KR101272269B1 - 광산화 코팅 조성물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 광산화 코팅 조성물 - Google Patents

광산화 코팅 조성물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 광산화 코팅 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광산화 코팅 조성물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 광산화 코팅 조성물에 관한 것으로, 광촉매 모듈을 구성하는 SUS나 지관 또는 알루미늄 금속의 튜브 상에 알루미나 졸(Sol : 수산화알루미늄(AlOOH) 졸(Sol))을 바인더로 하여 이산화티탄(TiO2)을 보다 용이하게 코팅할 수 있도록 함에 그 목적이 있다. 이를 위해 구성되는 본 발명은 빛을 흡수하여 반응속도를 변화시키거나 반응을 개선하는 광산화 코팅 조성물의 제조방법에 있어서, 이산화티탄(TiO2) sol에 수산화알루미늄(AlOOH) sol 또는 톨루엔(Toluene)을 일정 비율로 혼합 조성하거나 이산화티탄(TiO2) sol에 톨루엔(Toluene)과 수산화알루미늄(AlOOH) sol을 일정 비율로 혼합 조성하여 제조된다.

Description

광산화 코팅 조성물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 광산화 코팅 조성물{Photocatalytic coating composition prepared by the photooxidation of the manufacturing process, and this coating composition}
본 발명은 광산화 코팅 조성물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 광산화 코팅 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 광촉매 모듈을 구성하는 SUS나 지관 또는 알루미늄 금속의 튜브 상에 알루미나 졸(Sol : 수산화알루미늄(AlOOH) 졸(Sol))을 바인더로 하는 이산화티탄(TiO2)을 코팅하여 광촉매 효과가 발현되도록 하는 광산화 코팅 조성물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 광산화 코팅 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 화장실에서 용변 후 뒷처리를 하기 위해 화장지 또는 이와 흡사한 종이를 사용하였다. 이와 같은 화장실 문화로 인해 현대인의 대부분이 치질과 같은 항문 질환, 질염과 같은 여성질환 및 전립선염과 같은 남성질환 등이 빈번하게 발생되고 있다.
한편, 산업의 발전과 아파트나 빌라와 같은 공동주택으로 인한 주거문화의 발전에 따라 점차적으로 화장실 문화는 변화해 가고 있다. 이에 따라, 배변 후 뒤처리를 청결하고 위생적으로 해결하기 위해 급수라인으로부터 공급되는 세정수를 노즐을 이용하여 항문 주위를 세정토록 하고, 세정된 항문 부위는 열풍에 의해 건조될 수 있도록 한 비데(Bidet)가 개발되어 각 가정에 보급되고 있는 실정이다.
전술한 바와 같은 종래의 기술에 따른 일반적으로 비데는 세정수를 저장하고 공급하는 세정수 저장 수단, 공급 라인, 사용자가 착좌하는 좌판부 및 비데를 자동적으로 작동할 수 있는 조작 스위치부로 이루어진다. 이때, 보편적으로 알고 있는 일반적인 비데는 외형의 형상과 모양이 고급화 되어가고, 독창적인 기능 즉 훈증 기능을 줌으로써 용변시 항문 주변이나 국부에 훈증 효과를 볼 수 있도록 하였다.
또한, 종래의 기술에 따른 일반적인 비데는 용변 후 항문 주변이나 국부에 직접 닿는 노즐 부위를 살균하기 위하여 별도의 살균 장치를 적용시켜 노즐 부위만 살균 처리할 수 있도록 하였다. 그리고, 비데의 훈증 기능 및 그외 살균 효과로 제작되는 것은 일반적인 방법으로 세정수 저장 수단에 별도의 히터 장치를 접목시켜 히터 장치에 의해 가열된 물을 스팀으로 분사하여 살균 및 소독이 이루어지도록 하였다.
전술한 바와 같은 종래의 기술에 따른 비데는 수도전으로부터 급수된 물을 가열하여 일부 특정부위에 한하여 일반전인 살균 및 소독만 실시하여 전반적인 비데의 청결성을 만족하지 못하였고, 훈증 발생을 위한 장치의 구성이 복잡하였으며, 미약한 살균, 소독 및 악취제거로 인해 비데의 특수성에 부합하지 못하여 사용자로부터 외면받고 있는 것이 현실이다.
따라서, 전술한 바와 같은 종래 기술에 따른 비데의 문제점을 해결하기 위해 비데 케이스의 표면에 액상의 광촉매 원료를 도포하거나 광산화분해 반응모듈을 설치하여 살균과 소독 및 악취의 제거가 이루어질 수 있도록 하여 위생적이고 청결하게 하였으나, 광촉매를 SUS나 지관 또는 알루미늄 금속의 튜브 상에 코팅하는데 따른 문제점이 있다.
본 발명은 종래 기술의 제반 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 광촉매 모듈을 구성하는 SUS나 지관 또는 알루미늄 금속의 튜브 상에 알루미나 졸(Sol : 수산화알루미늄(AlOOH) 졸(Sol))을 바인더로 하여 이산화티탄(TiO2)을 보다 용이하게 코팅할 수 있도록 하는 광산화 코팅 조성물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 광산화 코팅 조성물을 제공함에 그 목적이 있다.
