KR101236645B1 - 공정성이 우수한 연속식 파이프형 중합 반응 장치 및 이를 이용한 중합 방법 - Google Patents

Abstract

.본 발명은 공정성이 우수한 중합 반응 장치에 관한 것이다. 좀 더 상세하게는 고분자 중합 반응이 진행되는 동안 반응기 내부에 형성되는 필름이나 겔(Gel)을 반응기를 분해하지 않고 반응 중에 제거함으로써 중합 반응의 공정성을 향상시킨 연속식 파이프형 중합 반응 장치 및 이를 이용한 중합 방법에 관한 것이다.

Description

공정성이 우수한 연속식 파이프형 중합 반응 장치 및 이를 이용한 중합 방법{High performance polymerization reactor and polymerization method}

본 발명은 공정성이 우수한 중합 반응 장치에 관한 것이다. 좀 더 상세하게는 고분자 중합 반응이 진행되는 동안 반응기 내부에 형성되는 필름이나 겔(Gel)을 반응기를 분해하지 않고 반응 중에 제거함으로써 중합 반응의 공정성을 향상시킨 연속식 파이프형 중합 반응 장치 및 이를 이용한 중합 방법에 관한 것이다.

연속식 파이프형 고분자 중합 반응 장치는 전세계에서 공업적인 용도로 널리 사용되고 있으며, 일반적으로 반응물의 균일한 혼합을 위해 반응기 내부에 부분적 또는 전체적으로 고정식 혼합기를 설치하는 경우가 많다.

통상적으로 반응기 내부에서 이동하는 고분자 액체의 점도가 높고, 반응이 진행되는 상태이기 때문에, 상대적으로 유속이 낮은 반응기 벽면이나 반응물의 혼합을 위해 반응기 내부에 설치하는 고정식 혼합기 표면 부근에 과반응이나 부반응으로 필름이나 겔(Gel)이 형성되는 경우가 많다.

이렇게 형성된 필름이나 겔은 반응물의 불균일, 유동 저항의 증가 등을 초래하여, 일정 시간이 지난 후에 반응을 중단시키고 반응기를 분해하여 내부를 세척하는 것이 불가피하다. 이러한 반응 중단은 중합 반응의 공정성을 저하시키고, 중단 전후 중합물 품질 변동의 원인이 되며, 시간과 비용의 손실을 가져온다.

본 발명은 상기된 문제점을 해결하기 위하여 발명된 것으로서, 본 발명은 고분자 중합 반응이 진행되는 동안 반응기 내부에 형성되는 필름이나 겔(Gel)을 반응기를 분해하지 않고 반응 중에 제거함으로써 중합 반응의 공정성을 향상시킨 연속식 파이프형 중합 반응 장치 및 이를 이용한 중합반응방법을 제공하고자 한다.

본 발명에 의한 연속식 파이프형 중합 반응 장치는 반응기 외부에 초음파 진동자가 설치된 것을 특징으로 한다.

본 발명의 다른 바람직한 특징에 의하면, 상기 초음파 진동자는 상기 반응기 외부 1미터당 1개 내지 50개 설치된다.

본 발명의 다른 바람직한 특징에 의하면, 상기 초음파 진동자의 출력이 5W 내지 3KW 이다.

본 발명의 다른 바람직한 특징에 의하면, 상기 초음파 진동자가 설치된 반응기의 후단에는 필터가 설치되어 있다.

본 발명에 의한 하는 연속식 파이프형 중합 반응 장치를 이용한 중합 방법은 반응기 외부에 설치된 초음파 진동자에 의하여 반응 중 반응기 내부의 필름 또는 겔 형성을 방지하거나, 형성된 필름 또는 겔을 이탈시켜 반응기로부터 제거하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 다른 바람직한 특징에 의하면, 상기 초음파 진동자는 연속적으로 작동하거나 일정한 시간 간격으로 작동된다.

본 발명에서 제시한 중합 반응 장치를 사용하면 중합 반응이 진행되는 동안 반응기 내부에 형성되는 필름이나 겔(Gel)을 반응기를 분해하지 않고 반응 중에 제거함으로써 중합 반응의 공정성을 크게 향상시킬 수 있다.

본 발명에 의한 연속식 파이프형 중합 반응 장치는 반응기의 외부 벽면에 초음파 진동자를 설치한다.

초음파 진동자는 상기 반응기 외부 1미터당 1개 내지 50개 설치된다. 여기서 초음파 진동자가 1미터당 1 개 미만이면 반응기 내부에 형성되는 필름이나 겔(Gel) 제거 효과가 미비하며, 50개 초과하면 초음파 진동자에 의해 발생되는 에너지가 과도하여 발열현상이 있어 부반응이 발생하는 문제가 있다.

또한 초음파 진동자의 출력은 5W 내지 3KW 이다. 출력이 5W 미만이면 효과가 미비하며 문제가 있고, 3KW 초과하면 발열현상으로 인한 부반응이 발생하는 문제가 있다.

