KR101187973B1 - 중합체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 중합체의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 적어도 하나의 공정 스트림을 포함하고, 상기 공정 스트림은 적어도 하나의 관심있는 특징을 갖는다. 상기 방법은 공정 스트림을 근적외선 분광광도계에 연결된 센서 프로브를 지나쳐 통과시키고 광을 광원으로부터 프로브를 통과시켜 분광광도계로 전달하는 것을 추가로 포함하고, 이때 상기 광원, 분광광도계 및 센서 프로브는 섬유 광 케이블에 의해 연결된다. 센서 프로브를 통과하는 광과 공정 스트림의 상호작용의 효과를 측정하고 관심있는 특징에 대한 값을 정의하기 위하여 사용한다. 관심있는 특징에 대한 값은 알고리즘의 성분이고, 그 알고리즘을 사용하여 중합체 제조 공정을 실시간으로 모니터링하거나, 제어하거나, 또는 모니터링 및 제어한다.
Description
본 발명은 중합체의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 특히 온-라인 분석기를 사용하여 중합체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
화학 제품의 제조시, 특히 그 제품이 중합체인 경우 제품 샘플의 실험실 분석은 제조 공정에 있어서 필수 부분이다. 이러한 분석의 목적은 공정을 제어하고, 특히 제품 등급을 변화시키는 동안 제품 품질을 보장하는 것을 포함한다.
상기 화학적 분석은 오프-라인 또는 온-라인으로 수행할 수 있다. 오프-라인 분석은 공정 스트림의 샘플을 취한 후 이에 실험실 분석을 수행함으로써 달성한다. 온-라인 분석은 보통 공정 스트림의 일부에 화학적 공정 분석기, 예컨대 온-라인 기체 크로마토그래피를 직접 수행함으로써 또는 공정 스트림에 직접 삽입할 수 있는 프로브 또는 기타 장치를 사용함으로써 수행한다. 에를 들어, pH 또는 부식 프로브를 직접 공정 스트림에 삽입할 수 있다. 온-라인 화학적 공정 분석기는 샘플의 분석 시간을 감소시키는 유의한 이점을 제공할 수 있고, 이에 따라 품질을 향상시키고 규격 미달의 생성물 형태의 폐기물을 감소시켜 비용을 줄이거나, 화학 제조업자에게 직간접적으로 비용을 발생시키는 시기 상조의 보수 관리를 방지할 수 있다.
온-라인 분석기의 용도는 공지되어 있다. 예를 들어, Lowenhaupt의 미국 특허 제 4,370,201호는 석탄 혼합물 중 석탄 비율을 유지시키기 위한 온-라인 FTIR 공정을 개시한다. Faix 등의 미국 특허 제 4,743,399호는 목재 펄프의 분해를 억제하기 위한 오프-라인 FTIR 공정을 개시한다. Lange 등의 미국 특허 제 5,151,474호는 폴리 올레핀의 제조시 FTIR의 용도를 개시한다.
발명의 요약
하나의 측면에서, 본 발명은 중합체의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 적어도 하나의 공정 스트림을 포함하고, 상기 공정 스트림은 적어도 하나의 관심있는 특징을 갖는다. 상기 방법은 공정 스트림을 근적외선 분광광도계에 연결된 센서 프로브를 지나쳐 통과시키고 광을 광원으로부터 프로브를 통과시켜 분광광도계로 전달하는 것을 추가로 포함하고, 이때 광원, 분광광도계 및 센서 프로브는 섬유 광 케이블에 의해 연결된다. 센서 프로브를 통과하는 광과 공정 스트림의 상호작용의 효과를 측정하고 관심있는 특징에 대한 값을 정의하기 위하여 사용한다. 관심있는 특징에 대한 값은 알고리즘의 성분이고, 그 알고리즘을 사용하여 중합체 제조 공정을 실시간으로 모니터링하거나, 제어하거나, 또는 모니터링 및 제어한다.
