KR101207195B1 - 이오노머 프리 폴리아마이드 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이오노머 프리 폴리아마이드 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (a) 폴리아마이드 수지 30 내지 70 중량%; (b) 폴리에틸렌계 수지 15 내지 50 중량%; (c) 반응성 상용화제 3 내지 30 중량%; (d) 유연화 가소제 1 내지 10 중량%; 및 (e) 반응 제어제 0.3 내지 5 중량%를 포함하여 이루어지는 이오노머 프리 폴리아마이드 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 폴리아마이드 수지 조성물은 통상의 폴리아마이드 수지 조성물에 비해 뛰어난 용융강도, 유연성 및 외관 특성을 나타내고, 염화물 및 가솔린에 대한 저항성이 탁월하여 자동차 부품용으로 적합한 수지를 경제적인 비용으로 제공할 수 있는 효과가 있다.
폴리아마이드 수지, 폴리에틸렌계 수지, 반응성 상용화제, 가소제, 반응 제어제, 가솔린 저항성

Description

이오노머 프리 폴리아마이드 수지 조성물 {IONOMER FREE POLYAMIDE RESIN COMPOSITION}
본 발명은 이오노머 프리 폴리아마이드 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 염화물에 대한 안정성 및 가솔린 차단특성이 우수한 이오노머 프리 폴리아마이드 수지 조성물에 관한 것이다.
나일론으로 통칭되는 폴리아마이드 수지는 기계적 강도, 내마모, 내열성 및 내 약품성이 우수한 대표적 엔지니어링 플라스틱으로 전기전자 및 자동차 부품 등에 널리 사용되어 왔다. 그러나, 유연성과 염화물에 대한 저항성이 요구되는 호스, 튜브 및 성형품 용도로는 유연 성분과의 혼화성, 유연성, 흡습성, 염화물 저항성 등의 문제로 사용이 제한되고 있다.
반면, 올레핀계 수지의 일종인 폴리에틸렌계 수지는 범용 플라스틱으로서 성형성 및 내충격성이 우수하고, 취급이 용이하며 가격이 저렴하여 일용품, 전기전자 부품 및 자동차 부품 등에 폭넓게 사용되고 있다. 그러나 폴리올레핀 수지는 기계적 강도가 낮고 가솔린 및 톨루엔 등과 같은 소수성 용액에 대한 차단성이 낮아서 그 사용범위가 제약되어 왔으며 이의 개선이 요구되는 상황이다.
상기 문제를 해결하기 위해 용융강도와 유연성을 나타내고, 염화물에 대한 안정성 및 가솔린 차단 특성이 뛰어난 폴리아마이드 수지를 제조하기 위한 방안이 제안 되고 있다.
종래에는 폴리아마이드 수지의 유연성 및 저온 특성을 개량하기 위한 대표적인 방법은 폴리아마이드 수지에 엘라스토머를 보강하는 방법이 있었다. 미합중국특허 제4,331,786호, 제 5,919,865호, 제 6,368,723호 및 제 6,025,055호 등에서 다양한 충격 특성 향상 방법을 게재 하고 있으나, 유연성 및 내염화물 특성과 차단성 부문에서 제한이 있다.
용액 및 가스 차단성 개선 목적으로 폴리아마이드 수지에 다양한 보강 방법이 미합중국특허 등록번호 제4,814,379호, 제 5,013,789호, 제 5,814,384호, 대한민국특허 제 0265500호 및 제 0591449호에 차단성 개선법을 제시하고 있으나, 내염화물 특성, 기계적 강도, 성형 외관, 유연성 저하 등의 문제점을 지니고 있다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 염화물에 대한 안정성 및 가솔린 차단특성이 우수한 이오노머 프리 폴리아마이드 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
삭제
상기의 목적을 달성하기 위하여,
(a) 폴리아마이드 수지 30 내지 70 중량%;
(b) 폴리에틸렌계 수지 15 내지 50 중량%;
(c) 상기 폴리아마이드 수지와 반응할 수 있는 반응성 상용화제 3 내지 30 중량%;
(d) 상기 폴리아마이드 수지의 유연성을 개선시키는 유연화 가소제 1 내지 10 중량%; 및
(e) 상기 폴리아마이드 수지 또는 상기 유연화 가소제와 반응할 수 있는 2개 이상의 관능기를 가진 폴리머 또는 올리고머인 반응 제어제 0.3 내지 5 중량%
를 포함하여 이루어지는 이오노머 프리 폴리아마이드 수지 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 폴리아마이드 수지 조성물은 통상의 폴리아마이드 수지 조성 물에 비해 뛰어난 용융강도, 유연성 및 외관 특성을 나타내고, 염화물 및 가솔린에 대한 저항성이 탁월하여 자동차 부품용으로 적합한 수지를 경제적인 비용으로 제공할 수 있는 효과가 있다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 지속적인 연구결과로 폴리아마이드 수지와 폴리에틸렌계 수지를 주성분으로 하고 여기에 반응성 상용화제, 유연화 가소제 및 반응 제어제를 포함하여 통상의 폴리아마이드 수지 조성물에 비해 뛰어난 유연성과 외관 특성을 나타내고, 염화물 및 가솔린에 대한 저항성이 탁월하여 자동차 부품용으로 적합한 수지 조성물을 완성하였다.
