KR101063574B1 - 검은콩을 함유한 모발용 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 검은콩을 우려낸 물을 함유하는 모발 화장료 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 대표적 항산화 성분인 안토시아닌을 풍부하게 함유한 검은콩을 우려낸 물을 함유하는 모발 화장료 조성물에 관한 것이다. 또한 상기 조성물은 검은깨 추출물 또는 카카오씨 추출물을 더 함유할 수 있다. 특히, 검은콩을 우려낸 물은 상기 조성물에 검은콩을 다량 투입하여 저온용출방법으로 성분을 추출하여 얻어지며, 상기 조성물은 모발과 두피의 노화와 세포손상을 막아주는 항산화 효과, 모발의 윤기 상승 효과 및 모근강화의 효과를 제공한다.

저온용출, 냉침, 검은콩, 검은깨 추출물, 카카오씨 추출물, 우려낸, 모발 화장료 조성물, 항산화, 윤기, 모근 강화

Description

검은콩을 함유한 모발용 화장료 조성물{Hair cosmetic composition containing black bean}

본 발명은 검은콩을 우려낸 물을 함유하는 모발 화장료 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 대표적 항산화 성분인 안토시아닌을 풍부하게 함유한 검은콩을 우려낸 물을 함유하여 모발과 두피의 노화 및 세포손상을 막아주는 항산화 효과, 모발의 윤기 상승 효과 및 모근 강화효과를 제공하는 모발 화장료 조성물에 관한 것이다.

모발과 두피는 신체의 일부분으로 나이가 들어감에 따라 피부처럼 노화 현상이 나타나며, 노화가 진행됨에 따라 다양한 변화와 문제점들이 나타난다.

모발의 노화는 머리카락 외부의 큐티클층이 얼마나 건강하냐에 따라 달라지며 큐티클의 면적이 넓고 부드러우며 윤기가 나는 모발을 좋은 모발이라고 한다. 이러한 모발 노화의 원인과 현상은 크게 다음의 세가지로 나타난다.

첫째, 모발 내부의 유, 수분 부족으로 인한 탄력 저하로 모발이 쉽게 끊어지 고 탄력이 떨어진다. 둘째, 모발 내부의 유, 수분 부족으로 큐티클층이 들떠 정전기가 발생하고 모발 끝이 갈라지며 푸석해진다. 셋째, 모발 외부의 큐티클층이 손상되어 들뜨고 내부의 코텍스층이 파괴되어 빛에 의한 난반사가 심해 모발 전체의 윤기가 떨어지게 된다.

이러한 모발의 노화를 촉진하는 요인은 컬러링이나 퍼머, 과도한 드라이어의 사용, 자외선, 불균형적인 영양상태 및 스트레스 등이 있는데 이로 인해 손상되고 건조해져, 윤기, 부드러움, 매끄러움 등의 특성이 저하되어 모발이 푸석푸석해지고, 탄력이 떨어지는 것이다.

이에 최근 샴푸, 컨디셔너 등의 모발 화장료에서, 세정 및 정전기 방지 이외에 모발에 영양과 윤기를 증진시키고 모발과 두피의 노화를 막고자 하는 시도가 계속되고 있으며, 이와 함께 그 효과에 대한 기대가 증대되고 있다. 이들에 있어 일반적으로 실리콘, 탄화 수소류, 지방 에스테르 또는 이들의 조합물과 같은 컨디셔닝제를 이용하여 이러한 효과를 증진시키려 하고 있는데, 이 같은 성분들은 모발에 침착되어 눅눅하고 기름진 사용감을 나타내고 모발의 손상회복 효과가 부족하여 약해지고 가늘어지는 모발에 영양과 윤기를 효과적으로 제공하는 데에는 한계가 있다.

기존의 모발 조성물들에 사용된 추출물들은 식물원료에서 용매로 열수 추출하여 배합한 것들이 대부분이다. 이에 비해 본 발명은 기존에 없었던 유형으로 검은콩을 수용성 모발 조성물에 직접 투입하여 우려낸 것이다. 기존에 이러한 유형의 제품이 시장에 출시되지 않았던 이유는 몇 가지 문제점들이 있었기 때문이다. 첫 번째, 대량생산을 위해 검은콩을 샴푸용기에 투입하기 위한 규격화의 문제, 두번째, 콩을 직접 조성물에 투입했을 경우, 콩에 풍부한 지방산 등이 산폐되어 콩의 방부력에 치명적인 변화를 일으키는 문제 등이 있다.

이에, 본 발명은 다량의 검은콩을 모발 조성물에 투여하여 안토시아닌 성분을 직접 우려낸 모발 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 나이 들어 약해지고 가늘어지는 모발에 작용하여 영양과 윤기를 부여하는 모발 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 대량 생산에서 검은콩 투입의 규격화를 위한 새로운 설비를 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 검은콩류와 같은 지방산이 많은 원료를 직접 투입할 때 발생할 수 있는 방부력 저하의 문제를 해결하는 것을 목적으로 한다.

상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 검은콩을 우려낸 물을 함유하는 모발용 화장료 조성물을 제공한다.

상기 검은콩을 우려낸 물은 조성물에 검은콩이 직접 함유되어 저온용출되는 방식으로 추출된 것임을 특징으로 한다.

또한 상기 조성물은 검은깨 추출물 및 카카오씨 추출물 중 1종 이상을 더 함유할 수 있다.

