KR101029821B1 - 이차전지용 양극단자의 제조 방법 - Google Patents

이차전지용 양극단자의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이차전지용 양극 단자의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 무전해 니켈 도금을 이용한 이차전지용 양극 단자의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 이차 전지용 양극 단자의 제조 방법에 의하면, 용접성, 납땜성 및 내식성이 향상된 양극 단자를 제조할 수 있으며, 나아가 롤에 감겨진 기존 양극탭을 낱개 단위로 컷팅 후 배치 타입 도금 설비에서 작업을 진행할 수 있으며, 롤에 감겨진 채로 롤 투 롤(roll to roll) 도금 설비를 이용하여 연속적으로 진행할 수 있으므로 제조 공정상의 용이성이 있다.

Description

이차전지용 양극단자의 제조 방법{A MANUFACTURING METHOD OF ANODE TAP FOR SECONDARY BATTERY}
본 발명은 이차전지용 양극단자의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 무전해 니켈 도금을 이용한 이차전지용 양극단자의 제조 방법에 관한 것이다.
전지는 충전된 에너지를 단순히 사용하고 버리는 일차 전지와 수백 또는 수천회 충전하면서 재사용이 가능한 이차 전지로 대별된다. 이차 전지의 종류로는 니카드 전지, 니켈수소 전지, 리튬이온 전지 등이 있는데 이중 리튬 이온 이차 전지는 에너지 밀도가 높고, 작동 전압, 출력, 수명 등에서 다른 이차 전지에 비해 많은 장점을 가지고 있다.
도 1은 종래의 리튬이차 전지의 구조를 도시한 일 예로, 리튬이차 전지는 전극의 내부 리드선과 전지의 외부를 연결해주는 전극단자와 외장재를 이루는 알루미늄 라미네이트 파우치로 구성된다. 전극단자(lead tab)는 금속단자(plus lead, minus lead)에 폴리프로필렌(CPP) 필름을 열융착하여 제조한 부품으로 이차 전지의 종류에 따라 다양한 형태와 크기의 단자가 있다.
한편, 이러한 종류의 리튬 이차 전지의 양극의 출력용 단자로서는 순알루미늄이 사용되고 있다. 이는 순 알루미늄이 리튬 이차 전지의 충전 방전 시 양극 전위에서 안정되기 때문이다. 또, 순 알루미늄 이외에도 전위적으로 안정된 재료로서 티탄, 스테인리스강 등을 생각할 수 있는데, 가공의 용이성, 도전성, 재료비용을 고려하여 순 알루미늄을 가장 많이 사용하고 있다.
그런데, 순 알루미늄은 산화피막을 형성하기 쉬워 양극단자로서 사용한 경우에는 음극의 출력용 단자와 함께 보호회로와의 연결을 위해 시행한 용접부위가 진동, 마모에 의해 단락될 위험이 있고, 양극단자의 접속부의 접촉저항이 증가하여 접촉 불량이 발생하거나, 또한 방전 전압의 저하를 야기한다는 문제가 있었다.
게다가, 양극단자에 있어서 기계적 강도가 충분하지 않은 경우가 있으며, 외부 전원과 접속하기 위한 리드의 부착을 충분히 큰 체결 토크로 행하는 데에는 부적절한 경우가 있었다.
현재 사용되는 도금방법에는 전해도금, 무전해도금, 용해금속 침지도금, 용사분무도금, 증착도금 등의 방법이 있다.
