CN105399083A - 铝-石墨复合材料制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种铝-石墨复合材料制备工艺,其包括如下步骤:一、混料,取易石墨化炭、粘合剂以及催化剂混合均匀,再加入扩散剂混合均匀,最后烘干制成混合粉料;二、将混合粉料冷压成型制得毛坯;三、将毛坯进行焙烧;四、将经过焙烧后的毛坯进行浸渍得到浸渍坯;五、将浸渍坯进行第二次焙烧;石墨化,将经过第二次焙烧的毛坯置于石墨化炉中进行热处理得到石墨化毛坯;七、浸铝,首先将石墨化毛坯的外表面清理干净后浸入800-900摄氏度的纯铝液中,并在20MPa的条件下保压至少3小时,制得铝-石墨复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及高导热石墨复合材料领域,特别涉及一种高导热的铝-石墨复合材料制备工艺。
背景技术
目前我国高端电子工业器件(例如高功率密度电子器件)向尺寸小型化、结构紧凑化、功能多元化、高功率密度化方向发展,由此引发的散热问题已经严重影响到高功率电子器件的工作稳定性和可靠性,因此,对其运行过程中产生的热量强化导出与放散提出了更高的要求。这些电子器件上所用的热控件一般采用铝、铜、银等金属材料,但是,该类材料不仅导热率低,而且质量重、热膨胀系数大等,极大地限制了其作为电子器件封装散热材料的广泛使用,所以研究和开发质量轻、导热率高的新型材料对于实现部件的小型化、装置轻量化和运行高效化具有重要意义。在导热设计面临重量、体积、性能、价格的挑战的当今时代,人们想到使用石墨材料代替传统的金属导热材料,石墨材料的特殊分子结构使其具有良好的热传性,理论值高达2000的热传导系数,比所有金属导体如银、金都高,而且其资源丰富、易获取,但是由于石墨本身的结构为SP2结构,在X-Y轴有很好的传导性,但在Z轴的传导性就非常差。再加上天然石墨本身有很多的孔隙存在,一般在X-Y轴的热传导系数是200-800W/m.K但在Z轴却只有5-30W/m.K而已,但在工业应用中往往必须利用材料的Z轴散热,因此传统石墨材料很难作为散热材料在工业生产中得到应用。
为克服上述石墨材料作为散热材料上所存在的缺陷,人们通过高温改变石墨的分子排列,使其Z轴热传导得到提高,采用高压和金属复合提高其各向异性使其达到散热方向可控。采用石墨与金属复合产生的高导热材料具有重量较轻、资源相对比有色金属丰富易攫取、加工工艺简单,在世界面临有色金属资源缺乏的年代,采用石墨与金属复合的高导热材料做散热体确实是一场工业产业上的革命。
然而传统的石墨与金属材料复合工艺如粉末冶金法,是将石墨颗粒与金属粉末(如:铝或铝合金粉末)混合,经压实成型、烧结形成复合材料,这种工艺涉及的设备比较复杂,而且铝粉颗粒表面氧化膜及材料的孔隙使复合材料力学性能较弱。因此很有必要提出一种新的改进的石墨与金属材料的复合制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝-石墨复合材料制备工艺,其所要解决的技术问题在于:传统的石墨与铝的复合材料制备方式大多为将石墨颗粒与铝粉末混合均匀然后经过压实烧结成型,工艺复杂、成本高,而且制备的复合材料力学性能弱,不利于推广应用。
为解决上述技术问题,本发明提供一种铝-石墨复合材料制备工艺,其包括如下步骤:
一、混料,取易石墨化炭、粘合剂以及催化剂混合均匀,再加入扩散剂混合均匀,最后烘干制成混合粉料;
其中,所述混料过程中各组分按重量份数计为:
所述易石墨化炭破碎过50目筛、灰分0.3%;
