KR101296461B1 - Glue supplying apparatus and glue supplying method - Google Patents

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Abstract

본 발명은 아교의 분해, 부식을 억제하여, 아교의 효과를 충분히 이용할 수 있는 아교 공급 장치 및 아교 공급 방법을 제공한다.
구리의 전해 정제를 행하는 전해조(11) 내의 전해액(10)에 아교 용액(200)을 공급하는 아교 공급 장치(2)는, 아교(20)를 용해하기 위한 용해조(23), 용해조(23) 내에 아교를 공급하는 피더 장치(22), 용해조(23) 내에 축적된 아교 용액(200)의 액면 높이를 측정하는 액면 레벨 측정기(27), 용해조(23)의 아교 용액(200)의 액면 높이를 액면 레벨 측정기에 의해 측정하고, 아교 용액(200)을 보충하기 위해서 필요한 양의 아교 및 물이 보충되도록 피더 장치(22)의 피더 기구(223) 및 밸브(250)를 제어하는 제어 장치(30)를 구비하고, 소량의 아교 용액을 작성하면서 연속적으로 전해액(10)에 공급한다.
The present invention provides a glue supplying device and a glue supplying method which can suppress decomposition and corrosion of glue and can fully utilize the effects of glue.
The glue supply apparatus 2 which supplies the glue solution 200 to the electrolyte solution 10 in the electrolytic bath 11 which performs electrolytic purification of copper is in the dissolution tank 23 and the dissolution tank 23 for dissolving the glue 20. The liquid level of the feeder device 22 which supplies the glue 22, the liquid level measuring device 27 which measures the liquid level of the glue solution 200 accumulated in the dissolution tank 23, and the glue solution 200 of the dissolution tank 23 is the liquid level. A control device 30 that is measured by a level meter and controls the feeder mechanism 223 and the valve 250 of the feeder device 22 so that the amount of glue and water necessary to replenish the glue solution 200 is controlled. It is provided, and it supplies continuously to electrolyte solution 10, creating a small amount of glue solutions.

Description

아교 공급 장치 및 아교 공급 방법{GLUE SUPPLYING APPARATUS AND GLUE SUPPLYING METHOD}Glue SUPPLYING APPARATUS AND GLUE SUPPLYING METHOD}

본 발명은, 아교 공급 장치 및 아교 공급 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 구리 등의 금속의 전해 정제를 행하기 위해서 전해조에 축적된 전해액중에 아교(膠)를 공급하기 위한 아교 공급 장치 및 아교 공급 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a glue supply device and a glue supply method, and more particularly, a glue supply device and a glue for supplying glue to an electrolyte solution accumulated in an electrolytic cell in order to perform electrolytic purification of metals such as copper. It relates to a supply method.

구리의 전해 정제에 사용하는 전해액에는 주성분인 금속염 및 유리산 이외에, 첨가제로서 소량의 유기물 또는 무기물이 첨가되어 있다. 첨가제는, 음극판에 있어서의 구리의 석출 상태 개선 등을 위해 사용된다. 유기물계의 첨가제로서는, 아교, 젤라틴, 리그닌(펄프 폐수) 등과 같이 보호 콜로이드를 형성하는 첨가제와, 티오 요소나 알로인과 같은 관능기를 갖는 유기물 등이 공용된다. 일반적으로, 석출 시의 활성화 분극은 첨가제에 의해 증가하고, 분극을 크게 함으로써 균일 전착성이 향상하므로, 석출 금속은 치밀하고 표면이 균일한 것을 얻을 수 있다. 이러한 첨가제는, 전해를 계속하면 점차 소모되어 가므로 때때로 첨가해 줄 필요가 있다.In addition to the metal salt and free acid which are main components, the electrolyte solution used for electrolytic refining of copper adds a small amount of organic or inorganic substance as an additive. An additive is used for the improvement of the precipitation state of copper in a negative electrode plate, etc. As an additive of an organic substance, the additive which forms a protective colloid, such as glue, gelatin, lignin (pulp waste water), etc., organic substance etc. which have functional groups, such as thiourea and alloin, are used. In general, the activation polarization at the time of precipitation increases with an additive and the uniform electrodeposition property is improved by increasing the polarization, so that the precipitated metal is dense and the surface is uniform. Such additives are gradually consumed when the electrolysis is continued, so it is necessary to add them occasionally.

첨가제에 아교를 사용한 경우, 전해액중의 아교의 농도( 이하, 「아교 농도」라고 함.)가 저하하면 전기동에 대한 아교의 효과가 저하해서 전기동판의 표면에 혹(瘤) 형상의 이상 성장 부분이 발생하기 쉬워져, 표면의 거칠음에 의한 품질의 저하나 전해조 내에 설치되어 있는 전극판의 상호 접촉이 발생하는 것에 의해 생산 효율의 저하를 초래하게 된다. 반대로, 아교의 첨가량이 증가해서 아교 농도가 높아지면 전해액의 전기 저항이 증가하기 때문에 인가 전압을 높게 해야만 하고, 따라서 소비 전력의 증대를 초래하게 된다. 이러한 이유에 의해, 전해액중의 아교 농도를 최적값으로 관리하는 것이 요구되고 있다.When glue is used as an additive, when the concentration of glue in the electrolyte (hereinafter referred to as "glue concentration") decreases, the effect of glue on electrophoresis is reduced, and the abnormal growth portion of the shape of a bump on the surface of the copper plate is reduced. This tends to occur, resulting in a decrease in production efficiency due to a decrease in quality due to surface roughness and mutual contact between electrode plates provided in the electrolytic cell. On the contrary, when the amount of gluing is increased and the gluing concentration is increased, the electrical resistance of the electrolyte is increased, so that the applied voltage must be increased, thus causing an increase in power consumption. For this reason, it is required to manage the glue concentration in the electrolyte at an optimum value.

전해액중의 아교 농도를 측정하는 방법에 대해서는, 예를 들어, 특허 문헌 1에 기재되어 있다. 특허 문헌 1의 아교 농도 측정 방법은, 전해액 시료액을 전해 셀 내에서 정전류에 의해 전해해서 전해 셀의 캐소드 전위 변화율을 구하고, 이 캐소드 전위 변화율을 미리 설정한 검량선을 비교함으로써 아교 농도를 측정하고, 전해액중의 아교 농도를 신속히 측정할 수 있게 하고 있다. About the method of measuring the glue concentration in electrolyte solution, it is described in patent document 1, for example. In the method of measuring the glue concentration of Patent Document 1, the electrolyte sample solution is electrolyzed by a constant current in an electrolytic cell to obtain a cathode potential change rate of the electrolysis cell, and the glue concentration is measured by comparing a calibration curve that sets the cathode potential change rate in advance, The concentration of glue in the electrolyte can be measured quickly.

일본 특허 출원 공개 평성 10-158881호 공보Japanese Patent Application Publication No. Hei 10-158881

전해액에 첨가하는 아교는, 통상 2 내지 10㎜각 정도의 크기의 덩어리가 뒤섞여 있고, 이것을 작업원이 수작업으로 용해조 내에서 용해하고 있지만, 용해조중의 아교 용액을 완전히 사용하는 데에 수일을 필요로 한다고 하는 문제가 있었다. 아교가 용해조중에 체류하는 시간이 길어지면 아교의 분해, 부식이 진행되어, 구리 전해중에 있어서의 아교의 효과가 충분히 발휘되지 않는다고 하는 문제가 있었다.In the glue added to the electrolyte, agglomerates of about 2 to 10 mm square are usually mixed, and the worker dissolves them manually in the dissolution tank, but requires several days to completely use the glue solution in the dissolution tank. There was problem to say. The longer the time the glue stays in the dissolution tank, the more the decomposition and corrosion of the glue progressed, and there was a problem that the effect of the glue in copper electrolysis was not sufficiently exhibited.

