KR101185053B1 - CuInSe2(CIS) particle 의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 태양전지 흡수층에 사용되는 CuInSe2(CIS) particle을 유기용매열 반응을 이용하여 합성하는 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 CuInSe2(CIS) particle 의 제조방법은 톨루엔과 에틸렌다이아민이 혼합된 혼합용매에 CuCl분말, InCl3분말, Se분말을 화학량 몰비가 1:1:2 가 되도록 혼합한 혼합분말을 상기 용매에 혼입하고, 상기 혼합용매와 상기 혼합분말을 반응시키는 것을 특징으로 한다. 특히 본 발명의 상기 혼합용매는 톨루엔과 에틸렌다이아민의 배합비율을 1:1 또는 2:1로 하고 180℃의 온도에서 18~24시간에서 반응시키는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 에틸렌다이아민(ethylenediamine)에 톨루엔을 혼합한 용매를 이용하여 용매열 반응을 이용한 CIS합성을 하여, 유독성이 강하고 고가의 에틸렌다이아민 사용양을 현격하게 줄일 수 있는 효과가 있다.
특히, 반응온도와 반응시간을 줄임으로써 CuInSe2(CIS) particle 의 제조비용감축과 생산효율을 증진 시킬 수 있는 효과도 있다
태양전지, 흡수층, 에틸렌다이아민(ethylenediamine), 톨루엔(toluene)
Description
도 1은 종래의 기술에 의한 에틸렌다이아민만을 사용하는 CIGS의 합성방법에 대한 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따른 톨루엔과 에틸렌다이아민을 사용하는 CIS particle의 합성방법에 대한 순서도이다.
도 3a 및 3b 는 본 발명에 따른 CIS particle의 SEM 이미지사진이다.
도 4a 및 4b는 각각 본 발명에 따른 PXRD (Powder X-Ray Diffraction) 데이터를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 CuInSe2(CIS) particle 의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 에틸렌다이아민에 톨루엔을 혼합한 용매를 이용하여 용매열 반응을 이용한 CIGS합성을 하여, 유독성이 강하고 고가의 에틸렌다이아민 사용 양을 현격하게 줄이고, 반응온도와 반응시간을 줄임으로서 CuInSe2(CIS) particle 의 제조비용감축 과 생산효율을 증진 시킬 수 있는 CuInSe2(CIS) particle 의 제조방법에 관한 것이다.
종래의 태양전지의 광흡수층으로 사용되는 소재인 I-III-VI족 화합물반도체인 Cu(InGa)Se2(CIGS)는 1 eV 이상의 직접 천이형 에너지 밴드 갭을 가지고 있고, 반도체 중에서 가장 높은 광흡수 계수(1×105cm-1)를 가질 뿐만 아니라, 전기 광학적으로 매우 안정하다.
상기 CIGS계 태양전지는 수 마이크론 두께의 박막으로 태양전지를 만드는데, 그 제조방법으로는 여러 가지 물리 화학적인 박막제조방법이 시도되고 있다. 또한, 높은 변환효율을 얻기 위해서는 고가의 진공장치를 사용하여야 하는 것이 단점으로 지적되고 있다. 태양전지의 저가화를 위해서는 기존의 진공 공정을 사용하지 않는 방법으로 CIGS 광 흡수층을 제조하는 기술 개발이 필요하였다.
상술한 진공공정을 사용하지 않는 제조방법 중 가장 대표적인 저가의 제조공정의 하나로 분말 코팅법을 고려해 볼 수 있는데, 이를 위해서는 저온에서 박막 형성이 가능한 나노 크기의 CIGS 입자를 합성하는 것이 우선되어야 한다. 나노크기의 CIGS 또는 CIS 합성방법은 여러 가지가 있으나, 비교적 저온에서 합성하는 방법으로는 CIGS 또는 CIS 콜로이드 합성방법과 용매열(solvothermal) 방법이 있다.
상기의 용매열(solvothermal) 방식은 비교적 저온, 저압에서 간단한 공정으로 저렴하게 직접적으로 입자를 합성할 수 있으며, 화학양론비를 쉽게 조절할 수 있다는 장점을 가지나, 반응용기의 내벽은 테프론이므로 원소 용매열 방법처럼 반 응온도가 높은 경우에는 반응용기의 밀봉에 어려움을 겪게 되며,장시간 반응 결과를 얻는데 어려움이 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 종래의 태양전지 광흡수층용 나노분말제조방법으로 한국등록특허 10-0588604호에 의하면, 나노막대 형태의 CuInGaSe2 합성에 사용되는 용매열 방법을 활용하여 Cu, In, Se 원소 외에 Ga 원소를 첨가하고(S100), 이를 용매로 에틸렌디아민(ethylenediamine)을 사용하여(S200) 반응로 속에서 반응시켜 제조한다. 즉, 보다 낮은 온도에서 구형의 CIGS 나노입자를 제조하는 방법을 제공함으로써 CIGS 합성에 필요한 반응온도를 낮추어 주어 기존의 원소 용매열 방법의 단점을 극복하여 장시간 반응결과를 보여 주는 간편하고 편리하게 직접적으로 합성하는 방법을 제공하고자 하였다.
