KR101273248B1

KR101273248B1 - 고열전도성 성형품제조 방법

Info

Publication number: KR101273248B1
Application number: KR1020110127402A
Authority: KR
Inventors: 조석형; 조성연
Original assignee: 주식회사 가남
Priority date: 2011-12-01
Filing date: 2011-12-01
Publication date: 2013-06-10

Abstract

본 발명은 고열전도성 수지조성물 및 이를 성형한 성형품에 관한 것으로 특정 형상을 갖는 그라파이트(흑연, 팽창 그라파이트, 산화 그라파이트 포함), CNT, 탄소섬유를 주재로 한 우수한 열전도성을 갖는 방열 제품의 제조 방법 및 성형품에 관한 것이다. 본 발명은 압축, 압출 또는 사출에 의해 성형하는 것을 특징으로 하고 요구되는 기계적 강도, 열적 특성 등이 만족하는 고열전도성 방열 성형품을 발명하게 되었다.
본 발명에 따른 고열전도성 방열제의 제조방법 및 성형품은 상업적으로 이용가능한 수준 이상의 강도를 갖으면서도 열전도성을 갖는다. 미래 성장 동력 사업인 전자 기기 소재의 전 분야에 사용될 수 있는 방열소재의 개발로 향후 산업 전반에 크게 기여할 것이다.

Description

고열전도성 성형품제조 방법{High thermal conductivity molding method of manufacture }

본 발명은 고열전도성 성형품의 제조방법에 관한 것으로 특정 형상을 갖는 카본류인 CNT, 탄소섬유, 그라파이트(산화흑연, 팽창 그라파이트, 산화 그라파이트 포함) 및 그 혼합물을 주재로 한 우수한 열전도성을 갖는 방열 성형품의 제조방법 및 성형품에 관한 것이다.

나노소재 중 대표소재인 탄소나노튜브는 구리보다 1000배나 전기전도도가 높고, 강철의 100배 수준인 뛰어난 강도를 지니고 있는 등 자체 특성이 우수하다. 그러나 그라파이트는 CNT와 유사한 특성이 있고 비교적 값싸게 만들 수 있고 응용분야 중 현재 그 시장이 빠르게 확대되고 있는 분야로는 높은 열전도성을 이용한 발열/방열체, 전기전도성을 이용한 ESD/EMI 차폐제용 으로 사용되고 있다.

현재 사용되고 있는 방열재료로는 주로 알루미늄 또는 동 등이 사용되고 있으나 가격이 비싸고 중량이 많이 나가는 문제점이 있다.

전자제품이 고휘도화, 고기능화됨에 따라 제품 내 방출 열량이 급증하고 방출열은 소자의 기능을 저하할 뿐만 아니라 주변소자의 오작동, 기판 열화 등의 원인이 되고 있다. 전자제품의 소형/박막화가 급속하게 진행되어 방열 공간 제약이 문제점으로 대두하고 있다. 이에 따라 열전도율이 높고, 소형/박막화가 가능한 유연한 재질의 방열 재료에 대한 수요가 확대되고 있으며, 80% 이상을 수입에 의존하고 있는 고성능 방열 재료를 국내 개발하고자 하는 연구가 활발히 이루어지고 있다.

특히 녹색성장시대를 맞이하여 수명이 길고 전력소비가 낮은 LED조명의 확대보급을 위해 각국이 경쟁적으로 적극적인 지원책 마련에 애쓰고 있으며, 전후방산업의 육성, 원천 기술 확보, 소비확대 등이 필요한 시점이다. LED조명기기의 광효율 향상, 동작중 성능저하 문제 등을 해결하기 위해 핵심부품인 광원모듈과 박막형 방열소재 개발이 필요하며 고효율 고방열 초박형 구조의 광원모듈과 차세대 박형 냉각기술 개발로 에너지 및 동작중 성능저하 문제를 해결할 수 있다. 박막형 방열소재 개발시 제조비용이 30% 이상 감소하고, 제조기간도 70%로 단축하고 소형화가 가능해 LED조명의 보급 확대가 예상된다.

