KR101157803B1 - 광학용 폴리에스테르 필름 및 그의 제조방법 - Google Patents
광학용 폴리에스테르 필름 및 그의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 광학용 폴리에스테르필름에 관한 것으로, 공압출법에 의해 제조되며, 표면층에 광확산을 유발하는 입자가 포함된 3층 필름에 관한 것이다.
광확산필름, 공압출, 폴리에스테르
Description
본 발명은 각종 디스플레이용으로 사용되는 광학용 폴리에스테르 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 강도, 수축율(150℃), 헤이즈 및 투과도(Transmittance)가 우수하여 디스플레이용으로 사용 가능한 광학용 폴리에스테르 필름 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
최근 다양한 분야에서 표시 장치로 액정을 이용한 디스플레이가 사용되고 있으며 이러한 액정 디스플레이는 자체 발광 능력이 없기 때문에 뒷면의 광원을 이용하여 표시를 한다. 그러나 광원만으로는 화면 전체를 균일하게 조사하지 못하기 때문에 사이드 라이트 또는 직하형 라이트 방식의 구조를 가지게 된다.
직하형 라이트 방식에서는 광원과의 거리 차에 따라서 휘도의 불균일이 발생하며 이러한 휘도 불균일을 해소하기 위해 강한 광확산 기능을 하는 광확산 필름을 이용한다.
이축 연신 폴리에스테르 필름은 다른 플라스틱 필름에 비하여 우수한 투명성, 치수안정성 및 내화학성 등의 특성 때문에 광학용 필름으로서 널리 사용되어지 고 있다.
광확산 필름은 광원의 빛을 효과적으로 이용하기 위하여 투명한 필름에 광확산 층을 코팅하여 사용하는데, 이 경우 별도의 코팅 공정을 거쳐야 할 뿐만 아니라, 소정의 광학 특성을 유지하기 위하여 고가의 유기입자를 다량 사용해야 하기 때문에 제조비용이 매우 높다.
또한, 코팅 시 건조 공정에 있어서, 변형이 발생하기 쉽고, 코팅 층에 의해 컬이 발생하기 쉬워 필름의 평활도가 불량해지는 문제가 있으며, 제품 용도상 코팅, 인쇄, 쉬트 성형 등 일련의 후 가공 공정을 거치는데, 이 경우 코팅 층이 약하여 손상이 되기 쉽다.
따라서 평활성, 내구성, 가공성 등의 품질이 우수할 뿐만 아니라 강도, 수축율(150℃), 헤이즈 및 투과도(Transmittance)등의 물성이 우수하며, 공업적으로 제조비용이 매우 적게 소요되는 광확산용 폴리에스테르 필름이 요구되고 있다.
본 발명은 공압출에 의해 광확산을 유발하는 입자가 포함된 층을 포함하는 3층 필름을 제조함으로써, 필름 자체가 광확산 기능을 하여 별도의 코팅처리 과정이 없이도 우수한 물성을 나타내는 광학용 폴리에스테르 필름을 제공하고자 한다.
종래기술에서는 입자를 포함하는 층이 있으나, 입자의 돌출 효과가 없이 폴리머내에 입자가 파묻혀 있어 다량의 입자에 의한 광산란 현상으로 헤이즈(Haze)상승 효과는 있으나, 광투과도가 낮아 광학적 특성을 제어하기 곤란 하였다.
이에 본 발명에서는 공압출시 표층에 사용되는 폴리머의 특성을 제어하여 필름의 표층 중 일면에 입자를 돌출시킴으로써 헤이즈(Haze)가 높으면서도 광투과도가 우수한 필름을 제공하면서, 다른 일면에는 입자가 돌출되지 않도록 제조하여 헤이즈, 휘도가 향상될 뿐만 아니라 슬립성을 갖는 광학용 폴리에스테르필름을 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 강도, 수축율(150℃), 헤이즈 및 투과도(Transmittance)가 우수한 광확산용 폴리에스테르 필름을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 상기 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 폴리에스테르 수지를 포함하는 베이스층과 이의 양면에 스킨층을 공압출하여 제조하며, 상기 스킨층은 베이스층과 동일한 수지를 사용하며, 입경이 작은 입자를 사용한 제 1스킨층과, 상기 베이스층에 비해 융점이 낮은 수지를 사용 하며, 제 1 스킨층에 사용된 입자보다는 큰 입경을 갖는 입자를 사용한 제 2스킨층으로 구성된다.