전해도금(전기도금)은 도금법의 중심이 되는 방법이며, 입히는 것은 순금속뿐만 아니라 합금도 가능하다. 도금하고자 하는 금속을 음극으로 하고 전착시키고자 하는 금속을 양극으로 하여, 전착시키고자 하는 금속의 이온을 함유한 전해액 속에 넣고, 통전하여 전해함으로써 바라는 금속이온이 물건의 표면에 전해 석출하는 것을 이용한 도금방법이다. 융해금속 침지도금은 표면에 붙이고자 하는 금속을 녹인 도금조 속에 물건을 넣고 표면에 용액을 붙인 다음 끌어올려서 고화시키는 도금방법이다. 용사분무도금은 도금하고자 하는 금속을 용액으로 한 후, 이것에 기류를 취입시켜 안개 모양으로 날려서 목적하는 물건의 표면에 붙이는 방법으로 메탈리콘이라는 상품명으로 알려졌다. 증착도금은 진공 속에 물건과 도금할 금속을 넣고, 금속을 가열하여 휘산시켜서 물건의 표면에 응축시켜 표면에 얇은 층을 만드는 방법이다. 음극분무도금은 진공 속에서 금속을 전극으로 하고, 방전시켜서 휘발시키는 방법이다. 가열기로 가열하는 것보다 휘발시키기는 쉽지만 그만큼 장치가 필요하다. 무전해 도금은 금속 이온을 수용액 상태에서 석출시키는 방법으로 외부로부터 어떠한 전기를 사용하지 않고 촉매 방법에 의한 목적 금속을 도금하는 방법이다. 무전해 도금은 공업적으로 은거울 반응을 이용한 레코드판 등의 제작에 사용되었으며, 1940년대 미국의 A. brenner와 G. riddel에 의하여 무전해 니켈도금이 발명되었다. 공업용으로는 1950년 초 미국의 GATC(General America Trasfortation and Co.)사가 도금 속도의 특성을 개량하여 가성소다 운반 철 부식을 방지하기 위하여 무전해 도금을 시도하여 오늘에 이르게 되었다. 오랫동안 일반 금속용으로 무전해 니켈도금이 사용되었으며 특히, 무전해 니켈은 특이한 기능을 가진 습식 도금으로 전자산업 부품의 발달과 더불어 기능 도금으로 자리매김하게 되었다.
무전해 니켈도금은 전해 도금방법(전기 도금방법)과 달리 도금 두께의 분포가 매우 균일하고 도금 두께가 125㎛ 정도까지는 도금 표면의 마무리를 위한 연마가 필요 없을 정도로 매우 균일한 도금 층이 형성된다. 따라서 일정한 두께나 정밀한 두께의 분포가 필요한 경우 활용도가 높다. 또한 일반적으로 니켈도금 자체의 단단함은 HV 500 정도로 전기도금에 의해 얻어진 니켈도금에 비해 높으며, 여기에 열처리를 가하면 단단함이 더욱 높아지는 특성이 있다.
이에, 본 발명자들은 상기 종래기술들의 문제점들을 극복하기 위하여 예의 연구 노력한 결과, 보호회로에 연결될 부분의 양극단자에 내식제로 표면처리 하는 경우 내식성을 증가시키고, 금속소재와 폴리프로필렌 필름과의 부착력을 개선시킬 수 있고, 니켈 도금을 실시하는 경우, 내식성을 향상시키고, 전극단자와 보호회로와의 연결을 위해 시행한 용접부위가 진동, 마모에 의해 단락될 위험을 방지하여 용접부 부착력 및 내피로 성능을 향상시키고, 고강성, 고출력의 양극단자를 생산할 수 있음을 확인하고, 본　발명을 완성하게 되었다.
본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 용접성, 납땜성 및 내식성이 향상된 이차 전지용 양극단자의 제조 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명에 따른 이차전지용 양극단자의 제조 방법은 알루미늄 전극에 폴리머 필름이 융착되는 이차전지용 Al 양극탭에서 적어도 상기 알루미늄 전극의 일 단 및 폴리머 필름을 감싸도록 마스킹(masking)하고, 마스킹되지 않은 알루미늄 전극 영역에 아연산염 피막 및 무전해 니켈 도금막을 순차적으로 형성하는 특징이 있다.
특징적으로, 상기 제조방법은(a) 상기 Al 양극탭에서 적어도 상기 알루미늄 전극의 일 단 및 폴리머 필름을 감싸도록 마스킹하는 단계; (b) 상기 Al 양극탭의 알루미늄 표면에 존재하는 피막층을 박리시키는 단계; (c) 세척하는 단계; (d) 상기 피막층이 박리된 Al 양극탭의 알루미늄 표면에 존재하는 스머트(smut)를 제거하는 단계; (e) 세척하는 단계; (f) 상기 스머트가 제거된 Al 양극탭의 알루미늄 표면에 아연산염(zincate) 피막을 입히는 단계; (g) 세척하는 단계; (h) 니켈 도금액으로 상기 아연산염 피막이 형성된 Al 양극탭의 알루미늄 표면에 니켈 도금하여 상기 아연산염 피막 상부에 무전해 니켈 도금막을 형성하는 단계; (i) 세척하는 단계; (j) 상기 무전해 니켈 도금막 상부에 산화 방지막을 입히는 단계; (k) 건조하는 단계; 및 (l) 마스킹을 제거하는 단계;를 포함하여 수행된다.
보다 특징적으로, 상기 제조방법에서 상기 단계 (f)는 (f1) 상기 스머트가 제거된 Al 양극탭의 알루미늄 표면에 아연산염(zincate) 피막을 입히는 단계; (f2) 황산나트륨, 질산, 황산 또는 이들의 혼합물 1 내지 10중량% 수용액으로 상온~50℃에서 5~60초 동안 처리하여 상기 아연산염 피막을 박리시키는 단계; (f3) 세척하는 단계; (f4) 상상기 (f2)단계에 의해 아연산염이 박리된 알루미늄 표면에 아연산염 피막을 다시 형성하는 단계; 및 (f5) 세척하는 단계를 포함하여 수행된다.
본 발명의 제조방법에 있어, 상기 단계 (a)는 마스킹 테이프를 붙이거나, 패드 인쇄기로 마스킹 잉크를 찍어 인쇄하거나, 또는 마스킹 부위를 액이 스며들지 않도록 마스킹 필름과 압착하여 수행되는 것이 바람직하며, 상기 세척은 초음파 세척인 것이 바람직하다.
본 발명의 이차 전지용 양극단자의 제조 방법에 의하면, 롤에 감겨진 기존 양극탭을 낱개 단위로 컷팅 후 배치 타입 도금 설비에서 작업을 진행할 수 있으며, 롤에 감겨진 채로 롤 투 롤(roll to roll) 도금 설비를 이용하여 연속적으로 진행할 수 있으므로 제조 공정상의 용이성이 있으며, 나아가, 용접성, 납땜성 및 내식성이 향상된 양극단자를 제공할 수 있다.
도 1은 종래의 리튬 폴리머 이차전지의 구조를 도시한 일 예이며,
도 2는 본 발명에 따른 양극 단자 제조방법의 공정도를 도시한 일 예이며,
도 3은 본 발명에 따른 양극 단자 제조방법의 공정도를 도시한 다른 일 예이며,
도 4는 실 제조된 양극 단자를 관찰한 광학 사진이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
1 : Al 전극 10 : 폴리머 필름
40 : 마스크 3 : 아연산염 피막
4 : 니켈 도금막 5 : 산화 방지막
이하 본 발명의 제조방법을 상세히 설명한다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
도 2는 본 발명에 따른 제조방법을 도시한 일 공정도로, 도 2에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 이차전지용 양극단자의 제조 방법은 알루미늄 전극(1)에 폴리머 필름(10)이 융착된 이차전지용 Al 양극탭(Al tab)에서 적어도 상기 알루미늄 전극(1)의 일 단 및 폴리머 필름(10)을 감싸도록 마스크(40)를 형성하고, 마스킹되지 않은 알루미늄 전극(1) 영역에 아연산염 피막(3) 및 무전해 니켈 도금막(4)을 순차적으로 형성하는 특징이 있다.
이때, 상기 알루미늄 전극(1)은 통상의 이차전지의 양극 단자로 사용되는 알루미늄 전극이며, 사각 플레이트 형상일 수 있으며, 상기 폴리머 필름은 상기 마스크에 의해 감싸이는 알루미늄 전극(1)의 일 단과 평행하도록 상기 알루미늄 전극(1)을 가로 지르는 스트립 형태의 막으로, 도 1에 도시된 종래의 이차전지용 전극단자에 형성된 폴리프로필렌 필름에 상응한다.
상세하게, 본 발명에 따른 제조방법은 (a) 상기 Al 양극탭에서 적어도 상기 알루미늄 전극의 일 단 및 폴리머 필름을 감싸도록 마스킹하는 단계; (b) 상기 Al 양극탭의 알루미늄 표면에 존재하는 피막층을 박리시키는 단계; (c) 세척하는 단계; (d) 상기 피막층이 박리된 Al 양극탭의 알루미늄 표면에 존재하는 스머트(smut)를 제거하는 단계; (e) 세척하는 단계; (f) 상기 스머트가 제거된 Al 양극탭의 알루미늄 표면에 아연산염(zincate) 피막을 입히는 단계; (g) 세척하는 단계; (h) 니켈 도금액으로 상기 아연산염 피막이 형성된 Al 양극탭의 알루미늄 표면에 니켈 도금하여 상기 아연산염 피막 상부에 무전해 니켈 도금막을 형성하는 단계; (i) 세척하는 단계; (j) 상기 무전해 니켈 도금막 상부에 산화 방지막을 입히는 단계; (k) 건조하는 단계; 및 (l) 마스킹을 제거하는 단계;를 포함하여 수행된다.
도 1을 기반으로 본 발명에 따른 제조방법을 보다 상세히 설명한다.
상기 (a) 단계는 상기 Al 양극탭에서 적어도 상기 알루미늄 전극(1)의 일 단 및 폴리머 필름(10)을 감싸도록 마스크(40)를 형성한다(masking). 상기 (b) 단계는 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 수용액으로 상온~50℃에서 30초~10분 동안 처리하여 알루미늄 표면(마스킹 되지 않은 알루미늄 전극 표면)에 존재하는 피막층을 박리(etching)하는 단계이다. 스머트를 제거하는 단계인 (d) 단계(desmut)는 스머트 제거제로 상온~50℃에서 20초~5분 동안 처리하여 알루미늄 표면에 존재하는 스머트(smut)를 제거한다. 스머트가 제거된 알루미늄 표면에 아연산염 피막(3)을 형성하는 (f) 단계(zincate)는 아연산염 처리제로 상온~50℃에서 15~180초 동안 처리하여 알루미늄 표면에 아연산염 피막(3)을 형성한다. 이후, 니켈 도금액으로 50~99℃에서 3~20분 동안 니켈 도금하여 상기 아연산염 피막(3) 상부에 무전해 니켈 도금막(4)을 형성하는 (h) 단계(electroless plating of Ni)가 수행된다. 상기 니켈 도금막(4)을 형성한 후, 산화방지제로 30~70℃에서 1~5분 동안 처리하여 무전해 니켈 도금막(4) 상부에 산화 방지막(5)을 입히는 단계(protecting film)인 (j) 단계가 수행된다. 산화 방지막(5)이 형성된 후, 이를 건조한 후 마스킹을 제거하는 단계(removing mask)인 단계 (i)가 수행된다. 이때, 상기 피막층을 박리시키는 (b) 단계, 스머트를 제거하는 (d) 단계, 아연산염 피막을 형성하는 (f) 단계 또는 무전해 니켈 도금막을 형성하는 (h) 단계 이후 세척 단계가 수행되며, 상기 세척은 탈이온수와 초음파 인가를 통해 수행되는 것이 바람직하다.
상기 단계 (a)는 마스킹 테이프를 붙이거나, 패드 인쇄기로 마스킹 잉크를 찍어 인쇄하거나, 또는 마스킹 부위를 액이 스며들지 않도록 마스킹 필름을 압착하는 방법으로 Al 양극탭의 일정 영역을 마스킹할 수 있다.
상기 마스킹 테이프, 마스킹 잉크 또는 마스킹 필름은 후속되는 (b) 내지 (j) 단계에서 화학적으로 안정하며, 상기 Al 양극탭과의 계면 접착력이 우수한 물질이 사용된다.
상기 마스킹에 사용되는 마스킹 테이프로 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET) 필름, 폴리이미드(Polyimide) 필름 또는 폴리에스테르(Polyester) 필름을 사용할 수 있으며, 실리콘(silicone)을 포함한 접착제에 의해 마스킹 영역에 부착되는 것이 바람직하다. 상기 마스킹에 사용되는 마스킹 잉크는 잉크 천연액상고무 잉크 또는 합성수지계 잉크를 사용할 수 있으며, 인쇄기법을 통해 잉크를 상기 Al 탭의 일정 영역에 인쇄하여 마스크를 형성할 수 있다. 상기 마스킹에 사용되는 마스킹 필름은 실리콘 패드, 천연고무 패드 또는 NBR(Acrylonitrile Butadiene Rubber)/EPDM(Ethylene Propylene Terpolymers)를 포함하는 합성고무를 사용할 수 있으며, 상기 마스킹 필름을 압착하여 마스크를 형성할 수 있다.
상기 단계 (b)는 기존 알루미늄 전극에 형성되어 있는 피막층을 벗겨내는 공정으로서, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨용액을 사용하여 수행되며, 상기 수산화나트륨 또는 수산화칼륨 수용액의 농도는 5~50중량%인 것이 바람직하다. 농도가 5부피% 미만인 경우 피막층이 완전히 제거되지 않을 위험이 있으며, 50부피%를 초과하는 경우 불균일한 피막층의 제거가 이루어질 수 있다. 또한, 상기 온도가 상온 미만은 경우 피막층의 제거에 장시간이 소요되는 문제점이 있고, 50℃를 초과하여도 피막층의 제거 효율 증가는 미미하며, 국부적인 에칭 핏(etching pit)이 발생할 위험이 있다. 처리 시간에 있어서, 30초 미만인 경우 불균일하게 피막 물질이 잔류할 위험이 있으며, 10분을 초과하는 경우 피막층 제거와 무관하고 불필요하게 공정 시간이 길어지는 문제점이 있다.
이때, 단계 (b)에서 에칭 효율을 높이기 위하여 초음파를 사용할 수도 있다.
상기 단계 (d)는 단계 (b)의 에칭 후 소재 표면에 존재하는 알루미늄 소재 스머트를 제거하는 공정이다. 상기 (b) 단계의 에칭시 알칼리 수용액에 의해 알루미늄 성분이 수용성 이온 상태가 되어 용출되지만, 소량의 실리콘, 철, 구리, 망간, 마그네슘, 아연, 니켈등의 금속 성분은 용출되지 않아 돌출된 상태로 피막이 제거된 Al 탭 표면에 잔류하게 되어 스머트를 형성한다.
상기 스머트 제거제는 알루미늄 소재 스머트를 제거하는 데 사용되는 통상의 스머트 제거물질을 사용할 수 있으며, 일 예로, 퍼옥사이드(peroxide), 과황산암모늄, 질산, 불산, 과산화수소, 또는 이들의 혼합물을 사용한다. 이차전지의 전극으로 사용되는 Al 탭 표면에 존재하는 스머트를 효과적으로 제거하기 위해 상기 스머트 제거제는 퍼옥사이드(peroxide) 및 과황산암모늄의 혼합물(퍼옥사이드 : 퍼옥사이드 : 과황산암모늄의 중량비 = 1 : 0.3~0.7)을 함유하는 수용액인 것이 바람직하며, 이때, 통상의 부식 억제제 및 비이온성 계면활성체를 첨가물로 더 함유할 수 있다.
스머트 제거제에서 퍼옥사이드(peroxide) 및 과황산암모늄의 혼합물의 농도가 5중량% 미만인 경우에는 Al 탭 표면에 존재하는 스머트가 완전히 제거되지 않을 위험이 있으므로, 스머트 제거제에 함유된 물이 95중량%를 초과하지 않는 것이 바람직하다.
또한, 온도가 상온 미만은 경우 스마트 제거 효율이 감소할 위험이 있으며, 50℃를 초과하는 경우 스마트 제거제에 의한 새로운 표면 요철이 형성될 위험이 있다. 처리 시간에 있어서, 20초 미만인 경우 스머트가 표면에 잔류할 위험이 있으며, 5분을 초과하는 경우에는 고온 처리와 유사하게 알루미늄 전극의 표면 요철이 더욱 심화될 위험이 있다.
상기 단계 (f)는 알루미늄 소재 표면에 치환작용으로 아연산염(zincate) 피막을 입히는 공정으로서, 통상의 아연산염 피막을 형성하는 징케이트제를 사용할 수 있으며, 상기 아연산염 피막을 형성하기 위한 아연산염 처리제는 황산니켈, 황산동, 염화제이철, 산화아연, 수산화나트륨 또는 이들의 혼합물을 물과 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 상기 아연산염 처리제는 황산니켈, 황산동, 염화제이철, 산화아연, 수산화나트륨 또는 이들의 혼합물을 1 내지 20 중량% 함유하는 것이 바람직하다. 아연산염 처리제의 농도(황산니켈, 황산동, 염화제이철, 산화아연, 수산화나트륨 또는 이들의 혼합물의 농도)가 1 중량% 미만 또는 20 중량% 초과인 경우에는 균일한 두께의 아연산염 피막이 형성되지 않을 위험이 있으며, 또한, 온도가 상온 미만 내지 50℃를 초과하는 경우 피막의 표면 요철이 심화되거나 피막 자체가 잘 형성되지 않을 위험이 있다. 아연산염 처리제의 처리 시간은 상기 처리제의 농도 및 처리 온도에서 알루미늄 전극 표면 전체에 균일하게 0.05 내지 0.5㎛ 두께의 피막이 형성되는 시간이다.
상기 단계 (h)는 아연산염 피막(3) 상부에 환원 반응으로 니켈을 도금하는 무전해 니켈 도금 공정으로서, 니켈 도금액은 건욕제와 니켈 원(source)의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하며, 상기 건욕제는 차아인산소다(sodium hypophosphite, 15 내지 25중량%) 및 수산화암모늄(5 내지 15중량%)을 함유하는 수용액을 사용하고, 상기 니켈 원은 황산니켈(nickel sulfate, 30 내지 40중량%)을 함유하는 수용액을 사용하는 것이 바람직하다. 이때, 대량 처리시 도금액의 조성 변화가 발생하는 경우 환원 보충제, pH 안정제가 추가적으로 첨가될 수 있으며, 상기 환원보충제는 차아인산소다(sodium hypophosphite, 30 내지 40중량%) 수용액인 것이 바람직하며, pH 안정제는 수산화나트륨(10~20중량%), 아디픽산(hexanedioic acid, 3~8중량%) 및 말릭산(hydroxybutanedioic acid, 1~3중량%)을 함유하는 수용액을 사용하는 것이 바람직하다. 이때, 상기 건욕제와 니켈 원의 혼합 중량비는 1: 0.4 내지 0.8인 것이 바람직하며, 도금액의 농도 조절을 위해 추가적으로 탈이온수가 더 첨가 되는 것이 바람직하며, 상기 추가적으로 첨가되는 탈이온수는 상기 니켈 원과 혼합되는 건욕제 1 중량부를 기준으로 5 내지 15중량부인 것이 바람직하다.
바람직하게, 상기 무전해 니켈 도금은 50~99℃에서 3~20분 동안 수행된다. 니켈 도금 온도가 50℃ 미만인 경우에는 아연산염 피막(3) 상에 불연속적인 니켈 도금막이 형성되어 막의 치밀성이 떨어질 위험이 있으며, 99℃를 초과하는 경우 휘발에 의해 도금액의 조성이 공정중 변화될 위험이 있다. 도금 처리 시간은 치밀하고 연속적인 도금막이 형성되며 0.5~3μm 두께의 니켈 도금막이 제조되는 시간이다.
상기 단계 (j)는 니켈 도금층이 변색되거나 산화되는 것을 방지하기 위한 후처리 공정으로서, 산화방지제를 이용하여 상기 무전해 니켈 도금막(4) 상부에 산화방지막(5)을 형성한다.
상기 산화방지제로 고지방 알코올 에톡실레이트(higher fatty Alcohol ethoxylates, 1~10중량%) 및 TEA(triethylolamine, 0.1~1중량%)를 함유하는 수용액을 사용하는 것이 바람직하며, 상기 산화방지제로 30~70℃에서 1~5분 동안 처리하여 무전해 니켈 도금막(4) 상부에 산화 방지막(5)을 형성한다.
사용 온도가 30℃ 미만 내지 70℃를 초과하는 경우에는 산화방지막이 잘 형성되지 않을 위험이 있으며, 처리 시간이 1분 미만 내지 5분을 초과하는 경우에는 균일하고 연속적인 산화방지막이 형성되지 않거나 필요이상으로 두꺼운 산화방지막이 형성될 가능성이 있다.
상기 단계 (k)은 후처리 후 건조 공정으로서, 통상적인 도금 처리 후 건조 방법으로 수행된다.
상기 단계 (l)는 단계 (a)에서 마스킹하였던 테이프, 잉크 또는 필름을 제거하는 과정으로서 물리적인 힘 또는 유기 용제를 이용하여 제거가 수행된다. 상세하게, 마스킹 테이프의 경우 물리적인 힘으로 뜯어내어 제거하는 것이 바람직하며, 마스킹 잉크의 경우 톨루엔, 아세톤, 부틸케톤계 용제(BK), 아농(Cyclohexanone)등의 유기용제를 사용한다. 이때, 마스킹 필름을 사용하는 경우 제거가 수행되지 않을 수 있다.
보다 특징적으로, 본 발명의 제조방법은 스머트를 제거한 후, 아연산염 피막을 형성하는 상기 (f) 단계는 1차 아연산염 피막을 형성하고, 형성된 상기 1차 아연산염 피막을 박리 제거한 후, 다시 2차 아연산염 피막을 형성하는 특징이 있다. 본 발명에 따라 아연산염 피막을 형성한 후, 이를 제거하고 다시 아연산염 피막을 재형성함으로써, 스머트가 제거된 알루미늄 전극 표면과 아연산염 피막간 매우 높은 계면 결합력을 갖는 장점이 있으며, 보다 균일한 아연산염 피막을 형성할 수 있는 장점이 있다.
상세하게, 본 발명은 상기 단계 (f)는 (f1) 상기 스머트가 제거된 Al 양극탭의 알루미늄 표면에 아연산염(zincate) 피막을 입히는 단계; (f2) 황산나트륨, 질산, 황산 또는 이들의 혼합물 1 내지 10중량% 수용액으로 상온~50℃에서 5~60초 동안 처리하여 상기 아연산염 피막을 박리시키는 단계; (f3) 세척하는 단계; (f4) 상기 (f2)단계에 의해 아연산염이 박리된 알루미늄 표면에 아연산염 피막을 다시 형성하는 단계; 및 (f5) 세척하는 단계를 포함하여 수행된다.
상세하게, 상기 (f1) 단계는 상술한 (f) 단계와 유사하게 아연산염 처리제로 상온~50℃에서 15~180초 동안 처리하여 알루미늄 표면에 아연산염 피막(3)을 형성하며, 이후, (f2) 단계로, 황산나트륨, 질산, 황산 또는 이들의 혼합물, 바람직하게는 황산나트륨과 황산 혼합물(황산나트륨 : 황산 질량비 1 : 5~10) 1 내지 10중량% 수용액으로 상온~50℃에서 5~60초 동안 처리하여 상기 (f1) 단계에서 형성된 아연산염 피막을 박리시킨다. 아연산염 피막을 박리시킨 후 세척하는 단계(f3)가 수행되며, 다시 상술한 (f) 단계와 유사하게 아연산염 처리제로 상온~50℃에서 15~180초 동안 처리하여 알루미늄 표면에 아연산염 피막 재형성하는 단계(f4)가 수행된다.
상기 단계 (f2)에서 황산나트륨, 질산 또는 황산 수용액의 농도, 처리 온도 및 처리 시간은 단계 (f1)에서 형성된 아연산염 박막을 균일하게 박리 제거함과 동시에 (f4) 단계에서 알루미늄 표면과 매우 강한 결합력을 갖는 아연산염 박막이 재 형성될 수 있는 조건이다.
이때, 상기 단계 (f1) 또는 (f4)는 상술한 (f) 단계와 유사하게 알루미늄 소재 표면에 치환 작용으로 아연산염 피막을 입히는 단계로, 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.
본 발명의 단계 (c), (e), (g), (i), (f2) 및 (f5)의 세척 단계는 탈이온수를 이용하여 수행되는 수 세척 단계인 것이 바람직하며, 이때, 세척 효율을 높이기 위하여 초음파 세척이 병행될 수 있다.
도 2는 낱개 단위로 절단된 알루미늄 양극 탭을 이용한 제조방법의 일 예를 도시한 것이나, 도 3에 도시한 바와 같이, 본 발명의 일련의 공정은 낱개 단위로 절단되기 전 단계에서 수행될 수 있음은 물론이다.
상세하게, 매우 긴 스트립 형태의 알루미늄 전극(1')에 다수개의 폴리머 필름(10)이 알루미늄 전극의 장축 방향으로 일정 간격 이격되어 압착된 상태인 미절단 알루미늄 양극 탭에 상기 폴리머 필름(10) 및 상기 폴리머 필름과 접하는 알루미늄 전극의 일정 영역을 감싸도록 다수개의 마스크(40)가 폴리머 필름(10)별로 형성된 후, 도 2를 기반으로 상술한 에칭, 디스머트, 징케이트, 무전해도금 및 보호막 형성 단계가 수행될 수 있다. 도 3의 미절단 알루미늄 양극 탭은 상기 폴리머 필름(10)을 중심으로 폴리머 필름(10)과 접하는 일 측면의 알루미늄 전극 영역은 이차 전지 내부의 리드선과 연결되며, 타 측면이 이차 전지 외부로 돌출되도록 절단됨에 따라, 상기 마스크(40) 또한 상기 이차 전지 내부의 리드선과 연결되는 영역과 상기 폴리머 필름을 모두 감싸며, 이차 전지 외부로 돌출되는 영역은 감싸지 않도록 형성되는 것이 바람직하다.
이때, 상기 도 2와 같이 낱개 단위로 절단된 양극 탭은 배치 타입 도금 설비에서 작업을 진행할 수 있으며, 도 3과 같이 미 절단된 양극 탭은 롤에 감겨진 채로 롤 투 롤(roll to roll) 도금 설비에서 연속적으로 수행할 수도 있는 공정상의 장점이 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
[실시예]
1. 무전해 니켈 도금 양극단자의 제조
기존 Al 양극탭에 도 1과 유사하게 마스킹 테이프(PET)를 붙이고, 15중량% 수산화나트륨 수용액에 담궈 40℃에서 3분 동안 에칭 처리하였다. 다음으로 이를 초음파로 수세하고, 퍼옥사이드(25중량%), 과황산암모늄(15중량%) 및 비이온성 계면활성제인 옥틸페녹시폴리(에톡시에탄올)(2중량%)를 함유하는 수용액을 제조하여 30℃에서 30초 동안 처리한 후 수세하였다.
이후, 아연산염 처리제로 황산니켈(3중량%), 황산동(1중량%), 염화제이철(1중량%), 산화아연(1중량%) 및 수산화나트륨(8중량%)를 함유하는 수용액을 제조하였으며, 제조된 아연산염 처리제로 30℃에서 30초 동안 1차 아연산염 처리하여 아연산염 피막을 형성한 후 세척하였다.
아연산염 피막을 형성한 후, 황산나트륨(0.5 중량%)과 황산(4 중량%)을 함유하는 수용액으로 30℃에서 20초간 처리하여 아연산염 피막을 제거하고 세척하였다. 다음으로, 1차 아연산염 처리와 동일한 방법으로 2차 아연산염 처리하여 아연산염 피막을 재 형성한 후 세척하였다.
이어서, 건욕제로 차아인산소다(20중량%) 및 수산화암모늄(12중량%)을 함유하는 수용액을 제조하고, 니켈 원으로 황산니켈(35중량%)을 함유하는 수용액을 제조한 후, 제조된 건욕제 : 니켈 원 : 탈이온수를 1:0.6:10의 중량비로 혼합하여 니켈 도금액을 제조하였다. 제조된 니켈 도금액을 이용하여 90℃에서 5분 동안 처리하여 2μm의 도금 두께로 도금한 후 세척하였다.
무전해 니켈 도금막을 형성한 후 고지방 알코올 에톡실레이트(CAS 6815-67-8, 2.8중량%) 및 TEA(CAS 102-71-6, 0.5중량%)를 함유하는 수용액을 제조하여 40℃에서 1분 동안 처리하고, 실온에서 건조한 후, 물리적으로 마스킹 테이프를 제거하였다.
2. 니켈 도금 양극단자의 특성 평가
실시예 제조된 니켈 도금 양극단자의 물성을 측정하여 다음 표 1에 나타내었다.
(표 1)
Figure 112010047472212-pat00001
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예 및 도면에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (4)

  1. (a) 알루미늄 전극에 폴리머 필름이 융착되는 이차전지용 Al 양극탭에서 적어도 상기 알루미늄 전극의 일단과 폴리머 필름을 마스킹하는 단계;
    (b) 마스킹되지 않은 상기 Al 양극탭의 알루미늄 표면에 존재하는 피막층과 스머트를 순차적으로 각각 박리 및 제거한 후 Al 양극탭의 알루미늄 표면에 아연산염(zincate) 피막을 입히는 단계;
    (c) 황산나트륨, 질산, 황산 또는 이들의 혼합물 1 내지 10중량% 수용액으로 상온 내지 50℃의 온도에서 5 내지 60초 동안 처리하여 상기 아연산염 피막을 박리시키고 세척한 후 아연산염이 박리된 알루미늄 표면에 아연산염 피막을 다시 형성시키는 단계;
    (d) 니켈 도금액으로 상기 아연산염 피막이 형성된 Al 양극탭의 알루미늄 표면에 니켈 도금하여 상기 아연산염 피막 상부에 0.5㎛ 초과 내지 3㎛ 미만 두께의 무전해 니켈 도금막을 형성하는 단계; 및
    (e) 상기 무전해 니켈 도금막 상부에 산화 방지막을 입히고 건조한 후 마스킹을 제거하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지용 양극 단자의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 단계 (b)에서 피막층을 박리시킨 후 즉시, 스머트를 제거한 후 즉시 및 아연산염 피막을 입힌 후 즉시, 상기 단계 (c) 이후 즉시 및 상기 단계 (d) 이후 즉시 세척하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지용 양극 단자의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서, 상기 단계 (a)는 마스킹 테이프를 붙이거나, 패드 인쇄기로 마스킹 잉크를 찍어 인쇄하거나, 또는 마스킹 부위를 액이 스며들지 않도록 마스킹 필름과 압착하여 수행되는 것을 특징으로 하는 이차전지용 양극 단자의 제조 방법.
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