또한, 아교 용액과 첨가제를 혼합한 상태로 저류해 두고, 그것을 적절하게 전해액에 첨가하고 있었기 때문에, 첨가제에 포함되는 염산에 의해 아교가 열화하게 되어, 아교의 효과가 감쇄되게 된다고 하는 문제가 있었다.In addition, since the glue solution and the additive were stored in a mixed state and added to the electrolyte solution appropriately, there was a problem that the glue was deteriorated by hydrochloric acid contained in the additive, and the effect of the glue was attenuated.

또한, 아교의 블록이 크기 때문에, 용해할 때에 불균일이 일어나기 쉽다고 하는 문제가 있었다.Moreover, since the glue block was large, there existed a problem that nonuniformity was easy to arise at the time of melt | dissolution.

그래서, 본 발명은, 이러한 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 아교 용액을 소량 작성하고, 이것을 전해액에 연속 공급함으로써, 아교의 분해, 부식을 억제하여, 아교의 효과를 충분히 이용할 수 있는 아교 공급 장치 및 아교 공급 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Accordingly, the present invention has been made in view of the above problems, and by preparing a small amount of the glue solution and continuously supplying it to the electrolyte solution, the glue supply device and the glue that can fully utilize the effects of glue by inhibiting the decomposition and corrosion of the glue It is an object to provide a supply method.

상기 과제를 해결하기 위해서 청구항 1에 기재된 발명은, 금속의 전해 정제를 행하기 위해서 전해조에 축적된 전해액중에 아교를 공급하기 위한 아교 공급 장치에 있어서, 아교를 용해하기 위한 용해조와, 용해조 내에 상기 아교를 공급하기 위한 피더 장치와, 용해조 내에 물을 공급하기 위한 물 공급 장치와, 용해조 내에 축적된 아교 용액의 액면 높이를 측정하는 액면 레벨 측정기와, 용해조로부터 아교 용액이 발출되어 액면 높이가 저하했을 때의 당해 액면 높이의 변화를 액면 레벨 측정기에 의해 측정하고, 발출된 양에 상당하는 아교 용액을 보충하기 위해서 필요한 양의 아교 및 물을 용해조 내에 공급하도록 피더 장치 및 물 공급 장치를 제어하는 제어 장치를 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 아교 공급 장치를 제공한다.In order to solve the said subject, the invention of Claim 1 is the glue supply apparatus for supplying the glue in the electrolyte solution accumulate | stored in the electrolytic cell in order to perform electrolytic purification of a metal, The dissolution tank for dissolving glue, and the said glue in a dissolution tank A feeder device for supplying water, a water supply device for supplying water into the dissolution tank, a liquid level gauge for measuring the liquid level of the glue solution accumulated in the dissolution tank, and a glue solution from the dissolution tank, and the liquid level is lowered. And a control device for controlling the feeder device and the water supply device so as to measure the change in the liquid level of the liquid level by supplying the glue and water in an amount necessary to replenish the glue solution corresponding to the extracted amount. It is provided with a glue supply apparatus characterized by comprising.

상기 과제를 해결하기 위해서 청구항 2에 기재된 본 발명은, 청구항 1에 기재된 아교 공급 장치에 있어서, 피더 장치는, 아교를 수용하기 위한 호퍼와, 호퍼 내에 수용된 아교의 중량을 계량하는 계량 장치를 구비하고, 용해조 내에 투입되어 감소한 아교의 중량을 계량 장치로 계측함으로써 아교의 투입량을 제어하는 것을 특징으로 한다.In order to solve the said subject, this invention of Claim 2 WHEREIN: The glue supply apparatus of Claim 1 WHEREIN: A feeder apparatus is provided with the hopper for accommodating glue, and the metering apparatus which measures the weight of the glue accommodated in the hopper. The amount of glue added is controlled by measuring the weight of the glue added and reduced in the dissolution tank with a measuring device.

상기 과제를 해결하기 위해서 청구항 3에 기재된 본 발명은, 청구항 1 또는 2에 기재된 아교 공급 장치에 있어서, 용해조를 복수 갖고, 아교를 용해조에 투입하기 위한 피더 장치의 투입 슈트를 회전 가능하게 형성하고, 투입 슈트를 회전시킴으로써 복수 설치된 용해조의 각각에 아교를 공급하는 것이 가능하게 된 것을 특징으로 한다.In order to solve the said subject, this invention of Claim 3 WHEREIN: The glue supply apparatus of Claim 1 or 2 WHEREIN: It has two or more dissolution tanks, and forms the input chute of the feeder apparatus for injecting a glue into a dissolution tank rotatably, It is possible to supply glue to each of the dissolution tanks provided in multiple numbers by rotating an injection chute. It is characterized by the above-mentioned.

상기 과제를 해결하기 위해서 청구항 4에 기재된 본 발명은, 청구항 1 내지 3 중 어느 한 항에 기재된 아교 공급 장치에 있어서, 아교 및 첨가제가 첨가되어 전해조 내에 투입되기 직전의 전해액으로서 공급 탱크에 축적된 전해액과, 전해조로부터 발취되어 액체 배출조에 축적된 전해액의 캐소드 전위의 차에 기초하여 전해액중의 아교 농도의 저하분을 판정하고, 그 판정 결과에 기초하여 공급 탱크 내에 공급하는 아교 용액의 첨가량을 조정하는 기능을 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.In order to solve the said subject, this invention is the glue supply apparatus as described in any one of Claims 1-3, Comprising: The electrolyte solution accumulate | stored in the supply tank as electrolyte solution immediately before the glue and an additive are added and injected into an electrolyzer. And determining the decrease in the glue concentration in the electrolyte based on the difference in the cathode potential of the electrolyte extracted from the electrolytic cell and accumulated in the liquid discharge tank, and adjusting the addition amount of the glue solution to be supplied into the supply tank based on the determination result. It is characterized by comprising a function.

상기 과제를 해결하기 위해서 청구항 5에 기재된 본 발명은, 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항에 기재된 아교 공급 장치를 이용한 아교 공급 방법에 있어서, 피더 장치에 공급되는 아교는, 2 내지 3㎜의 입상인 것을 특징으로 하는 아교 공급 방법을 제공한다.In order to solve the said subject, this invention of Claim 5 is the glue supply method using the glue supply apparatus as described in any one of Claims 1-4, The glue supplied to a feeder apparatus is a granule of 2-3 mm It provides a glue supply method characterized in that.

본 발명에 따른 아교 공급 장치 및 아교 공급 방법에 따르면, 아교 용액을 소량 작성해서 연속 공급하도록 구성함으로써, 아교의 분해, 부식을 억제하여, 아교의 효과를 충분히 이용할 수 있다고 하는 효과가 있다.According to the glue supplying device and the glue supplying method according to the present invention, by constructing a small amount of glue solution and continuously supplying it, there is an effect that the decomposition and corrosion of the glue can be suppressed and the effect of the glue can be fully utilized.

