KR101284702B1 - 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치 - Google Patents

필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치 Download PDF

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이엔비나노텍(주)
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Abstract

본 발명은 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에 관한 것으로서, 이온이 포함된 고/액 실리카 혼합물을 농축하여 숙성시킴으로써 소비되는 에너지가 절감되고, 단위시간당 생산량을 늘릴 수 있는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 필터미디어를 이용하여 이온이 포함된 고/액 혼합물을 농축하는 과정에서 이온 및 물이 제거됨으로써 여과장치에서 이온제거의 효율이 향상되어 높은 품질의 나노기공실리카를 제조할 수 있는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 규산나트륨과 산을 반응시켜 고/액 혼합물을 생성하는 반응조와 숙성조를 포함하고, 숙성조는 하우징, 온도조절부, 교반기, 및 하우징 하부에 설치되어 상기 고/액 혼합물에서 이온수를 투과시키는 구조를 가진 필터미디어를 포함하는 것을 특징으로 하는 필터 미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에 관한 것이다.

Description

필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치{MANUFACTURING DEVICE OF NANOPOROUS SILICA USING FILTER MEDIA}
본 발명은 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 나노기공실리카 제조공정에서 숙성공정 전에 물과 이온을 제거하여 실리카 슬러리를 농축함으로써 숙성공정에서 소비되는 에너지가 절감되고, 이온 제거의 효율을 높임으로써 제품의 품질을 향상시킬 수 있는 필터 미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에 관한 것이다.
실리카의 제조에서 습식법을 이용하여 겔형 실리카와 나노기공실리카를 제조할 수 있고, 나노기공실리카의 제조는 크게 규산나트륨과 산을 원료물질하여 반응시키는 과정과 실리카 고형분의 숙성, 액상 조절, 여과 및 이온제거, 건조공정 과정을 통해 이루어진다.
도 1은 종래의 나노기공실리카의 제조장치를 도시하는 개념도로서, 도시된 바와 같이 종래의 나노기공실리카 제조장치는 규산나트륨과 산의 원료물질을 반응하여 실리카와 황산나트륨 또는 불화나트륨이 혼합된 고/액 혼합물을 생성하는 반응조(1), 상기 반응조(1)에서 토출된 고/액 혼합된 상태에서 나노기공실리카를 숙성(ageing)시키는 숙성조(3), 실리카의 pH를 조정하는 액상조절조(4), 나노기공실리카에 함유된 물과 이온을 여과하는 여과장치(5), 여과된 실리카를 건조하는 건조장치 등으로 구성된다.
한편, 높은 품질의 나노기공실리카를 효율적으로 제조하기 위해서는 실리카의 비표면적, 활성도, 입자크기 및 순도 등의 요소를 만족시켜야 하고, 반응 용액의 농도, 반응온도, 이온의 종류, 숙성 시간, 숙성 온도조건 등의 조건을 반드시 고려해야 한다.
이러한 나노기공실리카의 순도, 숙성 시간 및 숙성 온도조건을 만족시키기 위해서 숙성조에서 함수율 및 상대적으로 많은 이온 슬러리 상태의 나노기공실리카를 높은 온도에서 소정시간 이상 숙성시켜야만 했다.
이렇듯 숙성조에서는 슬러리 상태의 나노기공실리카의 함수율이 높기 때문에 숙성을 위하여 높은 온도를 필요로 하는데, 필요한 열량이 상대적으로 많이 소요됨으로써 많은 에너지가 소비된다는 문제가 있었다.
한편, 여과장치에서는 상대적으로 이온의 함량이 높은 슬러리 상태의 나노기공실리카를 여과해야 하므로 여과시간이 길어지고, 이온제거의 효율이 떨어져 높은 품질의 실리카를 제조하는 것이 어렵다는 문제가 있었다.
