KR101509804B1 - 유연성과 가솔린 안정성이 우수한 폴리아마이드 수지 조성물 - Google Patents

유연성과 가솔린 안정성이 우수한 폴리아마이드 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유연성과 가솔린 안정성이 우수한 폴리아마이드 수지 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리아마이드 수지 30 내지 70 중량%, 폴리프로필렌 수지 1 내지 30 중량%, 반응성 상용화제 3 내지 40 중량%, 유연화 가소제 1 내지 30 중량% 및 반응 제어제 0.3 내지 5 중량%를 포함함으로써 통상의 폴리아마이드 수지 조성물에 비해 뛰어난 용융강도, 유연성 및 외관 특성을 나타내고, 염화물 및 알코올이 포함된 가솔린에 대한 저항성이 탁월하여 자동차 연료 부품용으로 적합한 폴리아마이드 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리아마이드 수지, 폴리프로필렌렌 수지, 반응성 상용화제, 유연화 가소제, 반응 제어제, 가솔린 저항성

Description

유연성과 가솔린 안정성이 우수한 폴리아마이드 수지 조성물{Polyamide resin compositions with excellent flexibility and gasoline stability}
본 발명은 유연성과 가솔린 안정성이 우수한 폴리아마이드 수지 조성물에 관한 것이다.
나일론으로 통칭되는 폴리아마이드 수지는 기계적 강도, 내마모, 내열성 및 내 약품성이 우수한 대표적 엔지니어링 플라스틱으로 전기전자 및 자동차 부품 등에 널리 사용되어 왔다. 그러나, 유연성과 염화물에 대한 저항성이 요구되는 호스, 튜브 및 성형품 용도로는 유연 성분과의 혼화성, 유연성, 흡습성, 염화물 저항성 등의 문제로 사용이 제한되고 있다. 반면, 올레핀계 수지의 일종인 폴리프로필렌 수지는 범용 플라스틱으로서 성형성 및 내충격성이 우수하고, 취급이 용이하며 가격이 저렴하여 일용품, 전기전자 부품 및 자동차 부품 등에 폭넓게 사용되고 있다. 그러나 폴리올레핀 수지는 기계적 강도가 낮고 가솔린 및 톨루엔 등과 같은 소수성 용액에 대한 안정성이 낮아서 그 사용범위가 제약되어 왔으며 이의 개선이 요구되는 상황이다.
상기 문제를 해결하기 위해 용융강도와 유연성을 나타내고, 염화물 및 가솔 린 안정성이 뛰어난 폴리아마이드 수지를 제조하기 위한 방안이 제안되고 있다. 종래에는 폴리아마이드 수지의 유연성 및 저온 특성을 개량하기 위한 대표적인 방법은 폴리아마이드 수지에 엘라스토머를 보강하는 방법이 있었다. 미국 특허 제4,331,786호, 제 5,919,865호, 제 6,368,723호, 제 6,025,055호 등에서 다양한 충격 특성 향상방법을 게재하고 있으나, 유연성, 내염화물 특성과 차단성 부문에서 제한이 있다.
용액 및 가솔린 안정성 개선 목적으로 폴리아마이드 수지에 다양한 보강 방법이 미국 특허 등록번호 제4,814,379호, 제 5,013,789호, 제 5,814,384호 및 대한민국 특허 제 0265500호, 제 0591449호에 차단성 개선법을 제시하고 있으나 내염화물 특성, 기계적 강도, 성형 외관, 유연성 저하 등의 문제점을 지니고 있다.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 지속적인 연구 결과로 폴리아마이드와 폴리프로필렌을 주성분으로 하고 여기에 반응성 상용화제, 유연화 가소제 및 반응 제어제를 특정 비율로 포함하여 통상의 폴리아마이드 수지 조성물에 비해 뛰어난 유연성과 외관 특성을 나타내고, 염화물 및 알코올이 포함된 가솔린에 대한 저항성이 탁월하여 자동차 연료 부품용으로 적합한 수지 조성물을 개발함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 우수한 용융강도, 유연성 및 외관특성을 나타내고, 염화물에 대한 안정성 및 내 가솔린 특성이 뛰어난 폴리아마이드 수지 조성물을 제공하 는데 그 목적이 있다.
본 발명은 폴리아마이드 30 내지 70 중량%, 폴리프로필렌 1 내지 30중량%, 반응성 상용화제 3 내지 40 중량%, 유연화 가소제 1 내지 30 중량% 및 반응 제어제 0.3 내지 5 중량%를 포함하는 폴리아마이드 수지 조성물을 그 특징으로 한다.
본 발명은 염화물에 대한 저항성, 유연성과 가솔린 안정성이 우수한 폴리아마이드 수지 조성물에 관한 것으로서, 폴리아마이드 수지, 폴리프로필렌 수지를 기초로 하는 조성물에 아마이드 성분과의 반응기를 가진 반응성 상용화제와 유연화 가소제 성분과 반응성 제어제를 포함하여 종래의 폴리아마이드 조성물에 비해 우수한 용융강도, 유연성 및 외관 특성을 나타내고, 염화물에 대한 안정성 및 가솔린 안정성이 뛰어난 폴리아마이드 수지로 자동차 연료 부품용으로 적합한 수지 특성을 지닌다.
이하. 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 폴리아마이드 수지, 폴리프로필렌 수지를 기초로 하는 조성물에 아마이드 성분과의 반응기를 가진 반응성 상용화제와 유연화 가소제 성분과 반응성 제어제를 포함하여 종래의 폴리아마이드 조성물에 비해 우수한 용융강도, 유연성 및 외관특성을 나타내고, 염화물에 대한 안정성 및 가솔린 안정성이 뛰어난 폴리아마이드 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 폴리아마이드 수지에 함께 폴리프로필렌 수지와 반응성 상용화제를 사용함에 따라 폴리아마이드 수지와의 효과적인 분산구조를 이루어 염화물에 대한 저항성을 향상시키며, 유연화 가소제 및 반응 제어제를 함께 사용하여 유연성 및 반응 압출에 의한 표면 외관 특성 저하 방지 및 용융강도 향상을 효과적으로 유도하였다. 이로부터 폴리아마이드 수지에 염화물에 대한 안정성 및 내 가솔린 특성을 부여할 수 있음은 물론, 기존의 나일론 수지 조성물 보다 우수한 용융강도, 유연성 및 외관특성이 뛰어난 폴리아마이드 수지 조성물에 이르게 되었다.
상기 폴리아마이드 수지는 단량체로 3원환 이상의 구성을 갖는 고리 구조의 락탐 또는 ω-아미노산이 단독 또는 2종 이상의 축중합된 것이 사용될 수 있고, 2가산(diacids) 및 디아민을 사용할 수도 있다. 또한, 호모폴리아마이드 (homopolyamide), 코폴리아마이드(copolyamide) 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 상기 이러한 폴리아마이드 수지는 반결정 및/또는 비결정일 수 있다. 또한, 상기 이가산 또는 디아민 외에 3개 이상의 관능기를 포함하는 트레메틱산 등의 다관능 화합물도 0.1 내지 5 몰%를 사용할 수 있다.
상기 이러한 폴리아마이드 수지를 좀더 구체적으로 예를 들면, 나일론6, 7, 8, 10, 12, 66, 69, 610, 611, 612, 6T, 6/66, 6/12 및 6/6T 등이 있으며, 이중에서 바람직하게는 나일론 12, 나일론 6 및 나일론 6/12 등이다. 또한, 상기 폴리아마드 수지는 분자구조 중 아마이드 기와 카르복실 기를 포함하는 수지 등이며, 상기 폴리아마이드 수지들은 1종 이상 선택할 수 있다. 즉, 상기 폴리아마이드 수지 상호 간의 어떠한 조합 및 함량비의 혼합물로도 사용 가능하다. 상기 중 합방법에 있어서도 음이온 중합, 괴상 용융 중합, 용액 중합, 염(salt)을 통한 용융 중합, 계면 중합 및 반응 압출 등 어떤 중합방법으로 제조되는 것이든 사용에 제약을 받지 않으며, 2종 또는 3종 이상의 단량체를 사용하여 축중합시킨 폴리아마이드 공중합체는 그 구성성분의 함량비에 관계없이 사용될 수 있다.
상기와 같이 얻어진 폴리아마이드 수지는 전체 폴리아마이드 수지 조성물 중량에 대하여 30 내지 70 중량%로 사용될 수 있으며, 그 함량이 30 중량% 미만이면 가솔린 및 투과성의 저하를 가져오고 70 중량% 초과에서는 내염화물 특성 및 용융 강도에 저하가 있다. 더욱 바람직하게는 40 내지 60 중량%이다.
상기 폴리프로필렌 수지는 프로필렌 단독으로 얻어지는 열가소성 수지이다. 구체적인 예로서는 폴리프로필렌이다. 상기와 같이 얻어진 폴리프로필렌 수지는 전체 폴리아마이드 수지 조성물 중량에 대하여 1 내지 30 중량%로 사용될 수 있으며, 1 중량% 미만에서는 염화물 저항성 저하를 가져오고, 30 중량% 초과에서는 가솔린 투과성의 저하가 있다.
상기 반응성 상용화제는 폴리아마이드 수지의 아민 말단기와 반응성이 뛰어난 무수말레익산 또는 아크릴산 등이 그래프트되어 있는 수지이다. 구체적인 예로서는 폴리에틸렌 그래프트 무수말레익산(PE-g-MA), 폴리프로필렌 그래프트 무수말레익산(PP-g-MA), 에틸렌-프로필렌 고무 그래프트 무수말레익산(EPR-g-MA), 에틸렌-옥텐 고무 그래프트 무수말레익산(EOR-g-MA) 및 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머 고무 그래프트 무수말레익산(EPDM-g-MA), 폴리에틸렌 그래프트 아크릴산(PE-g-AA), 에틸렌-프로필렌 고무 그래프트 아크릴산(EPR-g-AA), 에틸렌-옥텐 고무 그래프트 무수말레익산(EOR-g-MA) 및 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머 고무 그래프트 아크릴산(EPDM-g-AA) 등으로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택할 수 있다.
상기와 같이 얻어진 반응성 상용화제는 전체 폴리아마이드 수지 조성물 중량에 대하여 3 내지 40 중량%로 사용할 수 있다. 그 사용량이 3 중량% 미만에서는 분산 상용화 효과를 얻을 수 없고, 40 중량% 초과에서는 가솔린 저항성의 저하를 가져온다. 더욱 바람직하게는 10 내지 30 중량%가 좋다.
유연화 가소제 성분으로는 폴리아마이드 수지의 유연성을 향상시키는 성분을 사용한다. 구체적인 예로는 카프로락탐, 라우릴 락탐 등의 락탐계열, 톨루엔 설폰아마이드 유도체, 글리콜레이트, 프탈레이트, 아디페이트 및 포스페이트 가소제 중에서 선택되는 1종 이상의 성분을 나타낸다. 상기 유연화 가소제는 전체 폴리아마이드 수지 조성물 중량에 대하여 1 내지 30 중량%가 사용될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 5 내지 20 중량%가 사용된다.
반응제어제 성분은 폴리아마이드, 반응성 상용화제 및 유연화 가소제의 반응에 의한 표면 외관 특성 저하 및 용융 강도의 제어를 효과적으로 유도하는 목적으로 사용된다. 폴리아마이드 또는 유연화 가소제 성분과 반응할 수 있는 분자 구조 내에 2개 이상의 관능기를 갖는 폴리머 또는 올리고머 형태의 화합물이 사용될 수 있다. 특히, 카르복실산, 카보디이미드 및 말레익 안하이드라이드 관능기가 바람직하나, 상기 특성을 만족하는 관능기 종류가 매우 다양함으로 특별히 제한하는 것은 아니다. 대표적인 예로는 스티렌 말레익안하이드라이드 수지, 페놀 노블락 에폭시, 크레졸 노블락 에폭시, 폴리페닐렌 카보디이미드 및 폴리페닐메 탄 카보디이미드 등의 카보디이미드계 화합물 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 화합물을 들 수 있다.
상기와 반응제어제는 전체 폴리아마이드 수지 조성물 중량에 대하여 0.3 내지 5 중량%로 사용할 수 있다. 그 함량이 0.3 중량% 미만일 경우 충분한 외관 조절 및 용융 강도를 제어가 어려우며, 5 중량% 초과 시에는 과도한 반응으로 급격한 가공성 저하가 있다. 따라서, 적절한 양의 반응제어제 첨가가 필요하며, 아울러 상기 반응성 상용화제와 유연화 가소제와 적절히 조합하여 사용할 경우 최적의 물성을 얻을 수 있다. 더욱 바람직하게는 0.5 내지 4 중량%가 사용된다.
또한, 필요에 따라 금속 안정화제, 광안정제, 열안정제, 자외선안정제, 활제, 이형제, 안료, 염료, 난연제, 강화제, 대전 방지제, 전도성 첨가제, EMI 차폐제, 기핵제, 항균제, 소취제 및 윤활제와 같은 하나 또는 그 이상의 첨가제를 물성, 외관, 성형성에 영향을 주지 않는 범위 내에서 첨가될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 폴리아마이드 수지 조성물을 포함하는 성형부품도 포함할 수 있다.
이하에서는 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 자세하게 설명을 하겠다. 그러나, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 ~ 5 및 비교예 1 ~ 3 : 폴리 아마이드 수지 조성물의 제조
상기의 표 1에 나타난 비율로 배합하여, 3분간 헨셀 믹서에서 혼합한 후, 250 ℃로 설정된 2축 압출기(직경 40mm Φ)를 사용하여 용융 혼련한 수지 조성물에 대한 펠렛을 제조하였다. 얻어진 펠렛을 건조한 후, 사출성형을 통하여 용융 강도 측정 및 물성 측정을 위한 시편을 제작하였다.
[표 1]
Figure 112009072535803-pat00001
주) 폴리아마이드 1 : 폴리아마이드 12 ( PA12 )
폴리아마이드 2 : 폴리아마이드 6 ( PA6 )
폴리프로필렌 (PP, LG화학 제품)
에틸렌-프로필렌 공중합체(EP, LG화학)
반응성 상용화제 1 : 에틸렌-옥텐 그래프트 무수말레인산 (EOR-g-MA)
반응성 상용화제 2 : 프로필렌 그래프트 무수말레인산 (PP-g-MA)
유연화 가소제 1 : 설폰아미드
유연화 가소제 2 : 카프로락탐(한국카프로락탐 제품)
반응제어제 :스티렌 말레익안하이드라이드(SMA)
시험예
상기의 용융 강도 및 인장 신율은 다음과 같은 방법으로 시험하였다.
상기 실시예 1~5 및 비교예 1~3 의 용융 강도 및 인장 신율은 Haake 사의 일축 압출기에 모세관 die를 장착하여 Gottfert 사의 Rheotens 용융 강도 테스터를 사용하여 측정하였다. 이 장치는 압출물을 서로 다른 방향으로 회전하는 두 개의 롤 사이에 압출물을 장착하고 일정한 가속을 주어 롤을 회전시키면서 압출물이 파단되는 시점에서의 힘과 회전 속도로서 용융 강도와 인장 신율 값을 구할 수 있으며, 측정은 250 ℃의 압출 온도에서 수행하였다.
상기 실시예 1~5 및 비교예 1~3의 부피 변화는 금속제 용기에 알코올 20 wt% 함유된 가솔린을 일정량 채우고, 상기 실시예 1~5 및 비교예 1~3 수지로 6.4mm x 12.7mm x 127mm Bar 시편을 사출기로 제조하고 Bar 시편으로 알루미늄 용기를 밀봉한 뒤, 60 ℃ 건조기에 10일 동안 넣어두고서 부피 변화를 측정하였다.
내염화물성은 인장 강도 평가용 ASTM 시편을 사출기로 제조하고 25 wt%의 ZnCl2 용액(100 ℃)에 500시간 동안 시편을 침적시킨 후, 항온 항습실에 24시간 동안 방치한 후 인장강도 시험을 실시하여 침적 실험 전과 후의 인장강도 유지율과 외관의 균열을 관찰하였다.
다음 표 2는 상기 제시된 실험 방법으로 측정된 인장강도, 굴곡강도, 용융 강도, 가솔린 안정성, 내염화물성 및 충격강도의 측정 결과를 나타낸 것이다.
[표 2]
Figure 112009072535803-pat00002
주) 인장강도 및 인장신율 : ASTM D638
굴곡 탄성율 및 굴곡강도 : ASTM D790
Izod 충격강도(상온 및 저온): ASTM D256
외관(표면돌기) : 압출 표면의 균일도 관찰
가솔린 침적 후 부피 변화 관찰(알코올 20wt% 포함): 1(미세 변화), 2(중간 변화), 3(변화 심함)
내염화물성 실험 전후 외관 변형 및 균열 관찰
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 폴리아마이드 수지와 폴리프로필렌, 반응성 상용화제, 유연화 가소제 및 반응 제어제를 포함하고 있는 상기 실시예들은 반응제어제를 포함하고 있지 않은 비교예 1, 반응제어제는 포함하나 상용화제를 포함하지 않은 비교예 2, 폴리프로필렌 수지 대신 에틸렌-프로필렌 공중합체 수지를 사용한 비교예 3 비하여 우수한 용융강도, 유연성 및 외관특성을 나타내고, 염화물에 대한 안정성 및 가솔린 안정성이 뛰어난 특성을 지님을 알 수 있다. 상기 결과로부터 폴리프로필렌, 반응성 상용화제, 유연화 가소제 및 반응 제어제 선택이 내염화물, 가솔린 안정성, 물성 및 가공 외관에 미치는 영향이 매우 큼을 알 수 있으며, 아울러 본 발명에 따른 폴리아마이드 수지 조성물은 양호한 가공성, 유연성 및 외관 균일성을 나타낸다.

Claims (7)

  1. 폴리아마이드 수지 30 내지 70 중량%, 폴리프로필렌 수지 1 내지 30중량%, 반응성 상용화제 3 내지 40 중량%, 유연화 가소제 1 내지 30 중량% 및 반응 제어제 0.3 내지 5 중량%를 포함하고,
    상기 반응성 상용화제는 에틸렌-옥텐 고무 그래프트 무수말레익산(EOR-g-MA)인 것을 특징으로 하는 염화물과 가솔린 안정성이 우수한 폴리아마이드 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리아마이드 수지는 나일론12, 나일론6, 나일론6/12 및 분자구조 중 아미드기와 카르복실 기를 포함하는 수지로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 유연화 가소제는 카프로락탐, 라우릴 락탐, 톨루엔 설폰아마이드 유도체, 글리콜레이트, 프탈레이트, 아디페이트 및 포스페이트 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 반응제어제는 스티렌 말레익안하이드라이드 수지, 페놀 노블락 에폭시, 크레졸 노블락 에폭시, 폴리페닐렌 카보디이미드 및 폴리페닐메탄 카보디이미드 화합물로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 금속 안정화제, 광안정제, 열안정제, 자외선안정제, 활제, 이형제, 안료, 염료, 난연제, 강화제, 대전 방지제, 전도성 첨가제, EMI차폐제, 기핵제, 항균제, 소취제 및 윤활제 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 첨가제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제 1 항의 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 성형부품.
KR1020090114622A 2009-11-25 2009-11-25 유연성과 가솔린 안정성이 우수한 폴리아마이드 수지 조성물 KR101509804B1 (ko)

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