KR101305148B1

KR101305148B1 - 티타늄합금 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR101305148B1
Application number: KR1020110008585A
Authority: KR
Inventors: 정기선; 윤동주; 이경구; 박순균
Original assignee: 비피시 주식회사
Priority date: 2011-01-28
Filing date: 2011-01-28
Publication date: 2013-09-12
Also published as: KR20120087413A

Abstract

본 발명은 티타늄합금 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 염화팔라듐 수용액에 염화나트륨을 혼합하여 팔라듐혼합물을 제조하는 혼합물제조단계, 상기 팔라듐혼합물에 영가철을 첨가하는 영가철혼합단계, 상기 영가철혼합단계를 거친 팔라듐혼합물에서 염화철을 제거하는 염화철제거단계, 상기 염화철이 제거된 팔라듐혼합물에 티타늄스펀지를 함침하여 팔라듐을 티타늄스펀지에 도포시킨 후 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 꺼내어 증류수로 세척하는 팔라듐도포단계, 상기 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 건조하는 건조단계 및 상기 건조된 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 용해하는 용해단계로 이루어진다.

Description

티타늄합금 및 그 제조방법 {TITANIUM ALLOY AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}

본 발명은 티타늄합금 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 혼합물제조단계, 영가철혼합단계, 염화철제거단계, 팔라듐도포단계, 건조단계 및 용융단계를 통해 이루어진다.

티타늄은 열역학적으로 활성이 크면서도, 표면에 100 마이크로미터 이하의 얇은 부동태 피막의 생성이 용이하여 안정하면서도 우수한 내식성을 갖기 때문에, 생체의료용 소재, 화학공업용 재료, 자동차 부품, 유기합성탑, 식염 전해조 재료 및 석유정제기 등에 활용가능하며, 그 범위는 날로 확대되고 있다.

이러한 티타늄을 이용한 티타늄(1000g)-팔라듐(2g) 합금은 순수한 일반 티타늄보다 약 2 내지 3배의 우수한 내식성을 갖기 때문에, 고내식성을 요구하는 화학공업 분야에 사용되고 있으며, 생체안정성이 우수하여 임플란트 등과 같은 의료용 소재로도 꾸준하게 연구개발되고 있다.

특히, 제철소의 표면처리공정에 사용되는 세척기는 고농축 염산용액을 80 내지 100℃의 온도로 가열하여 사용하기 때문에, 금속 중에서 내식성이 가장 우수한 티타늄-팔라듐 합금 소재로 제조된 부품 외에는 사용이 제한되고 있다.

현재 티타늄-팔라듐 합금을 제조할 때, 진공아크용해법(vacuum arc melting)이 주로 사용되었는데, 진공아크용해법은 피용해재를 소모전극으로 사용하고 아크열을 이용하여 용해한 후에 진공하에서 수냉하여 응고시키는 방법이다.

그러나, 이러한 진공아크용해법은 제조방법의 특성상 교반과정의 진행이 어려워 소량의 첨가원소(팔라듐 0.2%)가 균일하게 분산되지 않는 문제점으로 인해 균일성을 갖는 티타늄(1000g)-팔라듐(2g) 합금을 제조하기가 어려웠다.

본 발명의 목적은 소량의 첨가원소인 팔라듐이 균일하게 분산되어 내식성이 향상된 티타늄 합금 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 종래에 이용되던 티타늄합금의 제조방법에 비해, 제조비용이 저렴한 티타늄합금 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 목적은 염화팔라듐 수용액에 염화나트륨을 혼합하여 팔라듐혼합물을 제조하는 혼합물제조단계, 상기 팔라듐혼합물에 영가철을 첨가하는 영가철혼합단계, 상기 영가철혼합단계를 거친 팔라듐혼합물에서 염소와 반응한 철을 제거하는 염화철제거단계, 상기 염화철이 제거된 팔라듐혼합물에 티타늄스펀지를 함침하고 팔라듐을 도포시킨 후 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 증류수로 세척하는 팔라듐도포단계, 상기 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 건조하는 건조단계 및 상기 건조된 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 용해하는 용해단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 티타늄합금의 제조방법을 제공함에 의해 달성된다.

본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 혼합물제조단계는 염화팔라듐 수용액 203 내지 204 중량부에 염화나트륨 6 내지 7 중량부를 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 염화팔라듐 수용액은 증류수 200 중량부에 염화팔라듐 3 내지 4 중량부를 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 영가철은 수소화붕소나트륨 수용액 100.5 내지 101.5 중량부에 염화철 수용액 103 내지 104 중량부를 혼합하고, 맴브레인필터로 여과하여 제조되는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 수소화붕소나트륨 수용액은 증류수 100 중량부에 수소화붕소나트륨 0.5 내지 1.5 중량부를 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 염화철 수용액은 증류수 100 중량부에 염화철 3 내지 4 중량부를 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 염화철 제거 단계는 염화팔라듐 수용액에 영가철을 혼합한 후 염소와 반응한 철화합물을 멤브레인 필터로 제거하는 것이다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 팔라듐도포단계는 염소가 제거된 팔라듐 수용액을 스폰지 티타늄에 도포하는 것이다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 건조단계는 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 140 내지 160℃의 온도로 10 내지 15시간 동안 건조하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 용융단계는 건조된 티타늄스펀지를 아크로에서 1850℃ 내지 1900℃의 온도로 가열하여 이루어지는 것으로 한다.

