KR101206796B1 - 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법 및 제조장치 - Google Patents

소수성 실리카 에어로젤의 제조방법 및 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 친수성 실리카 에어로젤에 소수성을 부여하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법 및 제조장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 증기화된 소수화 용액으로 친수성 실리카 에어로젤 표면의 하이드록시기(Hydroxy group)를 제거하고 알킬기(Alkyl group)를 부여하여 소수성을 갖도록 개질하고 최종적으로 건조를 통해 소수성 실리카 에어로젤을 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, (a) 친수성 실리카 에어로젤을 소수화 반응 용기에 이송하는 단계; (b) 상기 소수화 반응 용기에서 상기 친수성 실리카 에어로젤을 기체상태의 소수화제와 화학반응을 일으켜 소수화 하는 단계; (c) 상기 (b) 단계를 통하여 생성된 소수화 된 실리카 에어로젤 내부의 부산물을 분리하기 위해 상기 소수화 반응 용기에서 열풍건조(hot air drying)하는 단계; 및 (d) 상기 열풍건조 중 분리된 부산물이 포집 용액에 용해되어 포집됨으로써 정화된 공기를 배출하는 정화 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법이 제공된다.

Description

소수성 실리카 에어로젤의 제조방법 및 제조장치{MANUFACTURING METHOD OF HYDROPHOBIC SILICA AEROGEL AND MANUFACTURING APPARATUS OF HYDROPHOBIC SILICA AEROGEL}
본 발명은 친수성 실리카 에어로젤에 소수성을 부여하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법 및 제조장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 증기화된 소수화 용액으로 친수성 실리카 에어로젤 표면의 하이드록시기(Hydroxy group)를 제거하고 알킬기(Alkyl group)를 부여하여 소수성을 갖도록 개질하고 최종적으로 건조를 통해 소수성 실리카 에어로젤을 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
실리카 에어로젤은 높은 기공률, 기공부피 및 비표면적을 갖는 망목 구조의 나노 다공성 물질이며, 이러한 특성으로 인해 우수한 성능의 촉매, 흡착제, 흡음재, 저유전체등에 활용되며 특히 열을 전달하는 열전도도가 매우 낮아 신소재 단열재로 주목받고 있다. 이러한 실리카 에어로젤은 크게 친수성과 소수성으로 나뉘며, 친수성 에어로젤은 수분을 흡수 및 흡착하면 수축이 발생하여 부피 및 기공크기가 감소하며 열전도도가 상승하게 되는 단점이 있다. 그래서 대부분의 실리카 에어로젤은 소수성으로 화학적 처리를 실시하고 있다.
소수성 실리카 에어로젤을 제조하는 종래의 기술을 살펴보면, 소수화 반응을 위해 친수성 실리카 젤을 유기 용매와 소수화제가 혼합된 소수화 용액에 직접 넣어 액상에서 반응을 일어나게 함으로 많은 양의 소수화 용액과 긴 반응 시간을 소요하며, 액상에 담긴 에어로젤을 회수하여 건조를 진행하면 장시간의 건조 시간을 요구하게 된다. 이로 인해 제조 단가가 높고 생산성 및 제조의 신속성 및 연속성이 떨어지는 등 단점들이 많아 상업화에 많은 어려움을 겪고 있다.
이러한 종래의 문제점들을 해결하기 위한 본 발명은, 유기 용매를 사용하지 않고 증기화된 소량의 소수화제만을 사용하여 기상 반응(氣相反應)으로 에어로젤을 소수화 및 건조하는 방법 및 장치를 고안하여 소량의 소수화 용액을 사용하여 짧은 반응 및 건조 시간으로 소수성 실리카 에어로젤을 제조함으로써 종래 기술의 단점을 개선하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따르면, (a) 친수성 실리카 에어로젤을 소수화 반응 용기에 이송하는 단계; (b) 상기 소수화 반응 용기에서 상기 친수성 실리카 에어로젤을 기체상태의 소수화제와 화학반응을 일으켜 소수화 하는 단계; (c) 상기 (b) 단계를 통하여 생성된 소수화 된 실리카 에어로젤 내부의 부산물을 분리하기 위해 상기 소수화 반응 용기에서 열풍건조(hot air drying)하는 단계; 및 (d) 상기 열풍건조 중 분리된 부산물이 포집 용액에 용해되어 포집됨으로써 정화된 공기를 배출하는 정화 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법이 제공된다.