아울러, 본 발명에 따른 기술은 광촉매 모듈을 구성하는 SUS나 지관 또는 알루미늄 금속의 튜브 상에 이산화티탄(TiO2)을 보다 용이하게 코팅할 수 있도록 하는 바인더로써 알루미나 졸(Sol : 수산화알루미늄(AlOOH) 졸(Sol))을 제공하는데 그 목적이 있다.
전술한 목적을 달성하기 위해 구성되는 본 발명은 다음과 같다. 즉, 본 발명에 따른 광산화 코팅 조성물의 제조방법은 빛을 흡수하여 반응속도를 변화시키거나 반응을 개선하는 광산화 코팅 조성물의 제조방법에 있어서, 이산화티탄(TiO2) sol에 수산화알루미늄(AlOOH) sol 또는 톨루엔(Toluene)을 일정 비율로 혼합 조성하거나 이산화티탄(TiO2) sol에 톨루엔(Toluene)과 수산화알루미늄(AlOOH) sol을 일정 비율로 혼합 조성하여 제조된다.
전술한 바와 같은 구성에서 이산화티탄(TiO2) sol에 수산화알루미늄(AlOOH) sol을 혼합하는 경우에는 이산화티탄(TiO2) Sol 65∼75 vol%와 수산화알루미늄(AlOOH) sol 25∼35 vol%의 비율로 혼합 조성하고, 이산화티탄(TiO2) sol과 톨루엔(Toluene)을 혼합하는 경우에는 이산화티탄(TiO2) Sol 85∼95 vol%와 톨루엔(Toluene) 5∼15 vol%의 비율로 혼합 조성하며, 이산화티탄(TiO2) sol과 톨루엔(Toluene) 및 수산화알루미늄(AlOOH) sol을 혼합하는 경우에는 7 : 2 : 1 vol%의 비율로 혼합 조성될 수 있다.
한편, 전술한 바와 같은 본 발명의 구성에서 이산화티탄(TiO2) sol의 제조하는 과정은, (a) 출발물질로 TIP(Titanium(Ⅳ) isopropoxide, 98%, GR급, JUNSEI, M.W=284.23)를 IPA(Isopropyl Alcohol, 99.5%, EP급, Dae Jung, M.W=60.10)에 1 : 1∼1.4 몰비로 하여 녹이는 단계; (b) 단계(a) 과정을 통해 IPA에 녹인 TIP 용액에 산 촉매인 HNO3(Nitric Acid, 60∼61%, Showa, M.W=63.01)를 0.1∼0.2 몰비로 첨가하는 단계; (c) 단계(b) 과정을 통해 IPA에 녹인 TIP 용액에 산 촉매인 HNO3를 첨가한 다음 90∼110몰비로 증류수를 천천히 첨가하여 반응에 따라 이산화티탄(TiO2) 침전물이 형성되도록 하는 단계; 및 (d) 단계(c) 과정을 통해 이산화티탄(TiO2) 침전물이 형성되는 가운데 용액을 교반하여 이산화티탄(TiO2) Sol을 제조하는 단계로 이루어질 수 있다.
전술한 바와 같은 이산화티탄(TiO2) sol을 제조하는 과정에서 단계(d) 과정에서 교반 조건은 70∼90℃의 온도조건하에서 6∼10시간 동안 교반함이 보다 양호하다.
그리고, 전술한 바와 같은 본 발명의 구성에서 수산화알루미늄(AlOOH) sol의 제조과정은, (ㄱ) 1.5∼1.9M의 Al(NO)3·9H2O를 증류수에 용해시키는 단계; (ㄴ) 단계(ㄱ) 과정을 통해 Al(NO)3·9H2O를 증류수에 용해시킨 다음 NH4OH를 이용하여 pH 7∼9로 변화시키는 가운데 침전물이 생성되도록 하는 단계; (ㄷ) 단계(ㄴ) 과정을 통해 얻어진 침전물을 원심분리기를 이용하여 증류수에 4∼7회 세척하는 단계; (ㄹ) 단계(ㄷ) 과정을 통해 세척한 침전물을 Dry Oven을 통해 건조시켜 알루미나 수화물을 수득하는 단계; (ㅁ) 단계(ㄹ) 과정을 통해 알루미나 수화물을 수득한 다음 일정량의 알루미나 수화물을 증류수에 혼합하는 단계; 및 (ㅂ) 단계(ㅁ) 과정을 통해 알루미나 수화물을 증류수에 혼합한 다음 CH3COOH의 농도를 0.01∼1 mol로 reflux 방법으로 반응시켜 수산화알루미늄(AlOOH) sol을 제조하는 단계로 이루어질 수 있다.
전술한 바와 같은 수산화알루미늄(AlOOH) sol의 제조과정의 단계(ㄹ) 과정에서 건조 조건은 70∼90℃의 온도조건하에서 20∼30시간 동안 건조시킴이 보다 양호하다.