따라서 CPU, LED 등 반도체소자의 발열량 증대에 대응해서 열전도성이 우수하고 가능성이 좋을 뿐만 아니라 우수한 내열성, 내충격성을 갖는 방열 재료의 개발이 필요하다.

현재 방열재료로는 주로 알루미늄을 주로 사용하고 있으며 동도 일부사용하고 있다. 이들 금속물질은 비중이 커서 방열구조체의 크기가 크고 무거워 사용하기 불편하며 소형화, 경량화가 불가능하다.

카본류(CNT, 활성탄, 흑연)를 수지와 배합하여 사용하고 있으나 가격이 비싸든가 수지비율이 높아 방열특성이 낮은 단점이 있다(한국특허 10-2007-0134214, 10-2007-0135608). 또 하나의 과제는, 이러한 수지 복합체의 열전도도를 높이고자 충진제(카본류)를 많이 충진시키면 시킬수록 점도(viscosity)가 상승하여 성형성이 나빠져 사출 성형 등으로 제품을 생산하기가 더욱 어려워지고, 최종 제품의 강도 또한, 만족스럽지 못하다는 것이다.

현재 전기전자 제품이 고집적화, 고성능화되면서 팬으로 열을 식히는 것으로 충분하지 않거나, 휴대전화나 휴대정보단말기 등에서는 무겁고 부피가 큰 장치는 탑재할 수 없어 방열성이 우수한 소재에 대한 요구사항이 점차 증가하고 있으며 열을 분산, 제어할 수 있는 CPU, 스마트폰, 노트북, PDP 등 전기 전자제품에 필수적이다.

특히, 디스플레이분야는 기존의 CCFL 광원에서 박막화와 고휘도가 가능한 LED 광원으로 전환되기 때문에 프레임, 하우징, 소켓 부품 등에 고열 방출성 소재로 적용되어야만 한다. 특히, LED의 고유한 장점인 고효율, 장수명의 관건은 LED 방열기술이며, LED조명(램프)업체의 핵심 경쟁력일 수 있다. 기존 조명을 대체하는 LED 조명으로는 등기구 대체형과 램프 대체형으로 구별할 수 있는데, 등기구 대체형은 그 크기나 무게에 자유로운 반면, 램프 대체형의 경우 기존 조명의 등기구물을 그대로 사용해야 하기 때문에 기존 조명과 크기와 무게가 비슷해야 한다. LED 램프용 방열 기술은 크기와 무게에 대한 제한 속에서도 LED의 광효율 및 수명을 유지해야 한다는 측면에서 고 난이도의 방열 설계 기술을 필요하다.

본 발명에서는 상기의 사실을 기반으로 한층더 열전도도가 높은 소재를 가공하여 열전도성이 높은 방열 성형품을 제공하는 것을 목적으로 한다. 즉 카본류인 CNT, 탄소섬유, 그라파이트(산화흑연, 팽창 그라파이트, 산화 그라파이트 포함) 및 혼합물을 열전도도가 비교적 높은 알루미늄, 동, 니켈, 은, 금의 금속 또는 합금, 산화루미륨, 산화마그네슘, 산화규소, 질화붕소, 질화알루미늄, 탄화질소 등을 혼합하여 높은 열전도 특성이 있고 높은 강도 등을 유지할 수 있도록 방열 성형품을 제조하는 방법 및 성형품을 제공하는 것이다.