상기 (a) 단계의 친수성 실리카 에어로젤은 분말, 과립, 모노리스 및 블랑켓 중 어느 하나의 형태로 제공되는 것이 바람직하다.
상기 (b) 단계에서, 기체상태의 소수화제는 액체상태의 소수화제를 가열하여 얻는 것이 바람직하다.
상기 (b) 단계에서의 화학반응은 60~100℃ 의 범위에서 일어나는 것이 바람직하다.
상기 (c) 단계에서의 열풍건조는 80~120℃ 의 범위에서 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 (d) 단계의 부산물은 1차적으로 포집 용액을 통과하면서 용해되어 포집되며, 포집 용액에 용해되지 못한 나머지 부산물은 2차적으로 구조물들을 통과하면서 포집 용액에 용해되는 것이 바람직하다.
상기 (d) 단계에서 포집 용액은 물이나 유기용매을 사용하고 포집 용액에는 추가적으로 첨가물을 넣어주며, 상기 첨가물로서 부산물이 산성인 경우에는 염기성 용액을, 부산물이 염기성인 경우에는 산성 용액을 사용하여 부산물이 포집 용액에 용해될 때 pH가 중성이 되도록 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 친수성 실리카 에어로젤을 담을 수 있는 보관 용기; 상기 친수성 실리카 에어로젤을 소수화 할 수 있도록 상기 보관 용기가 삽입되는 소수화 반응 용기; 및 상기 친수성 실리카 에어로젤의 소수화 과정에서 발생한 부산물을 포집 용액에 용해시켜 포집함으로써 정화된 공기를 배출하기 위한 부산물 포집기; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치가 제공된다.
상기 보관 용기의 마개는 메쉬(mesh) 형태인 것이 바람직하다.
상기 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치는 기체 상태의 소수화제가 상기 친수성 실리카 에어로젤과 화학반응을 일으킬 수 있도록 하는 증기화 장치와, 소수화 과정 중에 실리카 에어로젤 내부에 잔류하게 되는 부산물을 분리하기 위해 열풍 건조할 수 있도록 하는 열풍 건조기를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 소수화 반응 용기는, 10 bar 이하의 압력에 견딜 수 있고 내부 온도를 60~120℃ 로 조절이 가능한 것이 바람직하다.
상기 부산물 포집기는, 부산물의 용해 능력을 향상시키기 위해 포집 용액을 순환시켜 전체적인 포집 용액 농도를 균일하게 하도록 하는 액체 순환펌프를 포함하는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같은 본 발명에 의하면, 증기화된 소수화 용액을 사용하기 때문에 소수화 용액 농도 조절(희석)에 필요한 유기 용매가 사용되지 않고 고가의 소수화 용액 사용량을 종래에 비해 1/10이하로 사용하여도 종래 기술과 동일 성능의 소수성을 나타낸다.
또한 소수화된 실리카 에어로젤을 따로 회수하여 건조 장치에 넣어 건조하는 번거로움을 없애고 하나의 장치 내에서 소수화 및 건조를 행할 수 있게 하였으며, 종래 기술은 유기용매와 소수화 용액이 다량 함유된 실리카 에어로젤을 건조하기 위해서 많은 시간이 소요되었으나, 본 발명은 소량의 소수화 용액 증기만 함유된 실리카 에어로젤을 열풍 건조를 통해 단 시간 내에 건조가 가능하도록 하였다.
또한 소수화 반응시 발생되는 부산물 가스를 습식으로 포집하여 안전성을 확보하고 정화된 공기를 배출하도록 하였다.
도 1은 본 발명에 따른 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치에 대한 개념도.
도 2는 본 발명에 따른 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법을 시간의 순서에 따라 나타낸 순서도.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법 및 제조장치를 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도 1에는 본 발명의 소수성 실리카 에어로젤 제조장치에 대한 개념도가 도시되어 있다. 또한 도 2에는 본 발명의 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법을 시간의 순서에 따라 나타낸 순서도가 도시되어 있으며 본 발명에 따른 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법은 하기의 단계로 이루어진다.
제 1 단계: 친수성 실리카 에어로젤을 소수화 장치에 이송하는 단계(S100)
도 1에 도시된 바와 같이, 보관 용기(1)에 미리 제조된 친수성 실리카 에어로젤을 담아 소수화 반응 용기(2)의 내부에 옮겨 넣는다.