또한, 본 발명의 목적은 티타늄합금의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 티타늄합금을 제공함에 의해서도 달성될 수 있다.

본 발명에 따른 티타늄 합금 및 그 제조방법은 소량의 첨가원소인 팔라듐이 균일하게 분산되어 내식성이 향상된 티타늄 합금을 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.

또한, 종래의 이용되던 티타늄합금의 제조방법에 비해, 제조비용이 저렴한 티타늄 합금 및 그 제조방법을 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.

도 1은 본 발명에 따른 티타늄합금의 제조방법을 나타낸 순서도이다.

이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.

본 발명에 따른 티타늄합금의 제조방법은 염화팔라듐 수용액에 염화나트륨을 혼합하여 팔라듐혼합물을 제조하는 혼합물제조단계(S101), 상기 팔라듐혼합물에 영가철을 첨가하는 영가철혼합단계(S103), 상기 영가철혼합단계(S103)를 거친 팔라듐혼합물에서 염화철을 제거하는 염화철제거단계(S105), 상기 염화철이 제거된 팔라듐혼합물에 티타늄스펀지를 함침하고 팔라듐을 티타늄스펀지에 도포시킨 후 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 꺼내어 증류수로 세척하는 팔라듐도포단계(S107), 상기 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 건조하는 건조단계(S109) 및 상기 건조된 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 용융하는 용융단계(S111)로 이루어진다.

상기 혼합물제조단계(S101)는 염화팔라듐 수용액에 염화나트륨을 혼합하여 팔라듐혼합물을 제조하는 단계로, 염화팔라듐 수용액 203 내지 204 중량부에 염화나트륨 6 내지 7 중량부를 혼합하여 이루어지는데, 이때, 염화팔라듐 수용액은 증류수 200 중량부에 염화팔라듐 3 내지 4 중량부를 혼합하여 이루어진다.

이러한 팔라듐혼합물 제조과정을 화학반응식으로 나타내면 아래와 같다.

PdCl₂ + 2NaCl → Na₂PdCl₄

상기 영가철혼합단계(S103)는 상기 팔라듐혼합물에 영가철(Zero-Valent Iron)을 첨가하는 단계로, 팔라듐혼합물 30 중량부에 영가철 20 중량부를 투입하여 이루어진다.

상기 영가철의 첨가로 인해 팔라듐 혼합물이 투명하게 변하면, 영가철과 팔라듐혼합물에 함유된 염소성분의 반응이 완료된 것인데, 이러한 반응을 통해 팔라듐혼합물에 함유되어 있던 염소 및 나트륨은 순수한 팔라듐용액과 염화철 및 염화나트륨으로 분리된다.

이러한 팔라듐혼합물의 분리과정을 화학반응식으로 나타내면 아래와 같다.

3Na₂PdCl₄ + 2Fe⁰ → 3Pd + 2FeCl₃ + 6NaCl

상기의 화학반응식을 통해 제조된 팔라듐혼합물 내의 팔라듐은 상기 티타늄스펀지(Titanium Sponge)에 고르게 분산 및 도포되어, 내식성이 향상된 티타늄 합금을 제공하는 역할을 한다.

이때, 상기 영가철은 수소화붕소나트륨(Sodium Borohydride, Sodium tetrahydroborate) 수용액 100.5 내지 101.5 중량부에 염화철 수용액 103 내지 104 중량부를 혼합하고, 맴브레인필터(Membrane Filter)로 여과하여 제조되는데, 상기 수소화붕소나트륨 수용액은 증류수 100 중량부에 수소화붕소나트륨 0.5 내지 1.5 중량부를 혼합하여 제조되며, 상기 염화철 수용액은 증류수 100 중량부에 염화철 3 내지 4 중량부를 혼합하여 제조된다.

이러한 영가철의 제조과정을 화학반응식으로 나타내면 아래와 같다.

FeCl₃ + NaBH₄ + H₂0 → Fe⁰↓ + B(OH)₃ + H₂↑

상기 염화철제거단계(S105)는 상기 영가철혼합단계(S103)를 거친 팔라듐혼합물에서 염소와 반응하여 생긴 철을 제거하는 단계로, 화학반응을 통해 팔라듐혼합물로부터 팔라듐용액을 분리하는 역할을 하는 염화철은 반응이 완료된 후에 필터로 걸러 제거한다.

이러한 염화철제거단계(S105)를 통해 제공된 팔라듐혼합물은 불순물이 제거되어 순도가 향상된 티타늄합금을 제공하는 역할을 한다.

상기 팔라듐도포단계(S107)는 염화철이 제거된 팔라듐혼합물에 티타늄스펀지를 함침하고 증류수로 세척하는 단계로, 염화철이 제거된 팔라듐혼합물에 티타늄스펀지를 함침하여 팔라듐혼합물 내의 팔라듐을 티타늄스펀지에 도포시키고, 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 꺼내어 증류수로 5 내지 10회에 걸쳐 세척하는 단계이다. 이러한 팔라듐도포단계(S107)를 통해 팔라듐이 고르게 분산 및 도포된 티타늄스펀지가 제공된다.

전술한 건조단계(S109)는 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 건조하는 단계로, 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 140 내지 160℃의 온도로 10 내지 15시간 동안 건조하여 이루어지는데, 상기의 조건으로 진행되는 건조단계(S109)는 팔라듐도포단계(S107)에서 티타늄스펀지에 도포된 증류수를 제거하는 역할을 한다.

전술한 용해단계(S111)는 상기 건조된 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 용해하는 단계로, 건조된 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 압축하여 전극봉 형태로 만들고 진공 아크로(Arc-furnace)에서 용해하는데, 이러한 용해단계를 통해 티타늄스펀지는 완전하게 용해되어 부분적인 균질성이 확보되어 내식성이 향상된 티타늄합금이 제조된다.

전술한 티타늄합금의 제조방법으로 제조된 티타늄 합금은 타타늄 1000g에 팔라듐이 0.2g이 고르게 분산되어 순수한 티타늄에 비해 2배 이상 향상된 내식성을 나타낸다.

이하에서는, 본 발명에 따른 티타늄합금 및 그 제조방법을 실시예를 들어 설명한다.

<실시예>

200ml의 증류수에 염화팔라듐 3.35g을 분산시켜 염화팔라듐 수용액을 제조하고, 염화팔라듐 수용액에 염화나트륨 6.7g을 용해시켜 팔라듐 혼합물을 제조하고, 팔라듐 혼합물 210.2g에 영가철 139g을 첨가하여 팔라듐혼합물에 함유된 염소와 나트륨을 염화철 및 염화나트륨으로 치환시켜 투명한 팔라듐용액을 제조하고, 염화철이 제거된 팔라듐용액에 티타늄스펀지를 함침한 후에 증류수로 7회 세척하고, 세척이 완료된 티타늄스펀지를 150℃의 온도에서 12시간 동안 건조시켜 티타늄스펀지에 도포된 증류수를 제거하고, 건조가 완료된 티타늄스펀지를 진공 아크로에서 용해하고 상온으로 냉각시켜 티타늄합금을 제조하였다.

전술한 실시예를 통해 제조된 타타늄합금의 성분을 분석하여 아래 표 1에 나타내었다. 여기서, 티타늄합금의 성분분석은 섬광방출 분광법(Spark emission spectrography)을 이용하였다.

위에 표 1에 나타낸 것처럼 본 발명에 따른 티타늄합금의 제조방법은 팔라듐 0.2%가 티타늄에 고르게 분산되어 우수한 내식성을 갖는 Grade 7급의 타타늄합금을 제공하며, 제조과정 및 제조장치의 간소화로 인해 제조비용이 저렴한 효과를 나타낸다.

S101 ; 혼합물제조단계
S103 ; 영가철혼합단계
S105 ; 영가철제거단계
S107 ; 팔라듐도포단계
S109 ; 건조단계
S111 ; 용융단계

Claims

염화팔라듐 수용액에 염화나트륨을 혼합하여 팔라듐혼합물을 제조하는 혼합물제조단계;
상기 팔라듐혼합물에 영가철을 첨가하는 영가철혼합단계;
상기 영가철혼합단계를 거친 팔라듐혼합물에서 염화철을 제거하는 염화철제거단계;
상기 염화철이 제거된 팔라듐혼합물에 티타늄스펀지를 함침하여 팔라듐을 티타늄스펀지에 도포시킨 후, 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 꺼내어 증류수로 세척하는 팔라듐도포단계;
상기 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 건조하는 건조단계; 및
상기 건조된 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 용해하는 용해단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 티타늄합금의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 혼합물제조단계는 염화팔라듐 수용액 203 내지 204 중량부에 염화나트륨 6 내지 7 중량부를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 티타늄합금의 제조방법.
청구항 2에 있어서,
상기 염화팔라듐 수용액은 증류수 200 중량부에 염화팔라듐 3 내지 4 중량부를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 티타늄합금의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 영가철은 수소화붕소나트륨 수용액 100.5 내지 101.5 중량부에 염화철 수용액 103 내지 104 중량부를 혼합하고, 맴브레인필터로 여과하여 제조되는 것을 특징으로 하는 티타늄합금의 제조방법.
청구항 4에 있어서,
상기 수소화붕소나트륨 수용액은 증류수 100 중량부에 수소화붕소나트륨 0.5 내지 1.5 중량부를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 티타늄합금의 제조방법.
청구항 4에 있어서,
상기 염화철 수용액은 증류수 100 중량부에 염화철 3 내지 4 중량부를 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 티타늄합금의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 건조단계는 팔라듐이 도포된 티타늄스펀지를 140 내지 160℃의 온도로 10 내지 15시간 동안 건조하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 티타늄합금의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 용해단계는 건조된 티타늄스펀지를 진공 아크로에서 소모전극식 아크 용해법으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 티타늄합금의 제조방법.
청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 따른 티타늄합금의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 티타늄합금.