보다 구체적으로 본 발명은
융점이 Tm1인 폴리에스테르 수지를 포함하는 베이스층;
상기 베이스층의 일면에 적층되며 융점이 Tm1인 폴리에스테르 수지와 평균입경이 0.5 ~ 5㎛인 입자를 포함하는 제 1스킨층; 및
상기 베이스층의 제 1스킨층이 형성된 반대면에 적층되며 융점이 Tm1 - 60℃ < Tm2 < Tm1 - 10℃인 공중합체 수지와 평균입경이 5 ~ 25㎛인 입자를 포함하는 제 2스킨층;
이 공압출되어 적층되며, 상기 Tm1과 Tm2 사이의 온도에서 열처리하여 상기 제 2스킨층의 입자가 요철을 나타내는 광학용 폴리에스테르필름에 관한 것이다.
또한 필요에 따라 상기 광학용 폴리에스테르필름은 일면 또는 양면에 평균입경이 10 ~ 500nm인 입자를 포함하는 아크릴 또는 우레탄 코팅층을 더 포함할 수 있다.
또한 본 발명은
a) 융점이 Tm1인 폴리에스테르 수지를 제조하는 단계;
b) 평균입경이 0.5 ~ 5㎛인 입자와 융점이 Tm1인 폴리에스테르 수지를 컴파운딩하여 마스터배치 1을 제조하는 단계;
c) 평균입경이 5 ~ 25㎛인 입자와 융점이 Tm1 - 60℃ < Tm2 < Tm1 - 10℃인 공중합체 수지 또는 상기 공중합체 수지와 융점이 Tm1인 폴리에스테르 수지의 블렌드물을 컴파운딩 하여 마스터배치 2를 제조하는 단계;
d) 상기 마스터배치 1/폴리에스테르 수지/마스터배치 2의 순서로 공압출하여 3층으로 된 미연신 시트를 제조하는 단계;
e) 상기 미연신 시트를 기계방향(MD)으로 연신하는 단계;
f) 상기 기계방향으로 연신된 필름을 기계방향의 수직인 폭방향(TD)으로 연신하는 단계; 및
g) 열고정하는 단계;
를 포함하는 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법에 관한 것이다.
이하 본 발명에 대하여 도면을 참고하여 보다 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 양태를 나타낸 것으로, 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명은 폴리에스테르 수지를 포함하는 베이스층(10)과, 이의 일면에 베이스층과 융점이 동일한 수지와, 입자를 포함하는 제 1스킨층(20)이 적층되고, 반대면에 베이스층에 비하여 융점이 낮은 수지와 입자를 포함하는 제 2스킨층이 적층된 필름으로, 상기 제 2스킨층(30)의 입자(31)가 돌출되어 요철을 나타낸다.
보다 구체적으로 상기 베이스층과 제 1스킨층에는 융점이 Tm1인 폴리에스테르 수지를 사용하며, 제 1스킨층에는 평균입경이 0.5 ~ 5㎛인 입자를 200 ~ 700ppm 함유한다. 상기 제 2 스킨층은 융점이 Tm1 - 60℃ < Tm2 < Tm1 - 10℃인 공중합체 수지를 사용하며, 평균입경이 5 ~ 25㎛인 입자를 20,000 ~ 70,000ppm 함유한다.
또한 도 2 및 도 3에 나타낸 바와 같이, 필요에 따라 상기 광학용 폴리에스테르필름의 일면 또는 양면에 평균입경이 10 ~ 500nm인 입자(41)를 포함하는 인라인코팅층(40)으로 아크릴 또는 우레탄 코팅층을 더 포함할 수 있다. 도 2는 상기 인라인코팅층(40)이 일면에 형성된 것이며, 도 3은 본 발명의 광학용 폴리에스테르필름의 양면에 인라인코팅층(40)이 형성된 것을 나타낸 것이다.
상기 도면은 본 발명의 일 예일 뿐 본 발명이 도면에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 상기 베이스층과 제1스킨층 및 제 2스킨층을 공압출함으로써, 필름의 생산성뿐만 아니라 제조 단가를 낮출 수 있으며, 베이스층에는 입자를 함유하지 않아 빛의 투과도가 우수하도록 하며, 제 1스킨층에는 베이스층과 동일한 수지를 사용하되 평균입경이 0.5 ~ 5㎛인 입자를 200 ~ 700ppm 으로 사용하여 슬립성 및 대전방지성을 향상시키고, 상기 제 2스킨층에는 베이스층에 비하여 융점이 낮은 수지와 평균입경이 5 ~ 25㎛인 입자를 20,000 ~ 70,000ppm 사용함으로써 헤이즈, 광확산 및 휘도를 향상시키는 다층 필름을 제공할 수 있다.