二、制坯,将步骤一得到的混合粉料冷压成型制得毛坯;
三、第一次焙烧,将步骤二制得的毛坯进行焙烧,其中焙烧的温度为1100-1200摄氏度之间;
四、浸渍,将经过第一次焙烧后的毛坯进行浸渍得到浸渍坯,浸渍液为浸渍沥青;
五、第二次焙烧,将浸渍坯进行第二次焙烧,其中焙烧的温度为1100-1200摄氏度之间;
六、石墨化,将经过步骤五中第二次焙烧的毛坯置于石墨化炉中进行热处理得到石墨化毛坯;
七、浸铝,首先将石墨化毛坯的外表面清理干净,然后将其浸入800-900摄氏度的纯铝液中,并在20MPa的条件下保压至少3小时,制得铝-石墨复合材料。
所述粘合剂为中间相沥青,所述中间相沥青破碎过100目筛、软化点280摄氏度、挥发份21.5%,催化剂为绿碳化硅,扩散剂为蒽油;且上述步骤一中的所述易石墨化炭、粘合剂以及催化剂在高速混捏机中混捏至少5分钟达到混合均匀,然后加入所述扩散剂混捏0.5-1.0小时。
上述步骤二中的制坯是将所述混合粉料装入模具中在1000吨压机上压制成型,由于受压机吨位影响,同时满足浸铝要求,所述毛坯的尺寸在300mm*300mm*120mm以内,通过控制掺杂等来改善铝水对石墨纳米孔隙的浸润性,增强填充性,减少界面空洞,呈板条状纳米石墨晶片可以高效地传输热量,同时与金属相比热膨胀率低。
上述石墨化步骤中,将浸渍后的毛坯置于石墨化炉中,所述石墨化炉采用14米长的艾奇逊炉,且所述艾奇逊炉的的开始功率1000kw以上,上升功率100kw/h,最后将所述艾奇逊炉中的温度升温至2800摄氏度,并保持1小时,完成热处理,得到石墨化毛坯。
上述步骤七中,首先清理所述石墨化毛坯的外表面,并使用超声波清洗石墨化毛坯,将清洗后的石墨化毛坯在120摄氏度的条件下烘干,然后浸入纯铝液中。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:采用本发明的工艺制备的高导热的铝-石墨复合材料,是由炭、铝复合制成的材料,主要成分为炭,可再生重复使用,不会对环境造成污染,且制备工艺简单具有良好的经济性;具有极佳的热传导性能,热传导率达到380W/m.k,超过现行所有的LED散热材料,而且改变了石墨的分子排列,使其Z轴热传导得到提高,采用高压和铝复合提高其各向异性使其达到散热方向可控;具有良好的导电性能,电阻率为3uΩ.m;具有良好的切削性,适合做精密切削加工,不易变形,便于工业化加工;与铝铜材料相比能够抗耐冲击瞬间电流,表面不存在氧化;在平面上有极快的均衡散热速度特性,不会对电器组件造成聚热疲劳,使得被散热的元器件使用寿命长,而且重量轻、厚度薄,在厚度上有较高的导热性,在平面方向上可以做屏蔽热源和组件,比重比铜轻80%,比铝轻30%。
附图说明
图1为本发明的方法制备的铝-石墨复合材料的扫描电子显微图。
图2为本发明的方法制备的铝-石墨复合材料的EDS扫描图。
图3为EDS对图2中方框区域扫描得出的成分分析图。
图4为纳米级铝-石墨复合材料的透射电镜照。
具体实施方式
以下将结合较佳实施例对本发明提出的一种高导热的铝-石墨复合材料制备工艺作更为详细说明,下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例一:
本发明提供一种高导热的铝-石墨复合材料,型号为CA-10,如图1所示,其扫描电子显微图下观测到的纹理结构平顺整齐、纹理结构明显有规则,使用EDS扫描图2中线框中区域,所得到的成份分析如图3以及下表一所示。
表一:
元素 | 重量百分比 | 原子百分比 |
C K | 88.19 | 94.37 |