또다른 측면에서, 본 발명은 폴리스티렌의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 적어도 하나의 공정 스트림을 포함하고, 상기 공정 스트림은 적어도 하나의 관심있는 특징을 갖는다. 또한, 상기 방법은 공정 스트림을 근적외선 분광광도계에 연결된 센서 프로브를 지나쳐 통과시키고 광을 광원으로부터 프로브를 통과시켜 분광광도계로 전달한다. 상기 광원, 분광광도계 및 센서 프로브는 섬유 광 케이블에 의해 연결된다. 센서 프로브를 통과하는 광과 공정 스트림의 상호작용의 효과를 측정하고 관심있는 특징에 대한 값을 정의하기 위하여 사용하여, 관심있는 특징에 대한 값은 폴리스티렌 제조 공정을 실시간으로 모니터링하거나, 제어하거나, 또는 모니터링 및 제어하기 위해 사용되는 알고리즘의 성분이다.
또다른 측면에서, 본 발명은 폴리에틸렌의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 적어도 하나의 공정 스트림을 포함하고, 상기 공정 스트림은 적어도 하나의 관심있는 특징을 갖는다. 또한, 상기 방법은 공정 스트림을 근적외선 분광광도계에 연결된 센서 프로브를 지나쳐 통과시키고 광을 광원으로부터 프로브를 통과시켜 분광광도계로 전달한다. 상기 광원, 분광광도계 및 센서 프로브는 섬유 광 케이블에 의해 연결된다. 센서 프로브를 통과하는 광과 공정 스트림의 상호작용의 효과를 측정하고 관심있는 특징에 대한 값을 정의하기 위하여 사용하며, 관심있는 특징에 대한 값은 폴리에틸렌 제조 공정을 실시간으로 모니터링하거나, 제어하거나, 또는 모니터링 및 제어하기 위해 사용되는 알고리즘의 성분이다.
본 발명을 자세하게 이해하고 더 잘 인식하기 위하여, 첨부되는 도면과 함께하기의 발명의 상세한 설명 및 바람직한 구체예를 참고해야 한다:
도 1은 상이한 고무 입자 크기를 갖는 2개의 충격 개질 폴리스티렌의 근적외선 분광을 도시하는 그래프이다.
도 2는 근적외선 분석법 및 본 발명의 방법을 사용하여 예측한 폴리에틸렌 입자 크기와 통상의 실험실 분석법을 사용하여 실측한 폴리에틸렌 입자 크기 사이의 관계를 도시하는 그래프이다.
도 3은 근적외선 분석법 및 본 발명의 방법을 사용하여 예측한 폴리에틸렌 밀도와 통상의 실험실 분석법을 사용하여 실측한 폴리에틸렌 밀도 사이의 관계를 도시하는 그래프이다.
도 4는 근적외선 분석법 및 본 발명의 방법을 사용하여 예측한 폴리에틸렌 고체 중량%와 통상의 실험실 분석법을 사용하여 실측한 폴리에틸렌 고체 중량% 사이의 관계를 도시하는 그래프이다.
하나의 구체예에서, 본 발명은 중합체의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 중합체는 온라인 근적외선(near-IR) 분석기를 사용하여 분석할 수 있는, 관심있는 특징을 갖는 공정 스트림을 갖는 임의의 중합체일 수 있다. 본 발명의 목적에 대하여, 근적외선 분석기는 근적외선 범위에 걸쳐 작동할 수 있는 분광광도계, 광원 및 프로브이다. 근적외선은 종종 단파장 적외선으로서도 불리는 것으로서, 0.75 ～ 2.5 마이크론(μ) (750 ～ 2500 나노미터)의 피크 파장을 갖는다. 또한, 본 발명의 목적에 대하여, 공정 스트림이라는 용어는 온라인 근적외선 분석기에 의해 전달될 수 있는, 공정 내부의 물질의 임의의 이동을 말한다. 예를 들어, 파이프를 통한 유동도 공정 스트림이지만, 열 교환기 또는 반응기를 통한 유동도 공정 스트림이다.