본 발명에서 베이스층 및 제 1스킨층은 동일한 수지를 사용하며, 구체적으로는 폴리에스테르 수지를 사용한다. 보다 구체적으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지를 사용한다. 융점(Tm1)은 230 ~ 280℃인 것을 사용하는 것이 강도, 수 축율(150℃), 치수 안정성 등의 기계적 특성에 유리하다.
제 2스킨층은 상기 베이스층에 비하여 융점이 낮은 수지를 사용하며, 구체적으로 융점이 Tm1 - 60℃ < Tm2 < Tm1 - 10℃인 공중합체를 사용한다. 본 발명은 상기 제 2스킨층의 융점을 Tm1 - 60℃ < Tm2 < Tm1 - 10℃ 범위로 사용함으로써, 연신 후 열처리 단계에서 Tm2 보다는 높고, Tm1 보다는 낮은 온도에서 열처리하여 제 2스킨층에 사용된 수지가 열처리 시 용융되어 흐르도록 하며, 입자가 돌출되어 표면에 요철을 형성하도록 할 수 있다. 이렇게 형성된 요철은 광확산 효과를 향상시킬 수 있다. 융점이 Tm1 - 60℃ 미만인 경우는 폭방향(TD) 연신 및 열처리시 열에 의해 변형이 일어나 입자가 필름의 변부로 뭉치게 되어 스킨층이 불균일해져 광학용으로 사용할 수 없으며, 융점이 Tm1 - 10℃ 초과인 경우는 열처리 구간에서 입자돌출을 위해 고온으로 열처리를 행하여야 하며, 표면으로의 입자돌출이 낮아 광학적 특성이 떨어질 뿐만 아니라 필름의 물성저하가 심하여 기계적 강도가 낮아 필름으로 사용이 곤란하다.
구체적으로는 폴리에스테르 공중합체, 폴리카보네이트 공중합체 및 폴리설폰 공중합체에서 선택되는 공중합체 또는 상기 공중합체와 폴리에스테르 수지의 블렌드물을 사용한다. 이 중 융점이 170 ~ 270℃, 보다 바람직하게 190 ~ 220℃인 폴리에스테르 공중합체 또는 상기 폴리에스테르 공중합체와 융점이 230 ~ 280℃인 폴리에스테르 수지의 블렌드물을 사용하는 것이 연신 후, 열처리시에 공중합 폴리머가 용융되어 코팅(Coating)공정과 동일한 입자돌출 효과를 표층에 형성하기 용이하기 때문에 바람직하다.
상기 폴리에스테르 공중합체는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트에서 선택되는 폴리에스테르계수지의 공중합체를 사용할 수 있으며, 첨가제를 더 포함하는 것도 가능하다.
폴리에스테르 공중합체는 디카르복실산을 주성분으로 하는 산성분과 알킬글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 축중합하여 얻어진다. 디카르복실산의 주성분으로는 테레프탈산 또는 그의 알킬에스테르나 페닐에스테르 등을 주로 사용하지만, 그의 일부를 예컨대 이소프탈산, 옥시에톡시 안식향산, 아디핀산, 세바신산, 5-나트륨설포이소프탈산 등의 이관능성 카르본산 또는 그의 에스테르형성 유도체로 대체하여 사용할 수 있다.
또한, 글리콜성분으로는 에틸렌글리콜을 주된 대상으로 하지만, 그 일부를 예컨대 프로필렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 1,4-사이클로헥산디올, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 1,4-비스옥시에톡시벤젠, 비스페놀, 폴리옥시에틸렌글리콜로 대체하여 사용한다.
제 1스킨층의 두께는 전체 필름 두께에 대해 1 ~ 30%, 제 2스킨층의 두께는 전체 필름 두께에 대해 1 ~ 5%인 것이 광학 특성을 발현함에 있어 바람직하다. 또한, 본 발명의 광학용 폴리에스테르 필름의 전체 두께는 188 ~ 220㎛인 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 스킨층은 입자를 함유하며, 제 1스킨층과 제 2스킨층에 상이한 크기의 입자를 사용하는데 특징이 있다. 즉, 제 1스킨층에는 평균입경이 0.5 ~ 5㎛인 입자를 단독 또는 1종 이상 혼용하여 사용하며, 전체 필름에 대해 200 ~ 700ppm 함유하도록 함으로써, 슬립성 및 대전방지성이 향상되도록 한다. 제 2스킨층에는 평균입경이 5 ~ 25㎛인 입자를 단독 또는 1종 이상 혼용하여 사용하며, 전체 필름에 대해 20,000 ~ 70,000ppm 함유하도록 함으로써, 헤이즈와 휘도가 향상되고, 광확산 기능을 하도록 한다.
