CN1938790B - 用于制备含碳挠性加热结构的导电组合物、使用该导电组合物的含碳挠性加热结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导电组合物，该导电组合物由液体硅橡胶和导电炭黑的混合物构成，其中所述液体硅橡胶和所述导电炭黑之间的重量比为100∶1-100∶15；或者该导电组合物由液体硅橡胶和石墨粉末的混合物构成，其中所述液体硅橡胶和所述石墨粉末之间的重量比为100∶10-100∶150。通过如下方法来制造一种含碳挠性加热结构：混合由液体硅橡胶和填料构成的导电组合物；通过以相对于所述液体硅橡胶的重量的1-100％的比率添加稀释剂，来搅拌所述液体硅橡胶和所述导电炭黑的混合物；以及将该混合物模制成为特定的形状，并使该模制混合物固化。

Description

用于制备含碳挠性加热结构的导电组合物、使用该导电组合物的含碳挠性加热结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电组合物(其中液体硅橡胶与导电炭黑的重量比为100∶1-100∶15)、含碳挠性加热结构(carbon flexible heatingstructure)(该含碳挠性加热结构是通过将该导电组合物模制成特定形状或者通过在具有特定形状的模子上涂敷该导电组合物而获得的)以及制造该含碳挠性加热结构的方法。
背景技术
导电聚合物作为功能聚合物领域之一，其重要性逐渐增加。通过使聚合物材料具有导电性，该聚合物材料获得了有用的物理和化学性能，其不仅是功能上较优的材料，而且考虑到生产成本还是一种便宜的材料。
一般来说，很多聚合物材料一直被认为是高绝缘性材料。虽然这些聚合物材料由于导电性低而可以作为良好的电绝缘材料，但是当加入例如炭黑、碳纤维或金属粉末等之类的填料时，它们就成为导电体。
添加的填料在聚合物材料中形成作为电子通道的电路径，由此使得聚合物材料成为导电体。当温度升高时，在包含导电填料的半结晶聚合物中，填料颗粒之间的间隔由于在聚合物熔化区域内的热膨胀而增大，使得电子的流动受到干扰。
炭黑和碳纤维主要用作导电填料而被添加，以使聚合物具有正温度系数(PTC)性能。结晶聚合物(例如聚乙烯)主要作为聚合物材料。
因此，随着温度升高，聚合物材料的电阻突然间大大升高，这被称作静态特性温度系数或者PTC现象。也就是说，虽然在低温下电阻相对来说很低，但是当温度达到预定的程度时，电阻会突然升高以致于电流难以流动。发生上述突然变化时的温度被称为开关温度或居里点。
开关温度定义为与电阻最小值的两倍对应的温度或者与在参考温度(25℃)时的参考电阻值的两倍对应的温度，其是材料性质的主要参数。
而且，改变材料的组分会使开关温度朝着高温或低温变化，使得这种材料能够用于各种装置。例如，这种材料可以用作利用电阻-温度性质的温度传感器或过热保护器、利用电流-电压性质的加热器或者利用电流衰减性质的延迟电路或去磁电路。
在上述应用领域中，当用于防止由于过热或过电流而对产品或电子电路造成损害时，PTC聚合物可以非常好地实现对过热和过载的双重保护功能。
对于用作过载保护的保险丝，虽然其具有较好的防止过电流的保护功能，但是当保险丝由于过电流而被切断、电流停止时，需要更换保险丝，所以这不太方便。对于具有较好的温度保护功能和恢复功能的双金属开关，由于其对于过载不敏感，因此对于精确的电子电路，难以使用这种双金属开关。因此，可以看出与上述元件相比，PTC聚合物具有更优异的性质。
