KR101225759B1 - 고분자 ｐｔｃ 정온발열잉크 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고분자 물질에 전도성 미립자인 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)를 융합시켜 자기온도제어특성을 갖도록 한 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 관한 것으로, 폴리에스테르계 및 폴리올레핀계 바인더를 갖는 고분자 PTC 정온발열잉크(페이스트)용 액상 바인더를 제조하고, 액상 바인더로 제조된 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물을 형성시킨 후, 전도성 미립자인 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)를 융합시켜 실온에서 일정시간 동안 액상 바인더로의 침윤(Wetting)시킨다. 침윤된 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물에 대해 액상 바인더로 이동하여 각 입자가 안정적으로 분산될 수 있도록 기계적인 비드밀(Bead Mill) 분산 공정을 실시한다. 분산된 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물을 각 바인더계의 가교(Cross Linking)를 위해 조정(Let Down)하는 단계를 포함함으로써, 자기온도제어특성을 갖는 고분자 PTC 정온발열잉크의 제조가 가능하며, 난방용 정온발열체에 적용 시 이상발열현상에 의한 발열체의 손상 및 화재의 위험성을 극복할 수 있고, 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)의 융합으로 인한 PTC 정온발열체의 발열 후 초기 저항으로의 복귀특성이 우수하여 정온발열체 제품에 대한 품질 안정성과 신뢰성을 확보할 수 있는 독특한 특징이 있다.
Description
본 발명은 난방용 정온발열체의 PTC 정온발열잉크에 관한 것으로, 특히 자기온도제어특성을 갖는 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 관한 것이다.
전 세계적으로 화석연료 등 에너지 자원의 고갈에 따른 에너지 절약형 난방용 발열소재 및 이를 이용한 발열체의 개발과 적용이 시급한 상황이며, 현재 일반 주택 및 산업 전반에 걸쳐 난방용으로 사용되고 있는 선상발열체(Wire Heater)와 면상발열체(Film Heater)는 각 발열체의 제조에 적용된 발열소재의 단점으로 인해 제품의 안전성 및 신뢰성 확보가 어려운 실정이다.
니크롬계 및 철 니크롬계와 같은 발열소재로 제조된 선상발열체는 선상발열로 인해 열효율이 낮아 상대적으로 소비전력이 높고, 직렬연결로 인해 어느 한 곳의 회로 오픈으로 발열체 전체가 열이 나지 않는 등 유지 보수의 어려움이 있으며, 집열 등 국부과열과 같은 이상발열현상으로 발열체의 손상 및 화재의 위험성이 크고 제품의 안전성이 결여되어 있다.
그리고 카본계 페이스트의 인쇄공정으로 제조되는 면상발열체는 카본블랙 또는 그라파이트와 같은 전도성 입자를 저항 발열원으로 적용하고 있어 반복적인 사용으로 인해 저항값이 변화하고, 집열 등 국부과열과 같은 이상발열현상으로 발열체의 손상 및 화재의 위험성이 크고 제품의 안전성이 결여되어 있다.
특히, 선상발열체와 면상발열체의 가장 큰 문제점인 집열 등 국부과열과 같은 이상발열현상에 의한 발열체의 손상 및 화재의 발생 경로는 다음과 같다. 즉, 이상현상발생(보온, 축열, 과열)으로 축열부의 온도가 상승되면 국부과열 등의 발열체 및 마감재에 손상이 발생하여 화재발생의 원인이 되고 있다.
현재, 난방용으로 사용되고 있는 선상발열체와 면상발열체는 이러한 발열체가 가지고 있는 이상발열현상의 위험성을 제거하기 위하여 별도의 과열방지 센서 등 온도제어 시스템을 장착하고 있다.
그러나 집열에 의한 국부과열과 같은 부분 고온현상으로 발생되는 발열체의 손상과 화재의 위험성을 극복하기에는 역부족인 상황이다.
또한, 자동차공업 및 각종 전자공업의 발달에 따라 저전압에서 사용가능한 BaTiO3계 반도체 소자인 고분자 PTC(Positive Temperature Coefficient, 정온도계수)의 용도와 그 양이 날로 증가하고 있으나 대부분의 수입에 의존하고 있는 실정이다.
고분자 PTC는 결정성 고분자수지에 전도성 물질이 분산되어져 있어 상온 및 정상상태에서는 도체(저저항 상태)로 작용하지만 과부하 또는 과열과 같은 비정상적인 상태에서는 결정성 고분자의 열용융 및 미세 체적팽창에 의한 비결정화가 이루어지면서 고분자 수지와 전도성 물질간의 격자거리가 이격 되어 특정온도 이상의 범위에서 비전도성(고저항상태)으로 급격한 자발적 전이가 일어나 전자회로에 인가되는 전류를 순간적으로 차단하여 전자회로를 보호하는 기능을 가지고 있으며, 비정상 조건이 제거되고 고분자 PTC의 온도가 낮아지면 원래의 낮은 저항치로 복귀하여 회로의 정상작동이 가능하다.