상기 입자의 종류는 제한되지 않으며, 유기, 무기입자를 사용할 수 있다. 또한, 입자의 형태도 제한되지 않으며, 구형의 입자를 사용하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 입자는 단독 또는 1종 이상을 혼용하여 사용하는 것도 가능하다.
예를 들면, 경질 탄산칼슘(CaO), 실리카(SiO2)졸, 황산바륨(BaSO4), 산화나트륨(NaO2), 황산나트륨(Na2SO4), 고령토, 카오린, 탈크 등의 안티블로킹 무기입자, 실리콘 수지, 가교디비닐벤젠폴리메타아크릴레이트, 가교폴리메타아크릴레이트 등의 가교 아크릴 수지 및 가교폴리스타이렌수지, 벤조구아나민-포름알데히드수지, 벤조구아나민-멜라민-포름알데히드수지, 멜라민-포름알데히드수지 등의 유기입자를 들 수 있다. 이중 바람직하게는 실리콘비드, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)비드 등을 사용한다.
본 발명에 따른 광학용 폴리에스테르 필름은 헤이즈(Haze)가 70%이상, 보다 구체적으로는 70 ~ 99%, 전체 광선 투과율(Total Transmittance) 60%이상, 보다 구 체적으로는 60 ~ 99%이다.
헤이즈(Haze)가 70%미만이면 도광판 광원의 패턴(Pattern)이 그대로 나타나 선광을 면광으로 바꾸는 효율이 떨어지고, 전체 광선 투과율(Total Transmittance)이 60%미만이면 휘도(Brightness)가 떨어진다.
또한, 본 발명에 따른 광학용 폴리에스테르 필름을 사용한 프리즘 필름도 본 발명의 범위에 포함된다. 이때 프리즘 필름을 형성하기 위한 방법은 공지의 것으로, 통상적으로 해당 분야에서 사용되는 코팅방법을 사용하여 본 발명의 광학용 폴리에스테르 필름의 일면 또는 양면에 프리즘을 코팅할 수 있다.
다음으로 본 발명의 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
a) 융점이 Tm1인 폴리에스테르 수지를 제조하는 단계;
b) 평균입경이 0.5 ~ 5㎛인 입자와 융점이 Tm1인 폴리에스테르 수지를 컴파운딩하여 마스터배치 1을 제조하는 단계;
c) 평균입경이 5 ~ 25㎛인 입자와 융점이 Tm1 - 60℃ < Tm2 < Tm1 - 10℃인 공중합체 수지 또는 상기 공중합체 수지와 융점이 Tm1인 폴리에스테르 수지의 블렌드물을 컴파운딩하여 마스터배치 2를 제조하는 단계;
d) 상기 마스터배치 1/폴리에스테르 수지/마스터배치 2의 순서로 공압출하여 3층으로 된 미연신 시트를 제조하는 단계;
e) 상기 미연신 시트를 기계방향(MD)으로 연신하는 단계;
f) 상기 기계방향으로 연신된 필름을 기계방향의 수직인 폭방향(TD)으로 연신하는 단계; 및
g) 열고정하는 단계;
를 포함한다.
상기 열고정 단계 후 기계방향(MD)및 폭방향(TD)으로 완화(relax)하는 단계를 더 추가할 수 있다. 제한되는 것은 아니나 상기 완화는 필름의 길이에 대해 1 ~ 5% 정도로 수행하는 것이 바람직하다.
또한 상기 e)단계에서 기계방향으로 연신된 필름의 일면 또는 양면에 평균입경이 10 ~ 500nm인 입자를 포함하는 아크릴 혹은 우레탄 코팅액을 인라인코팅(in-line coating, ILC)하는 단계를 더 추가할 수 있다.
인라인코팅(ILC)을 통하여 필름 표면에 코팅층을 형성하는 경우 광투과도를 더욱 향상시킬 수 있다. 인라인 코팅을 하는 경우 광투과도를 약 5%정도까지 상승시킬 수 있다.
상기 인라인코팅에 사용되는 코팅액은 굴절율이 1.50 ~ 1.55인 폴리우레탄 수지를 형성하기 위한 코팅액 또는 굴절율이 1.40 ~ 1.48인 아크릴수지를 형성하기 위한 코팅액이라면 제한되지 않고 사용할 수 있다.