또한, 전술한 바와 같은 수산화알루미늄(AlOOH) sol의 제조과정의 단계(ㅁ) 과정에서 일정량의 알루미나 수화물을 증류수에 혼합하는 증류수에는 알루미나 수화물의 고체 함량이 3∼5wt%가 되도록 혼합할 수 있다.
아울러, 전술한 바와 같은 수산화알루미늄(AlOOH) sol의 제조과정의 단계(ㅂ) 과정에서 반응 조건은 20∼30시간 동안 반응온도 90∼110℃의 온도조건하에서 reflux 방법으로 반응시킬 수 있다.
본 발명의 다른 특징인 광산화 코팅 조성물은 빛을 흡수하여 반응속도를 변화시키거나 반응을 개선하는 광산화 코팅 조성물에 있어서, 이산화티탄(TiO2) sol에 수산화알루미늄(AlOOH) sol 또는 톨루엔(Toluene)을 일정 비율로 혼합 조성하거나 이산화티탄(TiO2) sol에 톨루엔(Toluene)과 수산화알루미늄(AlOOH) sol을 일정 비율로 혼합 조성되어 제조된다.
한편, 전술한 바와 같은 본 발명의 구성에서 이산화티탄(TiO2) sol에 수산화알루미늄(AlOOH) sol을 혼합하는 경우에는 이산화티탄(TiO2) Sol 65∼75 vol%와 수산화알루미늄(AlOOH) sol 25∼35 vol%의 비율로 혼합 조성하고, 이산화티탄(TiO2) sol과 톨루엔(Toluene)을 혼합하는 경우에는 이산화티탄(TiO2) Sol 85∼95 vol%와 톨루엔(Toluene) 5∼15 vol%의 비율로 혼합 조성하며, 이산화티탄(TiO2) sol과 톨루엔(Toluene) 및 수산화알루미늄(AlOOH) sol을 혼합하는 경우에는 7 : 2 : 1 vol%의 비율로 혼합 조성될 수 있다.
본 발명의 기술에 따르면 비데의 광촉매 모듈을 구성하는 SUS나 지관 또는 알루미늄 금속의 튜브 상에 알루미나 졸(Sol : 수산화알루미늄(AlOOH) 졸(Sol))을 바인더로 하여 이산화티탄(TiO2)을 보다 용이하게 코팅할 수가 있다.
또한, 본 발명에 따른 기술은 비데의 광촉매 모듈을 구성하는 SUS나 지관 또는 알루미늄 금속의 튜브 상에 이산화티탄(TiO2)을 보다 용이하게 코팅할 수 있도록 하는 바인더로써 알루미나 졸(Sol : 수산화알루미늄(AlOOH) 졸(Sol))을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1a 내지 도 1c 는 본 발명에 따른 Aging time에 따른 CH3COOH 0.01mol, 0.1mol, 1mol의 XRD patterns을 보인 그래프.
도 2 는 본 발명에 따른 AlOOH sol의 입자형상을 확인할 수 있는 SEM과 TEM 사진.
도 3 은 본 발명에 따른 TiO2가 코팅된 SUS plate의 사진으로, (a) sus plate, (b) AlOOH + TiO2 sol 코팅액, (c) Toluene + TiO2 sol 코팅액 (d) Toluene + AlOOH + TiO2 sol 코팅액.
도 4 는 본 발명에 따른 TiO2 coating된 SUS plate의 XRD patterns을 나타낸 그래프.
도 5 는 본 발명에 따른 TiO2가 코팅된 SUS plate의 표면을 보인 사진으로, (a) AlOOH + TiO2 sol 코팅액, (b) Toluene + TiO2 sol 코팅액, (c) Toluene + AlOOH + TiO2 sol 코팅액.
도 6 은 본 발명에 따른 Toluene, AlOOH sol 그리고 TiO2 sol을 혼합하여 코팅한 Aluminuim tube와 SUS tube를 보인 사진.
도 7 은 본 발명에 따른 Aluminuim tube와 SUS tube의 TiO2를 코팅하기 전의 광촉매 효율을 보인 사진으로, (a) Aluminum tube, (b) SUS tube.
도 8 의 (a)와 (b)는 Aluminuim tube와 SUS tube에 TiO2를 코팅하여 광촉매 효율을 확인한 사진.
이하에는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 따른 광산화 코팅 조성물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 광산화 코팅 조성물의 바람직한 실시 예에 대해 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명을 설명하기에 앞서 광촉매란 자신은 반응전후에 변화하지 않지만, 빛을 흡수함으로써 반응 속도를 변화시키거나 반응을 개선하는 것을 말한다. 이중 광촉매로서 사용하고 있는 대표적인 물질은 산화티탄이다. 산화티탄은 자원적으로 풍부하여 가격도 저렴하고, 광촉매로 내구성과 내마모성이 우수하며, 그 자체로 안전/무독물질로 폐기시에도 2차 공해에 대한 염려가 없어 가장 많이 사용되고 있다. 특히, 광촉매 조건과 활성을 고려해 볼 때 빛을 받아도 자신은 변화하지 않아 반 영구적으로 사용할 수 있고, 염소나 오존보다 산화력이 높아 살균력은 뛰어나며, 모든 유기물을 탄산가스와 수분으로 분해할 수 있다. 이에 따라 대기정화, 방오기능, 친수기능, 수질정화, 탈취 및 항균기능 등에서 탁월한 능력을 가지고 있다.