聚合物PTC材料可以作为较好的PTC材料使用，其弥补了传统陶瓷PTC的缺点，例如低导电率、高制造成本和固定形状。尤其是，由于最小电阻非常小而且制造形状是自由的，所以聚合物PTC材料已经广泛用于设计小型装置，而且其用途在快速增加。聚合物PTC在加热或电流被切断后温度降低。而且，这种PTC材料具有自动恢复的功能，而不需在过电流被除去时进行更换。
除了PTC的上述性质以外，当在聚合物的熔化状态下导电颗粒的分散状态发生变化而形成新的导电网络时，还会发生负温度系数(NTC)现象，其中电阻大大降低。
由于NTC现象可能会对由PTC效应而使导电聚合物具有的性质造成损失，所以NTC现象成为对PTC现象的极大障碍。
当导电颗粒通过在熔化状态下的交联而移动以致于形成新的结构时，会发生NTC现象。这种交联形成网络，使得导电颗粒相互之间强烈吸引并限制导电颗粒的运动，由此得到结构上的稳定性。
聚合物PTC材料被用于防止对电子产品或电子电路的损害，并已经用在小型装置的设计中，这是因为其制备形状是自由的。然而，由于添加了交联剂来限制NTC现象而且之后聚合物PTC材料被固化以致于其具有坚硬的塑料结构，所以当聚合物PTC材料被用于通常的加热体时，其生产及用途都受到限制。
在包含导电填料的半结晶聚合物中，随着温度升高，由于在开关温度区域内的热膨胀而导致聚合物中的导电填料之间的间隔增大，热收缩和热膨胀之间的周期变化重复发生，而一直到晶体的熔点，以致于产品的寿命被缩短。
发明内容
技术课题
为了解决上述的和/或其它问题，本发明提供一种含碳挠性加热结构，其具有较好的物理性质和化学性质，例如耐热性、抗寒性、抗臭氧性、电绝缘性和弹性，并且本发明还提供用于这种结构的导电组合物，以及制备该含碳挠性加热结构的方法。
本发明提供一种制备含碳挠性加热结构的方法，其可以通过简化制备过程降低生产成本。
本发明提供一种含碳挠性加热结构，通过混合和搅拌只有稀释剂和液体硅橡胶(该液体硅橡胶与导电组合物的材料相同)的混合物，然后将该混合物涂敷在含碳挠性加热结构的表面上(为了绝缘，这是必要的)，使得即使当热收缩和热膨胀之间的周期变化重复发生时，也不会发生结构脱离现象。
本发明提供一种含碳挠性加热结构，通过在含碳挠性加热结构的制备过程中将框架模子制成各种形状(例如网形、板形、杆形、环形或条形)，其可用在各种领域。
技术手段
根据本发明的一个方面，导电组合物由液体硅橡胶和导电炭黑的混合物、或者液体硅橡胶和石墨粉末的混合物构成，其中液体硅橡胶和导电炭黑之间的重量比以及液体硅橡胶和石墨粉末之间的重量比分别为100∶1-100∶15和100∶10-100∶150。
液体硅橡胶的热膨胀系数是200×10-6·K-1到300×10-6·K-1。
导电炭黑的粒径为20-40nm，对酞酸二丁酯(DBP)的吸附量为300-500ml/100g。石墨粉末的粒径为1-10μm，电阻为0.0005-0.08Ω·cm。
制备含碳挠性加热结构的方法包括：混合由液体硅橡胶和填料构成的导电组合物；通过以相对于液体硅橡胶的重量的1-100％的比率添加稀释剂，来搅拌液体硅橡胶和导电炭黑的混合物；将该混合物模制成为特定的形状，并使该模制混合物固化。
优点
如上所述，根据本发明的含碳挠性加热结构和用于制备它的导电组合物具有较好的物理性质和化学性质，例如耐热性、抗寒性、抗臭氧性和电绝缘性，并具有自控耐热功能和较好的弹性，由此极大地增多了本发明的含碳挠性加热结构的应用领域。
根据本发明的含碳挠性加热结构可以采用经济的制备方法，这是通过简化制备步骤而降低生产成本来实现的。
在根据本发明的含碳挠性加热结构中，通过混合和搅拌只有稀释剂和液体硅橡胶(该液体硅橡胶与导电组合物的材料相同)的混合物，然后将该混合物涂敷在含碳挠性加热结构的表面上(为了绝缘，这是必要的)，使得即使当热收缩和热膨胀之间的周期变化重复发生时，也不会发生结构脱离现象。