이러한 폴리우레탄수지를 형성하기 위한 조성으로 통상적으로 폴리올로서 에스테르나 카보네이트 타입을 사용하고, 이소시아네이트로서는 지방족 이소시아네이트를 사용하며, 사슬연장제로서 디올이나 디아민계를 함유하는 조성물을 코팅액으 로 사용한다. 또한 아크릴수지를 형성하기 위한 조성으로 통상적으로 메틸테트라아크릴레이트, 메타아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 아크릴산등의 혼합물을 함유하는 코팅액을 사용한다. 상기 코팅액에 사용되는 바인더 성분은 Tg가 20℃ ~ 100℃인 것이 바람직하다.
상기 코팅액은 고형분이 코팅액의 중량에 대하여 2 ~ 10중량% 이고, 코팅액의 점도가 20cps(25℃)이하인 것이 좋다. 고형분의 농도가 2중량%미만이면 원하는 코팅층의 두께를 얻기 위하여 웨트 도포량을 증가하여야 하며, 이를 건조하기위해서 많은 에너지가 필요하여 베이스필름의 제조단가 상승이 발생할 수 있고, 고형분의 농도가 10중량%를 초과하는 경우 점도가 20cps이상으로 높아져 코팅성의 저하를 발생 시킬 수 있다.
또한, 코팅액에 사용된 입자는 평균입경이 10 ~ 500nm인 것을 사용하는 것이 바람직하며, 상기 범위로 사용하는 경우 슬립성이 우수하고, 이때 사용되는 입자의 종류는 폴리에스테르 필름과 유사한 굴절율을 갖는 것이라면 제한되지 않고 사용할 수 있다.
본 발명에서 상기 e)단계 기계방향(MD) 연신은 90 ~ 110℃의 온도에서 3.0 ~ 3.5 배로 연신하고, 상기 f)단계 폭방향(TD) 연신은 120 ~ 130℃의 온도에서 3.5 ~ 4.0 배로 연신하는 것이 바람직하다. 상기 연신 온도 및 연신배율로 연신을 하는 경우 표면에 입자가 돌출될 수 있다.
또한 상기 열고정은 Tm2 보다는 높고, Tm1 보다는 낮은 온도에서 열처리하여 표면에 요철을 형성시킨다. 연신 후 열처리 단계에서 Tm2 보다는 높고, Tm1 보다는 낮은 온도에서 열처리함으로써, 제 2스킨층에 사용된 수지가 열처리 시 용융되어 흐르도록 하며, 입자가 돌출되어 표면에 요철을 형성하도록 할 수 있다. 이렇게 형성된 요철은 광확산 및 휘도를 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 광학용 폴리에스테르 필름은 제 1스킨층에 사용된 입자에 의해 슬립성이 우수하며, 제 2스킨층에 사용된 입자에 의해 광학산 효과가 우수한 필름을 제공할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 광학용 폴리에스테르 필름의 제조방법은 공압출 방법에 의해 표면에 입자를 가지며, 요철이 형성된 필름을 제조할 수 있어 그 제조단가가 낮아질 수 있다.
이하는 본 발명의 구체적인 설명을 위하여 일예를 들어 설명하는 바, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
1) 열수축율
필름을 20cm × 20cm의 정방향으로 재단하여 필름의 기계방향(MD) 및 폭방향(TD)의 길이를 측정한 후, 이를 150℃의 오븐(Oven)중에 무하중 상태에서 30분간 열수축 시킨 후, 열수축된 필름의 기계방향(MD) 및 폭방향(TD)의 길이를 측정하여 기계방향(MD) 및 폭방향(TD)의 열수축율을 하기 식 1에 따라 구하였다.
<식 1>
(수축 전 길이 - 수축 후 길이)
열수축율 (%) = -------------------------------- × 100
수축 전 길이
2) 강신도
필름을 폭 15mm로 하고, 시료장 (Gauge Length)을 50mm하고, 인장속도(Cross head-up speed)를 500mm/min로 하여 만능인장 시험기(Instron社 Tensile Test Machine)을 이용하여 필름의 기계방향(MD) 및 폭방향(TD)에 대한 인장 특성을 측정하였다.