도 1a 내지 도 1c 는 본 발명에 따른 Aging time에 따른 CH3COOH 0.01mol, 0.1mol, 1mol의 XRD patterns을 보인 그래프, 도 2 는 본 발명에 따른 AlOOH sol의 입자형상을 확인할 수 있는 SEM과 TEM 사진, 도 3 은 본 발명에 따른 TiO2가 코팅된 SUS plate의 사진, 도 4 는 본 발명에 따른 TiO2 coating된 SUS plate의 XRD patterns을 나타낸 그래프, 도 5 는 본 발명에 따른 TiO2가 코팅된 SUS plate의 표면을 보인 사진, 도 6 은 본 발명에 따른 Toluene, AlOOH sol 그리고 TiO2 sol을 혼합하여 코팅한 Aluminuim tube와 SUS tube를 보인 사진, 도 7 은 본 발명에 따른 Aluminuim tube와 SUS tube의 TiO2를 코팅하기 전의 광촉매 효율을 보인 사진, 도 8 의 (a)와 (b)는 Aluminuim tube와 SUS tube에 TiO2를 코팅하여 광촉매 효율을 확인한 사진이다.
도 1 내지 도 8 에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 광산화 코팅 조성물은 이산화티탄(TiO2) sol과 수산화알루미늄(AlOOH) sol이 일정 비율로 혼합 조성되어 제조되거나 이산화티탄(TiO2) sol과 톨루엔(Toluene)이 일정 비율로 혼합 조성되어 제조된다. 또한, 본 발명에 따른 광산화 코팅 조성물은 이산화티탄(TiO2) sol과 톨루엔(Toluene) 및 수산화알루미늄(AlOOH) sol이 일정 비율로 혼합 조성되어 제조된다.
전술한 바와 같이 조성되는 본 발명에 따른 광산화 코팅 조성물의 구성에서 광산화 코팅 조성물을 이산화티탄(TiO2) sol과 수산화알루미늄(AlOOH) sol로 혼합 조성하는 경우에는 광산화 코팅 조성물은 이산화티탄(TiO2) Sol 65∼75 vol%와 수산화알루미늄(AlOOH) sol 25∼35 vol%의 비율로 혼합 조성된다.
그리고, 본 발명에 따른 광산화 코팅 조성물의 구성에서 광산화 코팅 조성물을 이산화티탄(TiO2) sol과 톨루엔(Toluene)으로 혼합하는 경우에는 광산화 코팅 조성물은 이산화티탄(TiO2) Sol 85∼95 vol%와 톨루엔(Toluene) 5∼15 vol%의 비율로 혼합 조성된다.
또한, 본 발명에 따른 광산화 코팅 조성물의 구성에서 광산화 코팅 조성물을 이산화티탄(TiO2) sol과 톨루엔(Toluene) 및 수산화알루미늄(AlOOH) sol로 혼합 조성하는 경우에는 광산화 코팅 조성물은 이산화티탄(TiO2) sol과 톨루엔(Toluene) 및 수산화알루미늄(AlOOH) sol이 7 : 2 : 1 vol%의 비율로 혼합 조성된다.
한편, 전술한 바와 같은 구성에서 이산화티탄(TiO2) sol의 제조하는 과정은 (a) 출발물질로 TIP(Titanium(Ⅳ) isopropoxide, 98%, GR급, JUNSEI, M.W=284.23)를 IPA(Isopropyl Alcohol, 99.5%, EP급, Dae Jung, M.W=60.10)에 1 : 1∼1.4 몰비로 하여 녹이는 과정, (b) 단계(a) 과정을 통해 IPA에 녹인 TIP 용액에 산 촉매인 HNO3(Nitric Acid, 60∼61%, Showa, M.W=63.01)를 0.1∼0.2 몰비로 첨가하는 과정, (c) 단계(b) 과정을 통해 IPA에 녹인 TIP 용액에 산 촉매인 HNO3를 첨가한 다음 90∼110몰비로 증류수를 천천히 첨가하여 반응에 따라 이산화티탄(TiO2) 침전물이 형성되도록 하는 과정 및 (d) 단계(c) 과정을 통해 이산화티탄(TiO2) 침전물이 형성되는 가운데 용액을 교반하여 이산화티탄(TiO2) Sol을 제조하는 과정으로 이루어진다. 이때, 단계(d) 과정에서 교반 조건은 70∼90℃의 온도조건하에서 6∼10시간 동안 교반한다.
다시 말해서, 본 발명에 따른 광산화 코팅 조성물을 조성하는 이산화티탄(TiO2) sol은 출발물질로 TIP를 IPA에 1 : 1∼1.4 몰비로 하여 녹안 다음, IPA에 녹인 TIP 용액에 산 촉매인 HNO3를 0.1∼0.2 몰비로 첨가한다. 다음으로, IPA에 녹인 TIP 용액에 산 촉매인 HNO3를 첨가한 다음 90∼110몰비로 증류수를 천천히 첨가하여 반응에 따라 이산화티탄(TiO2) 침전물이 형성되도록 한 상태에서 용액을 교반함으로써 이산화티탄(TiO2) Sol의 제조가 이루어진다.
