CN114349981A - 一种基于2d树脂的PVA双交联水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于2d树脂的PVA双交联水凝胶的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将聚乙烯醇(PVA)、柠檬酸以及氯化镁加入去离子水中，并在90℃～95℃下加热搅拌2小时，待PVA完全溶解形成均匀的PVA混合溶液；步骤二：在所述PVA混合溶液中加入2d树脂和聚乙烯醇消泡剂，均匀搅拌后在80℃烘箱中烘4小时，然后在室温下冷却，形成产物PVA通过2d树脂单交联的网络水凝胶(PVA/2d SN)；步骤三：在室温下，将制备好的PVA/2d SN放入饱和硼砂溶液中置换一定时间，得到PVA通过2d树脂双交联的网络水凝胶(PVA/2d DN)，本发明制备的水凝胶具有优异的力学性以及稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及PVA水凝胶的制备领域，具体涉及一种基于2d树脂的PVA双交联水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是一类极为亲水的三维网络结构凝胶，由于具有生物本体相似的组织结构和性能而受到广泛的关注，作为一种高吸水高保水的材料，水凝胶被广泛用于多种领域，如食品、医药、化妆等领域。聚乙烯醇(PVA)作为一种安全的高分子有机物，已被广泛运用于水凝胶中。
但PVA水凝胶与大多数水凝胶面临相同的问题，即韧性不足，力学性能差以及稳定性差，这些因素都限制了PVA水凝胶的实际应用。物理和化学交联方法是如今解决这些问题的最主要的手段，但这两种方法各有缺点，物理交联对水凝胶力学性能提升幅度较少，在实际应用中达不到要求，化学交联效果显著，但存在交联度不可控，交联剂有毒等缺点。因此，开发一种可以实际应用且制备方法简单的实现PVA水凝胶增强韧性的方法十份有必要。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种基于2d树脂的PVA双交联水凝胶的制备方法，使获得的PVA水凝胶具有优异的力学性以及稳定性。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种基于2d树脂的PVA双交联水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将聚乙烯醇(PVA)、柠檬酸以及氯化镁加入去离子水中，并在90℃～95℃下加热搅拌2小时，待PVA完全溶解形成均匀的PVA混合溶液；
步骤二：在所述PVA混合溶液中加入2d树脂和聚乙烯醇消泡剂，均匀搅拌后在80℃烘箱中烘4小时，然后在室温下冷却，形成产物PVA通过2d树脂单交联的网络水凝胶(PVA/2dSN)；
步骤三：在室温下，将制备好的PVA/2d SN放入饱和硼砂溶液中置换一定时间，得到PVA通过2d树脂双交联的网络水凝胶(PVA/2d DN)。
优选的，步骤一中所述PVA的分子量为110000～130000，所述PVA混合溶液的质量浓度为10wt％～20wt％。
优选的，步骤一中所述氯化镁浓度为10mg/mL。
优选的，步骤一中所述柠檬酸浓度为5mg/mL。
优选的，步骤二中所述2d树脂的质量浓度为20～100mg/mL。
优选的，步骤二所述聚乙烯醇消泡剂浓度为2wt‰。
优选的，步骤二具体为：
在所述PVA混合溶液中加入所述2d树脂以及聚乙烯醇消泡剂，在常温下用玻璃棒手动剧烈搅拌10分钟，然后转移至模具中，室温静置2天，待气泡完全消除后，于80℃烘箱中加热4小时，形成产物PVA通过2d树脂单交联的网络水凝胶(PVA/2d SN)。
优选的，步骤三中所述在饱和硼砂溶液中置换时间为30～110s。
本发明的有益效果：
1)与现有技术相比，本发明采用聚乙烯醇和硼砂形成物理和化学交联的双层网络结构，并且通过聚乙烯醇与2d树脂反应交联，赋予水凝胶强的拉伸性能、恢复性能以及自修复性能。
2)本发明工艺简单易行，相比于传统的水凝胶，本发明制备的2d树脂PVA水凝胶的拉伸强度从0.13±0.1MPa提高到了50±5MPa，约385倍；断裂伸长率由原来的244±10％提高到了900±50％，显著提升了PVA水凝胶的力学强度和延展性。
附图说明
图1为本发明制备的PVA/2d DN水凝胶通过万能试验机拉伸前(a)和拉伸后(b)的图片；
图2为根据实施例1制备的不同PVA溶液浓度的PVA/2d DN水凝胶的应力—应变曲线图；
图3为根据实施例2制备的不同2d树脂溶液浓度的PVA/2d DN水凝胶的应力—应变曲线图；
图4为根据实施例3制备的在饱和硼砂溶液中不同置换时间的PVA/2d DN水凝胶的应力—应变曲线图；
图5为根据实施例1中PVA质量浓度为15wt％制备的PVA/2d DN水凝胶，在300％应变范围内连续10次循环拉伸的循环应力—应变曲线图。
图6为根据对比例1制备的PVA/B、对比例2制备的PVA/2d SN以及实施例3中置换时间为70s时制备的PVA/2d DN的应力—应变曲线图。
图7为根据对比例3制备的PVA、对比例2制备的PVA/2d SN以及实施例3置换时间为70s时制备的PVA/2d DN的透过率图。
图8为根据实施例3中置换时间为70s时制备的PVA/2d DN水凝胶自愈合前后以及愈合后拉伸的照片。
具体实施方式
为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受于下面公开的具体实施的限制。
实施例1
步骤一：将1克、1.5克、2克的聚乙烯醇(PVA)分别加入到9克、8.5克、8克的去离子水中，在三份溶液中均加入0.05克柠檬酸以及0.1克氯化镁，在加热95℃下搅拌2小时，待PVA完全溶解形成均匀的质量浓度分别为10wt％、15wt％和20wt％的PVA混合溶液；
步骤二：将步骤一制备的三种不同质量浓度的PVA混合溶液分别放置在三个烧杯中，在每个烧杯中分别加入0.5毫升的2d树脂以及20微升的聚乙烯醇消泡剂，在常温下用玻璃棒手动剧烈搅拌10分钟，然后转移至模具中，室温静置2天，待气泡完全消除后，于80℃烘箱中加热4小时，得到不同PVA质量浓度的PVA/2d SN。
步骤三：配置饱和的硼砂溶液，将不同质量浓度的PVA凝胶分别放入并浸泡70s，即得到三份不同PVA质量浓度的PVA/2d DN水凝胶。
实施例2
步骤一：将1.5克的聚乙烯醇加入到8.5克的去离子水中，并加入0.05克柠檬酸以及0.1克氯化镁，在加热95℃下搅拌2小时，待PVA完全溶解形成均匀的质量浓度为15wt％的PVA混合溶液；
步骤二：取步骤一的PVA混合溶液分别放置在四个烧杯中，在上述四个烧杯中均加入20微升聚乙烯醇消泡剂，再分别加入0.2毫升、0.5毫升、0.7毫升和1毫升的2d树脂，在常温下用玻璃棒手动剧烈搅拌10分钟，然后转移至模具中，室温静置2天，待气泡完全消除后，于80℃烘箱中加热4小时，得到不同2d树脂浓度的单交联的网络水凝胶；
步骤三：配置饱和的硼砂溶液，将含有不同浓度2d树脂的单交联的网络水凝胶分别放入并浸泡70s，即得到四份含有不同浓度2d树脂的PVA/2d DN水凝胶。
实施例3
步骤一：将1.5克的聚乙烯醇加入到8.5克的去离子水中，并加入0.05克柠檬酸以及0.1克氯化镁，在加热95℃下搅拌2小时，待PVA完全溶解形成均匀的质量浓度为15wt％的PVA混合溶液；
步骤二：取PVA混合溶液放置在烧杯中，在烧杯中加入0.5毫升的2d树脂以及20微升聚乙烯醇消泡剂，在常温下用玻璃棒手动剧烈搅拌10分钟，然后转移至模具中，室温静置2天，待气泡完全消除后，于80℃烘箱中加热4小时，得到PVA通过2d树脂单交联的网络水凝胶(PVA/2d SN)；
步骤三：配置饱和的硼砂溶液，将所得PVA凝胶放入并分别浸泡30s、60s、70s、90s以及110s，即得到四份目标产物PVA/2d DN水凝胶。
对比例1
步骤一：将1.5克的聚乙烯醇加入到8.5克的去离子水中，并加入0.05克柠檬酸以及0.1克氯化镁，在加热95℃下搅拌2小时，待PVA完全溶解形成均匀的质量浓度为15wt％的PVA混合溶液；
步骤二：取PVA混合溶液放置在烧杯中，分别加入0.5毫升的2d树脂以及20微升聚乙烯醇消泡剂，在常温下用玻璃棒手动剧烈搅拌10分钟，然后转移至模具中，室温静置2天，待气泡完全消除后，于80℃烘箱中加热4小时，得到目标产物PVA/2d SN水凝胶。
对比例2
步骤一：将1.5克的聚乙烯醇加入到8.5克的去离子水中，并加入0.05克柠檬酸以及0.1克氯化镁，在加热95℃下搅拌2小时，待PVA完全溶解形成均匀的质量浓度为15wt％的PVA混合溶液；
步骤二：配置饱和的硼砂溶液，将所得PVA凝胶放入并浸泡70s，即得到目标产物PVA/B水凝胶。
对比3
步骤一：将1.5克的聚乙烯醇加入到8.5克的去离子水中，并加入0.05克柠檬酸以及0.1克氯化镁，在加热95℃下搅拌2小时，待PVA完全溶解形成均匀的质量浓度为15wt％的PVA混合溶液；
步骤二：将PVA混合溶液倒入玻璃培养皿中，在80℃下加热24小时，得到PVA薄膜。
机械性能测试：
采用万能试验机对实施例1中不同PVA质量浓度PVA/2d DN水凝胶进行机械性能研究。拉伸试验使用的样品为：6*1*0.2cm3的长方体，拉伸加载速率为：20mm/min，测试结果为三次测试的平均值。如图2所示，为实施例1中不同PVA质量浓度的PVA/2d DN水凝胶的应力应变曲线图，当PVA质量浓度为10wt％时其断裂伸长率和最大应力分别为：810.3％，17.12kPa；当PVA质量浓度为15wt％时，其断裂伸长率和最大应力分别为：953.7％，58.3kPa；当PVA质量浓度为20wt％时，其断裂伸长率和最大应力分别为：816.6％，35.4kPa。随着PVA质量浓度的增大应力逐渐增大再减小，在15wt％时应力达到最大为58.3kPa，断裂伸长率也出现先增大后减小的趋势，在15wt％时断裂伸长率达到最大为953.7％。
如图3所示，为实施例2中制备的不同2d树脂浓度的PVA/2d DN水凝胶的应力应变曲线图，当2d树脂浓度为20mg/mL时，其断裂伸长率和最大应力分别为：692.9％，35.3kPa；当2d树脂浓度为50mg/mL时，其断裂伸长率和最大应力分别为分别为：953.7％，58.3kPa；当2d树脂浓度为70mg/mL时，其断裂伸长率和最大应力分别为：665.3％，86.1kPa；当2d树脂浓度为100mg/mL时，其断裂伸长率和最大应力分别为：622.3％，51.9kPa。发现随着2d树脂浓度的增加应力逐渐增大再减小，在70mg/mL时应力达到最大为86.1kPa，断裂伸长率也出现先增大后减小的趋势，在50mg/mL时断裂伸长率达到最大为953.7％。
如图4所示，为实施例3中制备的PVA/2d DN水凝胶的应力应变曲线图，当置换时间为30s时，其断裂伸长率和最大应力分别为：795％，32.69kPa；置换时间为60s时，其断裂伸长率和最大应力分别为：905.8％，57.4kPa；置换时间为70s时，其断裂伸长率和最大应力分别为：953.7％，58.3kPa；置换时间为90s时，其断裂伸长率和最大应力分别为：890.3％，54.1kPa；置换时间为110s时，其断裂伸长率和最大应力分别为：840％，41.6kPa。
如图5所示，为PVA质量浓度为15wt％，2d树脂浓度为50mg/mL，在饱和硼砂溶液中置换时间为70s时生成的PVA/2d DN水凝胶，在300％形变拉伸循环作用下，不给休息时间直接拉伸，发现连续拉伸10次后水凝胶的应力几乎没有发生降低，最大应力由14.47kPa降到13.6kPa，说明稳定性强。
如图6所示，为对比例1制备的PVA/B、对比例2制备的PVA/2d SN以及实施例3中置换时间为70s时制备的PVA/2d DN的应力—应变曲线图，对比例1不加2d树脂并放入饱和硼砂溶液置换70s制备的PVA/B，其断裂伸长率和最大应力分别为：823.1％，8.9kPa；对比例2制备的PVA/2d SN，其断裂伸长率和最大应力分别为：776％，38.5kPa；实施例3中置换时间为70s时制备的PVA/2d DN，其断裂伸长率和最大应力分别为：953.7％，58.3kPa。
图7为根据对比例3制备的PVA薄膜、对比例2制备的PVA/2d SN以及实施例3置换时间为70s时制备的PVA/2d DN的紫外可见光谱图，对比例3制备的PVA在800nm波长处的透射率为99.9％；对比例2制备的PVA/2d SN在800nm波长处的透射率为93.3％；在800nm波长处的透射率为92.8％。实施例3置换时间为70s时制备的PVA/2d DN
图8为实施例3置换时间为70s时制备的PVA/2d DN断裂时，在室温下放置12h的自愈合前后以及愈合后拉伸的照片。首先将一整块PVA/2d DN从中间切断，然后将切断的两部分对接在一起，由于PVA/2d DN凝胶中大量氢键和配位键的存在，凝胶在没有任何外界刺激的情况下室温放置12个小时，破坏后的凝胶能够恢复机械性能并能够实现拉伸。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种基于2d树脂的PVA双交联水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将聚乙烯醇(PVA)、柠檬酸以及氯化镁加入去离子水中，并在90℃～95℃下加热搅拌2小时，待PVA完全溶解形成均匀的PVA混合溶液；
步骤二：在所述PVA混合溶液中加入2d树脂和聚乙烯醇消泡剂，均匀搅拌后在80℃烘箱中烘4小时，然后在室温下冷却，形成产物PVA通过2d树脂单交联的网络水凝胶(PVA/2dSN)；
步骤三：在室温下，将制备好的PVA/2d SN放入饱和硼砂溶液中置换一定时间，得到PVA通过2d树脂双交联的网络水凝胶(PVA/2d DN)。
2.根据权利要求1所述的基于2d树脂交联的PVA水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一中所述PVA的分子量为110000～130000，所述PVA混合溶液的质量浓度为10wt％～20wt％。
3.根据权利要求1所述的基于2d树脂交联的PVA水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氯化镁浓度为10mg/mL。
4.根据权利要求1所述的基于2d树脂交联的PVA水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一中所述柠檬酸浓度为5mg/mL。
5.根据权利要求1所述的基于2d树脂交联的PVA水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤二中所述2d树脂的质量浓度为20～100mg/mL。
6.根据权利要求5所述的基于2d树脂交联的PVA水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤二所述聚乙烯醇消泡剂浓度为2wt‰。
7.根据权利要求6所述的基于2d树脂交联的PVA水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤二具体为：
在所述PVA混合溶液中加入所述2d树脂和聚乙烯醇消泡剂，在常温下用玻璃棒手动剧烈搅拌10分钟，然后转移至模具中，室温静置2天，待气泡完全消除后，于80℃烘箱中加热4小时，即形成PVA通过2d树脂单交联的网络水凝胶(PVA/2d SN)。
8.根据权利要求1所述的基于2d树脂交联的PVA水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤三中所述在饱和硼砂溶液中置换时间为30～110s。
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