3) 광학적 특성 평가 (Haze 및 광투과도 측정)
측정방법은 ASTM D-1003 을 기준으로 측정하였으며, 폴리에스테르 필름을 변부 2개소, 중심부 1개소에서 무작위로 7 개 부분을 추출한 후 각 5cm× 5cm 크기로 절편하여 헤이즈 측정기(니혼덴쇼쿠 NDH 300A) 에 넣고 555nm 파장의 빛을 투과시켜 헤이즈(Haze; %) 및 전체광선 투과율(Total Transmittance; %)를 측정하여 최대값 및 최소값을 제외한 5개 값에 대한 평균치를 구하여 헤이즈 및 전체광선투과율을 산출하였다.
4) Melting Point (Tm) 측정 및 정의
폴리머를 액체질소에 30초 동안 넣었다가 꺼낸 후에 분쇄기(Hico-10-6-388)를 이용하여 분말상태로 만든 후, 이를 Capillary tube (2 × 100mm)에 넣는다. Capillary Tube에는 표시선이 되어 있으며, 표시선 이상의 높이(통상 전체 Tube길이의 2/3이상의 높이)로 분말상태의 폴리머로 채워 넣은 후, Melting Point측정기(Thomas Hoover Capillary Melting Point Apparatus)에 넣고, 30℃/min의 속도로 승온시키면서 Capillary tube내 폴리머가 녹는 지점의 온도를 온도계로부터 확인하여, 이를 Melting Point(Tm)로 정의한다.
[실시예 1]
테레프탈산 100몰%, 글리콜 성분으로 에틸렌글리콜 124몰%를 사용하고 촉매로 3산화안티몬 0.05몰(산성분에 대하여)를 사용하여 직접에스테르화법에 의하여 축중합한 고유 점도 0.64dl/g, 융점이 256℃인 호모폴리에스테르를 제조하였다.
또한, 테레프탈산 100몰%, 글리콜 성분으로 에틸렌글리콜 124몰%를 사용하고 촉매로 3산화안티몬 0.05몰(산성분에 대하여)를 사용하여 직접에스테르화법에 의하여 축중합한 고유 점도 0.64dl/g, 융점이 256℃인 호모폴리에스테르에 평균입경 2㎛의 실리콘 비드(bead)를 전체 필름에 대해 500ppm 첨가한 후 컴파운딩하여 마스터배치 1을 제조하였다.
또한, 테레프탈산 100몰%, 글리콜 성분으로 에틸렌글리콜 100몰%와 네오펜틸 글리콜 24몰%를 사용하고 촉매로 3산화안티몬 0.05몰(산성분에 대하여)를 사용하여 직접에스테르화법에 의하여 축중합한 고유 점도 0.67이/g, 유리전이온도 76℃, 융점이 203℃인 코폴리에스테르를 컴파운딩하여 평균입경 25㎛의 실리콘 비드(bead)를 전체 필름에 대해 50,000ppm 첨가하여 마스터배치 2를 제조하였다.
베이스층에 사용되는 호모폴리에스테르를 275℃로 압출하였으며, 표층에 사용되는 입자가 포함된 마스터배치 1(제 1스킨층)와 마스터배치2(제 2스킨층)를 270℃에서 압출하고 피드블록(Feed block)을 사용하여 마스터배치2/호모폴리에스테르/마스터배치1의 두께비를 15/80/5로 하는 3층의 시트를 제조하였다. 이때 층간의 두께비 조정은 토출량으로 제어를 하였다. 토출된 시트(Sheet)를 30℃의 캐스팅 롤러(Casting Roller)를 거치면서 냉각을 행하여 미연신 필름을 제조하였다. 상기 미연신 필름을 연속적으로 기계적 방향으로 이송되는 롤러군(MDO : Machine Direction Organization)에서 115℃의 온도에서 3.5배 연신을 하였다. 기계방향으로의 연신을 거친 후, 연속하여 95℃의 예열구간을 거쳐 135℃에서 폭에 대하여 3.5배 연신시킨 후, 210℃에서 열처리를 행하고, 180℃에서 3.5%의 완화(Relax)를 적용하여 두께 188㎛인 필름을 제조하였다.
[실시예 2 ~ 10]
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 각각 수지의 융점 및 입자의 평균입경을 다르게 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 두께 188㎛인 필름을 제조하였다.
[실시예 11]
상기 실시예 1과 같은 방법으로 미연신 필름을 제조함에 있어 제 2스킨층에 사용되는 마스터배치 2의 폴리머를 컴파운딩된 코폴리에스테르와 호모폴리에스테를 중량비로 7 : 3로 블렌딩하여 사용하였으며, 다층필름의 층 구조 및 토출온도는 실시예1과 동일하게 하였다. 또한, 상기 실시예1에서의 열처리 온도를 230℃로 변경한 것을 제외하고는 연신온도 및 연신배율은 동일하게 하여 두께 188㎛인 필름을 제조하였다.
