CN108503861B - 一种可得然胶/淀粉复合水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合水凝胶，由可得然胶、淀粉和三偏磷酸钠复配制备而成，三偏磷酸钠作为交联剂，淀粉作为凝胶基体，而可得然胶作为增强体复合进入水凝胶中。本发明提供的可得然胶/淀粉复合水凝胶，相对于传统的三偏磷酸钠交联淀粉水凝胶，具有更高的柔韧性和硬度，不易碎，在水中不易分解；而相较于三偏磷酸钠交联的可得然胶水凝胶，成型速度更快，且具有较高溶胀性，因此具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合水凝胶，特别是一种可得然胶/淀粉改性的复合水凝胶，属于化学 复合材料领域。
背景技术
可得然胶，又称热凝胶，凝结多糖，是由微生物发酵生产，以β-1,3-糖苷键构成的水不 溶性葡聚糖，相对分子量约为50-200万。可得然胶属于天然生物分子，无毒无副作用，来源 广泛。与众多天然多糖相比，具备开发的众多潜在优势：1)可得然胶生物降解性非常好，具 有生物相容性及生物无毒性；2)在碱水中能够溶解，便于其进行均相化反应；3)其分子结 构中含有多个活泼-OH，是结构修饰的理想位点，可通过化学改性提高可得然胶水溶性和化 学活性。
水凝胶是一种三维网状结构的含水材料，是一种在溶液中能够大量吸水而不溶解的物质。 这些水凝胶一般都含有大量的亲水基团，并且其相互缠结的网状结构有助于水凝胶锁住其吸 附的水分，帮助其在水中以较大比例地溶胀并在空气中持久的保持其含水结构。目前，水凝 胶材料已被广泛应用于药物载体，创口敷料，生物组织修复，废水处理及农业储水等方面， 根据所制备的水凝胶的强度和吸水性能的不同被用于不同的方向。如何制备成型快，溶胀度 高，韧性较强，无毒性水凝胶视一个急需解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种复合水凝胶，其成型快，溶胀度高，韧性较强，在制 备过程中不存在有毒性交联剂。
要解决上述技术问题，本发明将可得然胶、淀粉与三偏磷酸钠复配制备而成，三偏磷酸 钠作为交联剂，淀粉作为凝胶基体，而可得然胶作为增强体复合进入水凝胶中；其中可得然 胶与玉米淀粉的质量比为1:1-5，可得然胶、玉米淀粉的总质量与三偏磷酸钠的质量比为1: 0.1-1，可得然胶、玉米淀粉的总质量与水的质量比为1:10-30。
所述可得然胶与玉米淀粉的质量比为1:2。
可得然胶、玉米淀粉的总质量与三偏磷酸钠的质量比为3:1。
为获得更好的效果，可得然胶、玉米淀粉的总质量与三偏磷酸钠的质量比为1:2:1。
本发明要解决的另一个技术问题是提供一种制备上述可得然胶/淀粉复合水凝胶的方法：
1)取一定量的可得然胶和玉米淀粉在10-100mL，0.1-5mol/L NaOH溶液中溶解，室温 下搅拌2-24h，至固体溶解，得到混合水溶液A。
2)将混合水溶液A倒入烧杯中，在10℃-40℃的条件下加入三偏磷酸钠(食品级)0.1-5 g，搅拌混合反应1-60min，迅速取出倒入表面皿中进行浇筑，在25℃下等待1-10h后凝胶 成型，得到凝胶体C。其中，步骤1中可得然胶、玉米淀粉的总质量与三偏磷酸钠的质量比 为1:0.1-1。
3)将凝胶体C取出，用水透析3-4天后进行冷冻干燥处理，得到可得然胶/淀粉复合水 凝胶。
三偏磷酸钠添加温度优选为20-30℃。
本发明制备的可得然胶/淀粉复合水凝胶在创口敷料制备、生物组织修复及农业储水中 的应用都属于本发明要求保护的范围。
本发明得到的羟丙基可得然胶，具有以下优势：
1.制备方法简单，生产成本低，条件温和；
2.制得的可得然胶/淀粉复合水凝胶，溶胀性好(图2说明)，柔韧性强。
附图说明
表1为三偏磷酸钠分别与可得然胶、淀粉和可得然胶/淀粉交联的水凝胶的配方表。
图1为三偏磷酸钠分别与可得然胶、淀粉和可得然胶/淀粉交联的水凝胶的成品图。