Al K | 11.81 | 5.63 |
总量 | 100.00 |
所述CA-10型的高导热的铝-石墨复合材料的制备工艺步骤为:
第一步,首先按重量份数计取75份破碎过50目筛、灰分0.3%的易石墨化炭、21份的中间相沥青作为粘合剂以及3份的绿碳化硅作为催化剂在高速混捏机中混捏至少5分钟,所述中间相沥青破碎过100目筛、软化点280摄氏度、挥发份21.5%,达到基本分散均匀,然后加入1份的蒽油作为扩散剂混合0.5-1.0小时,最后将混合料烘干制得混合粉料;
第二步,将混合粉料装入模具中,在1000吨压机上压制成尺寸在300mm*300mm*120mm以内毛坯;
第三步,将毛坯进行温度为1200摄氏度的高温焙烧;
第四步,将经过焙烧后的毛坯置于浸渍沥青中进行浸渍得到浸渍坯;
第五步,将浸渍坯进行第二次温度为1200摄氏度的高温焙烧;
第六步,将经过第二次焙烧的毛坯置于石墨化炉中,所述石墨化炉采用14米长的艾奇逊炉,所述艾奇逊炉的的开始功率1000kw以上,上升功率100kw/h,最后将所述艾奇逊炉中的温度升温至2800摄氏度,并保持1小时,完成热处理,得到石墨化毛坯;
第七步,将石墨化毛坯表面清理干净,并放入超声波清洗池中进行超声波清洗,然后再120摄氏度的条件下烘干,将清理、烘干后的石墨化毛坯浸入850摄氏度的纯铝液中,并在20MPa的条件下包压3小时即可制得所述高导热的铝-石墨复合材料。
本发明的制备工艺采用以易石墨化炭为骨料,以中间相沥青为粘合剂,加以特种催化剂,通过混捏、成型、焙烧、浸渍、石墨化过程制得石墨化毛坯,然后对石墨化产品进行浸铝处理提高其密度降低气孔率来进一步提高产品的导热率,整个过程影响了材料的物理性能和微观结构,从而制得高导热的铝-石墨复合材料,本发明的方法制得的CA-10型的高导热的铝-石墨复合材料根据特性优势可广泛应用于手机、电视机、等离子显示器、投影设备、液晶显示器背光源、计算机、CPU、服务器、内存、电源、LED、二极管灯、汽车等功率高的产品,可应用于LCD液晶电视散热背板以及LED发光模组散热基板,CA-10型的高导热的铝-石墨复合材料满足LCD液晶电视散热背板对重量轻、热扩散性好、形状稳定、易加工的应用要求以及LED发光模组散热基板对热扩散性好、易加工、成本低、形状稳的定应用要求,其还可以起到绝缘的作用。
本发明的优点还表现在一下几点:
(1)提供一种具有高的导热率和良好加工性的复合材料,所述复合材料可应用于LED散热基板以及半导体散热部件以及各种整流散热领域。所述复合材料由天然石墨制坯后和金属离子复合构成。和金属的结合提高复合材料的体积密度和强度。所述复合材料适于制作半导体器件LED的散热片和半导体器件散热器。
(2)经济性
本发明的散热材料制备工艺简单,具有良好的经济性。
(3)再生性
本发明的碳基散热材料可以重复使用,本发明的铝碳复合材料的主要成分为碳,由碳组成,因此不会对环境产生任何污染。
本发明的方法制备的所述高导热的铝-石墨复合材料与铝散热材料的优势比较如下表二所示,图4中为CA-10的透射电镜照。
表二:
本发明的制备工艺通过对材料的物相分析可以得知随着热处理的温度达到2800摄氏度,碳的微晶结构从无序变的有序从而消除了晶格的缺陷和促进了石墨层的三维有序排列,从而导致石墨层间距变小,微晶尺寸增大和有序,由于最终石墨毛坯材料微晶的定向排列程度都很高,因此此时的产品热导率已经可以达到300W(m.k),因为石墨化程度越高,产品的气孔率增大、抗折、抗压降低,对产品的应用带来很大困难,因此对石墨化毛坯进行浸铝,通过铝填充石墨产品的空隙以提高石墨的密度、抗折和抗压,还有效的提高了产品的导热率,因为材料的热传导过程实际是晶格振动产生的声频支来承担,复合材料的热传导是声子相互作用的结果,而声子的速度只与材料的密度和弹性力学性能有关,因此浸铝后制得的铝-石墨复合材料可以有效地提高热导率到380W(m.k),下表三为CA-10的技术指标。
