KR102644671B1 - 탄산칼슘을 이용한 토양내 불소 측정방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄산칼슘을 이용한 토양내 불소 측정방법에 관한 것으로, 본 발명에 따라 탄산칼슘(CaCO3)을 사용함으로써 바탕시료의 불소 검출량, 토양 중 불소성분 회수율, 표준편차 등 모든 면에서 개선되는 이점이 있다. 또한, 탄산칼슘은 산화칼슘(CaO)에 비해 시약 내 불소성분이 현저히 낮고 반복 실험시 표준편차가 낮아 오차율을 줄여 토양 불소 측정 결과의 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 탄산칼슘은 토양 불소를 분석하는데 방해요인으로 작용되던 산화칼슘을 대체할 수 있는 새로운 시약으로 유용하게 이용될 수 있을 것으로 기대된다.
Description
본 발명은 탄산칼슘을 이용한 토양내 불소 측정방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 기존에 사용하던 산화칼슘(CaO)을 대체하여 탄산칼슘(CaCO3)을 이용하여 토양내에 존재하는 불소를 측정하는 방법에 관한 것이다.
환경에 대한 중요성이 대두됨에 따라 대기, 수질오염과 더불어 토양오염에 대한 관심이 고조되고 있다. 토양오염은 지하수 수질을 오염시킬 뿐만 아니라 토양층의 특성상 유해물질을 장시간 방치하게 되어 결과적으로 인체 혹은 동식물에 피해를 주게 된다. 토양은 주로 공장이나 광산에서 배출되는 폐기물이나 농약 살포 등으로 인해 오염되는 바, 최근 환경오염을 효율적으로 분석하고 오염원을 처리하기 위한 다양한 연구가 이루어지고 있다.
한편, 토양 오염은 모든 식물의 생존 기반이 되어 그 오염의 심각성이 큰 반면, 관심이 다소 낮은 편이며 토양 오염 중 특히 비 금속 오염원에 기인한 토양 오염에 대한 연구는 상대적으로 덜 이루어지고 있다. 특히 불소에 의한 토양 오염을 분석방법에 관한 연구가 상대적으로 미비한 실정이다. 현행의 토양오염공정시험기준에는 토양내 불소의 분석 방법으로, 증류 전처리 한 시료를 자외선/가시선 분광법으로 분석하도록 명시하고 있으나, 전처리 과정에서 20시간 이상이 소요될 뿐만 아니라 강한 산 환경의 증류과정에 의해 실험자가 위험에 노출될 가능성이 있고, 낮은 재현성 등의 잠재적 문제점이 존재한다.
토양에 함유되어 있는 불소는 화산이나 해염(海鹽)으로부터 유래되는 무기염이 풍화 또는 용해되어 자연적으로 생성되거나, 석탄연소, 각종 산업폐수, 철강, 알루미늄, 구리, 니켈, 인광석, 인산비료 등으로부터 발생되기도 한다.
불소는 음용수에 주입하여 치아를 보호하는데 사용되기도 하나, 불소에 과다하게 노출된 작업자에게서 폐암과 방광암이 증가되었다는 연구결과도 학계에 보고되고 있다.
토양오염공정시험기준에 따라 흡광광도법으로 토양 불소 분석 시 전처리과정에서 사용되는 산화칼슘(CaO)에서 불소가 과다 검출되어 시약 자체만으로도 토양오염우려기준 값의 약 30 % ~ 40 % 이상 검출되며 반복시험 시 표준편차가 높게 발생하는 등 분석 결과의 신뢰성에 영향을 미치는 문제점이 발생하고 있다.
토양 불소 분석 시 토양시료 1 g을 산화칼슘 5 g과 혼합하여 회화하는 과정에서, 토양 중 불소이온(F-)과 산화칼슘의 칼슘이온(Ca2+)이 고온 조건에서 서로 결합하여 CaF2를 형성하게 된다. 그 후, 과염소산(HClO4)을 첨가 후 증류하여 불소 성분을 검출하는 방법인데, 이 과정에서 산화칼슘(98 %) 시약 자체에 다량의 불소가 함유되어 있어 토양 중 불소 검출결과에 영향을 미치는 문제점이 있다.
이에 본 발명에서는 상기한 산화칼슘의 문제점을 해결하고 이를 대체할 수 있는 시약을 개발하기 위해 계속 연구를 진행하던 중 탄산칼슘(CaCO3)을 이용함으로써 보다 신뢰도 높은 결과를 얻을 수 있다는 사실을 발견함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명에서 해결하고자 하는 기술적 과제는 토양내 불소 측정방법에 있어서, 산화칼슘의 문제점을 해결할 수 있는 새로운 시약을 이용하여 보다 신뢰성 있는 방법으로 불소를 측정하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
상기한 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 탄산칼슘(CaCO3)을 이용하는 것을 특징으로 하는 토양내 불소를 측정하는 방법을 제공한다.
바람직하게, 상기 토양내 불소를 측정하는 방법은 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다:
(S1) 토양시료를 체걸음하여 칭량하는 단계;
(S2) 탄산칼슘(CaCO3)을 혼합하여 균질화하는 단계;
(S3) 회화하는 단계;
(S4) 증류하는 단계;
(S5) 분석시료 조제하는 단계; 및
(S6) UV/VIS 분석하는 단계.
이와 같이, 본 발명에 따라 토양내 불소 측정시 탄산칼슘(CaCO3)을 사용함으로써 바탕시료의 불소 검출량, 토양 중 불소 회수율, 표준편차 등 모든 면에서 향상되는 이점이 있다. 또한, 탄산칼슘은 산화칼슘(CaO)에 비해 시약 내 불소량이 현저히 낮고 반복 실험시 표준편차가 낮아 오차율을 줄여 토양 불소 측정 결과의 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 탄산칼슘은 토양 불소를 분석하는데 방해요인으로 작용되던 산화칼슘을 대체할 수 있는 새로운 시약으로 유용하게 이용될 수 있을 것으로 기대된다.
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 나타낸 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로 본 발명은 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1은 토양오염공정시험기준에 따른 토양내 불소 측정 공정을 도시한 것이다.
도 1은 토양오염공정시험기준에 따른 토양내 불소 측정 공정을 도시한 것이다.
이하에서는 본 발명을 좀 더 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 탄산칼슘(CaCO3)을 이용하여 토양내 불소를 측정하는 방법을 제공한다.
본 발명의 토양내 불소를 측정하는 방법은 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다:
(S1) 토양시료를 체걸음하여 칭량하는 단계;
(S2) 탄산칼슘(CaCO3)을 혼합하여 균질화하는 단계;
(S3) 회화하는 단계;
(S4) 증류하는 단계;
(S5) 분석시료 조제하는 단계; 및
(S6) UV/VIS 분석하는 단계.
본 발명에 따라 토양내 불소 측정시 탄산칼슘(CaCO3)을 사용함으로써 바탕시료의 불소 검출량, 토양 중 불소 회수율, 표준편차 등 모든 면에서 개선되는 이점이 있다.
이하 토양내 불소를 측정하는 방법의 각 단계를 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
(1) 토양시료 체걸음 및 칭량 단계
풍건된 토양시료를 분쇄하여 0.075 mm 표준체로 체걸음한 다음 105 ℃에서 건조시킨다. 이어서, 건조된 토양시료를 칭량한다.
(2) 탄산칼슘(CaCO
3
) 혼합 단계
상기 칭량한 토양시료를 니켈도가니에 넣고 탄산칼슘(CaCO3)을 혼합한 다음 잘 섞는다.
(3) 회화 단계
전기로에서 500 ℃에서 5 시간 동안 가열한 다음 2시간 동안 800 ℃까지 온도를 높이면서 가열 후 식힌다.
(4) 증류 단계
반응용기에 회화된 시료를 넣고 정제수와 과염소산을 첨가하여 불소전처리장비를 이용하여 135 ℃± 2 ℃ 내외 온도를 유지하며 480 mL 증류시키고 정제수로 500 mL 로 한다.
(5) 분석시료 조제 단계
전처리한 시료를 50 mL 분취한 후 지르코닐산-SPADNS 혼합액을 10 mL 첨가하여 분석시료를 조제한다.
(6) UV/VIS 분석하는 단계
570 nm 에서 흡광도를 측정하여 분석한다.
본 발명에 따라 토양내 불소 측정시 탄산칼슘(CaCO3)을 사용함으로써 바탕시료의 불소 검출량, 토양 중 불소 회수율, 표준편차 등 모든 면에서 개선되는 이점이 있다. 또한, 탄산칼슘은 산화칼슘(CaO)에 비해 시약 내 불소가 현저히 낮고 반복 실험시 표준편차가 낮아 오차율을 줄여 토양 불소 측정 결과의 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 따라서, 탄산칼슘은 토양 불소를 분석하는데 방해요인으로 작용되던 산화칼슘을 대체할 수 있는 새로운 시약으로 유용하게 이용될 수 있을 것으로 기대된다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예 1>
(1) 산화칼슘 대체시약 선정
이론적으로 산화칼슘(CaO)과 같이 불소이온(F-)과 반응하여 결합할 수 있는 물질 즉, Ca2+이온을 대체할 수 있는 물질을 고려하여 알칼리토금속, 알칼리금속에 속하는 시약 중 하기 표 1과 같은 시약을 선정하였다.