상기한 특성을 이용하여 발열소재로 고분자 PTC를 적용하면 저온에서는 낮은 저항으로 전류를 흐르게 하여 짧은 시간 내에 발열을 할 수가 있고, 특정온도 영역에서 저항이 급격히 상승(전류 차단율 15~30%)하여 발열체에 공급되는 전기에너지에 의한 줄열(Joule's Heat)과 외부로 발산되는 열이 평형을 이루어 저전력 소모특성(기존 발열체의 70~85%)의 정온발열상태를 이루게 되며, 기존 선상발열체 및 면상발열체의 문제점인 집열 등 국부과열과 같은 이상발열현상에 의한 발열체의 손상 및 화재의 위험성을 극복 할 수 있다.
그러나 상기 PTC 특성을 만족하기 위해서는 PTC 소자 제조 시 소성 온도의 범위를 넓히고 반도체의 전기 전도도를 변화시키기 위해서는 의도적으로 넣어주는 불순물인 도펀트(Dopant) 첨가량 조절에 의한 PTC 특성 향상과 상온 저항의 저저항화 등의 여러 가지 문제점 해결이 중요하다.
따라서 본 발명은 정(正)온도계수 특성을 가진 반도체 물질에 전도성 미립자인 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)를 융합시킨 전혀 새로운 고분자 PTC 정온발열잉크의 제조 방법을 제안한다.
따라서 본 발명은 전술한 문제점을 극복하기 위해 고안된 것으로서, 보다 상세하게는, 고분자 정온도계수(PTC, Positive Temperature Coefficient) 회로보호소자 제조기술과 다중벽 탄소나노튜브(MWNT, Multi-Walled Carbon NanoTube)의 분산기술이 융합된 고분자 PTC 정온발열잉크를 이용한 자기온도제어 및 저전력 소모 특성의 Flexible Nano PTC 정온발열체를 갖도록 한 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 고분자 PTC(Positive Temperature Coefficient) 정온발열잉크 제조 방법에 있어서, 상기 방법은 폴리에스테르계 바인더 및 폴리올레핀계 바인더를 갖는 고분자 PTC 정온발열잉크(페이스트)용 액상 바인더를 제조하는 제1 단계와; 상기 액상 바인더로 제조된 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물을 형성시킨 후, 전도성 미립자인 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)를 융합시켜 실온에서 일정시간 동안 액상 바인더로의 침윤(Wetting)시키는 제2 단계와; 상기 침윤된 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물이 액상 바인더로 이동하여 각 입자가 안정적으로 분산될 수 있도록 하기 위해 주속 500~800m/min 원심력으로 비드밀(Bead Mill) 분산 공정을 실시하는 제3 단계와; 상기 분산된 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물을 각 바인더계의 가교(Cross Linking)를 위해 조정(Let Down)하는 제4 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일실시 예에 의하면, 상기 폴리에스테르계 바인더 제조는, 폴리비닐클로라이드(polyvinyl chloride) 50g, 5.03wt%와 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate) 50g, 5.03wt%를 아세톤(Acetone) 280g, 28.14wt%에 완전히 용해될 때까지 70℃로 가열하면서 교반하는 단계와, 상기 교반 후, 폴리에스테르(polyester) 300g, 30.15wt%를 톨루엔(Toluene) 240g, 24.12wt%와 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone) 60g, 6.03wt%의 혼합용제에 투입한 후 50℃로 유지하면서 완전히 용해될 때 까지 교반시키는 단계와, 상기 아세톤(Acetone)에 녹인 폴리비닐클로라이드(polyvinyl chloride)와 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate)의 용액 380g과 소포제 5g, 0.50wt%와 레벨링제 10g, 1.01wt%를 투입하고 완전히 혼합될 때까지 교반시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시 예에 의하면, 상기 폴리올레핀계 바인더 제조는, 폴리에틸렌(polyethylene) 30g, 2.84wt%와 폴리프로필렌(polypropylene) 10g, 0.95wt%와 에틸렌비닐아세테이트 코폴리머 (ethylene-vinyl acetate copolymer) 100g, 9.48wt%를 자일렌(Xylene) 900g, 85.31wt%에 100℃로 가열하면서 교반하여 완전히 용해시켜 냉각시키는 단계와, 상기 냉각 후, 소포제 5g, 0.47wt%와 레벨링제 10g, 0.95wt%를 투입하고 완전히 혼합될 때까지 교반시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시 예에 의하면, 상기 고분자 PTC 정온발열잉크(페이스트)용 액상 바인더 제조는, 폴리에스테르계 바인더 150g, 12.17wt%와 폴리올레핀계 바인더 1050g, 85.16wt%와 분산제 20g, 1.62wt%와 침강방지제 7g, 0.57wt%와 등비조절제 6g, 0.49wt%를 혼합하여 