그러나, 상기의 방법은 용매로 에틸렌디아민(ethylenediamine)을 사용하는데, 상기 용매로 에틸렌디아민(ethylenediamine)은 매우 고가의 물질로 제조비용이 상승하며, 유독성 물질로 인체에 매우 치명적인 영향을 끼치며, 환경오염에 지대한 영향을 미치는 문제가 발생했다.
또한, 반응온도가 여전히 높으며, 반응시간이 길어져 제조의 비효율성을 초래하는 문제점이 있었다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 에틸렌다이아민에 톨루엔을 혼합한 용매를 이용하여 용매열 반응을 이용한 CIGS합성을 하여, 유독성이 강하고 고가의 에틸렌다이아민 사용양을 현격하게 줄이고, 반응온도와 반응시간을 줄임으로써, CuInSe2(CIS) particle 의 제조비용감축과 생산효율을 증진 시킬 수 있는 CuInSe2(CIS) particle 의 제조방법을 제공함에 있다.
위와 같은 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 태양전지 흡수층에 사용되는 CuInSe2(CIS) particle을 유기 용매열 반응을 이용하여 합성하는 방법에 있어서, 톨루엔과 에틸렌다이아민이 혼합된 혼합용매에 CuCl분말, InCl3분말, Se분말을 화학량 몰비가 1:1:2 가 되도록 혼합한 혼합분말을 상기 용매에 혼입하고, 상기 혼합용매와 상기 혼합분말을 반응로에서 반응시키는 것을 특징으로 하는 CuInSe2(CIS) particle 의 합성방법을 제공하여 유독물질인 에틸렌다이아민의 사용량을 대폭 줄여 유해성을 크게 감축함과 동시에 제조비용과 제조 시간을 단축할 수 있도록 한다.
또한, 본 발명은 상기 혼합용매는 톨루엔과 에틸렌다이아민의 배합비율을 1:1로 하여 혼합된 것을 특징으로 하는 CuInSe2(CIS) particle 의 합성방법을 제공하여 CuInSe2(CIS) particle 의 수율을 향상시킬 수 있도록 하게 할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 혼합용매는 톨루엔과 에틸렌다이아민의 배합비율을 2:1로 하여 혼합된 것을 특징으로 하는 CuInSe2(CIS) particle 의 합성방법을 제공 하여 에틸렌다이아민의 사용량을 감소시킴으로써 인체유해성을 감소시키고 경제적인 생산성을 확보할 수 있도록 한다.
또한, 본 발명은 상기 혼합용매와 상기 혼합분말의 반응온도를 180℃인 것을 특징으로 하는 CuInSe2(CIS) particle 의 합성방법을 제공하여 반응온도를 낮춤으로써 반응시간을 단축할 수 있도록 한다.
또한, 본 발명은 상기 혼합용매와 상기 혼합분말의 반응시간을 18~24시간으로 하는 것을 특징으로 하는 CuInSe2(CIS) particle 의 합성방법을 제공하여 반응시간을 단축함과 동시에 시간대별로 막대형 또는 구형의 CuInSe2(CIS) particle 을 제조할 수 있도록 한다.
또한, 본 발명은 상기 혼합용매의 톨루엔과 에틸렌다이아민의 혼합용액의 양의 합이 상기 반응로의 테프론용기의 80%를 차지하도록 하는 것을 특징으로 하는 CuInSe2(CIS) particle 의 합성방법을 제공하여 제조상의 안전성과 수율의 향상을 도모할 수 있도록 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구성 및 작용을 구체적으로 설명한다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 CuInSe2(CIS) particle의 합성방법은 우선, CuCl분말, InCl3분말, Se분말의 화학량 몰비가 1:1:2 가 되도록 질량을 측정하 여 혼합한 혼합분말을 형성한다(S1). 다음으로 250ml의 반응로, 바람직하게는 오토클레이브 안의 테프론 용기에 톨루엔과 에틸렌다이아민을 혼합한 혼합용매를 만들되, 상기 혼합용매의 양의 비율은 용액의 합이 전체용기의 80%(200ml)를 차지하도록 넣는다(S2). 물론 이 경우에는 본 발명의 일실시예로 제시한 것이며, 바람직하게는 상기 톨루엔과 에틸렌다이아민의 비율을 1:1 또는 2:1로 하여 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 본 바람직한 실시예에서는 오토크레이브를 언급하였으나, 상기 오토클레이브와 동일한 온도와 압력을 유지할 수 있는 용기라면 어느 것이든 가능하다.