도 1은 본 발명에 따른 아교 공급 장치의 제1 실시 형태 및 이 아교 공급 장치가 적용된 전해 정제 장치의 구성을 도시하는 계통도.
도 2는 도 1에 도시하는 피더 장치를 도시하는 정면도.
도 3은 도 2에 도시하는 피더 장치의 스크류의 상세를 도시하는 정면도.
도 4는 도 2에 도시하는 피더 장치의 호퍼부의 상세를 도시하는 정면도.
도 5는 도 1에 도시하는 시험 전해조 및 캐소드 전위 측정기를 도시하는 모식도.
도 6은 본 발명에 따른 아교 공급 장치의 동작을 도시하는 흐름도.
도 7은 본 발명에 따른 아교 공급 장치의 전해액의 캐소드 전위의 측정에 기초하는 아교 농도의 제어를 도시하는 흐름도.
도 8은 본 발명에 따른 아교 공급 장치의 제2 실시 형태를 도시하는 배치도.
도 9는 본 발명에 따른 아교 공급 장치의 실시예에 있어서의 측정 결과의 그래프.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The system diagram which shows the structure of the 1st embodiment of the glue supply apparatus which concerns on this invention, and the electrolytic purification apparatus to which this glue supply apparatus was applied.
FIG. 2 is a front view showing the feeder device shown in FIG. 1. FIG.
FIG. 3 is a front view showing details of the screw of the feeder device shown in FIG. 2. FIG.
4 is a front view showing details of the hopper portion of the feeder device shown in FIG. 2;
FIG. 5 is a schematic diagram showing a test electrolytic cell and a cathode potential meter shown in FIG. 1. FIG.
6 is a flow chart showing operation of the glue supply device according to the present invention;
7 is a flowchart showing control of glue concentration based on the measurement of the cathode potential of the electrolyte solution of the glue supply device according to the present invention.
8 is a layout view showing a second embodiment of a glue supply device according to the present invention;
9 is a graph of measurement results in an embodiment of a glue supply device according to the present invention.

이하, 본 발명에 따른 아교 공급 장치 및 아교 공급 방법의 바람직한 일 실시 형태에 대해서 도면을 참조하면서 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 아교 공급 장치 및 상기 아교 공급 장치가 적용된 전해 정제 장치의 구성을 도시하는 계통도.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, one Embodiment of the glue supply apparatus and the glue supply method which concern on this invention is described, referring drawings. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is a system diagram which shows the structure of the glue supply apparatus which concerns on this invention, and the electrolytic purification apparatus to which the said glue supply apparatus was applied.

1. 제1 실시 형태1. First Embodiment

[전해 정제 장치의 구성] [Configuration of Electrolytic Purification Apparatus]

전해 정제 장치(1)는, 개략적으로, 전해액(10)이 채워진 전해조(11)와, 전해조(11)로부터의 사용필의 전해액을 회수하는 액체 배출조(12)와, 신선한 전해액(10)을 전해조(11)에 공급하는 공급 탱크(13)와, 첨가제(티오 요소의 수용액을 포함하는 염산)(140)가 저류되는 첨가제조(14)와, 공급 탱크(13)에 공급하는 전해액을 저류하는 전해액 공급조(15)를 구비하고 있다. 그리고, 액체 배출조(12)와 공급 탱크(13) 사이의 배관(16a)의 도중에는 펌프(17a)가 배치되고, 첨가제조(14)와 공급 탱크(13) 사이의 배관(16b)의 도중에는 펌프(17b)가 배치되고, 전해액 공급조(15)와 공급 탱크(13) 사이의 배관(16c)의 도중에는 펌프(17c)가 배치되고, 공급 탱크(13)와 전해조(11) 사이에는 펌프(17d)가 배치되어 있다. 또한, 티오 요소는 배관(18a)을 통해서, 염산은 배관(18b)을 통해서 첨가제조(14)에 공급되도록 되어 있다.The electrolytic refining apparatus 1 roughly includes an electrolytic cell 11 filled with the electrolytic solution 10, a liquid discharge tank 12 for recovering the used electrolyte from the electrolytic cell 11, and a fresh electrolytic solution 10. The additive tank 14 to which the supply tank 13 supplied to the electrolytic tank 11, the additive (hydrochloric acid containing an aqueous solution of thiourea) 140 is stored, and the electrolyte solution to supply the supply tank 13 are stored. An electrolyte solution supply tank 15 is provided. Then, a pump 17a is disposed in the middle of the pipe 16a between the liquid discharge tank 12 and the supply tank 13, and in the middle of the pipe 16b between the additive tank 14 and the supply tank 13. The 17b is arrange | positioned, the pump 17c is arrange | positioned in the middle of the piping 16c between the electrolyte supply tank 15 and the supply tank 13, and the pump 17d is provided between the supply tank 13 and the electrolysis tank 11. As shown in FIG. ) Is arranged. In addition, thiourea is supplied to the additive tank 14 through the pipe 18a and hydrochloric acid through the pipe 18b.

전해조(11)에는, 양극이 되는 조동을 주조해서 형성한 복수매의 애노드(도시하지 않음)와, 전착면에 구리를 전착시켜 전기동을 정제하기 위한 복수매의 음극판(3)이 소정 간격으로 교대로 침지되어 배치되어 있다. 또한, 전해조(11)에는, 전해액(10)이 공급 탱크(13)를 통해서 공급되도록 되어 있다. 또한, 음극판(3)은, 퍼머넌트 캐소드법(PC법)에 의해 전해 정제를 행하는 경우에는, 스테인리스판이 사용된다.In the electrolytic cell 11, a plurality of anodes (not shown) formed by casting a crude copper to be an anode and a plurality of negative electrode plates 3 for electrodepositing copper on electrodeposited surfaces to purify copper copper are alternated at predetermined intervals. It is immersed in and arrange | positioned. In addition, the electrolytic solution 10 is supplied to the electrolytic cell 11 through the supply tank 13. In addition, when the negative electrode plate 3 performs electrolytic purification by the permanent cathode method (PC method), a stainless steel plate is used.

[아교 공급 장치의 구성] [Configuration of Glue Feeder]

상기한 구성에 의한 전해 정제 장치(1)에 대하여, 본 발명에 따른 아교 공급 장치(2)는, 아교 용액(200)을 배관(24, 16a)을 통해서 공급 탱크(13)에 공급하도록 구성되어 있다. 즉, 도 1에 도시된 아교 공급 장치(2)는, 전해조(11)에 공급하는 아교 용액(200)의 공급량을 적절하게 제어하면서 일정량을 펌프(25)에 의해 연속적으로 공급 탱크(13)에 공급하기 위한 장치이며, 개략적으로, 도시하지 않은 스크류 피더를 내장하고, 입경이 2 내지 3㎜ 정도인 입상으로 분쇄된 아교(20)가 투입되는 호퍼(21)와, 호퍼(21) 내의 아교(20)를 미리 설정된 유량을 유지하면서 슈트(220)로부터 배출하는 피더 장치(22)와, 슈트(220)로부터 배출된 아교를 밸브(250) 및 배관(251)에 의해 구성되는 물 공급 장치를 통해서 공급되는 물에 의해 용해하는 용해조(23)와, 용해조(23)와 배관(16b) 사이에 설치된 배관(24)의 도중에 설치된 펌프(25)와, 슈트(220)로부터 투입된 아교의 양을 계측하는 로드셀(계량 장치)(26)과, 용해조(23)의 액면 높이를 계측하는 액면 레벨 측정기(27)와, 용해조(23) 내의 아교 용액(200)의 온도를 측정하는 전자 온도계(28)와, 로드셀(26) 및 액면 레벨 측정기(27)의 계측값을 기초로 아교의 공급량의 제어, 및, 밸브(250) 및 펌프(17a 내지 17d, 25)의 제어 등을 실행하는 제어 장치(30)와, 액체 배출조(12)에 배관(32) 및 펌프(33)를 통해서 연결되고, 배출 액체의 일부를 도입해서 배출 액체의 농도 및 캐소드 전위를 측정하기 위한 시험 전해조(31)를 구비해서 구성되어 있다. 또한, 시험 전해조(31) 및 공급 탱크(13)에는, 캐소드 전위 측정기(120, 130)가 설치되어 있고, 그 측정값은 제어 장치(30)에 받아들여지고, 그 전위차에 기초하여 후술하는 아교 용액(200)의 공급량 제어가 행하여진다.With respect to the electrolytic refining apparatus 1 according to the above configuration, the glue supply device 2 according to the present invention is configured to supply the glue solution 200 to the supply tank 13 through the pipes 24 and 16a. have. That is, the glue supply device 2 shown in FIG. 1 continuously controls the supply amount of the glue solution 200 supplied to the electrolytic cell 11 to the supply tank 13 continuously by the pump 25. Apparatus for supplying, a hopper (21) into which a screw feeder (not shown) and a crushed glue (20) crushed into granules having a particle diameter of about 2 to 3 mm is introduced, and a glue (in the hopper 21) The feeder device 22 for discharging the chute 220 from the chute 220 while maintaining the flow rate set in advance, and the glue discharged from the chute 220 through the water supply device constituted by the valve 250 and the pipe 251. The amount of glue introduced from the dissolution tank 23 dissolved in the supplied water, the pump 25 provided in the middle of the pipe 24 provided between the dissolution tank 23 and the pipe 16b, and the chute 220 is measured. Liquid level measuring device 27 for measuring the load cell (measuring device) 26 and the liquid level of the melting tank 23. Control of the amount of glue supplied on the basis of the measured values of the electronic thermometer 28 and the load cell 26 and the liquid level measuring instrument 27 that measures the temperature of the glue solution 200 in the dissolution tank 23, and the valve ( 250 and the control device 30 for controlling the pumps 17a to 17d, 25 and the like, and the liquid discharge tank 12 are connected to each other via a pipe 32 and a pump 33, and a part of the discharge liquid is supplied. A test electrolytic cell 31 for introducing and measuring the concentration of the discharged liquid and the cathode potential is provided. In addition, cathode testers 120 and 130 are provided in the test electrolytic cell 31 and the supply tank 13, and the measured value is received by the control apparatus 30, and the glue solution mentioned later based on the potential difference. The supply amount control of the 200 is performed.