전술한 바와 같은 광촉매 효과를 향상시키기 위해 광촉매제로 사용되는 이산화티탄(TiO2) Sol을 제조하기 위하여 본 발명에서는 이산화티탄(TiO2) Sol을 제조하기 위하여 출발물질로 TIP(Titanium(Ⅳ) isopropoxide, 98%, GR급, JUNSEI, M.W=284.23)를 IPA(Isopropyl Alcohol, 99.5%, EP급, Dae Jung, M.W=60.10)에 1 : 1.2 몰비로 하여 녹여서 사용하였다. IPA에 녹인 TIP 용액에 산 촉매인 HNO3(Nitric Acid, 60∼61%, Showa, M.W=63.01)를 0.15몰비로 첨가하고 100몰비로 증류수를 천천히 첨가하여 반응이 급격히 일어나지 않도록 하였다. 증류수를 첨가하게 되면 흰색의 침전물이 형성되고, 이때 80℃에서 8시간 교반하여 이산화티탄(TiO2) Sol을 제조하였다.
한편, 전술한 바와 같이 광촉매제로 사용되는 이산화티탄(TiO2) Sol을 코팅시키기 위한 바인더로써의 수산화알루미늄(AlOOH) sol의 제조과정은 (ㄱ) 1.5∼1.9M의 Al(NO)3·9H2O를 증류수에 용해시키는 과정, (ㄴ) 단계(ㄱ) 과정을 통해 Al(NO)3·9H2O를 증류수에 용해시킨 다음 NH4OH를 이용하여 pH 7∼9로 변화시키는 가운데 침전물이 생성되도록 하는 과정, (ㄷ) 단계(ㄴ) 과정을 통해 얻어진 침전물을 원심분리기를 이용하여 증류수에 4∼7회 세척하는 과정, (ㄹ) 단계(ㄷ) 과정을 통해 세척한 침전물을 Dry Oven을 통해 건조시켜 알루미나 수화물을 수득하는 과정, (ㅁ) 단계(ㄹ) 과정을 통해 알루미나 수화물을 수득한 다음 일정량의 알루미나 수화물을 증류수에 혼합하는 과정 및 (ㅂ) 단계(ㅁ) 과정을 통해 알루미나 수화물을 증류수에 혼합한 다음 CH3COOH의 농도를 0.01∼1 mol로 reflux 방법으로 반응시켜 수산화알루미늄(AlOOH) sol을 제조하는 과정으로 이루어진다.
전술한 바와 같은 수산화알루미늄(AlOOH) sol의 제조과정의 단계(ㄹ) 과정에서 건조 조건은 70∼90℃의 온도조건하에서 20∼30시간 동안 건조시키고, 수산화알루미늄(AlOOH) sol의 제조과정의 단계(ㅁ) 과정에서 일정량의 알루미나 수화물을 증류수에 혼합하는 증류수에는 알루미나 수화물의 고체 함량이 3∼5wt%가 되도록 혼합한다.
그리고, 전술한 바와 같은 수산화알루미늄(AlOOH) sol의 제조과정의 단계(ㅂ) 과정에서 반응 조건은 20∼30시간 동안 반응온도 90∼110℃의 온도조건하에서 reflux 방법으로 반응시킨다.
다시 말해서, 이산화티탄(TiO2) Sol을 코팅시키기 위한 바인더로써의 수산화알루미늄(AlOOH) sol은 1.5∼1.9M의 Al(NO)3·9H2O를 증류수에 용해시킨 다음, NH4OH를 이용하여 pH 7∼9로 변화시키는 가운데 침전물이 생성되도록 한 상태에서 얻어진 침전물을 원심분리기를 이용하여 증류수에 4∼7회 세척한 후, 세척한 침전물을 Dry Oven을 통해 건조시켜 알루미나 수화물을 수득한다. 그리고, 수득한 일정량의 알루미나 수화물을 증류수에 혼합하되 알루미나 수화물의 고체 함량이 3∼5wt%가 되도록 증류수에 혼합한 다음, CH3COOH의 농도를 0.01∼1 mol로 reflux 방법으로 반응시켜 수산화알루미늄(AlOOH) sol을 제조한다.
전술한 바와 같은 바인더로써 수산화알루미늄(AlOOH) sol은 본 발명에서는 Al(NO)3·9H2O[98%, JUNSEI, M.W=375.3]와 NH4OH[25∼28%, DAE JUNG]를 이용하여 1차로 Aluminum Hydroxide Al(NO)3를 제조하고, CH3COOH[99.5%, DAE JUNG]를 이용하여 Boehmite sol을 제조하였다. Boehmite sol의 제조를 위해서 먼저, 1.7M의 Al(NO)3·9H2O를 증류수에 용해시킨 후 NH4OH를 이용하여 pH 8로 변화시킨 후 침전되어 얻어진 침전물을 원심분리가를 이용하여 증류수에 5번 세척한 후 Dry Oven안에서 80℃로 24시간 건조시켜 생성물 즉, 알루미나 수화물을 제조하였다.