[실시예 12]
아크릴계 코팅액 제조
굴절율이 1.44인 아크릴계 바인더 4g, 실리콘계웨팅제(TEGO社 폴리에스테르 실록산 공중합체)를 0.1g, 200nm 콜로이드 실리카 입자를 0.1g, 멜라민(Melamine)계 경화제(DIC社) 0.15g을 용매인 물에 첨가한 후 3시간 교반하여 고형분의 농도가 4.35%, 점도 12cps의 코팅액을 준비하였다.
실시예 1과 동일한 방법으로 미연신 필름을 제조한 후, 제조된 미연신 필름을 연속적으로 기계적 방향으로 이송되는 롤러군(MDO : Machine Direction Organization)에서 115℃의 온도에서 3.5배 연신을 하였다. 기계방향으로의 연신을 거친 후, 상온으로 냉각하여 준비된 코팅액을 바코팅(bar coating)방법으로 기계방향으로 연신된 필름의 양면에 코팅하였으며, 코팅 후 코팅층의 두께가 80nm가 되도록 메이어바(mayer-bar)의 와이어 굵기를 조정하여 코팅하였다. 연속하여 95℃의 예열구간을 거쳐 135℃에서 폭에 대하여 3.5배 연신시킨 후, 210℃에서 열처리를 행하고, 180℃에서 3.5% 완화(Relax)시켜 두께 188㎛인 필름을 제조하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 1과 같은 방법으로 미연신 필름을 제조함에 있어 제 2스킨층에 사용되는 마스터배치 2의 제조 시, 평균입경 30㎛의 실리콘 비드(bead)를 전체 필름에 대해 50,000ppm 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 다층필름의 층 구조 및 토출온도 연신온도 및 연신배율은 동일하게 하여 두께 188㎛인 필름을 제조하였다.
[비교예 2 ~ 6]
하기 표 1에 나타낸 바와 같이 수지의 융점과, 입자의 평균입경을 다르게 한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 두께 188㎛인 필름을 제조하였다.
[표 1]
* Homo-PET : 호모폴리에스테르, Co-PET : 폴리에스테르 공중합체
상기 실시예 및 비교예에 의해 제조된 필름의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
[표 2]
상기 표 2에서 보이는 바와 같이, 본 발명에 따른 필름은 헤이즈 및 투과도가 동시에 우수하여 광학필름으로 사용하기에 적합한 것을 알 수 있었다. 또한, 인라인코팅층이 더 추가된 실시예 12의 경우 헤이즈 및 전체광선투과율이 더욱 향상되는 것을 알 수 있었다.
그러나 비교예에서 스킨층의 입자 크기가 본 발명의 범위를 초과하는 비교예 1 및 비교예 5의 경우, 헤이즈가 낮은 것을 알 수 있었으며, 스킨층의 입자 크기가 본 발명의 범위 미만인 비교예 2 및 6의 경우 전체광선투과율이 너무 낮은 것을 알 수 있었다.
또한, 스킨층에 사용된 수지의 융점이 본 발명의 범위 미만인 비교예 3의 경우 제조된 필름이 수축에 의해서 입자가 밖으로 밀리면서 가운데부가 투명해지므로 확산필름으로 사용이 불가능하며, 헤이즈 및 전체광선투과율 측정의 의미가 없었다. 베이스층과 동일한 융점을 갖는 수지를 제 2스킨층에 사용한 비교예 4의 경우 열처리 단계의 열처리에 의해서도 스킨층의 입자들이 밖으로 들어나지 않았으며, 따라서 헤이즈가 낮은 것을 알 수 있었다.
도 1은 본 발명의 광학용 폴리에스테르 필름의 일 예를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일면에 인라인코팅층이 형성된 광학용 폴리에스테르 필름을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 양면에 인라인코팅층이 형성된 광학용 폴리에스테르 필름을 나타낸 것이다.
-도면의 주요 부분에 대한 설명-
10 : 베이스층
20 : 제 1스킨층 21 : 입자
30 : 제 2스킨층 31 : 입자
40 : 인라인코팅층 41 : 인라인코팅층에 사용된 입자
Claims (14)
- 융점이 Tm1인 폴리에스테르 수지를 포함하는 베이스층;상기 베이스층의 일면에 적층되며 융점이 Tm1인 폴리에스테르 수지와 평균입경이 0.5 ~ 5㎛인 입자를 필름 전체 무게에 대해 200 ~ 700ppm 포함하는 제 1스킨층; 및상기 베이스층의 제 1스킨층이 형성된 반대면에 적층되며 융점이 Tm1 - 60℃ < Tm2 < Tm1 - 10℃인 공중합체 수지와 평균입경이 5 ~ 25㎛인 입자를 필름 전체 무게에 대해 20,000 ~ 70,000ppm 포함하는 제 2스킨층;이 공압출되어 적층되며, 상기 Tm1과 Tm2 사이의 온도에서 열처리하여 상기 제 2스킨층의 입자가 요철을 나타내는 광학용 폴리에스테르필름.