| 1 | NaCl + Soil-F → NaF + Cl |
| 2 | MgO + Soil-F → MgF2 + O |
| 3 | KI + Soil-F → KF + I |
| 4 | CaCO3 + Soil-F → CaF2 + CO2 + O |
(2) 실험방법
토양 중 불소량을 측정하는 방법으로 토양오염공정시험기준에 따라 도 1에 도시된 바와 같은 절차로 진행하였다. 다만, 산화칼슘(CaO) 대체시약으로 선정된 NaCl, MgO, KI, CaCO3 시약을 사용하여 진행하였다.
(3) 실험 결과
산화칼슘(CaO) 대체시약으로 선정된 NaCl, MgO, KI, CaCO3 시약을 각각 샘플 토양시료와 혼합한 결과는 하기 표 2에 나타내었다. 토양시료는 샘플토양 200 g을 0.075 mm로 체걸음한 다음 셰이커를 이용하여 24시간동안 섞어 균질화하여 사용하였으며, 산화칼슘을 이용한 분석 결과를 대조구로 설정하였다.
토양시료에 시약을 혼합하지 않고 분석한 경우, 불소 검출 농도가 337 mg/kg 으로 회수율이 비교적 낮은 것으로 확인되어, 토양시료에 특정시약을 혼합하는 방법이 어느 정도 영향을 미치는 것으로 파악되었다. NaCl은 CaO에 비해 회수율이 낮은 것으로 확인되었으며, MgO는 바탕시험 결과에서 이미 불소 검출량이 매우 높게 측정되어 결과를 도출하기에 적절하지 않은 시약으로 판단되었다.
KI의 경우, 바탕시료와 토양과 혼합한 시료 모두 회화 시 일체화되어 회화시 이용되는 니켈도가니 용기에 강하게 흡착하여 이후 실험진행이 불가하였다. 반면에, CaCO3는 시약에 불소 성분의 함량이 가장 낮은 것으로 확인되었으며, 토양 중 불소 성분 검출에 대한 회수율이 높고 결과값의 표준편차가 비교적 낮은 것으로 확인되었다.
따라서 산화칼슘 대체물질로서 탄산칼슘(CaCO3) 시약이 적절하다고 판단하였으며, 이에 대한 검증을 위해 확인시험을 별도로 진행하였다.
| No. | 토양 시료에 혼합한 시약 | 결과 (mg/kg) |
표준 편차 |
Blank 평균값 |
비고 |
| 1 | 시약미혼합 | 337 | 32 | 9 | 3반복 평균값 |
| 2 | CaO(대조구) | 380 | 46 | 156 | 3반복 평균값 |
| 3 | NaCl | 355 | 36 | 59 | 3반복 평균값 |
| 4 | MgO | 165 | 13 | 611 | 3반복 평균값 |
| 5 | CaCO3 | 408 | 6 | 0 | 3반복 평균값 |
| 6 | KI | - | - | - | 회화시 일체화 되어 굳음. 시험 불가 |
(4) 검사확인시험 결과 및 평가
바탕시료 검사는 시료를 사용하지 않고 회화 및 증류, 분석 과정에 따라 모든 시약과 용매를 처리하여 하기 표 3에 나타낸 것처럼 불소 함량을 측정 및 비교분석 하였다.
시험을 위해 사용된 산화칼슘(98 %), 탄산칼슘(99.5 %) 두 시약 모두 Junsei사 제품을 사용하였으며 회화 및 증류, 분석법 모두 토양오염공정시험 기준에 따라 실시하였다. 즉, 두 시약을 각 5 g을 5개씩 취하여 검출되는 불소농도 및 표준편차를 비교하였다.
그 결과, 산화칼슘에서 검출되는 불소성분의 농도는 평균 172 mg/kg, 탄산칼슘에서 검출되는 불소성분의 농도는 평균 29 mg/kg 으로 훨씬 낮은 것으로 확인되었다. 즉, 기존 토양 분석시 이용되던 산화칼슘은 토양오염우려기준(1지역: 400 mg/kg)의 약 40 % 내외를 차지하는 반면 탄산칼슘은 약 7 % 내외를 차지하여 기존 방해요인으로 작용하던 부분을 크게 줄일 수 있는 것으로 확인되었다.
| 시약 | 시료명 | 불소 (mg/kg) |
평균값 (mg/kg) |
표준편차 |
| 산화칼슘 | Blank(CaO) -1 | 165 | 172 | 7 |
| Blank(CaO) -2 | 175 | |||
| Blank(CaO) -3 | 164 | |||
| Blank(CaO) -4 | 172 | |||
| Blank(CaO) -5 | 182 | |||
| 탄산칼슘 | Blank(CaCO3) -1 | 24 | 29 | 3 |
| Blank(CaCO3) -2 | 20 | |||
| Blank(CaCO3) -3 | 26 | |||
| Blank(CaCO3) -4 | 41 | |||
| Blank(CaCO3) -5 | 35 |
이어서, 탄산칼슘이 실제 토양 불소 분석시에도 대체 시약으로서 용이한지 확인하기 위해 회수율 검사를 실시하였다. 토양 시료는 앞서 대체시약 확인 시험시 사용했던 시료와 동일한 것으로 시행하였다. 시험법 또한 동일한 방법으로 전처리 및 분석을 진행하였으며, 그 결과는 하기 표 4와 같다. 기존에 이용하던 산화칼슘과 혼합한 토양시료의 불소농도 평균값은 356 mg/kg 이었으며, 탄산칼슘과 혼합한 토양시료의 불소농도 평균값은 379 mg/kg로 비교적 더 높은 회수율을 가지며 측정값의 변동을 나타내는 표준편차는 낮은 것으로 나타나 비교적 신뢰도가 높은 것으로 판단되었다.
| 시약 | 시료명 | 불소 (mg/kg) |
평균값 (mg/kg) |
표준편차 |
| 산화칼슘 + 토양시료 |
CaO+Soil -1 | 325 | 356 | 24 |
| CaO+Soil -2 | 369 | |||
| CaO+Soil -3 | 357 | |||
| CaO+Soil -4 | 387 | |||
| CaO+Soil -5 | 345 | |||
| 탄산칼슘 + 토양시료 |
CaCO3+Soil -1 | 392 | 379 | 13 |
| CaCO3+Soil -2 | 367 | |||
| CaCO3+Soil -3 | 388 | |||
| CaCO3+Soil -4 | 363 | |||
| CaCO3+Soil -5 | 384 |
상기 결과에서 보듯이, 토양내 불소 분석 시 산화칼슘(CaO)을 대체할 수 있는 시약으로 탄산칼슘(CaCO3)이 가장 적절한 것으로 확인되었다. 두 시약을 비교시험 해본 결과, 바탕시료의 불소 검출량, 토양 중 불소성분 회수율, 표준편차 등 모든 면에서 탄산칼슘이 우수한 것으로 확인되었다. 즉, 탄산칼슘은 산화칼슘에 비해 시약 내 불소성분이 현저히 낮고 반복 실험시 표준편차가 낮아 오차율을 줄여 토양 불소 측정 결과의 신뢰성을 향상시킬 수 있음을 확인하였다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (2)
- (S1) 토양시료를 체걸음하여 칭량하는 칭량 단계;
(S2) 탄산칼슘(CaCO3)을 혼합하여 균질화하는 혼합 단계;
(S3) 전기로에서 500 ℃에서 5 시간 동안 가열한 다음 2시간 동안 800 ℃까지 온도를 높이면서 가열 후 식히는 회화 단계;
(S4) 반응용기에 회화된 시료를 넣고 정제수와 과염소산을 첨가하여 불소전처리장비를 이용하여 증류하는 증류 단계;
(S5) 전처리한 시료를 분취한 후 지르코닐산-SPADNS 혼합액을 첨가하여 분석시료를 조제하는 분석시료 조제 단계; 및
(S6) UV/VIS 분석하는 단계;를 포함하는 토양내 불소를 측정하는 방법. - 삭제
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|---|---|---|---|
| KR1020230058875A KR102644671B1 (ko) | 2023-05-08 | 2023-05-08 | 탄산칼슘을 이용한 토양내 불소 측정방법 |
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000356630A (ja) * | 1999-06-14 | 2000-12-26 | Mitsubishi Electric Engineering Co Ltd | ふっ素イオンの測定方法 |
| KR100338124B1 (ko) * | 2000-05-15 | 2002-05-24 | 현해남 | 활성탄 첨가에 의한 토양내 질산염 정량방법 |
| KR20110131480A (ko) * | 2010-05-31 | 2011-12-07 | 경기도 | 토양의 불소함량 측정방법 |
| KR20160116249A (ko) * | 2015-03-27 | 2016-10-07 | 한국기초과학지원연구원 | X-선 형광분석법을 이용한 토양 내 불소 농도 분석방법 |
-
2023
- 2023-05-08 KR KR1020230058875A patent/KR102644671B1/ko active IP Right Grant
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