한편, 전술한 바와 같이 제조된 알루미나 수화물의 고체 함량이 4중량%가 되도록 증류수에 혼합하고, CH3COOH의 농도를 0.01 mol, 0.1 mol, 1 mol로 변화시키면서 각 농도별로 24시간동안 반응온도 100℃ 로 reflux 방법으로 반응시켰다. 반응시간 즉, aging time을 지속적으로 24시간까지 진행하면서 매 시간마다 시료를 취하여 시간에 따른 결정상 변화를 확인하였다. 또한, 제조된 알루미나 수화물을 750℃에서 2시간 열처리한 후 이 시료를 고체함량 4 중량%가 되도록 증류수에 혼합하고 CH3COOH의 농도를 0.01mol로 하여 이하 동일한 방법으로 실험을 행하였다.
[실험 예]
1. TiO2 코팅
전술한 바와 같이 제조된 광산화 코팅 조성물의 광촉매 효율을 확인하기 위하여 dip coating법을 이용하여 SUS나 지관 또는 알루미늄 금속에 TiO2 sol을 코팅하였다. 먼저, 코팅액을 제조하기 위하여 세가지 코팅액을 제조하여 SUS plate를 사용하여 코팅하였다. (1) (a) TiO2 sol과 AlOOH sol을 7 : 3 vol%로, (2) TiO2 sol과 Toluene을 9 : 1 vol%로, (c) TiO2 sol과 Toluene 그리고 AlOOH sol을 7 : 2 : 1 vol%로 각각 1시간 동안 교반하여 세가지 코팅액을 제조하였다. 각각의 코팅액을 dip coating 장비를 이용하여 pulling rate 1mm/s로 하여 SUS plate와 SUS tube 및 알루미늄 tube 각각에 코팅하였다. 그 다음 코팅된 SUS plate와 SUS tube 및 알루미늄 tube를 Sic furnace에서 400℃의 온도조건하에서 4시간 열처리하여 TiO2를 광촉매 효과가 나타나도록 결정을 생성시켰다.
2. AlOOH sol과 TiO2 코팅 평가
a. XRD에 의한 결정성 확인
AlOOH sol과 TiO2 sol이 코팅된 SUS plate와 SUS tube 및 알루미늄 tube를 TiO2 결정성을 확인하기 위하여 X-ray diffractometer(XRD) [Rigaku제 XRD D/Mas-500/PC, Cu-Kα radiation(λ=1.5406Å)]를 사용하여 40Kv/200mA의 조건에서 scan speed 5°/min, scan width 0.02 degree의 일정조건으로 2θ=10∼70°의 범위에서 측정하였다.
b. SEM과 TEM을 이용한 입자의 morphology 확인
Field Emission Scanning Electron Microscope(FE-SEM)[JEOL사의 JEM-2000EX]은 가속전압 200Kv의 조건으로 ALOOH sol과 코팅액에 따라 SUS plate 코팅표면의 입자크기 및 입자 morphology를 확인하였다.
3. 실험결과
도 1a 내지 도 1c 은 aging time에 따라 합성된 AlOOH sol의 XRD pattern을 나타낸 것으로, 도 1a 내지 도 1c 에서와 같이 알루미나 수화물 상태에서 100℃, 1시간부터 boehmite 상이 나타나기 시작하고 시간이 길어질수록 주 피크의 폭이 좁아지면서 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 이것으로 입자크기가 점점 작아지면서 결정상이 좋아진다는 것을 알 수 있었다.
그리고, 도 2 는 AlOOH sol의 입자형상을 확인할 수 있는 SEM과 TEM 사진을 보인 것으로, SEM 사진에서 입자는 구형을 나타내고 있으나, TEM 사진으로 확인한 결과 침상의 입자를 확인할 수 있었으며, 20nm 이하의 입자크기를 나타내는 AlOOH sol을 확인할 수 있었다.
한편, 도 3 은 TiO2가 코팅된 SUS plate의 사진으로, AlOOH sol과 TiO2 sol을 혼합하여 합성된 SUS plate는 표면이 깨끗하게 나타난 반면 Toluene을 첨가하여 TiO2가 코팅된 SUS plate는 코팅된 분말이 육안으로 확인할 수 없었다.
아울러, 도 4 는 TiO2 coating된 SUS plate의 XRD patterns을 나타낸 것으로, AlOOH sol과 TiO2 sol을 코팅한 SUS plate에서는 SUS plate peak만 확인할 수 있었으며, Toluene과 TiO2 sol을 코팅한 SUS plate에서는 약간의 anatase 상을 확인할 수 있었다. Toluene과 AlOOH sol 그리고 TiO2 sol을 코팅한 SUS plate에서는 anatase 상이 Toluene과 TiO2 sol만으로 코팅된 SUS plate보다 anatase peak가 더 높은 것을 확인할 수 있었다. 이 결과로 Toluene과 TiO2 sol 그리고 AlOOH sol의 코팅액으로 코팅하는 것이 광촉매 효율이 좋을 것으로 사료된다.