즉, 폴리아마이드 수지에 폴리에틸렌계 수지 및 반응성 상용화제를 함께 사용함에 따라 폴리아마이드 수지와의 효과적인 분산구조를 이루어 염화물에 대한 저항성을 향상시키며, 유연화 가소제 및 반응 제어제를 함께 사용하여 유연성, 반응 압출에 의한 표면외관 특성 저하 방지 및 용융강도 향상을 효과적으로 유도하였다. 이로부터 폴리아마이드 수지에 염화물에 대한 안정성 및 가솔린 차단 특성을 부여할 수 있음은 물론, 기존의 나일론 수지 조성물보다 우수한 용융강도, 유연성 및 외관특성이 뛰어난 폴리아마이드 수지 조성물에 이르게 되었다.
본 발명의 폴리아마이드 수지 조성물은 (a) 폴리아마이드 수지 30 내지 70 중량%; (b) 폴리에틸렌계 수지 15 내지 50 중량%; (c) 반응성 상용화제 3 내지 30 중량%; (d) 유연화 가소제 1 내지 10 중량%; 및 (e) 반응 제어제 0.3 내지 5 중량% 를 포함하여 이루어진다.
본 발명에서 사용되는 상기 (a) 폴리아마이드 수지는 단량체로 3원환 이상의 고리 구조의 락탐 또는 ω-아미노산이 단독 또는 2종 이상 축중합된 것이 사용될 수 있고, 2가산(diacids) 및 디아민이 축중합된 것을 사용할 수도 있다. 또한, 호모폴리아마이드 (homopolyamide), 코폴리아마이드(copolyamide) 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 상기 이러한 폴리아마이드 수지는 반결정 및/또는 비결정일 수 있다.
구체적으로 예를 들면, ε-카프로락탐, 아미노카프론산, 에난트락탐, 7-아미노헵탄산, 11-아미노운데칸산, 9-아미노노난산 및 α-피페리돈 등에서 선택된 단독 또는 2종 이상이 축중합 반응을 통해 얻어지는 중합체를 사용할 수 있다. 또한, 테트라메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민, 노나메틸렌디아민, 데카메틸렌디아민, 운데카메틸렌디아민, 도데카메틸렌디아민, 파라아미노아닐린 및 메타크실렌디아민 등의 디아민과 아디픽산, 세바식산, 도데칸디산, 글루타릭산, 테레프탈산, 2-메틸테레프탈리산, 이소프탈릭산 및 나프탈레디카르복실산 등의 디카르복실산의 중축합 반응을 통해 얻어지는 중합체 또는 공중합체를 사용할 수 있다.
또한, 상기 2가산(diacids) 및 디아민의 축중합시 3개 이상의 관능기를 포함하는 트레메틱산 등의 다관능 화합물도 0.1 내지 5 몰% 를 더욱 사용할 수 있다.
또한, 중합 공정에서 유연성과 점도를 증가시키기 위하여 나일론의 단량체를 일부 잔류시키는 폴리아미드 수지도 사용가능하다.
상기 이러한 폴리아마이드 수지를 좀더 구체적으로 예를 들면, 나일론 6, 7, 8, 10, 12, 66, 69, 610, 611, 612, 6T, 6/66, 6/12 및 6/6T 등이 있으며 이중에서 바람직하게는 나일론 6, 나일론 66 및 나일론 6/66 등이다. 또한, 상기 폴리아마이드 수지는 분자구조 중 아마이드 기를 포함하는 수지 등이며, 상기 폴리아마이드 수지들은 1종 이상 선택할 수 있다. 즉, 상기 폴리아마이드 수지 상호간의 어떠한 조합 및 함량 비의 혼합물로도 사용 가능하다.
상기 중합방법에 있어서도 음이온 중합, 괴상 용융중합, 용액중합, 염(salt)을 통한 용융중합, 계면중합 및 반응압출 등 어떤 중합방법으로 제조되는 것이든 사용에 제약을 받지 않으며, 2종 또는 3종 이상의 단량체를 사용하여 축중합시킨 폴리아마이드 공중합체는 그 구성성분의 함량비에 관계없이 사용될 수 있다.
상기와 같은 폴리아마이드 수지는 본 발명의 폴리아마이드 수지 조성물 총 함량에 대하여 30 내지 70 중량% 로 사용될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 35내지 60 중량%이다. 그 함량이 30 중량% 미만일 경우 가솔린 투과성의 저하를 가져오고, 70 중량%를 초과할 경우 내염화물 특성 및 용융 강도가 저하되는 문제점이 있다.
본 발명에서 사용되는 상기 (b) 폴리에틸렌계 수지는 에틸렌 단독 또는 에틸렌과 함께 프로필렌, 부텐, 이소프렌 및 펜텐 등을 공중합하여 얻어지는 열가소성 수지이다. 구체적인 예로서는 폴리에틸렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-옥텐 공중합체 등으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택할 수 있다.
상기와 같은 폴리에틸렌계 수지는 본 발명의 폴리아마이드 수지 조성물 총 함량에 대하여 15 내지 50 중량%로 사용될 수 있다. 상기 함량이 15 중량% 미만일 경우 용융강도 저하 및 염화물 저항성 저하를 가져오고, 50 중량%를 초과할 경우 가솔린 투과성의 저하가 발생하는 문제점이 있다.
본 발명에서 사용되는 상기 (c) 반응성 상용화제는 폴리아마이드 수지의 아민 말단기와 반응성이 뛰어난 무수말레익산 또는 아크릴산 등이 그라프트되어 있는 수지이다.
구체적인 예로서는 폴리에틸렌 그라프트 무수말레익산(PE-g-MA), 폴리프로필렌 그라프트 무수말레익산(PP-g-MA), 에틸렌-프로필렌 고무 그라프트 무수말레익산(EPR-g-MA), 에틸렌-옥텐 고무 그라프트 무수말레익산(EOR-g-MA) 및 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머 고무 그라프트 무수말레익산(EPDM-g-MA), 폴리에틸렌 그라프트 아크릴산 (PE-g-AA), 에틸렌-프로필렌 고무 그라프트 아크릴산(EPR-g-AA), 에틸렌-옥텐 고무 그라프트 무수말레익산(EOR-g-MA) 및 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머 고무 그라프트 아크릴산(EPDM-g-AA)등으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택할 수 있다.
상기와 같은 반응성 상용화제는 본 발명의 폴리아마이드 수지 조성물 총 함량에 대하여 3 내지 30 중량%로 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 5 내지 25 중량%가 좋다. 그 함량이 3 중량% 미만일 경우 분산 상용화 효과를 얻을 수 없고, 30 중량%를 초과할 경우 가솔린 저항성이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명에서 사용되는 (d) 유연화 가소제는 폴리아마이드 수지의 유연성을 향상 시키는 성분을 사용한다.
구체적인 예로는 카프로락탐, 라우릴 락탐 등의 락탐계열, 톨루엔 설폰아마 이드 유도체, 글리콜레이트, 프탈레이트, 아디페이트 및 포스페이트 가소제 중에서 선택되는 1종 이상의 성분을 사용한다.
상기와 같은 유연화 가소제는 본 발명의 폴리아마이드 수지 조성물 총 함량에 대하여 1 내지 10 중량%가 사용될 수 있으며, 더욱 바람직 하게는 2 내지 8 중량%가 사용된다.
본 발명에서 사용되는 (e) 반응 제어제는 폴리아마이드, 반응성 상용화제 및 유연화 가소제의 반응에 의한 표면 외관 특성 저하 및 용융 강도의 제어를 효과적으로 유도하는 목적으로 사용된다.
상기 반응 제어제는 폴리아마이드 또는 유연화 가소제와 반응할 수 있는 분자 구조 내에 2개 이상의 관능기를 갖는 폴리머 또는 올리고머 형태의 화합물이 사용될 수 있다. 특히, 카르복실산, 카보디이미드 및 말레익 안하이드라이드 관능기가 바람직하나, 상기 특성을 만족하는 관능기 종류가 매우 다양하므로 특별히 제한 하는 것은 아니다.
