KR20230083112A - 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량 분석방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기존의 분석방법으로는 유기물 함량이 높은 성형숯의 정량분석이 곤란하여 유기물의 완전 분해 및 불순물 여과, 제거에 의해 바륨함량을 높여 구이용 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량을 정량적으로 분석하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 성형 숯 착화제 시료의 채취 및 미분쇄 단계, 미분쇄된 시료의 가열 및 건조단계, 건조된 시료에 혼합산 주입단계, 혼합산 함유 시료를 열분해하는 분해단계; 열분해 잔사의 여과단계 및 여액에 황산암모늄를 첨가하여 침전시키는 단계를 포함하는 것으로 이루어지며, 종래의 분석기술 보다 시료의 채취단계, 전 처리 단계, 분석단계 등 단계별 정확한 분석법을 확립하고 검증하여, 성형 숯의 질산바륨 분석을 정확하게 수행할 수 있어 상업적으로 매우 유용한 방법이라 하겠다.
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Description
본 발명은 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량 분석방법에 관한 것이며, 구체적으로는 습식 연소방법에 의한 구이용 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량의 정량적 분석방법에 관한 것이다.
성형숯은 목재, 대나무나 종실의 삭편, 대팻밥, 수피 등을 원료로 하여 일정한 형태로 성형 후 탄화한 것과, 탄화한 톱밥숯에 결합제 등 보조첨가제를 넣고 성형한 성형숯을 의미하여 용도에 따라 구이용, 착화형 및 산업용 등의 성형숯으로 제조되고 있다.
상기 성형숯 중에서 구이용 내지 착화형은 순간적인 화력을 이용하여 점화하기 위하여 착화제로 질산바륨을 주로 사용하고 있으며 빠른 점화의 특성 때문에 야외 여행의 캠핑에서 조리할 때 많이 이용되고 있다.
상기 착화제로 사용되는 질산바륨은 매우 유독한 물질로 질산바륨에 단기간 노출 시에도 호흡곤란 증상을 일으킬 정도로 인체에 유해하며 폭발의 위험성이 있고, 독극물, 수류탄 제조에 쓰이는 등 질산바륨 자체도 위험하지만, 불에 타는 과정에서 발생하는 질소산화물 및 산화바륨은 인체에 매우 해롭고 유독할 뿐 아니라 환경문제도 유발하는 문제점이 있다.
뿐만 아니라 최근 코로나19로 인해 실내 여행보다는 실외에서 하는 캠핑이 늘고 있는 추세에 있어 성형숯 소비에 따른 위험성을 더욱 높아 가고 있으므로 성형숯에 사용하는 착화제에 함유된 바륨에 대한 규제의 필요성이 높아감에 따라 국립산림과학원 고시 제2019-00호 "목재제품의 규격과 품질기준"에서는 착화탄(착화 목탄) 내 Ba 함량을 10.5% 이하로 규정하고 있으나, 시중에 시판하는 착화제를 사용하는 성형숯 제품에 정확한 질산바륨의 수치를 명시하여 제조하는 회사가 없는 실정이므로 이에 대한 적절한 대처가 필요하다.
성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량의 분석방법에 관한 선행기술로는 기존의 분석방법인 EPA 3050B 분석법에 의존하고 있으나, EPA 3050B 분석법은 마이크로웨이브와 질산을 사용하여 고압에서 시료를 분해하는 방법으로 탄소성분의 분해에 어려움이 있고 또 정확한 수치가 나오지 않아 새로운 분석방법이 요구되고 있다.
그리고 성형숯의 바륨분석을 위한 최적 산조건 탐색에 관한 논문으로 한국목재공학 학술발표논문집(Conference Proceedings), 2021권 2호 pp. 62에서는 시중에 유통되고 있는 성형숯으로 질산바륨이 함유된 제품을 사용하여 EPA 3050B 및 EPA 3052 시험방법으로 공시재료에 6가지 조건의 산 첨가 및 마이크로웨이브를 이용한 열처리 후 ICP-OES를 통해 바륨 함량을 분석하고, 여러 산조건 중 염산의 농도가 높아질수록 바륨 함량이 증가하는 추세를 확인함으로써 마이크로웨이브를 이용한 성형숯의 바륨 함량 분석 시 가장 적절한 산으로 염산의 이용 가능성을 제시하고 있다.
본 발명의 발명자는 성형숯의 바륨분석에 대한 기존의 분석방법인 EPA 3050B 분석법에 따른 어려운 점을 해결하여 바륨성분의 완전 분해를 통해 성분의 정확한 수치를 알고 분석결과의 신뢰성을 확보하고 본 발명을 완성하였다.
논문1: 한국목재공학 학술발표논문집(Conference Proceedings), 2021권 2호 pp. 62. '성형숯의 바륨분석을 위한 최적 산조건 탐색'
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 습식 연소방법에 의한 구이용 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량의 정량적 분석방법의 제공에 관한 것이다.
보다 상세하게는 GF-AAS나 ICP-OES 분석장비로는 유기물 함량이 높은 성형숯의 정량분석이 곤란하여 유기물의 완전 분해 및 불순물 여과, 제거에 의해 바륨함량을 높여 구이용 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량을 정량적으로 분석하는 방법의 제공을 목적으로 하는 것이다.
본 발명에 따른 과제의 해결 수단으로 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량 분석방법은 성형 숯 착화제 시료의 채취 및 미분쇄 단계, 미분쇄된 시료의 가열 및 건조단계, 건조된 시료에 혼합산 주입단계, 혼합산 함유 시료를 습식 열분해하는 습식연소분해단계; 습식연소분해 잔사의 여과단계 및 여액에 황산암모늄를 첨가하여 침전시키는 단계를 포함하는 것으로 이루어진다.
본 발명에 따른 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량 분석방법은 성형숯의 초기 점화를 위한 톱밥숯과 혼합하거나 성형 후에 첨가되는 물질을 습식분석법인 무게분석법의 기초이론을 적용하여 척화제의 시료에 함유된 바륨성분을 정량분석하는 것으로 이루어진다.
본 발명의 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량 분석방법에 따른 일 실시형태는 a). 성형 숯 제품으로부터 시료를 채취하는 시료채취단계, b). 채취된 시료를 분쇄하여 미분화하는 시료분쇄단계, c). 미분쇄된 시료를 가열 및 건조하는 시료건조단계, d). 건조된 시료에 질산과 과염소산의 혼합산을 주입하고 가열하는 습식연소분해단계, e). 습식연소분해 잔사에 염산을 주입하여 고형분을 여과제거하고 여액을 얻는 시료여과단계, f). 얻어진 여액에 황산암모늄을 주입하여 바륨성분을 침전시키는 시료침전단계 및 g). 바륨침전물을 분리하여 정량하는 바륨성분 정량단계를 포함하는 것으로 이루어진다.
본 발명에 따른 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량 분석방법은 EPA 3050B 분석법의 마이크로웨이브와 질산에 의한 탄소성분(Carbon)의 제거가 어려워 분석결과에 따른 신뢰성 문제를 해결하여 습식연소에 의해 유기물 및 탄소성분을 완전히 분해시켜 제거함으로써 분석결과에 대한 신뢰성이 높은 특징이 있다.
도 1은 본 발명의 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량 분석방법을 단계별 순서를 대략적으로 나타낸 도면이다.
이하에서는 본 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용과 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하겠으며, 아래 기재에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량 분석방법은 a). 성형 숯 제품으로부터 시료를 채취하는 시료채취단계, b). 채취된 시료를 분쇄하여 미분화하는 시료분쇄단계, c). 미분쇄된 시료를 가열 및 건조하는 시료건조단계, d). 건조된 시료에 질산과 과염소산의 혼합산을 주입하고 가열하는 습식연소분해단계, e). 습식연소분해 잔사에 염산을 주입하여 고형분을 여과제거하고 여액을 얻는 시료여과단계, f). 얻어진 여액에 황산암모늄을 주입하여 바륨성분을 침전시키는 시료침전단계 및 g). 바륨침전물을 분리하여 정량하는 바륨성분 정량단계를 포함하는 것으로 이루어진다.
본 발명에 따른 상기 시료채취단계는 분석을 위해 시판하는 성형숯으로부터 무작위로 일정량을 채취하는 단계이며, 채취한 시료는 무계를 정확하게 측정하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 시료분쇄단계는 채취한 시료를 분쇄하여 미분화하는 단계이며, 수회에 걸쳐 정밀하게 분쇄하여 75㎛이하로 미분쇄하며, 미분쇄된 시료를 시료보관함에 넣어 보관한다.
본 발명에 따른 상기 시료건조단계는 후속하는 시료연소단계에서 연소효율을 높이기위하여 시료에 함유된 수분을 건조하는 단계이며 드라이 오븐 등을 이용하여 100 ~ 110℃ 조건에서 하루정도 건조하는 것으로 이루어진다.
본 발명에 따른 상기 습식연소분해단계는 시료에 함유된 유기물 및 탄소성분을 연소시켜 완전히 분해하는 단계이며, 상기 건조된 미분시료를 정확하게 무게를 측정하여 채취하여야 하며 소수점 4자리까지 계량하여 분석결과의 정확성을 높이는 것이 바람직하다.
상기 시료의 습식연소분해는 건조된 미분시료와 질산(HNO3)과 과염소산(HClO4)를 동일한 부피로 혼합한 혼합산의 혼합용액을 180 ~ 200 ℃로 가열 하에 습식으로 연소분해시키는 것으로 이루어진다.
본 발명에 따른 상기 시료여과단계는 상기 습식연소분해단계에서 연소분해 후 남은 잔사로부터 불순물을 분리하는 단계이며, 상기 습식연소분해 잔사에 염산용액을 혼합하고, 180 ~ 200 ℃로 가열한 후, 증류수를 주입하여 넣어 끓이고, 여과하는 것으로 이루어진다.
상기 시료여과단계는 연소 잔사로부터 불순물 및 SiO2를 여과분리하고 순수한 여액만을 수득하는 것으로 이루어지며, 분석의 정확도를 높이기 위하여 상기 여과과정은 손실되는 시료가 없도록 정밀하게 이루어져야 한다.
본 발명에 따른 상기 시료침전단계는 상기 얻어진 여액을 이용하여 바륨성분을 침전시켜 정량하기 위한 준비단계이며, 상기 여액에 하이드록시암모늄염화물(Hydroxylammonium Chloride(HONH3 Cl))을 첨가하여 여액 중에 함유된 철이온을 차폐시킨 후, 가열한 다음, 황산암모늄[(NH4)2SO4]을 투입하여 바륨성분을 황산바륨(BaSO4)으로 침전시켜 침전물을 얻는 것으로 이루어진다.
본 발명에 따른 상기 바륨성분 정량단계는 수득한 황산바륨(BaSO4)의 측량된 무게로부터 바륨함량을 아래 [계산식]으로부터 구할 수 있다.
[계산식]
바륨함량(%) = {(BaSO4침점물 무게 × F)/시료무게}×100
상기 [계산식]에서 F는 환산계수로 O.5884이며, 황산바륨(BaSO4) 분자량 당 바륨원자의 함유율이며, 137.3(Ba원자량)/233.36(BaSO4 분자량) = 0.5884이다. 환산계수 F를 알고 있으면 침전물(BaSO4)로부터 바륨함량을 쉽게 계산할 수 있다.
그리고 상기 [계산식]에 의한 계산된 바륨함량으로부터 착화제를 일정량 혼합하여 시판하는 성형숯의 바륨함량과 대비하여 성형숯의 착화제 사용량을 확인할 수가 있다.
이하에서는 <실시예>를 통하여 본 발명에 따른 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량 분석방법을 보다 구체적으로 설명한다.
그리고 본 발명의 아래 <실시예>는 본 발명에 따른 바륨함량 분석방법에 대한 유효성 평가를 위하여 시판하는 성형숯 대신에 표준물 첨가법(標準物添加法, Standard Addition Calibration)에 의한 표준시료로 실시예를 수행하였다.
<표준시료준비>
순도 99.999% Aldrich사의 질산바륨[Ba(NO3)2]을 표준시약으로 하여 226.8㎎, 213.8㎎ 및 210.4㎎을 각각 착화제 무첨가 성형 숯에 혼합하여 50g의 표준시료1, 표준시료 2 및 표준시료 3을 준비한다.
<실시예 1>
a) 시료준비단계 및 시료분쇄단계
상기에서 준비한 표준시료 1을 1차로 분쇄하여 KS A 5101-1 : 2014 에서 규정하는 1㎜ 표준체와 Sieve shaker를 통하여 1㎜ 표준체 상단에 잔류하는 시료를 분리하고, 이를 재분쇄하는 방식으로 수회 재분쇄한 후 KS A 5101-1 : 2014 에서 규정하는 75㎛표준체와 Sieve shaker를 통하여 75㎛ 이하의 미분쇄 시료를 얻은 다음 미분쇄된 시료를 3D-MIXER를 이용하여 30분 동안 교반하여 [시료 A]를 준비한다.
b) 시료건조단계 및 습식연소분해 단계
상기에서 얻은 미분쇄 [시료 A]에 함유된 수분의 제거를 위하여 드라이오븐에 넣고 105 ℃에서 하루 동안 건조시킨다.
상기 건조된 [시료 A]를 준비된 250mL 비커에 투입한 후 약간의 증류수로 시료를 적셔준 다음, 질산(HNO3) 10mL와 과염소산(HCl04) 10mL를 주입하고, 가열판(Hot plate) 위에서 200℃로 가열하면서 습식연소에 의해 분해한다.
c) 시료여과단계 및 시료 침전단계
상기 비커 내의 습식연소분해 후 남은 분해 잔사에 염산(HCl) 10mL와 초순수 10mL를 주입하고, 가열판(Hot plate) 위에서 200℃로 한번 끓을 정도로 가열하고 실온으로 한 다음 초순수 100mL 넣어 끓인다.
상기 열분해 잔사액을 별도로 준비된 400mL 비커에 5C 여과지를 이용하여 여과하고, 온수로 충분히 씻어주며, 여과에 의해 SiO2 등 이물질이 여과되고, 여액만을 얻는다.
상기 여액을 가열판(Hot plate) 위에서 200℃로 한번 끓을 정도로 가열하고 실온으로 냉각한 다음, 하이드록시암모늄염화물(HONH3 Cl) 1g을 투입한다.
상기 하이드록시암모늄염화물(HONH3 Cl)의 투입은 여액이 실온 상태에서 투입하여야 하며 가열 상태 즉 끓는 상태에서 투입하면 여액이 끓어서 뛰어올라(넘쳐) 분석에 오차가 발생할 수 있으므로 주의하여 투입한다.
상기 하이드록시암모늄염화물(HONH3 Cl)를 투입한 여액을 가열판(Hot plate) 위에서 200℃로 한번 더 끓을 정도로 가열하여 실온으로 냉각한 다음 황산암모늄[(NH4)2SO4]으로 포화되도록 주입하고, 침전이 형성될 때까지 가열판(Hot plate) 위에서 200℃로 가열하고, 24시간 방치한다.
d) 바륨성분 정량단계
상기에서 방치한 시료를 5C여과지로 여과하여 상등액을 분리하고 여과지에 남은 침전물을 여과지와 함께 도가니에 넣은 후 전기로에서 800℃로 1시간 동안 태운 다음, 도가니를 데시케이터에 넣고 냉각한 후 연소된 잔사(침전물)의 무게를 전자저울로 측량하여 202.1㎎인 것을 확인하였다.
상기한 결과에 의해 잔사(침전물)에 함유된 바륨성분은 상기 [계산식]에 의해 118.92㎎인 것을 알 수 있다.
<실시예 2> 및 <실시예 3>
상기에서 준비한 표준시료 2 및 표준시료 3으로부터 각각 시료를 채취하여 상기 <실시예 1>과 동일한 방법으로 [시료B] 및 [시료C]를 준비하고, [시료B] 및 [시료C]로 상기 <실시예 1>과 동일한 방법으로 바륨함량 분석하여 각각 190.5㎎ 및 187.4㎎인 것을 확인하였으며, 상기 [계산식]에 의해 잔사(침전물)에 함유된 바륨성분이 각각 112.09㎎, 110.27㎎인 것을 알 수 있었다.
<본 발명의 분석방법에 대한 유효성 평가>
상기 <실시예1> 내지 <실시예3>의 [시료A], [시료B] 및 [시료C]의 분석 결과에 의해 나타난 바륨함량과 상기 표준시료1 내지 표준시료3의 바륨?t량과 대비하여 본 발명에 따른 바륨함량 분석방법의 회수율을 아래 [표 1]로 나타내었으며 회수율로부터 본 발명에 따른 바륨함량 분석방법의 유효성을 평가할 수가 있다.
아래 [표 1]에서 이론 값의 표준시료의 바륨함량은 순도를 기준으로 계산한 값이며,0.5252는 질산바륨의 환산계수(F)이고, 0.5884는 황산바륨의 환산계수(F)이다.
| 구분 |
이론값
(표준시료의 바륨함량) |
실험값
(분석시험에 의한 바륨함량) |
회수율(%)
(실험값/이론값) |
| 실시예1 | 226.79×0.5254=119.16 | 202.1×0.5884=118.92 | 99.79 |
| 실시예2 | 213.79×0.5254=112.33 | 190.5×0.5884=112.09 | 99.78 |
| 실시예3 | 210.40×0.5254=110.54 | 187.4×0.5884=110.27 | 99.75 |
상기 [표 1]에 나타낸 바와 같이, <실시예 1> 내지 <실시예 3>의 회수율로부터 본 발명에 따른 바륨함량 분석방법은 평균 99.8%의 회수율을 나타내는 것을 알 수 있다.
그리고 상기한 회수율의 결과로부터 기존의 분석방법 및 장비에 의해서는 유기물 함량이 높은 성형숯의 정량분석이 곤란한 점을 미루어 볼 때, 착화제를 함유하는 시판 성형숯으로부터 바륨함량을 조사 분석하는데 있어서 본 발명의 분석방법이 상업적으로 매우 유효한 것을 예측할 수가 있다.
이상에서와 같이 본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.
Claims (5)
- a). 성형 숯 제품으로부터 시료를 채취하는 시료채취단계,
b). 채취된 시료를 분쇄하여 미분화하는 시료분쇄단계,
c). 미분쇄된 시료를 가열 및 건조하는 시료건조단계,
d). 건조된 시료에 질산과 과염소산의 혼합산을 주입하고 가열하는 습식연소분해단계,
e). 습식연소분해 잔사에 염산을 주입하여 고형분을 여과 제거하고 여액을 얻는 시료여과단계,
f). 얻어진 여액에 하이드록시암모늄염화물(HONH3 Cl)을 첨가한 다음, 황산암모늄을 주입하여 바륨성분을 침전시키는 시료침전단계 및
g). 바륨침전물을 분리하여 정량하는 바륨성분 정량단계를 포함하는 것을 특징으로하는 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량 분석방법.
- 청구항 1에 있어서, 시료분쇄단계는 시료를 75㎛ 이하로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량 분석방법.
- 청구항 2에 있어서, 시료건조단계는 시료로부터 수분제거를 위하여 100 ~ 110℃에서 하루 동안 건조하는 것을 특징으로 하는 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량 분석방법.
- 청구항 3에 있어서, 습식연소분해단계의 혼합산은 질산과 과염소산을 부피비로 1:1 비율로 혼합하고, 습식 연소하는 것을 특징으로 하는 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량 분석방법.
- 청구항 4에 있어서, 바륨성분 정량단계는 시료침전 단계에서 수득한 침전물을 여과하여 여액을 분리 제거한 후, 800℃로 태운 다음, 연소된 잔사의 무게로부터 바륨함량을 산출하는 것을 특징으로 하는 성형숯의 착화제에 함유된 바륨함량 분석방법.
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