본 발명은 고열전도성 방열 성형품의 제조방법 및 성형한 성형품에 관한 것으로 탄소계로는 CNT, 탄소섬유, 그라파이트(흑연, 팽창 그라파이트, 산화 그라파이트 포함) 또는 그 혼합물을 주재로 하고 열전도도가 비교적 높은 알루미늄, 동, 니켈, 은, 금의 금속 또는 합금, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화규소, 질화붕소, 질화알루미늄, 탄화질소 등을 바인더로 사용하며 기타 수지를 성형보조제로 사용하여 고열전도성을 갖는 성형품의 제조방법 및 성형품에 관한 것이다. 열전도성을 최대로 높이기 위하여 카본류 즉 CNT, 탄소섬유, 그라파이트(흑연, 팽창흑연, 산화 그라파이트 포함)(A), 열전도도가 비교적 높은 알루미늄, 동, 니켈, 은, 금의 금속 또는 합금, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화규소, 질화붕소, 질화알루미늄, 탄화질소 등 산화물(B)을 일정비율로 혼합하고 및 성형 보조제(C) 배합하여 압축, 압출 또는 사출 성형하고 이를 소성함으로써 고열전도성을 갖는 방열 성형품을 제조하는 방법 및 성형품을 발명하게 되었다. 본 발명품은 요구되는 기계적 강도, 열적 특성 등이 만족하는 고열전도성 성형품의 제조방법 및 성형품을 발명하게 되었다.

본 발명은 1단계로 카본류인 CNT, 탄소섬유, 그라파이트(A)(흑연, 팽창 그라파이트, 산화 그라파이트 포함) 또는 그 혼합물을 열전도도가 비교적 높은 알루미늄, 동, 니켈, 은, 금의 금속 또는 합금, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화규소, 질화붕소, 질화알루미늄, 탄화질소 등의 산화물(B)과 성형 보조제(C)를 배합하는 단계, 2단계로 이 배합물을 압축, 압출 또는 사출성형하고 용매 추출하는 단계와 3단계로 압축, 압출 또는 사출된 성형품을 고열에서 소성하여 고열전도성 방열 성형품을 제조하는 방법 및 성형품을 발명하게 되었다.

본 발명에 따른 고열전도성 방열 성형품은 상업적으로 이용가능한 수준 이상의 강도를 갖으면서도 높은 열전도성을 갖는다. 미래 성장 동력 사업인 전자 기기 소재의 전 분야에 사용될 수 있는 방열소재의 개발로 향후 산업 전반에 크게 기여할 것이다.

이하, 본 발명의 구현 예를 구체적으로 설명하기로 한다.

본 발명은 탄소계인 CNT, 탄소섬유, 그라파이트(A)(흑연, 팽창 그라파이트, 산화 그라파이트 포함) 및 그 혼합물을 열전도도가 비교적 높은 알루미늄, 동, 니켈, 은, 금의 금속 또는 합금, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화규소, 질화붕소, 질화알루미늄, 탄화질소 등의 산화물(B)과 성형 보조제(C)를 배합하는 단계, 이 배합물을 압축, 압출 또는 사출성형하고 용매 추출하는 단계와 3단계로 압축성형, 압출 또는 사출된 성형품을 고열에서 소성하여 고열전도성 방열 성형품을 제조하는 방법 및 성형품을 포함한다.

본 발명에 있어서 물질(A), 물질(B), 물질(C)의 함량은 조합하여 100중량%를 넘지 않는 범위에서 사용한다.

본 발명에 있어서 카본류인 CNT, 탄소섬유, 그라파이트(흑연, 팽창 그라파이트, 산화 그라파이트 포함) 함량은 정해지지는 않으나 열전도 특성 및 비중을 고려하여 최대한 많은 양을 사용하는 것이 바람직하며 최소 10중량%이상, 더 이상적으로는 50중량%이상 100중량%을 사용하며 효과적으로 압축성형, 압출 및 사출성형할 수 있어야한다.

