KR100976239B1 - 다층 석영 유리의 제조방법 및 제조장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 (a) 복수개의 이종 또는 동종의 석영 유리를 지그(jig)상에 적층하는 단계, (b) 진공 수단을 이용하여 적층된 석영 유리 재료를 밀착시키는 단계, 및 (c) 가스 토치 또는 버너의 화염을 이용하여 상기 적층된 석영 유리 재료를 부착시키는 단계를 포함하는 다층 석영 유리의 제조방법으로, 본 발명에 따르면 제조시간 및 제조비용이 절감되고, 다층 석영 유리의 불량률이 개선될 수 있다.

다층 석영 유리, 진공 융착, 화염

Description

다층 석영 유리의 제조방법 및 제조장치{Preparation method of multilayer quartz glass and apparatus for preparing multilayer quartz glass}

본 발명은 오염원의 요소가 제거되고, 불량률의 원인이 되는 기포 발생을 줄일 수 있는 다층 석영 유리의 제조방법 및 그에 따라 제조된 다층 석영 유리에 관한 것이다.

반도체 제조에 있어 석영(quartz) 제품은 화학기상증착(chemical vapor deposition, 이하, CVD) 및 물리기상증착(physical vapor deposition, 이하, PVD) 공정에서 프로세스 튜브(Process Tube) 및 웨이퍼 지지용 구조물, 열전달 및 열 차폐용 페데스탈(Pedestal) 소재로 사용된다. 반도체 제조 공정은 화학적 및 물리적 공정으로 증착 및 산화 식각을 통해 실리콘 웨이퍼에 미세회로를 형성한다. 이러한 공정들은 주로 고온에서 진행이 되어 외부 이물질이 공정 중에 침투해서는 안된다. CVD 및 PVD 공정에서 외부 이물질 오염은 수율과 직접적인 관계로 인해, 공정 중에 화학적 및 물리적으로 안정된 석영 재료를 사용해 오고 있다.

석영 유리(quartz glass) 재료 중 불투명 석영(opaque quartz, 이하 OPQ)는 석영 내에 내에 미세한 기포(10m 이하)가 균일하게 분포하면서 불투명한 상태를 유 지하고 있다. 따라서, OPQ 재료는 고온의 CVD 및 PVD 공정에서 열원(1100℃)으로부터 전달 및 복사되는 열을 차폐하기 위하여 이용된다.

기존의 90 나노 반도체 공정까지는 이러한 단순한 OPQ 재료를 가공해서 열 전달 및 복사 차폐 목적으로 사용을 해왔으나, 최근 반도체 제조 공정이 점점 미세화 되어 65 나노 이하의 공정에서는 기존 불투명 OPQ 재료가 오염원이 되고 있다. OPQ 재료의 미세한 기포들이 고온에서 에칭과 같은 공정에서 투명 용융 석영(cleared fused quartz, 이하 CFQ)보다 쉽게 식각이 되어 파티클(particle) 발생 및 OPQ 재료 자체가 가지고 있는 기포가 열리면서 기포 내에 함유하고 있을 수 있는 이물질이 반도체 공정 중에서 영향을 미칠 가능성이 있다.

상기 오염원의 요소를 제거하기 위해, 즉, 전달열 및 복사열 차단을 하면서 동시에 식각에 잘 견딜 수 있도록 OPQ에 CFQ를 코팅하는 샌드위치(Sandwich)형 재료가 제안되고 있다. 상기 샌드위치 형태의 재료를 만들기 위해서는 서로 다른 이종의 석영 재료를 압착해서 붙이는 기술이 필요하다.

종래에는 일반적인 방법으로 두개의 디스크 또는 플레이트 형태의 석영 재료를 겹쳐 놓은 상태에서 중력방향의 하중을 이용해서 가스 토치(Gas Torch) 및 버너의 화염으로 압착하였지만, 낮은 수율, 장시간의 작업 시간 및 기포에 의한 불량의 문제가 있다.

다른 방법으로 고온에서 프레스 장치로 압력을 가해서 붙이는 방법이 사용되지만, 고가의 장비 및 장시간의 작업이 요구되는 문제가 있다.

본 발명은 이종 또는 동종의 다층 석영 유리 재료의 제조방법에 있어서, 단시간 내에 저렴한 비용으로 기포의 발생 없이 균일하게 압착할 수 있는 다층 석영 유리 제품의 제조방법 및 제조장치를 제공하고자 한다.

상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 (a) 복수개의 이종 또는 동종의 석영 유리 재료를 지그(jig)상에 적층하는 단계, (b) 진공 수단을 이용하여 상기 적층된 석영 유리 재료를 밀착시키는 단계, 및 (c) 화염을 이용하여 상기 적층된 석영 유리 재료를 융착시키는 단계를 포함하는 다층 석영 유리의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 다른 실시 상태로 석영 유리 재료를 지지하는 수단, 적층된 석영 유리 사이를 밀착시키기 위한 진공수단 및 압착을 위한 가열 수단을 포함하는 다층 석영 유리 제조 장치를 제공한다.

본 발명에 따르면, 다층 석영 유리의 제조 과정 중에 발생할 수 있는 기포 문제를 줄일 수 있다. 또한, 다층 석영 유리 제조시간이 단축되고, 고가의 장비가 필요하지 않아 제조비용을 절감할 수 있다.

본 발명은 (a) 복수개의 불투명 석영(OPQ) 유리 재료 또는 투명 용융 석영(CFQ) 유리 재료를 지그(jig)상에 적층하는 단계, (b) 진공 수단을 이용하여 상 기 적층된 석영 유리 재료를 밀착시키는 단계, 및 (c) 화염을 이용하여 적층된 석영 유리 재료를 융착시키는 단계를 포함하는 다층 석영 유리의 제조방법을 제공한다.

상기 투명 용융 석영(CFQ) 유리로는, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 불순물 함유량이 Na ≤ 0.5 ppm, K≤ 0.8 ppm, Al ≤ 25 ppm, Fe ≤ 0.5 ppm, Cu ≤ 0.3 ppm, Mg ≤ 0.3 ppm인 것이 바람직하다.

또한, 상기 불투명 석영(OPQ) 유리로는, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 1.50 - 2.20 g/cm³의 밀도, 단위 체적당 0.5-2.5 % 의 기공 함유량, 10um 미만의 최대 기공 치수 및 1 mm = 200 - 5000 nm 의 파장범위로 5 % 미만의 직접분광투과율을 가지고, 불순물함유량은 Na ≤ 0.5 ppm, K ≤0.8 ppm, Al ≤ 25 ppm, Fe ≤ 0.5 ppm, Cu ≤ 0.3 ppm, Mg ≤ 0.3 ppm인 것이 바람직하다.

상기 지그는 압착하기 위해 적층되는 석영 유리를 지지하는 역할을 하며, 하나 이상의 홀(hole)이 형성되어 있고, 10 ~ 30 mm의 두께인 것이 바람직하다. 두께가 10 mm 미만인 경우 화염 작업시 지그의 균열의 문제가 발생하고, 30 mm를 초과하는 경우 공정 비용의 상승 문제가 발생한다. 상기 홀은 압착하기 위해 적층되는 석영 유리에 진공을 적용하기 위한 크기이면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 직경 3 ~ 10mm인 것이 바람직하다. 상기 지그는 접착단계에서 고온의 화염을 이용하기 때문에 내염 혹은 내열재료, 예를 들어, 그래파이트(graphite)를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 그래파이트 지그는 열적 안정성이 우수하여 고온 공정에서 발 생되는 오염이나 지그의 변질을 방지할 수 있다.

도 3에 나타낸 바와 같이 상기 지그의 홀은 진공에 의해 석영 유리 재료가 균일하게 밀착되도록 튜브를 이용해 진공 수단과 연결된다.

상기 석영 유리 재료 중에서 지그와 접하는 하부 석영 유리 재료는 상기 그래파이트 지그의 홀을 통해 진공 상태가 될 수 있도록 홀이 형성될 수 있다. 홀의 크기 및 석영 유리의 두께는, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 직경 2 ~ 5 mm이고, 두께 5 ~ 20 mm인 것이 바람직하다. 상기 하부 석영 유리에 동종 또는 이종의 상부 석영 유리를 적층한다. 상기 상부 석영 유리는, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 두께 1 ~ 3 mm인 것이 바람직하다. 이 경우, 상기 그래파이트 지그와 상기 상부 및 하부 석영 유리 사이에는 간극을 최소화하기 위해 표면이 균일하여 평탄도(flatness)가 0.1mm 이하가 되어야 한다. 상기 지그 및 석영 유리는 평탄도가 0.05 ~ 0.2mm인 것이 바람직하다. 여기서, 평탄도는 통상의 기계가공에 있어서 표면 연삭을 통하여 얻을 수 있는 표면의 거칠기 또는 굴곡을 의미한다.