대표적인 예로는 스티렌 말레익안하이드라이드 수지, 페놀 노블락 에폭시, 크레졸 노블락 에폭시, 폴리 페닐렌 카보디이미드, 폴리 페닐메탄 카보디이미드 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 화합물을 들 수 있다.
상기와 같은 반응 제어제는 본 발명의 폴리아마이드 수지 조성물 총 함량에 대하여 0.3 내지 5 중량%로 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 4 중량%가 좋다. 그 함량이 0.3 중량% 미만일 경우 충분한 외관 조절 및 용융 강도를 제어가 어려우며, 5 중량%를 초과할 경우 과도한 반응으로 급격한 가공성 저하가 발생하는 문제점이 있다. 따라서 적절한 양의 반응 제어제 첨가가 필요하며, 아울러 상기 반응성 상용화제와 유연화 가소제와 적절히 조합하여 사용할 경우 최적의 물성을 얻을 수 있다.
또한 본 발명의 폴리아마이드 수지 조성물에 있어서, 필요에 따라 금속 안정화제, 광안정제, 열안정제, 자외선안정제, 활제, 이형제, 안료, 염료, 난연제, 강화제, 대전 방지제, 전도성 첨가제, EMI(electromagnetic interference) 차폐제, 기핵제, 항균제, 소취제 및 윤활제와 같은 하나 또는 그 이상의 첨가제를 물성, 외관, 성형성에 영향을 주지 않는 범위 내에서 포함될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예 에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3
하기의 표 1에 나타난 비율로 배합하여 3분간 헨셀 믹서에서 혼합한 후, 240℃로 설정된 2축 압출기(직경 40mm φ를 사용하여 용융 혼련한 수지 조성물에 대한 펠렛을 제조하였다. 얻어진 펠렛을 건조한 후, 사출성형을 통하여 용융 강도 측정 및 물성 측정을 위한 시편을 제작하였다.
[표 1]
구분 실시예 비교예
1 2 3 4 5 1 2 3
폴리아마이드
수지		 PA6,
고합사 제품		 47 50 53 47 54 60 65 95
폴리에틸렌계
수지		 고밀도폴리에틸렌(HDPE),
LG화학 제품		 25 25 25 25 20 25 25 0
반응성 상용화제 에틸렌-프로필렌 그라프트 무수말레익산(EPR-g-MA) 20 0 15 0 20 0 8 0
폴리에틸렌 그라프트 무수말레익산(PE-g-MA) 0 20 0 20 0 10 0 0
유연화 가소제 설폰아미드 5 0 5 2 0 5 0 0
카프로락탐,
한국카프로락탐 제품		 0 4 0 3 4 0 0 5
반응 제어제 카보디이미드,
니신보사 제품		 2 1 0 0 0 0 2 0
스티렌-말레익
안하이드라이드(SMA),
디에스엠 제품		 0 0 2 3 2 0 0 0
[실험예]
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3의 인장 강도, 굴곡 강도, 용융 강도, 인장 신율, 가솔린 차단성, 내염화물성 및 충격강도 등을 하기와 같은 방법으로 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
* 용융 강도 및 인장 신율: Haake 사의 일축 압출기에 모세관 die를 장착하여 Gottfert 사의 Rheotens 용융 강도 tester를 사용하여 측정하였다. 이 장치는 압출물을 서로 다른 방향으로 회전하는 두 개의 roll사이에 압출물을 장착하고 일정한 가속을 주어 roll을 회전시키면서 압출물이 파단되는 시점에서의 힘과 회전 속도로서 용융 강도와 인장 신율 값을 구할 수 있으며, 측정은 250℃의 압출 온도에서 수행하였다.
* 가솔린 차단성: 금속제 용기에 가솔린을 일정량 채우고 실시예 1~5 및 비 교예 1~3에 따른 수지로 지름 100mm, 두께 2mm의 디스크 시편을 사출기로 제조하고 디스크 시편으로 알루미늄 용기를 밀봉한 뒤, 40℃ 건조기에 넣어두고서 시간에 따른 질량의 변화를 측정하였다.
* 내염화물성: 인장 강도 평가용 ASTM 시편을 사출기로 제조하고 10wt%의 ZnCl2 용액(100℃)에 72시간 동안 시편을 침적시킨 후 항온 항습실에 24시간 동안 방치한 후 인장강도 시험을 실시하여 침적 실험 전과 후의 인장강도 유지율과 외관의 균열을 관찰하였다.