1단계에서 사용한 카본류로는 CNT(탄소나노튜브), 탄소섬유는 제조하거나 제조되어 시판되는 것을 사용할 수 있으며 탄소섬유는 PAN계, 피치계 모두 사용할 수 있다. 그라파이트(흑연, 팽창 그라파이트, 산화 그라파이트 포함)에 있어서 흑연은 천연흑연, 인조흑연 모두를 사용할 수 있으며 또한, 본 발명에 사용 흑연은 고정 탄소의 양을 98 질량% 바람직하게는 질량 98.5% 이상 더 바람직하게는 질량 99% 이상 일 때 우수한 열전도성을 얻을 수 있다. 본 발명에 사용된 팽창 그라파이트은 흑연을 산성 물질과 산화제를 포함하는 용액에 침적시켜 흑연 층간 화합물을 생성하는 공정과 상기의 흑연 층간 화합물을 가열하여 흑연 결정을 C축 방향으로 팽창시켜 팽창흑연을 제조하였다. 상기의 팽창흑연에 사용한 흑연으로는 특히 제한되지는 않지만, 천연 흑연, 열분해 흑연 등 고도로 결정이 발달한 흑연을 사용하는 것이 바람직하나 경제성 등을 고려하여 천연 흑연을 사용하는 것이 바람직하다. 사용한 천연 흑연은 제한하지는 않지만 상용 제품을 채택할 수 있다. 흑연을 팽창처리하는데 사용되는 산성 물질은 황산 또는 황산과 질산의 혼합물을 사용하였다. 산 농도는 95% 이상인 것이 바람직하다. 산성 물질의 사용량은 특별한 제한은 없으며 100중량에 대하여 100 ~ 1000중량 배수를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 산성 물질과 함께 사용되는 산화제로서, 과산화 수소, 염산을 사용하는 것이 양호한 팽창 흑연을 얻을 수 있어서 바람직하다. 산화제로 과산화수소를 사용할 때 과산화 수소 농도는 특별한 제한은 없으나 20 ~ 40중량%가 바람직하다. 그 양에 대해서도 특별한 제한이 없지만 흑연 100 중량부에 대하여 과산화수소함량이 5 ~ 60 중량부 배합하는 것이 바람직하다. 상기의 흑연을 팽창하는 방법은 제한이 없으나 흑연을 상기의 산성용액에 침적한 후 이를 물로 씻고 이를 급속히 고온으로 가열하면 벌레모양으로 방향성 없이 복잡하게 얽혀 형태의 팽창 흑연을 얻을 수 있다.

또한, 팽창 흑연의 평균 입자크기에는 제한은 없으나 금속, 금속산화물 및 성형 보조제와의 혼합을 고려하면 5㎛ ~ 1000㎛ 범위를 입자를 사용하는 것이 바람직하고 더욱더 바람직하게는 25㎛ ~ 500㎛의 범위의 팽창 그라파이트을 사용하는 것이 바람직하다. 여기에서 평균 입자 지름이 5㎛ 미만의 팽창흑연을 사용하는 경우에는 제조하여 얻을 수 있는 성형체의 기계적 강도가 저하하는 경향이 있고, 반면 1000㎛를 넘는 팽창 그라파이트을 사용하면 금속, 금속 산화물 및 성형 보조제와 혼합 기능이 저하하여 균일한 성형체를 얻지 못하는 경향이 있다.

또한, CNT, 탄소섬유, 그라파이트류를 2가지 또는 그 이상혼합하여 사용할 수 있다.

또한, 1단계에서 사용한 금속은 열전도도가 비교적 높은 알루미늄, 동, 니켈, 은, 금 또는 이등의 합금 등이며 산화물로는 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화규소이고 질화물로는 질화붕소, 질화알루미늄, 탄화질소 등이고 상기의 금속, 산화물 또는 질화물을 단독 또는 두 가지 이상 혼합하여 사용할 수 있으며 사용량은 0중량% 내지 95중량%를 사용할 수 있고 성형 후 소성 시 바인더로서 역할을 한다.

또한, 성형 보조제는 압출 또는 사출시 성형이 용이하게 될 수 있도록 하는 보조제로서 수지 바인더 또는 윤활제로서의 역할을 하는 물질 들을 들 수 있다.

본 발명에 사용한 성형 보조제로는 수지, 윤활제 등을 단독 또는 2가지 이상의 혼합물을 사용할 수 있으며 사용량은 90중량% 내지 0중량%를 사용할 수 있다.

열가소성 수지로서는 예를 들면, 나일론 6, 나일론 66 등의 폴리아마이드 수지, 폴리에틸렌 또는 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지, 폴리카보네이트, 폴리아릴렌 수지, 염화비닐 수지, 폴리에틸렌 수지, 염화폴리에틸렌 수지, 염화폴리프로필렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리아크리로니트릴, 스티렌계 수지, ABS 수지, 염화비닐리덴 수지, 초산비닐 수지 및 폴리이미드, 폴리부타디엔 수지, 폴리아세탈 수지, 아이오노머 수지, 폴리페닐렌옥사이드 수지, 변성 폴리페닐렌옥사이드, 아크릴 수지, 메타크릴 수지, 페녹시 수지 등을 들 수 있다. 더욱이 폴리 올레핀계 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 열경화성 수지로서는 예를 들면 가교형 실리콘수지, 가교형 아크릴수지, 가교형, 폴리이미드수지, 페놀수지, 멜라민수지, 우레아 수지, 알키드수지, 불포화폴리에스테르, 폴리우렌탄 등의 수지 및 그의 유도체 수지 등 가교성 수지를 사용할 수 있다. 본 열경화성 수지는 금속 및 금속산화물 등을 전혀 사용하지 않고 탄소계 물질과 사용하여 성형 후 질소, 알곤, 헬륨 등 불활성 가스 또는 수소가스 분위기에서 소성할 때 탄화되어 열전도도, 기계적 강도, 외관을 유지시킬 수 있는 물질로서 가장 유효하며 그중 페놀수지와 멜라민수지를 사용하면 가장 바람직하다.

또한, 성형 보조제로서 윤활제 역할을 할 수 있는 물질로서 스테아린산, 스테아린산 칼슘, 스테아린산 아연, 스테아린산 마그네슘, 파라핀 왁스, 산화 파라핀 왁스, 오레인산 아마이드, 에르신산 아마이드, 광유, 실리콘유, 폴리에틸렌옥사이드 및 2가지 이상의 혼합물을 사용할 수 있으며 바람직하게는 스테아린산 마그네슘, 스테아린산 아연, 스테아린산 칼슘, 파라핀왁스, 폴리에틸렌옥사이드 및 2가지 이상의 혼합물을 사용하는 것이 가장 바람직하다.

본 발명에 있어서 윤활제로서 역할을 하는 스테아린산, 스테아린산 칼슘, 스테아린산 아연, 스테아린산 마그네슘, 파라핀 왁스, 산화 파라핀 왁스, 오레인산 아마이드, 에르신산 아마이드, 광유, 실리콘유, 폴리에틸렌옥사이드 및 2가지 이상의 혼합물은 수지를 사용하지 않고 탄소계 물질과 금속 또는 금속산화물을 성형하는 성형 보조제로 사용만 사용할 수 있으며 성형 후 용매에 의해 녹여 내거나 소성 시 열처리하여 제거한다.

[산화 그라파이트 및 팽창의 제조예 1]

황산(농도 98%) 600g와 질산(농도 99%) 200g을 3리터의 비이커에 넣고 여기에 흑연(고정 탄소 99% 이상) 400g을 배합하고 10분 동안 교반한 후, 과산화 수소 (농도 35%) 32g를 배합하고 20분 동안 교반하였다. 교반 종료 후, 감압 여과하여 산화 흑연과 산 성분을 분리하고 얻어진 산화 흑연을 다른 용기에 옮기고 5리터의 물을 가하여 10분 동안 교반하고 감압 여과하여 세척한 산화 흑연을 얻었다.

상기 어서 얻은 세척 산화 흑연을 건조기에서 120℃에서 1 시간 수분을 건조했다. 이것을 700℃에서 3분간 팽창시켜 겉보기 밀도 0.005g/cm³ 팽창 산화 그라파이트을 얻었다.

[팽창 그라파이트의 제조예 2]

황산(농도 98%) 900g와 질산(농도 99%) 100g을 3리터의 비이커에 넣고 여기에 흑연(중국산 흑연 회분 0.5% 이하) 500g을 배합하고 1시간 동안 교반한 후, 감압 여과하여 산화 흑연과 산 성분을 분리하고 얻어진 산화 흑연을 세척하여 여분의 산성분을 제거하고 건조하였다. 앞의 건조된 흑연을 700℃에서 3분간 팽창시켜 겉보기 밀도 0.004g/cm³ 팽창 흑연을 얻었다.

[질화붕소 전구물질의 제조예 3]

붕소농도가 15,500ppm, 칼슘 농도가 4, 600ppm를 포함한 붕소 및 칼슘 수용액 10kg을 가성소다로 pH = 7.8로 조정하고, 멜라민을 200g 첨가한다. 그런 다음 75℃까지 가열하여 용해 시키고, 멜라민을 전부 용해시킨 후 25℃까지 냉각하여 고형분을 석출시켰다. 석출한 고형분을 여과 분리하고 고형분을 120℃의 건조기에 충분히 건조시켜 질화붕소 전구물질인 붕산 멜라민을 얻었다.

[질화탄소 전구물질의 제조예 4]

에틸렌디아민(EDA는 135 g, Aldrich 업체)와 사염화탄소 (CTC, 300g, Aldrich 업체)을 혼합하고(여기서EDA와 CTC의 중량은 0.45이다.) 혼합물을 90℃에서 6 시간 동안 환류시키면서 교반하여 중합시켰다. 얻은 중합체는 짙은 갈색이었고 제조한 중합체를 12시간 동안 오븐에서 건조하여 분말화하여 질화탄소 전구물질을 얻었다.

[질화알루미늄 전구물질 제조예 5]

반응용기에 315L의 이온교환수를 넣고 교반하면서 탄소 소스인 평균 입자 지름 20㎚의 카본 블랙 4.4kg, 질화 보조제인 탄산 칼슘 0.5kg을 투입하여 pH 8.5로 조정하면서 55℃까지 가온하였다. 알루미늄 농도가 1몰/L인 황산 알루미늄 수용액 62L와 알루미늄소다 수용액 123L를 각각 다른 용기에서 55℃까지 가온한 후 앞의 탄소 소스가 함유된 용기에 황산알루미늄 수용액과 알루미늄 소다 수용액을 동시에 투입하면서 혼합 교반하였다. 이렇게 하여 합성된 스러리는 500L였다. 이 슬러리중 알루미늄 농도는 슬러리 L 당 0.37몰 이었다. 합성된 슬러리를 벨트 필터에 이송하여 여과 탈수하여 케이크를 얻었다. 얻은 케이크의 고형분 함유량을 적외선 수분 측정기에서 130℃로 가열하면서 측정해 본 결과 약 80%였다. 이 슬러리를 분무 건조하여 질화 알루미늄 전구 물질을 얻었다.

이하 본 발명을 실시예로 구체적으로 설명하면 다음과 같다.

실시예 1-20

본 발명은 표 1, 2와 같이 상기에서 제조(제조예 1, 2)하거나 구입한 카본류와 금속을 슈퍼믹서에 넣고 온도를 250℃로 유지하면서 열가소성 수지 또는 열경화성 수지를 첨가하여 특정 온도에서 수지혼합한 후 슈퍼믹서의 온도를 60 내지 70℃로 내린 후 윤활제를 혼합하여 균일하게 혼합(1단계)하여 압축성형, 압출 또는 사출성형하였다. 그리고 성형품을 60℃의 물에 10시간 침적하여 수용성 고분자를 추출하였다. (2단계)

이 압축, 압출 또는 사출물을 질소 분위기에서 10 시간 소성하여(3단계) 성형품을 제조하였다.

굴곡 탄성률은 ASTM D 790에 준하여 측정하였으며 열전도도는 ASTM E 1530에 준하여 측정하였다.

실시예		1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
카본류 (kg)	팽창그라파이트	70	80			70	70	50	40	90	75	75
	CNT			80				20	20
	탄소섬유				80				10
금속 (kg)	알루미늄	20	10	10	10			20	20		10
	동					20
	니켈						20
수지 (kg)	폴리에틸렌(HDPE)										10
	페놀수지											20
	멜라민수지
윤활제(kg)	파라핀왁스	5	5	5	5	5	5	5	5	5	4	4
	폴리에틸렌옥시드	4	4	4	4	4	4	4	4	4
	스테아린산 아연	1	1	1	1	1	1	1	1	1	1	5
성형 온도	시린더 온도(℃)	100	100	100	100	100	100	100	100	100	180	80
성형 온도	금형온도(℃)	70	70	70	70	70	70	70	70	70	80	170
추출 용매	-	물	물	물	물	물	물	물	물	물	-	-
소성 온도	℃	800	800	800	800	900	900	800	800	500	800	700
소성 가스	-	H₂	H₂	H₂	H₂	H₂	H₂	H₂	H₂	N₂	N₂	N₂
외관		양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호
특성	굴곡강도(MPa)	340	260	280	275	170	150	160	189	19	210	89
특성	열전도도(W/mk)	650	890	680	650	720	650	630	610	1230	560	970

실시예		12	13	14	15	16	17	18	19	20
카본류 (kg)	팽창그라파이트	75					50	50	40
	CNT		80	80					20
	탄소섬유				80	80			10
금속 (kg)	알루미늄									90
	동		10		10
	니켈			10		10
수지 (kg)	폴리에틸렌(HDPE)								25
	페놀수지						45
	멜라민수지	20						45
윤활제(kg)	파라핀왁스	5	5	5	5	5	5	5	4	5
	폴리에틸렌옥시드	4	4	4	4	4	4	4		4
	스테아린산 아연	1	1	1	1	1	1	1	1	1
성형 온도	시린더 온도(℃)	70	100	100	100	100	80	70	180	100
성형 온도	금형온도(℃)	170	70	70	70	70	170	170	70	70
추출 용매	-		물	물	물	물	물	물	물	물
소성 온도	℃	700	800	800	800	900	700	700	800	800
소성 가스	-	N₂	H₂	H₂	H₂	H₂	N₂	N₂	H₂	H₂
외관		양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호
특성	굴곡강도(MPa)	65	220	190	349	220	250	190	43	980
특성	열전도도(W/mk)	1030	870	790	680	770	680	980	670	189

실시예 21-31

표 3에서와 같이 실시예 1에 있어서 금속을 전구물질 또는 금속산화물을 사용한 것을 제외하고는 동일한 조건으로 시편을 제조하였다.

실시예		21	22	23	24	25	26	27	28	29	30	31
카본류 (kg)	팽창그라파이트	60	70			70	70	50	40	50	50	50
	CNT			70				20	20
	탄소섬유				70				10
전구체 (kg)	제조예 3	30	20	20	20			20	20	25
	제조예 4					20					25
	제조예 5						20					25
수지 (kg)	폴리에틸렌(HDPE)
	페놀수지									20	20	20
	멜라민수지
윤활제(kg)	파라핀왁스	5	5	5	5	5	5	5	5	4	4	4
	폴리에틸렌옥시드	4	4	4	4	4	4	4	4
	스테아린산 아연	1	1	1	1	1	1	1	1	1	1	1
성형 온도	시린더 온도(℃)	100	100	100	100	100	100	100	100	900	90	90
성형 온도	금형온도(℃)	70	70	70	70	70	70	70	70	170	170	170
추출 용매	-	물	물	물	물	물	물	물	물			-
소성 온도	℃	800	800	800	800	900	900	800	800	1000	1000	1000
소성 가스	-	H₂	H₂	H₂	H₂	H₂	H₂	H₂	H₂	N₂	N₂	N₂
외관		양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호
특성	굴곡강도(MPa)	37	42	24	34	22	35	34	33	44	32	55
특성	열전도도(W/mk)	960	860	730	770	750	710	730	820	850	870	760

실시예 32-41

표 4에서와 같이 실시예 1에 있어서 금속을 질화물의 전구체를 사용한 것을 제외하고는 동일한 조건으로 시편을 제조하였다.

실시예		32	33	34	35	36	37	38	39	40	41
카본류 (kg)	팽창그라파이트	60	70			70	70	40	55	55	55
	CNT			70				20
	탄소섬유				70			10
전구체 (kg)	수산화알루미늄	30	20	20	20			20	20
	수산화마그네슘					20				20
	수산화규소						20				20
수지 (kg)	폴리에틸렌(HDPE)
	페놀수지								20	20	20
	멜라민수지
윤활제 (kg)	파라핀왁스	5	5	5	5	5	5	5	4	4	4
	폴리에틸렌옥시드	4	4	4	4	4	4	4
	스테아린산 아연	1	1	1	1	1	1	1	1	1	1
성형 온도	시린더 온도(℃)	100	100	100	100	100	100	100	90	90	90
성형 온도	금형온도(℃)	70	70	70	70	70	70	70	170	170	170
추출 용매	-	물	물	물	물	물	물	물
소성	온도(℃)	1100	1100	1100	1100	900	900	900	900	900	900
소성	가스	N₂	N₂	N₂	N₂	N₂	N₂	N₂	N₂	N₂	N₂
외관		양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호
특성	굴곡강도(MPa)	22	24	21	32	28	23	24	25	22	44
특성	열전도도(W/mk)	670	710	660	610	770	750	810	450	510	570

Claims

그라파이트; 금속산화물 또는 금속질화물 중 선택되는 어느 1종 또는 2종 이상의 산화물; 수지 또는 윤활제의 성형보조제;의 혼합으로 조성된 열전도성 조성물을 이용한 방열 성형품 제조방법에 있어서,
상기 방열 성형품 제조방법은 흑연을 황산과 질산의 혼합용액에 침적한 후 500~1,000℃에서 팽창시킨 5~1,000㎛의 입자크기를 갖는 팽창 그라파이트(A);와,
산화알루미늄, 산화규소, 질화붕소, 탄화질소 중 선택되는 어느 1종 또는 2종 이상의 물질(B);와,
스테아린산, 스테아린산 칼슘, 스테아린산 아연, 스테아린산 마그네슘, 파라핀 왁스, 산화 파라핀 왁스, 오레인산 아마이드, 에르신산 아마이드, 광유, 실리콘유, 폴리에틸렌옥사이드 중 선택되는 어느 1종 또는 2종 이상의 윤활제인 성형보조제(C);를 배합하여 배합물을 조성하는 단계와,
상기 배합물을 압축, 압출 또는 사출성형중 선택되는 어느 1에 의해 성형한 후 60℃의 물에 10시간 동안 침적하여 수용성 고분자를 추출하여 성형품을 제조하는 단계와,
상기 성형품을 질소분위기에서 900℃ 또는 1100 ℃에서 10시간 동안 소성하는 단계를 포함하여 이루어지는 것임을 특징으로 하는 고열전도성 방열 성형품 제조 방법.
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