KR101136557B1

KR101136557B1 - 토양의 불소함량 측정방법

Info

Publication number: KR101136557B1
Application number: KR1020100050937A
Authority: KR
Inventors: 나경호; 허평; 배용수; 최필권; 김태현; 서인숙; 이진영
Original assignee: 경기도
Priority date: 2010-05-31
Filing date: 2010-05-31
Publication date: 2012-04-17
Anticipated expiration: 2030-05-31
Also published as: KR20110131480A

Abstract

본 발명은 토양 중에 함유된 불소함량을 측정하는 방법에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 왕수(aqua regia)를 이용하여 토양에 함유된 원소를 추출한 다음 이들 원소 중 불소함량을 측정하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 토양의 불소함량 측정방법은 현재 일반적으로 시행되고 있는 불소함량측정의 전처리방법인 수증기증류방법에 비하여 불소의 함량을 좀더 정확하게 측정할 수 있도록 해주며, 측정에 소요되는 시간 및 인력소모가 감소되므로 불소함량측정의 정확성과 효율성을 향상시키게 된다.

Description

토양의 불소함량 측정방법{measurement method for fluorine of soil}

본 발명은 토양 중에 함유된 불소함량을 측정하는 방법에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 왕수(aqua regia)를 이용하여 토양에 함유된 원소를 추출한 다음 이들 원소 중 불소함량을 측정하는 방법에 관한 것이다.

토양에 함유되어 있는 불소는 화산이나 해염(海鹽)으로부터 유래되는 무기염이 풍화 또는 용해되어 자연적으로 생성되거나, 석탄연소, 각종 산업폐수, 철강, 알루미늄, 구리, 니켈, 인광석, 인산비료 등으로부터 발생되기도 한다.

불소는 음용수에 주입하여 치아를 보호하는데 사용되는 반면에, 불소에 과다하게 노출된 작업자에게서 폐암과 방광암이 증가되었다는 연구결과도 학계에 보고되고 있다.

토양환경보전법에서는 불소를 토양오염물질로 규정하고 있으며, 토양오염공정시험기준에 의하면 토양 중 불소분석방법은 흡광광도법과 이온전극법으로 명시되어 있다.

이 중 흡광광도법은 주 시험법으로 되어 있어 토양 중 불소분석에 주로 이용되며 시료의 전처리과정과 상기 전처리된 시료의 분석과정을 거치게 되는데, 상기 전처리과정에서 많은 시간이 소요되며 또한 주의가 요망된다.

예컨대 시료를 도가니에 넣고 산화칼슘(CaO)을 넣은 다음 500℃에서 5시간 회화(灰化)하고 2시간 동안 800℃까지 승온시킨 후 방냉하도록 하고 있는데, 상기 방냉과정에서 10시간 정도의 시간이 소요된다. 또한 방냉된 시료를 불소증류장치에 옮기고 시약을 첨가한 후 135±2℃를 유지한 채 약 500mL의 증류액을 추출하는 증류과정을 거치게 되는데, 이 과정에서 약 4시간이 소요되어 하나의 시료를 전처리하는데 20시간 정도의 많은 시간이 소요되는 문제점이 있다.

또한 사용되는 시약 중 시료를 회화하는데 사용되는 산화칼슘과 증류 전 산화칼슘을 용해하기 위해 첨가하는 과염소산(HClO₄) 중에 불순물로 존재하는 불소에 대한 고려가 반드시 검토되어야 하는데, 이는 본 시험방법의 유효정량범위가 0.2~1.4㎎/ℓ인 한계점을 가지고 있어 시약에 불소가 불순물로 다량 함유되어 있을 경우 실험에 미치는 영향이 매우 클 수 있기 때문이다.

또한, 불소 분석에 있어 간과할 수 없는 중요한 또 하나의 요소는 증류조작이라고 할 수 있는데, 증류장치인 삼구플라스크의 증류온도를 135±2℃로 유지하도록 매우 주의를 기울여야 한다는 점이다. 즉, 삼구플라스크 내부액의 온도를 일정하게 유지하기 위해서는 증류장치에 구비된 냉각기의 냉각수 공급속도와 삼구플라스크를 가열하여 주는 히팅멘틀(heating mantle)의 가열정도를 정밀하게 조절해야 하는데, 냉각수의 양이 변동하거나 히팅멘틀의 온도가 다소 변동하기만 해도 온도균형이 쉽게 무너지는 특징이 있어 규정 온도조건을 유지하기가 무척 까다롭다는 문제가 있다.

이는 삼구플라스크의 내부액 온도가 133℃ 미만이 되면 불화수소산의 증발이 억제되고 137℃를 초과하면 과염소산이 기화되어 검액(檢液)에 포함되는 현상이 발생해 측정오차를 유발하는 요인이 되기 때문이다. 따라서 3?4시간의 증류과정 동안 온도계를 예의주시하면서 히팅멘틀의 온도밸브를 수시로 조절해 주어야 하는 주의가 요구된다.

상기에서와 같이 많은 시간과 주의를 요하는, 증류에 의한 시료의 전처리과정은 오차의 요인이 다양해 정도관리(quality control)를 수행하기가 간단치 않은 문제점을 가지고 있다.

본 발명이 해결하려는 과제는 토양 중에 함유된 불소의 함량을 측정하기 위하여 토양을 전처리하는 과정에서 불소의 회수율을 높이는 동시에 전처리 시간을 단축할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 달성하기 위하여 본 발명은, 토양을 채취하여 풍건한 후 체걸음하여 토양시료를 준비하는 단계, 상기 토양시료를 왕수에 침지하고 환류시켜 토양 중의 유기물을 분해하는 단계, 상기 유기물 분해가 종료된 토양시료를 여과 및 희석하여 검액을 조제하는 단계 및 상기 검액을 증류 및 기기분석하는 단계를 포함하는 토양의 불소함량 측정방법을 제공한다.

이때, 상기 토양시료를 준비하는 단계는, 분석하고자 하는 토양을 채취하여 충분히 풍건하고 분쇄한 다음 180~220메쉬의 체에 통과시킨 후 1~2g을 소숫점 세자리까지 평량하여 토양시료를 준비하는 방법인 것이 바람직하다.

또한, 상기 유기물을 분해하는 단계는, 상기 토양시료 1~2g을 미량금속분해장치의 반응용기에 넣고 왕수 12~24mL를 첨가한 후 침지하고 상온에서 120분간 정치한 후 110~130℃까지 승온하여 환류조건에 도달하도록 하고 2시간 동안 그 상태를 유지시키면서 유기물을 분해하는 방법인 것이 바람직하다.

또한, 상기 검액을 조제하는 단계는, 상기 유기물이 분해된 반응용기 내의 토양추출액을 5B 여과지 또는 5B 여과지의 동급 여과지를 이용하여 여과하고, 상기 반응용기 내부를 증류수 20mL로 2회 반복하여 씻어서 상기 여과지로 여과한 다음, 상기 여과된 여과액을 합하고 증류수를 첨가하여 100mL로 정량한 후 증류수로 5배 희석하여 분석을 위한 검액으로 제조하는 방법인 것이 더욱 바람직하다.

또한, 상기 증류 및 기기분석하는 단계는, 증류와 흡광광도법을 이용하여 기기분석하는 것이 바람직하다.

본 발명에 따른 토양의 불소함량 측정방법은 현재 일반적으로 시행되고 있는 불소함량측정의 전처리방법인 증류방법에 비하여 불소의 함량을 좀더 정확하게 측정할 수 있도록 해주며, 측정에 소요되는 시간 및 인력소모가 감소되므로 불소함량측정의 유효성과 효율성을 향상시키게 된다.

도 1은 본 발명의 일 실시예를 개략적으로 나타낸 흐름도이다.

본 발명은 왕수(aqua regia)를 이용하여 토양에 함유된 원소를 추출한 다음 이들 원소 중 불소를 분석하는 과정을 거치게 된다.

먼저, 분석하고자 하는 토양 500g을 채취하여 충분히 풍건(風乾)하고 180~220메쉬(mesh)의 체(sieve)를 통과시키고 잘 혼합한 다음 1~2g을 소숫점 세자리까지 정확히 평량하여 토양시료를 준비한다.

상기 풍건한 토양시료는 105±5℃로 3시간 건조한 다음 분쇄하고 항량하는 과정을 추가하는 것이 좀더 바람직하다.

다음은 왕수를 이용하여 상기 토양시료 중의 유기물을 추출하여 분해하는 과정을 거치게 된다.

상기에서 준비된 토양시료를 미량금속분해장치의 반응용기에 넣고 왕수 12~24mL를 첨가한 후 침지하고 상온에서 120분간 정치한 후 110~130℃까지 승온하여 환류조건에 도달하도록 하고 2시간 동안 그 상태를 유지시키면서 유기물을 분해시킨다. 준비된 토양시료를 반응용기에 넣을 때는 먼저 증류수를 시료가 젖을 정도로 넣어주는 것이 좋다.

상기 미량금속분해장치는 반응용기, 환류냉각, 흡수용기가 조합된 장치로 이루어지며 토양 시료를 반응용기에 넣고 왕수를 첨가한 다음 질산(0.5M) 15mL를 주입한 흡수용기를 반응용기에 상단에 위치한 환류냉각관에 연결시킨 다음 분해를 실시하도록 한다. 분해가 완료되면 반응용기를 냉각시킨다.

상기 환류조건은 환류냉각되는 부분이 냉각관 높이의 1/3 이하 지점에서 이루어지도록 하며 사용하는 왕수는 질산(HNO₃):염산(HCl)이 1:3 부피비로 혼합하여 제조한다.

이때 자동미량금속추출장치를 이용할 경우 동일시간에 20여 건의 시료를 분해하는 효과를 거둘 수도 있다.

다음은 상기 토양시료 중의 유기물이 추출하여 분해된 토양추출액을 여과하여 검액시료를 조제하게 된다.

상기의 유기물 분해가 종료된 시료반응용기 내의 추출액을 5B의 여과지를 이용하여 여과한 후 100mL 실린더에 담는다.

이후 반응용기 내부를 증류수 20mL로 씻고, 상기 씻은 용액을 상기 여과지로 여과하는 과정을 2회 반복하고, 여과된 여과액은 상기 100mL 실린더에 함께 담는다. 이어 증류수를 이용하여 여과액의 액량을 100mL 표선에 맞춘 다음 증류수로 5배 희석하여 분석을 위한 검액으로 사용한다.

상기 여과지는 직경이 110㎜인 5B 여과지 또는 이와 동급의 여과지를 사용하는 것이 좋으며, 여과 전 반응용기에는 증류수 약 20mL을 미리 주입하여 산농도를 희석할 필요가 있다.

상기 증류수는 18㏁ 이상의 초순수를 사용하는 것이 바람직하다.

다음은 상기와 같이 검액 제조가 완료되면 증류와 더불어 흡광광도법을 이용한 기기분석과정을 거치게 되는데, 자동분석기를 이용할 경우 증류와 발색, 흡광광도측정을 순차적으로 수행하여 최종 농도를 구하게 된다.

이때 사용하는 흡광광도법은 미국 ASTM 4500-F의 Complexone method를 사용하는 것이 바람직하다.

이하, 본 발명을 하기의 실시예, 비교예 및 시험예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다.

단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

<실시예> 왕수에 의한 추출

도 1을 참조하여 설명하면 다음과 같다.

토양에 대한 분석은 시료의 액화를 기본적으로 요구한다.

먼저 토양을 채취하여 풍건 및 분쇄하고 200메쉬로 체걸음한 다음 1.000g을 취하여 미량금속분해장치의 반응용기에 넣고 왕수 12mL를 첨가한 후 침지하고 상온에서 120분간 정치한 후 120℃까지 승온하여 환류조건에 도달하도록 하고 2시간 동안 그 상태를 유지시키면서 유기물을 분해시켰다.

이후 상기 토양시료가 침지된 왕수에 증류수 20mL를 첨가한 후 5B 여과지로 여과한 여과액에, 상기 반응용기 내부를 증류수 20mL로 2회 반복하여 씻어서 상기 5B 여과지로 여과한 여과액을 합하여 100mL 실린더에 담는다.

상기 100mL 실린더에 증류수을 첨가하여 100mL 표선에 맞춘 다음 증류수로 5배 희석하여 검액을 제조하고 상기 검액을 미국 ASTM 4500-F의 Complexone method를 자동화한 불소 자동분석기(ACS_V, BLTEC사 제조, 일본)를 이용하여 불소함량을 측정하였다.

