KR101053096B1 - 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드 분석방법 - Google Patents

카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드 분석방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101053096B1
KR101053096B1 KR1020090070087A KR20090070087A KR101053096B1 KR 101053096 B1 KR101053096 B1 KR 101053096B1 KR 1020090070087 A KR1020090070087 A KR 1020090070087A KR 20090070087 A KR20090070087 A KR 20090070087A KR 101053096 B1 KR101053096 B1 KR 101053096B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
cartridge
dichloride
distilled water
analysis
prepared
Prior art date
Application number
KR1020090070087A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20110012381A (ko
Inventor
조순길
서인수
정양모
김진경
Original Assignee
대한민국
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 대한민국 filed Critical 대한민국
Priority to KR1020090070087A priority Critical patent/KR101053096B1/ko
Publication of KR20110012381A publication Critical patent/KR20110012381A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101053096B1 publication Critical patent/KR101053096B1/ko

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/22Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N2030/009Extraction

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

본 발명은 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드(paraquat dichloride) 분석방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 카트리지 및 발색시약을 준비하는 단계; 농약잔류 여부를 확인할 시료의 추출 및 여과 단계; 추출 및 여과된 시료 추출액을 준비된 카트리지에 주가한 후, 카트리지 상단에 증류수, 염산, 증류수, 염화암모늄 및 증류수를 순차로 주가하여 카트리지 하단으로 유출액을 낙하시킨 후, 다시 포화염화암모늄을 주가하여 카트리지 하단으로 용출액을 낙하시키는 단계; 및 상기 낙하된 용출액에 준비된 발색시약을 주가하여 색의 변화를 관찰하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드 분석방법에 관한 것이다.
본 발명의 분석방법은 기존의 패러캇 디클로라이드 분석시에 필요했던 환류장치, 글라스 칼럼(glass column) 등의 초자기구 구입비를 절감할 수 있게 해주며 기존의 분석방법에 비하여 시약 사용량과 분석 시간을 줄일 수 있게 해주어 보다 경제적인 분석방법을 제공할 수 있게 한다.
패러캇 디클로라이드, 카트리지, 발색시약, 환류장치, 글라스 칼럼