본 발명에 의해 제조된 모발 화장료 조성물은 검은콩, 검은깨 추출물, 카카오씨 추출물을 함유함으로써 나이 들어 약해지고 가늘어지는 모발, 탈모의 원인이 되는 약해진 두피와 모근에 작용하여, 모발에 영양과 윤기를 부여하고 손상된 모발을 건강하게 복구하여, 모발의 윤기 및 부드러움, 모발과 두피의 노화와 세포손상을 막아주는 항산화 효과 및 모근강화 효과가 우수하다.

본 발명의 모발 조성물은 검은콩 추출물을 함유하며, 여기에 검은깨 추출물 또는 카카오씨 추출물을 더 함유할 수 있다. 본 발명에서는 기존의 추출물들을 함유하는 제형들과는 달리 검은콩을 직접 가용화 제형의 조성물에 투여하여 저온 용출법으로 검은콩의 주요 수용성 효능성분을 용출하는 방법으로 검은콩 추출물을 함유한다.

또한 본 발명에 따른 화장료 조성물은 검은콩을 화장품 용기 내로 직접 투입함으로써 검은콩을 외관상 확인할 수 있다.

본 발명에서 사용된 검은콩을 설명하면 다음과 같다. 본 발명에 사용된 검은콩은 약콩으로 검정콩의 일종이다. 껍질은 까맣고 윤이 나며 속은 파란색이다. 한방에서 약콩으로 널리 쓰여 약콩이라고도 불린다. 예전에는 요리에는 활용하지 않았으나, 몸에 좋다고 해서 밥에 넣어 먹는다. 몸의 해독작용과 지방을 분해하는 효과가 탁월해 식초콩을 만들어 먹는 초콩의 콩이다. 일부에서는 보통 검정콩보다 훨씬 작아 쥐눈처럼 생겼다고 하여 쥐눈이콩, 서목태(鼠目太)라고도 하며 강원도 영 월에서는 산과 들에 난다고 해 토종야콩이라고도 한다. 검정콩 1알에는 단백질 40%, 탄수화물 35%(25%는 식이성 섬유, 10%는 올리고당), 지질 20%, 비타민 5%, 안토시아닌, 칼슘, 레시틴, 이소플라본 등이 들어 있다. 콩 단백질과 안토시아닌, 비타민은 혈액순환을 촉진하고 세포의 손상을 막아 노화를 방지하는 데 탁월한 효과가 있다.

옛 문헌에 나타난 약콩의 효능으로 첫번째, 속을 다스리고 관맥을 통하여 모든 약독을 제거하고, 두번째, 복창(水腫)을 내리고 위열을 없애며 마비증을 다스리고 어혈을 풀어내며, 세번째, 서목태 콩죽을 먹으면 소갈증(당뇨로 인한 목마름)을 없애주고, 네번째, 이수우(李守愚)라는 사람은 새벽마다 쥐눈이콩 세알을 먹고 늙어서도 청춘을 즐겼다고 하며, 다섯번째, 쥐눈이콩은 신장병을 다스리며 기(氣)를 내리어 모든 풍열을 억제하고 혈액을 활발히 하며 모든 독을 풀어준다. 이와 같이 약콩은 혈액순환 촉진과 노화방지에 탁월한 효과가 있는 것으로 알려져 있다.

약콩은 다른 콩과는 달리 혈액순환을 촉진하는 효능을 지니고 있어 약용으로 질병의 예방과 치료에 많이 사용되고 있다. 검은콩에는 말초혈관의 혈액순환을 원활하게 해주는 성분이 들어 있으며, 검은콩의 비타민 E나 불포화 지방산은 혈관을 확장시켜 혈액 순환을 원활하게 해준다. 또한, 두피의 혈액순환을 원활하게 해줌으로써 탈모방지에 도움이 되어 탈모방지 치료에 널리 사용되고 있다. 이때 검은콩 껍질의 검은색 색소성분인 안토시아닌 성분이 주요 효능원료로 작용하는 것으로 알려져 있다.

화장료 조성물에 검은콩을 직접 사용하기 위해서는 몇 가지 전처리가 필요하 다. 이는 검은콩에 풍부한 지방산의 산폐로 인해 내용물의 방부와 향취에 영향을 끼칠 수 있기 때문이다. 첫째, 100~110℃에 달하는 고온의 열스팀을 통과시켜서 검은콩을 먼저 증숙 시킨다. 시간은 5~15분이면 충분하다. 둘째, 증숙된 검은콩을 건조시킨다. 건조시간은 60~80분이 적합하며, 열풍으로 건조한다. 이렇게 전처리 과정을 거친 검은콩의 건조감량을 측정하면, 검은콩 1알의 수분함량은 1.84~3.60% 정도이다.

검은콩을 모발 화장료 조성물에 직접 투입하여 저온용출, 냉침시키는 조건은 수함량(D.I.Water Content)이 전체 조성물에 대하여 50중량% 이상인 모발 조성물이며, 10~50℃ 정도의 온도가 적당하다. 실제로, 아래의 항산화 실험에서 증명된 조성물은 위 조건으로 7~14일 경과 시점에서 그 효능을 확인하였다. 용량에 따라 편차가 있지만, 헤어 세정제품의 평균 사용주기가 1~5달 정도임을 감안할 때, 시간이 지날수록 더욱 효능이 증가 할 수 있음을 예측 할 수 있다.

본 발명에서는 조성물이 담기는 용기의 좁은 구멍으로 일정량의 검은콩을 투입하기 위하여 콩 투입기를 제조하여 적용하였으며, 본 발명에서 사용한 설비는 도 1에 도시하였다. 구형의 검은콩은 대략 0.4~0.8cm의 크기를 갖는데 이러한 설비를 이용함으로써 콩을 원하는 만큼 용기에 정확하게 투입하는 것이 가능하다. 도 1에 도시한 설비로 콩 투입을 실시할 경우 설정투입량 대비 ±0.5g의 결과를 얻을 수 있다. 또한 도 2에 검은콩을 조성물에 투입한 후의 상태를 나타내었다.

본 발명에서 사용된 검은깨 추출물을 설명하면 다음과 같다. 머리카락이 갑자기 세거나 많이 빠지는 것은 혈액순환이 원활하지 못하거나 신장의 기운이 충분 하지 않은 데 원인이 있다. 검은깨가 다량 함유하고 있는 단백질은 머리카락의 주성분이 되는 케라틴의 원료다. 따라서 신장으로 흡수된 검은깨 단백질과 비타민 B군이 두피에 영양을 주어 머리카락이 세거나 빠지는 것을 막아주고, 탄력과 윤기를 주며 탈모도 예방한다. 신장 기능이 떨어지면 몸 속에 허열이 뜨는데 그 열이 폐로 전달되어 피부가 칙칙해지거나 검게 변하며 탄력을 잃고 늘어지게 된다. 검은깨는 비타민 E가 다른 곡식에 비해 특히 많이 들어 있고 섬유질과 칼슘 성분이 풍부해 피부와 두피의 노화 방지 치료에 효과적이다. 게다가 인지질인 레시틴 또한 풍부하며, 레시틴이 부족하면 피부저항력이 떨어져 노화가 촉진되고 지방대사가 붕괴되어 여드름이 생기며 기미나 주근깨, 주름 등 피부노화가 촉진된다.

검은깨 추출물의 제조방법은 다음과 같다.

깨끗이 씻어서 준비한 검은깨를 분쇄하고, 오일성분을 제거한 후 건조시킨다. 건조한 검은깨에 물을 첨가하여 성분을 추출한다. 이는 50~60℃의 온도에서 이루어지며, 2회 반복한다. 그 다음 100메쉬의 체로 조여과하고, 10℃ 이하의 온도에서 24시간 냉침한다. 그 후, 규조토 여과를 실시하여 검은깨 추출물을 얻는다.

본 발명에서 사용된 카카오씨 추출물을 설명하면 다음과 같다. 카카오나무는 벽오동과의 상록 교목으로 높이는 5~10m이며, 잎은 어긋나고 긴 타원형이다. 꽃은 6월에 연한 붉은색의 오판화(五瓣花)로 피고 열매는 삭과로 누런색이나 짙은 갈색으로 10월에 익는다. 카카오씨는 가공하여 코코아·초콜릿의 원료로 쓰이며 코코아나무(Theobroma cacao)라고 부르기도 한다. 노화를 방지하는 항산화 물질인 에피카테킨, 카테킨, 탄닌, 카카오폴리페놀, 비타민 E 등을 함유하고 있다. 노화는 활성산소라 불리는 프리라디칼이 원인이며, 이 프리라디칼은 세포를 공격하여 노화의 주 원인이 되고 있다. 에피카테킨, 카테킨, 탄닌, 카카오폴리페놀, 비타민 E 등의 항산화물질은 프리라디칼을 제거하고 그 독성으로부터 몸을 지키는 작용이 있다. 결국 카카오씨를 함유한 화장품은 노화를 방지하는 효과가 기대된다.

카카오씨 추출물의 제조방법은 다음과 같다.

깨끗이 씻어서 준비한 카카오씨를 분쇄하고, 오일성분을 제거한 후 건조시킨다. 미세하게 분쇄된 파우더 타입의 카카오씨 추출물을 얻는다.

본 발명의 조성물로 모발의 윤기 상승과 항산화 효능을 확인하기 위해서는 검은콩은 반드시 함유하여야 하며, 검은깨 추출물과 카카오씨 추출물은 필요에 따라 함유하여도 무방하다.

본 발명에 사용된 검은콩, 검은깨 추출물, 카카오씨 추출물은 전체 조성물 총 중량에 대하여 각각 0.01~10.0중량% 함유하는 것을 특징으로 한다. 이는 상기 검은콩 및 추출물의 각각의 함량이 10.0중량% 초과시에는 제형 안정도와 사용감을 저해할 우려가 있으며, 0.01중량% 미만시에는 그 효과가 적기 때문이다.

나이가 들면서 모발 및 두피에도 노화 현상이 생기게 되며, 이는 모발의 손실 및 모발 밀도, 윤기, 색, 유분성, 섬유 직경 등의 감소로 나타난다. 또한, 이러한 노화 현상은 자외선, 공해물질, 자유라디칼 또는 화학 물질과 같은 외부 영향에 노출됨에 따라 더욱 촉진된다. 따라서, 자유라디칼을 제거하는 항산화 효능을 가지는 물질을 사용함으로써 모발 및 두피의 노화 현상을 예방할 수 있으며, 뿐만 아니라 모근강화 효과도 제공할 수 있다.

이에 본 발명은 대표적 항산화 성분인 안토시아닌을 풍부하게 함유하고 있는 검은콩 또는 검은깨 추출물, 카카오 추출물을 함유함으로써, 본 발명의 조성물은 항산화 효과를 제공할 수 있으며, 이를 통해 모발과 두피의 노화 및 세포손상을 예방할 수 있고, 모근강화 효과를 제공할 수 있다.

또한, 검은콩 및 검은깨 추출물에는 비타민 E 및 비타민 B 성분이 풍부하게 함유되어 있으므로, 본 발명의 조성물은 나이들어 약해지고 가늘어지는 모발에 작용하여 영양과 윤기를 부여할 수 있다.

본 발명의 모발 화장료 조성물은 제형화 하는데 있어서 특별히 한정되는 바가 없으나, 헤어토닉, 모발 영양화장수, 헤어에센스, 헤어세럼 스칼프트리트먼트, 헤어트리트먼트, 헤어컨디셔너, 헤어샴푸, 헤어로션 등의 제형을 갖는 화장료 조성 물일 수 있다.

또한, 각각의 제형에 있어서 상기한 필수성분 이외에 다른 성분들은 기타 외용제의 종류 또는 사용목적 등에 따라 당업자가 어려움없이 적합하게 선정하여 배합할 수 있다.

예를 들어, 본 발명에서 제공하는 모발용 샴푸 조성물에는 그 종류에 따라 적당한 성분을 첨가하여 사용할 수 있다. 구체적으로, 통상적인 세정성분인 합성계면활성제와 방부제, 점증제 및 점도 조절제, pH 조절제, 향료, 염료, 모발 컨디셔닝제 및 물로 이루어진 샴푸 조성물에 있어서, 본 발명에 사용되는 합성 계면활성제는 음이온성, 양쪽성, 비이온성 계면활성제 중에서 선택된 어떤 것도 가능하다. 상기 합성 계면활성제는 조성물 총 중량에 대하여 10∼70중량%, 바람직하게는 10∼30중량%의 양으로 함유할 수 있다.

상기 합성 음이온성 계면활성제는 알킬 및 알킬 에테르 설페이트를 사용할 수 있으며, 구체적인 예로는 라우릴 황산나트륨, 라우릴 황산암모늄, 라우릴 황산 트리에탄올아민, 폴리옥시에틸렌 라우릴 황산나트륨, 폴리옥시에틸렌 라우릴 황산암모늄 등을 들 수 있다.

상기 합성 양쪽성 계면활성제는 알킬 베타인 및 알킬 아미도프로필 베타인을 사용할 수 있으며, 구체적인 예로는 코코디메틸 카복시메틸 베타인, 라우릴디메틸 카복시메틸 베타인, 라우릴디메틸 알파-카복시에틸 베타인, 세틸디메틸 카복시메틸 베타인, 코카미도 프로필 베타인 등을 들 수 있다.

상기 합성 비이온성 계면활성제는 알카놀 아미드 및 아민 옥사이드를 사용할 수 있으며, 구체적인 예로는 라우릴 디에틸 아민옥사이드, 야자유 알킬디메틸 아민옥사이드, 라우린산 디에탄올아미드, 야자유 지방산 디에탄올아미드, 야자유 지방산 모노에탄올아미드 등을 들 수 있다.

상기 언급된 계면활성제들은 본 발명의 모발 화장료 조성물에서 단독으로 또는 혼합하여 선택 사용할 수 있다.

방부제로는 디히드로초산을 단독으로 사용하거나, 파라옥시안식향산메틸, 파라옥시안식향산프로필, 안식향산 나트륨, 메칠클로로이소치아졸리논, 메틸이소치아졸리논 및 소듐벤조에이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 디히드로초산과 함께 혼합하여 사용할 수 있다.

점도 조절제로는 아마이드계 비이온 계면활성제인 코카마이드엠이에이(CME), 코카마이드디이에이(CDE), 소듐클로라이드 등을 사용할 수 있다.

pH조절제로는 인산나트륨, 인산이나트륨, 구연산, 구연산나트륨 등을 사용할 수 있다.

모발 컨디셔닝제로는 디메치콘 베이스와 양이온성 폴리머 등을 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 조성물 총 중량에 대하여 0.1~10중량%, 바람직하게는 0.5~5중량%를 사용하는 것이 좋다.

또한, 본 발명에서 제공하는 모발용 컨디셔너 조성물에는 그 종류에 따라 적당한 성분을 첨가하여 사용할 수 있다. 구체적으로, 통상적인 컨디셔너 성분들로서 양이온 계면활성제로 3급 아미도아민과 4급 암모늄화합물, 고융점 화합물, 실리콘 화합물과 임의 성분으로 방부제, 점증제, 점도 조절제, pH 조절제, 향료 등을 함유 할 수 있다.

상기한 모발용 컨디셔너 조성물에서 양이온 계면활성제로 4급 암모늄화합물은 알킬(14-22) 트리메틸 암모늄 클로라이드, 디알킬(14-22)디메틸 암모늄 클로라이드, 수소화 탈로우 알킬 트리메틸 암모늄 클로라이드, 디탈로우 알킬 디메틸 암모늄 클로라이드 등이 포함되며, 3급 아미도아민은 예를 들면 코카아미도프로필 디메틸아민, 스테아르아미도프로필 디메틸아민, 베헤니르아미도프로필 디메틸아민, 올레아미도프로필 디메틸아민, 이소스테아르아미도프로필 디메틸아민 등이 있다. 또한 아민류는 L-글루타믹산, 락틱산, 염산, 말릭산, 석씨닉산, 아세트산, 퓨마릭산, 시트릭산, EDTA 등의 산으로 중화하여 사용하는 것이 바람직하다. 이들 양이온 계면활성제는 단독 혹은 2종 이상 혼합하여 전체 조성물 총 중량에 대하여 1~30중량%, 바람직하게는 5~20중량%를 사용하는 것이 좋다.

고융점 화합물로는 지방알코올계, 지방산계, 지방알코올 유도체, 탄화수소계 등 및 그들의 혼합물로 이루어진 화합물로서 예를 들면 세틸알코올, 스테아릴알코올, 세토스테아릴알코올 등이 포함되며, 컨디셔너 조성물 총 중량에 대하여 1~10중량% 사용하는 것이 바람직하다.

본 발명에 사용되는 실리콘 화합물은 폴리알킬실록산계, 폴리아릴실록산계, 폴리알킬아릴실록산계, 폴리에테르실록산 공중합체 및 그들의 혼합물과 사이클로폴리실록산 및 적당한 알킬 아미노 치환 화합물, 아모디메티콘 등을 포함하며, 컨디셔너 조성물 총 중량에 대하여 1~10중량% 사용하는 것이 바람직하다.

방부제로는 디히드로초산을 단독으로 사용하거나, 파라옥시안식향산메틸, 파라옥시안식향산프로필, 안식향산 나트륨, 메틸클로로이소치아졸리논, 메틸이소치아졸리논 및 소듐벤조에이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 디히드로초산과 함께 혼합하여 사용할 수 있다.

pH조절제로는 인산나트륨, 인산이나트륨, 구연산, 구연산나트륨 등을 사용할 수 있다.

이하 실시예 및 시험예를 들어 본 발명에 따른 검은콩과 검은깨 추출물 및 카카오씨 추출물을 함유한 모발 화장료 조성물을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명의 권리 범위가 이들 예에만 한정되는 것은 아니다.

[시험예 1] 검은콩의 저온용출 추출물과 열수 추출물의 항산화 효능 비교평가

검은콩의 저온용출방식(냉침)의 추출물과 열수 추출물이 가지는 항산화 효과를 비교평가하고자, 하기와 같이 실시예 1~2 및 비교예 1을 준비하였다.

실시예 1 및 2는 검은콩 100g을 물 200ml에 넣은 후 실온(18-22℃)에서 7일(실시예 1), 14일(실시예 2)간 유지 후, 0.45㎛ 필터를 사용하여 추출물 얻었으며, 비교예 1은 검은콩 100g을 물 200ml에 넣은 후 24시간 동안 온도를 70℃로 24시간 유지 후, 0.45㎛ 필터를 사용하여 추출물을 얻었다.

항산화 실험[TEAC assay]은 트롤록스(Trolox)를 기준 물질로 하여 ABST 라디칼의 소거능력을 측정하는 방법으로 ABST 프리라디칼(free radical)과 반응시켜 소 거되고 남은 ABST 프리라디칼의 양을 측정하여 물질의 라디칼 소거능으로 항산화 효과를 측정하는 방법으로 이루어지며, 구체적인 방법 프로토콜은 아래와 같다. 결과는 하기 표 1 및 도 3에 나타내었다.

1. 7mM ABST : 2.45mM 과황산칼륨(potassium persulfate) = 2:1로 섞어 상온에서 12~16시간 반응시킴.

2. 물질 10㎕와 ABST 칼륨 혼합물 990㎕를 섞어 30℃에서 6분간 반응시킴.

3. 734nm에서 광학밀도(optical density)값을 측정함(ABST 혼합물만 넣은 컨트롤 값이 0.7정도 되도록 잡음).

4. 컨트롤 대비 감소한 광학밀도값을 라디칼 소거능(항산화 효과)으로 계산함.

라디칼 소거능

농도ppm	0	40	100	200	400	1000
비교예 1	0	2	3	3	5	17
실시예 1	0	0	2	4	13	35
실시예 2	0	2	8	11	16	54

유기농 검은콩을 열수 추출방식으로 추출한 비교예 1, 저온용출방식으로 추출한 실시예 1(냉침 7일) 및 실시예 2(냉침 14일)는 1000ppm에서 항산화 효과가 각각 17%, 35%, 54%로 나타났으며, 실시예 1 및 실시예 2의 라디칼 소거능은 비교예 1과 비교하여 각각 2배 및 3배 증가되었음을 확인할 수 있다.

이를 통하여 기존 검은콩의 열수 추출물을 함유한 모발 조성물보다 저온추출(냉침)을 이용한 추출물을 함유한 모발 조성물의 항산화 효과가 2~3배 증가할 수 있을 것으로 예측할 수 있다. 이는 항산화 효과에 관련되는 효소들이 열수 추출 과정에서 열에 의해 손상을 받아 저온용출(냉침)에 의한 경우보다 항산화 효과가 감소될 가능성 있기 때문인 것으로 분석된다.

한편, 기준물질인 트롤록스를 통해 항산화 실험법(TEAC)이 잘 워킹하는지 확인하기 위해 아래와 같이 트롤록스의 농도를 다르게 하여 상기의 방법으로 실험을 실시하였다. 결과는 표 2 및 도 4에 나타내었다.

농도(μM)	0	2	4	6	8
라디칼소거능 (%)	0	31	71	86	95

표 2 및 도 4를 통하여 트롤록스의 농도 의존적인 라디칼 소거능이 관찰되어 실험 셋팅은 잘 이루어졌음을 확인하였다.

[참고예] 샴푸 제형의 제조

모발 화장료 조성물로서 하기 표 3의 처방에 따라 통상의 샴푸 제조방법으로 실시예 3, 실시예 4 및 비교예 2의 샴푸를 제조하였다.

조성	비교예 2	실시예 3	실시예 4
소듐라우레스설페이트	16	16	16
글라이콜디스테아레이트	2.0	2.0	2.0
세틸알코올	0.6	0.6	0.6
코카마이드엠이에이	1.0	1.0	1.0
폴리쿼터늄-10	0.2	0.2	0.2
향료	1.0	1.0	1.0
방부제	0.03	0.03	0.03
구연산	0.19	0.19	0.19
실시예 1의 검은콩 저온용출추출물	-	7.5	7.5
비교예 1의 검은콩 열수추출물	7.5	-	-
검은깨추출물/카카오씨추출물	-	-	0.1
희석수	To 100	To 100	To 100

실시예 3은 상기 실시예 1의 검은콩 저온용출추출물을 함유하여 제조하였고, 실시예 4는 실시예 3의 조성물에 검은깨 추출물 및 카카오씨 추출물을 더 함유하여 제조하였다. 또한 비교를 위하여 비교예 2는 상기 비교예 1의 검은콩 열수추출물을 함유하여 제조하였다.

[시험예 2] SAMBA 시스템을 이용한 손상모발 윤기 측정 결과

상기와 같이 제조한 실시예 3 및 비교예 2의 샴푸를 이용하여 모발의 윤기를 측정하였다. 정상모발 트레스를 준비한 다음, 트레스를 블리칭하여 손상시켜서 이용하였다. 그 다음, 각각의 샴푸 5g을 모발 트레스에 도포한 후 일정하게 흐르는 이온수에 10회 세척하였다. 세척한 모발 트레스를 항온, 항습(상대습도 : 40%, 온도 : 25℃) 조건에서 24시간 이상 방치하여 충분히 건조시켰다. 충분히 건조된 트레스에서 80±10㎛의 굵기를 가지는 머리카락을 채취하고, 채취한 머리카락을 SAMBA 시스템 (CHVAS 1.0) [Bossa Nova Tech.]을 이용하여 모발 윤기를 측정하였다. 그 결과는 하기 표 4 및 도 5, 6에 나타내었다.

	모발 윤기		모발 윤기
비교예 2	Bossa Nova Tech.	실시예 3	Bossa Nova Tech.
비교예 2-1	11.787	실시예 3-1	13.714
비교예 2-2	12.012	실시예 3-2	13.765
비교예 2-3	11.716	실시예 3-3	13.73

도 5를 보면, 손상모발에서 유기농 검은콩, 검은깨 추출물 및 카카오씨 추출물을 함유하고 있는 실시예 3을 사용한 경우, 유기농 검은콩, 검은깨 추출물 및 카카오씨 추출물을 함유하지 않은 비교예 2를 사용한 경우에 비해 윤기가 16.0% 증가하며, P값(=0.002)에 따라 두 데이터 간에 유의차가 있음을 확인할 수 있다.

또한, 도 6을 보면 실시예 3 및 비교예 2를 사용한 경우 모발 윤기에 차이가 있음을 육안으로도 확인할 수 있다.

[시험예 3] 검은콩의 저온용출 추출물의 모근강화 효능 평가

검은콩의 저온용출방식(냉침)의 추출물이 가지는 모근 강화 효과를 평가하고자, 하기 표 5와 같이 실시예 5~7 및 비교예 3을 준비하였다. 실시예 5~7은 검은콩 7.35g을 물 350ml에 넣은 후 실온(18-25℃)에서 7일(실시예 5), 14일(실시예 6), 21일(실시예 7)간 유지 후, 0.45㎛ 필터를 사용하여 추출물 얻은 것이며, 비교예 3은 검은콩을 넣지 않은 물을 말한다.

조성	비교예 3	실시예 5	실시예 6	실시예 7
검은콩	-	7.35g	7.35g	7.35g
물	350ml	350ml	350ml	350ml
냉침 기간	-	1주(7일)	2주(14일)	3주(21일)

모근 강화 실험은 Wnt 활성도를 측정하여 효능을 평가하였다. Wnt 신호전달과정(signaling)은 발생 과정에서 세포의 분화 운명을 결정하는 개체의 정상적인 발달에 매우 중요한 신호전달 과정이다. 또한 Wnt는 발생이 끝난 이후에도 세포의 증식과 분화의 조절자로 작용하면서 항상성을 유지하게 한다. 이런 이유로 많은 종류의 암들이 과도한 Wnt 신호전달과정(signaling)과 연관되어 있다. Wnt는 배아 발생기에서는 모낭의 형성을 유도하고, 출생 이후에는 모발 줄기세포(hair stem cell) 및 모발주기(hair cycle)를 조절해서 새로운 모발의 생성을 유도한다. 따라서 Wnt 신호전달과정의 활성화는 모낭의 생장기(anagen phase)를 유도해서 모근을 강화시키는 효과를 기대할 수 있다.

구체적인 실험 방법 및 실험을 위한 세포배양은 아래와 같다. 생쥐 배아섬유아세포(mouse embryonic fibroblast)인 C3H/10T 1/2(ACTT) 세포를 10% 우태아혈청(Fetal Bovine Serum), 100unit/ml 페니실린-스트렙토마이신(penicillin-streptomycin), 0.5% 불필수아미노산(Non-essential amino acid, NEAA)이 들어 있는 MEM-α(최소필수배지-α, Minimum Essential Medium-α, GIBCO)에 넣고 37℃, 5% CO₂에서 배양하였다.

플라스미드 트랜스펙션(plasmid transfection)은 Wnt의 활성화를 감시할 수 있는 TOP-Luc 플라스미드(인비트로젠(invitrogen) 사(社))와 β-gal 플라스미드가 사용되었다. 트랜스펙션은 리포펙타민 2000(Lipofectamine 2000, Invitrogen)을 이용하고 제조사가 제공하는 실험 방법을 참조하여 진행하였다. 간략히 설명하면 C3H 세포를 24웰에 2x10⁴ 셀/웰의 농도로 분주하고 인큐베이터에서 하루 밤 동안 배양하였다. 배양배지를 페니실린-스트렙토마이신이 없는 배지로 교환하고, Opti-MEM(Gibco)에 1㎍의 플라스미드들과 6㎕의 Lipo2000을 섞어 DNA-Lipo 콤플렉스(complex)를 형성시킨 후, 세포 위에 뿌려주는 방식으로 세포 내에 플라스미드를 도입시켰다. 플라스미드 도입 4~6시간 후에는 PBS로 두 번 세척하고 원래의 배양 배지로 교체 배양하여 세포의 회복을 도와주었다.

Wnt 활성도 측정도 루시페라아제(Luciferase)의 활성도를 측정하는 것이므로 세부 실험 방법은 다음과 같다. 세포에 플라스미드들을 도입시킨 후 24시간 동안 배양해서 안정화 시킨 후, 시험 물질들을 처리하고 다시 24시간 동안 배양하였다. 배양이 끝나면 세포를 차가운 PBS로 두 번 씻고, 세포에 리포터 라이시스버퍼(reporter lysis byffer, Promega)를 15분간 처리하여 세포를 파괴하였다. 이렇게 얻어진 세포 용출 액을 마이크로 튜브로 옮기고 4℃에서 12,000rpm으로 3분간 원심 분리하여 세포 잔여물을 분리함으로써 순수한 세포 용출액을 얻었다.

각 실험군의 Wnt 활성도는 세포 용출액에 루시페라아제 기질(Luciferase substrate, Promega)을 4:1비율로 혼합하고, 루미노메터로 방출되는 빛의 양을 측정함으로써 비교하였다. 또한 세포용출액에 동량의 2X β-갈락토시다아제 엔자임 에세이 버퍼(2X β-galactosidase enzyme assay buffer, Promega)를 처리하고 37℃에서 한 시간 동안 반응시킨 후 420nm파장의 흡광도를 측정함으로써 각 실험군의 β-갈락토시다아제 활성도를 비교하였다. 각 실험군의 Wnt 활성도를 각각의 β-갈락토시다아제의 활성도로 나누어 플라스미드 도입 정도에 따른 차이를 보정하였으며, 이 보정값을 통계처리하여 최종 활성도를 도출하였다. 결과는 하기 도 7에 나타내었다.

도 7에서 알 수 있듯이, 검은콩을 7일간 냉침시킨 실시예 5를 10% 처리시에는 비교예 3을 처리한 경우보다 Wnt 오히려 더 낮게 나타났으나, 검은콩을 14일간 냉침시킨 실시예 6을 10% 처리한 경우는 비교예 3을 처리한 경우보다 Wnt 활성도가 높게 나타났다. 또한 검은콩을 21일간 냉침시킨 실시예 7을 10% 처리시에는 비교예 3을 처리한 경우 대비 540%의 Wnt 활성도가 관찰되었다.

따라서, 검은콩의 냉침 기간에 따라서 Wnt 활성 효능이 증가하며, 이를 통해 검은콩을 냉침시킨 추출물을 함유하는 조성물을 사용할 경우 모근이 강화됨을 확인할 수 있다.

[시험예 4] 조성별 사용 품질 시험 결과

20~30세 여성 10명으로 구성되는 품평단(panel)을 대상으로 상기 실시예 4 및 비교예 2의 샴푸를 2주일 동안 매일 사용하게 한 후 설문 항목에 7점 척도(점수가 높을수록 결과가 좋은 것임)로 답하게 하는 방식으로 사용 품질을 평가하였으며, 결과는 하기 표 6에 나타내었다.

설문항목	비교예 2	실시예 4
1.기포가 잘 나고 기포 느낌이 좋다	5.4	5.5
2.헹굼시 느낌이 좋고 손가락 통과가 잘된다	5.7	5.7
3.반건조시 빗질이 쉽고 부드럽다	5.2	5.6
4.건조후 모발 손질이 쉽고 부드럽다	5.2	5.8
5.건조후 두피의 개운함이 느껴진다.	5.1	6.0
6.건조후 모발의 윤기가 느껴진다.	5.3	6.1

상기 표 6의 품평결과를 보면 검은콩, 유기농 검은콩, 검은깨 추출물 및 카카오씨 추출물을 함유하고 있는 실시예 4를 사용한 경우가 검은콩 저온용출추출물, 검은깨 추출물 및 카카오씨 추출물을 함유하지 않은 비교예 2를 사용했을 경우보다 사용 후 두피의 개운함이나 모발의 윤기 면에서 우수한 결과를 보이고 있음을 알 수 있다. 이는 유기농 검은콩, 검은깨 추출물 및 카카오씨 추출물을 샴푸에 투입하여 사용할 때 두피에 대하여 혈행촉진을 통한 모근의 개선효과와 제공함과 더불어 모발에는 윤기를 부여할 수 있음을 보여주고 있다.

[시험예 5] 조성별 방부력 시험 결과

조성에 따른 제품의 방부력을 시험하기 위하여 하기 표 7의 조성으로 실시예 4 및 실시예 8~10의 모발용 샴푸를 제조하였다.

조성	실시예 4	실시예 8	실시예 9	실시예 10
소듐라우레스설페이트	16	16	16	16
글라이콜디스테아레이트	2.0	2.0	2.0	2.0
세틸알코올	0.6	0.6	0.6	0.6
코카마이드엠이에이	1.0	1.0	1.0	1.0
폴리쿼터늄-10	0.2	0.2	0.2	0.2
향료	1.0	1.0	1.0	1.0
방부제	0.03	0.03	0.03	0.03
구연산	0.19	0.19	0.19	0.19
실시예 1의 검은콩 저온용출추출물	7.5	7.5	7.5	7.5
검은깨추출물/카카오씨추출물	0.1	0.1	0.1	0.1
파라옥시안식향산메틸	-	0.1	-	-
메틸클로로이소치아졸리논 및 메틸이소치아졸리논 혼합물(3:1)	-	0.02	-	-
소듐벤조에이트	-	-	0.5	-
디히드로초산	-	-	-	0.2
희석수	To 100	To 100	To 100	To 100

상기 실시예 4 및 실시예 8~10의 샴푸를 대상으로 방부력을 평가하였으며, 그 결과는 하기 표 8에 나타내었다. 방부력 평가법은 다음과 같다.

방부력을 평가하기 위하여 조성물 20~30g에 에스체리치아 콜리(Escherichia coli ; ATCC 8739), 스타필로코쿠스 아우레우스(Staphlyococcus aureus ; ATCC 6538), 세도모나스 애루지노사(Pseudomonas aeruginosa ; ATCC 9027) 등의 혼합균액을 시료당 초기농도 10⁶cfu(집락형성단위, colony forming unit)/g 되도록 첨가 혼합하였다. 이들을 30~32℃ 항온조에서 4주간 배양하면서 1, 7, 14, 21, 28일의 간격으로 각 조성물을 1g씩 취하여 생균수를 측정하였다.

곰팡이의 경우에는 페니실리움 씨트리눔(Penicillium citrinum ; ATCC 9849), 아스퍼질러스 니거(Aspergillus niger ; ATCC16404)의 혼합균액을 시료당 초기농도 10⁶cfu/g되도록 첨가 혼합한 후 25℃ 항온조에서 배양하면서 7일 간격으로 변취유무와 시료표면의 균사 및 포자발생 유무를 관찰하였다.

	실시예 4	실시예 8	실시예 9	실시예 10
방부력	X	X	X	O

상기 표 8에서 알 수 있는 바와 같이, 무방부(실시예 4), 파라옥시안식향산메틸과 메틸클로로이소치아졸리논 및 메틸이소치아졸리논의 혼합물(3:1)(실시예 8), 소듐벤조에이트(실시예 9)를 사용한 경우에는 방부력이 저하되고, 디히드록시초산(실시예 10)을 사용한 경우에만 방부력이 양호하였다. 이는 검은콩에 함유된 지방산의 산폐에 의하여 방부력이 저하되어 디히도록시초산에서만 방부력이 양호한 것으로 판단할 수 있다.

도 1은 본 발명에서 사용되는 콩 투입기의 설계도면이다.

도 2는 검은콩을 조성물에 투입한 상태의 사진이다.

도 3은 실시예 2~3 및 비교예 2의 라디칼 소거능 측정 실험 결과를 나타낸 그래프이다.

도 4는 본 발명에서 사용한 항산화 실험법이 잘 워킹하는지를 확인하기 위하여 트롤록스를 이용하여 라디칼소거능을 확인한 결과를 나타낸 그래프이다.

도 5는 실시예 1 및 비교예 1의 SAMBA 시스템을 이용한 손상모발 윤기 측정 결과를 나타낸 그래프이다.

도 6은 실시예 1 및 비교예 1을 사용한 후 모발 윤기 측정 실험 결과를 촬영한 사진이다.

도 7은 비교예 3 및 실시예 5~7을 처리한 경우 Wnt 활성도를 나타낸 그래프이다.

Claims (13)

1. 검은콩을 우려낸 물과 방부제로서 디히드록시초산을 함유하는 모발용 화장료 조성물.
2. 제 1항에 있어서, 상기 검은콩을 우려낸 물은 저온용출되는 방식으로 추출된 것임을 특징으로 하는 모발용 화장료 조성물.
3. 제 2항에 있어서, 상기 저온용출은 상기 조성물에 검은콩을 직접 투입하여 용출되는 방식임을 특징으로 하는 모발용 화장료 조성물.
4. 제 1항에 있어서, 상기 검은콩은 증숙 및 건조된 것임을 특징으로 하는 모발용 화장료 조성물.
5. 제 1항에 있어서, 상기 검은콩은 조성물 총 중량에 대하여 0.01~10.0중량%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는 모발용 화장료 조성물.
6. 제 1항에 있어서, 상기 조성물에 검은깨 추출물 및 카카오씨 추출물 중 1종 이상을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 모발용 화장료 조성물.
7. 제 6항에 있어서, 상기 검은깨 추출물 및 카카오씨 추출물은 각각 조성물 총 중량에 대하여 0.01~10.0중량%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는 모발용 화장료 조성물.
8. 삭제
9. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 헤어토닉, 모발 영양화장수, 헤어에센스, 헤어세럼 스칼프트리트먼트, 헤어트리트먼트, 헤어컨디셔너, 헤어샴푸 또는 헤어로션으로 제형화됨을 특징으로 하는 모발용 화장료 조성물.
10. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 모발에 윤기를 부여함을 특징으로 하는 모발용 화장료 조성물.
11. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 자유라디칼을 소거하여 항산화 효과를 제공함을 특징으로 하는 모발용 화장료 조성물.
12. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 모근을 강화시킴을 특징으로 하는 모발용 화장료 조성물.
13. 검은콩이 화장품 용기 내에 투입되어 외관상으로 검은콩을 확인할 수 있으며 방부제로서 디히드록시초산을 함께 함유하는 검은콩을 함유하는 모발용 화장료 조성물.

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