균일한 용액이 될 때까지 교반시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시 예에 의하면, 상기 밀베이스(Mill Base) 조성물 형성은, 고분자 PTC 정온발열잉크(페이스트)용 액상 바인더 900g, 88.06wt%와 다중벽 카본나노튜브(muti-wall carbon nanotube) 10g, 0.98wt%과 아세틸렌 카본블랙(acetylene carbon black) 102g, 9.98wt%와 자일렌(Xylene) 10g, 0.98wt%의 밀베이스(Mill Base) 조성물을 디졸버(dissolver)로 교반하여 균일하게 혼합한 후, 24~48시간 동안 다중벽 카본나노튜브(MWNT) 전도성 미립자의 액상 바인더로의 침윤(Wetting)시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시 예에 의하면, 상기 비드밀(Bead Mill) 분산 공정은, 상기 밀베이스(Mill Base) 조성물을 용기 용적의 70%의 세라믹 비드(Ceramic Bead)와 회전축에 붙은 원판(Disc)이 장착된 비드밀(Bead Mill)의 입력펌프(Feed Pump)에 의해 용기의 주입구에 보내지는 단계와, 상기 용기의 주입구에 보내진 밀베이스(Mill Base) 조성물을 원판의 회전(주속 700±70m/min)에 의한 원심력으로 비드(Bead)와 밀베이스(Mill Base) 조성물이 용기의 내벽으로 향해 튀어나가 충돌하여 다시 돌아오는 사이에 비드(Bead)와 다중벽 카본나노튜브(MWNT) 전도성 미립자의 유동속도 차이에 의한 전단력과 용기의 분리기구(Screen 또는 Gap)에 의해 비드(Bead)와 밀베이스(Mill Base) 조성물이 분리되어 밀베이스(Mill Base) 조성물만이 외부로 유출되어 압송펌프(Take away Pump)로 흡입되어 마감탱크로 보내어지는 단계와, 상기 다중벽 카본나노튜브(MWNT) 전도성 미립자의 집합체 및 응집체를 기계적 분리에 의한 1차 입자의 상태로까지 풀어 놓는 분쇄 및 상기 분쇄된 입자가 액상 바인더로 이동하여 각 입자가 안정적으로 분산되는 과정을 갖는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법은 다음과 같은 효과를 기대할 수 있다.
본 발명에 의하면, 정(正)온도계수 특성을 가진 반도체 물질과 다중벽 탄소나노튜브 분산기술이 융합된 자기온도제어특성을 갖는 고분자 PTC 정온발열잉크의 제조 방법을 제안함으로써,
(1) 자기온도제어특성의 Flexible Nano PTC 정온발열체에 적용 가능한 고분자 PTC 정온발열잉크의 제조가 가능하다.
(2) PTC 정온발열체에 적용 시 이상발열현상에 의한 발열체의 손상 및 화재의 위험성을 극복할 수 있다.
(3) 고분자 물질에 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)의 융합으로 인한 PTC 정온발열체의 발열 후, 초기저항으로의 복귀특성이 우수하여, 발열제품에 대한 품질 안정성과 신뢰성을 확보할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 대한 전체 플로워 챠트.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 대한 폴리에스테르계 바인더 제조를 구체적으로 나타낸 플로워 챠트.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 대한 폴리올레핀계 바인더 제조를 구체적으로 나타낸 플로워 챠트.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 대한 고분자 PTC 정온발열잉크용 액상 바인더 제조를 구체적으로 나타낸 플로워 챠트.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 대한 밀베이스(Mill Base) 조성물 형성을 구체적으로 나타낸 플로워 챠트.
도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 대한 비드밀(Bead Mill) 분산 공정을 구체적으로 나타낸 플로워 챠트.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 대한 폴리에스테르계 바인더 제조를 구체적으로 나타낸 플로워 챠트.
도 3은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 대한 폴리올레핀계 바인더 제조를 구체적으로 나타낸 플로워 챠트.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 대한 고분자 PTC 정온발열잉크용 액상 바인더 제조를 구체적으로 나타낸 플로워 챠트.
도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 대한 밀베이스(Mill Base) 조성물 형성을 구체적으로 나타낸 플로워 챠트.
도 6은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 대한 비드밀(Bead Mill) 분산 공정을 구체적으로 나타낸 플로워 챠트.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1 내지 도 6과 표 1. 내지 표 10.을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법을 상세하게 설명한다.