[피더 장치의 구성][Configuration of Feeder Unit]

피더 장치(22)는, 예를 들어, 주식회사 구보타제「CE-W」형 「2축 스크류식 카세트 웨잉 피더」를 사용할 수 있다. 이 피더 장치(22)는, 로스인피더라고도 불리며, 개략적으로 도 2에 도시하는 바와 같이, 베이스(221)와, 베이스(221)에 설치된 구동부(222)와, 구동부(222)에 의해 내장의 후술하는 스크류가 회전 구동되는 스크류 기구(223)와, 스크류 기구(223)의 상부에 배치되어 교반한 아교를 스크류 기구(223)에 공급하는 호퍼부(224)와, 스크류 기구(223)의 단부에 송출된 아교를 배출하는 배출 통(235)과, 배출한 아교의 양을 계측 가능한 로드셀(26)을 구비해서 구성되어 있다. 또한, 배출 통(235)에는 용해조(23)로의 아교 공급로가 되는 슈트(220)가 연결되어 있다.As the feeder device 22, "CE-W" type "biaxial screw cassette weighing feeder" made by Kubota Co., Ltd. can be used, for example. This feeder device 22 is also referred to as a loss in feeder. As schematically shown in FIG. 2, the feeder device 22 includes a base 221, a drive unit 222 provided on the base 221, and a drive unit 222. The screw mechanism 223 which the screw mentioned later drives to rotate, the hopper part 224 which supplies the stirred glue | gum which are arrange | positioned on the upper part of the screw mechanism 223, and the edge part of the screw mechanism 223 And a discharge cell 235 for discharging the glue sent to the container, and a load cell 26 capable of measuring the amount of the glue discharged. In addition, a chute 220 serving as a glue supply path to the dissolution tank 23 is connected to the discharge cylinder 235.

도 3은 스크류 기구(223)의 스크류의 상세를 도시하고, 외주에 나선 형상의 스크류 날개(226)가 형성되어 스크류(225a, 225b)를 구비하고, 이들이 평행 배치된 상태에서 구동부(222)에 의해 회전 가능하게 해서 케이스에 수납되어 있다. 스크류(225a, 225b)의 스크류 날개(226)는, 서로 접촉하지 않도록 해서 약간의 간극을 두고 설치되어 있다.3 shows the details of the screw of the screw mechanism 223, and a spiral screw blade 226 is formed on the outer circumference thereof, and includes the screws 225a and 225b, and in the driving portion 222 in a state where they are arranged in parallel. It is rotatably stored in the case. The screw blades 226 of the screws 225a and 225b are provided with a slight gap so as not to contact each other.

도 4는 호퍼부(224)의 상세를 도시하는 분해도이다. 개략적으로, 스크류 기구(223)의 상부에 설치됨과 함께 아교를 스크류 기구(223)에 공급하는 공급구를 하부에 갖는 공기 형상의 공급 호퍼(227)와, 공급 호퍼(227) 내에 축(227a, 227b)에 의해 축지지된 상태로 배치됨과 함께 구동부(222)에 의해 회전 구동됨으로써 아교를 교반하는 아지테이터(228)과, 공급 호퍼(227)의 상면에 설치되는 가스킷(229)과, 가스킷(229)의 상면에 설치되는 클램프(230)와, 클램프(230)의 상면에 설치되는 계량 호퍼(231)와, 계량 호퍼(231)의 상면에 설치되는 가스킷(232)과, 가스킷(232)의 상면에 설치되는 클램프(233)와, 클램프(233)의 상면에 설치되는 덮개(234)를 구비해서 구성되어 있다.4 is an exploded view showing details of the hopper portion 224. In general, an air-shaped supply hopper 227 having a supply port at the bottom of the screw mechanism 223 and a glue for supplying the glue to the screw mechanism 223, and a shaft 227a in the supply hopper 227. The agitator 228 which stirs the glue by being rotated by the drive part 222 and arrange | positioned by the axial support by 227b, the gasket 229 provided in the upper surface of the feed hopper 227, and the gasket ( The clamp 230 provided on the upper surface of the 229, the metering hopper 231 provided on the upper surface of the clamp 230, the gasket 232 provided on the upper surface of the metering hopper 231, the gasket 232 The clamp 233 provided in the upper surface and the cover 234 provided in the upper surface of the clamp 233 are comprised.

공급 호퍼(227)의 하부에는, 공급 호퍼(227)로부터 덮개(234)에 이르는 10개의 부재 및 호퍼부(224)에 투입된 아교를 포함하는 중량을 계측하는 로드셀(26)이 설치되어 있다. 공급 호퍼(227)로부터 덮개(234)에 이르는 10개의 부재의 총 중량 Wh를 미리 계측해 두면, 이 중량 Wh에 대하여 아교의 저류에 수반하는 전체 중량 Wt를 계측하면, (Wt-Wh=Wn)의 연산에 의해 호퍼부(224) 내의 아교의 중량 Wn을 측정할 수 있다.In the lower part of the supply hopper 227, the load cell 26 which measures the weight containing the 10 member which extends from the supply hopper 227 to the lid | cover 234, and the glue which injected into the hopper part 224 is provided. If the total weight Wh of the ten members from the supply hopper 227 to the lid 234 is measured beforehand, the total weight Wt accompanying the storage of glue is measured for this weight Wh (Wt-Wh = Wn). The weight Wn of the glue in the hopper part 224 can be measured by the calculation of.