< 비교예 1> 증류에 의한 추출

현재 시행되고 있는 토양의 불소함량 측정방법인 토양오염공정시험방법에 의거한 수증기증류를 이용하여 다음과 같이 토양을 전처리하였다.

상기 실시예의 토양시료 1g을 취하여 50mL 용량의 니켈도가니에 담고 산화칼슘(CaO)분말 5g을 가하고 완전히 혼합하였다.

상기 도가니를 500℃ 전기로에서 5시간 회화하고 2시간 동안 800℃로 승온시키면서 가열 후 방냉하였다.

상기 회화된 내용물을 증류수 25mL와 70% 과염소산 50mL로 씻어 가열장치(heating mentle)가 구비된 삼구플라스크에 담고 17.5% 과염소산은(silver perchlorate)용액 10방울을 가해 용액이 우유빛으로 변하는 경우 과염소산은용액을 10방울 더 가하고 비등석 10개를 첨가하였다.

증류플라스크에 물 600mL를 넣고 가열하여 가열에 의해 발생된 수증기가 상기 삼구플라스크에 인입되도록 서로 연결하고, 니트로페놀(nitrophenol) 지시약 1방울과 50% 수산화나트륨(sodium hydroxide)용액 1방울을 넣은 500mL 메스실린더를 상기 삼구플라스크에 연결하고 도중에 냉각관을 설치하여 삼구플라스크에서 발생된 증기가 액화되어 상기 메스실린더에 포집되도록 하였다.

가열장치에 의해 삼구플라스크 내의 액온이 128℃가 되었을 때, 상기 증류플라스크로부터 수증기를 공급하여 증류온도가 135±2℃로 유지되도록 온도를 조절하고, 상기 메스실린더에 480mL 포집되면 냉각관을 분리하여 냉각관 안쪽을 물로 세척하여 상기 메스실린더에 담아 메스실린더 포집액이 모두 500mL가 되도록 하였다.

상기 포집액에서 50mL를 취하여 acid-zirconyl-SPADNS 혼합액 10mL를 가하여 기존 공정시험기준의 흡광광도계를 이용한 분석을 시행하여 토양시료 중의 농도를 구하였다.

대조군으로 상기 포집액 중 50mL를 취해 미국 ASTM 4500-F의 Complexone method를 자동화한 불소 자동분석기(ACS_V, BLTEC사 제조, 일본)를 이용하여 불소함량을 측정하였다.

< 비교예 2> 용출에 의한 추출

현행의 토양의 불소함량 측정방법의 전처리과정인 증류방법에서는 토양시료에 용출시약인 약 50%의 과염소산 50mL를 주입하고 수증기 증류를 통해 불소성분만을 전량 수집하게 된다.

그런데, 수증기증류를 통하지 않고 용출을 통해 동등한 불소용출이 이루어지는지 확인할 필요가 있으며, 이를 위해 먼저 과염소산에 대한 최적 희석비에 대한 조사를 실시하였다.

과염소산에 증류수를 혼합하여 용출시약을 제조하는데, 과염소산:증류수가 중량비로 10:1에서 1:10까지 농도를 달리하여 조제하였다(표 1 참조).

상기 용출시약을 각 농도별로 50mL씩 준비하여 100mL 삼각플라스크에 넣은 후 상기 실시예의 토양시료를 각각 1g씩 첨가하고 200rpm으로 30분간 교반하였다.

다음은 상기 용출시약 및 토양시료가 교반된 용액을 5B 여과지로 여과하고 증류수로 10배 희석한 다음 미국 ASTM 4500-F의 Complexone method를 자동화한 불소 자동분석기(ACS_V, BLTEC사 제조, 일본)를 이용하여 불소함량을 측정하였다.

비교용으로 일본 불소시험법에서 용출시약으로 사용하는 1N-염산(HCl)을 용출시약으로 하여 분석하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

용출실험 결과

	희석비율(중량비)	불소함량(㎎/㎏)
용출시약 1	과염소산:증류수=10:1	16.65
용출시약 2	과염소산:증류수=5:1	18.38
용출시약 3	과염소산:증류수=2:1	24.43
용출시약 4	과염소산:증류수=1:1	40.38
용출시약 5	과염소산:증류수=1:2	51.20
용출시약 6	과염소산:증류수=1:5	56.48
용출시약 7	과염소산:증류수=1:10	57.03
비교용	1N-염산:증류수=1:26	71.33

상기 표 1에서 알 수 있듯이 과염소산의 농도가 고농도에서 저농도로 갈수록 용출되는 불소함량이 증가하였으며, 과염소산:증류수=1:10에서 가장 높은 용출이 이루어짐을 알 수 있었다. 그러나 1N-염산을 사용한 경우보다는 낮은 용출율을 나타내었다.

다음은 풍건 후 200메쉬 체로 체걸음한 토양시료에 불소표준용액을 가하고 혼합하여 균일하게 불소가 토양시료에 혼입되게 한 다음 건조기에서 105±5℃ 조건하에 건조하여 분쇄하여 토양시료를 조제하였다.

상기 토양시료 1.000g을 취하여 100mL 삼각플라그스크에 넣고 상기 표 1에서 가장 높은 용출률을 나타낸 과염소산:증류수=1:10 희석비의 용출액 50mL를 첨가하여 30분간 200rpm에서 교반한 후 5B 여과지로 여과하고 증류수로 10배 희석한 다음 미국 ASTM 4500-F의 Complexone method를 자동화한 불소 자동분석기(ACS_V, BLTEC사 제조, 일본)를 이용하여 불소함량을 측정하였다.

<시험예 1> 불소 회수율 측정

조제된 토양시료를 상기 실시예, 비교예 1 및 2의 방법에 의해 불소함량을 측정하였으며, 각 예시별로 5건의 시료를 대상으로 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

불소함량 측정결과

	실시예	비교예 1	비교예 2	대조군
1건(㎎/㎏)	146.7	83.75	30.67	113.0
2건(㎎/㎏)	160.7	139.25	29.67	127.0
3건(㎎/㎏)	160.2	176.25	33.17	192.0
4건(㎎/㎏)	169.2	153.25	36.67	136.5
5건(㎎/㎏)	171.7	99.25	35.17	104.0
평균(㎎/㎏)	161.7	130.4	33.07	134.5
STDEV^주1)(㎎/㎏)	9.80	38.24	2.95	34.49
CV^주2)(%)	6.1	29.3	8.9	25.6

주1) STDEV : 표준편차(standard deviation)

주2) CV : 변동계수(coefficient of variation)

상기 표 2에서 비교예 1의 값은 기존 토양의 불소함량 시험방법인 수증기증류법의 증류액을 현행 흡광광도법으로 분석한 결과로, 불소함량은 130.4㎎/㎏으로 나타났으며 시료간 변동계수값이 29.3%로 시료간 편차가 다소 있는 것으로 파악된다.

반면에 비교예 2의 값은 과염소산:증류수=1:10으로 조제한 용출시약을 사용한 경우로서, 자동분석기로 분석한 결과 33.07㎎/㎏으로 매우 낮은 결과를 나타내 토양의 불소분석에는 적절치 않음을 알 수 있다.

실시예의 값은 왕수를 분해시약으로 사용한 경우로서, 자동분석기로 분석한 결과 161.7㎎/㎏으로 현행법에 비해 20%나 높은 회수율을 나타내었으며 시료간 변동계수 또한 6.1%로 매우 안정된 값을 나타내었다. 이 결과는 왕수분해법이 현행 수증기증류법에 비해 실험시 회수율이 높고 시료간 오차가 더 적어 비교 우위를 나타낸 것으로 파악된다.

대조군은 비교예 1의 증류를 통해 얻은 동일 검액을 자동분석기를 이용하여 측정한 결과로 134.5%를 나타내었으며 3%의 오차범위 내에서 일치하는 것으로 나타나 두 기기분석 방법 간의 차이는 없는 것으로 파악된다.

여기서 변동계수는 측정결과가 얼마나 정밀한 지를 나타내는 값이라고 할 수 있다.

한편, 불소 측정을 위한 기기분석방법으로는 국내외적으로 SPANS method와 Complexone method, Ion electode method가 사용되고 있으며, 본 발명에서 비교대상으로 삼은 현행 토양 불소실험방법은 흡광광도법인 SPANS method이며 본 발명에서 사용한 실험방법은 흡광광도법인 Complexone method였다.

< 시험예 2> 효율성 평가

시험방법의 효율성으로는 분석에 소요되는 시간과 수작업 비중 등을 들 수 있다.

상기 실시예와 비교예 1에서 분석시료를 제조하는데 소요되는 시간 및 실제 수작업에 소요되는 시간을 시료 8건을 기준으로 측정하고 그 값을 하기 표 3 및 표 4에 나타내었다. 시료 8건을 기준으로 한 이유는 국내에서 사용하는 실험대에 설치가능한 수증기증류장치의 최대 수가 통상 8개이기 때문이다.

시료의 총 분석소요시간(기준:시료 8건)

분석과정	실시예(hr)	비교예 1(hr)
유기물질 제거	6	16
증류	-	4
시약준비	0.5	0.2
기기분석	1.0	0.5
계	7.5	20.7

수작업 소요시간

분석과정	실시예(hr)	비교예 1(hr)
시료채취	0.2	0.3
준비시간	0.2	0.4
예비처리	0.5	3.0
기기분석	1.0	0.5
계	1.9	4.2

상기 표 3에 의하면 분석시료제조 소요시간은 8건 평균하여 실시예와 비교예 1이 각각 7.5시간 및 20.7시간으로 약 2.8배 차이가 나며, 실제 수작업 소요시간에 있어서도 실시예와 비교예 1이 각각 1.9시간 및 4.2시간으로 약 2.2배 차이가 나는 것으로 나타났다.

상기의 결과로부터 본 발명에 따른 토양의 불소함량 측정방법이 종래의 측정방법에 비하여 인력이 적게 소모되면서 빠른 결과를 얻을 수 있음을 알 수 있다.

이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명에 의한 토양의 불소함량 측정방법에 따르면, 왕수를 이용한 본 발명의 측정결과가 종래의 증류법에 의한 결과보다 불소의 함량을 더욱 정확하게 표현하는 것으로 나타났으며, 분석에 소요되는 시간 및 인력소모가 대폭 감소함을 알 수 있다.

따라서 본 발명에 따른 토양의 불소함량 측정 전처리방법이 현재 시행되고 있는 전처리방법인 수증기증류법보다 분석의 유효성과 효율성 면에서 보다 우수한 효과를 나타내므로, 향후 토양오염에 따른 불소함량분석에 있어서 매우 유용하게 이용될 수 있을 것으로 판단된다.

Claims

토양을 채취하여 풍건한 후 체걸음하여 토양시료를 준비하는 단계,
상기 토양시료를 왕수에 침지하고 환류시켜 토양 중의 유기물을 분해하는 단계,
상기 유기물 분해가 종료된 토양시료를 여과 및 희석하여 검액을 조제하는 단계 및
상기 검액을 증류 및 기기분석하는 단계를 포함하는 토양의 불소함량 측정방법.
청구항 1에 있어서,
상기 토양시료를 준비하는 단계는, 분석하고자 하는 토양을 채취하여 충분히 풍건하고 분쇄한 다음 180~220메쉬의 체에 통과시킨 후 1~2g을 소숫점 세자리까지 평량하여 토양시료를 준비하는 방법인 것을 특징으로 하는 토양의 불소함량 측정방법.
청구항 1에 있어서,
상기 유기물을 분해하는 단계는, 상기 토양시료 1~2g을 미량금속분해장치의 반응용기에 넣고 왕수 12~24mL를 첨가한 후 침지하고 상온에서 120분간 정치한 후 110~130℃까지 승온하여 환류조건에 도달하도록 하고 2시간 동안 그 상태를 유지시키면서 유기물을 분해하는 방법인 것을 특징으로 하는 토양의 불소함량 측정방법.
청구항 3에 있어서,
상기 검액을 조제하는 단계는, 상기 유기물이 분해된 반응용기 내의 토양추출액을 5B 여과지 또는 5B 여과지의 동급 여과지를 이용하여 여과하고, 상기 반응용기 내부를 증류수 20mL로 2회 반복하여 씻어서 상기 여과지로 여과한 다음, 상기 여과된 여과액을 합하고 증류수를 첨가하여 100mL로 정량한 후 증류수로 5배 희석하여 분석을 위한 검액으로 제조하는 방법인 것을 특징으로 하는 토양의 불소함량 측정방법.
청구항 1에 있어서,
상기 증류 및 기기분석하는 단계는, 증류와 흡광광도법을 이용하여 기기분석하는 것을 특징으로 하는 토양의 불소함량 측정방법.