이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 농축과 숙성을 일체로 수행하여 전체 공정시간을 단축하여, 연속공정의 효율을 높일 수 있어 생산성을 향상시킬 수 있는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 필터미디어의 미세구멍이 막히는 것을 방지하여 보다 효율적으로 실리카를 생산할 수 있는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 숙성시 소비되는 에너지를 절감할 수 있고, 이온제거의 효율을 높임으로써 높은 품질의 나노기공실리카를 제조할 수 있는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치를 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치는 규산나트륨과 산을 반응시켜 고/액 혼합물을 생성하는 반응조와 반응조에서 생성된 고/액 혼합물을 고/액 분리하면서 실리카를 숙성시키는 숙성조를 포함하며,숙성조는 내부 공간을 가지며, 상부에는 고/액 혼합물 유입구가 형성되고, 하부에는 이온수 배출구 및 실리카 배출구가 형성되고, 온도조절부가 구비되는 하우징, 하우징 내부에 설치되고, 하우징 내부 또는 외부에 배치된 동력부와 연결되는 회전축 및 적어도 하나의 교반날개가 구비하는 교반기 및 하우징 하부에 설치되어 고/액 혼합물에서 이온수를 투과시키는 구조를 가진 필터미디어를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에서 필터미디어는 필터 플레이트, 필터플레이트 하부면에 형성되는 와이어메시 및 와이어메시 하부면에 형성되는 홀플레이트를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에서 필터미디어는 평판 형상으로서 횡방향으로 배치되고, 최하측에 배치된 교반날개는 실리카가 침전되는 것을 방지하도록 필터미디어 상부면과 이격배치되며, 하우징 하부는 원뿔 형상이고, 이온수 배출구는 원뿔형상인 하우징 하부의 중앙에 형성되며, 실리카 배출구는 필터미디어보다 상부에 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에서 하우징 하부 및 필터미디어는 원뿔 형상이고, 최하측에 배치된 교반날개는 필터미디어 상부면과 이격되되 실리카가 침전되는 것을 방지하기 위하여 원뿔 형상의 필터미디어에 대응되도록 각을 이루며, 이온수 배출구는 하우징 하부면에 형성되고, 실리카 배출구는 하우징의 원뿔 형상의 중앙에 필터미디어를 관통하여 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에서 교반날개는 복수 개의 장방형 평판형상의 블레이드로 이루어지되, 길이 방향의 중심축을 기준으로 기울어지고, 최하측에 배치된 교반날개의 하측과 필터미디어 상부면의 상호 이격되는 거리는 2~6cm인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에서 최하측에 배치된 교반날개보다 상부에 형성되는 교반날개는 회전축에 수직으로 연결되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에서 홀플레이트의 하부면에는 홀플레이트 받침대가 결합되고, 홀플레이트 받침대는 하우징과 접하되, 필터미디어를 투과한 이온수가 배출되도록 홀플레이트 받침대와 하우징 사이에는 공간이 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치는 회전축의 회전 방향이 역방향으로 전환되어 난류가 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에서 숙성조에 유입된 고/액 혼합물의 부피가 30~50% 감소되면, 교반속도가 고/액 혼합물의 유입 후 설정된 교반속도와 대비하여 상대적으로 30~50% 감소되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에서 숙성조에 유입된 고/액 혼합물의 부피가 50%를 초과하여 감소되면, 교반속도는 고/액 혼합물의 부피가 50% 감소된 때의 교반속도를 계속 유지하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에서 산은 규불산 또는 황산인 것을 특징으로 한다.
이상과 같은 구성의 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에 의하면, 연속 공정이 용이해지고, 실리카의 침전 및 숙성시 소비되는 시간 및 에너지가 절감되는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에 의하면 필터미디어의 미세구멍이 막히는 것을 방지하는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에 의하면 나노기공실리카의 숙성시간을 단축시켜 단위시간당 생산량을 향상시키는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에 의하면 여과공정에서 상대적으로 이온량이 적은 실리카 슬러리를 여과함으로써 이온 제거의 효율이 향상되고 높은 품질의 나노기공실리카를 생산할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 종래의 나노기공실리카의 제조장치를 도시하는 개념도이다.
도 2는 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치를 도시하는 개념도이다.
도 3는 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치의 일실시예를 도시하는 단면도이다.
도 4는 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치의 일실시예를 도시하는 종단면 사시도이다.
도 5는 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치의 다른 일실시예를 도시하는 단면도이다.
도 6a 내지 6e는 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에서 회전축에 연결된 교반날개를 도시하는 사시도이다.
도 7은 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조방법을 나타내는 공정도이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 보다 구체적으로 설명한다.
도 2는 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치를 도시하는 개념도로서, 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 실리카의 제조장치는 규산나트륨과 산을 반응시켜 이온을 포함한 고/액 혼합물을 생성하는 반응조(100)와 반응조(100)에서 생성된 고/액 혼합물을 고/액 분리하면서 나노기공실리카를 숙성시키는 숙성조(300)를 포함하는 것이다.
반응조(100)에서 출발물질인 규산나트륨과 산이 반응하여 이온을 포함한 고/액 혼합물은 생성하고, 고/액 혼합물은 슬러리 상태가 된다.
본 발명에 사용되는 반응식은 다음과 같다.
(1) 3(Na2OㆍxSiO2) + H2SiO6F (3x+1)SiO2 + 6NaF + H2O
(2) Na2OㆍxSiO2 + H2SO4 xSiO2 + Na2SO4 + H2O
여기서, x=2~4 인 것이 바람직하다.
상기 반응식 (1), (2)에 나타난 바와 같이, 반응식(1)에서는 산은 규불산이고, 고/액 혼합물은 불화나트륨, 실리카 및 물이 혼합된 것이며, 이온수는 불화나트륨이 물에 용해된 것이다.
상기 반응식 (2)에서는 산은 황산이고, 고/액 혼합물은 황산나트륨, 실리카 및 물이 혼합된 것이며, 이온수는 황산나트륨이 물에 용해된 것이다.
고/액 혼합물에서 고형분의 실리카가 이온수와 혼합되어 슬러리 상태로 존재하게 된다.
슬러리 상태의 고/액 혼합물은 고액 분리와 숙성이 동시에 이루어지는 숙성조(300)로 이동하게 되며, 숙성을 마치면 pH 조절조(400)로 이동하게 되고, pH 조절을 마치면 필터프레스 방식의 여과장치(500)에 의한 여과가 이루어진다.
도 3 및 도 4는 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치를 도시하는 단면도 및 종단면 사시도로서, 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 숙성조(300)는 크게 하우징(310), 교반기(330), 필터미디어(Filter Media)(350) 및 온도조절부(320)를 포함하는 것이다.
하우징(310)은 내부 공간을 가지며, 상부에는 고/액 혼합물 유입구(311)가 형성되고, 하우징(310)의 하부에는 이온수 배출구(313) 및 실리카 배출구(315)가 형성된다.
하우징(310) 하부는 이온수가 용이하게 배출될 수 있도록 중앙으로 하향 경사진 원뿔 형상으로서, 하우징(310) 하부 중앙에 이온수 배출구(313)가 형성되는 것이 바람직하다.
하우징(310) 하부의 측면에 실리카를 배출하도록 실리카 배출구(315)가 형성되고, 필터미디어(350)보다 상부에 형성되는 것이 바람직하다.
상기 이온수 배출구(313) 및 실리카 배출구(315)에는 개폐가 가능하도록 이온수 배출구 밸브(312) 및 실리카 배출구 밸브(314)가 각각 형성되는 것이 바람직하다.
교반기(330)는 하우징(310) 내부에 설치되고, 동력부(335), 하우징 내부 또는 외부에 배치된 동력부(335)와 연결되는 회전축(333) 및 적어도 하나의 교반날개(331)를 포함하는 것이고, 교반에 의해 고/액 혼합물에 함유된 수분을 배출시키는 역할을 한다.
교반기(330)에서 하나의 교반날개(331)만 구비되는 경우에는 교반날개(331)의 하측과 필터미디어(350)의 상부면이 상호 이격되나, 실리카의 침전을 방지할 수 있도록 소정의 이격거리만을 두고 배치되는 것이 바람직하다.
한편, 교반기(330)에서 둘 이상의 교반날개(331, 331')가 구비되는 경우에는 기본적으로 최하측에 교반날개(331)가 배치되고, 그 상부에 나머지 교반날개(331')가 구비된다.
교반과 함께 나노기공실리카의 숙성이 이루어지면서 나노기공실리카 입자는 3차원 입체(망목,網目)구조가 되고 수 나노 미터에서 수십 나노까지의 나노기공을 가지는 실리카가 형성된다.
한편, 필터미디어(350)는 내약품성이 강하고, 소정 하중을 견딜 수 있는 재질인 것이 바람직하다.
구체적으로는 철, 니켈, 몰리브덴, 크롬 중에서 둘 이상을 포함하는 합금인 것이 바람직하고, 예를 들어 스테인레스 스틸 또는 Hastelloy(C22) 등을 사용할 수 있다.
필터미디어(350)는 평판 형상으로서 횡방향으로 배치되고, 고/액 혼합물에서 액상의 이온수를 투과시키는 구조를 가지는 것이 바람직하다.
구체적으로 필터미디어(350)는 필터플레이트(353), 필터플레이트(353) 하부면에 형성되는 와이어메시(355) 및 와이어메시(355) 하부면에 형성되는 홀플레이트(357)를 포함할 수 있다.
상기 필터플레이트(353)는 이온수를 선택적으로 투과시키도록 미세구멍(351)이 형성되어 있고, 미세구멍(351)의 직경은 대략 10~20㎛인 것이 바람직하며, 10㎛ 미만인 경우에는 이온수 배출시간이 과다하고 미세구멍이 나노기공실리카에 의해 쉽게 막히게 되고, 20㎛ 초과하는 경우에는 나노기공실리카가 같이 배출될 수 있기 때문이다.
도 5는 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치의 다른 일실시예를 도시하는 단면도로서, 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 실리카의 제조장치는 필터미디어(350)는 원뿔 형상이고, 최하측에 배치된 교반날개(331)는 필터미디어(350) 상부면과 이격되되 실리카가 침전되는 것을 방지하도록 원뿔 형상의 필터미디어(350)에 대응되도록 각을 이루며, 이온수 배출구(313)는 하우징(310) 하부면에 형성되고, 실리카 배출구(315)는 하우징(310)의 원뿔 형상의 중앙에 필터미디어(350)를 관통하여 형성될 수 있다.
원뿔 형상의 중앙에 형성된 실리카 배출구(315)는 도 3 및 도 4와 같이 하우징의 측면에서 실리카를 배출하는 것보다 쉽게 나노기공실리카를 배출할 수 있다.
하우징(310) 하부는 원통 형상, 원뿔 형상 및 둥근 형상 등 다양한 형상으로 할 수 있고, 원뿔 형상의 필터미디어에 대응하는 원뿔 형상으로 구성하는 것이 바람직하다.
하우징(310) 하부가 원뿔 형상인 경우에 홀플레이트(357)의 하부면에는 홀플레이트 받침대(359)가 결합되고, 홀플레이트 받침대(359)는 하우징(310)과 접하되, 필터미디어(350)를 투과한 이온수가 배출되도록 홀 플레이트 받침대(359)와 하우징(310) 사이에는 공간이 형성되어 그 공간을 통해 흘러나오는 이온수는 이온수 배출구(313)로 배출되도록 하는 것이 바람직하다.
상기 교반기(330)는 각을 이루는 교반날개(331)보다 상부에 형성되는 교반날개(331')는 회전축(333)에 수직으로 연결될 수 있다.
도 6a 내지 도 6e는 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치에서 회전축에 연결된 교반날개를 도시하는 사시도로서, 도시된 바와 같이 교반날개(331)는 다양한 형상의 블레이드(331a)로 구성될 수 있다.
교반날개(331)는 도 6a와 같이 교반날개가 회전하면서 형성하는 가상의 회전면(A)을 기준으로 비틀림이 형성되고, 회전축(333)에서 가까운 부분은 좁고 회전축에서 멀어질수록 넓게 구성되며, 테두리는 유선형으로 구성된 블레이드(331a)로 구성될 수 있다.
또한, 교반날개(331)는 도 6b와 같이 4개의 원통형 막대형상의 블레이드(331a)로 구성될 수 있다.
또한, 교반날개(331, 331')는 도 6c 및 도 6d와 같이 복수 개의 장방형 평판형상의 블레이드(331a)로 구성될 수 있으며, 교반날개(331, 331')는 길이 방향의 가상의 중심축(B)을 기준으로 기울어져 고/액 혼합물의 교반이 효율적으로 일어나고, 필터미디어(350) 상부면에 나노기공실리카가 침전되어 미세구멍(351)이 막히는 것을 방지할 수 있고, 최하측에 배치된 교반날개(331)보다 상부에 형성되는 교반날개(331')가 더 구비되어 원활한 교반이 이루어져 나노기공실리카를 효율적으로 숙성할 수 있다.
또한, 도 6a, 6b 및 6e와 같이 교반기(330)에서 하나의 교반날개(331)만 구비되는 경우에는 교반날개(331)의 하측과 필터미디어(350)의 상부면이 상호 이격되나, 실리카의 침전을 방지할 수 있도록 회전축(333)의 최하측에 배치되는 것이 바람직하다.
또한 교반날개의 블레이드의 개수는 공정조건에 따라 적절히 가감할 수 있다.
또한, 도 5, 도 6d 및 6e에 도시된 바와 같이 교반날개(331)는 필터미디어(350)의 형상과 대응되도록 각을 이룰 수 있다.
그리고 도 3 내지 도 5에 도시된 바와 같이 최하측에 배치된 교반날개(331)의 하측과 필터미디어(350) 상부면이 상호 이격되되, 실리카가 침전되는 것을 방지할 수 있도록 1~10cm의 이격거리를 둘 수 있고, 바람직하게는 2~6cm의 이격거리를 두는 것이며, 이는 이격거리가 1cm 미만이면 회전하는 교반날개(331)와 필터미디어(350)의 충돌가능성이 높아져 이들의 파손위험이 커지고, 10cm를 초과하면 나노기공실리카의 침전을 방지하는 효과가 미미하기 때문이다.
따라서 이격거리가 2~6cm 인 것이 충돌방지 및 실리카의 침전방지 측면에서 보다 바람직하다.
한편, 교반속도는 숙성조의 크기, 교반 날개의 형상 및 필터미디어의 성능 등을 고려하여 당업계의 기술을 토대로 적절히 가감할 수 있다.
그리고 고/액 혼합물의 고/액 분리 및 나노기공실리카의 숙성과정을 거치는 동안 교반기(330)에 의한 교반속도는 가변적이고, 숙성조(300)에 유입된 고/액 혼합물의 부피가 30~50% 감소되면, 이에 따라, 교반속도가 고/액 혼합물의 유입 후 설정된 교반속도와 대비하여 상대적으로 30~50% 감소되는 것이 바람직하다.
그리고 숙성조에 유입된 고/액 혼합물의 부피가 50%를 초과하여 감소되면, 교반속도는 고/액 혼합물의 부피가 50% 감소된 때의 교반속도를 계속 유지하여 실리카의 숙성을 완료하는 것이 바람직하다.
여기에서 '기준속도'란 고/액 혼합물이 숙성조(300)에 유입되어 이온수의 배출 및 숙성이 이루어지는 숙성 초기단계에서 설정된 교반속도로서, 기준속도는 숙성조의 크기, 유입되는 고/액 혼합물의 양 및 숙성온도 등 공정조건을 감안하여 당업계에서 적절하게 설정할 수 있다.
그리고 숙성조(300)에서는 나노기공실리카의 숙성은 물론 이온수를 배출시키는 역할을 하기 때문에, 숙성의 초기단계의 기준속도는 이온수 배출이 원활하게 이루어지도록 숙성의 중기 또는 후기의 기준속도에 비하여 상대적으로 교반이 빠르게 이루어지는 것이 바람직하다.
이온수가 점차 배출됨에 따라 고/액 혼합물의 부피가 30~50% 감소하면 그 때부터는 이온수 배출량이 현저히 줄어들고 본격적인 숙성단계에 진입하게 되므로, 나노기공실리카가 3차원 입체구조를 형성하여 원활하게 숙성이 이루어지도록 교반속도가 숙성 초기단계의 기준속도 대비 30~50% 감소되어 실리카의 숙성이 완료될 때까지 유지되는 것이다.
혼합물의 부피가 감소되었음에도 교반속도가 기준속도를 유지하면, 나노기공실리카의 3차원 입체구조의 형성이 원활하지 않은 문제점이 발생될 수도 있다.
따라서 고/액 혼합물의 부피가 30%로 감소하는 경우, 교반속도는 기준속도 대비 30~50%로 감소시키는 것이 바람직하고, 부피가 50%까지 감소되는 경우에도 교반속도는 기준속도 대비 30~50%로 감소시키는 것이 바람직하다.
교반속도가 감소되는 비율은 고/액 혼합물의 상태, 숙성조의 용량 또는 교반날개 등의 제반사정을 종합적으로 고려하여 30~50% 감소된 속도범위 내에서 적절한 교반속도를 채택하여 적용하는 것이 바람직하다.
또한, 고/액 혼합물의 교반은 회전 방향을 일정한 방향으로 교반할 수 있고, 회전축(333)의 회전 방향이 역방향으로 전환되어 난류가 형성되도록 교반될 수 있으며, 순방향과 역방향이 주기적으로 전환되어 교반될 수 있다. 난류가 형성됨으로써 필터미디어(350) 상부면에 실리카가 침전되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치를 이용하면 필터미디어(350)에 의한 고/액 분리가 이루어지면서, 나노기공실리카의 온도 숙성이 이루어지므로 공정의 효율이 높아지고, 기존의 숙성과정에서 소비되는 에너지의 양을 현저히 줄일 수 있다.
또한, 숙성조(300)로 유입될 당시의 이온을 포함한 고/액 혼합물의 이온수를 대략 60 % 내지 70 %까지 제거할 수 있다.
교반기(330)와 필터미디어(350)를 통해서 실리카에 함유된 이온수를 배출 내지는 제거해줌으로써, 숙성과정의 소요되는 시간 및 소비되는 에너지를 절감할 수 있게 된다.
실리카가 숙성되는 과정에서 중요한 변수는 시간과 온도이고, 숙성조(300) 내로 열을 공급하여 실리카가 숙성되도록 하우징(310)의 외주면에 온도조절부(320)가 구비되는 것이며, 80~100 ℃의 온도범위로 조절되는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 85~95 ℃이고, 85 ℃ 미만이면 실리카가 3차원 입체구조를 형성하기 어려워 원활히 숙성되지 못하고, 95 ℃를 초과하면 온도상승에 따른 숙성 효과의 증가율이 미미하여 비효율적이다.
따라서 85~95 ℃의 범위에서 숙성하는 것이 나노기공실리카의 3차원 입체구조의 형성과 숙성에 소비되는 에너지 효율을 고려할 때 더욱 바람직하다.
온도조절부(320) 내에서는 전열매체인 스팀 또는 온수가 순환되는 것이고, 온도조절부(320)의 외부에는 전열매체가 유입되도록 전열매체 유입구(321) 및 전열매체 배출구(323)가 형성될 수 있다. 도 3 내지 도 5는 본 발명의 일실시예이므로, 전열매체 유입구(321) 및 전열매체 배출구(323)의 위치는 당업자가 공정조건에 맞추어 변경할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조방법을 바람직한 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다.
도 7은 본 발명에 따른 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조방법을 나타내는 공정도로서, 도시된 바와 같이 규산나트륨과 산을 반응시켜 고/액 혼합물을 생성하는 S1단계 및 필터미디어(350)를 이용하여 혼합액에서 고상의 실리카와 액상의 이온수를 분리하는 동시에 고상의 실리카를 85~95 ℃에서 숙성시키는 S2단계를 포함하는 것이다.
상기 필터미디어(350)는 감압, 가압 또는 중력 여과 등 다양한 방식으로 고/액 분리를 수행할 수 있다.
고상의 실리카에 함유된 이온수가 제거되도록 고/액 혼합물의 교반이 이루어지게 된다.
상기 필터미디어(350)의 상부면에 고상의 실리카가 침전되는 것을 방지하도록 최하측에 배치된 교반날개(331)와 필터미디어(350)의 상부면은 1~10cm, 바람직하게는 2~6cm 이격거리를 두고 교반이 이루어지고, 교반에 의해 난류가 형성되도록 교반방향이 역방향으로 전환될 수 있다.
상기 S2단계의 고/액 혼합물의 부피가 30~50% 감소되면, 교반속도가 기준속도 대비 30~50% 감소되고, S2단계의 고/액 혼합물의 부피가 50%를 초과하여 감소되면, 교반속도는 고/액 혼합물의 부피가 50% 감소된 때의 교반속도를 계속 유지할 수 있다.
슬러지 상태의 실리카에서 이온수(이온+물)가 제거되면서, 실리카의 숙성이 이루어지고, 숙성단계를 거치면 나면 pH를 조정하는 단계, 필터 프레스(filter press)에 의한 여과 단계 및 건조 단계가 이루어져 원하는 물성을 가진 나노기공실리카를 얻을 수 있다.
이상에서 설명된 본 발명은 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속한 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 잘 알 수 있을 것이다. 그러므로 본 발명은 상기의 상세한 설명에서 언급되는 형태로만 한정되는 것은 아님을 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다. 또한, 본 발명은 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신과 그 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
100 : 반응조 300 : 숙성조
310 : 하우징 311 : 고/액 혼합물 유입구
312 : 이온수 배출구 밸브 313 : 이온수 배출구
314 : 실리카 배출구 밸브 315 : 실리카 배출구
320 : 온도조절부 321 : 전열매체 유입구
323 : 전열매체 배출구 330 : 교반기
331 : 교반날개 331a : 블레이드
333 : 회전축 335 : 동력부
350 : 필터미디어 351 : 미세구멍
353 : 필터플레이트 355 : 와이어메시
357 : 홀플레이트 359 : 홀플레이트 받침대
400 : pH 조절조 500 : 여과장치
A : 교반날개가 회전하면서 형성하는 가상의 회전면
B : 길이 방향의 가상의 중심축

Claims (11)

  1. 규산나트륨과 산을 반응시켜 고/액 혼합물을 생성하는 반응조와; 상기 반응조에서 생성된 고/액 혼합물을 고/액 분리하면서 실리카를 숙성시키는 숙성조를 포함하며,
    상기 숙성조는
    내부 공간을 가지며, 상부에는 고/액 혼합물 유입구가 형성되고, 하부에는 이온수 배출구 및 실리카 배출구가 형성되고, 온도조절부가 구비되는 하우징;
    상기 하우징 내부에 설치되고, 하우징 내부 또는 외부에 배치된 동력부와 연결되는 회전축 및 적어도 하나의 교반날개가 구비하는 교반기; 및
    상기 하우징 하부에 설치되어 상기 고/액 혼합물에서 이온수를 투과시키는 구조를 가진 필터미디어를 포함하는 것을 특징으로 하는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 필터미디어는 필터 플레이트, 상기 필터플레이트 하부면에 형성되는 와이어메시 및 상기 와이어메시 하부면에 형성되는 홀플레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 필터미디어는 평판 형상으로서 횡방향으로 배치되고, 최하측에 배치된 교반날개는 실리카가 침전되는 것을 방지하도록 상기 필터미디어 상부면과 이격배치되며,
    상기 하우징 하부는 원뿔 형상이고, 상기 이온수 배출구는 원뿔형상인 상기 하우징 하부의 중앙에 형성되며,
    상기 실리카 배출구는 상기 필터미디어보다 상부에 형성되는 것을 특징으로 하는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 하우징 하부 및 상기 필터미디어는 원뿔 형상이고, 최하측에 배치된 교반날개는 상기 필터미디어 상부면과 이격되되 상기 실리카가 침전되는 것을 방지하기 위하여 상기 원뿔 형상의 필터미디어에 대응되도록 각을 이루며,
    상기 이온수 배출구는 상기 하우징 하부면에 형성되고, 상기 실리카 배출구는 상기 하우징의 원뿔 형상의 중앙에 상기 필터미디어를 관통하여 형성되는 것을 특징으로 하는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 교반날개는 복수 개의 장방형 평판형상의 블레이드로 이루어지되, 길이 방향의 중심축을 기준으로 기울어지고, 상기 최하측에 배치된 교반날개의 하측과 상기 필터미디어 상부면의 상호 이격되는 거리는 2~6cm인 것을 특징으로 하는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치.
  6. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 최하측에 배치된 교반날개보다 상부에 형성되는 교반날개는 상기 회전축에 수직으로 연결되는 것을 특징으로 하는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치.
  7. 제2항에 있어서,
    상기 홀플레이트의 하부면에는 홀플레이트 받침대가 결합되고, 상기 홀플레이트 받침대는 상기 하우징과 접하되, 상기 필터미디어를 투과한 상기 이온수가 배출되도록 상기 홀플레이트 받침대와 상기 하우징 사이에는 공간이 형성되는 것을 특징으로 하는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 회전축의 회전 방향이 역방향으로 전환되어 난류가 형성되는 것을 특징으로 하는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치.
  9. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 숙성조에 유입된 고/액 혼합물의 부피가 30~50% 감소되면, 교반속도가고/액 혼합물의 유입 후 설정된 교반속도와 대비하여 상대적으로 30~50% 감소되는 것을 특징으로 하는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 숙성조에 유입된 고/액 혼합물의 부피가 50%를 초과하여 감소되면, 상기 교반속도는 고/액 혼합물의 부피가 50% 감소된 때의 교반속도를 계속 유지하는 것을 특징으로 하는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치.
  11. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 산은 규불산 또는 황산인 것을 특징으로 하는 필터미디어를 이용한 나노기공실리카의 제조장치.









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