도 5는 시험 전해조(31)의 구성을 나타내고, 조 내에는 캐소드(36), 참조 전극(37) 및 애노드(38)가 시험 전해조(31) 내의 전해액(39)에 침지되어 있다. 캐소드(36)와 참조 전극(37)은 병렬 접속되고, 캐소드(36)와 애노드(38) 사이에는 직류 전원(40)이 접속됨으로써 전기 분해가 행하여지고, 소정 시간마다 아교 용액의 첨가가 행하여지고, 전회(前回)와의 캐소드 전위의 변화로부터 캐소드 전위의 경시(經時)변화가 측정된다.5 shows the configuration of the test electrolytic cell 31, in which a cathode 36, a reference electrode 37 and an anode 38 are immersed in the electrolyte solution 39 in the test electrolytic cell 31. The cathode 36 and the reference electrode 37 are connected in parallel, and electrolysis is performed by connecting the DC power supply 40 between the cathode 36 and the anode 38, and the glue solution is added every predetermined time. The change over time of the cathode potential is measured from the change of the cathode potential with the previous time.

[전해 정제 장치 및 피더 장치의 동작] [Operations of Electrolytic Purification Device and Feeder Device]

다음에, 상술한 전해 정제 장치(1) 및 아교 공급 장치(2)의 동작에 대해서, 도 1을 참조해서 설명한다. 우선, 전해 정제 장치(1)의 동작을 설명한다. 전해조(11)에는 전해액(10)이 채워져 있고, 양극이 되는 애노드(도시하지 않음)와 음극판(3)이 배치되어 있다. 그리고, 공급 탱크(13)에는, 음극판(3)에 있어서의 구리의 석출 상태 개선 등을 위한 첨가제가 첨가된 상태의 전해액이 축적되어 있다. 첨가제는, 펌프(17b)로부터 공급되는 티오 요소와 염산의 혼합액 및 펌프(25)로부터 공급되는 아교 용액(200)이다. 음극판(3)은 도시하지 않은 반입·반출 시스템으로부터 소정의 수가 소정의 간격을 두고 연속적으로 반입된다. 조동과 음극판(3) 사이에 소정의 직류 전압이 인가됨으로써 구리 전해가 행하여지고, 음극판(3)의 표면에 구리가 전착된다. 구리가 음극판(3)의 표면에 소정의 두께로 전착되면, 음극판(3)은 상기 반입·반출 시스템에 의해 전해조(11)로부터 반출되고, 소정의 장소로 이송된다. 그 후, 새로운 음극판(3)이 반입 시스템에 의해 전해조(11)에 반입되고, 새롭게 전해 정제 처리가 실시된다.Next, the operation | movement of the electrolytic purification apparatus 1 and the glue supply apparatus 2 mentioned above is demonstrated with reference to FIG. First, operation | movement of the electrolytic purification apparatus 1 is demonstrated. The electrolytic solution 10 is filled in the electrolytic cell 11, and an anode (not shown) and a negative electrode plate 3 serving as an anode are disposed. And the electrolyte solution of the state in which the additive for improving the precipitation state of the copper in the negative electrode plate 3, etc. was added to the supply tank 13 is accumulated. The additive is a mixed solution of thiourea and hydrochloric acid supplied from the pump 17b and a glue solution 200 supplied from the pump 25. The negative electrode plate 3 is continuously loaded at a predetermined interval from a carrying in / out system not shown. Copper electrolysis is performed by applying a predetermined direct current voltage between the copper bath and the negative electrode plate 3, and copper is electrodeposited on the surface of the negative electrode plate 3. When copper is electrodeposited on the surface of the negative electrode plate 3 to a predetermined thickness, the negative electrode plate 3 is taken out from the electrolytic cell 11 by the above loading / exporting system and transferred to a predetermined place. Thereafter, the new negative electrode plate 3 is carried into the electrolytic cell 11 by the carrying-in system, and the electrolytic purification process is newly performed.

다음에, 도 1 내지 도 6을 참조해서 본 발명에 따른 아교 공급 방법에 대해서 상술한 아교 공급 장치(2)의 동작과 함께 설명한다. 도 6은 아교 공급 장치(2)의 동작을 도시하는 흐름도이다. 도 6에 도시하는 처리는, 제어 장치(30)에 의해 실행된다. 우선, 작업자에 의해 소정량(예를 들어, 300㎏)의 아교(20)가 도 1 및 도 2에 도시하는 아교 저장용의 호퍼(21) 내에 투입된다(스텝 S1). 계속해서, 각 장치의 전원을 온으로 해서 호퍼(21) 내의 피더를 가동 상태로 하고, 호퍼(21)의 피더로부터 소정의 유량(예를 들어, 2㎏/분)에 의해 아교(20)가 피더 장치(22)에 공급된다(스텝 S2). 소정량의 아교(20)가 피더 장치(22)의 계량 호퍼(231)에 저류된 단계에서 로드셀(26)에 의해 계량 호퍼(231) 내의 아교(20)의 계량(계량 호퍼(231)의 중량을 포함함)이 행하여지고(스텝 S3), 그 계측값 Sm은 제어 장치(30)에 받아들인다. 제어 장치(30)에서는 계측값 Sm을 설정값(기준값)과 비교한다(스텝 S4). 예를 들어, 1800g/시간을 설정값 Sm으로 해서 비교가 행하여진다. 그리고, 상한을 3000g/시간, 하한을 1000g/시간으로 한다. 제어 장치(30)는, 비교 결과가 1800≥Sm이었던 경우에는 피더 장치(22)의 스크류(225a, 225b)의 회전을 높이는 지령을 내놓고(스텝 S5), 또한, 1800<Sm이었던 경우에는 스크류(225a, 225b)의 회전을 낮추는 지령을 내놓는다(스텝 S6). 또한, 계측값 Sm이 상한을 초과했을 때에는, 그 후의 로드셀(26)에 의한 계측 타이밍까지 피더 장치(22)의 운전을 정지 또는 저속으로 하고, 하한을 초과했을 때에는 스크류(225a, 225b)의 회전을 높이도록 제어한다.Next, the glue supplying method which concerns on this invention with reference to FIGS. 1-6 is demonstrated with the operation | movement of the glue supply apparatus 2 mentioned above. 6 is a flowchart showing the operation of the glue supply device 2. The process shown in FIG. 6 is executed by the control apparatus 30. First, the glue 20 of predetermined amount (for example, 300 kg) is thrown into the hopper 21 for glue storage shown in FIG. 1 and FIG. 2 by a worker (step S1). Subsequently, the feeder in the hopper 21 is operated by turning on the power supply of each device, and the glue 20 is discharged from the feeder of the hopper 21 by a predetermined flow rate (for example, 2 kg / min). It is supplied to the feeder apparatus 22 (step S2). Weighing the glue 20 in the weighing hopper 231 by the load cell 26 in a step in which a predetermined amount of glue 20 is stored in the weighing hopper 231 of the feeder device 22 (weight of the weighing hopper 231). Is included) (step S3), and the measured value Sm is taken into the control device 30. The control apparatus 30 compares measured value Sm with a set value (reference value) (step S4). For example, comparison is performed by setting 1800 g / hour as the set value Sm. And an upper limit is 3000 g / hour, and a minimum is 1000 g / hour. The control device 30 gives a command to increase the rotation of the screws 225a and 225b of the feeder device 22 when the comparison result is 1800≥Sm (step S5), and when it is 1800 <Sm, the screw ( A command for lowering the rotation of 225a and 225b is issued (step S6). When the measured value Sm exceeds the upper limit, operation of the feeder device 22 is stopped or slowed down until the measurement timing by the load cell 26 thereafter, and when the lower limit is exceeded, the rotation of the screws 225a and 225b is performed. Control to increase

상기 스텝 S5, S6의 지시에 따라서, 제어 장치(30)는 구동부(222)의 회전 속도를 제어하면서 피더 장치(22)의 스크류(225a, 225b)를 회전시키고(스텝 S7), 호퍼부(224)로부터의 아교를 분쇄해서 배출 통(235)에 배출하고, 또한 슈트(220)를 통해서 용해조(23)에 토출한다. 용해조(23)에 투입된 아교의 양은 로드셀(26)에 의해, 토출전과 토출후의 중량의 차에 의해 계측된다. 동시에, 제어 장치(30)는 밸브(250)를 열어서 물을 용해조(23)에 공급해서 슈트(220)로부터의 아교를 용해한다(스텝 S8). 이때, 아교 용액에 자용로의 폐열 회수 보일러로부터의 증기를 불어 넣음으로써 약 65℃로 가온된다. 그리고, 증기 및 밸브(250)는 용해조(23)의 액면 레벨이 설정값이 된 것을 액면 레벨 측정기(27)가 검지하면 제어 장치(30)에 의해 폐쇄된다.According to the instructions of the steps S5 and S6, the control device 30 rotates the screws 225a and 225b of the feeder device 22 (step S7) while controlling the rotational speed of the drive unit 222 (step S7). ), The glue is pulverized and discharged into the discharge container 235, and further discharged into the dissolution tank 23 through the chute 220. The amount of glue injected into the dissolution tank 23 is measured by the load cell 26 by the difference between the weight before discharge and after discharge. At the same time, the control device 30 opens the valve 250 to supply water to the dissolution tank 23 to dissolve the glue from the chute 220 (step S8). At this time, the glue solution is warmed to about 65 ° C by blowing steam from the waste heat recovery boiler of the magnetic furnace. And the vapor | steam and the valve 250 are closed by the control apparatus 30, when the liquid level gauge 27 detects that the liquid level of the dissolution tank 23 became set value.

용해조(23) 내의 아교 용액(200)의 액면 높이는 액면 레벨 측정기(27)에 의해 감시되고 있다(스텝 S9). 액면 높이가 설정값 이하가 되었을 때(스텝 S10:예), 제어 장치(30)는 밸브(250)를 열어 증기나 물을 공급함과 함께, 피더 장치(22)로부터의 아교를 증량한다(스텝 S11). 아교의 증량은, 스크류(225a, 225b)의 회전수를 높임으로써 행하여진다. 또한, 아교 용액(200)의 온도는 전자 온도계(28)에 의해 감시되고 있고, 제어 장치(30)는 온도가 설정값보다 낮아졌을 때에는 증기를 공급하고, 지나치게 높아졌을 때에는 물을 공급하도록 밸브(250)를 제어한다. 용해조(23) 내의 아교 용액(200)의 액면이 설정 레벨에 도달하면, 제어 장치(30)는 펌프(25)를 가동시키고(스텝 S12), 용해조(23) 내의 아교 용액(200)을 배관(24, 16a)을 통해서 공급 탱크(13)에 공급한다. 또한, 스텝 S12의 펌프(25)의 가동은, 이후 연속 운전된다.The liquid level of the glue solution 200 in the dissolution tank 23 is monitored by the liquid level gauge 27 (step S9). When the liquid level is at or below the set value (step S10: YES), the control device 30 opens the valve 250 to supply steam or water, and increases the glue from the feeder device 22 (step S11). ). The increase of glue is performed by increasing the rotation speed of the screw 225a, 225b. In addition, the temperature of the glue solution 200 is monitored by the electronic thermometer 28, and the control device 30 supplies steam when the temperature is lower than the set value, and supplies water when the temperature rises too high. 250). When the liquid level of the glue solution 200 in the dissolution tank 23 reaches the set level, the control apparatus 30 operates the pump 25 (step S12), and pipes the glue solution 200 in the dissolution tank 23 ( It supplies to the supply tank 13 through 24 and 16a. In addition, the operation of the pump 25 of step S12 is continuously operated after that.

또한, 제어 장치(30)는 도 7에 도시하는 제어도 실행한다. 즉, 제어 장치(30)는, 아교 및 첨가제(140)가 첨가되어 전해조(11) 내에 투입되기 직전의 전해액으로써 공급 탱크(13)에 축적된 전해액의 캐소드 전위 Vt를 전위 측정기(130)로 측정하고, 또한, 전해조(11)로부터 발취되어 액체 배출조(12)에 축적된 전해액의 캐소드 전위 Vd를 전위 측정기(120)로 측정하고(스텝 S21, S22), 양자의 캐소드 전위의 차(Vt-Vd)를 산출하고(스텝 S23), 그 산출 결과에 기초하여 전해액중의 아교 농도의 저하분을 판정하고(스텝 S24), 그 판정 결과에 기초하여 공급 탱크(13) 내에 공급하는 아교 용액(200)의 첨가량을 조정하는 제어(스텝 S25, S26), 즉 스크류 기구(223)의 스크류(225a, 225b)의 회전을 조정하는 제어도 행하고 있다.In addition, the control device 30 also executes the control shown in FIG. 7. That is, the control apparatus 30 measures the cathode potential Vt of the electrolyte solution accumulated in the supply tank 13 as the electrolyte solution just before the glue and the additive 140 are added and injected into the electrolytic cell 11, with the potential meter 130. Further, the cathode potential Vd of the electrolyte solution extracted from the electrolytic cell 11 and accumulated in the liquid discharge tank 12 is measured by the potential measuring instrument 120 (steps S21, S22), and the difference between the cathode potentials of both (Vt- Vd) is calculated (step S23), and the decrease of the glue concentration in the electrolyte is determined based on the calculation result (step S24), and the glue solution 200 supplied into the supply tank 13 based on the determination result. ) Control (steps S25, # S26) to adjust the amount of addition, that is, control to adjust the rotation of the screws 225a and 225b of the screw mechanism 223.

여기서, 상기 전위차와 아교 농도의 저하분의 판정 방법에 대해서 설명한다. 우선 처음에, 배액조(12) 중의 전해액의 일부를 도 5의 (a)에 도시하는 시험 전해조(31)에 배출 액체(39)로서 받아들이고, 도 5의 (a)에 도시하는 바와 같이 아교 농도 N1과 캐소드 전위 V1을 계측한다. 다음에, 밸브(35)를 열어 배관(24)으로부터 소정량의 아교 용액(200)을 시험 전해조(31)에 첨가하고, 아교 농도 N2와 캐소드 전위 V2를 계측함으로써, 아교 농도와 캐소드 전위의 차(V2-V1)를 산출하고, 또한, 도 5의 (b)에 도시하는 바와 같이, 시험 전해조(31)에 아교 용액(200)을 첨가하는 처리와 캐소드 전위차를 계측하는 처리를 반복함으로써, 아교 농도와 캐소드 전위차의 검량선을 작성한다. 이와 같이 하여 작성된 아교 농도와 캐소드 전위차에 의한 검량선을 기초로, 도 7에 도시하는 제어 방법에 의해 아교 농도를 소정의 농도로 제어할 수 있게 스텝 S25, S26의 제어를 실행한다.Here, a method for determining the decrease of the potential difference and the glue concentration will be described. First, a part of the electrolyte solution in the drainage tank 12 is taken into the test electrolytic bath 31 shown in FIG. 5A as the discharge liquid 39, and the glue concentration as shown in FIG. 5A is shown. N1 and cathode potential V1 are measured. Next, the valve 35 is opened, and a predetermined amount of glue solution 200 is added to the test electrolytic cell 31 from the pipe 24, and the difference between the glue concentration and the cathode potential is measured by measuring the glue concentration N2 and the cathode potential V2. (V2-V1) is calculated, and as shown in FIG. 5 (b), the process of adding the glue solution 200 to the test electrolytic cell 31 and the process of measuring the cathode potential difference are repeated. Create a calibration curve between the concentration and the cathode potential difference. Based on the calibration curve created by the glue concentration and the cathode potential difference thus produced, the control in steps S25 and S26 is executed so that the glue concentration can be controlled to a predetermined concentration by the control method shown in FIG.

[제1 실시 형태의 효과][Effect of 1st Embodiment]

본 실시 형태에 따른 아교 공급 장치에 따르면, 피더 장치(22)를 설치하고, 그 아교의 양을 계량하면서 스크류 기구(223)의 회전수를 제어하고, 또한, 아교의 용해조(23)의 액면 높이를 액면 레벨 측정기(27)로 감시하면서 아교의 공급량을 제어하도록 했으므로, 전해액(10)의 균일성이 향상해서 전위 분포의 편차가 저감하는 결과, 전착된 전기동의 균일성의 향상, 품질 향상 및 전력 효율의 향상이 도모된다고 하는 효과가 있다.According to the glue supply apparatus which concerns on this embodiment, the feeder apparatus 22 is installed, the rotation speed of the screw mechanism 223 is controlled, and the liquid level of the glue dissolution tank 23 is measured while measuring the quantity of the glue. Since the supply amount of the glue was controlled while monitoring the level with the liquid level measuring device 27, the uniformity of the electrolyte solution 10 was improved and the variation of the potential distribution was reduced. As a result, the uniformity of the electrodeposited copper was improved, the quality was improved, and the power efficiency was improved. There is an effect that the improvement can be planned.

또한, 상기한 구성에 의해 아교의 공급량을 최적화할 수 있고, 따라서 아교의 사용량의 관리가 가능하게 됨으로써, 비용 저감이 도모된다고 하는 효과가 있다.In addition, the above-described configuration can optimize the amount of glue supplied, so that the amount of glue used can be managed, thereby reducing the cost.

2. 제2 실시 형태 2. Second Embodiment

다음에, 본 발명에 따른 아교 공급 장치의 제2 실시 형태에 대해서, 도 8을 참조해서 설명한다. 또한, 도 8에 있어서는 아교 공급 장치(2)의 주요부만을 도시하고, 다른 도시를 생략하고 있다. 본 실시 형태는 제1 실시 형태에 있어서, 용해조(23)를 복수(본 실시 형태에서는, 기존의 용해조(23)와 신설의 용해조(29)의 2조.)로 하고, 또한, 피더 장치(22)의 슈트(220)를 수평 방향으로 회전할 수 있게 형성함으로써, 2개 용해조를 적절하게 전환해서 사용할 수 있게 한 것이며, 그 밖의 구성은 제1 실시 형태와 마찬가지이다. 또한, 본 실시 형태에 있어서는 슈트(220)의 회전은 수동으로 행하게 되어 있지만, 전동에 의해 회전하도록 할 수도 있다.Next, 2nd Embodiment of the glue supply apparatus which concerns on this invention is described with reference to FIG. 8, only the main part of the glue supply apparatus 2 is shown, and the other illustration is abbreviate | omitted. In this embodiment, in the first embodiment, the dissolution tank 23 is plural (in this embodiment, two tanks of the existing dissolution tank 23 and the new dissolution tank 29.), and the feeder device 22 By forming the chute 220 so as to rotate in the horizontal direction, the two dissolution tanks can be appropriately switched and used, and the rest of the configuration is the same as in the first embodiment. In addition, in this embodiment, although the chute 220 is rotated manually, it can also be made to rotate by electric transmission.

제2 실시 형태에 따르면, 용해조를 복수로 한 구성에 의해, 전해 정제의 연속 조업에 있어서 공급해야 할 아교 용액이 부족한 경우라도, 미리 다른 용해조를 사용해서 아교 용액을 준비해 둘 수 있으므로, 아교 용액의 부족에 의해 조업을 정지시키는 일이 없다.According to the second embodiment, even when the glue solution to be supplied in the continuous operation of the electrolytic refining is insufficient due to the configuration in which the dissolution tank is plural, the glue solution can be prepared in advance by using another dissolving bath. We do not stop operation by lack.

또한, 용해조의 청소나 메인터넌스를 적절한 타이밍에서 행하는 것이 가능해진다. 또한, 본 실시 형태에서는 용해조의 설치수를 2개로 했지만 2조 이상이어도 된다.In addition, it becomes possible to perform cleaning and maintenance of the dissolution tank at an appropriate timing. In addition, in this embodiment, although the number of installation of the dissolution tank was made into two, two or more sets may be sufficient.

[실시예][Example]

다음에, 본 발명의 실시예에 대해서 설명한다. 실시예로서, 도 1에 도시하는 구성의 전해 정제 장치(1) 및 아교 공급 장치(2)에 있어서 구리의 전해 정제를 행한 결과, 아교의 평균 분자량의 변화는 표 1 및 도 9에 도시하는 결과가 되었다. 여기서, 본 발명에 상당하는 연속 용해는 상온의 물로만 아교를 용해해서 연속으로 공급 탱크(13)에 공급한 것이다. 또한, 종래 기술에 상당하는 뱃치 용해는 「물+산」을 아교의 용해를 행해서 정기적으로 아교를 공급 탱크(13)에 공급한 것이다. 또한, 표 1에 있어서의 연속 용해 및 뱃치 용해의 수치 및 감소분의 수치는, 평균 분자량이다. 또한, 실시예에 있어서는 2 내지 3㎜의 굵은 설탕 형상의 아교를 사용하였다.Next, the Example of this invention is described. As an example, as a result of performing electrolytic purification of copper in the electrolytic refining apparatus 1 and the glue supply apparatus 2 of the structure shown in FIG. 1, the change of the average molecular weight of the glue is a result shown in Table 1 and FIG. Became. Here, continuous dissolution corresponding to the present invention is obtained by dissolving glue only with water at room temperature and continuously supplying it to the supply tank 13. In addition, batch melt | dissolution corresponding to the prior art dissolves glue "water + acid", and supplies the glue to the supply tank 13 regularly. In addition, the numerical value of the continuous melt | dissolution and batch melt | dissolution in Table 1, and the numerical value of the decrease are average molecular weights. In addition, in the Example, the thick sugar-shaped glue of 2-3 mm was used.

Figure 112011060500197-pat00001
Figure 112011060500197-pat00001

표 1 및 도 9로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 연속 용해의 아교는, 그 평균 분자량이 최소 19,082, 최대 19,965이며(1일째의 7시의 데이터는 제외), 그 변화 폭은 883이었다. 이에 대해, 종래의 뱃치 용해에서는 그 평균 분자량이 12,216 내지 19,376이며(1일째의 7시의 데이터는 제외), 그 변화 폭은 4,414가 되었다. 또한, 연속 용해와 뱃치 용해 사이의 평균 분자량의 차는, 표 1의 「감소분」에 나타내는 바와 같이 용해 시간의 경과와 함께 증대하고, 24시간 후에는 7,453의 차가 되었다. 이상으로부터 명백한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 시간이 경과해도 전해액(10)이 안정되어 있는 것에 대해, 종래 방법에서는 시간의 경과와 함께 열화하는 것을 알 수 있다.As apparent from Table 1 and FIG. 9, the glues of the continuous dissolution of the present invention had an average molecular weight of at least 19,082 and a maximum of 19,965 (excluding the data at 7:00 on the first day), and the change width thereof was 883. On the other hand, in the conventional batch dissolution, the average molecular weight was 12,216 to 19,376 (excluding the data at 7:00 on the first day), and the variation was 4,414. In addition, the difference of the average molecular weight between continuous dissolution and batch dissolution increased with the passage of the dissolution time as shown in the "reduced fraction" in Table 1, and became a difference of 7,453 after 24 hours. As is apparent from the above, according to the present invention, it is understood that the electrolyte 10 is deteriorated with the passage of time while the electrolyte 10 is stable even if time passes.

