KR101122973B1 - 광촉매 물질의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
무정질 금속 과산화물 용액을 제조하는 방법은 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 혼합하여 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 형성하고, 소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함한다.
Description
본 발명은 광촉매 물질용 금속 산화물 용액을 제조하는 방법에 관한 것이다.
산화티탄(TiO2) 또는 산화지르코늄(ZrO2)과 같은 전이 금속(MO) 또는 (MO2)의 광촉매적 활성 산화물을 포함하는 광촉매 코팅은 유리창과 같은 표면 상에 자정 코팅(self-cleaning coating)을 생성하는데 사용될 수 있다.
발명의 개요
일반적인 일 측면에서, 무정질 금속 과산화물 용액은 과산화수소와 제조된 금속 과산화물 혼합물을 혼합하여 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 형성하고, 소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물에 대기압 초과의 압력을 가하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성함으로써 제조된다.
상기 방법의 실시는 하기 특징 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 방법은 무정질 금속 수산화물 혼합물을 제조하는 것을 포함할 수 있다. 무정질 금속 수산화물 혼합물은 암모니아 수용액을 금속의 염 용액에 혼합하여 무정질 금속 수산화물을 형성하고, 무정질 금속 수산화물을 세척하고 분리함으로써 제조될 수 있다.
상기 방법은 동시에 가열하고 가압하기 전에 습윤화제를 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물에 첨가하여 과산화수소/무정질 금속 수산화물/습윤화제 혼합물을 형성하는 것을 포함할 수 있다.
동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하는 것은 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 약 90℃ 내지 약 250℃의 온도로 가열하는 것을 포함할 수 있다.
상기 방법은 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 가열하고 가압함함과 동시에 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 교반하는 것을 포함할 수 있다.
무정질 금속 과산화물 용액은 무정질 티탄 과산화물 용액일 수 있고, 제조된 무정질 금속 수산화물 혼합물은 제조된 무정질 티탄 수산화물 혼합물일 수 있다. 소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하는 것은 약 1½ - 2시간 동안 동시에 약 90℃ 내지 약 250℃의 온도로 가열하고 가압하여 무정질 티탄 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함할 수 있다.
상기 방법은 소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하면서 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물의 온도를 모니터링하는 것을 포함할 수 있다. 상기 방법은 소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하면서 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물의 pH 수준을 모니터링하는 것을 포함할 수 있다.
또 다른 일반적인 측면에서, 무정질 금속 과산화물 용액의 제조 방법은 과산화수소, 제조된 무정질 금속 수산화물 혼합물, 및 습윤화제를 혼합하여 과산화수소/무정질 금속 수산화물/습윤화제 혼합물을 형성하고, 과산화수소/무정질 금속 수산화물/습윤화제 혼합물을 처리하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함한다.
상기 방법의 실시는 하기 특징 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 과산화수소/무정질 금속 수산화물/습윤화제 혼합물을 처리하는 것은 소정 시간 동안 과산화수소/무정질 금속 수산화물/습윤화제 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함할 수 있다.
상기 방법은 가열하고 가압함과 동시에 과산화수소/무정질 금속 수산화물/습윤화제 혼합물을 교반하는 것을 포함할 수 있다. 상기 방법은 무정질 금속 수산화물 혼합물을 제조하는 것을 포함할 수 있다.
무정질 금속 수산화물 혼합물은 암모니아 수용액을 금속의 염 용액에 혼합하여 무정질 금속 수산화물을 형성하고, 무정질 금속 수산화물을 세척하고 분리함으로써 제조될 수 있다.
무정질 금속 과산화물 용액은 무정질 티탄 과산화물 용액일 수 있고, 제조된 무정질 금속 수산화물 혼합물은 제조된 무정질 티탄 수산화물 혼합물일 수 있다. 소정 기간 동안 과산화수소/무정질 금속 수산화물/습윤화제 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것은 약 1½ - 2시간 동안 동시에 약 90℃ 내지 약 250℃의 온도로 가열하고 가압하여 무정질 티탄 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함할 수 있다.
또 다른 일반적인 측면에서, 아나타제 금속 산화물 용액의 제조 방법은 무정질 금속 과산화물 용액을 제조하고, 소정 기간 동안에 제조된 무정질 금속 과산화물 용액을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하여 아나타제 금속 산화물 용액을 형성하는 것을 포함한다.
상기 방법의 실시는 하기 특징 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 무정질 금속 과산화물 용액을 제조하는 것은 과산화수소와 제조된 무정질 금속 수산화물 혼합물을 혼합하여 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 형성하고, 소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함한다.
상기 방법은 무정질 금속 수산화물 용액을 제조하는 것을 포함한다.
무정질 금속 과산화물 용액을 제조하는 것은 무정질 금속 수산화물 혼합물을 제조하고, 과산화수소와 제조된 무정질 금속 수산화물을 혼합하여 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 형성하고, 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 처리하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함할 수 있다. 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 처리하는 것은 소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하 여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함할 수 있다. 상기 방법은 또한 처리 전에 습윤화제를 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물에 첨가하는 것을 포함할 수 있다. 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 처리하는 것은 소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함할 수 있다.
무정질 금속 과산화물 용액은 무정질 티탄 과산화물 용액일 수 있고, 아나타제 금속 산화물 용액은 아나타제 티탄 산화물 용액일 수 있다.
소정 시간 동안 제조된 무정질 티탄 과산화물 용액을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하여 아나타제 티탄 산화물 용액을 형성하는 것은 아나타제 티탄 산화물 용액이 형성될 때까지 제조된 무정질 티탄 과산화물 용액을 동시에 약 90℃ 내지 약 250℃의 온도로 가열하고 가압하는 것을 포함할 수 있다.
또 다른 일반적인 측면에서, 아나타제 금속 산화물 용액을 기판에 적용하는 방법은 무정질 금속 과산화물 용액을 제조하고, 무정질 금속 과산화물 용액으로부터 아나타제 금속 산화물 용액을 형성하고, 아나타제 금속 산화물 용액을 기판에 적용하는 것을 포함한다. 무정질 금속 과산화물 용액은 소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성시킴으로써 제조된다.
상기 방법의 실시는 하기 특징 중 하나 이상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 아나타제 금속 산화물 용액은 아나타제 금속 산화물 용액을 기판 표면에 코팅물로 서 적용함에 의해 적용될 수 있다. 아나타제 금속 산화물 용액은 기판 내에 아나타제 금속 산화물 용액을 통합시킴으로써 기판에 적용될 수 있다. 기판 내에 아나타제 금속 산화물 용액을 통합시키는 것은 기판 내에 아나타제 금속 산화물 용액이 기판 전체에 분포되도록 아나타제 금속 산화물 용액을 기판 내에 분산시키는 것을 포함할 수 있다.
무정질 금속 과산화물 용액을 생성하는데 소요되는 시간은, 과산화수소와 금속 수산화물의 혼합물이 가압됨과 동시에 가열되기 때문에 감소된다. 따라서, 반응물이 차갑게 유지될 필요가 없고, 이에 따라 상기 차가운 온도로부터 충분히 안정하고 느리게 pH가 상승하도록 느리게, 그리고 조심스럽게 가온될 필요가 없다.
유사하게, 아나타제 금속 산화물 용액을 생성하는데 소요되는 시간은, 무정질 금속 과산화물 용액이 가압됨과 동시에 가열되기 때문에 감소된다. 시간이 약 3시간으로 감소될 수 있다.
습윤화제가 무정질 금속 수산화물과 과산화수소 혼합물의 가열 및 가압 전에 무정질 금속 수산화물과 과산화수소 혼합물에 도입되기 때문에, 무정질 금속 과산화물 용액이 보다 균질하고, 그래서 보다 우수한 막 또는 코팅 형성제를 제공한다. 추가로, 이러한 방식으로 (즉, 습윤화제의 조기 도입으로) 제조된 무정질 금속 과산화물 용액은 형성 후 균질성을 유지하기 위해 간헐적으로 진탕되거나 교반될 필요가 없다. 또한, 무정질 금속 과산화물 용액은 분무 장치 및 분무 적용 파라미터와 무관하게 100nm 내지 보다 두꺼운 막 두께의 범위로 12 내지 18 마이크론 점적의 보다 얇은 코팅물로서 적용될 수 있다. 또한, 100nm 이상의 두께를 갖는 코팅 물을 얻기 위해 무정질 금속 과산화물 용액을 적용하는 특수 장치가 요구되지 않는다.
또한, 상기 용액을 형성하는데 관여되는 반응을 종결시키는데 요구되는 시간이 감축되기 때문에, 무정질 금속 과산화물 용액 및 아나타제 금속 산화물 용액을 제조하는 비용이 또한 감축된다.
그 밖의 특징은 하기 상세한 설명, 도면, 및 청구의 범위로부터 명백해질 것이다.
도 1은 아나타제 금속 산화물 용액을 형성하는 과정에 대한 플로우 챠트이다.
도 2는 도 1의 과정에서 사용될 수 있는 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 과정에 대한 플로우 챠트이다.
도 3은 도 1의 과정에서 사용될 수 있는 무정질 금속 수산화물 혼합물을 형성하는 과정에 대한 플로우 챠트이다.
도 4는 도 1의 과정에서 사용될 수 있는 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 과정에 대한 플로우 챠트이다.
여러 도면에서 유사한 도면 부호는 유사한 엘레먼트를 나타낸다.
아나타제 티탄 산화물 TiO2과 같은 금속 산화물이 약 390nm 미만의 파장을 지닌 UV 광에 의해 조사되는 경우, 원자가 띠(valence band) 내의 전자는 흡수된 수증기 히드록사이드 이온과 반응성인 양하전된 홀을 남기며 전도띠로 여기되어, 양하전된 히드록실 라디칼을 형성시킨다. 히드록실 라디칼은 유기 오염물질로부터의 전자와 반응하고 스트립핑(stripping)할 수 있는 강력한 산화 라디칼이어서, CO2 및 H2O와 같은 보다 간단한 비공격성 생성물을 생성시킨다. 이러한 특성 때문에, 아나타제 티탄 산화물은 표면에 적용되어 일광, 특히 UV 방사선 노출의 영향 하의 환경으로부터 표면 상에 증착된 유기 오염 물질과 반응하고, 이 오염 물질을 분해시키는 광촉매 코팅에 사용된다. 아나타제 티탄 산화물과의 반응으로부터 표면 상에 생성된 상기 비공격성 생성물은 대기로 재유입되거나 열, 바람, 또는 비의 영향으로 씻겨 나갈 수 있다.
도 1을 참조하여, 과정(100)은 아나타제 금속 산화물 용액을 생성하기 위해 수행된다. 일 실시예에서, 아나타제 금속 산화물 용액은 티탄 산화물 TiO2 혼합물이다. 과정(100)을 사용하여 생성될 수 있는 다른 타입의 금속 산화물 용액으로는 예를 들어 ZrO2, ZnO, SrTiO3, CdS, CdO, CaP, InP, In2O3, CaAs, BaTiO3, K2NbO3, Fe2O3, Ta2O5, WO3, SaO2, Bi2O3, NiO, Cu2O, SiC, SiO2, MoS2, MoS3, InPb, RuO2, CeO2, 등이 포함된다. 아나타제 금속 산화물 용액은 졸(sol) 또는 분말일 수 있다. 생성된 아나타제 금속 산화물 용액은, 많은 상이한 종류의 기판 표면에 코팅물로서 적용될 수 있고/거나 많은 상이한 종류의 기판 내에 통합될 수 있는 광촉매 물질로서 사용될 수 있다. 기판 내의 통합은 광촉매 물질이 기판 전체에 다소 균일하게 분포되도록 기판내 광촉매 물질이 분산되는 것을 포함한다. 예를 들어, 기판이 시멘트인 경우, 액체가 시멘트에 첨가되기 전에 광촉매 물질은 건조 시멘트에 혼합될 수 있다. 또 다른 예로서, 광촉매 물질은, 광촉매 물질이 유리 내에 분산되도록 냉각 전에 유리를 형성할 용융된 물질에 혼합될 수 있다.
기판의 예로는 금속, 유리, 중합성 물질, 직물, 건축 재료, 예컨대, 콘크리트 및 비닐, 세라믹, 안료 및 충전제, 섬유 재료, 전자제품, 탄소, 그라파이트, 플라스틱, 수지 물질, 무기 물질, 유기 물질, 목재, 종이, 폐기물, 피부, 헤어, 및 특히 기재 및 기판, 예컨대, 써지컬 스틸(surgical steel), 스테인레스 강, 의료기, 델린(Delrin)？ 아세탈 수지, 케블라(Kevlar)？ 브랜드 섬유, 폴리카보네이트, 섬유유리, 시멘트 및 애노다이징 알루미늄(anodized aluminum)이 포함된다.
먼저, 무정질 금속 과산화물 용액이 제조된다(단계 105). 무정질 금속 과산화물 용액은 무정질인 금속 과산화물 용액이다(즉, 비결정질). 무정질 금속 과산화물 용액은 일반적으로 광촉매가 아니지만, 이후에 기술되는 바와 같이 광촉매 아나타제 금속 산화물 용액을 생성하기 위한 전구체로서 사용된다. 무정질 금속 과산화물 용액은 차후 사용을 위해 오랜 시간 동안 실온에서 저장될 수 있으며, 상기 용액은 추가로 아래에서 논의되는 바와 같이, 처리되지 않을 경우 광촉매 아나타제 금속 산화물 용액을 형성하지 않을 것이다. 무정질 금속 과산화물 용액이 표면에 적용되고, 이후 처리되어 광촉매 아나타제 금속 산화물 용액을 형성할 수 있다. 아나타제 금속 산화물 용액은 무정질 금속 과산화물 용액을 사용하여 제조된다(단계 110). 이후, 아나타제 금속 산화물 용액은 광촉매 활성 금속 산화물로서 임의의 적합한 표면(예를 들어, 코팅, 분무 또는 건조에 의해)에 적용될 수 있다(단계 115). 상기 각각의 단계는 도 2 내지 4를 참조하여 하기에서 보다 자세히 기술될 것이다.
도 2를 참조하여, 일 실시예에서, 과정(200)은 무정질 금속 과산화물 용액 을 제조하기 위해 수행될 수 있다(단계 105). 과정(200)에서 먼저, 무정질 금속 수산화물 혼합물이 제조된다(205).
도 3을 참조하여, 과정(300)이 무정질 금속 수산화물 혼합물을 제조하기 위해 수행될 수 있다. 먼저, 알칼리 수산화물(예컨대, 암모니아 수용액 또는 수산화나트륨)이 금속을 포함하는 염의 수용액에 첨가되어 금속 수산화물을 형성시킨다(단계 305). 두 성분을 혼합하는 동안 교반이 이루어질 수 있다. 예를 들어, 금속이 티탄인 경우, 염 용액은 티탄 테트라클로라이드 TiCl4(이는 예를 들어, 알파 에사르(Alfa Aesar)로부터 구입될 수 있음)일 수 있으며, 암모니아 수용액은 수산화암모늄의 용액 NH4OH(이는 예를 들어, 알파 에사르(Alfa Aesar)로부터 구입될 수 있음)일 수 있다. 이러한 예에서, HCl(36-38%)은 증류수 또는 탈이온수 H2O에 1:10의 비율로 혼합되고; TiCl4(98%)는 증류되거나 탈이온된 H2O/HCl 용액에 1:25의 비율로 혼합되어 TiCl4 희석물을 형성하고; NH4OH(28-30%)는 증류수 또는 탈이온수 H2O에 1:10 의 비율로 혼합되어 NH4OH 희석물을 형성하고; TiCl4 희석물은 NH4OH 희석물에 pH 중화를 위해 7:1의 부피 비율로 혼합되어 수산화티탄 Ti(OH)4을 형성한다. 중화는 혼합물의 pH가 7.2 내지 7.5로 조절되면 종결된다. 혼합물의 pH는 혼합물의 성분들의 상대적 양을 조절함으로써 조절되고, pH는 예를 들어, pH 측정기를 사용하여 체크될 수 있다. 이때, 무정질 금속 수산화물 혼합물은 잠시 방치될 수 있으며, 임의의 상청액이 버려질 수 있다.
이후, 무정질 금속 수산화물 혼합물이 세척되고(예를 들어, 따라내기(decanting) 또는 여과에 의해), 혼합물 중에서 염소 이온으로부터 분리된다(단계 310). 금속 수산화물 혼합물은, 증류수를 혼합물에 첨가하고, 혼합물을 충분히 교반하고, 혼합물을 방치시키고, 임의의 상청액을 폐기함으로써 세척되고 분리될 수 있다. 상청액 중에 염소 이온이 거의 또는 전혀 검출되지 않을 때까지 세척은 반복된다(예를 들어, 질산은을 사용하여 상청액 중의 염소 이온 수준을 측정함으로써, 또는 염소 이온 프로브를 사용함으로써). 몇몇 실시예에서는, 상청액 중의 염소 이온의 양이 약 5ppm(parts per million) 미만이 될 때까지 세척이 반복될 수 있다. 몇몇 경우에, 혼합물은 또한 원심 건조 처리될 수 있다.
추가로, 혼합물의 밀도를 조절하기 위해 적합한 양으로 이 단계에서 또는 후속 단계에서 혼합물에 물이 재첨가될 수 있다(밀도는 수중에 분산되어 있는 고형물의 양과 관련된다). 혼합물의 밀도는 용액이 적용될 표면 또는 기판에 따라 조절될 수 있다. 예를 들어, 콘크리트와 같은 다공성 또는 흡수성 표면 또는 기판을 위해, 혼합물의 밀도는 상대적으로 더 높을 수 있으며, 유리와 같은 비다공성 또는 비흡수성 표면 또는 기판에 대해, 혼합물의 밀도는 상대적으로 낮을 수 있다. 혼합물의 밀도는 광촉매 반응의 반응 시간에 영향을 미칠 수 있다. 혼합물의 밀도가 높아질 수록, 형성되는 막의 두께가 증가된다.
다시, 도 2를 참조하여, 다음으로, 과산화수소 H2O2(30%)가 1:14의 비율로 무정질 금속 수산화물 혼합물에 첨가된다(단계 210). 습윤화제 또는 작용제들의 조합물이 이 단계에서 상기 혼합물에 첨가될 수 있다(단계 215). 습윤화제는 다음 단계에서 형성될 금속 과산화물 혼합물의 비습윤성 또는 소수성 특성을 경감시키기 위해 사용될 수 있다. 이러한 방식으로, 보다 얇은 막의 금속 과산화물 혼합물이 표면에 적용될 수 있다. 보다 얇은 막은 황색 외관 및 무아레 패턴(moire pattern), 및 경화 시간을 감소시켰다. 무정질 금속 수산화물 혼합물이 수산화티탄 혼합물인 일 실시예에서, 습윤화제는 폴리에틸렌 옥사이드 실란이다. 또 다른 실시예에서, 습윤화제는 이소프로필 알코올(IPA)일 수 있다. 혼합물에 첨가되는 습윤화제의 양은 최종 용액이 적용될 기판 또는 표면의 타입에 따라, 그리고 용액에 사용된 금속에 따라 조절될 수 있다. 예를 들어, 기판 또는 표면이 매우 수흡수성인 용도를 위해(예를 들어, 콘크리트에 대해), (혼합물의 용적 당) 0.005% 정도로 적은 습윤화제가 혼합물에 첨가될 수 있다. 또 다른 예로서, 기판 또는 표면이 낮은 표면 장력을 갖거나 매우 방수성인 용도를 위해(예를 들어, 유리 또는 연마된 금속에 대해), (혼합물의 용적 당) 0.03% 정도로 많은 습윤화제가 혼합물에 첨가될 수 있다.
다음, 습윤화제, 과산화수소 및 금속 수산화물의 혼합물이 무정질 금속 과산화물 용액이 형성될 때까지 적합한 시간 동안 적합한 수준의 교반과 함께 대기압 초과의 압력으로 가압하면서 동시에 가열된다(단계 220). 대기압은 오로지 혼합물 상의 대기 기체의 중량으로 인한 혼합물에 국한되는 대기의 임의의 지점에서의 압력이다. 혼합물이 가열되는 온도는 혼합물에 사용된 금속의 타입 및 제조와 관련된 제한사항(예를 들어, 온도가 제조 제한사항으로 인해 낮아져야 할 경우, 시간은 적합한 정도로 증가될 수 있다)을 포함하는 여러 인자에 의존할 수 있다. 예를 들어, 약 2리터의 부피를 갖는 과산화티탄과 과산화수소의 혼합물은 10 내지 100 psi(pounds per square inch)에서 약 1½ 내지 2시간 동안 약 90℃ 내지 약 250℃ 로 가열될 수 있다. 예를 들어, 제조시에 사용되는 바와 같은 보다 큰 부피의 혼합물에 대해서는, 상기 압력은 예를 들어, 2500psi 이하로, 적합하게 더 높을 수 있다.
교반 수준은 혼합물의 이온을 해리하고, 무정질 금속 과산화물 혼합물을 형성하기에 충분한 교반을 제공하는 임의의 수준일 수 있다. 예를 들어, 교반 수준은 혼합물의 부피에 따라 분당 약 500 내지 약 10,000rpm(rotations per minute)일 수 있다. 일부 실시예에서, 교반 수준은 약 2500 내지 약 7000rpm이다. 가열 및 가압 적용 단계 동안에, 혼합물은 온도 및 pH 수준을 모니터링하여 혼합물이, 성분들(즉, 습윤화제, 과산화수소, 및 금속 수산화물)이 혼합물 전체에 균일하게 분포되도록 하고, 응집된 혼합물의 형성을 피하도록 한다.
무정질 금속 과산화물 용액이 형성된 (단계 220) 후에, 실온으로 냉각된다(단계 225). 용액을 냉각시키는 시간은 형성된 용액의 양, 혼합물이 가열된 온도, 및 금속 수산화물에 사용된 금속에 따라 다양할 수 있다. 몇몇 실시예에서, 냉각은 1 내지 수시간 동안 소요될 수 있다.
제조되는 무정질 금속 과산화물 용액(단계 105)은 약 95-97%의 광 전달율(light transmissiveness)을 갖는다. 따라서, 육안으로는 투명하다. 또한, 용액의 밀도(즉, 용액 중에 분산되어 있는 고형물의 양)는 용액이 사용될 용도에 의존하여 어디에서든지 0.5 내지 약 2.0%일 수 있다.
다시, 도 1를 참조하여, 무정질 금속 과산화물 용액이 제조(단계 105)된 후, 아나타제 금속 산화물 용액이 무정질 금속 과산화물 용액으로부터 제조된다(단계 110). 아나타제 금속 산화물 용액을 제조하기 위해, 무정질 금속 과산화물 용액 은 아나타제 금속 산화물 용액이 형성될 때까지 소정 시간 동안 대기압 초과의 압력 하에서 가열된다. 교반은 가열 및 가압 동안에 용액에 적용될 수 있다. 특히, 금속 과산화물 용액이 가열됨에 따라, 과산화물이 분해되기 시작하고, 금속 산화물 단위가 본래의 결정 상태로 합쳐지게 된다. 온도 및 압력 수준은 용액의 양 및 용액 중의 금속의 타입에 따라 조절될 수 있다. 예를 들어, 1 내지 5리터의 무정질 과산화티탄은 아나타제 금속 산화물 용액이 형성될 때까지 10 내지 100psi의 압력하에 약 90℃ 내지 약 250℃로 가열될 수 있다. 무정질 과산화티탄이 가압 하에 가열됨에 따라 투명하게 변하고, 결정화되어 아나타제 금속 산화물 용액을 형성시킨다. 산화티탄의 아나타제 입자는 1 내지 7nm 범위로 형성될 수 있다.
약 1.2 내지 1.5% 아나타제 금속 산화물의 밀도에 있어서, 아나타제 금속 산화물 용액은 약 87-93%의 광전달율을 지닐 수 있으며, 상기 용액은 육안으로 투명하게 보이고, 육안은 용액내 황색을 감지할 수 없을 것이다. 몇몇 실시예에서, 아나타제 금속 산화물 용액의 밀도(즉, 용액 중에 분산되어 있는 고형물의 양)는 어디에서든지 이 용액이 사용될 용도에 따라 0.5 내지 약 2.0%일 수 있다.
도 4를 참조하여, 또 다른 실시예에서, 과정(400)이 무정질 금속 과산화물 용액을 제조하기 위해 수행될 수 있다(단계 105에서). 초기에, 무정질 금속 수산화물이 과정(200)의 단계(205)에서 기술되고, 과정(300)에서 자세히 기술된 바와 같이 제조된다(단계405). 이후, 과산화수소 H2O2(30%)가 1:14의 비로 무정질 금속 수산화물 혼합물에 첨가된다(단계 410). 습윤화제 또는 작용제들의 조합이 이때 혼합물에 첨가된다(단계 415). 습윤화제는 다음 단계에서 형성될 금속 과산화물 혼합물의 비습윤성 또는 소수성 특성을 경감시키기 위해 사용될 수 있다. 이러한 방식으로, 보다 얇은 막의 금속 과산화물 혼합물이 표면에 적용될 수 있다. 보다 얇은 막은 황색 외관 및 무아레 패턴, 및 경화 시간을 감소시켰다. 무정질 금속 수산화물 혼합물이 수산화티탄 혼합물인 일 실시예에서, 습윤화제는 폴리에틸렌 옥사이드 실란이다. 또 다른 실시예에서, 습윤화제는 IPA일 수 있다. 상기에서 논의된 바와 같이, 혼합물에 첨가되는 습윤화제의 양은 최종 용액이 적용될 기판 또는 표면의 타입에 따라, 그리고 용액에서 사용된 금속에 따라 조절될 수 있다. 예를 들어, 기판 또는 표면이 매우 수흡수성인 용도를 위해(예를 들어, 콘크리트에 대해), (혼합물의 용적 당) 0.005% 정도로 적은 습윤화제가 혼합물에 첨가될 수 있다. 또 다른 예로서, 기판 또는 표면이 낮은 표면 장력을 갖거나 매우 방수성인 용도를 위해(예를 들어, 유리 또는 연마된 금속에 대해), (혼합물의 용적 당) 0.03% 정도로 많은 습윤화제가 혼합물에 첨가될 수 있다.
다음, 습윤화제, 과산화수소 및 금속 수산화물의 혼합물을 무정질 금속 과산화물 용액이 형성될 때까지 소정 시간 동안 처리된다(단계 420). 예를 들어, 습윤화제, 과산화수소 및 금속 수산화물의 혼합물을 처리하는 한 방법은, 단계(220)와 관련하여 상기에서 기술된 바와 같이, 무정질 금속 과산화물 용액이 형성될 때까지 충분한 시간 동안 적합한 수준의 교반과 함께 대기압 초과의 압력으로 가압하면서 동시에 혼합물을 가열하는 것이다. 혼합물을 처리하는 또 다른 방법은 U.S. 특허 제 6,429,169호에 기술된 바와 같이, 혼합물을 교반하면서 약 24시간 동안 5℃로 냉각시키는 것이다.
무정질 금속 과산화물 용액이 형성(단계 420)된 후, 혼합물이 단계 420에서 어떻게 처리되었느냐에 따라, 냉각 또는 가열함으로써 실온에 도달하도록 한다(단계 425).
다른 실시예는 하기 청구의 범위의 범위 내에 있다.
Claims (28)
- 무정질 금속 과산화물 용액을 제조하는 방법으로서,과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 혼합하여 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 형성하고;소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 무정질 금속 수산화물 혼합물을 제조하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제 2항에 있어서, 무정질 금속 수산화물 혼합물을 제조하는 것이암모니아 수용액을 금속의 염 용액에 혼합하여 무정질 금속 수산화물을 형성하고;무정질 금속 수산화물을 세척하고 분리하는 것을 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 동시에 가열하고 가압하기 전에 습윤화제를 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물에 첨가하여 과산화수소/무정질 금속 수산화물/습윤화제 혼합물을 형성하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하는 것이 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 90℃ 내지 250℃의 온도로 가열하는 것을 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 가열하고 가압함과 동시에 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 교반하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서,무정질 금속 과산화물 용액이 무정질 티탄 과산화물 용액이며;무정질 금속 수산화물 혼합물이 무정질 티탄 수산화물 혼합물이고;소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하는 것이 1½ - 2시간 동안 동시에 90℃ 내지 250℃의 온도로 가열하고 가압하여 무정질 티탄 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하면서 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물의 온도를 모니터링하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하면서 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물의 pH 수준을 모니터링하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 무정질 금속 과산화물 용액의 제조 방법으로서,과산화수소, 무정질 금속 수산화물 혼합물, 및 습윤화제를 혼합하여 과산화수소/무정질 금속 수산화물/습윤화제 혼합물을 형성하고;과산화수소/무정질 금속 수산화물/습윤화제 혼합물을 처리하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함하는 방법.
- 제 10항에 있어서, 과산화수소/무정질 금속 수산화물/습윤화제 혼합물을 처리하는 것이 소정 시간 동안 과산화수소/무정질 금속 수산화물/습윤화제 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함하는 방법.
- 제 11항에 있어서, 과산화수소/무정질 금속 수산화물/습윤화제 혼합물을 가열하고 가압함과 동시에 교반하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제 10항에 있어서, 무정질 금속 수산화물 혼합물을 제조하는 것을 추가로 포 함하는 방법.
- 제 13항에 있어서, 무정질 금속 수산화물 혼합물을 제조하는 것이암모니아 수용액을 금속의 염 용액에 혼합하여 무정질 금속 수산화물을 형성하고;무정질 금속 수산화물을 세척하고 분리하는 것을 포함하는 방법.
- 제 10항에 있어서,무정질 금속 과산화물 용액이 무정질 티탄 과산화물 용액이며;무정질 금속 수산화물 혼합물이 무정질 티탄 수산화물 혼합물이고;소정 기간 동안 과산화수소/무정질 금속 수산화물/습윤화제 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것이 1½ - 2시간 동안 동시에 90℃ 내지 250℃의 온도로 가열하고 가압하여 무정질 티탄 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함하는 방법.
- 광촉매 아나타제 금속 산화물 용액을 제조하는 방법으로서,무정질 금속 과산화물 용액을 제조하고;소정 기간 동안에 제조된 무정질 금속 과산화물 용액을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하여 아나타제 금속 산화물 용액을 형성하는 것을 포함하는 방법.
- 제 16항에 있어서, 무정질 금속 과산화물 용액을 제조하는 것이과산화수소와 제조된 무정질 금속 수산화물 혼합물을 혼합하여 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 형성하고;소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함하는 방법.
- 제 17항에 있어서, 무정질 금속 수산화물 용액을 제조하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제 16항에 있어서, 무정질 금속 과산화물 용액을 제조하는 것이무정질 금속 수산화물 혼합물을 제조하고;과산화수소와 제조된 무정질 금속 수산화물을 혼합하여 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 형성하고;과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 처리하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함하는 방법.
- 제 19항에 있어서, 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 처리하는 것이 소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하 고 대기압 초과의 압력을 가하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함하는 방법.
- 제 19항에 있어서, 처리 전에 습윤화제를 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물에 첨가하는 것을 추가로 포함하는 방법.
- 제 21항에 있어서, 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 처리하는 것이 소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하여 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하는 것을 포함하는 방법.
- 제 16항에 있어서,무정질 금속 과산화물 용액이 무정질 티탄 과산화물 용액이고,아나타제 금속 산화물 용액이 아나타제 티탄 산화물 용액인 방법.
- 제 23항에 있어서, 소정 시간 동안 제조된 무정질 티탄 과산화물 용액을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하여 아나타제 티탄 산화물 용액을 형성하는 것이 아나타제 티탄 산화물 용액이 형성될 때까지 제조된 무정질 티탄 과산화물 용액을 적용된 압력 하에서 90℃ 내지 250℃의 온도로 가열하고 가압하는 것을 포함하는 방법.
- 광촉매 아나타제 금속 산화물 용액을 기판에 적용하는 방법으로서,소정 시간 동안 과산화수소와 무정질 금속 수산화물 혼합물을 동시에 가열하고 대기압 초과의 압력을 가하는 것을 포함하여 무정질 금속 과산화물 용액을 제조함으로써 무정질 금속 과산화물 용액을 형성하고;무정질 금속 과산화물 용액으로부터 광촉매 아나타제 금속 산화물 용액을 형성하고;광촉매 금속 산화물 용액을 기판에 적용하는 것을 포함하는 방법.
- 제 25항에 있어서, 광촉매 아나타제 금속 산화물을 기판에 적용하는 것이 광촉매 아나타제 금속 산화물 용액을 코팅물로서 기판의 표면에 적용하는 것을 포함하는 방법.
- 제 25항에 있어서, 광촉매 아나타제 금속 산화물 용액을 기판에 적용하는 것이 광촉매 아나타제 금속 산화물 용액을 기판 내에 통합시키는 것을 포함하는 방법.
- 제 27항에 있어서, 기판 내에 아나타제 금속 산화물 용액을 통합시키는 것이 기판내 광촉매 아나타제 금속 산화물 용액이 기판 전체에 분포되도록 아나타제 금속 산화물 용액을 기판 내에 분산시키는 것을 포함하는 방법.
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