KR100976437B1 - 염화수소의 촉매 산화용 촉매 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 촉매의 총중량을 기준으로 각각의 경우 (a) 금 0.001 ~ 30 중량%, (b) 1 이상의 알칼리 토금속 0 ~ 3 중량%, (c) 1 이상의 알칼리 금속 0 ~ 3 중량%, (d) 1 이상의 희토류 금속 0 ~ 10 중량%, (e) 루테늄, 팔라듐, 백금, 오스뮴, 이리듐, 은, 구리 및 레늄으로 구성된 군으로부터 선택된 1 이상의 추가의 금속 0 ~ 10 중량%를 지지체 상에 포함하는, 염화수소의 촉매 산화용 촉매에 관한 것이다.

Description

염화수소의 촉매 산화용 촉매{CATALYST FOR THE CATALYTIC OXIDATION OF HYDROGEN CHLORIDE}
본 발명은 산소에 의한 염화수소의 염소로의 촉매 산화시키기 위한 촉매 및 염화수소의 촉매 산화용 방법에 관한 것이다.
Deacon에 의해 1868에 개발된, 염화수소의 촉매 산화용 방법에서는, 염화수소를 발열 평형 반응에서 산소에 의해 산화시켜서 염소를 형성시킨다. 염화수소를 염소로 전환시키는 것은 클로로알칼리 전기분해에 의해 수산화나트륨의 생성으로부터 염소 생성을 분리시킬 수 있다. 이러한 분리(decoupling)는, 염소에 대한 셰계적인 수요가 수산화나트륨에 대한 수요보다 훨씬 빠르게 증가하기 때문에, 매력적이다. 또한, 염화수소는 예를 들어 포스겐화 반응, 예를 들어 이소시아네이트 제조의 포스겐화 반응에서 부생산물로서 다량 얻어진다.
EP-A 0 743 277에는 염화수소의 촉매 산화에 의한 염소의 제조 방법이 개시되어 있으며, 이 방법에서는 담지된 루테늄 함유 촉매를 사용한다. 여기서, 루테늄은 염화루테늄, 옥시염화 루테늄, 클로로루테네이트 착물, 수산화루테늄, 루테늄-아민 착물의 형태로 또는 추가의 루테늄 착물의 형태로 지지체(support)에 도포한다. 이 촉매는 팔라듐, 구리, 크롬, 바나듐, 망간, 알칼리 금속, 알칼리 토금속 및 희토류 금속을 추가의 금속으로서 포함할 수 있다.
GB 1,046,313에 따르면, 이산화규소상의 염화루테늄(III)은 염화수소의 촉매 산화용 방법에서 촉매로서 사용한다.
루테늄 함유 촉매의 단점은 루테늄 화합물의 휘발성이 높다는 점이다. 또한, 발열 염화수소 산화는 저온에서 수행하는 것이 바람직한데, 이는 이렇게 반응하면 평형 상태가 좀더 양호해지기 때문이다. 이러한 목적을 달성하기 위해서는 저온에서 고활성을 가지는 촉매가 필요하다.
본 발명의 목적은 염화수소의 촉매 산화용 향상된 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 이러한 목적이 촉매 총중량 기준으로 각각의 경우
(a) 금 0.001 ~ 30 중량%,
(b) 1 이상의 알칼리 토금속 0 ~ 3 중량%,
(c) 1 이상의 알칼리 금속 0 ~ 3 중량%,
(d) 1 이상의 희토류 금속 0 ~ 10 중량%,
(e) 루테늄, 팔라듐, 백금, 오스뮴, 이리듐, 은, 구리 및 레늄으로 구성된 군으로부터 선택된 1 이상의 추가의 금속 0 ~ 10 중량%
를 지지체 상에 포함하는, 염화수소의 촉매 산화용 촉매에 의해 달성된다는 것을 알게 되었다.
본 발명자들은, 특히 250℃ 이하의 온도에서, 본 발명의 금 함유 담지된 촉매가 종래 기술의 루테늄 함유 촉매에 비해 염화수소의 산화에 있어서 현저히 더 높은 활성을 나타낸다는 것을 알게 되었다.
본 발명의 촉매는 지지체 상에 금을 포함한다. 적당한 지지체는 이산화규소, 흑연, 바람직하게는 루틸(rutile) 구조 또는 아나타제(anatase) 구조를 갖는 이산화티탄, 이산화지르코늄, 산화알루미늄 또는 이들의 혼합물이며, 이산화티탄, 이산화지르코늄, 산화알루미늄 또는 이들의 혼합물이 바람직하다.