* 인장강도 및 인장신율: ASTM D638
* 굴곡 탄성율 및 굴곡강도: ASTM D790
* Izod 충격강도(상온 및 저온): ASTM D256
* 외관 (표면돌기): 압출 표면의 균일도 관찰
[표 2]
물성 실시예 비교예
1 2 3 4 5 1 2 3
인장강도(kg/㎠) 360 400 410 350 420 290 460 580
굴곡탄성율(kg/㎠) 5,700 6,100 6,300 6,700 4,800 7,000 7,900 18,000
굴곡강도(kg/㎠) 250 270 275 240 210 310 470 790
Izod충격강도(상온) (kg?m/cm) NB NB NB NB NB NB 29 7
용융강도 0.91 0.75 0.81 0.89 0.81 0.39 0.35 0.24
외관 (표면 돌기) 양호 양호 양호 양호 양호 심함 발생 양호
가솔린 투과도
(ug/일)		 27 21 23 24 21 28 39 15
염화물후 외관균열 양호 양호 양호 양호 양호 양호 균열 균열
염화물 강도유지율(%) 85 82 87 90 81 65 55 35
* NB: no breaking
* 외관: 심함 < 발생 < 양호
상기 표 2를 통하여, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 5는 반응 제어제를 포함하고 있지 않은 비교예 1, 유연화 가소제를 포함하지 않은 비교예 2, 폴리아마이드 수지와 유연화 가소제만을 포함하는 비교예 3과 비교하여 우수한 용융강도, 유연성 및 외관특성을 나타내고, 염화물에 대한 안정성 및 가솔린 차단 특성이 뛰어남을 확인할 수 있다.
상기 결과로부터 폴리에틸렌계 수지, 반응성 상용화제, 유연화 가소제 및 반응 제어제의 선택이 내염화물, 가솔린 투과성, 물성 및 가공 외관에 미치는 영향이 매우 큼을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 기재된 구체예를 중심으로 상세히 설명하였지만, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.

Claims (8)

  1. (a) 폴리아마이드 수지 30 내지 70 중량%;
    (b) 폴리에틸렌계 수지 15 내지 50 중량%;
    (c) 폴리에틸렌 그라프트 무수말레익산(PE-g-MA), 폴리프로필렌 그라프트 무수말레익산(PP-g-MA), 에틸렌-프로필렌 고무 그라프트 무수말레익산(EPR-g-MA), 에틸렌-옥텐 고무 그라프트 무수말레익산(EOR-g-MA), 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머 고무 그라프트 무수말레익산(EPDM-g-MA), 폴리에틸렌 그라프트 아크릴산 (PE-g-AA), 에틸렌-프로필렌 고무 그라프트 아크릴산(EPR-g-AA), 에틸렌-옥텐 고무 그라프트 무수말레익산(EOR-g-MA) 및 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머 고무 그라프트 아크릴산(EPDM-g-AA)으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되고 상기 폴리아마이드 수지와 반응할 수 있는 수지 15 내지 30 중량%;
    (d) 카프로락탐, 라우릴 락탐, 톨루엔 설폰아마이드 유도체, 글리콜레이트, 프탈레이트, 아디페이트 및 포스페이트로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되고, 상기 폴리아마이드 수지의 유연성을 개선시키는 가소제 1 내지 10 중량%; 및
    (e) 스티렌 말레익안하이드라이드 수지, 페놀 노블락 에폭시, 크레졸 노블락 에폭시, 폴리 페닐렌 카보디이미드 및 폴리 페닐메탄 카보디이미드로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되고, 상기 폴리아마이드 수지 또는 상기 유연화 가소제와 반응할 수 있는 2개 이상의 관능기를 가진 수지 0.3 내지 5 중량%; 를 총 100 중량%가 되도록 포함하여 이루어지는 이오노머 프리 폴리아마이드 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리아마이드 수지는 호모폴리아마이드 (homopolyamide), 코폴리아마이드(copolyamide) 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 이오노머 프리 폴리아마이드 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리아마이드 수지는 나일론 6, 7, 8, 10, 12, 66, 69, 610, 611, 612, 6T, 6/66, 6/12 및 6/6T로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 이오노머 프리 폴리아마이드 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌계 수지는 폴리에틸렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체 및 에틸렌-옥텐 공중합체로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 이오노머 프리 폴리아마이드 수지 조성물.
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