상기 친수성 실리카 에어로젤은 건조된 분말, 과립, 모노리스 및 블랑켓 중 어느 하나의 형태로 제공되는 것이 바람직하다. 여기서 모노리스 형태는 사각형의 큰 덩어리로서 블록단위를 말하며, 블랑켓 형태는 섬유상 재질에 에어로젤이 함침된 복합체를 말한다.
보관용기(1)는 상하 마개(1a) 부분이 메쉬(mesh) 형태로 이루어져 증기화된 소수화 용액이 투과할 수 있도록 하며, 소수화 반응 용기(2)는 10 bar 이하의 압력에 견딜 수 있고 내부 온도가 60~120℃로 조절이 가능한 내식성, 내열성이 강한 스테인레스 스틸 , 유리섬유 복합 소재를 사용하는 것이 바람직하다.
제 2 단계: 친수성 실리카 에어로젤을 기상 반응으로 소수화하는 단계( S200 )
도 1에 도시된 바와 같이, 증기화 장치(3)에 용액상태의 소수화제를 넣고 가열하여 증기상태로 만든 후 소수화 반응 용기(2)에 일정량을 채워 넣는다. 기체상태의 소수화제와 친수성 실리카 에어로젤이 화학 반응을 일으키는 동안 온도가 유지될 수 있도록 열선(미도시)을 감아 소수화 반응 용기를 일정 온도로 가열한다. 결국 친수성 실리카 에어로젤은 기상 반응(氣相反應)을 통하여 소수화가 될 수 있다.
본 명세서에서 기상 반응이란 친수성 실리카 에어로젤과 기체상태의 소수화제가 화학반응을 일으키는 것을 말한다.
증기 순환펌프(3a)에 의해 기체 상태의 소수화제가 화살표 방향과 같이 순환할 수 있으므로 기상 반응의 효율성을 높일 수 있다.
상기 단계에서 소수화제는 클로로트리메틸실란(chlorotrimethylsilane), 헥사메틸디실라잔(hexamethyldisilazane), 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane), 트리메톡시에톡시실란(trimethylethoxysilane), 에틸트리에톡시실란(ethyltriethoxysilane) 및 페닐트리에톡시실란(phenyltriethoxysilane)으로 이루어지는 군으로부터 하나 이상 선택되는 것이 바람직하며, 증기화 온도 및 소수화 반응 용기 가열 온도는 60~100℃, 소수화 반응 시간은 3~5시간으로 하는 것이 바람직하다.
제 3 단계: 소수화가 완료된 실리카 에어로젤을 열풍 건조하는 단계( S300 )
도 1에 도시된 바와 같이, 상기 제 2 단계에서 소수화 반응이 완료된 실리카 에어로젤을 건조하기 위해 열풍 건조기(4)를 이용하여 지속적으로 뜨거운 공기를 흘려준다. 이때 소수화된 에어로젤 내부의 잔류 소수화 증기 및 부산물(이하 부산물이라고 함)을 효과적으로 제거하기 위해 80~120℃로 3~5시간동안 열풍건조(hot air drying)하는 것이 바람직하다.
잔류 소수화 증기는 상기 제 2 단계(S200)에서 미처 반응을 일으키지 못하고 에어로젤 내부에 남게 된 소수화제를 말하며, 부산물은 소수화제와 친수성 실리카 에어로젤의 화학반응으로부터 나온 물질로서 에어로젤 내부에 남게 된 염소가스 또는 암모니아 가스 등일 수 있다. 다만 본 명세서에서 부산물이라는 표현은 상술한 잔류 소수화 증기와 부산물을 모두 포함하는 개념으로 하기로 한다.
열풍 건조가 끝나면 소수화된 에어로젤이 담긴 보관 용기(1)를 소수화 반응 용기(2)에서 분리하여 회수한다.
제 4 단계: 열풍건조 중 발생하는 부산물을 포집하여 공기를 정화하는 단계( S400 )
도 1에 도시된 바와 같이, 상기 제 3 단계(S300)의 열풍 건조과정에서 분리된 부산물은 공기와 함께 화살표 방향과 같이 부산물 포집기(9)로 이동하며 부산물을 포함하는 공기가 부산물 포집기(9)의 하단에 채워진 포집 용액을 통과하게 된다.