또한 본 발명에서는 반응기에서 분리된 필름이나 겔들이 후공정에서 문제를 일으키는 경우가 있으므로, 반응기 후단에 필터를 설치하여 이들을 제거하는 것이 바람직하다.

본 발명에 의한 공정성이 우수한 연속식 파이프형 중합 반응 장치를 이용한 중합 방법은 다음과 같은 두 가지 방법으로 필름이나 겔이 형성되지 않도록 한다.

첫째는 반응이 진행되는 동안 항상 반응기의 연속적으로 초음파로 반응기 벽면을 진동시켜, 반응기 벽면과 고정식 혼합기 표면 부근의 유체 유동이 활발히 일어나게 함으로써 반응기 내부 필름이나 겔이 형성되는 것을 원천적으로 방지하는 것이다. 연속적으로 초음파를 가동하여도 온도 상승이나 과잉 반응으로 문제가 생기지 않는 경우에는 이러한 방법이 바람직하다.

둘째는 일정 시간 간격을 두고 일정 시간씩 초음파로 반응기 벽면을 진동시켜, 반응기 내부에 형성된 필름이나 겔을 이탈시켜 반응물과 함께 흘러가도록 하는 것이다. 초음파를 연속적으로 사용하면 반응에 문제가 생기는 경우에는 이 방법을 사용할 수 있다. 이 방법을 사용하면 떨어져 나간 필름이나 겔들이 후공정에서 문제를 일으키는 경우가 있으므로, 반응 종료 후 적절한 필터로 필터링을 하는 것이 바람직하다.

본 발명은 하기의 실시예에 의하여 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것으로 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.

연속식 파이프형 고분자 중합 반응기에서 반응이 진행되는 동안 초음파 가동이 가능하도록 반응기 외벽에 50Watt 초음파 진동자를 10cm 간격으로 설치하였다. 이 반응기를 이용하여 90`C에서 분자량이 1800인 폴리테트라메틸렌글리콜과 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트를 1 : 1.6의 몰비로 반응시키는 폴리우레탄 중합 반응을 실시하였고, 반응이 진행되는 동안 초음파를 연속적으로 작동시켰다. 이 상태로 30일간 연속하여 공정 운전을 한 후, 반응기를 분해하여 내부 상태를 관찰하였다. 그 결과, 반응기 내부 벽면과 고정식 혼합기의 표면에서 필름이나 겔이 거의 관찰되지 않았다. 반응 시간 30분이 지난 시점에 설치되어 있던 고정식 혼합기의 중량을 측정함으로써 고정식 혼합기에 붙은 필름과 겔의 무게를 확인하여 표 1에 나타내었다.

실시예 1과 동일한 방법으로 반응을 진행하되, 반응이 진행되는 동안 매 30분마다 10분씩 초음파를 가동하였다. 30일 후 반응기를 분해하여 관찰한 결과, 실시예 1보다는 반응기 내부 벽면과 고정식 혼합기의 표면에서 필름이나 겔이 많이 관찰되었으나, 큰 차이는 나지 않았다. 반응 시간 30분이 지난 시점에 설치되어 있던 고정식 혼합기의 중량을 측정함으로써 고정식 혼합기에 붙은 필름과 겔의 무게를 확인하여 표 1에 나타내었다.

[비교예 1]

실시예 1과 동일한 방법으로 반응을 진행하되, 반응이 진행되는 동안 초음파를 가동하지 않았다. 30일 후 반응기를 분해하여 관찰한 결과, 실시예 1 내지 2보다 반응기 내부 벽면과 고정식 혼합기의 표면에서 필름이나 겔이 대단히 많이 관찰되었다. 반응 시간 30분이 지난 시점에 설치되어 있던 고정식 혼합기의 중량을 측정함으로써 고정식 혼합기에 붙은 필름과 겔의 무게를 확인하여 표 1에 나타내었다.

시험	필름과 겔의 중량(g)
실시예 1	21
실시예 2	32
비교예 1	538

비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되었지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허청구범위는 본 발명의 요지에 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함한다.

Claims (6)

1. 고분자 중합반응이 진행되는 반응기 외부에 초음파 진동자를 설치하여 반응기 내부에 형성되는 필름이나 겔을 이탈 또는 제거하는 중합 반응 장치에 있어서,
   상기 초음파 진동자는 상기 반응기 외부 1미터당 1개 내지 50개를 설치하고, 그의 출력을 5W 내지 3KW로 하며, 상기 반응기의 후단에 상기 형성된 필름이나 겔을 제거하기 위한 필터를 설치하여서 된 것을 특징으로 하는 연속식 파이프형 중합 반응 장치.
2. 삭제
3. 삭제
4. 삭제
5. 삭제
6. 제1항에 있어서, 상기 초음파 진동자는 연속적으로 작동하거나 일정한 시간 간격으로 작동하는 것을 특징으로 하는 연속식 파이프형 중합 반응 장치.