Description

카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드 분석방법{Analysis method of paraquat dichloride using cartridge}
본 발명은 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드(paraquat dichloride) 분석방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 카트리지 및 발색시약을 준비하는 단계; 농약잔류 여부를 확인할 시료의 추출 및 여과 단계; 추출 및 여과된 시료 추출액을 준비된 카트리지에 주가한 후, 카트리지 상단에 증류수, 염산, 증류수, 염화암모늄 및 증류수를 순차로 주가하여 카트리지 하단으로 유출액을 낙하시킨 후, 다시 포화염화암모늄을 주가하여 카트리지 하단으로 용출액을 낙하시키는 단계; 및 상기 낙하된 용출액에 준비된 발색시약을 주가하여 색의 변화를 관찰하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드 분석방법에 관한 것이다.
패러캇디클로라이드는(Paraquat dichloride) 농업인의 노령화와 노동력 부족으로 영농과정에서 많이 사용하는 식물전멸제초제(비선택성 제초제)로 최근 5년간 의 생산량이 연간 평균 1,328,786 kg(성분량)으로 많은 양이 사용되고 있다.
한편, 친환경농업육성법 제 16조의 2 및 친환경농업육성법 시행규칙 제 9조의 친환경농산물 종류 및 기준은 친환경농산물에서는 화학합성 제초제를 사용할 수 없게 규정되어 있다. 친환경농산물 생산농가에서 패러캇디클로라이드(Paraquat dichloride)를 사용하여도 분석비용이 고가(174,000원/1점)이고 분석하는 기관이 적어 과학적으로 사용 여부를 확인하는데 어려움이 있다. 현재 식물체에서 패러캇디클로라이드 분석방법은 5시간 동안 환류장치를 이용하여 추출하고 글라스칼럼(glass column)에 이온교환수지를 충진하여 정제한다. 용출된 용액에 발색시약을 주가하여 발색정도를 분광광도계로 측정하여 잔류농도를 검량선에 대비하여 정량한다. 이러한 현행 분석방법은 시료 1점을 분석하는데 많은 물과 시약이 필요하고 시간이 많이 소요된다.
따라서 친환경 농산물 생산농가의 패러캇디클로라이드(Paraquat dichloride)사용여부를 판단하기 위해 간편하고 신속한 분석방법 개발이 절실히 필요하다.
본 발명의 목적은 식물 시료에서 패러캇 디클로라이드(Paraquat dichloride) 잔류여부를 분석하는데, 환류장치 등 많은 초자기구와 분석용 시약, 분석에 소요되는 많은 물과 시간이 필요한 점, 이러한 준비물과 분석의 어려움으로 분석하는 기관이 많지 않고 분석비용도 고가인 점을 개선하고자, 환류장치 없이 카트리지(Cartridge)를 이용하여 분석시간과 비용을 획기적으로 줄이면서, 간단하고 편리하게 식물체중에서 패러캇 디클로라이드(Paraquat dichloride)의 잔류여부를 분석하는 방법을 제공하고자 함이다.
상기의 과제를 해결하고자, 본 발명은 카트리지 및 발색시약을 준비하는 단계; 농약잔류 여부를 확인할 시료의 추출 및 여과 단계; 추출 및 여과된 시료 추출액을 준비된 카트리지에 주가한 후, 카트리지 상단에 증류수, 염산, 증류수, 염화암모늄 및 증류수를 순차로 주가하여 카트리지 하단으로 유출액을 낙하시킨 후, 다시 포화염화암모늄을 주가하여 카트리지 하단으로 용출액을 낙하시키는 단계; 및 상기 낙하된 용출액에 준비된 발색시약을 주가하여 색의 변화를 관찰하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드(paraquat dichloride) 분석방법을 제공한다.
본 발명의 분석방법은 기존의 패러캇 디클로라이드 분석시에 필요했던 환류장치, 글라스 칼럼(glass column) 등의 초자기구 구입비를 절감할 수 있게 해주며 기존의 분석방법에 비하여 시약 사용량과 분석 시간을 줄일 수 있게 해주어 보다 경제적인 분석방법을 제공할 수 있게 한다.
본 발명은 카트리지 및 발색시약을 준비하는 단계; 농약잔류 여부를 확인할 시료의 추출 및 여과 단계; 추출 및 여과된 시료 추출액을 준비된 카트리지에 주가한 후, 카트리지 상단에 증류수, 염산, 증류수, 염화암모늄 및 증류수를 순차로 주가하여 카트리지 하단으로 유출액을 낙하시킨 후, 다시 포화염화암모늄을 주가하여 카트리지 하단으로 용출액을 낙하시키는 단계; 및 상기 낙하된 용출액에 준비된 발색시약을 주가하여 색의 변화를 관찰하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드(paraquat dichloride) 분석방법을 제공한다.
본 발명에서 상기 카트리지는 셀룰로오스 필터 및 이온교환수지를 포함하고, 상기 발색시약은 Sodium dithionate를 수산화나트륨(NaOH)에 녹여 제조된 것일 수 있다.
또한 본 발명에서 상기 시료의 추출 및 여과는 황산(H2SO4) 20~40mL를 주가하고 25~35분간 정치시킨 후, 여과지로 추출 및 여과할 수 있다.
또한 본 발명에서 시료 추출액을 준비된 카트리지에 주가한 후, 카트리지 상단에 증류수 2~4mL를 주가하여 자연낙하시킨 후 염산 2~4mL를 주가하고 자연낙하시키고, 다시 증류수 2~4mL를 주가하여 자연낙하시킨 후 염화암모늄 2~4mL를 주가하고 자연낙하시키고, 다시 증류수 2~4mL를 주가하여 자연낙하시켜 유출시킨 후, 다시 포화염화암모늄 4~6mL를 주가하고 자연낙하시켜 카트리지 하단으로부터 용출액을 얻을 수 있다.
또한 본 발명에서 상기 낙하된 용출액에 준비된 발색시약 0.5~1.5mL를 주가하고 색의 변화를 관찰하여 청색의 발색시는 패러캇 디클로라이드가 있는 시료이며, 무색일시는 패러캇 디클로라이드가 없는 시료로 분석할 수 있다.
이하 본 발명의 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드(paraquat dichloride) 분석방법에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 식물전멸제초제(농약)의 일종인 패러캇 디클로라이드(paraquat dichloride)를 검출하기 위한 분석방법으로, 이온교환수지를 충전한 카트리지를 이용하여 종전의 분석방법보다 보다 간편하고 신속하게 농약의 잔류여부를 확인할 수 있는 분석방법에 관한 것이다.
본 발명의 분석방법은 환류장치 없이 간단하게 추출할 수 있기 때문에 추출장비 등의 구입비 절감 효과를 가지며, 물을 절약할 수 있고, 카트리지 제작으로 글래스 칼럼(glass column) 등 초자기구 구입비를 절감할 수 있으며, 기존의 분석방법에 비하여 시약 사용량을 훨씬 줄일 수 있다. 또한 분석시간을 기존의 방법에 비하여 5~10배 가량 줄일 수 있어 인건비 절감 및 위해물질로부터 분석자의 노출시간을 단축할 수 있도록 한다. 분석시간 단축은 분석자들이 유해한 시약으로부터 노출되는 시간이 적어지고, 시약사용량 감소는 폐용매 발생을 줄이는 효과도 있다. 정확한 분석결과는 패러캇 디클로라이드(Paraquat dichloride) 사용자와 이해관계자 사이에 다툼의 소지를 사전에 차단할 수 있다. 패러캇 디클로라이드 사용 억제로 패러캇 디클로라이드 오남용에 의한 자살 및 농업인이 농약에 노출되는 기회를 줄이면서 친환경농산물 사후관리 강화로 국민건강에 기여하는 효과도 기대할 수 있다.
본 발명의 분석방법은 카트리지 및 발색시약을 준비하는 단계; 농약잔류 여부를 확인할 시료의 추출 및 여과 단계; 추출 및 여과된 시료 추출액을 준비된 카트리지에 주가한 후, 카트리지 상단에 증류수, 염산, 증류수, 염화암모늄 및 증류수를 순차로 주가하여 카트리지 하단으로 유출액을 낙하시킨 후, 다시 포화염화암모늄을 주가하여 카트리지 하단으로 용출액을 낙하시키는 단계; 및 상기 낙하된 용출액에 준비된 발색시약을 주가하여 색의 변화를 관찰하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 카트리지는 셀룰로오스 필터 및 이온교환수지를 포함하고, 상기 발색시약은 Sodium dithionate를 수산화나트륨(NaOH)에 녹여 제조된 것일 수 있다.
바람직하게는 상기 카트리지는 PE제 튜브에 셀룰로오스 필터 1매를 넣고, 증류수로 세정한 다음 포화 NaCl로 24시간 침지한 이온교환수지(Dowex 50 wx8-200)를 1mL을 주가한 다음, 다시 필터 1매를 넣은 후 증류수로 채우고, 튜브 맨 아래쪽과 위쪽을 마개로 막은 다음 시료에서 추출된 용액을 Loading 하여 정제할 때 사용할 수 있다. 또한 발색시약은 0.1 g Sodium dithionate를 1몰의 NaOH 10mL에 녹여 발색시약으로 조제하여 사용할 수 있다.
또한 본 발명에서 상기 시료의 추출 및 여과는 황산(H2SO4) 20~40mL를 주가하고 25~35분간 정치시킨 후, 여과지로 추출 및 여과할 수 있다.
바람직하게는 상기 시료의 추출액은 분석용 시료를 잘게 잘라서 톨 비커(Tall beaker)에 2g을 칭량한 다음 2N의 H2SO4 30mL를 주가한 후 30분간 정치하고, 여과지에 통과시켜 추출할 수 있다. 이 방법은 환류장치 없이 추출할 수 있고 여과장치도 진공펌프 없이 자연낙하 시켜 추출하기 때문에 특별한 장치 없이 간단하게 추출하는 방법이다.
또한 본 발명에서 시료 추출액을 준비된 카트리지에 주가한 후, 카트리지 상단에 증류수 2~4mL를 주가하여 자연낙하시킨 후 염산 2~4mL를 주가하고 자연낙하시키고, 다시 증류수 2~4mL를 주가하여 자연낙하시킨 후 염화암모늄 2~4mL를 주가하고 자연낙하시키고, 다시 증류수 2~4mL를 주가하여 자연낙하시켜 유출시킨 후, 포화 염화암모늄 4~6mL를 주가하고 자연낙하시켜 카트리지 하단으로 용출액을 낙하시켜 얻을 수 있다.
바람직하게는 시료 추출액을 준비된 카트리지에 주가한 후, 카트리지 상단에 증류수 3mL를 주가하여 자연낙하시킨 후 염산 3mL를 주가하고 자연낙하시키고, 다 시 증류수 3mL를 주가하여 자연낙하시킨 후 염화암모늄 3mL를 주가하고 자연낙하시키고, 다시 증류수 3mL를 주가하여 자연낙하시켜 유출시킨 후, 포화 염화암모늄 5mL를 주가하고 자연낙하시켜 카트리지 하단으로 용출액을 낙하시켜 얻을 수 있다.
또한 본 발명에서 상기 낙하된 용출액에 준비된 발색시약 0.5~1.5mL를 주가하고 색의 변화를 관찰하여 청색의 발색시는 패러캇 디클로라이드가 있는 시료이며, 무색일시는 패러캇 디클로라이드가 없는 시료로 분석할 수 있다.
바람직하게는 상기 낙하된 용출액에 발색시약 1mL를 주가하여 색의 변화가 없으면 패러캇 디클로라이드(paraquat dichloride)가 없는 것으로 판정하고 청색으로 변하면 패러캇 디클로라이드(paraquat dichloride)가 있는 것으로 판정할 수 있다.
이하 본 발명의 실시예 및 실험예를 설명한다. 다만, 이하의 실시예 등은 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 권리범위를 이에 한정하고자 하는 것은 아니다.
<실시예 1> 패러캇 디클로라이드 분석방법
1. 카트리지 및 발색시약의 준비
PE(폴리에틸렌)제 튜브에 셀룰로오스 필터 1매를 넣고, 증류수로 세정한 다음, 포화 NaCl로 24시간 침지한 이온교환수지(Dowex 50 wx8-200)를 1mL을 주가한 다음, 다시 필터 1매를 넣은 후 증류수로 채워 카트리지를 준비하였다. 튜브의 양끝을 마개로 막아 보관하고 시료 추출용액을 내릴때(loading)는 양끝의 마개를 열 어 사용할 수 있게 준비하였다.
0.1g Sodium dithionate를 1M-NaOH 10mL에 녹여 발색시약으로 조제하였다. 이 조제시약은 제조 후 30분 내에 이용토록 하였다.
2. 시료의 추출과 여과
농약이 첨가되어 있는 시료(S:잡초)를 준비하고, 시료 2g을 비커에 넣었다.
상기 비커에 2N-H2SO4 30mL를 주가하고 30분간 정치시킨 후, 여과지로 시료와 추출액으로 분리시켰다.
3. 패러캇 디클로라이드 잔류 유무 판정
상기 2.의 추출액을 상기 1.에서 준비된 카트리지에 주가하고, 증류수 3mL를 주가하여 자연낙하시킨 후 2M-HCl 3mL를 주가하고 자연낙하시키고, 다시 증류수 3mL를 주가하여 자연낙하시킨 후 2.5% NH4Cl 3mL를 주가하여 자연낙하시키고, 다시 증류수 3mL를 주가하여 자연낙하시켜 유출시킨 후, 포화 NH4Cl 5mL를 주가하고 자연낙하시켜 용출액을 얻었다.
상기 용출액에 준비된 발색시약 1mL를 주가하고 색의 변화를 관찰하였다.
<실시예 2-11> 패러캇 디클로라이드 분석방법
상기 실시예 1과 같은 방법으로 분석하되, 이하 표 1과 같은 조건하에서 분 석방법을 실시하였다(이하 표 1 참조).
[표 1]
시료 추출과 여과시 주가되는 황산의 양(mL) 시료 추출과 여과시 황산에 정치하는
시간(분)
주가되는 발색시약의 양(mL)
실시예 2 20 30 1
실시예 3 25 30 1
실시예 4 35 30 1
실시예 5 40 30 1
실시예 6 30 25 1
실시예 7 30 35 1
실시예 8 30 30 0.5
실시예 9 30 30 1.5
실시예 10 30 30 2
실시예 11 30 30 10
<비교예 1> 기존의 분석방법
1. 시료의 추출
농약이 첨가되어 있는 시료(S:잡초)를 준비하고, 시료 10g를 다량의 물을 요구하는 환류장치를 이용하여 5시간 동안 추출시켜 시료 추출액을 얻었다.
2. 시료의 정제
상기 2.의 추출액을 글라스 칼럼(glass column)에서 이온교환수지로 정제하여 시료 용출액을 얻었다.
3. 패러캇 디클로라이드 잔류 유무 판정
상기 3.의 용출액에 0.1g Sodium dithionate를 1M-NaOH 10mL에 녹인 발색시약 10mL를 주가하고, 색의 변화를 관찰하였다. 또한 흡광도 측정을 하여 패러캇 디 클로라이드 잔류 유무를 판정하였다.
<비교예 2-5> 패러캇 디클로라이드 분석방법
상기 실시예 1과 같은 방법으로 분석하되, 상기 2.의 시료의 추출과 여과단계에서 2N-H2SO4 30mL 대신에 이하 표 2와 같은 추출조건하에서 분석방법을 실시하였다(이하 표 2 참조).
[표 2]
추출용매와 방법
비교예 2 상온의 물로 시료 추출
비교예 3 100℃의 물로 시료 추출
비교예 4 90℃의 물과 2500 psi조건에서 가속용매기추출기로 추출
비교예 5 가정용 전자레인지를 이용하여 물로 추출
<실험예 1> 패러캇 디클로라이드 잔류 유무 판정 실험
상기 실시예 및 비교예의 분석방법으로 측정된 결과를 이하 표 3에서 정리하였다. 또한 비교를 위하여 대조구도 같은 측정을 하여 이하 표에 반영하였다(이하 표 3 참조).
[표 3]
발색시약 변화 비고
실시예 1 진한 청색