포집 용액으로는 물이나 유기 용매 등을 사용할 수 있다.
1차적으로 부산물들이 하단의 채워진 포집 용액과 접촉하여 용해(포집)될 수 있다. 이때 도면에는 도시되지 않았지만 부산물을 포함하는 공기가 포집 용액을 통과할 때에 포집 용액에 부산물이 효과적으로 용해될 수 있도록 에어홀이 형성된 배관을 이용할 수 있다. 2차적으로 포집 용액에 녹지 않은 잔류 부산물을 추가적으로 포집 용액에 용해시키기 위해 액체 순환펌프(5)를 이용하여 포집 용액을 위로 끌어올려 구조물(7)들 위로 포집 용액을 뿜어 순환시켜 준다. 이때 구조물(7)들이 부산물 포집기(9)의 상단 쪽에 위치하도록 타공판(8)을 설치할 수 있다. 일 예로 구조물(7)들은 포집 용액이 위에서 아래로 통과하면서 구조물(7)들에 닿는 면적 및 체류 시간을 최대화할 수 있도록 방파제에 다수로 설치되며 발이 네 개 달린 형상으로 제작된 테트라포드(tetrapod)와 같은 복잡한 형상을 가질 수 있다. 여기서, 구조물(7)들은 산 또는 염기에 변성되지 않는 내부식성 및 내화학성이 우수한 재질이면, 어떠한 것도 무방하나, 바람직하게는 PE, PP, PET, PTFE(Poly Tetra Fluoro Ethylene) 등과 같은 재질의 것으로 제작할 수도 있을 것이다.
타공판(8)에는 포집 용액이 통과할 수 있도록 다수의 구멍이 뚫려있다.
최종적으로 하단의 포집 요액과 상단의 포집 용액에 젖은 구조물(7) 사이를 통과한 정화된 공기가 배출 밸브(6)를 통해 빠져나가게 된다.
상술한 바와 같이 부산물은 염소가스 또는 암모니아 가스 등을 포함하는 유독한 물질이므로 공기 중에 바로 배출될 경우 작업자의 안전을 해칠 우려가 있지만 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법에 따르면 정화된 공기를 배출하게 되므로 작업 시 안정성을 확보할 수 있다.
상기 단계에서 열풍 건조기(4)를 통해 유입되는 기체의 용해도를 높이기 위해 타공판(8) 아래에는 에어홀(미도시)을, 타공판(8) 위에는 형태가 복잡한 구조물(7)들을 설치하여 기체와 포집 용액이 닿는 면적 및 체류 시간을 최대화하고, 액체 순환펌프(5)를 이용하여 포집 용액을 아래에서 위로 순환할 수 있도록 하였다.
상기 사용되는 포집 용액은 발생되는 부산물의 pH에 따라 다른 첨가물을 넣어줄 수 있다. 부산물이 산성일 경우는 염기성 용액을 넣고 부산물이 염기성일 때는 반대로 산성 용액을 넣어 부산물이 포집 용액에 용해될 때 중성 용액이 될 수 있게 선택적으로 첨가할 수 있다.
상기 단계는 열풍 건조를 실시하는 단계와 함께 실시하며 반응시간도 열풍 건조 시간과 동일하게 실행할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치에 따르면, 친수성 실리카 에어로젤을 담을 수 있는 보관 용기(1)와 상기 친수성 실리카 에어로젤을 소수화 할 수 있도록 상기 보관 용기(1)가 삽입되는 소수화 반응 용기(2) 및 상기 친수성 실리카 에어로젤의 소수화 과정에서 발생한 부산물을 포집 용액에 용해시켜 정화된 공기를 배출하기 위한 부산물 포집기(9)를 포함할 수 있다.
보관 용기(1)의 마개(1a)는 메쉬(mesh) 형태이므로 증기상태의 소수화제가 통과하기가 용이하다.
소수화 반응 용기(2)에는 증기화 장치(3)와 열풍 건조기(4)가 모두 연결되어 있다. 따라서 친수성 실리카 에어로젤을 기체 상태의 소수화제와 화학반응 시킬 수 있는 동시에 소수화 과정 중에 실리카 에어로젤 내부에 잔류하게 되는 부산물을 열풍건조를 통해 분리할 수 있다.
부산물 포집기(9)에는 액체 순환펌프(5)가 설치되어 있으므로 부산물이 1차적으로 용해된 포집 용액을 순환시켜 형태가 복잡한 구조물(7)위에 뿌려줌으로써 2차적으로 부산물을 용해시키게 되어 정화된 깨끗한 공기를 배출할 수 있다. 즉 액체 순환펌프(5)를 이용하여 포집 용액을 순환시키므로 전체적인 포집 용액 농도가 균일하게 되어 부산물이 포집 용액에 잘 용해될 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 따른 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법 및 제조장치를 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였다. 하지만 본 발명은 이상에서 설명된 실시예와 도면에 의해 한정되지 않으며 특허청구범위 내에서 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자들에 의해 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있음은 물론이다.
1: 보관 용기
1a: 마개
2: 소수화 반응 용기
3: 증기화 장치
3a: 증기 순환펌프
4: 열풍 건조기
5: 액체 순환펌프
6: 배출 밸브
7: 구조물
8: 타공판
9: 부산물 포집기

Claims (12)

  1. (a) 친수성 실리카 에어로젤을 소수화 반응 용기에 이송하는 단계;
    (b) 상기 소수화 반응 용기에서 상기 친수성 실리카 에어로젤을 기체상태의 소수화제와 화학반응을 일으켜 소수화 하는 단계;
    (c) 상기 (b) 단계를 통하여 생성된 소수화 된 실리카 에어로젤 내부의 부산물을 분리하기 위해 상기 소수화 반응 용기에서 열풍건조(hot air drying)하는 단계; 및
    (d) 상기 열풍건조 중 분리된 부산물이 포집 용액에 용해되어 포집됨으로써 정화된 공기를 배출하는 정화 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 (a) 단계의 친수성 실리카 에어로젤은 분말, 과립, 모노리스 및 블랑켓 중 어느 하나의 형태로 제공되는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 (b) 단계에서, 기체상태의 소수화제는 액체상태의 소수화제를 가열하여 얻는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 (b) 단계에서의 화학반응은 60~100℃ 의 범위에서 일어나는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 (c) 단계에서의 열풍건조는 80~120℃ 의 범위에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 (d) 단계의 부산물은 1차적으로 포집 용액을 통과하면서 용해되어 포집되며, 포집 용액에 용해되지 못한 나머지 부산물은 2차적으로 테트라포드(tetrapod) 형상의 구조물들을 통과하면서 포집 용액에 용해되는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 (d) 단계에서 포집 용액은 물이나 유기용매을 사용하고 포집 용액에는 추가적으로 첨가물을 넣어주며, 상기 첨가물로서 부산물이 산성인 경우에는 염기성 용액을, 부산물이 염기성인 경우에는 산성 용액을 사용하여 부산물이 포집 용액에 용해될 때 pH가 중성이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법.
  8. 친수성 실리카 에어로젤을 담을 수 있는 보관 용기;
    상기 친수성 실리카 에어로젤을 소수화 할 수 있도록 상기 보관 용기가 삽입되는 소수화 반응 용기; 및
    상기 친수성 실리카 에어로젤의 소수화 과정에서 발생한 부산물을 포집 용액에 용해시켜 포집함으로써 정화된 공기를 배출하기 위한 부산물 포집기;
    를 포함하며,
    상기 보관 용기의 마개는 메쉬(mesh) 형태인 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치.
  9. 삭제
  10. 청구항 8에 있어서,
    기체 상태의 소수화제가 상기 친수성 실리카 에어로젤과 화학반응을 일으킬 수 있도록 하는 증기화 장치와, 소수화 과정 중에 실리카 에어로젤 내부에 잔류하게 되는 부산물을 분리하기 위해 열풍 건조할 수 있도록 하는 열풍 건조기를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치.
  11. 청구항 8에 있어서,
    상기 소수화 반응 용기는, 10 bar 이하의 압력에 견딜 수 있고 내부 온도를 60~120℃ 로 조절이 가능한 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치.
  12. 청구항 8에 있어서,
    상기 부산물 포집기는, 부산물의 용해 능력을 향상시키기 위해 포집 용액을 순환시켜 전체적인 포집 용액 농도를 균일하게 하도록 하는 액체 순환펌프를 포함하는 것을 특징으로 하는 소수성 실리카 에어로젤의 제조장치.
KR1020100080928A 2010-08-20 2010-08-20 소수성 실리카 에어로젤의 제조방법 및 제조장치 KR101206796B1 (ko)

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