[1] 표 1.에서 보는 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크용 액상 바인더 제조 방법에 대하여 상세하게 설명한다.
고분자 PTC 정온발열잉크용 액상 바인더는, 정온발열잉크의 인쇄(코팅) 기재인 폴리에스테르계 플라스틱 필름(PET 필름) 또는 부직포와 접착력 및 인쇄성을 부여하기 위한 폴리에스테르계 바인더와, 정온발열잉크에 있어 PTC 특성을 부여하기 위한 결정성 고분자로 구성된 폴리올레핀(Polyolefine)계 바인더의 혼합으로 이루어지며, 아래 표 1.의 조성으로 반응기 내에서 기계적 교반에 의해 제조된다.
먼저, 표 2.에서 보는 바와 같이, 상기 표 1의 ①항에 대한 폴리에스테르계 바인더 제조 방법에 대하여 상세하게 설명한다.
폴리에스테르계 바인더는, 폴리에스테르계 플라스틱 필름(PET 필름) 또는 부직포와의 상용성과 접착력이 우수하고 내약품성, 내굴곡성 및 인쇄성(작업성)이 양호한 폴리에스테르 수지를 주성분으로 한 폴리에스테르계 바인더는 아래 표 2.의 조성으로 가열이 가능한 반응기 내에서 기계적 교반에 의해 제조된다.
다음은, 표 3.에서 보는 바와 같이, 상기 표 1의 ②항에 대한 폴리올레핀계 바인더 제조 방법에 대하여 상세하게 설명한다.
폴리올레핀계 바인더는, PTC 특성을 부여하기 위하여 결정성 고분자인 폴리올레핀(Polyolefine)계 수지로서 폴리에틸렌(PE, Polyethylene), 폴리프로필렌(PP, Polypropylene) 및 에틸렌초산비닐(EVA, Ethylene Vinyl Acetate)을 아래 표 3.의 조성으로 가열이 가능한 반응기 내에서 기계적 교반에 의해 제조된다.
[2] 표 4.에서 보는 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물 형성에 대하여 상세하게 설명한다.
다중벽 탄소나노튜브(MWCNT or MWNT, Multi-walled Carbon Nanotube) 전도성 미립자와 고분자 PTC 정온발열잉크(페이스트)용 액상 바인더의 혼합 조성은 아래 표 4.와 같으며, 반응기 내에서 기계적 교반으로 밀베이스(Mill Base) 조성물이 형성되고 실온에서 24시간~48시간 동안 MWCNT or MWNT 전도성 미립자의 액상 바인더로의 침윤(Wetting)시간을 가진다.
[3] 본 발명의 실시 예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 밀베이스(Mill Base) 조성물의 분산(Wet-Grinding Bead Milling) 공정에 대하여 상세하게 설명한다.
상기 표 4.와 같은 밀베이스(Mill Base)로 혼합된 조성물은, 용기 내부에 용기 용적의 50~80%의 세라믹 비드(Ceramic Bead)와 회전축에 붙은 10매 정도의 원판(Disc)이 장착된 비드밀(Bead Mill)의 입력펌프(Feed Pump)에 의해 용기의 주입구에 보내진다.
보내진 밀베이스 조성물은, 원판의 회전(주속 500~800m/min)에 의한 원심력으로 비드와 밀베이스 조성물이 용기의 내벽으로 향해 튀어나가 충돌하여 다시 돌아오는 사이에 비드와 다중벽 카본나노튜브(MWNT) 전도성 미립자의 유동속도 차이에 의한 강력한 전단력과 용기의 분리기구(Screen 또는 Gap)에 의해 비드와 밀베이스 조성물이 분리되어 밀베이스 조성물만이 외부로 유출되고 압송펌프(Take away Pump)로 흡입되어 마감탱크로 보내어 진다.
이러한 공정을 통하여, 다중벽 카본나노튜브(MWNT) 전도성 미립자의 집합체 및 응집체를 기계적 분리에 의해 1차 입자의 상태로까지 풀어 놓는 분쇄 및 상기 분쇄된 입자가 액상 바인더로 이동하여 각 입자가 안정적으로 분산되는 과정을 갖는다.
[4] 표 5.에서 보는 바와 같이, 본 발명의 실시 예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물 조정(Let Down)에 대하여 상세하게 설명한다.
상기 비드밀(Bead Mill) 분산 공정을 거친 고분자 PTC 정온발열잉크(페이스트) 밀베이스 조성물의 조정 및 각 바인더계의 가교(Cross Linking)를 위한 조성은 표 5.와 같이 나타내었다.