흡광도 측정
없이 육안상
으로 색 변화
관찰



실시예 2 진한 청색
실시예 3 진한 청색
실시예 4 진한 청색
실시예 5 진한 청색
실시예 6 진한 청색
실시예 7 진한 청색
실시예 8 진한 청색
실시예 9 진한 청색
실시예 10 진한 청색
실시예 11 진한 청색
비교예 1 청색
비교예 2 무색
비교예 3 옅은 청색
비교예 4 옅은 청색
비교예 5 옅은 청색
대조구 무색
(상기 표 3에서 대조구는 비교예 1과 같은 방법이나, 발색시약의 양만을 1mL주가하여 실시한 분석방법의 결과이다.)
상기 표 3에서 알 수 있듯이, 본 발명의 분석방법은 발색시약의 색을 변화시켜, 패러캇 디클로라이드 잔류 유무를 알 수 있게 하였다. 이에 반하여, 비교예 2 및 대조구의 경우에는 색의 변화를 알 수 없었다. 또한 실시예 및 비교예와 대조구 간의 비교에서 알 수 있듯이, 본 발명의 분석방법은 보다 적은 양의 시약을 쓰고도 패러캇 디클로라이드 잔류 유무를 측정할 수 있었다.
<실험예 2> 패러캇 디클로라이드 잔류 유무 판정시 소요되는 시간 측정 실험
상기 실험예 1에서 색이 변화한 실시예 및 비교예들을 가지고, 패러캇 디클로라이드 잔류 유무 판단에 걸리는 시간을 측정하여 보았다(이하 표 4 참조).
[표 4]
발색까지의 실험과정시 총 소요된 시간
실시예 1 1시간 30분
실시예 2 1시간 15분
실시예 3 1시간 20분
실시예 4 1시간 25분
실시예 5 1시간 30분
실시예 6 1시간 30분
실시예 7 1시간 35분
실시예 8 1시간 30분
실시예 9 1시간 30분
실시예 10 1시간 30분
실시예 11 1시간 30분
비교예 1 12시간 30분
비교예 4 2시간 20분
상기 표 4에서 알 수 있듯이, 본 발명의 분석방법은 패러캇 디클로라이드 잔류 유무를 보다 빨리 알 수 있게 하여 주었다. 이에 반하여, 비교예의 경우는 시간이 다소 많이 걸린다는 것을 알 수 있었다. 따라서 본 발명의 분석방법은 기존의 분석방법에 비하여 패러캇 디클로라이드의 잔류 유무 측정을 보다 신속하며 경제적으로 할 수 있게 하고, 이로 인하여 유해한 시약 등에 오랜기간 노출될 수 있는 위험성을 줄일 수 있다는 결론을 얻었다.
본 발명의 분석방법은 패러캇 디클로라이드 같은 유독한 농약의 보다 신속하고 경제적인 측정을 가능케 하여, 친환경농업의 발전을 이루며 안전한 농산물이 소비자에게 공급되어 국민건강 증진을 도모하며, 궁극적으로는 국가의 산업발전에 이바지 할 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명의 분석방법을 플로우 차트(flow-chart)로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 이용된 카트리지의 사진이다.
도 3은 본 발명에 이용된 시료를 준비하는 과정의 사진이다.
도 4는 본 발명의 방법으로 제조된 추출액을 낙하시키는 과정의 사진이다.
도 5는 제조된 용출액에 발색시약을 주가한 후, 색의 변화를 관찰한 사진이다.

Claims (5)

  1. 카트리지 및 발색시약을 준비하는 단계;
    농약잔류 여부를 확인할 시료의 추출 및 여과 단계;
    추출 및 정제된 시료 추출액을 준비된 카트리지에 주가한 후, 카트리지 상단에 증류수, 염산(HCl), 증류수, 염화암모늄(NH4Cl) 및 증류수를 순차로 주가하여 카트리지 하단으로 유출액을 낙하시킨 후, 다시 포화염화암모늄(NH4Cl)을 순차로 주가하여 카트리지 하단으로 용출액을 낙하시키는 단계; 및
    상기 낙하된 용출액에 준비된 발색시약을 주가하여 색의 변화를 관찰하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드(paraquat dichloride) 분석방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 카트리지는 셀룰로오스 필터 및 이온교환수지를 포함하고, 상기 발색시약은 Sodium dithionate를 수산화나트륨(NaOH)에 녹여 제조된 것임을 특징으로 하는 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드 분석방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 시료의 추출 및 여과는 황산(H2SO4) 20~40mL를 주가하고 25~35분간 정치시킨 후, 여과지로 추출 및 여과하는 것을 특징으로 하는 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드 분석방법.
  4. 제1항에 있어서, 시료 추출액을 준비된 카트리지에 주가한 후, 카트리지 상단에 증류수 2~4mL를 주가하여 자연낙하시킨 후 염산 2~4mL를 주가하고 자연낙하시키고, 다시 증류수 2~4mL를 주가하여 자연낙하시킨 후 염화암모늄 2~4mL를 주가하고 자연낙하시키고, 다시 증류수 2~4mL를 주가하여 자연낙하시켜 유출시킨 후, 포화염화암모늄 4~6mL를 주가하고 자연낙하시켜 카트리지 하단으로부터 용출액을 얻는 것을 특징으로 하는 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드 분석방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 낙하된 용출액에 준비된 발색시약 0.5~1.5mL를 주가하고 색의 변화를 관찰하여 청색의 발색시는 패러캇 디클로라이드가 있는 시료이며, 무색일시는 패러캇 디클로라이드가 없는 시료로 분석하는 것을 특징으로 하는 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드 분석방법.
KR1020090070087A 2009-07-30 2009-07-30 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드 분석방법 KR101053096B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090070087A KR101053096B1 (ko) 2009-07-30 2009-07-30 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드 분석방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090070087A KR101053096B1 (ko) 2009-07-30 2009-07-30 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드 분석방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20110012381A KR20110012381A (ko) 2011-02-09
KR101053096B1 true KR101053096B1 (ko) 2011-08-03

Family

ID=43772311

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020090070087A KR101053096B1 (ko) 2009-07-30 2009-07-30 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드 분석방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101053096B1 (ko)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103952149B (zh) * 2014-05-21 2015-07-08 齐齐哈尔大学 一种二氯化-1,1′-二甲基-4,4′-联吡啶的荧光检测试剂及检测方法
KR101671511B1 (ko) 2015-03-04 2016-11-16 주식회사 에코시스 공용시설의 절수시스템

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003000298A (ja) 2001-06-21 2003-01-07 Satake Corp 残留農薬検出方法
KR20030021091A (ko) * 2001-09-05 2003-03-12 광주과학기술원 고정된 유전자 재조합 발광미생물을 이용하여 시료내존재하는 독성물질의 농도, 종류 및 독성 정도를 분석하는독성 분석키트
JP2007068531A (ja) 2005-08-09 2007-03-22 Japan Advanced Institute Of Science & Technology Hokuriku 農薬検出方法、農薬検出キット、及び、農薬検出ストリップ
JP2009092404A (ja) 2007-10-04 2009-04-30 Kaneka Corp 香辛料中の残留農薬分析方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003000298A (ja) 2001-06-21 2003-01-07 Satake Corp 残留農薬検出方法
KR20030021091A (ko) * 2001-09-05 2003-03-12 광주과학기술원 고정된 유전자 재조합 발광미생물을 이용하여 시료내존재하는 독성물질의 농도, 종류 및 독성 정도를 분석하는독성 분석키트
JP2007068531A (ja) 2005-08-09 2007-03-22 Japan Advanced Institute Of Science & Technology Hokuriku 農薬検出方法、農薬検出キット、及び、農薬検出ストリップ
JP2009092404A (ja) 2007-10-04 2009-04-30 Kaneka Corp 香辛料中の残留農薬分析方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20110012381A (ko) 2011-02-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Enamorado-Báez et al. Determination of 25 trace element concentrations in biological reference materials by ICP-MS following different microwave-assisted acid digestion methods based on scaling masses of digested samples
Moo et al. New development of optical fibre sensor for determination of nitrate and nitrite in water
Vasić et al. Two aspects of honeydew honey authenticity: Application of advance analytical methods and chemometrics
Lemos et al. Ultrasound-assisted temperature-controlled ionic liquid microextraction for the preconcentration and determination of cadmium content in mussel samples
CN114894913B (zh) 一种同步快速测定尿液中总砷及砷代谢产物含量的方法
KR101053096B1 (ko) 카트리지를 이용한 패러캇 디클로라이드 분석방법
CN102353668A (zh) 一种测定地表水中阴离子表面活性剂的方法
Arain et al. A innovative switchable polarity solvent, based on 1, 8‐diazabicyclo‐[5.4. 0]‐undec‐7‐ene and decanol was prepared for enrichment of aluminum in biological sample prior to analysis by flame atomic absorption spectrometry
CN107817304A (zh) 一种土壤中总石油烃的检测方法
Zembrzuska et al. Identification of complexes involving thallium (I) and thallium (III) with EDTA and DTPA ligands by electrospray ionization mass spectrometry
CN107462640A (zh) 同时测定养殖用水中孔雀石绿和结晶紫残留量的方法
CN108008056B (zh) 钩吻生物碱作为有毒蜂蜜的生物标志物的应用
CN108152441A (zh) 一种测定矿石中砷含量的方法
de S. Dantas et al. Characterization of carnauba wax inorganic content
CN109358039B (zh) 一种土壤中有效磷的测定方法
CN110596229A (zh) 一种大麻提取物和大麻油产品中元素杂质的检测方法
RU2437083C1 (ru) Способ рентгенофлуоресцентного определения кислоторастворимых форм металлов в почве
CN113702314A (zh) 一种焦化厂废水中挥发酚的紫外吸收测定方法
CN105158382A (zh) 一种果蔬中氟吡菌胺的检测方法
CN106525745A (zh) 一种二甲基二烯丙基氯化铵单体中微量金属离子杂质的分析检测方法
CN109358121A (zh) 一种染料中多氯苯酚的检测方法
Amin et al. Sensitive spectrophotometric determination of deltamethrin insecticide in its formulation and environmental samples
Khorshidi et al. Moving window partial least squares after orthogonal signal correction as a coupling method for determination of uranium and thorium by ultrasound‐assisted emulsification microextraction
Assis et al. Optimization and validation of the solid-liquid extraction technique for determination of picloram in soils by high performance liquid chromatography
CN106124644A (zh) 一种染料中喹啉的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant