하게 도막이 얻어질 것
3) 경도 : Determining the Hardness of Organic Coatings with a
Sward-Type Hardness rocker (ASTM D2134), 40 이상
4) 내마모성 : Abrasion Resistance of Organic Coatings by the Taber
Abraser(ASTM D4060), Wheels : CS-17, load :1000g,
Revolution : 1000 cycles, 100㎎ 이하
5) 부착성 : Pull-off Strength of Coatings Using Protable Adhesion Testers
(ASTM D4541), 100㎏f/㎠ 이상
6) 인장접착강도 : KS M3722(20℃), 160㎏f/㎠ 이상
7) 내침투성 : Water Vapor Transmission of Organic Coating Filmss
(ASTM D 1653), 0.05g/㎡/day/㎜Hg 이하
8) 내충격성 : 듀폰식 충격시험기로 1/2″X 500g X 30㎝ 균열이 생기지 않는 상태
9) 내염수분무성 : 5%-NaCI, 35℃ 분무, 도막에 이상이 없고 부착성 이 양호
하도 : 에폭시계 프라이머 (추천도막 마이크론)
상도 : 무용제 에폭시계 (추천도막 마이크론) / 합계 600마이크론
(ASTM B117), 4000시간 이상
10) 내해수성 : 도장계에 따라 도장 후 20℃, 7일 자연건조 후 해수조에 12개월
침적에서 이상이 없고, 녹 발생, 도막 부풂에서 양호
11) 방오성 시험 : 따개비, Slime, 홍합 및 기타 해중생물 부착에 따른 Washing이
나, 수작업으로 제거가 용이한 시험
12) 도료 저장안정성 : 40℃ X 1개월 및 상온 12개월 점도 측정시 점도변화 15%
이내의 상태
13) 내해수 침적 후 부착성 : 해수조에 12개월 침적 후 Pull-off Strength of
Coatings Using Protable Adhesion Testers
(ASTM D4541), 35㎏f/㎠ 이상
상기 <표 4>에 나타난 바와 같이, 에폭시 수지 ㉮, ㉯, ㉰ 중 2종을 1:1로 섞은 실시예 5, 6, 7은 부착성, 내마모성, 내침투성, 방오적 기능 등 성능이 우수하게 입증되어 바람직한 것으로 나타났다. 또한 실시예 5, 6, 7의 경우, 도막의 경도가 40 이상이고 도막의 내마모성, 부착성, 기타 기계적 물성에서 양호한 결과를 얻을 수 있었다. 더욱이 실시예 7을 제외하고, 다관능기의 반응성 희석제를 혼합 사용한 실시예 5와 6 모두 저온 및 동절기에도 에어리스 도장 작업성이 원활할 수 있음을 확인하였다.
따라서 에폭시 2종을 1:1로 섞고 다관능기의 반응성 회석제를 혼합 사용한 실시예 5와 6은 표 1의 실시예 1~4에 비해 경도와 내마모성, 점도까지 보완되어 상기와 같이 시험 개발한 발명에 있어서 고강도(高强度) 도막성능과 부착성, 그리고 우수한 내식성능을 보였으며, 또한 그 밖의 해중생물 부착 방지하는 기능을 가지며, 그 외 양호한 도막 물성 실험 결과를 나타내었다.

Claims (8)

  1. (1) 제1단계 : 바인더로서 저점도 비스페놀 A 타입의 에폭시 수지, O-크레졸 노블락형 에폭시 수지 및 수소와 화합된 비스페놀형 에폭시 수지 중 적어도 어느 하나 10~50중량부; 반응성 희석제로서 모노에폭시 화합물, 폴리에폭시 화합물 및 아인산트리페닐 중 적어도 어느 하나 1~20중량부; 0.5~5중량부의 실란계 커플링; 0.5~5중량부의 침강방지제;를 분산용기에서 600~900rpm으로 10~30분간 혼합 교반하는 단계,
    (2) 제2단계 : 상기 1단계에서 교반된 교반물에, 색상안료로서 1~10중량부의 산화티타늄; 1~10중량부의 세라믹; 10~30중량부의 체질안료; 1~10중량부의 방청안료;를 투입하여 1000~1200rpm으로 10~30분간 교반하면서 습윤시키는 단계,
    (3) 제3단계 : 제2단계 시행 후 분산기를 이용하여 입도 60마이크론 이하의 입자로 분산시킨 후, 0.1~5중량부의 피마자유 유도체 흐름방지제를 가하고, 1500~1900rpm으로 교반하면서 55~65℃로 온도를 상승시키는 단계 및
    (4) 제4단계 : 5~10중량부의 경화제수지와 1~5중량부의 경화촉진제를 투입하고 교반하여 10~40분간 숙성시키는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는,
    철구조물 도장용 무용제 에폭시 도료 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1단계에서 투입되는 에폭시 수지의 당량은 140~250, 점도는 0.9~160 포이즈(poise)이고, 3종의 에폭시 수지 중 2가지가 1:1의 중량비로 혼합 사용되며,
    반응성 희석제인 화합물은 다관능기인 것을 사용하되 3종의 반응성 희석제 중 2가지를 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는,
    철구조물 도장용 무용제 에폭시 도료 조성물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2단계의 체질안료는 탈크, 마이카, 실리카 중 적어도 2종 이상인 것을 특징으로 하는,
    철구조물 도장용 무용제 에폭시 도료 조성물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1단계의 실란계 커플링은 감마-메타아크릴녹시 프로필 트리메톡시 실란계인 것을 특징으로 하는,
    철구조물 도장용 무용제 에폭시 도료 조성물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제2단계의 세라믹은 알루미늄 실리케이트계인 것을 특징으로 하는,
    철구조물 도장용 무용제 에폭시 도료 조성물의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2단계의 방청안료는 알루미늄 디하이드로젠 트리포스페이트와 징크포스페이트 중 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는,
    철구조물 도장용 무용제 에폭시 도료 조성물의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제4단계의 경화제수지는 변성 지방족 폴리아민이고 경화촉진제는 2,4,6-트리디메칠아미노메칠 페놀인 것을 특징으로 하는,
    철구조물 도장용 무용제 에폭시 도료 조성물의 제조방법.
  8. 삭제
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