KR101220825B1 - 단결정 질화물 막의 성장 방법 - Google Patents

단결정 질화물 막의 성장 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 챔버 내에 베이스 기판을 배치하는 단계, 상기 챔버 내에 질소 소스 및 III족원 소스를 공급하여, 상기 베이스 기판 상에 단결정 질화물 막을 형성시키는 성장 단계, 및 상기 챔버 내에 식각 가스(etching gas)를 공급하여, 상기 단결정 질화갈륨 막의 표면을 식각하는 식각 단계를 포함하는 단결정 질화물 막의 성장방법을 제공한다. 상기 성장방법에 의하여 성장된 단결정 질화물 막은 표면 응력이 현저히 감소하여 크랙 발생의 위험성이 감소될 수 있다.

Description

단결정 질화물 막의 성장 방법 {Method of growing single crystal nitride}
도 1a 내지 도 1d는 본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 질화갈륨 막의 제조 방법을 개념적으로 도시한 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 질화물을 성장시키는데 사용되는 성장 반응기의 일 실시예를 도시한 사시도이다.
도 3은 도 1d의 식각 층의 일부를 개념적으로 도시한 부분확대 단면도이다.
도 4a 및 도 4b는 식각 단계 수행 전 후의 단결정 질화물 성장 막의 표면을 보여주는 전자현미경 사진이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
110: 베이스 기판 120: 질화처리 막
130: 단결정 질화물 성장 막 132: 힐록
140: 식각 층 142: 인버스 핏
본 발명은 단결정 질화물 막의 성장 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 막 표면의 응력을 제거하고 표면에 분포하는 힐록(hillock)을 약화시킬 수 있는 단 결정 질화물 막의 성장 방법에 관한 것이다.
최근 고효율의 단파장 발광 소자에 대한 수요가 늘어남에 따라, 이러한 용도에 적합한 것으로 알려져 있는 질화물계 반도체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 질화물계 물질 중에서 질화갈륨(GaN)은 밴드 갭(band gap) 에너지가 3.39eV의 직접 천이형인 광폭 밴드 갭 반도체이기 때문에, 상기 질화갈륨은 이러한 단파장 발광 소자의 제조에 널리 이용되고 있다.
일반적으로, 상기 질화갈륨의 막을 성장시키기 위한 성장용 기판으로는 사파이어(Al2O3), 6HSiC, LiGaO2, MgAl2O4 등이 사용되고 있다. 또한, 상기 질화갈륨 막의 성장은 금속 유기화학 기상증착법(Metallorganic Chemical Vapor Deposition; MOCVD), 분자선 결정법(Molecular Beam Epitaxy; MBE), 고온 고압에 의한 방법과 승화법(sublimation method) 등에 의하여 수행될 수 있으나, 고온 고압에 의한 방법과 승화법(sublimation method) 등은 질화갈륨의 생성 효율 및 경제성이 낮아서 현실적으로 잘 사용되고 있지 않다. 최근에는, 사파이어 기판 상에 할라이드 기상 성장법(Halide Vapor Phase Epitaxy; HVPE)에 의하여 질화물 막을 성장시키는 방법이 사용되고 있다.
상기 질화물 막들은 200㎛ 이상의 후막으로 성장될 경우, 상기 후막 표면에는 성장 기판으로 사용되는 이종 기판과의 격자 상수 차이로 인하여 휨이 발생된다. 또한, 단결정을 유지하기 위한 응력이 표면에 집중되는 문제점이 있다. 나아가, 높은 성장 속도에 의하여 수많은 힐록(hillock)들이 표면에 비 균일하게 분포 되어있다.
따라서, 성장 후 냉각 시 이종 막간의 열팽창 계수차이에 의한 크랙이 발생될 수 있을 뿐만 아니라, 표면에 분포된 힐록들에 의하여 기계적 연마 공정 시 크랙이 발생 될 수 있다.
따라서, 본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 질화물 막 표면의 표면 응력을 감소시키고 힐록 등을 약화시킬 수 있으며, 인-시츄(in-situ) 공정으로 이루어지는 단결정 질화물 막의 성장 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 단결정 질화물 막의 성장 방법에 의하여 성장된 단결정 질화물 성장 막을 제공한다.
본 발명의 일 특징에 따라, 단결정 질화물 막을 성장시키기 위해서는, 챔버 내에 베이스 기판을 배치하고, 상기 챔버 내에 질소 소스 및 III족원 소스를 제공하여, 상기 베이스 기판 상에 단결정 질화물 막을 형성한다. 상기 단결정 질화물 막이 성장되면 상기 챔버 내에 식각 가스(etching gas)를 공급하여, 상기 단결정 질화물 막의 표면을 식각한다.
상기 식각 가스로는 염화수소(HCl) 가스, 암모니아(NH3) 가스 등을 사용할 수 있다.
상기 식각 가스는 50분 이내의 시간 동안 상기 챔버에 공급되고, 형성된 상 기 단결정 질화물 막의 표면에 형성되는 다수의 인버스 핏(inverse piet)들의 깊이가 2㎛ 미만을 갖도록 공급된다.
또한, 본 발명은 표면에 2㎛ 미만의 깊이를 갖는 다수의 인버스 핏(inverse piet)들을 포함하는 식각 층이 형성되어 있는 단결정 질화물 성장 막을 제공한다. 상기 단결정 질화물 성장 막이란, 별도의 가공 공정을 거치지 않은 성장 직후의 단결정 질화물 막을 의미한다.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예들에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
도 1a 내지 도 1e는 본 발명의 일 실시예에 따른 단결정 질화물 기판의 제조 방법을 순차적으로 도시한 단면도이다.
도 1a를 참조하면, 우선 질화물을 성장시키기 위한 모재(母材)로서 베이스 기판(110)이 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 베이스 기판(110)으로는 사파이어(Al2O3)를 포함하는 베이스 기판이 사용된다. 즉, 단결정 사파이어(Al2O3)로 이루어진 사파이어 기판 또는 베이스 기판(110)의 표면에만 사파이어를 포함하는 기판이 사용될 수도 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 베이스 기판으로 사파이어 기판 외에 LiNbO3, LiTaO3 등도 3방정계 기판 또는 SiC, GaAs, Si 등도 이용될 수 있다.
도 1b를 참조하면, 상기 질화물을 상기 베이스 기판(110)의 표면에 성장시켜 단결정 질화물 막을 형성하기 전에, 먼저 베이스 기판(110)의 표면을 질화(窒化) 처리한다. 따라서 상기 베이스 기판(110)의 표면에는 질화 처리 막(120)이 형성된다. 상기 베이스 기판(110)의 표면을 질화 처리하면, 상기 베이스 기판(110)의 표면 상태를 개선시킬 수 있고 나아가 질화물의 성장 과정 동안 질화물 막 내부에서 거대 기공이 발생되는 것을 방지할 수 있다.
상기 질화 처리는 구체적으로 세 단계의 과정으로 이루어진다. 우선, 상기 베이스 기판(110)을 챔버(chamber) 내에 장입하고, 챔버 내에 암모니아(NH3) 가스를 공급하면서 암모니아 가스 분위기 하에서 1차 질화 처리를 한다. 1차 질화 처리가 완료되면, 암모니아 가스 및 염화수소(HCl) 가스로 이루어진 혼합가스를 공급하면서 상기 혼합 가스 분위기 하에서 상기 베이스 기판(110)을 열처리 한다. 상기 열처리가 완료되면, 다시 1차 질화 처리와 동일한 방법으로 암모니아 가스를 챔버 내에 공급하면서 암모니아 가스 분위기 하에서 2차 질화 처리를 한다.
즉, 상기 질화 처리 단계는 1 차 질화 처리, 열처리, 및 2 차 질화 처리의 3 단계 공정으로 이루어진다. 상기 열처리를 포함한 질화 처리 단계는 1000℃ 이상의 온도 하에서 수행되는 것이 바람직하다.
상기 질화 처리된 베이스 기판(110) 상에 질화물을 성장시키면, 질화물 막 내부에서 거대 기공이 발생되는 것을 효율적으로 방지할 수 있다. 또한, 상기 질화 처리 공정을 수행할 경우, 상기 베이스 기판(110) 및 질화물 막 사이의 경계 면에 추가적인 버퍼층(buffer layer)을 사용하지 않아도 되는 장점이 있다.