图2为三偏磷酸钠分别与可得然胶、淀粉和可得然胶/淀粉交联的水凝胶的溶胀曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此， 对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
凝胶时间测试：采用试管倒立法判定凝胶的形成，从而得到具体的凝胶时间。
硬度测试：通过在水凝胶胶体上负载一个50mg的砝码，通过观察水凝胶的形变来判定 水凝胶的硬度。
水凝胶溶胀性能测试：取8.2g NaCl，3.63g Na2HPO4和0.24NaH2PO4溶解于500ml去离子水中，再定容至1L去离子水溶液，得到0.01mol/L的PBS水溶液。将一定质量的水 凝胶浸入约100ml的PBS水溶液中浸泡。每隔若干分钟后，取出水凝胶擦拭去除其表面的多 余水分，置于称量台中进行称重。平衡溶胀率(SR)计算可得。
实施例1
(1)取1g的可得然胶和2g玉米淀粉在35mL，0.6mol/L NaOH溶液中溶解，室温下搅拌 至固体溶解，得到混合水溶液A；(2)将混合水溶液A倒入烧杯中，在25℃的条件下加 入三偏磷酸钠(食品级)1g，搅拌混合反应5min，溶解完成后迅速取出倒入表面皿中进行 浇筑，在25℃下等待5h后凝胶成型，得到凝胶体C；(3)将凝胶体C取出，用水透析4 天后进行冷冻干燥处理，得到可得然胶/淀粉复合水凝胶。
表1为三偏磷酸钠分别与可得然胶(a)、淀粉(b)和可得然胶/淀粉(c)交联的水凝胶及可 得然胶物理交联水凝胶(d)的配方表。
表1.交联水凝胶配方表
*物理凝胶为可得然胶在80℃高温时与水混合形成的水凝胶。
根据表1可知，复合水凝胶的成型时间短于可得然胶水凝胶和淀粉水凝胶，仅次于由80℃ 进行物理交联的可得然胶水凝胶，极大的提高了生产效率。而产品硬度来看，产品硬度大大 强于淀粉水凝胶，接近于只由可得然胶制备的水凝胶，但由于可得然胶水凝胶制备时间较长， 所以不具备实用价值。
图1为三偏磷酸钠分别与可得然胶、淀粉和可得然胶/淀粉交联的水凝胶的成品图。三偏 磷酸钠与可得然胶交联制备的水凝胶呈乳白色，不透明，柔韧性高，不易碎；三偏磷酸钠与 淀粉交联制备的水凝胶呈透明，柔韧性低，易碎；三偏磷酸钠与可得然胶/淀粉交联制备的水 凝胶同样呈乳白色，不透明，但表面具有光泽，且柔韧性高，不易碎。
从图2中可以得到水凝胶的平衡溶胀度。可得然胶水凝胶：1130％；淀粉水凝胶：2240％； 可得然胶/淀粉交联水凝胶：1580％，介于其他两种水凝胶之间。对比可得然胶水凝胶提升了 溶胀度，对比淀粉溶胀度有所降低。
实施例2
(1)取0.8g的可得然胶和1.6g玉米淀粉在30mL，0.5mol/L NaOH溶液中溶解，室温下搅拌20h，至固体溶解，得到混合水溶液A；(2)将混合水溶液A倒入烧杯中，在35℃ 的条件下加入三偏磷酸钠(食品级)1.2g，搅拌混合反应2min，溶解完成后迅速取出倒入表 面皿中进行浇筑，在25℃下等待4h后凝胶成型，得到凝胶体C；(3)将凝胶体C取出， 用水透析3天后进行冷冻干燥处理，得到可得然胶/淀粉复合水凝胶。得到的可得然胶/淀粉 复合水凝胶产品质量为1.192g，硬度为软，凝胶时间4小时，平衡溶胀率为1420％。
实施例3
(1)取1.2g的可得然胶和2.5g玉米淀粉在45mL，0.8mol/L NaOH溶液中溶解，室温下搅拌16h，至固体溶解，得到混合水溶液A；(2)将混合水溶液A倒入烧杯中，在18℃ 的条件下加入三偏磷酸钠(食品级)1.5g，搅拌混合反应3min，溶解完成后迅速取出倒入表 面皿中进行浇筑，在25℃下等待5h后凝胶成型，得到凝胶体C；(3)将凝胶体C取出， 用水透析3天后进行冷冻干燥处理，得到可得然胶/淀粉复合水凝胶。得到的可得然胶/淀粉复 合水凝胶产品质量为1.728g，硬度为较硬，凝胶时间3小时，平衡溶胀率为1350％。
实施例4
(1)取1.5g的可得然胶和3g玉米淀粉在50mL，1mol/L NaOH溶液中溶解，室温下 搅拌22h，至固体溶解，得到混合水溶液A；(2)将混合水溶液A倒入烧杯中，在40℃ 的条件下加入三偏磷酸钠(食品级)1.6g，搅拌混合反应1min，溶解完成后迅速取出倒入表 面皿中进行浇筑，在25℃下等待3h后凝胶成型，得到凝胶体C；(3)将凝胶体C取出， 用水透析4天后进行冷冻干燥处理，得到可得然胶/淀粉复合水凝胶。得到的可得然胶/淀粉复 合水凝胶产品质量为2.19g，硬度为较硬，凝胶时间2.5小时，平衡溶胀率为1390％。
实施例5
(1)取2g的可得然胶和3g玉米淀粉在70mL，0.75mol/L NaOH溶液中溶解，室温下搅拌20h，至固体溶解，得到混合水溶液A；(2)将混合水溶液A倒入烧杯中，在30℃的 条件下加入三偏磷酸钠(食品级)1.2g，搅拌混合反应3min，溶解完成后迅速取出倒入表面 皿中进行浇筑，在25℃下等待5h后凝胶成型，得到凝胶体C；(3)将凝胶体C取出，用 水透析3天后进行冷冻干燥处理，得到可得然胶/淀粉复合水凝胶。得到的可得然胶/淀粉复合 水凝胶产品质量为2.43g，硬度为软，凝胶时间2.8小时，平衡溶胀率为1520％。
实施例6
(1)取2g的可得然胶和2g玉米淀粉在30mL，1mol/L NaOH溶液中溶解，室温下搅 拌24h，至固体溶解，得到混合水溶液A；(2)将混合水溶液A倒入烧杯中，在10℃的条 件下加入三偏磷酸钠(食品级)1.5g，搅拌混合反应5min，溶解完成后迅速取出倒入表面皿 中进行浇筑，在25℃下等待5h后凝胶成型，得到凝胶体C；(3)将凝胶体C取出，用水 透析3天后进行冷冻干燥处理，得到可得然胶/淀粉复合水凝胶。得到的可得然胶/淀粉复合水 凝胶产品质量为1.96g，硬度为较硬，凝胶时间2.6小时，平衡溶胀率为1450％。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人， 在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以 权利要求书所界定的为准。
Claims (9)
1.一种可得然胶/淀粉复合水凝胶，其特征在于由可得然胶、淀粉和三偏磷酸钠制备而成，可得然胶与玉米淀粉的质量比为1:1-5，可得然胶、玉米淀粉的总质量与三偏磷酸钠的质量比为1:0.1-1，可得然胶、玉米淀粉的总质量与水的质量比为1:10-30。
2.权利要求1所述的复合水凝胶，其特征在于所述可得然胶与玉米淀粉的质量比为1:2。
3.权利要求1或2所述的复合水凝胶，其特征在于所述可得然胶、玉米淀粉的总质量与三偏磷酸钠的质量比为3:1。
4.权利要求3所述的复合水凝胶，其特征在于所述可得然胶、淀粉和三偏磷酸的质量比为1:2:1。
5.权利要求1所述复合水凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取一定量的可得然胶和玉米淀粉在0.1-5mol/L NaOH溶液中溶解，室温搅拌至固体溶解；
(2)将步骤(1)所得到的溶液倒入烧杯中，在10℃-40℃的条件下加入食品级三偏磷酸钠0.1-5g，搅拌混合反应1-60min，迅速取出倒入表面皿中进行浇筑，等待凝胶成型；
(3)将步骤(2)所得到的成型凝胶取出，用水透析3-4天后进行冷冻干燥或高温干燥处理，得到可得然胶/淀粉复合水凝胶。
6.权利要求5所述的方法，其特征在于所述可得然胶与玉米淀粉的质量比为1:1-5，可得然胶、玉米淀粉的总质量与三偏磷酸钠的质量比为1:0.1-1，可得然胶、玉米淀粉的总质量与水的质量比为1:10-30。
7.权利要求5或6所述的方法，其特征在于三偏磷酸钠添加温度为20-30℃。
8.权利要求1所述可得然胶/淀粉复合水凝胶在创口敷料制备中的应用。
9.权利要求1所述可得然胶/淀粉复合水凝胶在农业储水中的应用。
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