또한, 도 5 는 TiO2가 코팅된 SUS plate의 표면을 보인 것으로, 사진에서 보는 바와 같이 각각의 SUS plate 위에 TiO2 분말이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 그 중 Toluene을 첨가한 (b)와 (c)는 AlOOH sol + TiO2 sol로 코팅한 SUS plate(a) 표면보다 더 많은 분말이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 특히, Toluene + AlOOH sol + TiO2 sol(c) 용액으로 코팅한 SUS plate의 표면에 TiO2 분말 형성이 잘 이루어졌음을 확인할 수 있었다.
4. 광촉매 실험
Aluminuim tube와 SUS tube에 코팅된 TiO2의 광촉매 효율을 확인하기 위하여 광촉매 실험을 행하였다. 먼저, 시료를 넣은 가스백에 acetylaldehyde 표준가스를 100ppm 농도로 3L를 제조한 후 암실에서 30분간 안정화시킨 후 검지관을 사용하여 초기 농도를 구한다. 시료를 넣은 가스백을 자외선 조사장치를 사용하여 2시간 동안 자외선을 조사(2.0mV/㎠)한 후 검지관을 사용하여 가스농도를 측정하여 광촉매 효율을 확인하였다.
도 6 에 Toluene, AlOOH sol 그리고 TiO2 sol을 혼합하여 코팅한 Aluminuim tube와 SUS tube를 보인 것이고, 도 7 은 Aluminuim tube와 SUS tube의 TiO2를 코팅하기 전의 광촉매 효율을 보인 것이다. 코팅하지 않은 Aluminuim tube의 acetylaldehyde가스 초기 농도 100ppm 중 자외선을 2시간 동안 조사 한 후의 농도는 약 88ppm으로 자외선만으로 22%의 acetylaldehyde가스를 분해 한 것을 확인할 수 있었다. 또한, SUS tube의 경우 가스 초기 농도 100ppm 중 2시간 자외선 조사 후 90ppm 즉 10%의 acetylaldehyde가스를 분해하였다는 것을 알 수 있었다. 광촉매제가 코팅되어 있지 않은 Aluminuim tube와 SUS tube의 광촉매 실험결과 자외선 조사만으로도 소량의 acetylaldehyde가스를 분해할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
도 8 의 (a)는 Aluminuim tube에 TiO2를 코팅하여 광촉매 효율을 확인한 검지관을 보인 것으로, acetylaldehyde 초기 농도 100ppm 중 자외선 조사 2시간 후 검지관을 사용하여 acetylaldehyde 농도를 확인한 결과 가스가 검출되지 않는 것을 확인할 수 있었다. 이로써 TiO2 코팅된 Aluminuim tube는 2시간 이내에 100%의 acetylaldehyde가스를 분해할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.
도 8 의 (b)는 SUS tube에 TiO2를 코팅하여 광촉매 효율을 확인한 것으로, acetylaldehyde 초기 농도 100ppm 중 자외선 조사 2시간 후 검지관을 사용하여 acetylaldehyde 농도를 확인한 결과 51ppm의 acetylaldehyde가스가 남아 있었고, 4시간 후에는 5ppm, 4시간 30분만에 acetylaldehyde가스가 100% 분해됨을 확인할 수 있었다.
전술한 바와 같은 광촉매 효율시험을 통하여 Aluminuim tube는 2시간 이내에 그리고 SUS tube는 4시간 30분 내에 acetylaldehyde가스를 100% 분해시키는 것을 확인할 수 있었다.
5. 결론
Aluminuim tube와 SUS tube에 TiO2를 코팅하기 위하여 AlOOH sol과 TiO2 sol을 제조하여 dip coating 방법으로 TiO2를 코팅한 다음 광촉매 효율을 확인한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
a. AlOOH sol의 결정상 분석 결과 CH3COOH 0.1mol, aging time 1시간 후부터 boehmite 상이 형성되었으며, 시간이 지날수록 입자크기가 작아지고 결정성이 좋아졌다.
b. AlOOH sol의 입자형상을 확인하기 위하여 FE-SEM과 TEM 사진을 비교한 결과 10∼20nm의 구형 입자를 형성하고 있다.
c. SUS plate에 세가지 형태의 코팅액을 dip coating법으로 코팅한 결과 XRD상에서 Toluene, AlOOH sol, TiO2 sol을 혼합한 코팅액에서 anatase 상이 형성되었고, SEM 표면을 관찰한 결과 SUS plate에 분말이 가장 잘 부착되었음을 확인하였다.
d. Aluminuim tube와 SUS tube에 TiO2를 코팅하여 광촉매 효율을 확인한 결과 Aluminuim tube는 2시간 이내, SUS tube는 4시간 30분 내에 100% 광촉매 효율을 보이는 것을 확인하였다.
이상에서와 같이 본 발명에 따른 기술은 광촉매 모듈을 구성하는 SUS나 지관 또는 알루미늄 금속의 튜브 상에 알루미나 졸(Sol : 수산화알루미늄(AlOOH) 졸(Sol))을 바인더로 하여 이산화티탄(TiO2)을 보다 용이하게 코팅할 수 있도록 한다.