도 1c를 참조하면, 상기 베이스 기판(110)을 질화처리하여 형성된 질화처리 막(120) 상에는 소정의 방법으로 단결정 질화물 막(130)이 성장된다. 상기 단결정 질화물 막(130) 원하는 두께의 후막으로 성장될 수 있다.
상기 단결정 질화물 막(130)을 성장하는 단계는 900 내지 1100℃ 온도 하에서 이루어지는 것이 바람직하며, 10 ㎛/h 내지 300 ㎛/h의 성장 속도로 성장되는 것이 바람직하다.
상기 베이스 기판(110) 표면에 성장되어 질화물 막을 형성하는 질화물은 하기 화학식(1)으로 표시되는 III족원의 질화물일 수 있다. 단, 하기 화학식(1)에서, x, y 및 z는 각각 x+y+z=1 및 0
Figure 112012069299596-pat00007
x,y,z
Figure 112012069299596-pat00008
1의 관계식을 만족한다.
Figure 112007002052561-pat00001
즉, 상기 베이스 기판(110) 표면에 성장되어 질화물 막을 형성하는 질화물은 질화갈륨(GaN), 질화알루미늄(AlN), 및 질화인듐(InN) 중 어느 하나의 질화물일 수 있고, 또는 상기 III족 원소들이 둘 이상 조합되어 결합된 질화물일 수 있다.
상기 질화물 막을 형성하기 위해서, 반응 가스로는 염화수소 가스를 사용하고, 질소 소스로는 암모니아 가스를 사용한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 질화물을 성장시키는데 사용되는 성장 반응기의 일 실시예를 도시한 사시도이다.
도 2의 성장 반응기(growth reactor)를 이용하여 할라이드 기상성장법(Halide Vapor Phase Epitaxy; HVPE) 등을 통해 질화 처리된 베이스 기판(110) 표면으로부터 질화물 막을 성장시킬 수 있다. 도 2를 참조하면, 성장 반응기(200)는 전기로(electric furnace)(210), 챔버(chamber)(220), 주입관(injection pipe)(230), 시료 보트(sampling boat)(240), 반응관(reaction pipe)(250) 및 서셉터(susceptor)(260)를 포함한다.
상기 전기로(210)는 성장 반응기(200)의 외주 면에 장착되어 챔버(220)로 열원을 공급한다. 상기 챔버(220)는 고온으로 가열될 수 있고, 상기 챔버(220)는 그 내부에 일정한 온도 분위기를 형성한다. 상기 챔버(220)의 일 측에는 질소 생성가스를 주입하는 주입관(230), 상기 주입관(230)으로부터 일정 거리 이격되어 장착되며, 내부에 갈륨 등의 III족 원소 또는 III족 원소를 포함하는 화합물이 분말 형태로 수용된 시료 보트(240) 및 외부로부터 주입된 반응 가스와 상기 시료 보트(240)에 수용된 III족 원소가 결합된 반응물을 토출하는 반응관(250)이 장착된다. 또한, 상기 챔버(220) 내에는 상기 주입관(230)을 통해 주입된 질소 생성가스와 상기 반응관(250)에서 토출된 반응물이 결합되어 형성된 질화물이 증착되어 성장되기 위한 사파이어 기판 등의 모재(母材)를 지지하는 서셉터(susceptor)(260)가 배치된다.
상기 질화물이 사파이어 기판 등의 모재(母材)의 표면에 증착 및 성장되는 동안, 상기 반응물 및 질화물의 생성은 계속되므로, 지속적으로 상기 성장 재료인 질화물은 상기 모재의 표면에 공급된다.
상기 반응물 및 질화물의 순차적인 생성 반응 메커니즘을 이해하기 쉽도록 하기 위하여, 상기 반응물 및 질화물의 생성 반응식을 하기 반응식(1)에 나타내었 다.
Figure 112007002052561-pat00002
상기 반응식(1)에서 상기 X는 갈륨(Ga), 알루미늄(Al) 또는 인듐(In) 등의 III족 원소를 표시한다. 따라서 상기 반응식(1)에 의한 생성 반응에 의하여 질화갈륨(GaN), 질화알루미늄(AlN) 또는 질화인듐(InN) 등의 질화물이 생성될 수 있다. 상기 반응식(1)에서 보는 바와 같이, 반응 가스로는 염화수소(HCl) 가스를 사용하고, 질소 생성가스로서 암모니아(NH3) 가스를 사용할 수 있다.
도 2 및 상기 반응식(1)을 참조하면, 상기 반응관(250)을 통해 주입된 염화수소 가스와 상기 시료 보트(240)에 수용되어 있는 III족원 성분은 화학 반응하여 염화갈륨(GaCl) 등의 염화물(XCl) 가스를 생성한다. 상기 염화물 가스가 상기 챔버(220) 내부로 토출되면, 상기 챔버(220)의 일 측에 연결된 주입관(230)을 통하여 암모니아 가스가 주입된다. 상기 암모니아 가스가 주입되면, 상기 챔버(220) 내에서는 암모니아 가스와 상기 반응관(250)에서 토출된 상기 염화물 가스가 결합하여 질화갈륨 등의 질화물(XN)이 생성된다. 생성된 상기 질화물은 상기 서셉터(260)에 의해 지지되는 사파이어 기판 등의 모재(母材) 표면에 증착되어 성장된다. 성장이 완료되면, 사파이어 기판 상에 소정의 두께를 갖는 단결정 질화물 성장 막이 형성된다.
상기 질소 소스 및 III족 소스의 비율(V/III 족비)을 적절히 조절하면, 생성되는 단결정 질화물 막의 결정성을 조절할 수 있다.
도1c를 다시 참조하면, 성장 단계가 완료되면 표면에 소정 크기를 갖는 힐록(hillock)(132)이 생성된다. 상기 힐록(132)은 표면 연마 공정 중에 질화물 막에 크랙을 발생 시키는 원인이 될 수 있다.
도 1d를 참조하면, 상기 단결정 질화물 막의 성장 단계가 완료되면, 챔버 내에는 식각 가스가 공급되는 식각 단계가 수행된다.
상기 반응 챔버 내에 공급되는 식각 가스의 양은 성장 막의 두께, 성장 막의 직경 등에 따라 가변적으로 조절될 수 있다. 다만, 상기 식각 가스의 공급 과정은 공정 효율 상 50분 이내에 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 식각 가스로는 건식 식각 기능을 갖는 다양한 가스들이 사용될 수 있으나, 특히 암모니아 가스, 염화수소 가스 등이 사용되는 것이 바람직하다.
상기 암모니아 가스 및 염화수소 가스는 단결정 질화물 막의 형성시 사용되는 가스들로서, 공정 가스 외의 별도의 식각 가스의 공급이 필요없어 공정 효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 성장 방법은 성장을 위한 단일 공정 내에서 연속적으로 식각 단계가 이루어지므로, 즉, 인-시츄 공정 하에서 수행할 수 있는 이점이 있다. 나아가, 식각 가스로서 암모니아 가스 및 염화수소 가스를 사용할 경우, 가스 교체 없이 챔버에 공급되는 가스의 종류 및 양을 조절함으로써, 성장 및 식각 단계를 일괄적으로 수행할 수 있다.
식각 단계가 완료되면, 상기 질화물 성장 막(130) 표면에 식각 층(140)이 형성된다.
도 3은 도 1d의 식각 층의 일부를 개념적으로 도시한 부분확대 단면도이다.
도 3을 참조하면, 상기 식각 단계가 완료되면, 성장 단계에서 생성된 힐록(132)의 일부가 식각 되므로써, 힐록(132)이 약화될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 인-시츄 식각 공정을 통하여, 상기 힐록(132)의 주변부에 소정의 깊이를 갖는 다수의 인버스 핏(inverse pit)(142)들이 형성된다.
도 4a 및 도 4b는 식각 단계 수행 전 후의 단결정 질화물 성장 막의 표면을 보여주는 전자현미경 사진이다.
식각은 염화수소(HCl) 가스를 이용하여 30분 동안 수행되었다. .
