KR101027854B1 - 아크릴계 점착제 조성물 및 이를 포함하는 표면 마감재 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 ⅰ) 알킬기의 탄소수가 2 내지 14인 알킬(메타)아크릴산 에스테르 단량체, ⅱ)가교성 관능기 함유 단량체, ⅲ) 메틸(메타)아크릴레이트 단량체 및 ⅳ) 비닐 아세테이트 단량체, ⅴ) 글리시딜(메타)아크릴레이트 및 ⅵ) 5 내지 15의 알킬렌옥사이드기를 함유하고, 2개 이상의 아크릴레이트기 또는 비닐기를 가지는 가교제를 공중합하여 형성되는 아크릴계 공중합체(A); 및 난연제(B)를 포함하는 것을 특징으로 하는 아크릴계 점착제 조성물 및 이를 포함하는 표면마감재에 관한 것으로, 본 발명에 따른 아크릴계 점착제 조성물은 아크릴계 공중합체의 가교 구조를 조절하여 점착 물성 및 난연제의 분산성을 향상시켜, 이를 포함하는 표면 마감재는 우수한 점착력 및 방염성을 가질 수 있다.
아크릴계 공중합체, 가교제, 알킬렌옥사이드기, 중량평균 분자량, 겔 함량, 난연제, 점착력, 방염성

Description

아크릴계 점착제 조성물 및 이를 포함하는 표면 마감재{Composition for acrylic pressure-sensitive adhesive and surface finishing material comprising the same}
본 발명은 아크릴계 점착제 조성물 및 이를 포함하는 표면 마감재에 관한 것으로, 보다 구체적으로 5 내지 15의 알킬렌옥사이드기를 함유하고, 2개 이상의 아크릴레이트기 또는 비닐기를 가지는 가교제를 포함하여 가교 구조가 조절된 아크릴 공중합체(A); 및 난연제(B)를 포함하는 아크릴계 점착제 조성물 및 이를 포함하는 표면 마감재에 관한 것이다.
최근 건축물의 내/외장재 및 인테리어 재료로서 기존의 무늬목이나 쉬트지 대신에 한 단계 발전된 형태인 스티커 형식의 표면 마감재가 사용되고 있다. 스티커 형식의 표면 마감재는 일반적으로 폴리머 소재로 이루어진 기재 시트에 점착제층이 추가로 구성되어 이루어진다. 스티커 형식의 표면 마감재는 기존의 표면 마감재에 비하여 시공이 간편하고 작업일정이 단순하여 별도의 인테리어 공사 없이 손쉽게 인테리어를 바꿀 수 있다. 따라서 건물의 신축은 줄어들고 리모델링 공사가 증가하고 있는 요즘에 그 사용량은 증가하고 있다. 원목의 질감을 느낄 수 있 는 표면 마감재는 테이블, 카운터, 칸막이, 붙박이장, 벽체, 출입구, 방문, 또는 문틀 등 다양한 분야에 사용되고 있다. 또한 스티커 형식의 표면 마감재의 기재 시트는 폴리머 소재 이외에 금속, 가죽 및 패브릭 소재를 사용할 수 있어 소비자가 원하는 분위기와 용도에 따라 그 선택의 폭이 넓은 장점을 가진다.
그러나 이러한 스티커 형식의 표면 마감재는 대부분 탄소, 수소 및 산소로 구성된 유기물질로 연소되기 쉬운 문제점을 가지고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 난연제를 다량으로 사용하는 방법은 생산이나 시공시 불량률을 높이는 문제점이 있었다. 또한 초기에는 연소하기 어려운 재료 개발에 초점이 맞춰졌지만 최근에는 환경문제가 대두되면서 방염 효과뿐만 아니라 환경과 인체에 대한 안정성을 고려한 제품 개발에 초점이 맞춰지고 있다. 세계적으로 환경 문제를 일으킬 수 있는 요인들에 대한 규제가 강화되면서 작업자의 안정성 및 새집증후군 등의 문제가 대두됨에 따라 휘발성 유기 화합물(Volatile Organic Compounds: VOC), 다이옥신 및 환경 호르몬 등의 발생량이 적은 점착제가 선호되고 있다. 이에 따라 유기 용제를 사용하지 않는 무용제형 점착제, 즉 물을 분산매로 사용하는 수계 점착제에 대한 관심이 증가하고 있다.