이상과 같이, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해서 상세하게 서술하였지만, 본 발명은 이러한 특정한 실시 형태에 한정되는 것이 아니라, 특허청구의 범위에 기재된 본 발명의 요지의 범위 내에 있어서, 다양한 변형·변경이 가능한 것은 물론이다.As mentioned above, although preferred embodiment of this invention was described in detail, this invention is not limited to this specific embodiment, In the range of the summary of this invention described in the claim, various deformation | transformation and a change are made. Of course it is possible.

1 : 전해 정제 장치
2 : 아교 공급 장치
3 : 음극판
10 : 전해액
11 : 전해조
12 : 액체 배출조
13 : 공급 탱크
14 : 첨가제조
15 : 전해액 공급조
16a : 배관
16b : 배관
17a : 펌프
17b : 펌프
17c : 펌프
17d : 펌프
18a : 배관
18b : 배관
20 : 아교
21 : 호퍼
22 : 피더 장치
23 : 용해조
24 : 배관
25 : 펌프
26 : 로드셀
27 : 액면 레벨 측정기
28 : 전자 온도계
29 : 용해조
30 : 제어 장치
31 : 시험 전해조
32 : 배관
33 : 펌프
34 : 배관
35 : 밸브
36 : 캐소드
37 : 참조 전극
38 : 애노드
39 : 배출 액체
40 : 직류 전원
120 : 캐소드 전위 측정기
130 : 캐소드 전위 측정기
140 : 첨가제
200 : 아교 용액
220 : 슈트
221 : 베이스
222 : 구동부
223 : 스크류 기구
224 : 호퍼부
225a : 스크류
225b : 스크류
226 : 스크류 날개
227 : 공급 호퍼
228 : 아지테이터
229 : 가스킷
230 : 클램프
231 : 계량 호퍼
232 : 가스킷
233 : 클램프
234 : 뚜껑
235 : 배출 통
250 : 밸브
251 : 배관
1: electrolytic purification device
2: glue supply
3: negative electrode plate
10: electrolyte
11: electrolytic cell
12: liquid discharge tank
13: supply tank
14: additive tank
15: electrolyte supply tank
16a: Piping
16b: Piping
17a: pump
17b: pump
17c: pump
17d: pump
18a: Piping
18b: Piping
20: glue
21: Hopper
22: feeder device
23: dissolution tank
24: piping
25: pump
26: load cell
27: liquid level meter
28: electronic thermometer
29: dissolution tank
30: Control device
31: test electrolyzer
32: piping
33: Pump
34: piping
35: valve
36: cathode
37: reference electrode
38: anode
39: drain liquid
40: DC power
120: cathode potential meter
130: cathode potential meter
140: additive
200: glue solution
220: suit
221: base
222: drive unit
223: Screw Mechanism
224 hopper section
225a: screw
225b: Screw
226: Screw Wings
227: Feed Hopper
228: agitator
229: Gasket
230: Clamp
231: Weighing Hopper
232: Gasket
233: Clamp
234: lid
235: discharge bin
250: valve
251: Plumbing

Claims (5)

금속의 전해 정제를 행하기 위해서 전해조에 축적된 전해액 중에 아교를 공급하기 위한 아교 공급 장치에 있어서,
아교를 용해하기 위한 용해조와,
상기 용해조 내에 상기 아교를 공급하기 위한 피더 장치와,
상기 용해조 내에 물을 공급하기 위한 물 공급 장치와,
상기 용해조 내에 축적된 아교 용액의 액면 높이를 측정하는 액면 레벨 측정기와,
상기 액면 레벨 측정기에 의해 측정된 상기 용해조로부터 아교 용액이 발출되어 액면 높이가 저하했을 때의 당해 액면 높이의 변화로부터, 발출된 양에 상당하는 아교 용액을 보충하기 위해서 필요한 양의 아교 및 물을 용해조 내에 공급하도록 상기 피더 장치 및 물 공급 장치를 제어하는 제어 장치를 구비하는 것을 특징으로 하는 아교 공급 장치.
In the glue supply device for supplying glue in the electrolytic solution accumulated in the electrolytic cell in order to perform electrolytic purification of the metal,
A dissolution tank for dissolving glue,
A feeder device for supplying the glue into the dissolution tank,
A water supply device for supplying water into the dissolution tank,
A liquid level meter for measuring the liquid level of the glue solution accumulated in the dissolution tank;
Glue and water in an amount necessary to replenish the glue solution corresponding to the extracted amount from the change in the liquid level when the glue solution is extracted from the dissolution tank measured by the liquid level gauge and the liquid level is lowered. And a control device for controlling the feeder device and the water supply device to supply the inside.
제1항에 있어서,
상기 피더 장치는,
상기 아교를 수용하기 위한 호퍼와,
상기 호퍼 내에 수용된 아교의 중량을 계량하는 계량 장치를 구비하고,
상기 용해조 내에 투입되어 감소한 아교의 중량을 상기 계량 장치로 계측함으로써 아교의 투입량을 제어하는 것을 특징으로 하는 아교 공급 장치.
The method of claim 1,
The feeder device,
A hopper for receiving the glue,
A metering device for weighing the glue contained in the hopper;
Glue supply apparatus characterized by controlling the injection amount of the glue by measuring the weight of the glue injected into the dissolution tank and reduced by the measuring device.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 용해조를 복수 갖고,
아교를 용해조에 투입하기 위한 상기 피더 장치의 투입 슈트를 회전 가능하게 형성하고,
상기 투입 슈트를 회전시킴으로써 복수 설치된 상기 용해조의 각각에 아교를 공급하는 것이 가능하게 된 것을 특징으로 하는 아교 공급 장치.
The method according to claim 1 or 2,
Having a plurality of dissolution tanks,
A feed chute of the feeder device for pouring glue into the dissolution tank is rotatably formed,
Glue supply apparatus which became able to supply glue to each of the said dissolution tank provided in multiple numbers by rotating the said injection chute.
제1항 또는 제2항에 있어서,
아교 및 첨가제가 첨가되어 상기 전해조 내에 투입되기 직전의 전해액으로써 공급 탱크에 축적된 전해액과, 상기 전해조로부터 발취되어 액체 배출조에 축적된 전해액의 캐소드 전위의 차에 기초하여 전해액 중의 아교 농도의 저하분을 판정하고, 그 판정 결과에 기초하여 상기 공급 탱크 내에 공급하는 상기 아교 용액의 첨가량을 조정하는 기능을 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 아교 공급 장치.
The method according to claim 1 or 2,
The amount of reduction in the glue concentration in the electrolyte solution is determined based on the difference between the cathode potential of the electrolyte solution accumulated in the supply tank as the electrolyte solution immediately before the glue and the additive is added to the electrolyte bath and the electrolyte solution extracted from the electrolyte bath and accumulated in the liquid discharge tank. And a function of adjusting the amount of the glue solution to be supplied into the supply tank based on the determination result.
제1항 또는 제2항에 기재된 아교 공급 장치를 이용하는 아교 공급 방법에 있어서,
상기 피더 장치에 공급되는 상기 아교는, 2 내지 3㎜의 입상인 것을 특징으로 하는 아교 공급 방법.
In the glue supply method using the glue supply apparatus of Claim 1 or 2,
The glue supplied to the feeder device is a granule of 2 to 3 mm, wherein the glue supply method.
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