본 발명의 방법을 사용하여 제조할 수 있는 중합체는, 중합체의 생성을 모니터링하거나, 제어하거나, 또는 모니터링 및 제어하는 알고리즘의 성분으로서 생성되는 함수와 근적외선을 사용하여 분석할 수 있는 관심있는 특징을 갖는 공정 스트림을 가지는 임의의 중합체이다. 본 발명의 방법은 상기 요건을 충족시키는 임의의 중합체를 제조하기 위하여 사용할 수 있지만, 하나의 구체예에서, 본 발명의 방법은 폴리스티렌의 제조를 위하여 사용할 수 있다. 또다른 구체예에서, 본 발명의 방법은 폴리에틸렌의 제조를 위해 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에서, 근적외선 분광광도계를 사용하여, 공정 스트림을 근적외선 분광광도계에 연결된 센서 프로브를 지나쳐 통과시킴으로써 중합체의 생성을 모니터링하거나, 제어하거나, 또는 모니터링 및 제어한다. 본 발명의 방법에 유용한 센서 프로브는 공정 스트림 중 관심을 갖는 특징을 모니터링하는 데 유용한 임의의 센서 프로브를 포함한다. 예를 들어, 상기 프로브는 투과 프로브, 반사 프로브, 감쇠 반사 프로브 등으로 이루어진 군 중에서 선택할 수 있다. 하나의 구체예에서, 본 발명의 목적에 대하여 사용하는 프로브는 반사 프로브이다. 또다른 구체예에서, 상기 프로브는 2회 반사 프로브(double bounce reflectance probe)이다.
본 발명의 또다른 목적에 있어서, 근적외선 분광광도계는 섬유 광 케이블을 사용하여 프로브에 연결한다. 상기 프로브는 광원 및 근적외선 분광광도계에 광학적으로 연결된다. 하나의 구체예에서, 근적외선 분광광도계는 국소적이고, 또다른 구체예에서, 근적외선 분광광도계는 원격 근적외선 분광광도계이다. 섬유 광 케이블은 실제로 한쌍의 섬유 광 케이블일 수 있고, 이때 제1 케이블은 대상체 프로브에 광을 공급하기 위해 사용하며, 제2 케이블은 상기 광을 프로브를 통과시켜 분광광도계에 전달하기 위하여 사용한다. 본 발명의 하나의 구체예에서, 광 케이블은 다중모드 섬유의 다발이고, 이는 광이 하나의 케이블 상에서 양방향으로 전달되는 것을 가능하게 한다.
본 발명의 방법은 근적외선 분광에서 광을 생성할 수 있는 광원을 사용하여 실행한다. 상기 광을 생성할 수 있는 임의의 광원을 본 발명에 사용할 수 있다. 음향 광학 가변 필터를 본 발명에 사용하여 광원을 반복적으로 조율하여 장시간에 걸쳐 신뢰성이 있는 정확한 파장을 생성할 수 있다. 통상의 방법으로 조율된 광원도, 이것이 분광광도계와 함께 작동하여 근적외선 영역 내에서 빠르고 정확하게 측정할 수 있는 한 사용할 수 있다. 광원은 단독으로 존재하거나 또는 분광광도계와 광원의 일체형 조합의 일부로서 존재할 수 있다. 본 발명에 유용한 근적외선 분광광도계는 자동화될 수 있고, 분광을 해석하여 계산을 수행하는 공정의 일부 또는 전부를 수행하는, 그와 일체형인 컴퓨터를 갖는다.
또한, 본 발명의 방법은 적어도 하나의 관심있는 특징을 갖는 동일한 공정 스트림 또는 상이한 공정 스트림에서 1 초과의 프로브와 함께 사용할 수 있다. 원격 분광광도계를 사용하는 하나의 이점은, 이것이 중합체 제조 설비의 상이한 파트로부터의 복수의 프로브를 가지도록 하는 반면, 오로지 하나의 분광광도계만 유지하는 것을 가능하게 한다는 것이다. 원격 분광광도계를 사용하는 또다른 이점은, 이것이 상기 유지를 원격으로, 가능하게는 덜 열악한 환경에서 수행하는 것을 가능하게 한다는 것이다. 본 발명의 하나의 구체예에서, 분광광도계에 연결된 동일한 공정 스트림 중에 2개의 프로브가 존재한다. 또다른 구체예에서, 본 발명의 공정에 사용할 수 있는 2개의 프로브가 존재하나, 상기 프로브는 상이한 공정 스트림 중에 존재한다. 섬유 광 케이블을 사용하여 프로브와 분광광도계 렌즈를 150 미터 이하의 범위로 분리할 수 있다.