본 발명의 촉매는 금을 용해성 금 화합물의 수용액 형태로 도포하고, 이어서 건조하거나, 건조 및 하소처리함으로써 얻을 수 있다. 금은 AuCl3 또는 HAuCl4의 수용액으로서 지지체에 도포하는 것이 바람직하다.
일반적으로 본 발명의 촉매는 금을 0.001 ~ 30 중량%, 바람직하게는 0.01 ~ 10 중량%, 특히 바람직하게는 0.1 ~ 5 중량% 함유한다.
본 발명의 촉매는 루테늄, 팔라듐, 백금, 오스뮴, 이리듐, 은, 구리 또는 레늄으로부터 선택한 다른 귀금속의 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 촉매는 추가의 금속으로 도핑처리할 수 있다. 도핑에 적당한 조촉매(promoter)는 알칼리 금속, 예를 들어 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐 및 세슘, 바람직하게는 리튬, 나트륨 및 칼륨, 특히 바람직하게는 칼륨; 알칼리 토금속, 예를 들어 마그네슘, 칼슘, 스트론튬 및 바륨, 바람직하게는 마그네슘 및 칼슘, 특히 바람직하게는 마그네슘; 희토류 금속, 예를 들어 스칸듐, 이트륨, 란탄, 세륨, 프라세오디뮴 및 네오디뮴, 바람직하게는 스칸듐, 이트륨, 란탄 및 세륨, 특히 바람직하게는 란탄 및 세륨; 또는 이들의 혼합물이다.
본 발명의 촉매는 지지체 물질을 금속염의 수용액으로 함침시킴으로써 얻는다. 금 이외의 금속은 일반적으로 이것의 염화물, 옥시염화물 또는 산화물의 수용액으로서 지지체에 도포한다. 촉매의 형상화는 지지체 물질의 함침 후 또는 바람직하게는 그 전에 수행할 수 있다.
형상화된 촉매 본체는 임의의 형상을 가질 수 있다. 바람직하게는 펠릿형, 고리형, 실린더형, 성상형, 마차 바퀴형 또는 구형, 특히 바람직하게는 고리형, 실린더형 또는 성상형 압출물이다. 금속염의 침착 전의 지지체 물질의 비표면적은 바람직하게는 20 ~ 400 m2/g, 특히 바람직하게는 75 ~ 250 m2/g의 범위이다. 공극 부피는 일반적으로 0.15 ~ 0.75 cm3/g이다.
형상화된 본체는 후속적으로 건조시키고, 필요에 따라 질소, 아르곤 또는 대기 분위기 하에서, 100 ~ 400℃, 바람직하게는 100 ~ 300℃에서 하소처리 할 수 있다. 먼저 형상화된 본체를 100 ~ 150℃에서 건조시키고, 후속적으로 이것을 200 ~ 400℃에서 하소처리하는 것이 바람직하다. 필요한 경우, 촉매를 후속적으로 환원시킨다.
또한, 본 발명은 본 발명의 촉매상에서 산소에 의한 염화수소의 염소로의 촉매 산화 방법도 제공한다.
이 목적을 위해서는, 염화수소 스트림 및 산소 함유 스트림을 산화 영역으로 공급하고, 염화수소를 촉매 존재하에서 염소로 일부 산화시켜서 염소, 미반응 산소, 미반응 염화수소 및 수증기를 포함하는 가스 스트림 생성물을 얻는다. 일반적인 반응 온도는 150 ~ 500℃이고, 일반적인 반응 압력은 1 ~ 25 bar이다. 반응이 평형 반응이기 때문에, 촉매가 여전히 만족할만한 활성을 지니는, 가능한 가장 낮은 온도에서 작동하는 것이 유리하다. 반응 온도는 바람직하게는 ≤350℃, 특히 바람직하게는 200 ~ 250℃이다.
또한, 화학양론적 량을 초과하는 양으로 산소를 사용하는 것이 유리하다. 예를 들어, 2 ~ 4배 과량의 산소를 사용하는 것이 일반적이다. 선택율의 감소를 두려워할 필요가 없기 때문에, 대기압에 비해 상대적으로 높은 압력 및 이에 따른 좀더 긴 체류 시간에서 작동하는 것이 경제적으로 유리하다.
본 발명의 염화수소의 촉매 산화를 수행하는 일반적인 반응 장치는 고정층 반응기 또는 유동층 반응기이다. 염화수소의 산화는 1 이상의 단계로 수행할 수 있다.
염화수소의 촉매 산화는, 반응기 온도 150 ~ 500℃, 바람직하게는 150 ~ 250℃, 특히 바람직하게는 200 ~ 250℃ 및 압력 1 ~ 25 bar, 바람직하게는 1.2 ~ 20 bar, 특히 바람직하게는 1.5 ~ 17 bar, 구체적으로 2.0 ~ 15 bar하에 불균일계 촉매상에서, 유동층 방법 또는 고정층 방법, 바람직하게는 고정층 방법으로서, 특히 바람직하게는 쉘-및-튜브 반응기(shell-and-tube reactor) 내에서 배치 방식(batchwise)으로 또는 바람직하게는 연속 방식으로 단열적으로, 또는 바람직하게는 등온적으로 또는 대략 등온적으로 수행할 수 있다.
등온적 또는 대략 등온적 방법에서는, 추가의 중간 냉각기가 직렬로 연결된, 복수개의 반응기, 예를 들어 2 ~ 10개, 바람직하게는 2 ~ 6개, 특히 바람직하게는 2 ~ 5개, 구체적으로 2 ~ 3개의 복수의 반응기를 사용할 수도 있다. 산소는 모두 제1 반응기의 염화수소 상류와 함께 모두 도입하거나, 다양한 반응기상에서 분포된 지점에 첨가할 수도 있다. 개별 반응기의 직렬 배치는 1개의 장치에 결합될 수도 있다.
바람직한 구체예에서는, 촉매 활성이 유동 방향으로 증가하는 구조화된 촉매층을 사용할 수 있다. 이러한 촉매층의 구조화는 활성 조성물에 의한 촉매 지지체의 함침을 다르게 하거나, 또는 불활성 물질에 의한 촉매의 희석을 다르게 함으로써 달성할 수 있다. 불활성 물질로서, 예를 들어 이산화티탄, 이산화지르코늄 또는 이들의 혼합물, 산화알루미늄, 스테아타이트(steatite), 세라믹, 유리, 흑연 또는 스테인레스강으로 제조된 고리 형상, 실린더 형상 또는 구 형상을 사용하는 것이 가능하다. 형상화된 촉매 본체를 사용하는 것이 바람직한 경우, 불활성 물질은 유사한 외부 치수(external dimension)를 가지는 것이 바람직하다. 단일 경로에서 염화수소의 전환은 15 ~ 90%, 바람직하게는 40 ~ 85%로 제한할 수 있다. 미반응 염화수소는 분리할 수 있으며, 일부 또는 전부 염화수소의 촉매 산화로 복귀시킬 수 있다. 반응기 유입구에서 염화수소 대 산소의 부피비는 일반적으로 1:1 ~ 20:1, 바람직하게는 1.5:1 ~ 8:1, 특히 바람직하게는 1.5:1 ~ 5:1이다.
형성된 염소는 염화수소의 촉매 산화에서 얻어진 가스 스트림 생성물로부터 통상의 방식으로 후속적으로 분리할 수 있다. 상기 염소는 일반적으로 복수의 단계, 즉 염화수소의 촉매 산화의 가스 스트림 생성물로부터 미반응 염화수소를 분리하는 단계, 필요한 경우 염화수소를 재순환시키는 단계, 염소 및 산소로 주구성되는, 형성된 잔류 가스 스트림을 건조시키는 단계 및 건조 스트림으로부터 염소를 분리하는 단계를 수행함으로써 분리한다.

Claims (7)

  1. 촉매 총중량 기준으로 각각의 경우
    (a) 금 0.001 ~ 30 중량%,
    (b) 1 이상의 알칼리 토금속 0 ~ 3 중량%,
    (c) 1 이상의 알칼리 금속 0 ~ 3 중량%,
    (d) 1 이상의 희토류 금속 0 ~ 10 중량%,
    (e) 루테늄, 팔라듐, 백금, 오스뮴, 이리듐, 은, 구리 및 레늄으로 구성된 군으로부터 선택된 1 이상의 추가의 금속 0 ~ 10 중량%
    를 지지체 상에 포함하는 촉매상에서 산소에 의한 염화수소의 염소로의 촉매 산화 방법으로서, 상기 지지체는 이산화티탄, 이산화지르코늄, 산화알루미늄 및 이들의 혼합물 중에서 선택하고, 금은 금 화합물의 수용액으로서 지지체에 도포하는 것인 방법.
  2. 제1항에 있어서, 금은 AuCl3 또는 HAuCl4의 수용액으로서 지지체에 도포하는 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 금 이외의 금속은 그것의 염화물, 옥시염화물 또는 산화물의 수용액으로서 지지체에 도포하는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 반응 온도가 ≤300℃인 방법.
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