상기 그래파이트 지그 및 석영 유리를 도 3에 도시한 것과 같이 적층하고, 상기 지그의 홀에 연결된 튜브를 통해 진공 수단과 연결하여 상부와 하부 석영 유리 뿐만 아니라 상기 그래파이트 지그와도 압력을 받아서 서로 균일하게 밀착되도록 한다. 상기 진공 수단으로는 진공 펌프 등과 같이 진공 상태를 발생시킬 수 있는 것이라면 특별히 한정되는 것은 아니다. 상기 진공수단을 이용한 진공정도는 300 ~ 500 torr의 범위가 바람직하다. 500 torr를 초과하면 진공상태에서 화염 융착시 디스크의 균열의 염려가 있으며, 300 torr미만이면 융착시간의 증가하고, 불 균일한 접착의 문제가 있다.

상기와 같이 밀착된 상태에서 가스(수소와 산소) 버너 및 토치를 이용해서 높은 온도의 가스 화염을 인가하면서 석영 유리 테두리부터 먼저 융착한다. 그리고 테두리로부터 하부 석영 유리의 중앙부의 방향으로 석영 유리가 전체적으로 가열될 수 있도록 서서히 화염을 이동하며 융착한다. 화염의 이동방향은 석영 유리가 전체적을 균일하게 가열될 수 있다면 특별히 한정하는 것은 아니지만, 테두리로부터 중앙부 방향으로 동심원 또는 나선모양을 그리며 이동시키는 것이 바람직하다. 상기 가스화염의 온도는 특별히 한정하는 것은 아니지만, 1800 ~ 2300 ℃인 것이 바람직하다.

융착이 완료된 다층 석영 유리를 지그 상에서 분리하고, 진공을 위해 형성된 홀을 석영유리 재료와 동일한 재료를 사용하여 추가적으로 메울 수 있다.

상기한 방법으로 융착된 석영 유리 재료는 국부적으로(locally) 압착되지 않은 부분 또는 압착 중 공기가 빠져나가지 못해 갇힘으로 인해 기포가 형성되는 현상 없이 균일하게 압착할 수 있으며, 종래의 제조방법에 비해 작업 시간을 줄이고, 불량 발생으로 인한 수율 문제를 개선할 수 있다.

상기한 방법으로 제조되는 다층 석영 유리는 상부 및 하부의 2개층으로만 한정되는 것은 아니며, 필요에 따라 3개층 이상의 구조를 포함할 수 있다. 이 경우, 최상부층의 석영 유리 재료를 제외한 적층된 석영 유리 재료는 진공상태를 위한 홀이 형성될 수 있다.

본 발명의 다른 실시 상태로 석영 유리를 지지하는 수단, 적층된 석영 유리 사이를 밀착시키기 위한 진공수단 및 압착을 위한 가열 수단을 포함하는 다층 석영 유리 제조 장치를 제공한다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 보호범위가 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.

실시예 1.

표면의 평면도가 0.1mm 이하가 되도록 표면 연마한 1.5mm 두께의 CFQ 디스크 및 2mm 두께의 OPQ 디스크를 15mm 두께의 그래파이트 지그 위에 차례로 적층하였다.

OPQ 디스크 중앙에 약 3mm 정도 작은 홀을 뚫어서, 그래파이트 지그 아래쪽 튜브와 진공 펌프를 연결해서 약 0.25bar 정도의 세기로 진공을 뽑아 CFQ 디스크, OPQ 디스크, 그래파이트 지그가 서로 진공압력에 의해 밀착되도록 하였다.

가스 토치를 사용하여 2000 ~ 2100 ℃화염으로 적층된 석영 유리 디스크의 테두리부터 중심방향으로 나선의 모양을 그리면서 접착시켰다. 접착이 완료되었음을 육안으로 확인하고 다층 석영 유리의 제조를 완료하였다.