본 발명의 목적에 대하여, 공정 스트림은 액체 또는 유동성 고체 스트림이 도관을 통과하는 중합체 제조 공정의 임의의 부분일 수 있다. 예를 들어, 공정 스트림은 파이프, 반응기 중에 존재하거나, 증류 칼럼으로부터 나오는 오버헤드 스트림일 수 있다. 본 발명의 실행시, 프로브는 공정 스트림과 인터페이스한다. 공정 스트림을 이루는 물질이 빠르게 지나쳐, 이 물질의 일부 성분은 프로브와 상호작용하여 프로브 내부에서 광을 흡수하거나 굴절시켜, 프로브로 진입하는 광은 섬유 광 케이블을 통해 프로브로부터 이탈하는 광과 비교시 근적외선 분광의 적어도 일부에 있어서 강도가 상이하다. 본 발명의 방법에 있어서, 상기 차이를 이용하여 관심있는 특징에 대한 값을 결정한다. 상기 측정치는 관심있는 특징과 직접적으로 관련되거나 관심있는 특징과 간접적으로 관련될 수 있다. 예를 들어, 관심있는 특징 중 하나는, 근적외선을 사용하여 그 자체로 측정하는 것은 불가능하나, 측정가능한 또다른 물질과 공지되어 있는 관계로 존재하는 화합물의 존재 여부일 수 있다. 이는 간접적 측정법의 예이고, 이는 본 발명의 방법의 범위에 포함된다.
본 발명의 방법의 실행에 있어서, 센서 프로브를 통해 통과하는 광과 공정 스트림 사이의 상호작용의 효과를 측정하고, 이를 적어도 하나의 관심있는 특징에 대한 값을 정의하기 위하여 사용한다. 상기 측정은 수동으로 수행할 수 있으나, 본 발명의 하나의 구체예에서, 이는 분광광도계와 인터페이스하는 컴퓨터를 사용하여 수행한다. 본 발명과 함께 사용할 수 있는 장치는 Analytical Spectral Devices, Inc.; Varian, Inc.; Foss-NIR Systems 등에 의해 제조된 장치를 포함한다. 중합체 제조 공정을 모니터링하거나, 제어하거나, 모니터링 및 제어하는 데 유용하도록 충분한 정확성 및 신뢰성으로 측정할 수 있는 임의의 근적외선 분광광도계를 본 발명의 방법의 실행에 사용할 수 있다.
하나의 구체예에서, 본 발명은 중합체, 예컨대 산업적 고밀도 폴리에틸렌 슬러리 루프 반응기 내에서 제조된 고밀도 폴리에틸렌의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 제조 유닛을 제어하거나 모니터링하기 위해 관심있는 특징의 값을 사용하는 것을 포함한다. 상기 값은 수동의 계산 과정에 있는 알고리즘, 또는 또다른 구체예에서 수동의 스프레드시트 중의 알고리즘에 포함되거나, 또다른 구체예에서, 이는 제어기의 논리 회로에 병합될 수 있다. 하나의 구체예에서, 제어기는 신경망 또는 기타 인공 지능(AI) 제어기이다.
중합체의 화학적 방법 중 다수의 공정은 일반적으로 비례 적분 미분(PID) 제어기를 사용하여 제어한다. 관심있는 특징에 대한 값을 포함하는 알고리즘을 상기 제어기로 도입하거나 프로그래밍한다. 본 발명의 하나의 구체예에서, 다수의 PID 제어기를 제2 제어기와 함께 사용하고, 상기 제2 제어기는 PID 제어기부터 데이타를 수신한 후 본 발명의 값을 포함하는 알고리즘을 기초로 하여 PID 제어기를 재프로그래밍할 수 있다. 복수의 입력값을 수신하여 복수의 출력값을 전송할 수 있는 AI 제어기도 본 발명의 방법에 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 제어기 중 하나는 Pavilion Technologies에 의해 개발된 Process Perfecter(등록 상표) 소프트웨어를 사용하는 제어기이다.