한국공개특허 제 1999-0080175호, 일본공개특허 제2000-169811호, 미국등록특허 제 6114426호 및 제 5438096호는 점착제에 난연성을 부여하는 기술에 대해 개시되어 있다.
이들은 점착제에 난연성을 부여하기 위해 통상적으로 브롬계, 할로겐계, 인계 등의 난연제 또는 산화 안티몬과 같은 무기 난연제를 병용한 것들을 사용하고, 다양한 난연제의 첨가에 의한 난연 효과를 기대하고 있지만 실직적인 난연 효과를 나타내고 있지 않다.
기재 시트 및 점착제층으로 구성되는 스티커 형식의 표면 마감재 전체의 난연성을 향상시키기 위해서는 단순히 난연제를 포함하는 것 외에 점착 수지의 특성 및 이에 따른 난연제와의 혼합 효과에 대하여 연구할 필요가 있다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로 환경과 인체에 대한 안정성을 고려하여 유기 용제를 사용하지 않은 수계 점착제로써, 아크릴계 점착제에 대한 난연제의 분산성을 개선하여 점착 물성 및 방염 성능이 우수한 친환경 아크릴계 점착제 조성물 및 이를 포함하는 표면마감재를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기의 과제를 해결하기 위한 수단으로서, ⅰ) 알킬기의 탄소수가 2 내지 14인 알킬(메타)아크릴산 에스테르 단량체 50 내지 90 중량부, ⅱ)가교성 관능기 함유 단량체 1 내지 10 중량부, ⅲ) 메틸(메타)아크릴레이트 단량체 10 내지 20 중량부, ⅳ) 비닐 아세테이트 단량체 10 내지 20 중량부, ⅴ) 글리시딜(메타)아크릴레이트 0.1 내지 2 중량부 및 ⅵ) 5 내지 15의 알킬렌옥사이드기를 함유하고, 2개 이상의 아크릴레이트기 또는 비닐기를 가지는 가교제 0.1 내지 2 중량부를 공중합하여 형성되는 아크릴계 공중합체(A); 및 난연제(B)를 포함하는 아크릴계 점착제 조성물을 제공한다.
본 발명은 상기의 과제를 해결하기 위한 또 다른 수단으로서, 기재 층; 및 상기 기재 층의 일면 또는 양면에 형성되고, 본 발명에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 함유하는 점착제 층을 포함하는 표면 마감재를 제공한다.
본 발명에서 아크릴계 점착제 조성물의 성분으로 포함되는 아크릴계 공중합체는 사슬 길이가 긴 가교제에 의하여 가교 구조를 형성하여 난연제의 분산성이 우수할 뿐만 아니라, 중량평균 분자량 및 겔 함량이 조절되어 우수한 점착력 및 방염 성능을 나타낸다. 또한 상기와 같은 아크릴계 점착제 조성물은 폴리머 수지, 나무, 가죽, 패브릭, 또는 금속 등의 기재 층의 일면 또는 양면에 형성되어 스티커 형식의 표면 마감재에 사용될 수 있다.
본 발명은 ⅰ) 알킬기의 탄소수가 2 내지 14인 알킬(메타)아크릴산 에스테르 단량체 50 내지 90 중량부, ⅱ) 가교성 관능기 함유 단량체 1 내지 10 중량부, ⅲ) 메틸(메타)아크릴레이트 단량체 10 내지 20 중량부, ⅳ) 비닐 아세테이트 단량체 10 내지 20 중량부, ⅴ) 글리시딜(메타)아크릴레이트 0.1 내지 2 중량부 및 ⅵ) 5 내지 15의 알킬렌옥사이드기를 함유하고, 2개 이상의 아크릴레이트기 또는 비닐기를 가지는 가교제 0.1 내지 2 중량부를 공중합하여 형성되는 아크릴계 공중합체(A); 및 난연제(B)를 포함하는 아크릴계 점착제 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 아크릴계 점착제 조성물은 사슬 길이가 긴 가교제에 의하여 가교구조를 형성한 아크릴계 공중합체 및 난연제를 포함하여 점착 특성 및 난연성이 우수한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 아크릴계 공중합체(A)는 점착 물성 및 방염 성능을 고려할 때 중량평균분자량이 150,000 내지 300,000인 것이 바람직하고, 200,000 내지 250,000인 것이 보다 바람직하다.
또한, 점착 물성 및 방염 성능을 고려할 때 수지의 겔 함량은 40 내지 80 퍼센트(%)인 것이 바람직하고, 50 내지 70인 것이 보다 바람직하다.
상기 중량평균분자량 및 겔 함량의 범위에서 내부 응집력이 우수하여 유지력을 향상시킬 뿐만 아니라, 점착 특성이 향상되고, 방염적인 면에서 우수한 효과를 발휘할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 아크릴계 점착제 조성물의 각 구성성분을 구체적으로 설명한다.
아크릴계 공중합체(A)
본 발명에 따른 아크릴계 공중합체(A)는 주성분으로 ⅰ) 알킬기의 탄소수가 2 내지 14인 알킬(메타)아크릴산 에스테르 단량체 50 내지 90 중량부를 포함한다. 상기 ⅰ) 알킬기의 탄소수가 2 내지 14인 알킬(메타)아크릴산 에스테르 단량체는 이에 제한되는 것은 아니나, 예를 들면 에틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, sec-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트로, 라우릴(메타)아크릴레이트, 또는 테트라데실(메타)아크릴레이트 등이 있으며, 본 발명에서는 이들을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 알킬기의 탄소수가 상기 범위 외이면, 점착제의 유리전이온도가 높아지거나, 점착성의 조절이 어렵기 때문에 알킬기의 탄소수는 2 내지 14인 것이 바람직하다.
상기 알킬기의 탄소수가 2 내지 14인 알킬(메타)아크릴산 에스테르 단량체의 함량은 점착력 및 응집력의 조절을 위하여 전체 단량체 100 중량부에 대하여 50 내지 90 중량부인 것이 바람직하다.
본 발명의 아크릴계 공중합체(A)는 상기 알킬기의 탄소수가 2 내지 14인 알킬(메타)아크릴산 에스테르 단량체를 주성분으로 하고, 응집력 및 피착면에 대한 밀착성을 향상시키기 위하여 ⅱ) 가교성 관능기 함유 단량체 1 내지 10 중량부를 공중합 성분으로 포함한다.
상기 ⅱ) 가교성 관능기 함유 단량체는 이에 제한 되는 것은 아니나, 예를 들면 2-하이드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메타)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 또는 2-하이드록시프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트 등의 수산기 함유 단량체; 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴산 이중체, 이타콘산, 카르복시에틸아크릴레이트, 카르복시펜틸아크릴레이트, 말레인산, 또는 푸마르산 등의 카르복실기 함유 단량체; 및 아크릴 아미드, N-비닐 피롤리돈, 또는 N-비닐 카프로락탐 등의 질소 함유 단량체 등이 있으며, 본 발명에서는 이들을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 ⅱ) 가교성 관능기 함유 단량체의 함량은 1 내지 10 중량부인 것이 바람직하다. 상기 함량이 1 중량부 미만이면 점착제 조성물이 너무 유연해져서 만족할만한 점착 물성을 확보하지 못할 우려가 있고, 10 중량부를 초과하면 점착제 조성물이 필요 이상으로 견고해져서 현저한 점착력 저하가 발생할 우려가 있다.
본 발명의 아크릴계 공중합체(A)는 상기 단량체 이외에 비교적 유리전이온도 가 높은 ⅲ) 메틸(메타)아크릴레이트 단량체 10 내지 20 중량부 및 ⅳ) 비닐아세테이트 단량체 10 내지 20 중량부를 공중합 성분으로 포함한다.
상기 ⅲ) 메틸(메타)아크릴레이트 단량체 및 ⅳ) 비닐아세테이트 단량체를 공중합 성분으로 포함함으로써 아크릴계 점착제의 제거 시 피착면에 점착제 성분을 남기지 않아 오염을 방지할 수 있다. 상기 ⅲ) 메틸(메타)아크릴레이트 단량체의 함량이 10 중량부 미만이면 점착제 조성물의 응집력이 약해져 점착 물성이 저하될 우려가 있고, 20 중량부를 초과하면 점착제 조성물의 응집력이 필요 이상으로 높아져 만족할만한 점착 물성을 확보하지 못할 우려가 있다. 또한 상기 ⅳ) 비닐아세테이트 단량체의 함량이 10 중량부 미만이면 점착제 조성물이 유연해져서 초기 점착 물성이 저하될 우려가 있고, 20 중량부를 초과하면 점착제 조성물이 견고해져서 만족할만한 점착 물성을 확보하지 못할 우려가 있다.
본 발명의 아크릴계 공중합체(A)는 상기 단량체 이외에 아크릴계 공중합체의 가교 효과를 보조하고, 내습성 및 내열성을 보완하기 위하여 ⅴ) 글리시딜(메타)아크릴레이트 0.1 내지 2 중량부를 공중합 성분으로 포함한다. 상기 글리시딜(메타)아크릴레이트의 함량이 0.1 중량부 미만이면 내열성 보완 효과가 저하될 우려가 있고, 2 중량부를 초과하면 내열성 보완 효과는 나타나나 점착 물성이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 아크릴계 공중합체(A)는 ⅵ) 5 내지 15개의 알킬렌옥사이드기를 함유하고, 2개 이상의 아크릴레이트기 또는 비닐기를 가지는 가교제 0.1 내지 2 중량부를 포함한다.
상기 가교제는 5 내지 15개의 알킬렌옥사이드기를 함유하여 사슬 길이(Chain length)가 긴 것을 특징으로 한다. 본 발명의 아크릴계 공중합체(A)는 상기 단량체 성분과 상기 가교제가 중합되어 가교 구조를 형성함으로써, 중합체 사슬 사이에 난연제가 분산될 수 있는 공간을 확보하게 되고, 점착제 조성물에 유연성을 부여하여 점착 물성 및 난연성을 향상시킨다.
상기 알킬렌옥사이드기가 5개 미만이면 점착제 조성물이 견고해질 우려가 있고, 15개를 초과하면 점착제 조성물이 너무 유연해져 점착 물성이 저하될 우려가 있다.
본 발명에서는 5 내지 15의 알킬렌옥사이드기를 함유하고, 2개 이상의 아크릴레이트기 또는 비닐기를 가지는 가교제는 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들면 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트(Polyethylene glycol diacrylate, PEGDA), 폴리프로필렌글리콜디아크릴레이트(Poly propylene glycol diacrylate, PPGDA), 헥산디올에톡시레이트디아크릴레이트(1,6-Hexanediol ethoxylate diacrylate), 헥산디올프로폭시레이트디아크릴레이트(1,6-Hexanediol propoxylate diacrylate), 네오펜틸글리콜에톡시레이트디아크릴레이트(Neopentyl glycol ethoxylate diacrylate), 네오펜틸글리콜프로폭시레이트디아크릴레이트(Neopentyl glycol propoxylate diacrylate), 트리메틸프로판에톡시레이트트리아크릴레이트(Trimethylol propane ethoxylate triacrylate), 트리메틸프로판프로폭시레이트트리아크릴레이 트(Trimethylol propane propoxylate triacrylate), 펜타리트리톨에톡시레이트트리아크릴레이트(Pentaerythritol ethoxylate triacrylate) 또는 펜타리트리톨프로폭시레이트트리아크릴레이트(Pentaerythritol propoxylate triacrylate) 등이 선택될 수 있으며 이들을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 아크릴계 공중합체(A)는 상기 성분 이외에 점착성능을 조절하기 위하여 점착성 부여제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 점착성 부여제의 예로는 (수첨)하이드로카본계수지, (수첨)로진수지, (수첨)로진에스터수지, (수첨)터펜수지, (수첨)터펜페놀수지, 중합로진수지 또는 중합로진에스터수지 등이 있으며, 이들을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 아크릴계 공중합체의 중합 방법은 특별히 한정되지 않고, 반응열의 제어를 용이하게 하기 위해 유화 중합법(emulsion polymerization), 단량체 첨가법 또는 시드 중합법(Seed polymerization)으로 제조될 수 있다.
중합 개시제는 물을 용매로 사용하는 경우, 암모늄 또는 알칼리 금속의 과황산염; 또는 과산화 수소 등의 수용성 중합 개시제를 사용할 수 있다. 상기 중합 개시제는 총 단량체 100 중량부에 대하여 0.2 내지 2 중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
유합 중합으로 아크릴계 공중합체를 제조하는 경우 상기 중합 반응의 온도는 중합 개시제의 종류에 따라 0 내지 100 ℃의 범위에서 선택하는 것이 바람직하고, 점착 물성을 고려할 때 50 내지 80 ℃의 범위에서 선택하는 것이 보다 바람직하다.
상기 유합 중합 반응에서 초기 입자 생성, 생성된 입자의 크기 조절 및 입자의 안정성을 높이기 위해 계면활성제를 사용하고, 계면활성제는 친수성기와 친유성기를 보유하고 있는 것으로, 음이온성 또는 비이온성 계면활성제를 사용할 수 있다. 상기 계면활성제로는 알킬디페닐옥사이드디설포네이트(Alkyldiphenyloxide disulfonate), 소디움폴리옥시에틸렌알킬에테르설페이트(Sodium polyoxyethylene alkyl ether sulfate) 또는 폴리에틸렌옥사이드알킬아릴에테르(Polyethylene oxide alkylaryl ether) 등이 있으며, 이들을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 계면활성제는 총 단량체 100 중량부에 대하여 0.5 내지 2 중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 방법으로 제조된 아크릴 에멀젼은 그대로 점착제의 주성분으로 사용될 수 있고, 필요에 따라서 다시 알칼리성 물질로 중화시켜 사용할 수도 있다. 상기 알칼리성 물질로는 1가 금속 또는 2가 금속의 수산화물, 염화물, 탄산염 등의 무기물, 암모니아 또는 유기 아민 등을 사용할 수 있다.
난연제 (B)
본 발명의 아크릴계 점착제 조성물은 상기 아크릴계 공중합체(A)와 함께 난연제를 포함한다.
본 발명의 아크릴계 점착제 조성물에 포함되는 난연제는 유기 할로겐계 화합물, 인계 화합물 등과 같은 비할로겐계 화합물 또는 무기계 화합물이 사용될 수 있 다. 상기 유기 할로겐계 화합물은 데카브로모디페닐옥사이드(decabromodiphenyl oxide), 데카브로모디페닐에탄(decabromodiphenyl ethane), 옥타브로모디페닐옥사이드(octabromodiphenyl oxide), 펜타브로모디페닐옥사이드(pentabromodiphenyl oxide), 테트라브로모디페닐옥사이드(tetrabromodiphenyl oxide), 테트라브로모비스페놀A(tetrabromobisphenol A), 트리브로모페녹시에탄(tribromophenoxy ethane), 옥타브로모디페닐에테르(octabromodiphenyl ether) 또는 염소화 파라핀(chlorinated paraffin) 등이 있고, 비할로겐계 화합물인 인계 화합물은 인산 에스테르계 또는 폴리인산염계 등이 있으며, 무기계 화합물은 삼산화안티몬, 오산화안티몬, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 또는 칼슘 알루미네이트 수화물 등이 있다.
상기 난연제의 함량은 충분한 점착력 및 난연성을 가지기 위해서 아크릴계 공중합체(A) 100 중량부에 대하여 30 내지 70 중량부인 것이 바람직하다. 상기 함량이 30 중량부 미만이면 난연 규격을 만족시키지 못하고, 70 중량부를 초과하면 점착제의 응집력 및 점착 특성이 저하되는 문제점이 발생한다.
본 발명의 아크릴계 점착제 조성물은 이외에도 특정한 목적을 위하여 자외선 안정제, 산화 방지제, 조색제, 보강제, 충진제, 소포제, 계면활성제 및 가소제 등을 일반적인 목적에 따라 적절히 첨가하여 사용할 수 있다.
본 발명은 또한
기재 층; 및
상기 기재 층의 일면 또는 양면에 형성되고, 본 발명에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 함유하는 점착제 층
을 포함하는 표면 마감재에 관한 것이다. 본 발명에 따른 표면 마감재는 합판, 석고보드, 석면 스트레이트 등의 다양한 재질의 피착면에 대해 박리력, 응력 및 점착력이 우수하고, 방염성이 뛰어나다.
본 발명의 표면 마감재는 기재 층의 일면 또는 양면에 본 발명에 따른 아크릴계 점착제 조성물로부터 형성되는 점착제 층을 포함하고, 기재 층은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면 폴리머 수지, 나무, 가죽, 패브릭, 금속 등을 기재 층으로 할 수 있다. 또한 상기 점착제 층의 두께는 이에 제한되는 것은 아니나, 50 내지 60㎛인 것이 바람직하다. 상기 두께가 50㎛ 미만인 경우 충분한 점착력 및 방염 성능을 확보하지 못할 우려가 있고, 60㎛를 초과하는 경우 건조 시간 상승으로 인해 경제성이 저하될 우려가 있다.
상기 기재 층의 일면 또는 양면에 점착제 층을 형성하는 방법은 특별히 제한되는 것은 아니고, 기재 층의 표면에 직접 바코더 등을 사용하여 상기 점착제를 도포하여 건조시키는 방법 또는 상기 점착제를 박리성 기재 표면에 도포하고 건조시킨 후 상기 박리성 기재표면에 형성된 점착제 층을 기재 층에 전사하여 숙성시키는 방법 등을 적용할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 이는 발명의 구체적인 이해를 돕기 위한 것으로 본 발명의 범위가 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
온도계, 교반기, 적하 깔때기, 질소 도입관 및 환류 냉각기를 구비한 2 L 용량의 유리 반응기에 물 30 중량부, 음이온 계면활성제로 알킬디페닐옥사이드 디설포네이트 0.5 중량부를 주입하고 교반 하에 반응 용기 내부를 질소로 치환하여 질소 분위기 하에서 70℃까지 승온시켰다. 상기 반응기에 과황산 암모늄 0.2 중량부를 첨가하고 완용시킨 후, 중합 조성물로서 부틸아크릴레이트 55 중량부, 2-에틸헥실아크릴레이트 20 중량부, 메틸메타크릴레이트 11 중량부, 비닐아세테이트 10 중량부, 아크릴산 3 중량부, 글리시딜메타크릴레이트 0.5 중량부, 가교제인 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트(에틸렌옥사이드 평균부가몰수 9몰) 0.5 중량부 및 점착성 부여제 10 중량부를 섞은 용액과 상기의 음이온 계면활성제 1.0 중량부와 물 50 중량부를 포함하는 용액을 서로 섞어 유화시킨 모노머 혼합용액과 7 중량% 농도의 과황산 암모늄 수용액 15 중량부를 4 시간 동안 적하하였다. 적하 종료 후 다시 3 중량% 농도의 과황산 암모늄 수용액 5 중량부를 한번에 투입하였다. 그 후, 1 시간 동안 계속해서 80℃로 온도를 유지시켜 중합 반응을 완결시켰다.
중합이 완료된 후 실온으로 냉각한 다음 약 1시간 동안 30 중량 % 농도의 암모니아 수용액으로 중화시켰다. 상기와 같이 제조된 아크릴 에멀젼 수지를 GPC(Gel Permeation Chromatography) 법으로 측정한 중량평균분자량은 210,000을 나타내었고, 겔 함량은 60%였다.
난연제인 데카브로모디페닐에탄 20 중량부, 난연보조제로 삼산화안티몬 20 중량부를 혼합하여 준비한 후, 상기 아크릴 에멀젼 수지에 투입, 교반하여 아크릴 점착제 조성물을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 모노머 혼합용액 중 가교제를 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트(에틸렌옥사이드 평균부가몰수 9몰) 0.25 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 모노머 혼합용액 중 가교제를 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트(에틸렌옥사이드 평균부가몰수 9몰) 1.0 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 4
상기 실시예 1에서 모노머 혼합용액 중 가교제를 폴리프로필렌글리콜디아크 릴레이트(프로필렌옥사이드 평균부가몰수 8몰) 0.5 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 모노머 혼합용액 중 가교제를 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트(에틸렌옥사이드 평균부가몰수 4몰) 0.5 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 2
상기 실시예 1에서 모노머 혼합용액 중 가교제를 폴리프로필렌글리콜디아크릴레이트(프로필렌옥사이드 평균부가몰수 3몰) 0.5 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 3
상기 실시예 1에서 모노머 혼합용액 중 가교제를 트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트(3-(Trimethoxysilyl)propyl methacrylate, TMSPMA)) 0.5 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 4
상기 실시예 1에서 모노머 혼합용액 중 가교제를 트리메톡시실릴프로필메타 크릴레이트 0.5 중량부와 11 중량% 농도의 과황산 암모늄 수용액 15 중량부를 4 시간 동안 적하한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 5
상기 실시예 1에서 모노머 혼합용액 중 가교제를 트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트 0.5 중량부와 3 중량% 농도의 과황산 암모늄 수용액 15 중량부를 4 시간 동안 적하한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 6
상기 실시예 1에서 모노머 혼합용액 중 가교제를 트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트 0.25 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 7
상기 실시예 1에서 모노머 혼합용액 중 가교제를 트리메톡시실릴프로필메타크릴레이트 1.0 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 8
상기 실시예 1에서 모노머 혼합용액 중 가교제를 헥산디올디아크릴레이 트(1,6-Hexanediol diacrylate, HDDA) 0.5 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 9
상기 실시예 1에서 모노머 혼합용액 중 가교제를 트리메틸올프로판트리아크릴레이트(Trimethylolpropane triacrylate, TMPTA) 0.5 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 사용한 가교제의 종류, 함량, 제조된 아크릴계 에멀젼 수지의 분자량, 및 겔 함량을 하기 표 1에 나타내었다.
구 분 가교제 중량평균 분자량 분자량분포도 (Polydispersity index, PDI) Gel 함량(%)
종류 함량 (중량부) E.O 기의 개수 P.O 기의 개수
실시예 1 PEGDA 0.5 9 200,000 3.1 63
실시예 2 PEGDA 0.25 9 190,000 3.0 57
실시예 3 PEGDA 1.0 9 210,000 3.0 74
실시예 4 PPGDA 0.5 8 210,000 3.0 61
비교예 1 PEGDA 0.5 4 200,000 2.9 62
비교예 2 PPGDA 0.5 3 210,000 3.0 61
비교예 3 TMSPMA 0.5 210,000 3.1 62
비교예 4 TMSPMA 0.5 130,000 2.6 56
비교예 5 TMSPMA 0.5 280,000 3.5 69
비교예 6 TMSPMA 0.25 200,000 3.0 56
비교예 7 TMSPMA 1.0 210,000 3.1 71
비교예 8 HDDA 0.5 210,000 3.0 60
비교예 9 TMPTA 0.5 200,000 2.9 63
*E.O 기: 에틸렌 옥사이드(Ethylene Oxide)기
*P.O 기: 프로필렌 옥사이드(Propylene Oxide)기
[시험예]
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 점착제 조성물을 각각 이형지에 코팅으로 도포하여 건조시킨 다음, 염화비닐수지(PVC) 시트의 편면에 라미네이팅하여 점착제 두께가 55㎛인 점착제품 시편을 제작하였다. 제작한 점착제품에 대한 점착력 및 방염성을 하기와 같은 방법으로 평가하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
1) 점착력
점착력은 JIS Z 0237에 준하고, 피착제에 점착 시트를 압착하고 20분 후, 점착력을 측정하였다. 시편 크기는 1 inch * 10㎝로 제작하였다.
2) 방염성
방염성은 KOFEIS 1001 규격에 따르고, 얇은 포의 방염성능 합격 기준인 탄화면적(30㎠ 이내)으로 나타내었다. 측정 시편은 가로 35㎝, 세로 25㎝의 것으로 3개를 준비하였다. 제작한 점착제품에 대한 방염성 및 점착력을 평가하여 하기 표 2에 나타내었다.
구 분 점착력(kgf/in) 난연성(탄화면적, ㎠)기준: 30㎠이내
실시예 1 3.0 20
실시예 2 2.9 25
실시예 3 2.6 24
실시예 4 2.9 21
비교예 1 2.5 30
비교예 2 2.5 30
비교예 3 2.4 30
비교예 4 2.3 40
비교예 5 2.0 35
비교예 6 2.4 36
비교예 7 2.1 33
비교예 8 2.4 30
비교예 9 2.5 31
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 사슬 길이(Chain length)가 긴 가교제를 포함하는 실시예 1 내지 4는 우수한 점착력 및 난연성을 나타낸다. 보다 구체적으로 사슬 길이(Chain length)가 긴 가교제를 포함하는 실시예 1은 중량평균 분자량 및 겔 함량이 비슷한 비교예 1에 비하여 점착력 및 난연성이 우수하다. 또한 사슬 길이(Chain length)가 긴 가교제를 포함하는 실시예 2 및 실시예 3은 중량평균 분자량 및 겔 함량이 비슷한 비교예 6 및 비교예 7에 비하여 점착력 및 난연성이 우수하다. 또한 실시예 4는 중량평균 분자량 및 겔 함량이 비슷한 비교예 2에 비하여 점착력 및 난연성이 우수하다.
이는 중량평균 분자량이 유사한 범위에서 가교제의 사슬 길이(Chain length)가 짧을 경우 점착제는 보다 견고해져서 점착력이 낮고, 난연제는 가교된 공중합체 사이에 골고루 분산될 수 있는 공간이 부족하여 방염성을 확보하는데 어려움이 있는 것으로 판단된다. 또한 가교제의 사슬 길이(Chain length)가 길 경우 점착제가 보다 유연해져서 점착력이 높아지고, 난연제 또한 가교된 공중합체 사이에 분산될 수 있는 공간이 충분하기 때문에 방염 성능이 확보되는 것으로 판단된다.
따라서 5 내지 15의 알킬렌옥사이드기를 함유하는 가교제를 포함하는경우 의 사슬 길이(Chain length)가 길수록 점착제가 보다 유연해지면서 점착 물성이 향상됨과 동시에 방염 성능 또한 우수해지는 결과를 얻었다.
또한 실시예 1 내지 4와 같이 중량평균분자량이 150,000 내지 300,000이고, 겔 함량이 40 내지 80%인 경우 점착력 및 난연성이 향상된다.
이상과 같이 중량평균 분자량, 겔 함량 및 아크릴계 공중합체의 가교구조를 조절하여 점착제에 유연성을 주고, 난연제의 분산성을 개선하는 경우보다 우수한 점착 물성 및 방염 효과를 얻을 수 있다.

Claims (12)

  1. ⅰ) 알킬기의 탄소수가 2 내지 14인 알킬(메타)아크릴산 에스테르 단량체 50 내지 90 중량부, ⅱ) 가교성 관능기 함유 단량체 1 내지 10 중량부, ⅲ) 메틸(메타)아크릴레이트 단량체 10 내지 20 중량부, ⅳ) 비닐 아세테이트 단량체 10 내지 20 중량부, ⅴ) 글리시딜(메타)아크릴레이트 0.1 내지 2 중량부 및 ⅵ) 5 내지 15의 알킬렌옥사이드기를 함유하고, 2개 이상의 아크릴레이트기 또는 비닐기를 가지는 가교제 0.1 내지 2 중량부를 공중합하여 형성되는 아크릴계 공중합체(A); 및
    난연제(B)를 포함하는 아크릴계 점착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 아크릴계 공중합체(A)는 중량평균분자량이 150,000 내지 300,000이고, 겔 함량이 40 내지 80%인 것을 특징으로 하는 아크릴계 점착제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 ⅰ) 알킬기의 탄소수가 2 내지 14인 알킬(메타)아크릴산 에스테르 단량체는 에틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, sec-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 이소노닐(메타)아크릴레이트로, 라 우릴(메타)아크릴레이트, 및 테트라데실(메타)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 아크릴계 점착제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 ⅱ) 가교성 관능기 함유 단량체는 수산기 함유 단량체, 카르복실기 함유 단량체, 및 질소 함유 단량체로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 아크릴계 점착제 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 ⅵ) 5 내지 15의 알킬렌옥사이드기를 함유하고, 2개 이상의 아크릴레이트기 또는 비닐기를 가지는 가교제는 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디아크릴레이트, 헥산디올에톡시레이트디아크릴레이트, 헥산디올프로폭시레이트디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜에톡시레이트디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜프로폭시레이트디아크릴레이트, 트리메틸프로판에톡시레이트트리아크릴레이트, 트리메틸프로판프로폭시레이트트리아크릴레이트, 펜타리트리톨에톡시레이트트리아크릴레이트 및 펜타리트리톨프로폭시레이트트리아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 아크릴계 점착제 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 아크릴계 공중합체(A)는 점착성 부여제를 추가로 포함하는 것을 특징으 로 하는 아크릴계 점착제 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 난연제는 유기 할로겐계 화합물, 인계 화합물 및 무기계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 아크릴계 점착제 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 난연제(B)의 함량은 아크릴계 공중합체(A) 100 중량부에 대하여 30 내지 70 중량부인 것을 특징으로 하는 아크릴계 점착제 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서,
    자외선 안정제, 산화 방지제, 조색제, 보강제, 충진제, 소포제, 계면활성제, 또는 가소제를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 아크릴계 점착제 조성물.
  10. 기재 층; 및
    상기 기재 층의 일면 또는 양면에 형성되고, 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 아크릴계 점착제 조성물을 함유하는 점착제 층
    을 포함하는 표면 마감재.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 기재 층은 폴리머 수지, 나무, 가죽, 패브릭, 또는 금속인 것을 특징으로 하는 표면 마감재.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 점착제 층은 두께가 50 내지 60㎛인 것을 특징으로 하는 표면 마감재.
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