도 4b를 참조하면, 도 4a에 도시된 식각 전 질화물 성장 막(130)의 표면 모습과 달리, 표면에 다공 구조가 형성되어 있는 것을 알 수 있다. 상기 다공구조처럼 보이는 모습이 인버스 핏(142)을 나타낸다. 실제로, 상기 인버스 핏(142)의 단면 형상은 역삼각의 구조를 갖는다.
상기 인버스 핏(142)에 의하여 성장된 단결정 질화물 성장 막(130)의 표면 응력이 감소될 수 있다.
본 발명에 따른 단결정 질화물 성장 막(130) 상에 형성된 상기 인버스 핏(142)의 깊이는 2㎛ 미만이다. 상기 인버스 핏(142)의 깊이가 2㎛를 초과하면, 표면 응력 완화 효과가 증가 되지 않을 뿐만 아니라 가공 과정에서 성장 막(130) 표면의 손실이 크므로, 공정 효율 면에서 바람직하지 않다.
또한, 상기 식각 단계를 통하여, 힐록(132)이 무뎌지므로 연마 공정 중의 크랙 발생 위험성이 저하될 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 단결정 질화물 막 성장 방법에 따르면, 표면 응력을 효율적으로 감소시킬 수 있어 성장된 질화물 막 자체의 크랙 발생을 억제할 수 있을 뿐만 아니라 후속 공정인 연마 공정 중에 크랙이 표면으로부터 전파되는 것을 방지할 수 있다.
또한, 식각 공정이 별도의 과정으로 이루어지는 것이 아니라, 단일 공정 내에서 인-시츄 공정으로 이루어질 수 있어, 공정 효율이 우수하다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (12)

  1. 챔버 내에 베이스 기판을 배치하는 단계;
    상기 챔버 내에 질소 소스 및 III족원 소스를 제공하여, 상기 베이스 기판 상에 단결정 질화물 막을 형성시키는 성장 단계; 및
    상기 챔버 내에 식각 가스(etching gas)를 공급하여, 상기 단결정 질화물 막의 표면을 식각하는 식각 단계를 포함하는 단결정 질화물 막의 성장방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 기판은 사파이어 기판인 것을 특징으로 하는 단결정 질화물 막의 성장 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단결정 질화물 막은,
    AlxGayInzN (단, x+y+z=1, 0
    Figure 112012069299596-pat00009
    x,y,z
    Figure 112012069299596-pat00010
    1)로 표시되는 질화물로 이루어진 것을 특징으로 하는 단결정 질화물 막의 성장 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 단결정 질화물 막은 단결정 질화갈륨 막인 것을 특징으로 하는 단결정 질화물 막의 성장 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 성장단계는,
    베이스 기판의 표면을 질화 처리하는 질화처리 단계; 및
    상기 질화처리된 베이스 기판 상에 단결정 질화물 막을 성장 시키는 질화물 막 성장단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 질화물 막의 성장 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 질화 처리하는 단계는,
    암모니아 가스 분위기 하에서 1차 질화 처리하는 단계;
    암모니아 가스 및 염화수소 가스를 포함하는 혼합 가스 분위기 하에서 열처리 하는 단계; 및
    상기 암모니아 가스 분위기 하에서 2차 질화 처리 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 질화물 막의 성장 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 질화물 막 성장 단계는,
    10 ㎛/h 내지 300 ㎛/h의 성장 속도로 상기 질화물을 성장시키는 것을 특징으로 하는 단결정 질화물 막의 성장 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 질화물 막 성장 단계는,
    900℃ 내지 1100℃의 성장 온도에서 상기 질화물을 성장시키는 것을 특징으로 하는 단결정 질화물 막의 성장 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 식각 가스로 염화수소(HCl) 가스 및 암모니아(NH3) 가스 중 적어도 하나의 가스를 사용하는 것을 특징으로 하는 단결정 질화물 막의 성장 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 식각 가스는 50분 이내의 시간 동안 상기 챔버에 공급되는 것을 특징으로 하는 단결정 질화물 막의 성장 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 식각 가스는 형성된 상기 단결정 질화물 막의 표면에 2㎛ 미만의 깊이를 갖는 다수의 인버스 핏(inverse piet)들이 형성될 수 있도록 공급되는 것을 특징으로 하는 단결정 질화물 막의 성장 방법.
  12. 삭제
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