최량(最良)의 조정(Let Down)을 위한 조건은, 기계적 조건으로 밀베이스 조성물을 강력하게 교반하면서 조정을 위한 전색제(Vehicle, 가교제 등)를 조금씩 서서히 가하고, 조정을 위한 전색제와 밀베이스 조성물간의 온도와 점도(또는 그 어느 것의 한쪽)의 지나친 차이를 피하며, 조성적 조건으로 조정을 위한 전색제가 밀베이스 조성물과 조성적 큰 차이가 없도록 하고 혼합 용제를 사용할 때 약한 용제는 용제분이 많은 전색제상에 배분한다(단, 결합제가 희석 허용 한계를 넘는 밀베이스 조성물의 경우는 제외한다).
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 대한 일실시 예들을 도면(도 1 내지 도 6 참조)들과 함께 상세하게 설명한다.
<실시 예 : 1>
도 1을 참조하여, 본 발명의 실시 예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 대한 전체 기술적 매카니즘을 상세하게 설명한다.
먼저, 폴리에스테르계 바인더 및 폴리올레핀계 바인더를 갖는 고분자 PTC 정온발열잉크용 액상 바인더를 제조하는 제1 단계(S1)를 갖는다.
다음은, 상기 액상 바인더로 제조된 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물을 형성시킨 후, 전도성 미립자인 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)를 융합시켜 실온에서 일정시간 동안 액상 바인더로의 침윤(Wetting)시키는 제2 단계(S2)를 갖는다.
또한, 상기 침윤된 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물이 액상 바인더로 이동하여 각 입자가 안정적으로 분산될 수 있도록 하기 위해 주속 500~800m/min 원심력으로 비드밀(Bead Mill) 분산 공정을 실시하는 제3 단계(S3)를 갖는다.
그리고 상기 분산된 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물을 각 바인더계의 가교(Cross Linking)를 위해 조정(Let Down)하는 제4 단계(S4)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
<실시 예 : 2>
도 2를 참조하여, 고분자 PTC 정온발열잉크용 폴리에스테르계 바인더 제조 방법을 상세하게 설명한다.
먼저, 폴리비닐클로라이드(polyvinyl chloride) 50g, 5.03wt%와 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate) 50g, 5.03wt%를 아세톤(Acetone) 280g, 28.14wt%에 완전히 용해될 때까지 70℃로 가열하면서 교반하였다.
다음은, 폴리에스테르(polyester) 300g, 30.15wt%를 톨루엔(Toluene) 240g, 24.12wt%와 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone) 60g, 6.03wt%의 혼합용제에 투입한 후 50℃로 유지하면서 완전히 용해될 때 까지 교반시킨다.
그리고, 상기 아세톤(Acetone)에 녹인 폴리비닐클로라이드(polyvinyl chloride)와 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate)의 용액 380g과 소포제 5g, 0.50wt%와 레벨링제 10g, 1.01wt%를 투입하고 완전히 혼합될 때까지 교반하여 고분자 PTC 정온발열잉크용 폴리에스테르계 바인더를 제조한다. 이를 표 6.에 나타내었다.
<실시 예 : 3>
도 3을 참조하여, 고분자 PTC 정온발열잉크용 폴리올레핀계 바인더 제조 방법을 상세하게 설명한다.
먼저, 폴리에틸렌(polyethylene) 30g, 2.84wt%와 폴리프로필렌(polypropylene) 10g, 0.95wt%와 에틸렌비닐아세테이트 코폴리머 (ethylene-vinyl acetate copolymer) 100g, 9.48wt%를 자일렌(Xylene) 900g, 85.31wt%에 100℃로 가열하면서 교반하여 완전히 용해시켜 냉각한다.
다음은, 소포제 5g, 0.47wt%와 레벨링제 10g, 0.95wt%를 투입하고 완전히 혼합될 때까지 교반하여 고분자 PTC 정온발열잉크용 폴리올레핀계 바인더를 제조한다. 이를 표 7.에 나타내었다.
<실시 예 : 4>
도 4를 참조하여, 본 발명의 실시 예에 따른 폴리에스테르계 바인더와 폴리올레핀계 바인더를 갖는 고분자 PTC 정온발열잉크용 액상 바인더 제조 방법에 대하여 상세하게 설명한다.
상기 표 6.에서 제조된 폴리에스테르계 바인더 150g, 12.17wt%와 상기 표 7.에서 제조된 폴리올레핀계 바인더 1050g, 85.16wt%와 분산제 20g, 1.62wt%와 침강방지제 7g, 0.57wt%와 등비조절제 6g, 0.49wt%를 혼합하여 균일한 용액이 될 때까지 교반하여 고분자 PTC 정온발열잉크용 액상 바인더를 제조하였다. 이를 표 8.에 나타내었다.
<실시 예 : 5>
도 5를 참조하여, 본 발명의 실시 예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물에 대하여 설명한다.
고분자 PTC 정온발열잉크(페이스트)용 액상 바인더 900g, 88.06wt%와 다중벽 카본나노튜브(muti-wall carbon nanotube) 10g, 0.98wt%과 아세틸렌 카본블랙(acetylene carbon black) 102g, 9.98wt%와 자일렌(Xylene) 10g, 0.98wt%의 밀베이스(Mill Base) 조성물을 디졸버(dissolver)로 교반하여 균일하게 혼합한 후 24시간~48시간 동안 다중벽 카본나노튜브(MWNT) 전도성 미립자의 액상 바인더로의 침윤시간(Wetting)을 가짐으로서 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물을 만든다. 이를 표 9.에 나타내었다.
<실시 예 : 6>
도 6을 참조하여, 본 발명의 실시 예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물의 분산 공정에 대하여 설명한다.
먼저, 상기 표 9.의 밀베이스(Mill Base) 조성물은, 용기 내부에 용기 용적의 70%의 세라믹 비드(Ceramic Bead)와 회전축에 붙은 10매 정도의 원판(Disc)이 장착된 비드밀(Bead Mill)의 입력펌프(Feed Pump)에 의해 용기의 주입구에 보내진다.
다음은, 상기 보내진 밀베이스(Mill Base) 조성물은, 원판의 회전(주속 700±70m/min)에 의한 원심력으로 비드(Bead)와 밀베이스(Mill Base) 조성물이 용기의 내벽으로 향해 튀어나가 충돌하여 다시 돌아오는 사이에 비드(Bead)와 다중벽 카본나노튜브(MWNT) 전도성 미립자의 유동속도 차이에 의한 강력한 전단력과 용기의 분리기구(Screen 또는 Gap)에 의해 비드(Bead)와 밀베이스(Mill Base) 조성물이 분리되어 밀베이스(Mill Base) 조성물만이 외부로 유출되고 압송펌프(Take away Pump)로 흡입되어 마감탱크로 보내어 진다.
이러한 공정을 통해서, 다중벽 카본나노튜브(MWNT) 전도성 미립자의 집합체 및 응집체를 기계적 분리에 의한 1차 입자의 상태로까지 풀어 놓는 분쇄 및 상기 분쇄된 입자가 액상 바인더로 이동하여 각 입자가 안정적으로 분산되는 과정을 갖는다.
<본 출원인에 의해 등록된 특허기술과 비교 예 >
표 10.을 참조하여, 본 출원인에 의해 등록된 바 있는 특허 제10-1128033호(2012.03.12)의 CNT 발열잉크의 제조 공정에 따르면 다음과 같다.
에스테르계 바인더 253g, 25.3wt%에 에틸아세테이트(Ethyl Acetate) 600g, 60wt%와 분산제 30g, 3wt%와 소포제 1g, 0.1wt%와 레벨링제 3g, 0.3wt%와 침강방지제 3g, 0.3wt%을 투입하여 교반한 용액에 카본나노튜브 10g, 1wt%와 카본블랙 100g, 10wt%을 첨가한 후, 디졸버(dissolver)로 균일하게 혼합하여 CNT발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물을 준비하고, 고분자 PTC 정온발열잉크(페이스트)의 밀베이스 조성물의 분산에 적용된 비드밀링 공정을 동일하게 적용하여 CNT발열잉크를 제조하였다.
그러나 상기 CNT 발열잉크는 전기적인 안정성 확보는 물론 난방용 필름타입 탄소발열체의 전도특성을 크게 향상시켜 난방필름 계통의 제품 품질을 좋게 하는 반면에, 본 발명의 실시 예와 같이, 정(正)온도계수 특성을 가진 반도체 물질에 전도성 미립자인 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT or MWNT, Multi-walled Carbon Nanotube)를 고도 분산하여 융합시킨 저전력 소모 및 자기온도제어특성의 Flexible Nano PTC 정온발열체를 갖도록 한 점에서 현저한 차이가 있다.
이와 같이, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법에 대한 작용을 상세하게 설명한다.
본 발명은 고분자 PTC 제조기술과 전도성 미립자인 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)를 융합시킨 자기온도제어특성을 갖도록 한 고분자 PTC 정온발열잉크의 제조 방법에 특징이 있다. 이를 위한 방법은 폴리에스테르계 및 폴리올레핀계 바인더를 갖는 고분자 PTC 정온발열잉크(페이스트)용 액상 바인더를 제조하고, 상기 액상 바인더로 제조된 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물을 형성시킨 후, 전도성 미립자인 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)를 융합시켜 실온에서 일정시간 동안 액상 바인더로의 침윤(Wetting)시킨다. 침윤된 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물에 대해 액상 바인더로 이동하여 각 입자가 안정적으로 분산될 수 있도록 기계적인 비드밀(Bead Mill) 분산 공정을 실시한다. 분산된 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물을 각 바인더계의 가교(Cross Linking)를 위해 조정(Let Down)함으로써, 자기온도제어특성을 갖는 고분자 PTC 정온발열잉크의 제조가 가능하며, 이를 난방용 PTC 정온발열체에 적용 시 이상발열현상에 의한 발열체의 손상 및 화재의 위험성을 극복할 수 있고, 또한 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)가 융합되어 있으므로 PTC 정온발열체의 발열 후 초기 저항으로의 복귀특성이 매우 우수하여 정온발열체 제품에 대한 품질 안정성과 신뢰성을 확보할 수 있는 특징이 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (6)
- 고분자 PTC(Positive Temperature Coefficient) 정온발열잉크 제조 방법에 있어서,
상기 방법은 폴리에스테르계 바인더 및 폴리올레핀계 바인더를 갖는 고분자 PTC 정온발열잉크(페이스트)용 액상 바인더를 제조하는 제1 단계와;
상기 액상 바인더로 제조된 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물을 형성시킨 후, 전도성 미립자인 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)를 융합시켜 실온에서 일정시간 동안 액상 바인더로의 침윤(Wetting)시키는 제2 단계와;
상기 침윤된 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물이 액상 바인더로 이동하여 각 입자가 안정적으로 분산될 수 있도록 하기 위해 주속 500~800m/min 원심력으로 비드밀(Bead Mill) 분산 공정을 실시하는 제3 단계와;
상기 분산된 고분자 PTC 정온발열잉크의 밀베이스(Mill Base) 조성물을 각 바인더계의 가교(Cross Linking)를 위해 조정(Let Down)하는 제4 단계를 포함하는것을 특징으로 하는 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 폴리에스테르계 바인더 제조는, 폴리비닐클로라이드(polyvinyl chloride) 50g, 5.03wt%와 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate) 50g, 5.03wt%를 아세톤(Acetone) 280g, 28.14wt%에 완전히 용해될 때까지 70℃로 가열하면서 교반하는 단계와,
상기 교반 후, 폴리에스테르(polyester) 300g, 30.15wt%를 톨루엔(Toluene) 240g, 24.12wt%와 메틸에틸케톤(methyl ethyl ketone) 60g, 6.03wt%의 혼합용제에 투입한 후 50℃로 유지하면서 완전히 용해될 때 까지 교반시키는 단계와,
상기 아세톤(Acetone)에 녹인 폴리비닐클로라이드(polyvinyl chloride)와 폴리비닐아세테이트(polyvinyl acetate)의 용액 380g과 소포제 5g, 0.50wt%와 레벨링제 10g, 1.01wt%를 투입하고 완전히 혼합될 때까지 교반시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 폴리올레핀계 바인더 제조는, 폴리에틸렌(polyethylene) 30g, 2.84wt%와 폴리프로필렌(polypropylene) 10g, 0.95wt%와 에틸렌비닐아세테이트 코폴리머 (ethylene-vinyl acetate copolymer) 100g, 9.48wt%를 자일렌(Xylene) 900g, 85.31wt%에 100℃로 가열하면서 교반하여 완전히 용해시켜 냉각시키는 단계와,
상기 냉각 후, 소포제 5g, 0.47wt%와 레벨링제 10g, 0.95wt%를 투입하고 완전히 혼합될 때까지 교반시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 고분자 PTC 정온발열잉크(페이스트)용 액상 바인더 제조는, 폴리에스테르계 바인더 150g, 12.17wt%와 폴리올레핀계 바인더 1050g, 85.16wt%와 분산제 20g, 1.62wt%와 침강방지제 7g, 0.57wt%와 등비조절제 6g, 0.49wt%를 혼합하여 균일한 용액이 될 때까지 교반시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 밀베이스(Mill Base) 조성물 형성은, 고분자 PTC 정온발열잉크(페이스트)용 액상 바인더 900g, 88.06wt%와 다중벽 카본나노튜브(muti-wall carbon nanotube) 10g, 0.98wt%과 아세틸렌 카본블랙(acetylene carbon black) 102g, 9.98wt%와 자일렌(Xylene) 10g, 0.98wt%의 밀베이스(Mill Base) 조성물을 디졸버(dissolver)로 교반하여 균일하게 혼합한 후, 24~48시간 동안 다중벽 카본나노튜브(MWNT) 전도성 미립자의 액상 바인더로의 침윤(Wetting)시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 비드밀(Bead Mill) 분산 공정은, 상기 밀베이스(Mill Base) 조성물을 용기 용적의 70%의 세라믹 비드(Ceramic Bead)와 회전축에 붙은 원판(Disc)이 장착된 비드밀(Bead Mill)의 입력펌프(Feed Pump)에 의해 용기의 주입구에 보내지는 단계와,
상기 용기의 주입구에 보내진 밀베이스(Mill Base) 조성물을 원판의 회전(주속 700±70m/min)에 의한 원심력으로 비드(Bead)와 밀베이스(Mill Base) 조성물이 용기의 내벽으로 향해 튀어나가 충돌하여 다시 돌아오는 사이에 비드(Bead)와 다중벽 카본나노튜브(MWNT) 전도성 미립자의 유동속도 차이에 의한 전단력과 용기의 분리기구(Screen 또는 Gap)에 의해 비드(Bead)와 밀베이스(Mill Base) 조성물이 분리되어 밀베이스(Mill Base) 조성물만이 외부로 유출되어 압송펌프(Take away Pump)로 흡입되어 마감탱크로 보내어지는 단계와,
상기 다중벽 카본나노튜브(MWNT) 전도성 미립자의 집합체 및 응집체를 기계적 분리에 의한 1차 입자의 상태로까지 풀어 놓는 분쇄 및 상기 분쇄된 입자가 액상 바인더로 이동하여 각 입자가 안정적으로 분산되는 과정을 갖는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 PTC 정온발열잉크 제조 방법.
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150145099A (ko) | 2014-06-18 | 2015-12-29 | (주) 유니플라텍 | 고분자 수계 에멀전 전도성 조성물을 이용한 피티씨 소자의 제조 방법과, 그 제조 방법에 의해 제조된 피티씨 소자 및 그 피티씨 소자가 구비된 면상 발열체 |
| KR102039607B1 (ko) | 2019-04-05 | 2019-11-01 | (주)웰빙히트텍 | 직물 시트 원단의 표면에 발열카본잉크의 인쇄층이 형성된 온열시트. |
| KR20210000486A (ko) * | 2019-06-25 | 2021-01-05 | 주식회사 토우테크 | 면상발열체용 ptc 카본 잉크 조성물 및 이를 이용한 면상발열용 ptc 발열필름 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003163104A (ja) * | 2001-11-28 | 2003-06-06 | Mitsubishi Electric Corp | 有機ｐｔｃ組成物 |
| US20090032777A1 (en) * | 2005-06-07 | 2009-02-05 | Kuraray Co., Ltd. | Carbon nanotube dispersion liquid and transparent conductive film using same |
| KR20110111401A (ko) * | 2008-12-11 | 2011-10-11 | 푸투레 카르본 게엠베하 | 전도성 물질 및 전도성 물질의 제조방법 |
| KR20120030030A (ko) * | 2010-09-17 | 2012-03-27 | (주)엘지하우시스 | 탄소나노튜브를 이용한, ｎｔｃ 특성이 감소된 ｐｔｃ 소자용 전도성 중합체조성물 |
-
2012
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003163104A (ja) * | 2001-11-28 | 2003-06-06 | Mitsubishi Electric Corp | 有機ｐｔｃ組成物 |
| US20090032777A1 (en) * | 2005-06-07 | 2009-02-05 | Kuraray Co., Ltd. | Carbon nanotube dispersion liquid and transparent conductive film using same |
| KR20110111401A (ko) * | 2008-12-11 | 2011-10-11 | 푸투레 카르본 게엠베하 | 전도성 물질 및 전도성 물질의 제조방법 |
| KR20120030030A (ko) * | 2010-09-17 | 2012-03-27 | (주)엘지하우시스 | 탄소나노튜브를 이용한, ｎｔｃ 특성이 감소된 ｐｔｃ 소자용 전도성 중합체조성물 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20150145099A (ko) | 2014-06-18 | 2015-12-29 | (주) 유니플라텍 | 고분자 수계 에멀전 전도성 조성물을 이용한 피티씨 소자의 제조 방법과, 그 제조 방법에 의해 제조된 피티씨 소자 및 그 피티씨 소자가 구비된 면상 발열체 |
| US9955531B2 (en) | 2014-06-18 | 2018-04-24 | Suk Hwan KANG | Manufacturing method of PTC element using polymer aqueous emulsion conductive composite, PTC element manufactured by manufacturing method, and planar heating element including PTC element |
| KR102039607B1 (ko) | 2019-04-05 | 2019-11-01 | (주)웰빙히트텍 | 직물 시트 원단의 표면에 발열카본잉크의 인쇄층이 형성된 온열시트. |
| KR20210000486A (ko) * | 2019-06-25 | 2021-01-05 | 주식회사 토우테크 | 면상발열체용 ptc 카본 잉크 조성물 및 이를 이용한 면상발열용 ptc 발열필름 |
| KR102199895B1 (ko) | 2019-06-25 | 2021-01-08 | 주식회사 토우테크 | 면상발열체용 ptc 카본 잉크 조성물 및 이를 이용한 면상발열용 ptc 발열필름 |
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