자동화 제어기를 본 발명의 방법에 사용하는 것은 중합체 제조 공정을 실시간으로 제어하는 데 바람직하나, 본 발명을 수동으로 사용하는 것도 배제해서는 안된다. 스프레드시트로 도입하는 경우, 본 발명의 공정은 특히 중합체 등급 또는 생산율을 변화시키는 경우 매우 유용할 수 있다. 상기 모든 경우, 본 발명의 방법은, 예를 들어 루프 반응기를 최적화하고 제어하여 바람직한 특성을 갖는 폴리에틸렌을 제조하는 데 사용할 수 있다.
폴리에틸렌 공정의 경우 관심있는 특징의 예로서 폴리에틸렌 고체 함량, 밀도, 및 입자 크기를 들 수 있다. 근적외선을 사용하여 공정 스트림에서 측정할 수 있고, 제어 알고리즘 또는 모니터링 알고리즘의 성분으로서 유용한 임의의 파라미터가 본 발명의 공정의 관심있는 특징일 수 있다.
또다른 구체예에서, 본 발명의 방법을 사용하여 폴리스티렌을 제조한다. 본 발명의 또다른 구체예에서, 상기 공정을 사용하여 충격 개질 폴리스티렌을 제조한다. 충격 개질 폴리스티렌 중, 관심있는 특징의 비제한적인 예로서 스티렌 함량, 고무 입자 크기, 폴리스티렌 함량, 고무 함량 등을 들 수 있다.
본 발명의 방법의 실행에 있어서, 근적외선 분석기는 관심있는 특징에 대한 값을 측정하는 데 적합한 임의의 파장 또는 파장 범위에서 사용할 수 있다. 예를 들어, 충격 개질 폴리스티렌의 제조 방법은 약 1100 ～ 1800 nm 범위의 파장을 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서, 적어도 하나의 관심있는 특징에 대한 값은 중합체 제조 공정을 실시간으로 모니터링하거나, 제어하거나, 또는 모니터링 및 제어하는 데 사용하는 알고리즘의 성분이다. 본 발명의 목적에 대하여, "실시간"이라는 용어는 즉각적이고 실질적인 지체가 없다는 것을 의미한다. 예를 들어, 통상의 방법에서, 유닛 중 시험 샘플을 수집한 후 실험실로 가져간다. 그 후, 이 샘플을 시험한 후, 그 결과를 제조 유닛에 기록한다. 샘플 수집, 운송 및 통상의 시험으로 인한 지체 시간은 수분일 수 있으나, 종종 수시간이다. 다수의 중합체 유닛은 매우 빠른 속도로 중합체를 생성하므로, 규격 미달의 물질을 한 시간 동안 생성하면 불안정하거나 가치가 떨어지는 규격 미달 물질 수 톤 또는 수십 톤이 생성될 수 있다.
하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위하여 제공한다. 본 실시예는 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니며 제한적 의미로 해석해서는 안된다. 양은 달리 지시하지 않는 한 중량부 또는 중량%이다.
실시예 1
본 발명의 방법을 사용하여 충격 개질 폴리스티렌 공정을 모니터링한다. 본 공정에서, 공정 스트림은 스티렌, 폴리스티렌, 희석제, 고무, 및 광유를 포함한다. 공정 스트림이 프로브와 접촉하도록 확산 반사 프로브를 설치한다. 상기 프로브는 섬유 광 케이블을 사용하여 FOSS-NIR 시스템으로부터 공정 근적외선 시스템에 연결한다. 상기 장치에 InGaS 검출기를 장착한다. 공정 스트림의 분광을 1분 간격으로 수집하고, 매 4회의 샘플 주사 이후 기준 주사를 취하였다. 5개의 제품, 즉 620, 960E, 975E, 825E 및 7240을 온라인 실험 동안 가동하였다. 일반적 실험실 분석 및 동시에 측정한 이의 상응하는 분광에 기초하여, % 스티렌, 폴리스티렌, 희석제, 광유, 고무, 및 고무 입자 크기에 대하여 회귀 그래프를 생성하였다.
스티렌, 폴리스티렌, 또는 희석제를 회귀 분석을 위한 성분으로서 선택하는 경우, 회귀법은 항상 부분 최소 자승법이고, 인자의 수는 모든 경우에 있어서 최대 7 (성분의 총수 + 온도 효과)로 제한된다. 모든 경우, 생성물 특이적 회귀는 인자의 수 이하로 분광의 변화량을 나타낼 수 있다. 전체 회귀의 경우, 인자 수는 12 (성분의 수 + 생성물의 총수)로 증가된다.
회귀 분석 이전에 수학적 전처리를 분광에 적용한다. 표준 정규 변수를 적용한 후, 2차 도함수를 구한다. 표준 정규 변수는 데이타의 산포를 나타내고, 2차 도함수는 분광 피크의 위치와 크기를 나타낸다. 상기 모든 성분에 대하여 분광 범위는 1100 ～ 1800 nm로 선택하여, 이에 따라 제2 배진동 영역을 커버하고, 제1 배진동 영역의 일부는 모든 C-H 진동을 나타낸다. 상기 영역 외부에서 분광은 노이즈이다. 교차 검증을 생성하는 중의 샘플의 무작위 제거와는 대조적으로, 각 샘플은 유일하며 회귀로 레버리지되는 것으로 나타난다. 스티렌 % 및 희석제 %에 대한 회귀를 서로 관련짓기 위하여 사용하는 실험실 데이타는 통상적인 GC 분석으로부터 직접 입수한다. 희석제는 집합적으로 처리한다.
본 발명의 방법에 의해 예측한 관심있는 특징에 대한 값과 통상의 실험실 방법을 사용하여 실측한 값 간의 상관 관계를 구하고 그 결과를 하기 표에 나타내었다.
도 1은 동일한 제제를 상이한 고무 입자 크기로 제공한 결과를 도시한 것이다: 분광 하한은 1.7 마이크론의 물질에 해당하고, 분광 상한은 8.5 마이크론의 물질에 해당한다. 상기 2개의 수치 사이의 고무 입자 크기에 상응하는 분광은 당연히 상기 2개의 분광 사이에 위치한다. 이러한 기준선 이동을 기록하기 위해서 어떠한 수학적 전처리를 적용할 필요는 없다. 임의의 적용은 표준 정규 변수의 경우 기준선 이동을 감쇠하거나, 2차 도함수의 경우 이를 완전히 무효화한다. 앞서 기재한 바와 같이 샘플을 레버리지한다. 분광으로부터 관심있는 범위는 적어도 낮은 파장에서의 반사율의 큰 차이를 포획할 수 있어야 하는 반면, 상한선은 1600 nm이다.
가상 실시예 2
실시예 1의 공정을 반복하고, 스티렌 함량에 대한 값을 신경망 인공 지능 공정 제어기에 입력한다. 시간이 지남에 따라 스티렌에 대한 값은 생성되는 생성물에 대하여 명시된 값보다 더 적은 값으로 변한다. 신경망 제어기는 스티렌 공급률 및 반응 온도를 비롯한 공정의 여러 파라미터를 조절하여 생성물을 규격으로 되돌린다.
가상 실시예 3
실시예 1의 공정을 반복하고, 폴리스티렌 함량에 대한 값은 신경망 인공 지능 공정 제어기에 입력한다. 시간이 지남에 따라 폴리스티렌에 대한 값은 생성되는 생성물에 대하여 명시된 값보다 더 높은 값으로 변한다. 신경망 제어기는 반응 온도 및 중합 개시제 농도를 비롯한 공정의 여러 파라미터를 조절하여 생성물을 규격으로 되돌린다.
실시예 4
본 발명의 방법을 사용하여 폴리에틸렌 공정을 모니터링한다. 실시예 1에서 사용한 것과 동일한 장치를 사용하여 폴리에틸렌 플러프(fluff)를 포함하는 공정 스트림을 모니터링한다. 회귀 분석에 대하여 선택한 성분은 입자 크기, 밀도 및 고체 %이다.