表三:
型号 | CA-10 |
热传导率 | 380W/m.k |
体积密度 | 2.22g/cm3 min |
电阻率 | 3uΩ.m max |
抗折 | 55.0MPa min |
抗压 | 90.0MPa min |
灰分 | 0.3%max |
表四为本发明制得的CA-10材料与传统散热材料比较。
表四:
实施例二:
一种高导热的铝-石墨复合材料的制备工艺步骤为:
第一步,首先按重量份数计取70份破碎过50目筛、灰分0.3%的易石墨化炭、19份的中间相沥青作为粘合剂以及2份的绿碳化硅作为催化剂在高速混捏机中混捏至少5分钟,所述中间相沥青破碎过100目筛、软化点280摄氏度、挥发份21.5%,达到基本分散均匀,然后加入0.7份的蒽油作为扩散剂混合0.5小时,最后将混合料烘干制得混合粉料;
第二步,将混合粉料装入模具中,在1000吨压机上压制成尺寸在300mm*300mm*120mm以内毛坯;
第三步,将毛坯进行温度为1100摄氏度的高温焙烧;
第四步,将经过焙烧后的毛坯置于浸渍沥青中进行浸渍得到浸渍坯;
第五步,将浸渍坯进行第二次温度为1100摄氏度的高温焙烧;
第六步,将经过第二次焙烧的毛坯置于石墨化炉中,所述石墨化炉采用14米长的艾奇逊炉,所述艾奇逊炉的的开始功率1000kw以上,上升功率100kw/h,最后将所述艾奇逊炉中的温度升温至2800摄氏度,并保持1小时,完成热处理,得到石墨化毛坯;
第七步,将石墨化毛坯表面清理干净,并放入超声波清洗池中进行超声波清洗,然后再120摄氏度的条件下烘干,将清理、烘干后的石墨化毛坯浸入800摄氏度的纯铝液中,并在20MPa的条件下包压3.5小时即可制得所述高导热的铝-石墨复合材料。
实施例三:
一种高导热的铝-石墨复合材料的制备工艺步骤为:
第一步,首先按重量份数计取80份破碎过50目筛、灰分0.3%的易石墨化炭、23份的中间相沥青作为粘合剂以及4份的绿碳化硅作为催化剂在高速混捏机中混捏至少5分钟,所述中间相沥青破碎过100目筛、软化点280摄氏度、挥发份21.5%,达到基本分散均匀,然后加入1.3份的蒽油作为扩散剂混合1.0小时,最后将混合料烘干制得混合粉料;
第二步,将混合粉料装入模具中,在1000吨压机上压制成尺寸在300mm*300mm*120mm以内毛坯;
第三步,将毛坯进行温度为1150摄氏度的高温焙烧;
第四步,将经过焙烧后的毛坯置于浸渍沥青中进行浸渍得到浸渍坯;
第五步,将浸渍坯进行第二次温度为1150摄氏度的高温焙烧;
第六步,将经过第二次焙烧的毛坯置于石墨化炉中,所述石墨化炉采用14米长的艾奇逊炉,所述艾奇逊炉的的开始功率1000kw以上,上升功率100kw/h,最后将所述艾奇逊炉中的温度升温至2800摄氏度,并保持1小时,完成热处理,得到石墨化毛坯;
第七步,将石墨化毛坯表面清理干净,并放入超声波清洗池中进行超声波清洗,然后再120摄氏度的条件下烘干,将清理、烘干后的石墨化毛坯浸入900摄氏度的纯铝液中,并在20MPa的条件下包压4小时即可制得所述高导热的铝-石墨复合材料。
综合上所述,本发明的技术方案可以充分有效的完成发明目的,且本发明的原理都已经在实施例中得到充分的验证,而能达到预期的功效及目的,且本发明的实施例也可以根据这些原理进行变换,因此,本发明包括一切在申请专利范围中所提到范围内的所有替换内容。任何在本发明申请专利范围内所作的等效变化,皆属本案申请的专利范围之内。