在制备时，通过在模制步骤中将含碳挠性加热结构模制成各种形状或者通过将框架模子制成各种形状，例如网形、板形、杆形、环形或条形，该含碳挠性加热结构可用在各种领域。
附图说明
图1为说明根据本发明一种实施方式的含碳挠性加热结构的制备过程的流程图；
图2为示出根据本发明一种实施方式的含碳挠性加热网的结构的平面图；
图3为示出图2所示含碳挠性加热网的精细结构的剖面图；
图4为示出根据本发明一种实施方式的导电组合物的精细结构的视图；
图5为示出图4所示导电组合物在温度高于室温的状态下的精细结构的视图；
图6为示出传统的PTC装置的温度-电阻性质的曲线图；
图7为示出图1所示含碳挠性加热结构的温度-电阻性质的曲线图。
实施本发明的最佳方式
参照附图将详细描述本发明的一种实施方式，其中，含碳挠性加热结构使用通过混合液体硅橡胶和导电炭黑而得到的导电组合物，这种含碳挠性加热结构被模制成网的形式。
图1为说明根据本发明一种实施方式的含碳挠性加热结构的制备过程的流程图。参照图1，该制备过程包括：混合液体硅橡胶和导电炭黑(操作110)；向液体硅橡胶和导电炭黑的混合物中添加稀释剂并搅拌(操作120)；以及通过将该混合物粘附或涂敷在具有特定形状的结构上来进行模制和固化(操作130)。
在混合操作110中，液体硅橡胶和导电炭黑以大约100∶1-100∶15的重量比混合。接着，在搅拌操作120中，稀释剂被加到液体硅橡胶和导电炭黑的混合物中，并且搅拌该混合物。主要用甲苯或二甲苯作为稀释剂。在搅拌操作120中向混合物中加入的稀释剂相对于液体硅橡胶的重量的比例优选在大约0-100％的范围内。在搅拌操作120中，当炭黑的含量少时，不需要添加稀释剂就可以得到导电组合物的弹性。然而，由于当炭黑含量增多时弹性被破坏，所以通过添加稀释剂和搅拌混合物可以提高导电组合物的弹性。对经过混合操作110和搅拌操作120的导电组合物进行模制和固化操作130，以获得适合于所需用途的含碳挠性加热结构。
该被搅拌的混合物，即导电组合物，被模制成特定的形状，然后被固化，或者被粘附或涂敷到具有特定形状的模子上，然后固化。特定的形状的模制品或者具有特定形状的模子可以为具有各种形状(例如网形、板形、杆形、环形或条形)的结构。
下表1示出导电组合物被涂敷在具有特定形状的模子上之后的固化时间。
表1
    固化温度     固化时间
    室温     4天-1周
    150℃     5-10分钟
    250℃     1-5分钟
参照表1，当将该导电组合物固化时，在室温下需要4-7天的固化时间，而在250℃的温度下固化时间可以减少到1-5分钟。
下表2示出聚乙烯和根据本发明的液体硅橡胶的热性质。下表3示出硅橡胶的使用寿命随温度发生的变化。
液体硅橡胶被用于导电组合物，这是因为其具有较好的耐热性、抗寒性、抗臭氧性、电绝缘性和弹性。如表2所示，由于液体硅橡胶的热膨胀系数270×10-6·K-1是聚乙烯的热膨胀系数150×10-6·K-1的大约两倍，所以该含碳挠性加热结构具有自控耐热功能。
表2
项目     液体硅橡胶     聚乙烯(HDPE)
比重     1.04     0.94-0.97
玻璃化转变温度(Tg)     -118℃到-132℃     -30℃
晶体熔化温度(Tm)     -     137℃
热膨胀系数(10-6·K-1)     270     150
连续使用温度     190℃     80-90℃
表3
    温度范围     期望的使用寿命
    -50℃到-30℃     10年或更长
    -30-150℃     半永久(20年或更长)
    150-200℃     5-10年
    200-250℃     1-2年
    250-300℃     1-2月
    300-400℃     几周到几个月
由于根据本发明的含碳挠性加热结构使用液体硅橡胶，其具有较好的弹性，因此极大增多了本发明的含碳挠性加热网的应用领域。而且，根据使用硅橡胶时的温度范围，该硅橡胶可以使用20年以上或者可以半永久地使用。
下表4示出本发明的导电炭黑的典型性质。
表4
项目 空域率(％) 原生粒径(nm) 原生颗粒数量(×1015个/g)
  导电炭黑 60 40 38
粒径为40纳米、孔隙率为60％、每克的颗粒数量为38×1015个是导电炭黑的典型性质。这意味着导电炭黑具有高导电结构，其中对酞酸二丁酯(DBP)的吸附量为300-500ml/100g。
图2示出根据本发明一种实施方式的网型含碳挠性加热结构(下文称为“含碳挠性加热网”)的结构。图3为图2所示含碳挠性加热网的剖面图。
含碳挠性加热网200是由纬线230和经线220构成的织物。端部210a和210b制得比织物的纬线230和经线220长，以向纬线230或经线220的两端供电。端部210a和210b由导电性较好的导电金属线制成，并且导电性较好的镀锡铜线或银线被用作导电金属线。优选的是，将导电组合物250粘附或涂敷在框架结构240上达到0.05mm到0.15mm的厚度。
同时，可以把通过只将液体硅橡胶和稀释剂混合并搅拌而得到的混合物涂敷在含碳挠性加热网200的表面上(为了绝缘，这是必要的)。由于绝缘涂层260是由液体硅橡胶制成的，其与导电组合物250的材料相同，即使重复发生热膨胀和热收缩之间的周期性变化，也不会发生网200的脱离现象。
下面，将参照图4和5详细描述自控耐热机理。
图4为示出根据本发明一种实施方式的导电组合物在室温条件下的精细结构的视图。图5为图4所示的导电组合物在温度高于室温时的状态下的精细结构的视图。图4和5示出了导电炭黑310在液体硅橡胶320中的取向程度。
导电炭黑310的颗粒以狭窄间隔分布，该狭窄间隔中填充有液体硅橡胶320。该狭窄间隔成为势垒，电子由于热涨落而隧穿过该狭窄间隔，从而产生导电性。
根据本发明的自控耐热功能利用了上述的隧穿电流。当由硅橡胶320形成的狭窄间隔保持在1nm或更小时，隧穿电流流经狭窄间隔，而且对于距离非常敏感，以致于电流与距离成指数反比关系。
当温度升高时，如图5所示，填充有硅橡胶320的狭窄间隔增大，使得导电性降低。由此，电阻值增大，使得狭窄间隔起到电绝缘体的作用。
参照图6和7，将详细描述如上所述操作的含碳挠性加热结构的实施方式。图6为示出传统的PTC装置的温度-电阻性质的曲线图。图7为示出根据本发明一种实施方式的含碳挠性加热结构的温度-电阻性质的曲线图。
参照图6和7，在实施方式1和实施方式2中分别使用了包含10％炭黑的含碳挠性加热网试验样品和包含8％炭黑的含碳挠性加热网试验样品。测量了每个实施方式的温度-电阻性质，测量结果被示于下表5中。
表5
温度(℃)     电阻率(ρ·cm)
    实施方式1   实施方式2
    20     91     -
    30     129     150
    40     144     220
    50     156     267
    60     170     312
    70     187     416
    80     208     468
    90     250     625
    100     267     939
    110     312     1300
    120     407
图6示出作为对比例的普通聚合物PTC装置的温度-电阻特性曲线。如图6所示，传统PTC装置的温度-电阻特性曲线显示出PTC装置的热温度由每种聚合物材料的晶体熔化温度Tm决定，在经过开关温度之后的特定温度下电阻率不再增大。
然而，如图7所示，与传统的PTC装置不同，根据本发明的含碳挠性加热网显示出自控耐热性质，也就是说，电阻率随着温度的升高逐渐增大。
在另一种实施方式中，石墨粉末可被用来取代导电炭黑。当使用石墨粉末作为填料时，由于石墨具有比导电炭黑更好的润滑性，石墨粉末可以容易地与液体硅橡胶混合。
优选的是，在由液体硅橡胶和石墨粉末的混合物制成的导电组合物中，液体硅橡胶和石墨粉末之间的重量比为100∶10-100∶150。石墨粉末的平均粒径为1-10μm，电阻为0.0005-0.08Ω·cm。
短纤维可被用作通过混合液体硅橡胶和作为填料的导电炭黑或石墨粉末而得到的导电组合物的增强材料。短纤维可以是玻璃纤维、碳纤维或石墨纤维，直径为1-50μm。通过添加短纤维，不仅液态导电组合物可以被增强，而且能够在不使用框架结构的情况下容易地将导电组合物模制成所需的形状。
根据本发明的导电组合物和含碳挠性加热结构可以被应用到温度传感器、温度补偿装置、过热保护器、加热器和用于过电流保护的电子电路的领域中，并且不限于上述的实施方式。
前述的实施方式只是示例性的，而不应被认为是对本发明的限制。本发明的说明部分旨在说明，而不是要限制权利要求的范围。多种替换、修改和变化对于本领域技术人员而言是显而易见的。

Claims (6)

1.一种含碳挠性加热结构，该含碳挠性加热结构是通过将导电组合物模制成特定的形状并使该组合物固化而制成的，该导电组合物是通过混合液体硅橡胶和炭黑而得到的，所述液体硅橡胶和所述炭黑的重量比为100∶1-100∶15，
其中，该含碳挠性加热结构具有网的形状，并且
其中，所述网是由纬线和经线构成的织物，并具有比该织物的所述纬线或所述经线长的端部，所述端部由导电性较好的导电金属线制成。
2.根据权利要求1所述的含碳挠性加热结构，其中所述端部为镀锡铜线或银线。
3.一种含碳挠性加热结构，该含碳挠性加热结构是通过将导电组合物模制成特定的形状并使该组合物固化而制成的，该导电组合物是通过混合液体硅橡胶和炭黑而得到的，所述液体硅橡胶和所述炭黑的重量比为100∶1-100∶15，
其中，由绝缘混合物形成的绝缘涂层被设置在该含碳挠性加热结构的表面上，该绝缘混合物是通过混合液体硅橡胶和稀释剂并搅拌混合物而得到的。
4.一种含碳挠性加热结构，该含碳挠性加热结构是通过将导电组合物模制成特定的形状并使该组合物固化而制成的，该导电组合物是通过混合液体硅橡胶和石墨粉末而得到的，所述液体硅橡胶和所述石墨粉末的重量比为100∶10-100∶150，
其中，该含碳挠性加热结构具有网的形状，并且
其中，所述网是由纬线和经线构成的织物，并具有比该织物的所述纬线或所述经线长的端部，所述端部由导电性较好的导电金属线制成。
5.根据权利要求4所述的含碳挠性加热结构，其中所述端部为镀锡铜线或银线。
6.一种含碳挠性加热结构，该含碳挠性加热结构是通过将导电组合物模制成特定的形状并使该组合物固化而制成的，该导电组合物是通过混合液体硅橡胶和石墨粉末而得到的，所述液体硅橡胶和所述石墨粉末的重量比为100∶10-100∶150，
其中，由绝缘混合物形成的绝缘涂层被设置在该含碳挠性加热结构的表面上，该绝缘混合物是通过混合液体硅橡胶和稀释剂并搅拌混合物而得到的。
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