이후에 상기 혼합용매가 채워진 용기에 상기 혼합분말을 넣고 스터링을 약 30분 정도를 시행한다(S3). 그리고 이후에 테프론 용기를 밀봉하여 SUS용기에 넣고 밀봉한 후, 180℃로 가열된 오븐에서 18~24시간 동안 반응시킨다(S4). 이후에는 반응시간이 끝난 후에는 상온에서 냉각시키며(S5), 냉각시킨 반응물을 원심분리기를 이용하여 증류수 및 알코올을 사용해 원하는 생성물 이외의 불순물을 제거하는 세척과정을 수차례 반복한다(S6). 이후, 불순물이 제거된 것은 70℃ 진공오븐에서 4시간 건조한다(S7). 그리고 생성된 건조물을 SEM, XRD 등의 분석장비를 이용하여 분석한다.
상기 본 발명의 바람직한 일실시예에서의 CuCl분말, InCl3분말, Se분말의 화학량 몰 비가 1:1:2 가 되도록 질량을 측정하여 혼합한 혼합분말을 형성비율에 쓰인 질량의 일례는 다음과 같다.
도 3a 및 3b를 참조하여 보면, 반응 시간을 달리하였을 때 생성된 CuInSe2의 형태를 나타내는 SEM 이미지이다. 도면 3a는 반응 시간이 24시간으로서 구형의 30nm 전후의 크기를 나타낸다. 또한, 도면 3b는 반응 시간이 18시간으로서 막대 형태의 마이크로 사이즈의 크기를 나타낸다.
도면 4a 및 4b는 CuInSe2를 합성을 확인한 PXRD (Powder X-Ray Diffraction) 각각 18시간과 24시간의 반응시의 데이터로서, 가로축은 2 theta, 세로축은 intensity를 나타낸다. XRD data 를 통하여 CuInSe2의 결정면을 확인함으로써 CuInSe2가 합성되었음을 확인할 수 있다.
다음은 결정면을 나타내는 2 theta(hkl)의 값을 나타낸 것이다.
26.6(100), 44.1/44.2 (204/220), 52.3(312), 64.4(400), 71.0(332), 81.4(424), 87.4(336)
전술한 바와 같은 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시예에 관해 설명하였다. 그러나 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 변형이 가능하다. 본 발명의 기술적 사상은 본 발명의 기술한 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 특허청구범위뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
본 발명에 따르면, 에틸렌다이아민에 톨루엔을 혼합한 용매를 이용하여 용매열 반응을 이용한 CIGS합성을 하여, 유독성이 강하고 고가의 에틸렌다이아민 사용양을 현격하게 줄일 수 있는 효과가 있다.
또한, 반응온도와 반응시간을 줄임으로써, CuInSe2(CIS) particle 의 제조비용감축과 생산효율을 증진 시킬 수 있는 효과도 있다.
Claims (6)
- 태양전지 흡수층에 사용되는 CuInSe2(CIS) particle을 유기용매열 반응을 이용하여 합성하는 방법에 있어서,톨루엔과 에틸렌다이아민이 혼합된 혼합용매에CuCl분말, InCl3분말, Se분말을 화학량 몰비가 1:1:2 가 되도록 혼합한 혼합분말을 상기 용매에 혼입하고,상기 혼합용매와 상기 혼합분말을 반응로에서 반응시키는 것을 특징으로 하는 CuInSe2(CIS) particle 의 합성방법.
- 청구항 1에 있어서,상기 혼합용매는 톨루엔과 에틸렌다이아민의 배합비율을 1:1로 하여 혼합된 것을 특징으로 하는 CuInSe2(CIS) particle 의 합성방법.
- 청구항 1에 있어서,상기 혼합용매는 톨루엔과 에틸렌다이아민의 배합비율을 2:1로 하여 혼합된 것을 특징으로 하는 CuInSe2(CIS) particle 의 합성방법
- 청구항 2 또는 3에 있어서,상기 혼합용매와 상기 혼합분말의 반응온도를 180℃인 것을 특징으로 하는 CuInSe2(CIS) particle 의 합성방법.
- 청구항 4에 있어서,상기 혼합용매와 상기 혼합분말의 반응시간을 18~24시간으로 하는 것을 특징으로 하는 CuInSe2(CIS) particle 의 합성방법.
- 청구항 5에 있어서,상기 혼합용매의 톨루엔과 에틸렌다이아민의 혼합용액의 양의 합이 상기 반응로의 테프론 용기의 80%를 차지하도록 하는 것을 특징으로 하는 CuInSe2(CIS) particle 의 합성방법.
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KR1020060127386A KR101185053B1 (ko) | 2006-12-13 | 2006-12-13 | CuInSe2(CIS) particle 의 제조방법 |
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