상기 관심있는 특징에 대한 값을 실시예 1에서와 같이 측정하고 통상의 실험실 방법에 따라 측정한 값과 대조한다. 생성되는 데이타의 그래프를 도시하고, 이 그래프는 도 2 ～ 4에 첨부되어 있다.
가상 실시예 5
폴리에틸렌 공정을 실시예 4에서와 같이 모니터링하였다. 근적외선 분광광도계로부터 발생하는 값을 PC에서 운영되는 실험실 정보 관리 소프트웨어 패키지에 입력한다. PC는 입자 크기가 하향 이동하는 것을 보여주는 그래프를 나타낸다. 유닛의 운영자는 상기 이동을 주목하여, 공정 제어 절차를 이용하여 반응기 온도를 변형시켜 공정을 규격으로 되돌린다.
실시예에 대한 주석
실시예 1은 충격 개질 폴리스티렌 공정을 제어하는 데 사용할 수 있는 공정 스트림에 대한 관심있는 특징과 관련된 값을 양호한 정확성으로 예측하는 데 사용할 수 있다는 것을 보여준다. 실시예 4는 폴리에틸렌 공정에 대한 것으로 동일하다. 가상 실시예는 부분적으로 또는 완전히 자동화된 공정 제어 시스템을 근적외선 측정과 함께 사용하여 중합체 공정을 제어할 수 있음을 보여주는 것이다.
[표]
Claims (22)
- 적어도 하나의 관심있는 특징을 보유하는 적어도 하나의 공정 스트림을 갖는 공정을 이용하여 중합체를 제조하는 것을 포함하는 중합체의 제조 방법으로서, 이 방법은 상기 적어도 하나의 공정 스트림을 근적외선 분광광도계에 연결된 센서 프로브를 지나쳐 통과시키며 광원으로부터 나오는 광을 상기 프로브를 통해 통과시켜 분광광도계로 전달하는 것을 추가로 포함하며, 상기 광원, 분광광도계 및 센서 프로브는 섬유 광 케이블에 의해 연결되고; 상기 센서 프로브를 통과하는 광과 공정 스트림 간의 상호작용의 효과를 측정하고 이를 적어도 하나의 관심있는 특징에 대한 값을 정의하기 위하여 사용하며; 상기 적어도 하나의 관심있는 특징에 대한 값은 중합체 제조 공정을 실시간으로 모니터링하거나, 제어하거나, 또는 모니터링 및 제어하기 위하여 사용하는 알고리즘의 성분이며; 상기 근적외선 분광광도계가 1100 ～ 1800 나노미터의 파장 범위를 주사하고; 공정을 실시간으로 모니터링하거나, 제어하거나 또는 모니터링 및 제어하는 것은, 표준 정규 변수(standard normal variant)를 분광에 적용하고, 상기 표준 정규 변수의 2차 도함수를 구하고, 공정 스트림에서의 성분에 대한 회귀식을 형성하는 것을 기반으로 하여 실시되는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 중합체가 폴리스티렌 또는 폴리에틸렌인 방법.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 근적외선 분광광도계와 광원은 분리된 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 근적외선 분광광도계와 광원은 일체형 유닛인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 프로브가 투과 프로브, 반사 프로브, 및 감쇠 반사 프로브로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 프로브가 상기 근적외선 분광광도계에 매우 근접하여 위치하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 프로브가 상기 근적외선 분광광도계로부터 원거리에 위치하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 근적외선 분광광도계를 공정 제어기에 인터페이스하는 것을 추가로 포함하는 것인 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 공정 제어기가 PID 제어기인 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 공정 제어기가 인공 지능 기반의 제어기인 방법.
- 제12항에 있어서, 상기 인공 지능 기반의 제어기가 신경망 인공 지능 제어기인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 근적외선 분광광도계에 연결된 2개의 프로브가 존재하는 것인 방법.
- 제14항에 있어서, 상기 2개의 프로브 모두가 동일한 공정 스트림 중에 존재하는 것인 방법.
- 제14항에 있어서, 상기 프로브가 별개의 공정 스트림 중에 존재하는 것인 방법.
- 제14항에 있어서, 상기 근적외선 분광광도계가 자동화된 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 근적외선 분광광도계는 분광을 해석하여 이를 계산하는 공정의 일부 또는 전부를 수행하기 위해 컴퓨터를 병합하는 것인 방법.
- 적어도 하나의 관심있는 특징을 보유하는 적어도 하나의 공정 스트림을 갖는 공정을 이용하여 폴리스티렌을 제조하는 것을 포함하는 폴리스티렌의 제조 방법으로서, 이 방법은 상기 적어도 하나의 공정 스트림을 근적외선 분광광도계에 연결된 센서 프로브를 지나쳐 통과시키며 광원으로부터 나오는 광을 상기 프로브를 통해 통과시켜 분광광도계로 전달하는 것을 추가로 포함하며, 상기 광원, 분광광도계 및 센서 프로브는 섬유 광 케이블에 의해 연결되고; 상기 센서 프로브를 통과하는 광과 공정 스트림 간의 상호작용의 효과를 측정하고 이를 적어도 하나의 관심있는 특징에 대한 값을 정의하기 위하여 사용하며; 상기 적어도 하나의 관심있는 특징에 대한 값은 폴리스티렌 제조 공정을 실시간으로 모니터링하거나, 제어하거나, 또는 모니터링 및 제어하기 위하여 사용하는 알고리즘의 성분이며; 상기 근적외선 분광광도계가 1100 ～ 1800 나노미터의 파장 범위를 주사하고; 공정을 실시간으로 모니터링하거나, 제어하거나 또는 모니터링 및 제어하는 것은, 표준 정규 변수를 분광에 적용하고, 상기 표준 정규 변수의 2차 도함수를 구하고, 공정 스트림에서의 성분에 대한 회귀식을 형성하는 것을 기반으로 하여 실시되는 것인 방법.
- 제19항에 있어서, 상기 관심있는 특징이 스티렌 함량, 고무 입자 크기, 폴리스티렌 함량, 광유, 희석제, 및 고무 함량으로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 방법.
- 적어도 하나의 관심있는 특징을 보유하는 적어도 하나의 공정 스트림을 갖는 공정을 이용하여 폴리에틸렌을 제조하는 것을 포함하는 폴리에틸렌의 제조 방법으로서, 이 방법은 상기 적어도 하나의 공정 스트림을 근적외선 분광광도계에 연결된 센서 프로브를 지나쳐 통과시키며 광원으로부터 나오는 광을 상기 프로브를 통해 통과시켜 분광광도계로 전달하는 것을 추가로 포함하며, 상기 광원, 분광광도계 및 센서 프로브는 섬유 광 케이블에 의해 연결되고; 상기 센서 프로브를 통과하는 광과 공정 스트림 간의 상호작용의 효과를 측정하고 이를 적어도 하나의 관심있는 특징에 대한 값을 정의하기 위하여 사용하며; 상기 적어도 하나의 관심있는 특징에 대한 값은 폴리에틸렌 제조 공정을 실시간으로 모니터링하거나, 제어하거나, 또는 모니터링 및 제어하기 위하여 사용하는 알고리즘의 성분이며; 상기 근적외선 분광광도계가 1100 ～ 1800 나노미터의 파장 범위를 주사하고; 공정을 실시간으로 모니터링하거나, 제어하거나 또는 모니터링 및 제어하는 것은, 표준 정규 변수를 분광에 적용하고, 상기 표준 정규 변수의 2차 도함수를 구하고, 공정 스트림에서의 성분에 대한 회귀식을 형성하는 것을 기반으로 하여 실시되는 것인 방법.
- 제21항에 있어서, 상기 관심있는 특징이 폴리에틸렌 고체 함량, 폴리에틸렌 밀도, 및 폴리에틸렌 입자 크기로 이루어진 군 중에서 선택되는 것인 방법.
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Legal Events
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| AMND | Amendment | ||
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| AMND | Amendment | ||
| J201 | Request for trial against refusal decision | ||
| B701 | Decision to grant | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |