KR101173613B1 - 엔진용 가스켓 고무 조성물 및 이를 포함하는 엔진용 가스켓 - Google Patents

엔진용 가스켓 고무 조성물 및 이를 포함하는 엔진용 가스켓 Download PDF

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Abstract

본 발명은 카르복실기 가교 사이트를 포하하는 ACM 고무, 아민계 가교제 및 에테르/에스터 화합물 가소제를 포함하는 엔진용 가스켓 고무 조성물 및 이를 포함하는 엔진용 가스켓에 관한 발명이다. 또한 상기 조성물에 더하여 충전제, 노화방지제, 가공조제, 가교조제 및 구아니딘계 촉진제가 혼합된 엔진용 가스켓 고무 조성물 및 이를 포함하는 엔진용 가스켓에 관한 발명이다. 본 발명에 따른 엔진용 가스켓 고무 조성물 및 이를 이용한 엔진용 가스켓은 -40℃이하의 온도에서도 탄성을 회복하는 성질이 우수하여 엔진오일의 누유를 막는 내한성이 향상된 엔진용 가스켓 고무 조성물 및 엔진용 가스켓에 관한 발명이다.

Description

엔진용 가스켓 고무 조성물 및 이를 포함하는 엔진용 가스켓{Gasket rubber composition for engine and gasket for engine including this}
본 발명은 엔진용 가스켓 고무 조성물 및 이를 포함하는 엔진용 가스켓에 관한 것으로, 구체적으로는 엔진 오일의 유출을 방지하는 엔진용 가스켓 고무 조성물 및 이를 이용한 엔진용 가스켓에 관한 것이다.
가스켓이란 각종 기기에 장착되는 엔진에 있어서, 그러한 엔진 내에 존재하는 관의 플랜지 접합부 등을 기밀로 유지하기 위하여 접합면에 끼워 넣은 박판 형상의 배관재료를 총칭하는 것을 말하며, 실(seal)이라고도 한다. 특히 자동차의 경우 엔진이 컴팩트화 되어 가고 있으며, 고출력화 되어 가는 추세이고, 또한 자동차의 특성상 외부 환경에 노출되어 날씨 등의 요인에 영향을 많이 받게 된다. 그리하여 고온 및 저온, 고압 등의 악조건 하에서도 그 내구성 및 기밀성이 높은 가스켓에 대한 요구가 높아지고 있다.
이러한 가스켓은 종래 내유성이 좋은 아크릴로니트릴 부타디엔고무(NBR) 소재를 주로 사용하였으나, 그 내열성이 낮아 사용 한계온도가 150 ℃까지 높아지는 현재 추세에서는 바람직한 소재로 각광받기 어렵게 되었다. 그리하여 현재는 NBR 소재의 문제점을 해결할 수 있는 아크릴계 고무인 폴리아크릴 고무 또는 에틸렌 아크릴 고무를 사용하고 있는데, 이러한 고무에서도 추운 날씨에서 자동차의 시동을 걸면 뜨거운 엔진 오일이 엔진 가스켓 부분으로 이동하면서 엔진 오일의 누유가 발생하는 문제가 있다.
본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 본 발명의 목적은 가스켓의 내한성을 향상시키면서, 영구압축줄음률이 우수한 엔진용 가스켓을 제공하고자 한다.
본 발명의 특징에 따른 엔진용 가스켓 고무 조성물은 카르복실기 가교 사이트를 포함하는 ACM 고무, 아민계 가교제 및 에테르/에스터 화합물을 가소제로 포함한다. 또한 상기 아민계 가교제는 헥사메틸렌 디아민 카바메이트(Hexamethylene diamine carbamate) 또는 트리에틸렌테트라아민(Triethylenetetramine)인 것을 특징으로 한다. 또한 상기 ACM 100중량부에 대하여 아민계 가교제는 0.3~3중량부, 에테르/에스터 화합물 가소제는 0.1~10중량부인 것을 특징으로 한다. 또한 상기 엔진용 가스켓 고무 조성물은 충전제, 노화방지제, 가교조제, 가공조제 및 구아니딘계 촉진제를 포함하는 것을 특징으로 한다. 또한 상기 충전제는 카본블랙인 것을 특징으로 한다. 또한 상기 노화방지제는 4,4’-비스(a,a-디메틸벤질) 디페닐아민(4,4´-bis(α,α-dimethylbenzyl) diphenylamine) 또는 옥틸레이티드 디페닐아민(Octylated diphenylamines)인 것을 특징으로 한다. 또한 상기 가교조제는 스테아르산(stearic acid)인 것을 특징으로 한다. 또한 상기 가공조제는 지방산(fatty acid) 또는 왁스(wax)인 것을 특징으로 한다. 또한 상기 구아니딘계 촉진제는 디오르소토릴 구아니딘(Diorthotolyl guanidine) 또는 다이페닐 구아니딘(Diphenyl guanidine)인 것을 특징으로 한다. 또한 상기 ACM 고무 100 중량부에 대하여 충전제는 40~65 중량부, 노화방지제는 0.5~3.5 중량부, 가공조제는 1~5 중량부, 가교조제는 1~5 중량부 및 구아니딘계 촉진제는 0.5~3.5 중량부인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 특징에 의한 엔진용 가스켓은 상기 고무 조성물을 포함한다.
본 발명에 따른 엔진용 가스켓 고무 조성물로 엔진용 가스켓을 제조하게 되면 -40℃이하의 저온에서도 엔진 오일의 누유가 발생하지 않는 내한성이 향상된 엔진용 가스켓을 제공할 수 있다. 특히 본 발명에 따른 고무 조성물을 이용하여 엔진용 가스켓을 제조하게 되면 저온에서도 고무 조성물의 탄성을 회복하는 능력이 우수한 엔진용 가스켓의 제조가 가능하다.
이에 본 발명자들은 상기 종래기술들의 문제점을 극복하기 위하여 예의 연구 노력한 결과, 본 발명에 따른 고무 조성물로 엔진용 가스켓을 제조하게 되면 내한성이 향상된 엔진용 가스켓을 제공할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
구체적으로는 본 발명에 따른 고무 조성물은 카르복실기 가교 사이트를 포함하는 ACM 고무, 아민계 가교제 및 에테르/에스터 화합물 가소제를 포함할 수 있다. 상기 ACM 고무는 종래의 엔진용 가스켓 고무 조성물로 사용되는 아크릴로니트릴 부타디엔고무(NBR) 소재 보다 내열성 및 내압축성을 향상시키기 위해 카르복실기를 포함하는 것이 바람직하다.
또한 상기 ACM 고무는 아래의 화학식 1의 구조를 갖는 주쇄의 단량체와 아래의 화학식 2를 갖는 카르복실기를 측쇄로 가지는 단량체를 포함할 수 있다.
Figure 112012023262552-pat00001
(이때, 상기 화학식 1에서 R은 각각 독립적인 에틸, 부틸, 메톡시 에틸 또는 부톡시 에틸이다.)
Figure 112012023262552-pat00002
상기 ACM 고무는 평균 분자량이 10000 내지 500000일 수 있다.
또한 상기 아민계 가교제(cross-linking agent)는 바람직하게는 헥사메틸렌 디아민 카바메이트(Hexamethylene diamine carbamate) 또는 트리에틸렌테트라아민(Triethylenetetramine)이 사용될 수 있으며, 상기 아민계 가교제는 가스켓의 내열성, 내유성, 영구압축줄음율을 우수하게 하는 효과가 있다. 또한 상기 가교제는 상기 고무 조성물을 구성하는 단량체들을 상호 가교(cross-link)하는 기능을 한다. 또한 상기 가소제는 에테르/에스터 화합물이며 ACM 고무의 내한성 또는 내열성을 향상시키기 위하여 첨가하는데 그 양이 적절하지 않게 첨가되거나 종류를 잘못 선택하게 되면 영구압축줄음률 등에 나쁜 영향을 미치게 된다. 또한 상기 ACM 고무 100 중량부에 대하여 아민계 가교제는 바람직하게는 0.3~3 중량부, 에테르/에스터 화합물 가소제는 바람직하게는 0.1~10 중량부일 수 있다. 상기 아민계 가교제가 0.3중량부 보다 적게 첨가되면 기계적 물성이 저하되며, 3 중량부 보다 많이 첨가되면 신율 저하로 인해 성형시 가공성이 저하된다. 또한 에테르/에스터 화합물 가소제는 0.1 중량부 보다 적게 첨가되면 가공성이 저하되며, 10 중량부 보다 많이 첨가되면 고무 탄성 감소로 영구압축줄음률이 저하되며 내열성이 저하된다.
그리고 상기 엔진용 가스켓 고무 조성물에는 바람직하게는 충전제, 노화방지제, 가공조제, 가교조제 및 구아니딘계 촉진제가 혼합되어 포함될 수 있다. 또한 상기 충전제는 바람직하게는 카본블랙일 수 있다. 상기 충전제는 고무 조성물의 물리적 결합력을 향상시키는 한편, 가공성 및 보강성을 높이기 위한 것이다. 또한 상기 노화방지제는 바람직하게는 4,4’-비스(a,a-디메틸벤질) 디페닐아민(4,4´-bis(α,α-dimethylbenzyl) diphenylamine) 또는 옥틸레이티드 디페닐아민(Octylated diphenylamines)일 수 있다. 상기 노화방지제는 유기고분자 재료의 노화를 방지하는 역할을 한다. 또한 상기 노화방지제는 산화를 방지하는 산화방지제와 같은 역할을 하기 때문에 산화방지제라고도 한다. 이러한 노화방지제는 노화현상의 주요 인자인 산소에 의해서 자동 산화되는 연쇄반응을 정지시키는 작용을 한다. 상기 가공조제는 지방산(fatty acid) 또는 왁스(wax) 일 수 있다. 가공조제는 고무 조성물을 혼합하는 과정에서 배합제들이 균일하게 분산되도록 도와주고, 고무 조성물의 점착성을 조절하는 역할을 한다. 또한 무늬점도를 낮추어 밀(mill) 이형성 개선 및 금형 이형성 등을 향상 시킨다. 또한 상기 가교조제는 바람직하게는 스테아르산(stearic acid) 일 수 있다. 상기 가교조제는 가교 속도를 증가시키는 한편, 측쇄(side chain) 반응을 방지하여 가교 밀도를 증가시키기 위한 것이다. 또한 상기 구아니딘계 촉진제는 바람직하게는 디오르소토릴 구아니딘(Diorthotolyl guanidine) 또는 다이페닐 구아니딘(Diphenyl guanidine)일 수 있다. 상기 구아니딘계 촉진제는 가류 시간을 단축할 수 있고, 가류 온도를 저하시킬 수 있을 뿐만 아니라 가류제의 사용량도 감소시킬 수 있다. 또한 상기 ACM 고무 100 중량부에 대하여 상기 충전제는 바람직하게는 40~65 중량부, 상기 노화방지제는 바람직하게는 0.5~3.5 중량부, 상기 가공조제는 바람직하게는 1~5 중량부, 상기 가교조제는 바람직하게는 1~5 중량부, 상기 구아니딘계 촉진제는 0.5~3.5 중량부일 수 있다. 상기 충전제가 40 중량부 보다 적게 첨가되면 기계적 물성이 저하되며, 60 중량부 보다 많이 첨가되면 고무 중량부 감소로 인해 내한성 및 영구압축줄음률이 저하된다. 또한 상기 노화방지제가 0.5 중량부 이하이면 내열성이 저하되며, 3.5중량부 보다 많이 첨가되게 되면 금형오염성이 증대된다. 또한 상기 가공조제가 1 중량부 보다 적게 첨가되면 고무믹싱시 가공성 저하 및 몰드 이형성이 저하되며, 5 중량부 보다 많이 첨가되면 기계적 물성이 저하되고 영구압축줄음률의 저하가 예상된다. 또한 상기 촉진제는 0.5 중량부 보다 적게 첨가되면 가교속도가 느려져 가류 시간이 길어지고, 3.5 중량부 보다 많이 첨가되면 가교속도가 지나치게 빨라진다.
본 발명의 또 다른 특징은 카르복실기 가교 사이트를 포함하는 ACM 고무, 아민계 가교제 및 에테르/에스터 화합물 가소제가 포함된 고무 조성물을 포함하는 엔진용 가스켓에 관한 것이다. 엔진용 가스켓의 제조방법은 사출성형, 압축성형 또는 트랜스퍼 성형으로 이루어질 수 있으며, 이러한 제조방법 이외에도 통상의 엔진용 가스켓 제조방법에 의해 제조된 엔진용 가스켓이 포함될 수 있다. 또한 상기 아민계 가교제는 바람직하게는 헥사메틸렌 디아민 카바메이트(Hexamethylene diamine carbamate) 또는 트리에틸렌테트라아민(Triethylenetetramine)일 수 있다. 또한 상기 가소제는 에테르/에스터 화합물이다. 상기 아민계 가교제는 가스켓의 내열성, 내유성 및 영구압축줄음률을 우수하게 할 수 있다. 또한 상기 ACM 100 중량부에 대하여 아민계 가교제는 바람직하게는 0.3~3 중량부, 에테르/에스터 화합물 가소제는 바람직하게는 0.1~10 중량부일 수 있다. 또한 상기 고무 조성물은 바람직하게는 충전제, 노화방지제, 가공조제, 가교조제 및 구아니딘계 촉진제를 포함할 수 있다. 또한 상기 충전제는 바람직하게는 카본블랙일 수 있다. 또한 상기 노화방지제는 바람직하게는 4,4’-비스(a,a-디메틸벤질) 디페닐아민(4,4´-bis(α,α-dimethylbenzyl) diphenylamine) 또는 옥틸레이티드 디페닐아민(Octylated diphenylamines)일 수 있다. 상기 가공조제는 지방산(fatty acid) 또는 왁스(wax)일 수 있다. 또한 상기 가교조제는 바람직하게는 스테아르산(stearic acid)일 수 있다. 또한 상기 구아니딘계 촉진제는 디오르소토릴 구아니딘(Diorthotolyl guanidine) 또는 다이페닐 구아니딘(Diphenyl guanidine)일 수 있다.
이하 본 발명을 바람직한 실시예를 참고로 하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
고무 믹싱(mixing)기(1L Kneader, 우성기공)의 초기 온도를 40℃ 이하로 설정하고, 믹싱기에 무늬점도 (ML1+4, 100℃)가 35 Nㆍm이며 분자량이 약 80,000인 카르복실기 가교 사이트가 도입된 ACM 고무 100g, 아민계 가교제 1g, 에테르/에스터 화합물 가소제 5g, 카본블랙 55g, 노화방지제 2g, 가공조제 2g, 가교조제 2g, 구아니딘계 촉진제 1.5g을 첨가하고, 이를 130℃의 고온까지 물리적으로 혼련하여 고무 조성물을 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예의 ACM 고무는 카르복실기 가교 사이트를 대신하여 클로린계 가교 사이트가 도입된 것과 Soap/Sulfur 가교제를 사용한 것을 제외하고 상기 실시예와 동일한 방법으로 고무 조성물을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예에서 ACM 고무 대신에 AEM 고무가 사용된 것을 제외하고 상기 실시예와 동일한 방법으로 고무 조성물을 제조하였다.
< 실험예 1> 저온비틀림성 측정 실험
실시예, 비교예 1 및 비교예 2 따른 고무 조성물을 이용하여 각각의 고무 시편을 제작하였다. 그 후 각 고무 시편을 KS M ISO 1432의 규격에 준하여 저온비틀림 측정 실험을 진행하였다. 우선 각각의 고무 시편을 상온(23℃) 상태에서 비틀림각을 측정하였으며, 비모듈러스 RM=10에 해당하는 비틀림각을 결정하였다. 그 후 -70℃까지 각각의 고무 시편을 냉각한 후 다시 5
℃ 간격으로 온도를 상승시키면서 비틀림각을 측정하였으며, 이 과정에서 비모듈러스 RM=10과 일치하는 온도를 T10으로 결정하였다. 아래 표 1은 이러한 실험의 결과를 나타낸 것이며, 각 측정값은 T10의 온도를 측정하여 나타낸 것이다. 이러한 T10의 측정값이 낮을수록 저온성이 우수하며 더불어 내한성이 우수하다는 것을 나타내는 것이다.
실시예 비교예 1 비교예 2
T10(℃) -45.5 -35.3 -36.0
상기 표 1에 나타난 바와 같이 실시예의 경우 T10의 측정값이 -45.5℃인 반면에 클로린계 가교 사이트가 도입된 비교예 1의 경우는 -35.3℃로서 카르복실기 가교 사이트가 도입된 ACM 고무를 사용한 본 발명의 실시예가 비교예 1의 경우보다 내한성이 우수한 것으로 확인되었다. 또한 ACM 고무 대신에 AEM 고무를 사용한 비교예 2의 경우 T10의 측정값이 -36.0℃로서 실시예의 경우가 비교예 2의 경우보다 내한성이 우수한 것으로 확인되었다.
< 실험예 2> 영구압축줄음률 측정 실험
실시예, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 고무 조성물을 이용하여 각각의 고무 시편(KSM 6518)을 제작하였다. 그 후 각 고무 시편을 영구압축줄음율 시험치구에 넣어 25%로 압축을 실시하였다. 이러한 압축 후 공기중 방치 실험과 엔진오일(5W-20)에 침적시키는 유중 방치 실험을 각각 150℃에서 1000 시간을 진행하였다. 이러한 실험 결과는 아래의 표 1에 나타내었다.
실시예 비교예 1 비교예 2
공기중(％) 28.2 54.5 36.6
유중(％) 33.7 59.2 37.5
상기 표 2에서 영구압축줄음률은 그 측정값이 낮을수록 유리하다. 이는 측정값에 대응하는 회복률이 높음을 의미하는 것이기 때문이다. 그리하여 상기 표 2를 살펴보면 본 발명에 따른 실시예는 공기중에서 28.2%, 유중에서는 33.7%의 측정값을 보이는 것으로 확인되었다. 이에 반해 클로린계 가교 사이트가 도입된 비교예 1의 경우에는 공기중에서 54.5%, 유중에서 59.2%의 측정값이 확인되어 본 발명에 따른 실시예에 비해 영구압축줄음률이 높음이 확인되었다. 또한 본 발명에 따른 실시예의 ACM 고무와 달리 AEM 고무를 사용한 비교예 2의 경우는 그 측정값이 공기중에서 36.6%, 유중에서 37.5%로 확인되어 비교예 1의 경우와 마찬가지로 실시예의 경우보다 그 측정값이 높게 나타났다.
상기 실험예 1 및 실험예 2에서 확인할 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 실시예의 경우 내한성이 우수하면서도 압축 후 회복되는 능력도 우수한 고무 조성물의 제공이 가능함이 확인되었다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 기술 사상 범위 내에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고, 이 또한 첨부된 특허 청구 범위에 속하는 것은 당연하다.

Claims (11)

  1. 카르복실기 가교 사이트를 포함하는 ACM 고무 100중량부에 대하여, 아민계 가교제 0.3~3중량부 및 에테르/에스터 화합물 가소제 0.1~10중량부를 포함하며, 하기 식 (1) 및 (2)를 만족하는 엔진용 가스켓 고무 조성물.

    (1) 저온비틀림시험(KS M ISO 1432)에서 그 측정값인 T10의 온도가 -40℃ 이하.
    (2) 상기 고무 조성물을 25%로 압축한 후 영구압축줄음률 (KSM 6518) 측정값이 35% 이하.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 아민계 가교제는 헥사메틸렌 디아민 카바메이트(Hexamethylene diamine carbamate) 또는 트리에틸렌테트라아민(Triethylenetetramine)인 것을 특징으로 하는 엔진용 가스켓 고무 조성물.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 엔진용 가스켓 고무 조성물은 충전제, 노화방지제, 가교조제, 가공조제 및 구아니딘계 촉진제를 포함하는 것을 특징으로 하는 엔진용 가스켓 고무 조성물.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 충전제는 카본블랙인 것을 특징으로 하는 엔진용 가스켓 고무 조성물.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 노화방지제는 4,4’-비스(a,a-디메틸벤질) 디페닐아민(4,4´-bis(α,α-dimethylbenzyl) diphenylamine) 또는 옥틸레이티드 디페닐아민(Octylated diphenylamines)인 것을 특징으로 하는 엔진용 가스켓 고무 조성물.
  7. 제 4항에 있어서,
    상기 가교조제는 스테아르산(stearic acid)인 것을 특징으로 하는 엔진용 가스켓 고무 조성물.
  8. 제 4항에 있어서,
    상기 가공조제는 지방산(fatty acid) 또는 왁스(wax)인 것을 특징으로 하는 엔진용 가스켓 고무 조성물.
  9. 제 4항에 있어서,
    상기 구아니딘계 촉진제는 디오르소토릴 구아니딘(Diorthotolyl guanidine) 또는 다이페닐 구아니딘(Diphenyl guanidine)인 것을 특징으로 하는 엔진용 가스켓 고무 조성물.
  10. 제 7항에 있어서,
    상기 ACM 고무 100 중량부에 대하여 충전제 40~65 중량부, 노화방지제 0.5~3.5 중량부, 가공조제 1~5 중량부, 가교조제 1~5 중량부 및 구아니딘계 촉진제 0.5~3.5 중량부인 것을 특징으로 하는 엔진용 가스켓 고무 조성물.
  11. 제 1항, 제 2항 및 제 4항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 따른 고무 조성물을 포함하는 엔진용 가스켓.
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