Claims (5)
1.一种铝-石墨复合材料制备工艺,其特征在于:包括如下步骤:
一、混料,取易石墨化炭、粘合剂以及催化剂混合均匀,再加入扩散剂混合均匀,最后烘干制成混合粉料;
其中,所述混料过程中各组分按重量份数计为:
所述易石墨化炭破碎过50目筛、灰分0.3%;
二、制坯,将步骤一得到的混合粉料冷压成型制得毛坯;
三、第一次焙烧,将步骤二制得的毛坯进行焙烧,其中焙烧的温度为1100-1200摄氏度之间;
四、浸渍,将经过第一次焙烧后的毛坯进行浸渍得到浸渍坯,浸渍液为浸渍沥青;
五、第二次焙烧,将浸渍坯进行第二次焙烧,其中焙烧的温度为1100-1200摄氏度之间;
六、石墨化,将经过步骤五中第二次焙烧的毛坯置于石墨化炉中进行热处理得到石墨化毛坯;
七、浸铝,首先将石墨化毛坯的外表面清理干净,然后将其浸入800-900摄氏度的纯铝液中,并在20MPa的条件下保压至少3小时,制得铝-石墨复合材料。
2.如权利要求1所述的铝-石墨复合材料制备工艺,其特征在于:所述粘合剂为中间相沥青,所述中间相沥青破碎过100目筛、软化点280摄氏度、挥发份21.5%,催化剂为绿碳化硅,扩散剂为蒽油;且上述步骤一中的所述易石墨化炭、粘合剂以及催化剂在高速混捏机中混捏至少5分钟达到混合均匀,然后加入所述扩散剂混捏0.5-1.0小时。
3.如权利要求2所述的铝-石墨复合材料制备工艺,其特征在于:上述步骤二中的制坯是将所述混合粉料装入模具中在1000吨压机上压制成型,所述毛坯的尺寸在300mm*300mm*120mm以内。
4.如权利要求3所述的铝-石墨复合材料制备工艺,其特征在于:上述石墨化步骤中,将浸渍后的毛坯置于石墨化炉中,所述石墨化炉采用14米长的艾奇逊炉,所述艾奇逊炉的的开始功率1000kw以上,上升功率100kw/h,最后将所述艾奇逊炉中的温度升温至2800摄氏度,并保持1小时,完成热处理,得到石墨化毛坯。
5.如权利要求4所述的铝-石墨复合材料制备工艺,其特征在于:上述步骤七中,首先清理所述石墨化毛坯的外表面,并使用超声波清洗石墨化毛坯,将清洗后的石墨化毛坯在120摄氏度的条件下烘干,然后浸入纯铝液中。
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Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: Buxia 330700 Jiangxi city of Yichun province Fengxin County song Ze Cun Applicant after: JIANGXI NING NEW CARBON CO., LTD. Address before: 330700 Jiangxi city in Yichun Province town of Fengxin County Song Xia Ze Cun Applicant before: Jiangxi Ning Xin carbon element company limited |
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CB02 | Change of applicant information | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |