KR20110078431A - 고흡수성 ｐｖａ 성형물의 제조방법 - Google Patents

고흡수성 ｐｖａ 성형물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수분 흡수도가 높은 가교된 폴리비닐알콜(Poly(vinyl alcohol, PVA) 성형물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 PVA 성형물을 광개시제 수용액에 침지시켜 광개시제를 상기 PVA 성형물에 흡수시킨 후, 상기 광개시제가 흡수된 PVA 성형물에 자외선을 조사하여 수분 흡수도가 200%이상인 가교된 PVA 성형물을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 광개시제가 흡수된 PVA 성형물에 자외선을 조사함으로써, 물에 대한 흡수도가 200% 이상인 고흡수성 수지를 형태안정성을 유지하면서, 인체에 무해하며, 저비용으로, 환경친화적인 제조가 가능하다.
PVA, 광개시제, 자외선, 가교

Description

고흡수성 ＰＶＡ 성형물의 제조방법{Method For Preparation Of Super Absorbent PVA Film}
본 발명은 수분 흡수도가 높은 가교된 PVA 성형물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 PVA 성형물을 광개시제 수용액에 침지시켜 광개시제를 상기 PVA 성형물에 흡수시킨 후, 상기 광개시제가 흡수된 PVA 성형물에 자외선을 조사하여 수분 흡수도가 200%이상인 가교된 PVA 성형물을 제조하는 것을 특징으로 한다.
흡수성 수지에 관한 연구는 1965년경에 PVA(poly vinyl alcohol), PMAHE(polymetacryl acid hydroxyethyl), PEG(polyethylene glycol) 등을 가교한 고분자가 개발되어 흡수성수지로써 원예용의 토양보수제, 소방용수의 증점제, 인공수정체 등의 용도로 사용되면서부터 시작되었다. 고흡수성 수지에 관한 연구는 1974년 약 1,000배 정도의 물을 흡수하는 수지가 개발된 이후로, -OH, -NH3, -COOH 등의 작용기를 갖는 수용성 물질을 가교시켜 3차원 망상구조 형태의 고흡수성 수지를 제조하는 연구가 진행되어 왔다. 고흡수성 수지는 자체 중량의 수백에서 수천배 의 높은 흡수력을 갖는 물질로서, 물을 흡수한 후에 어느 정도의 압력에도 쉽게 물이 방출되지 않아야하고, 용도에 따라서 빠른 흡수속도를 가져야한다. 따라서 고흡수성 수지가 기본적으로 갖추어야 할 조건은 높은 흡수량, 빠른 흡수속도, 안정한 보수력을 갖도록 하는 겔강도 등의 물리적인 특성이 요구된다.
고흡수성 수지를 형성하는 주요 물질은 부분 가교시킨 폴리 아크릴산염, 가수분해시킨 전분-아크릴로니트릴 공중합체, 폴리 아크릴아미드 중합체 등으로서 이들 고흡수성 수지가 발견된 후 지속적으로 발전되어 왔으며, 고흡수성 수지를 이용한 응용 연구도 활발하게 진행되어 위생용품 분야, 토목 원예용 분야, 의약품 분야, 침전물의 응집, 기름에서의 탈수, 건축자재의 이슬응축 방지 등의 여러 분야에서도 사용되고 있다. 부분 가교시킨 아크릴산과 아크릴산염으로 고흡수성 수지를 제조하는 중합방법에는 괴상 중합, 현탁 중합, 역상유화 중합, 역상현탁 중합 등이 있다. 그러나, 역상유화 중합과 역상현탁 중합 이외의 중합방법은 공정 중에 중합 열을 제거하기 어려우며, 겔-효과로 인해 입자형태로 생성물을 얻기 어렵다.
일반적으로 고흡수성 수지가 갖는 3가지 특성인 흡수량, 흡수속도, 겔강도는 입자의 크기 및 형태, 가교제의 종류, 가교밀도, 분산제의 종류 그리고 중합온도 등에 영향을 받는다.
최근에는 위생재료로 직접 사용될 수 있는 고흡수성 수지가 개발되었으며, 입자 내부의 화학적 가교 및 고분자 주쇄의 물리적 엉킴에 의한 가교효과에 의해 흡수량을 최대한 높일 수 있고, 입자의 표면을 가교시킴으로써 흡수속도를 개선시 킬 수 있다고 보고되었다.
고흡수성의 원리는 수용성 고분자인 PVA(poly vinyl alcohol)를 가교시키면 가교밀도가 상승하고 액체의 물을 보유할 수 있게 변화한다.
본 발명의 발명자는 수용성을 갖는 PVA 성형물의 특성과 형태안정성을 유지하면서 흡수성을 향상시킬 수 있는 방안을 모색하던 중, 광개시제를 포함하여 자외선으로 가교시켜줌으로써 흡수도가 향상된다는 것을 알게 되어 본 발명에 이르게 되었다.
본 발명은 PVA 수지의 특성과 형태안정성을 유지하면서 인체에 무해하고, 흡수성이 우수한 수지를 저비용, 친환경적 가교방법에 의해 제조하는 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명은 수분 흡수도가 높은 가교된 PVA 성형물의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 PVA 성형물을 광개시제 수용액에 침지시켜 광개시제를 상기 PVA 성형물에 흡수시킨 후, 상기 광개시제가 흡수된 PVA 성형물에 자외선을 조사하 여 수분 흡수도가 200%이상인 가교된 PVA 성형물을 제조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 광개시제는 자외광(UV)을 받았을때 자신은 분해하면서, 올리고머과 모노머를 연결하여 수지가 되도록 하여 주는 물질로서, 특별히 그 종류가 제한되는 것은 아니나, 본 발명에서는 수용성 방향족 케톤 화합물을 사용하는 것이 바람직하며, 4-benzoylbenzyltrimethylammonium chloride(BTC), sodium benzoate(SB) 또는 N,N-dimethylformamide(DMF)를 사용하는 것이 보다 바람직할 수 있다. 본 발명은 상기 광개시제를 PVA 성형물에 흡수시키고, 자외선을 조사함으로써 수득되는 것을 그 특징으로 한다.
본 발명에서 광개시제가 흡수된 PVA 성형물에 자외선을 조사할 때, 자외선 조사 에너지는 10 내지 200J/cm2에서 수행하는 것이 바람직하다. 이는 자외선 조사에너지가 10J/cm2보다 낮으면 가교 효과를 볼 수 없고, 200J/cm2보다 높으면 무리한 조사 조건이기 때문에 PVA 성형물을 손상시키기 때문이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 고흡수성 수지인 가교된 PVA 성형물에 관한 것으로서, 구체적으로는 흡수도가 200%이상인 것이다.
이때 본 발명에 따른 흡수도는 건조된 PVA 겔의 무게에 대해 끓는 물에서 상 기 PVA 겔을 48시간 방치한 후 무게 변화의 비로써 정의되어진다.
PVA 가교는 지금까지 첨가되어온 붕산이나 붕사 등은 가교결합이 약한 문제가 있고, 부탄테트라카르복시산, 사과산, 구연산 등과 같은 폴리카르복시산, 디 메틸올 디하이드록시에틸렌 우레아 등과 같은 환상 요소 화합물, 포름알데히드 등과 같은 알데히드 화합물을 사용할 수 있다. 하지만 이들은 흡수성 수지로 사용되는 경우 미반응의 가교제가 유리될 수 있는 문제가 있다. 따라서, 본 발명에서는 자외선 가교를 사용하며, 자외선 가교는 고온의 열처리가 필요하지 않기 때문에 보다 비용절감 및 환경친화적인 가교방법이라 할 수 있다.
본 발명에서, 자외선 조사에너지는 10 내지 200J/cm2에서 수행되는 것이 바람직 한데, 조사에너지가 10J/cm2보다 낮으면 가교 효과를 볼 수 없고 200J/cm2보다 높으면 무리한 조사 조건이기 때문에 PVA 성형물을 손상시키는 문제가 있을 수 있다.
광개시제 수용액 중에서의 PVA 성형물의 침지시간은 특별히 한정되되는 것은 아니며, 통상 1초 ~ 10분간, 바람직하게는 1 ~ 5분간 침지할 수 있다. 수용매 이외에, 물과 상용성이 있는 유기용매가 소량 함유되어 있어도 된다.
한편, 본 발명에서 사용되는 PVA성형물의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니 나, 물에 대한 용해도를 고려하여 평균중합도 500 ~ 1만이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1000 ~ 6000일 수 있다. 또한, 검화도는 75mol% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 95 ~ 100mol% 이며, 성형물의 두께는 5 ~ 150㎛이고, 바람직하게는 10 ~ 100㎛일 수 있다.
본 발명의 가교된 PVA성형물의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니나, 바람직하게는 1 ~ 80㎛일 수 있으며, 보다 바람직하게는 2 ~ 40㎛일 수 있다.
본 발명에 의하면, 광개시제가 흡수된 PVA 성형물에 자외선을 조사함으로써, 물에 대한 흡수도가 200% 이상인 고흡수성 수지를 형태안정성을 유지하면서, 인체에 무해하며, 저비용으로, 환경친화적인 제조가 가능하다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하도록 한다. 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 일 예에 지나지 않으며, 이에 의하여 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.
<실시예>
이하의 실시예에서는 농도를 달리하여 광개시제 수용액을 제조하고, 30℃의 광개시제 수용액에 미 착색 PVA 성형물을 침지시킨 후, 자외선 조사 처리하여 가교시켰을 경우 흡수도, 가교수평균분자량 및 가교밀도를 측정하였다. 이 때 물에 대 한 흡수도는 건조된 겔의 무게에 대해 끓는 물에서 48시간 방치한 후 무게의 비이다. 또한, 비교예에서는 미처리 PVA 성형물의 경우와 일반적으로 사용되는 가교제인 폴리카르복시산을 이용한 PVA 성형물을 가교시킨 경우를 비교하였다.
실시예 1
평균중합도 1700, 막두께 약 25㎛인 PVA 성형물(니혼고세이사 제품)을 2.5 중량% 농도의 4-benzoylbenzyltrimethylammonium chloride(BTC) 광개시제 수용액에 침지시켜 PVA 성형물의 30 중량%을 흡수시킨 후, 100 J/cm2의 자외선 조사에너지로 자외선을 조사하여 PVA 성형물을 가교시켜 가교된 PVA 성형물을 제조하였다.
상기에서 얻어진 PVA 성형물에 대한 가교수평균분자량, 가교밀도 및 겔화율은 하기 [표 1]에 나타내었고, 물에 대한 흡수도를 측정한 결과는 하기 [표 2]에 나타난 바와 같다.
실시예 2 내지 5
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 침지시킨 광개시제 수용액의 농도를 각각 5.0(실시예 2), 7.5(실시예 3), 10.0(실시예 4), 15.0(실시예 5) 중량%로 달리하였다.
상기에서 얻어진 실시예 2 내지 5에 대한 각각의 가교된 PVA 성형물의 가교수평균분자량, 가교밀도 및 겔화율은 하기 [표 1]에 각각 나타내었고, 물에 대한 흡수도를 측정한 결과는 하기 [표 2]에 각각 나타난 바와 같다.
실시예 6 내지 9
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 하기 [표 1]에 나타난 바와 같이 가교제(광개시제)로서 sodium benzoate(SB)를 사용하였고, 침지시킨 광개시제 수용액의 농도를 2.5(실시예 6), 5.0(실시예 7), 7.5(실시예 8), 10.0(실시예 9) 중량%로 각각 달리하였다.
상기에서 얻어진 실시예 6 내지 9에 대한 각각의 가교된 PVA 성형물의 가교수평균분자량, 가교밀도 및 겔화율은 하기 [표 1]에 각각 나타내었고, 물에 대한 흡수도를 측정한 결과는 하기 [표 2]에 각각 나타난 바와 같다.
실시예 10 내지 13
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 하기 [표 1]에 나타난 바와 같이 가교제(광개시제)로서 sodium benzoate(SB)를 사용하였고, 침지시킨 광개시제 수용액의 농도를 7.5 중량%로 하였으며, 자외선 조사에너지를 20(실시예 10), 40(실시예 11), 80(실시예 12), 120(실시예 13) J/cm2 로 각각 달리 하였다.
상기에서 얻어진 실시예 10 내지 13에 대한 각각의 가교된 PVA 성형물의 가교수평균분자량, 가교밀도 및 겔화율은 하기 [표 1]에 각각 나타내었고, 물에 대한 흡수도를 측정한 결과는 하기 [표 2]에 각각 나타난 바와 같다.
실시예 14 내지 17
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 하기 [표 1]에 나타난 바와 같이 가교제(광개시제)로서 N,N-dimethylformamide(DMF)를 사용하였고, 침지시킨 광개시제 수용액의 농도를 50 중량%로 하였으며, 자외선 조사에너지를 40(실시예 14), 80(실시예 15), 120(실시예 16), 160(실시예 17) J/cm2 로 각각 달리 하였다.
상기에서 얻어진 실시예 14 내지 17에 대한 각각의 가교된 PVA 성형물의 가교수평균분자량, 가교밀도 및 겔화율은 하기 [표 1]에 각각 나타내었고, 물에 대한 흡수도를 측정한 결과는 하기 [표 2]에 각각 나타난 바와 같다.
실시예 18 내지 20
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 하기 [표 1]에 나타난 바와 같이 가교제(광개시제)로서 N,N-dimethylformamide(DMF)를 사용하였고, 침지시킨 광개시제 수용액의 농도를 100 중량%로 하였으며, 자외선 조사 에너지를 160J/cm2로 고정하되, 자외선 흡수량을 각각 5.0(실시예 18), 7.5(실시예 19), 10.0(실시예 20)으로 달리하였다.
상기에서 얻어진 실시예 18 내지 20에 대한 각각의 가교된 PVA 성형물의 가교수평균분자량, 가교밀도 및 겔화율은 하기 [표 1]에 각각 나타내었고, 물에 대한 흡수도를 측정한 결과는 하기 [표 2]에 각각 나타난 바와 같다.
비교예 1
상기 본 발명에 따른 실시예에 대한 비교예로서, 미처리 PVA 성형물으로 물에 대한 흡수도를 측정하였으며, 그 결과는 하기 [표 2]에 나타난 바와 같다.
비교예 2
상기 본 발명에 따른 실시예에 대한 비교예로서, 미처리 PVA 성형물에 100 J/cm2의 자외선 조사 에너지로 조사 처리하여 물에 대한 흡수도를 측정하였으며, 그 결과는 하기 [표 2]에 나타난 바와 같다.
비교예 3
평균중합도 1700, 막두께 약 25㎛인 PVA 성형물(니혼고세이사 제품)을 30℃에서 11중량% 농도인 1,2,3,4-부탄테트라카르복시릭산(1,2,3,4-Butanetetracarboxylic acid, BTCA)에 대해 0.1 몰비의 소듐하이포포스파이트 모노 하이드레이트 촉매를 함유한 수용액에 20분간 침지한 후 90℃에서 5분간 예비건조하고, 190℃에서 3분간 가교제를 고착시켜 가교된 PVA 성형물을 얻었다.
상기에서 얻어진 가교된 PVA 성형물에 대한 가교수평균분자량, 가교밀도 및 겔화율은 하기 [표 1]에 나타난 바와 같고, 물에 대한 흡수도를 측정한 결과는 하기 [표 2]와 같다.
비교예 4
촉매의 농도를 0.3 몰비로 한 것을 제외하고는, 상기 비교예 2 와 동일한 방법으로 제조하였다.
상기에서 얻어진 가교된 PVA 성형물에 대한 가교수평균분자량, 가교밀도 및 겔화율은 하기 [표 1]에 나타난 바와 같고, 물에 대한 흡수도를 측정한 결과는 하기 [표 2]와 같다.
비교예 5
촉매의 농도를 0.5 몰비로 한 것을 제외하고는, 상기 비교예 2 와 동일한 방법으로 제조하였다.
상기에서 얻어진 가교된 PVA 성형물에 대한 가교수평균분자량, 가교밀도 및 겔화율은 하기 [표 1]에 나타난 바와 같고, 물에 대한 흡수도를 측정한 결과는 하기 [표 2]와 같다.
[표 1] 본 발명의 실시예 및 비교예 각각에 대한 가교수평균분자량, 가교밀도 및 겔화율
가교제 종류 광개시제 농도
(중량%)		 자외선 조사에너지
(J/cm2)		 가교수평균분자량
(g/mol)		 가교밀도
(mol/cm3)		 겔화율
(%)
실시예1

BTC		 2.5

100		 783.4 0.00178 34.1
실시예2 5.0 755.2 0.00184 52.5
실시예3 7.5 673.8 0.00207 63.3
실시예4 10.0 607.2 0.00229 72.8
실시예5 15.0 419.1 0.00332 81.2
실시예6


SB		 2.5
100		 684.2 0.00153 37.1
실시예7 5.0 517.3 0.00175 58.4
실시예8 7.5 473.4 0.00214 73.6
실시예9 10.0 611.0 0.00191 46.9
실시예10
7.5		 20 704.4 0.00142 36.3
실시예11 40 563.8 0.00163 49.4
실시예12 80 507.3 0.00181 70.2
실시예13 120 451.7 0.00226 80.5
실시예14

DMF
50		 40 234.6 0.00075 14.7
실시예15 80 285.2 0.00093 16.2
실시예16 120 304.8 0.00111 18.4
실시예17 160 327.0 0.00123 21.6
실시예18
100		 흡수량
(중량%)		 5.0 291.7 0.00107 17.3
실시예19 7.5 335.6 0.00131 22.8
실시예20 10.0 336.2 0.00129 22.7
비교예1 0 0 0 0 0 0
비교예2 0 0 100 0 0 0
비교예3
BTCA		 11
0		 652 0.00214 75.2
비교예4 11 510 0.00273 82.5
비교예5 11 554 0.00251 81.9
[표 2] 본 발명의 실시예 및 비교예 각각에 대한 흡수도
흡수도(%)
실시예1 1,231
실시예2 812
실시예3 503
실시예4 374
실시예5 215
실시예6 711
실시예7 427
실시예8 291
실시예9 527
실시예10 755
실시예11 541
실시예12 337
실시예13 248
실시예14 151
실시예15 186
실시예16 203
실시예17 247
실시예18 195
실시예19 263
실시예20 261
비교예1 0
비교예2 0
비교예3 389
비교예4 289
비교예5 306
상기 [표 1] 및 [표 2]에 나타난 결과에 의하면, 본 발명에 따른 가교된 PVA 성형물은 사용된 광개시제 수용액 중 광개시제의 농도가 높을수록, 또한 조사되는 자외선의 에너지가 높을수록 가교된 PVA 성형물의 수분 흡수도가 높아짐을 확인할 수 있다. 특히, 기존의 가교제를 이용하여 가교된 PVA 성형물에 관한 비교예 3 내지 비교예 5와 비교하였을 때, 실시예 1(1231%), 실시예 2(812%), 실시예 3(503%), 실시예 6(711%), 실시예 7(427%), 실시예 9(527%), 실시예 10(755%) 및 실시예 11(541%)에서는 훨씬 높은 수분 흡수도를 보임을 알 수 있다.
이상에 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 본 발명의 범위는 상기의 상세한 설명보다는 후술할 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (7)

  1. (a) PVA 성형물을 광개시제 수용액에 침지시켜 광개시제를 상기 PVA 성형물에 흡수시키는 단계; (b) 상기 광개시제가 흡수된 PVA 성형물에 자외선을 조사하는 단계;를 포함하는 가교된 PVA 성형물의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 광개시제는 수용성 케톤 화합물인 것을 특징으로 하는 가교된 PVA 성형물의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 수용성 케톤 화합물은 4-benzoylbenzyltrimethylammonium chloride(BTC), sodium benzoate(SB), N,N-dimethylformamide(DMF)으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 가교된 PVA 성형물의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는 10 내지 200J/cm2에서 자외선을 조사하는 것을 특징으로 하는 가교된 PVA 성형물의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 (a) 단계는 PVA 성형물을 광개시제 수용액에 1초 내지 10분간 침지시키는 것을 특징으로 하는 가교된 PVA 성형물의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 (a)단계는 PVA 성형물의 평균중합도가 500 내지 1만이고, 검화도가 75 내지 100 mol% 이며, 성형물 두께가 5 내지 150 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 가교된 PVA 성형물의 제조방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 의해 제조된 수분 흡수성이 우수한 가교된 PVA 성형물.
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