본 발명에 따른 기술은 전술한 바와 같은 실시 예에 국한되지 않고 본 발명의 기술사상이 허용하는 범위 내에서 다양하게 변형하여 실시할 수가 있다.

Claims (10)

  1. 빛을 흡수하여 반응속도를 변화시키거나 반응을 개선할 수 있도록 이산화티탄(TiO2) sol에 수산화알루미늄(AlOOH) sol 또는 톨루엔(Toluene)을 일정 비율로 혼합 조성하거나 이산화티탄(TiO2) sol에 톨루엔(Toluene)과 수산화알루미늄(AlOOH) sol을 일정 비율로 혼합 조성하는 광산화 코팅 조성물의 제조방법에 있어서,
    상기 이산화티탄(TiO2) sol의 제조하는 과정은,
    (a) 출발물질로 TIP(Titanium(Ⅳ) isopropoxide, 98%, GR급, JUNSEI, M.W=284.23)를 IPA(Isopropyl Alcohol, 99.5%, EP급, Dae Jung, M.W=60.10)에 1 : 1∼1.4 몰비로 하여 녹이는 단계;
    (b) 단계(a) 과정을 통해 IPA에 녹인 TIP 용액에 산 촉매인 HNO3(Nitric Acid, 60∼61%, Showa, M.W=63.01)를 0.1∼0.2 몰비로 첨가하는 단계;
    (c) 단계(b) 과정을 통해 IPA에 녹인 TIP 용액에 산 촉매인 HNO3를 첨가한 다음 90∼110몰비로 증류수를 천천히 첨가하여 반응에 따라 이산화티탄(TiO2) 침전물이 형성되도록 하는 단계; 및
    (d) 단계(c) 과정을 통해 이산화티탄(TiO2) 침전물이 형성되는 가운데 용액을 교반하여 이산화티탄(TiO2) Sol을 제조하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 광산화 코팅 조성물의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 이산화티탄(TiO2) sol에 수산화알루미늄(AlOOH) sol을 혼합하는 경우에는 이산화티탄(TiO2) Sol 65∼75 vol%와 수산화알루미늄(AlOOH) sol 25∼35 vol%의 비율로 혼합 조성하고, 이산화티탄(TiO2) sol과 톨루엔(Toluene)을 혼합하는 경우에는 이산화티탄(TiO2) Sol 85∼95 vol%와 톨루엔(Toluene) 5∼15 vol%의 비율로 혼합 조성하며, 이산화티탄(TiO2) sol과 톨루엔(Toluene) 및 수산화알루미늄(AlOOH) sol을 혼합하는 경우에는 7 : 2 : 1 vol%의 비율로 혼합 조성한 것을 특징으로 하는 광산화 코팅 조성물의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 단계(d) 과정에서 교반 조건은 70∼90℃의 온도조건하에서 6∼10시간 동안 교반하는 것을 특징으로 하는 광산화 코팅 조성물의 제조방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 수산화알루미늄(AlOOH) sol의 제조과정은, (ㄱ) 1.5∼1.9M의 Al(NO)3·9H2O를 증류수에 용해시키는 단계;
    (ㄴ) 단계(ㄱ) 과정을 통해 Al(NO)3·9H2O를 증류수에 용해시킨 다음 NH4OH를 이용하여 pH 7∼9로 변화시키는 가운데 침전물이 생성되도록 하는 단계;
    (ㄷ) 단계(ㄴ) 과정을 통해 얻어진 침전물을 원심분리기를 이용하여 증류수에 4∼7회 세척하는 단계;
    (ㄹ) 단계(ㄷ) 과정을 통해 세척한 침전물을 Dry Oven을 통해 건조시켜 알루미나 수화물을 수득하는 단계;
    (ㅁ) 단계(ㄹ) 과정을 통해 알루미나 수화물을 수득한 다음 일정량의 알루미나 수화물을 증류수에 혼합하는 단계; 및
    (ㅂ) 단계(ㅁ) 과정을 통해 알루미나 수화물을 증류수에 혼합한 다음 CH3COOH의 농도를 0.01∼1 mol로 reflux 방법으로 반응시켜 수산화알루미늄(AlOOH) sol을 제조하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 광산화 코팅 조성물의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 단계(ㄹ) 과정에서 건조 조건은 70∼90℃의 온도조건하에서 20∼30시간 동안 건조시키는 것을 특징으로 하는 광산화 코팅 조성물의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 단계(ㅁ) 과정에서 일정량의 알루미나 수화물을 증류수에 혼합하는 증류수에는 알루미나 수화물의 고체 함량이 3∼5wt%가 되도록 혼합하는 것을 특징으로 하는 광산화 코팅 조성물의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 단계(ㅂ) 과정에서 반응 조건은 20∼30시간 동안 반응온도 90∼110℃의 온도조건하에서 reflux 방법으로 반응시키는 것을 특징으로 하는 광산화 코팅 조성물의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
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