KR101072919B1 - Ｐｖａ필름을 이용한 고흡수성 수지 및 이의 제조방법 - Google Patents

Ｐｖａ필름을 이용한 고흡수성 수지 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 PVA필름을 이용한 고흡수성 수지 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 본 발명은 가교제가 고착된 폴리비닐알코올 필름에 있어서 물 또는 0.9% 생리식염수에 대한 흡수도가 300~1000% 인 것을 특징으로 하는 고흡수성 수지 및 촉매가 포함된 가교제 수용액에 폴리비닐알코올 필름을 침지하고 가교제를 고착시킴을 특징으로 하는 상기 고흡수성 수지의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하여 물 또는 0.9% 생리식염수에 대한 흡수도가 300% 이상을 만족하고, 형태안정성을 유지하면서 겔화도와 흡수도를 향상시킬 수 있다.
PVA, 흡수도, 고흡수성 수지, 가교제

Description

ＰＶＡ필름을 이용한 고흡수성 수지 및 이의 제조방법{Super Absorbent Resin Using PVA films and Production Method thereof}
본 발명은 PVA필름을 이용한 고흡수성 수지 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 형태안정성을 유지하면서 겔화도와 흡수도를 향상시킬 수 있는 고흡수성 수지 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
흡수성 수지에 관한 연구는 1965년경에 PVA(poly vinyl alcohol), PMAHE(polymetacryl acid hydroxyethyl), PEG(polyethylene glycol) 등을 가교한 고분자가 개발되어 흡수성수지로써 원예용의 토양보수제, 소방용수의 증점제, 인공수정체 등의 용도로 사용되면서부터 시작되었다. 고흡수성 수지에 관한 연구는 1974년 약 1,000배 정도의 물을 흡수하는 수지가 개발된 이후로, -OH, -NH3, -COOH 등의 작용기를 갖는 수용성 물질을 가교시켜 3차원 망상구조 형태의 고흡수성 수지를 제조하는 연구가 진행되어 왔다. 고흡수성 수지는 자체 중량의 수백에서 수천배 의 높은 흡수력을 갖는 물질로서, 물을 흡수한 후에 어느 정도의 압력에도 쉽게 물이 방출되지 않아야 하고, 용도에 따라서 빠른 흡수속도를 가져야한다. 따라서 고흡수성 수지가 기본적으로 갖추어야 할 조건은 높은 흡수량, 빠른 흡수속도, 안정한 보수력을 갖도록 하는 겔강도 등의 물리적인 특성이 요구된다.
고흡수성 수지를 형성하는 주요 물질은 부분 가교시킨 폴리 아크릴산염, 가수분해시킨 전분-아크릴로니트릴 공중합체, 폴리 아크릴아미드 중합체 등으로서 이들 고흡수성 수지가 발견된 후 지속적으로 발전되어 왔으며, 고흡수성 수지를 이용한 응용 연구도 활발하게 진행되어 위생용품 분야, 토목 원예용 분야, 의약품 분야, 침전물의 응집, 기름에서의 탈수, 건축자재의 이슬응축 방지 등의 여러 분야에서도 사용되고 있다. 부분 가교시킨 아크릴산과 아크릴산염으로 고습수성 수지를 제조하는 중합방법에는 괴상 중합, 현탁중합, 유화 중합, 역상현탁 중합 등이 있다. 그러나 역상유화 중합과 역상현탁 중합 이외의 중합방법은 공정중에 중합열을 제거하기 어려우며 겔-효과로 인해 입자형태로 생성물을 얻기 어렵다.
일반적으로 고흡수성 수지가 갖는 3가지 특성인 흡수량, 흡수속도, 겔 강도는 입자의 크기 및 형태, 가교제의 종류, 가교밀도, 분선제의 종류 그리고 중합온도 등에 영향을 받는다.
최근에는 위생재료로 직접 사용될 수 있는 고흡수성 수지가 개발되었으며, 입자 내부의 화학적 가교 및 고분자 주쇄의 물리적 엉킴에 의한 가교효과에 의해 흡수량을 최대한 높일 수 있고, 입자의 표면을 가교시킴으로써 흡수속도를 개선시킬 수 있다고 보고되었다.
흡수의 원리는 수용성 고분자를 가교시키면 수지의 가교밀도가 상승하고 이온교환 수지와 같은 친수성 수지로 변화하게 된다.
그러나 가교가 되어있으면 고분자 전해질인 고흡수성 수지는 고분자 이온사이가 가교되어 있으므로 무한한 확장은 불가능하다.
이에, 본 발명자는 PVA필름의 특성과 형태안정성을 유지하면서 흡수성을 향상시킬 수 있는 방안을 모색하던 중, -OH, -COOH 작용기를 갖는 수용성 물질을 가교시켜줌으로써 흡수도가 향상된다는 것을 확인하고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 물 또는 0.9% 생리식염수에 대한 흡수도가 300%이상인 고흡수성 수지를 제공하는 데 있다.
또한 본 발명의 목적은 상기 고흡수성 수지의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 가교제가 고착된 폴리비닐알코올 필름에 있어서, 물 또는 0.9% 생리식염수에 대한 흡수도가 300~1000% 인 것을 특징으로 하는 고흡수성 수지를 제공한다.
또한, 본 발명은 촉매가 포함된 가교제 수용액에 폴리비닐알코올 필름을 침지하고 가교제를 고착시킴을 특징으로 하는 상기 고흡수성 수지의 제조방법을 제공 한다.
이하, 본 발명을 자세히 설명한다.
본 발명의 제 1 견지에 의하면, 본 발명은 가교제가 고착된 폴리비닐알코올 필름에 있어서, 물 또는 0.9% 생리식염수에 대한 흡수도가 300~1000% 인 것을 특징으로 하는 고흡수성 수지에 관한 것이다. 상기 고흡수성 수지는 가교제를 수용액 중에서 고착시켜 얻어진 PVA필름으로서, 상기 흡수도는 30℃의 항온수조에서 48시간 방치한 후 무게변화의 비로써 정의되어진다.
상기와 같은 흡수도를 만족시키는 방법은 다양한 방법이 가능할 수 있으나, 본 발명에서는 PVA 가교제로 널리 알려진 붕산 또는 붕사 등이 아닌 다른 가교제를 도입하였다. 즉 완전한 가교를 유도한 것이다.
PVA 가교제로서 첨가되어온 붕산이나 붕사 등은 가교결합이 약한 문제가 있다. 이에 본 발명에서는 보다 완전한 가교결합이 이루어질 수 있도록 가교제로서 부탄테트라카르복시산, 사과산 (Malic acid), 시트르산을 포함하는 폴리카르복시산, 디메틸올 디하이드록시에틸렌 우레아(Dimethylol dihydroxyethylene urea(DMDHEU))를 포함하는 환상 요소화합물, 포름알데히드를 포함하는 알데히드화합물 중에서 선택하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 제 2 견지에 의하면, 본 발명은 촉매가 포함된 가교제 수용액에 폴리비닐알코올 필름을 침지하고 가교제를 고착시킴을 특징으로 하는, 물 또 는 0.9% 생리식염수에 대한 흡수도가 300~1000% 인 고흡수성 수지의 제조방법을 제공한다.
상기 가교제 수용액 중에서의 침지시간은 특별히 한정되지 않지만, 통상 1초～20분간 ,바람직하게는 5초～15분간이다. 수용매 이외에, 물과 상용성이 있는 유기용매가 소량 함유되어 있어도 된다.
또한 가교제 수용액 하에서 고착이 완결된 이후로는 통상의 방법에 따라 수세 및 건조를 수행하여 고흡수성 수지인 PVA필름을 얻을 수 있다. 이 경우, 본 발명에 있어서 상기 PVA필름의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니나 물에 대한 용해도를 고려하여 평균중합도 500～1만이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1000～6000인 것이다. 또한, 검화도는 75 mol% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 95～100mol% 이다. 필름의 두께는 5～150㎛이고, 바람직하게는 10～100㎛이다. 본 발명의 PVA필름의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 1～80㎛이 일반적이고, 특히 2～40㎛가 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서 상기 가교제는 폴리카르복시산, 환상 요소화합물, 알데히드화합물 중에서 선택될 수 있으며, 바람직하게는 가교제 수용액의 농도는 1 내지 20 중량% 임을 특징으로 한다. 만일 가교제 수용액의 농도가 1중량% 미만이면 가교효과를 볼 수 없고 20중량% 초과하면 과도한 가교로 인하여 기계적 물성저하가 문제가 있을 수 있다.
또한 본 발명에 있어서 상기 가교제의 고착은 150℃내지 200℃이하에서 수행되는 것이 바람직하다. 경화 온도가 150℃보다 낮으면 가교 효과를 볼 수 없고 200 ℃보다 높으면 무리한 경화 온도 조건으로 PVA 필름을 손상시키는 문제가 있을 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 촉매로는 소듐하이포포스파이트 모노하이드레이트를 사용할 수 있으며, 상기 촉매의 농도는 0.1 내지 0.7 mol%인 것이 바람직하다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따라 물에 대한 흡수도와 생리식염수에 대한 흡수도가 300% 이상을 만족하고, PVA수지의 특성과 형태안정성을 유지하면서 인체에 무해한 고흡수성 수지를 제공할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1>
미착색 PVA 필름을 사과산 용액에 농도를 달리하여 30℃에서 사과산에 대해 0.3몰비의 소듐하이포포스파이트 모노하이드레이트 촉매를 함유한 사과산 용액(농도 10 내지 14중량%)에 20분간 침지한 후 90℃에서 5분간 예비건조하고 190℃에서 3분간 가교제를 고착 시켰을 경우 흡수도, 가교수평균분자량 및 가교밀도를 측정하 였다.
그 결과는 하기 표 1에 나타내었다. 이 때 흡수도는 30℃의 물에서 48시간 방치한 후 50℃에서 진공건조법으로 측정한 무게 비이다.
사과산의 농도 (중량%) 흡수도 가교수평균분자량 가교밀도
미처리 408 - -
10 943 795 0.00175
12 777 766 0.00182
14 833 781 0.00178
<실시예의 제조>
실시예 1
평균중합도 1700, 막두께 약 25㎛인 폴리 비닐알코올 필름(니혼고세이사 제품)을 30℃에서 사과산에 대해 0.3몰비의 소듐하이포포스파이트 모노하이드레이트 촉매를 함유한 사과산(Malic acid) 용액에 20분가 침지한 후 90℃에서 5분가 예비건조하고 190℃에서 3분간 가교제를 고착시켜 얻었다. 얻어진 필름에 대해 흡수도를 측정하였으며, 그 결과는 다음 표 3과 같다.
실시예 2~3
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 다만 다음 표 2에 나타낸 바와 같이 첨가된 가교제인 사과산 수용액의 농도를 달리하였다. 얻어진 필름에 대해 흡수도를 측정하였으며, 그 결과는 다음 표 3과 같다.
실시예 4~6
상기 실시예 1 내지 3과 동일한 방법으로 제조하되, 다만 가교제로서 시트르산(Citric acid)을 사용하여 각각의 가교제 수용액 농도는 표 2와 같다.
실시예 7~9
상기 실시예 1 내지 3과 동일한 방법으로 제조하되, 다만 가교제로서 디메틸올 디하이드록시에틸렌 우레아(Dimethylol dihydroxyethylene urea(DMDHEU)) 사용하여 각각의 가교제 수용액 농도는 표 2와 같다.
<비교예의 제조>
비교예 1
미처리 PVA필름으로 흡수도를 측정하였으며, 그 결과는 다음 표 3과 같다.
비교예 2
상기 실시예 1 내지 3과 동일한 방법으로 제조하되, 다만 가교제로서 1,2,3,4-부탄테트라카르복시산(1,2,3,4-Butanetetracarboxylic acid)를 사용하고 촉매의 농도를 0.1몰비로 사용하여 각각의 가교제 수용액 농도는 표 2와 같다.
비교예 3
비교예 2 와 동일한 방법으로 제조하되, 촉매의 농도를 0.3몰비로 사용하여 각각의 가교제 수용액 농도는 표 2와 같다.
비교예 4
비교예 2 와 동일한 방법으로 제조하되, 촉매의 농도를 0.5몰비로 사용하여 각각의 가교제 수용액 농도는 표 2와 같다.
가교제
종류		 가교제
농도(중량%)		 가교수
평균분자량		 가교
밀도		 부가량
(%)		 겔화율
(%)
실시예1 10 795 0.00175 1.9 71.5
실시예2 사과산 12 766 0.00182 1.9 77.7
실시예3 14 781 0.00178 1.6 76.1
실시예4 8 723 0.00193 0.8 99.4
실시예5 시트르산 12 698 0.00199 0.6 99.1
실시예6 16 659 0.00211 0.9 98.6
실시예7 2 702 0.00198 0.1 86.5
실시예8 DMDHEU 6 759 0.00183 0 98.1
실시예9 10 761 0.00184 0.3 98.5
비교예1 - - - - - -
비교예2 11 652 0.00214 1.7 75.2
비교예3 BTCA 11 510 0.00273 2.6 82.5
비교예4 11 554 0.00251 1.3 81.9
흡수도(%)
실시예1 943
실시예2 777
실시예3 833
실시예4 485
실시예5 433
실시예6 375
실시예7 413
실시예8 573
실시예9 616
비교예1 408
비교예2 389
비교예3 289
비교예4 306
상기 표 2 및 표 3으로부터, PVA필름의 가교에 의하여, 겔화율이 70 %이상이고, 겔화된 PVA필름을 30℃의 물에서 48시간 방치한 PVA필름에 대한 흡수도가 300 %이상임을 확인할 수 있는 바, 이는 형태안정성을 유지하면서 겔화율과 흡수도를 향상시킴을 나타낸다.
<실험예 2>
상기 실시예 1 내지 9 및 비교예 1에서 얻어진 필름에 대해 0.9%의 생리식염수에 대한 흡수도를 측정하였고, 이를 하기 표 4에 나타내었다.
0.9%생리식염수 흡수도(%)
실시예1 759
실시예2 851
실시예3 911
실시예4 742
실시예5 778
실시예6 541
실시예7 334
실시예8 398
실시예9 482
비교예1 316
비교예2 389
비교예3 289
비교예4 306
상기 표 3, 4의 결과로부터 물에 대한 흡수도와 0.9%의 생리식염수에 대한 흡수도는 가교수평균분자량과 가교밀도에 따라서 결정된다는 것을 확인할 수 있다.
상기한 바와 같이 본 발명에 따라 물에 대한 흡수도와 생리식염수에 대한 흡수도가 300% 이상을 만족하는 고흡수성 수지의 제조가 가능하고 인체에 무해하기에 여러 분야에서 응용이 가능하다.

Claims (10)

  1. 가교제가 고착된 폴리비닐알코올 필름에 있어서, 물 또는 0.9% 생리식염수에 대한 흡수도가 300~1000%, 겔화율이 70~100% 인 것을 특징으로 하는 고흡수성 수지. (단, 흡수도: 30℃의 항온수조에서 48시간 방치한 후 50℃에서 진공건조법으로 측정한 무게 비.)
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 가교제는 부탄테트라카르복시산, 사과산, 시트르산 또는 디메틸올 디하이드록시에틸렌 우레아(Dimethylol dihydroxyethylene urea) 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 고흡수성 수지.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 촉매가 포함된 가교제 수용액에 폴리비닐알코올 필름을 침지하고 가교제를 고착시킴을 특징으로 하는, 물 또는 0.9% 생리식염수에 대한 흡수도가 300~1000%, 겔화율이 70~100% 인 고흡수성 수지의 제조방법. (단, 흡수도: 30℃의 항온수조에서 48시간 방치한 후 50℃에서 진공건조법으로 측정한 무게 비.)
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 가교제는 부탄테트라카르복시산, 사과산, 시트르산, 디메틸올 디하이드록시에틸렌 우레아(Dimethylol dihydroxyethylene urea) 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 고흡수성 수지의 제조방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 가교제 수용액은 1 내지 20 중량% 농도인 것을 특징으로 하는 고흡수성 수지의 제조방법.
  8. 제 5 항에 있어서, 상기 가교제의 고착은 140 내지 200℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 고흡수성 수지의 제조방법.
  9. 제 5 항에 있어서, 상기 촉매는 농도 0.1 내지 0.7 몰% 소듐하이포포스파이트 모노하이드레이트인 것을 특징으로 하는 고흡수성 수지의 제조방법.
  10. 삭제
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