접착이 완료된 다층 석영 유리의 단면을 도 2에 나타내었다.

비교예 1

화염 적용은 석영 디스크 중앙에서부터 나선모양을 그리며 가장자리로 진행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 다층 석영 유리를 제조하였다. 이 경우, 화염적용시 테두리 부분의 진공이 유지되도록 추가적인 고정장치를 사용하였다.

비교예 2 (CFQ Disc를 기울인 상태에서 압착)

그래파이트 지그 상에 OPQ 디스크를 올려놓은 후, CFQ Disc를 비스듬하게 기울인 상태에서 낮은 쪽에서 Gas Torch 혹은 Burner를 이용해서 열을 가해 CFQ Disc를 서서히 녹여 내리게 하면서 접착하는 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 다층 석영 유리를 제조하였다.

비교예 3

실시예 1에서 사용된 것과 동일한 OPQ 디스크 상에 CFQ띠 및 CFQ 디스크를 차례대로 적층하였다. 가스 화염으로 CFQ 띠 위에 간접적으로 열을 가하여 CFQ 띠를 녹여 디스크를 접착시켰다. CFQ 띠로 녹여 접착한 후, CFQ 용접봉을 화염으로 직접 녹여가면서 띠와 띠 사이를 메워서 다층 석영 유리를 제조하였다.

비교예 4

열처리로 내의 세라믹 바닥면에 OPQ 판과 CFQ 판을 적층하고, 그 상부에 10kg 무게의 세라믹 판을 적층하였다. 1600℃까지 열처리로의 온도를 32시간 동안 서서히 선형적으로 상승시키고, CFQ 판과 OPQ판의 융착이 발생하도록 3시간 동안 1600℃ 온도를 유지한 후, 다시 30시간 동안 냉각하여 다층 석영 유리를 제조하였다.

도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1에 따라 제조된 다층 석영 유리는 융착 경계면에 기포가 발생하지 않고, 40분 정도의 제조시간이 소요되었다.

그러나, 비교예 1의 경우, 처음 압착 시작 지점이 중앙에서 시작하기 때문에 표면의 모든 방향으로 열이 전달되어 처음 시작 부분을 융착하기에는 다른 시작점(예를 들어 테두리 끝부분)에서 보다 2 - 3배 이상의 많은 시간이 소요되고, 테두리 부분의 진공상태를 유지하기 위해 추가적인 작업이 요구되어 제조시간이 길어진다. 또한, 중앙부에 집중적으로 열을 가하기 때문에 중앙 부위가 희어지거나 혹은 화염 풍압에 의해 중앙 부분의 융착된 디스크 두께가 얇아지는 결과가 발생하였다. 총 제조시간으로 1.5시간이 소요되었다.

비교예 2의 경우, 가열 시작점이 테두리 부분이기 때문에 비교예 1과 같이 중앙 부분에 과도한 화염 열 전달로 인한 중앙 부위의 희어짐이나 얇아지는 현상은 제거되지만, 제조 시간은 2시간이 소요되었다. 또한, 도 4에 나타낸 바와 같이, 융착시 기포가 발생함을 관찰할 수 있다.

비교예 3의 경우, CFQ 띠와 띠 사이를 CFQ 용접봉으로 메워야 하는 작업이기 때문에 용접 특성상 용접하려는 부위에 가해지는 열에 비해 열전달로 인해 잃어버리는 면적이 많아 용접시간이 상당히 오래 걸렸다. 띠를 압착하는 과정에서는 간접 적인 열로 붙이는 면(OPQ면과 CFQ면의 경계면)에는 직접 화염이 가해지지 않기 때문에 표면이 일정하게 붙으나, CFQ 용접봉으로 붙이는 경우, 면 사이에 직접적인 화염이 가해져 제품의 균일성이 감소한다. 또한, CFQ 용접봉을 적용한 부분이 부분적으로 투명해지는 현상이 발생하여 OPQ의 불투명도에 따른 열복사 방지 역할이 감소된다. 총 제조시간으로 12 시간 정도 소요되며, 띠 사이사이의 무늬가 발생으로 인해 제품의 균일성이 낮아진다.

비교예 4의 경우, 부분적으로 CFQ 디스크와 OPQ 디스크의 융착은 발생하나 제조시간이 35시간 소요되고, 석영 유리가 세라믹의 알루미나와 반응하여 디스크 표면에 실투현상이 발생하여 상업적인 제품으로서 실용성은 없었다.

실시예 1 및 비교예 1 내지 4의 제조방법과 그에 따라 제조된 제품의 기포발생 및 제조시간을 하기 표1에 정리하였다.

	압착방법			결과
	진공	화염	화염이동	기포발생	제조시간	디스크 두께변화
실시예 1	○	○	테두리→중앙/나선	×	40분	×
비교예 1	○	○	중앙→테두리/나선	×	1.5시간	○
비교예 2	×	○	테두리→테두리/왕복	○	2시간	×
비교예 3	×	○	-		12시간
비교예 4	×	○	-		35시간

도 1은 본 발명에 따라 제조된 다층 석영 유리를 나타낸 것이다.

도 2는 본 발명의 하나의 실시상태에 따라 OPQ+CFQ+OPQ 순서로 적층하여 압착된 다층 석영 유리의 절단면이다

도 3은 실시예 1에 따른 다층 석영 유리의 표면 확대사진을 나타낸 것이다.

도 4은 비교예 2에 따른 다층 석영 유리의 표면 확대사진을 나타낸 것이다. 나타낸 것이다(원으로 표시한 부분이 융착시 발생한 기포임).

도 5은 본 발명의 하나의 실시상태에 따른 그래파이트 지그 및 적층되는 석영 유리를 나타낸 것이다.

도 6는 지그 상에 적층된 석영 유리를 화염을 이용하여 융착하는 방법을 나타낸 것이다.

Claims (14)

1. (a) 복수개의 불투명 석영(OPQ) 유리 또는 투명 용융 석영(CFQ) 유리를 지그(jig)상에 적층하는 단계, (b) 진공 수단을 이용하여 상기 적층된 석영 유리 재료를 밀착시키는 단계, 및 (c) 화염을 이용하여 상기 적층된 석영 유리 재료를 융착시키는 단계를 포함하며,

   상기 지그는 홀(hole)이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 다층 석영 유리의 제조방법.
2. 청구항 1에 있어서, 상기 지그는 그래파이트(graphite)인 것을 특징으로 하는 다층 석영 유리의 제조방법.
3. 삭제
4. 청구항 1에 있어서, 상기 홀의 직경은 3 내지 10 mm인 것을 특징으로 하는 다층 석영 유리의 제조방법.
5. 청구항 1에 있어서, 상기 지그 상에 적층되는 복수개의 유리 재료 중의 적어도 하나에 홀이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 다층 석영 유리의 제조방법.
6. 청구항 5에 있어서, 상기 홀의 직경은 상기 지그의 홀의 직경보다 크지 않은 것을 특징으로 하는 다층 석영 유리의 제조방법.
7. 청구항 1에 있어서, 상기 (b) 단계는 300 ~ 500 torr의 진공도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 다층 석영 유리의 제조방법.
8. 청구항 1에 있어서, 상기 (c) 단계는 1800 ~ 2300℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 다층 석영 유리의 제조방법.
9. 청구항 1에 있어서 상기 (c) 단계는 적층된 석영 유리의 테두리로부터 중심부로 화염이 이동하여 수행되는 것을 특징으로 하는 다층 석영 유리의 제조방법.
10. 청구항 9에 있어서 상기 테두리로부터 중심부로 동심원 방향 또는 나선방향으로 화염이 이동하는 것을 특징으로 하는 다층 석영 유리의 제조방법.
11. 석영 유리를 지지하는 지그(jig), 적층된 석영 유리 사이를 밀착시키기 위한 진공수단 및 압착을 위한 가열 수단을 포함하며,

    상기 지그는 홀(hole)이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 다층 석영 유리 제조 장치.
12. 청구항 11에 있어서, 상기 지그는 그래파이트(graphite)인 것을 특징으로 하는 다층 석영 유리 제조 장치.
13. 삭제
14. 청구항 11에 있어서, 상기 홀의 직경은 3 내지 10 mm인 것을 특징으로 하는 다층 석영 유리 제조 장치.

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