- 제 1항에 있어서,상기 제 2스킨층은 폴리에스테르 공중합체, 폴리카보네이트 공중합체 및 폴리설폰 공중합체에서 선택되는 공중합체 또는 상기 공중합체와 폴리에스테르 수지의 블렌드물인 광학용 폴리에스테르필름.
- 제 2항에 있어서,상기 베이스층과 제 1 스킨층은 융점이 230 ~ 280℃인 폴리에스테르 수지를 사용하고, 제 2스킨층은 융점이 170 ~ 270℃인 폴리에스테르 공중합체 또는 상기 폴리에스테르 공중합체와 융점이 230 ~ 280℃인 폴리에스테르 수지의 블랜드물을 사용한 광학용 폴리에스테르필름.
- 삭제
- 제 1항에 있어서,상기 입자는 실리콘비드 또는 폴리메틸메타크릴레이트비드에서 선택되는 광학용 폴리에스테르필름.
- 제 5항에 있어서,상기 제 1스킨층의 두께는 전체 필름 두께에 대해 1 ~ 30%이고, 제 2스킨층의 두께는 전체 필름 두께에 대해 1 ~ 5%인 광학용 폴리에스테르필름.
- 제 1항 내지 제 3항, 제 5항 및 제 6항에서 선택되는 어느 한 항에 있어서,상기 광학용 폴리에스테르필름은 헤이즈(Haze)가 70% 이상, 전체 광선 투과도(Toatal Transmittance)가 80% 이상인 광학용 폴리에스테르필름.
- 제 7항에 있어서,상기 광학용 폴리에스테르필름은 일면 또는 양면에 평균입경이 10 ~ 500nm인 입자를 포함하는 아크릴 또는 우레탄 코팅층을 더 포함하는 광학용 폴리에스테르필름.
- 제 7항에 따른 광학용 폴리에스테르필름을 사용한 프리즘필름.
- 제 8항에 따른 광학용 폴리에스테르필름을 사용한 프리즘필름.
- a) 융점이 Tm1인 폴리에스테르 수지를 제조하는 단계;b) 평균입경이 0.5 ~ 5㎛인 입자와 융점이 Tm1인 폴리에스테르 수지를 컴파운딩하여 마스터배치 1을 제조하는 단계;c) 평균입경이 5 ~ 25㎛인 입자와 융점이 Tm1 - 60℃ < Tm2 < Tm1 - 10℃인 공중합체 수지 또는 상기 공중합체 수지와 융점이 Tm1인 폴리에스테르 수지의 블렌드물을 컴파운딩하여 마스터배치 2를 제조하는 단계;d) 상기 마스터배치 1/폴리에스테르 수지/마스터배치 2의 순서로 공압출하여 3층으로 된 미연신 시트를 제조하는 단계;e) 상기 미연신 시트를 기계방향(MD)으로 연신하는 단계;f) 상기 기계방향으로 연신된 필름을 기계방향의 수직인 폭방향(TD)으로 연신하는 단계; 및g) 열고정하는 단계;를 포함하는 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법.
- 제 11항에 있어서,상기 열고정은 Tm2 보다는 높고, Tm1 보다는 낮은 온도에서 열처리하여 표면에 요철을 형성시킨 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법.
- 제 12항에 있어서,상기 e)단계 기계방향(MD) 연신은 90 ~ 110℃의 온도에서 3.0 ~ 3.5 배로 연신하고, 상기 f)단계 폭방향(TD) 연신은 120 ~ 130℃의 온도에서 3.5 ~ 4.0 배로 연신하는 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법.
- 제 11항 내지 제 13항에서 선택되는 어느 한 항에 있어서,상기 e)단계 후, 기계방향으로 연신된 필름의 일면 또는 양면에 평균입경이 10 ~ 500nm인 입자를 포함하는 아크릴 혹은 우레탄 코팅액을 인라인코팅(in-line coating, ILC)하는 단계를 더 추가하는 광학용 폴리에스테르필름의 제조방법.
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