KR100964578B1 - 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 나노 분쇄된 착색제, 나노 입자 크기의 조습 항균제/은계 무기 항균제, 나노 입자 크기의 음이온 발생 희토류 광물에 정제수를 가하고 분산 안정제 및 과산화수소를 첨가하여 수성 분산액을 제조하고, 수성 알콜 용매 중에 폴리비닐알콜, 메틸에틸케톤, 및 상기 수성 분산액을 포함시키는 것으로 구성되는 나노 잉크 코팅조성물의 제조방법을 개시한다. 본 발명에 의해 제조된 나노 잉크 코팅 조성물은 항균성을 제공할 뿐만아니라 투명하고 선명한 화상을 구현한다.
알콜, 분산액, 조습, 항균제, 나노 잉크.

Description

나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법{METHOD FOR PREPARATION OF NANO-INK COATING COMPOSITION}
본 발명은 나노 분쇄된 착색제, 나노 입자 크기의 조습 항균제/은계 무기 항균제, 나노 입자 크기의 음이온 발생 희토류 광물에 정제수를 가하고 분산 안정제 및 과산화수소를 첨가하여 수성 분산액을 제조하고, 수성 알콜 용매 중에 폴리비닐알콜, 메틸에틸케톤, 및 상기 수성 분산액을 포함시키는 것으로 구성되는 나노 잉크 코팅조성물의 제조방법에 관한 것이다.
나노 크기의 안료 입자를 포함하는 잉크 조성물은 유기 안료 입자의 제조에 있어서 안료 입자의 성장을 나노 입자 크기로 제어한 기술이 유럽 공개특허공보 제1,195,413호, 미국 특허공보 제6,225,472호 및 미국 특허공보 제6,406,533호 등에 개시되어 있다.
무기 산화물 입자를 포함하는 수계 잉크 조성물에 있어서, 표면 개질된 나노미터 크기의 무기 산화물 입자를 에너지 경화성 유체에 혼입한 조성물이 또한 대한민국 등록 특허 제10-0801514호에 개시되어 있다. 이 특허문헌에는 나노미터 크기의 입자는 프린트헤드의 노즐을 막히게 하지 않으면서 조성물을 잉크분사 가능하게 한다고 기재되어 있다. 착색제 등을 배합물에 혼입할 수는 있지만, 나노미터 크기의 무기 산화물 입자는 입자가 광학적 투명성 또는 빛 투과성을 저해하지 않도록 그 입자 크기가 빛의 산란 범위 미만임을 개시하고 있다. 이러한 나노미터 크기의 입자로 보강된 투명 코팅이 용이하게 제조된다고 언급되어 있다.
그라비어 인쇄, 플렉소 그래픽, 잉크젯, 스크린 및 분무에 의한 각종 인쇄 및 코팅 공정에서 사용하기 위한 잉크 조성물로서, 무기 착색제, 기능성 무기 항균제, 음이온 발생 희토류 광물을 포함하는 친환경 잉크에 있어서, 보다 양호한 인쇄 품질 및 분사 특성을 갖는 나노 크기 입자를 포함하는 투명 잉크 코팅 조성물에 대한 필요가 있다.
본 발명의 목적은 음이온 발생 희토류 광물, 항균제를 함침시킨 안전하고 친환경적인 잉크 조성물에 있어서, 나노미터 크기의 자성 나노 금속 분말을 함침시킴으로써 항균성을 제공할 뿐만아니라 내구성이 우수하고 투명하고 선명한 화상을 구현하는 나노 잉크 코팅 조성물을 제공하기 위한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법은 100nm 이하의 입자 크기로 분쇄된 착색제 5-7중량부, 30-100nm 입자 크기의 조습 항균제 2-4중량부, 10nm 이하 입자 크기의 음이온 발생 희토류 광물 2-2.5중량부에 정제수 5-7중량부를 가하여 혼합하는 제 1 단계,
상기 나노 분쇄 혼합물에 분산 안정제 2-4중량부를 첨가하여 균일하게 분산시킨 다음, 과산화수소 1.5중량부를 혼합하고 균질화함으로써 수성 분산액을 제조하는 제 2 단계,
상기 수성 분산액 20-25중량부를 수성 알콜 60-65중량부에 혼합하고, 폴리비닐알콜 5-10중량부, 메틸에틸케톤 5-10중량부를 첨가하여 혼합하는 제 3 단계,
상기 혼합물을 130-145℃의 온도에서 50-60분 동안 균질화하는 제 4 단계를 포함한다.
본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법에 있어서, 착색제는 티타늄 산화물, 카본 블랙, C.I.Pigment류로부터 선택되는 무기 및 유기 안료 또는 염료 중 에서 선택된다.
본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법에 있어서, 상기 조습 항균제는 구체적으로, Sr-페라이트(Sr-Fe12O19), Ba-페라이트(Ba-Fe12O19), 마그네타이트(Fe3O4), 마그헤마이트(γ-Fe2O3), 니켈페라이트(Ni-Fe2O4) 및 코발트페라이트(Co-Fe2O4)로부터 선택되는 산화물 세라믹계 자성 나노분말이다.
본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법에 있어서, 음이온 발생 희토류 광물은 물 100 중량부에 견운모 분말 40 내지 60 중량부 및 귀양석 분말 40 내지 60 중량부를 혼합하여 나노분쇄하여 제조된다.
본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법에 있어서, 제 1 단계에서 정제수를 가하기 전에 나노 분쇄된 은계 무기 항균제 2중량부 이하를 더 첨가할 수도 있다.
본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법에 있어서, 제 1 단계에서 정제수를 가하기 전에 나노 입자 크기의 제올라이트(모오데나이트) 분말 0.5중량부 이하를 더 첨가할 수도 있다.
본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법에 있어서, 분산 안정제는 에탄올 아민, 메틸디에탄올아민, 트리에탄올아민, 헥사놀아민, 히드록시알킬아민과 같은 아민화합물, 피페리딘, N-메틸 피페리딘 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법에 있어서, 수성 알콜은 50% 에탄올 수용액인 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조되는 나노 잉크 코팅 조성물은 나노 크기의 기능성 물질인 조습 항균제를, 희석 용제 및 분산 안정제와 배합하여 이루어지는 투명 잉크 코팅용 잉크 조성물을 제공함으로써, 항균성을 제공할 뿐만아니라 내구성이 우수하고 투명하고 선명한 화상을 구현한다.
본 발명은 또한 혼합 투명 잉크 입자 제조방법의 간략한 제조공정으로 여러 형태의 나노입자를 제조하고 나노입자의 크기를 선택적으로 할 수 있는 나노 분사체 투명잉크 조성물을 제공한다. 본 나노 투명잉크 조성물은 종이, 섬유 같은 다양한 인쇄 매체에 용이하게 적용할 수 있으며, 코팅시 짧은 시간에 소성되어 편리한 투명 잉크 조성물을 제공한다.
본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물은 염료 및/또는 안료를 포함하는 착색제에 분산 안정제, 조습 항균제, 과산화수소, 음이온 발생 희토류 광물, 정제수를 포함시킨 수성 분산액을 용매 및 바인더 수지 및/또는 계면 활성제를 포함하는 조성물 베이스에 포함시킨 것을 특징으로 한다.
본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물에서, 사용되는 착색제는 무기 및 유기 안료 또는 염료 중에서 선택되며, 그 종류는 제한되지 않으나, 무기 안료로서 티타늄 산화물, 카본 블랙 등이 사용될 수 있고, 유기 염료로서 C.I.Pigment Red 57:1, C.I.Pigment Red 48:1, C.I.Pigment Yellow 14, C.I.Pigment Blue 15:3, C.I.Pigment Green 7, C.I.Pigment Violet 23, C.I.Pigment Orange 13 등이 사용될 수 있다. 상기 착색제는 비즈 밀(beads mill)로 100nm 이하로 분쇄된 무기 및 유 기 안료 또는 염료가 바람직하게 사용된다.
본 발명에서는 항균 효과를 나타내는 조습항균제로서 조습 항균 자성 나노분말을 사용한다.
특히, 자성 나노분말은 정자기 에너지를 발산하는데, 이러한 정자기 에너지는 항균 및 멸균성을 나타낸다. 또한, 정자기 에너지는 생명체에 유익한 에너지라고 알려져 있다. 따라서, 정자기 에너지를 발산하는 자성 나노분말은 연질 및 경질 pvc 플라스틱 성형물, 및 가정용품, 건축자재, 벽지 도료, 타일 장판 접착제 등의 다양한 기술 분야에서 사용되고 있다.
구체적으로, 정자기 에너지를 발산하는 자성 나노분말은 세라믹 자성 소재와 희토류계 금속 자성 소재로 나눌 수 있다. 본 발명에서는 보다 저렴하고 내산화성이 우수한 산화물 세라믹계 자성 나노분말을 사용하는 것이 바람직하며, 예를 들어 Sr-페라이트(Sr-Fe12O19), Ba-페라이트(Ba-Fe12O19), 마그네타이트(Fe3O4), 마그헤마이트(γ-Fe2O3), 니켈페라이트(Ni-Fe2O4), 코발트페라이트(Co-Fe2O4) 등이 사용될 수 있다.
조습 항균 자성 나노분말은 습도 조절 및 항균 기능을 가진 자성 나노분말로서, 평균 입자 크기 30nm-100nm의 단자구 상태의 비자극성 분말이다. 이러한 나노 크기의 입자를 가진 조습 항균제를 나노 잉크 코팅 조성물에 사용한다면, 항균성이 우수한 친환경 나노 잉크를 제조할 수 있다.
그러나, 이러한 조습 항균제가 우수한 기능성 물질이지만, 나노 크기의 입자들은 물에 용해될 때, 응집성이 강하여 수성 잉크 조성물에 포함시키기에는 곤란한 면이 있다. 나노 입자를 액상으로 했을때 나타나는 이러한 응집현상은 분산 안정제의 사용으로 개선된다.
본 발명에서 사용되는 분산 안정제는 에탄올 아민, 메틸디에탄올아민, 트리에탄올아민, 헥사놀아민, 히드록시알킬아민과 같은 아민화합물, 피페리딘, N-메틸 피페리딘 중에서 선택된다.
조습 항균제의 함유량은 희석 용제인 정제수 5-7중량부에 대해 2-4중량부이다. 이러한 함유량은 잉크 조성물에서 조습 항균 기능을 발휘하기에 적절하다. 분산 안정제는 조습 항균제와 같은 비율로 사용된다. 조습 항균제 2-4중량부에 대해 분산 안정제 2-4중량부를 사용함으로써 나노 입자 크기의 조습 항균제 분말의 수성 매질 중에서의 현저한 응집 현상은 완전히 해소되고 크게 향상된 분산성 효과를 가져온다.
이와 같이, 본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물은 조습 항균 자성 나노분말을 원료로 함유함으로써, 자성 나노분말의 습도 조절 및 항균 성질로 인하여, 습도 조절과 항균 기능을 기대할 수 있고, 또한 인체에 유익하다고 알려진 정자기 에너지의 방출이 기대된다.
본원 발명의 나노 잉크 코팅 조성물은 은계 무기 항균제를 더 포함할 수도 있는데, 이는 제품명 BACTOCIDE-200Z (아성정밀화학 주식회사 제품)로서 시중 구입된다.
상기 은계 무기 항균제는 조습 항균제와 합한 양이 4중량부를 초과하지 않는 양으로 포함할 수 있다. 조습 항균제가 2중량부인 경우 은계 무기 항균제는 최대 2 중량부의 양으로 포함할 수 있다.
본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물에서, 음이온 발생 희토류 광물은 물 100 중량부에 견운모 분말 40-60 중량부 및 귀양석 분말 40-60 중량부를 혼합하여 나노분쇄하여 제조된 것이 바람직하게 사용된다.
이러한 음이온 발생 희토류 광물은 견운모와 귀양석과 같은 광물을 주성분으로하여 제조된다.
음이온 발생 희토류 광물의 주성분인 견운모는 인체의 혈액 순환을 촉진하고 세포활성을 활성화하는 원적외선을 90%이상 방사하는 물질로서, 강력한 음이온을 발산하여 각종 유해물질을 흡착하는 기능을 지닌다.
또한 귀양석은 장석계 중에서 음이온이 가장 많이 방출(24.140 ed/cc.sec)하는 물질로서 상온인 25℃에서 원적외선을 최고로 방출(96%)하는 물질이다. 이러한 귀양석은 높은 계면활성효과를 나타내고 뇌파 중에서 알파파를 다량 증가시키고 혈류량을 4.9% 증가시키는 반면, 혈류속도는 7.2% 감소시키는 광물이다.
물 100 중량부에 상기 견운모, 귀양석으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 음이온 분말 40-60 중량부의 비율로 혼합하여 음이온수 혼합액을 형성한다.
상기 음이온수 혼합액의 형성과정에서 물 100 중량부에 대한 음이온 분말의 함량이 40 중량부 미만이면 음이온 분말의 농도가 감소되어 원적외선 방출량이 저하되고 물 100 중량부에 대한 견운모 분말의 함량이 60 중량부를 초과하면 음이온 분말의 과다 사용으로 인한 낭비가 발생한다.
상기와 같이 형성된 음이온 수혼합액을 나노 분쇄기에 의하여 상기 광물의 입경이 10nm이하가 되도록 나노 분쇄하고 상기 나노 분쇄된 음이온 수혼합액을 일정한 시간동안 방치하여 슬러리와 상청액으로 구분한다. 상청액인 액상 조성물을 회수하여 본원 발명의 잉크 조성물에 포함되는 수성 분산액에 정제수 5-7중량부에 대해 2-2.5 중량부 정도로 사용함으로써 계면활성제 효과 및 이온 방출 효과를 달성할 수 있다.
본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물에는 상기 수성 분산액에 제올라이트를 첨가하여 분산시킨 후에 음이온 발생 희토류 광물을 첨가함으로써 제올라이트 입자의 구조적 특성과 함께 바인더 분산물의 분산성을 더욱 안정화시키는 역할을 하게 할 수도 있다. 이는 음이온 발생 희토류 광물 중 귀양석과 같은 광물의 높은 계면 활성 효과도 바인더 분산물의 분산 안정화에 기여하는 것으로 생각된다.
상기 수성 분산액에 포함되는 제올라이트는 나노 입자 크기의 제올라이트(모오데나이트) 분말을 음이온 발생 희토류 광물이 2중량부인 경우, 최대 0.5중량부의 양으로 첨가하여, 유해물질 흡착 및 탈취, 항균력 강화의 효과를 나타낼 수 있다.
나노 분쇄된 착색제, 나노 입자 크기의 항균제, 나노 분쇄된 음이온 발생 희토류 광물은 희석 용제로서 정제수에 배합하여 혼합한 다음, 분산 안정제를 포함시킨다.
본 발명의 수성 분산액에는 과산화수소가 변색방지제로서 포함된다. 과산화수소의 양은 수성 분산액에 포함되는 정제수 5-7중량부에 대해 과산화수소 약 1.5중량부이다.
본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물은 용매로서 수성 알콜을 포함하며, 수성 알콜은 50% 에탄올 수용액인 것이 바람직하다.
본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물에서 바인더 수지 및/또는 계면 활성제는 폴리비닐알콜 중합체를 바인더 수지와 계면활성제의 역할을 겸하기에 바람직한 재료로서 사용된다. 또한, 메틸에틸케톤이 보조 용제로서 바람직하게 사용된다.
본원 발명의 나노 잉크 코팅 조성물은 바람직한 실시예에서 다음과 같이 제조된다.
먼저, 본 발명의 수성 분산액을 제조하기 위하여, 나노분쇄된 착색제 5-7중량부, 나노분쇄된 조습 항균제/은계 무기 항균제 2-4중량부, 나노분쇄된 음이온 발생 희토류 광물 2-2.5중량부를 정제수 5-7중량부에 혼합한다. 나노분쇄를 위한 비즈 밀 분쇄기는 0.8mm이하의 비즈를 사용하는 첨단 비즈 밀 분쇄기를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 무기 나노 분쇄 혼합물에 분산 안정제 2-4중량부를 첨가하여 균일하게 분산시킨 다음, 과산화수소 1.5중량부를 혼합하고 균질화함으로써 수성 분산액을 제조한다.
그 다음, 상기 수성 분산액 20-25중량부를 수성 알콜, 바람직하게는 50% 에탄올 수용액 60-65중량부에 혼합하고, 폴리비닐알콜 5-10중량부, 메틸에틸케톤 5-10중량부를 첨가하여 혼합한 다음, 130℃ 내지 145℃의 온도에서 50-60분 동안 고속 균질화기에서 혼합하여 나노 잉크 코팅 조성물을 제조한다.
본 발명에서 제조된 나노 잉크 코팅 조성물은 나노 크기 입자의 분산물인 것으로 인해 광학적 투명성을 가지며, 착색제에 의한 색상을 띄지만 투명한 표면 처리 코팅물을 제조하기에 유리한 투명 잉크 코팅 조성물로서 제공된다.
본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물은 장시간 방치하여도 나노 크기 입자들이 응집하지 않으며 코팅 후 경화시까지 나노 크기 입자들이 응집되는 것이 방지되고 분산성이 유지된다.
본 발명의 나노 잉크 코팅 조성물은 다양한 기판에 코팅 또는 프린팅 공정을 통하여 박막을 형성하거나 직접 프린팅할 수 있다.
실시예
실시예 1 (수성 분산액의 제조)
비즈 밀에 의해 100nm 이하로 분쇄된 카본블랙 50g, 30-100nm 입자 크기의 조습 항균제 분말 35g, 10nm 이하로 분쇄된 음이온 발생 희토류 광물 20g을 1리터 비이커에 넣고 정제수 60g을 가하여 혼합교반하였다. 여기에 에탄올 아민 20g을 첨가하고 실온에서 30분간 교반하고 나서 과산화수소 15g를 가하고 고속 균질화기에서 20분간 더 교반하여 수성 분산액을 제조하였다.
실시예 2 (수성 분산액의 제조)
실시예 1과 같이 수성 분산액을 제조하되, 조습 항균제 분말 35g의 대신에 조습 항균제 분말 25g 및 은계 무기 항균제 BACTOCIDE-200Z 10g을 사용하여 수성 분산액을 제조하였다.
실시예 3 (수성 분산액의 제조)
실시예 1과 같이 수성 분산액을 제조하되, 정제수를 가하기 전에 나노 입자 크기의 제올라이트 분말 5g을 첨가하여 수성 분산액을 제조하였다.
실시예 4 (나노 잉크 코팅 조성물의 제조)
상기 실시예들에서 제조된 각각의 수성 분산액 200g을 50% 에탄올 수용액 600g에 혼합하고, 폴리비닐알콜 50g, 메틸에틸케톤 50g을 첨가하여 혼합한 다음, 130℃ 내지 145℃의 온도에서 50-60분 동안 고속 균질화기에서 혼합하였을 때, 흑색을 띄지만 투명한 나노 잉크 코팅 조성물이 제조되었다.
실험예
상기 실시예에서 제조된 나노 잉크 코팅 조성물의 음이온 방출량을 실험한 결과는 다음과 같았다.
시 험 항 목 시 험 결 과 시 험 방 법


음 이 온
(ION/cc)
Blank
7 5

KICM-FIR-1042

Sample
6 5 0

Claims (8)

100nm 이하의 입자 크기로 분쇄된 착색제 5-7중량부, 30-100nm 입자 크기의 조습 항균제 2-4중량부, 10nm 이하 입자 크기의 음이온 발생 희토류 광물 2-2.5중량부에 정제수 5-7중량부를 가하여 혼합하는 제 1 단계,
상기 나노 분쇄 혼합물에 분산 안정제 2-4중량부를 첨가하여 균일하게 분산시킨 다음, 과산화수소 1.5중량부를 혼합하고 균질화함으로써 수성 분산액을 제조하는 제 2 단계,
상기 수성 분산액 20-25중량부를 수성 알콜 60-65중량부에 혼합하고, 폴리비닐알콜 5-10중량부, 메틸에틸케톤 5-10중량부를 첨가하여 혼합하는 제 3 단계,
상기 혼합물을 130-145℃의 온도에서 50-60분 동안 균질화하는 제 4 단계를 포함하는 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법.
제 1 항에 있어서, 착색제는 티타늄 산화물, 카본 블랙, C.I.Pigment류로부터 선택되는 무기 및 유기 안료 또는 염료 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법.
제 1 항에 있어서, 상기 조습 항균제는 Sr-페라이트(Sr-Fe12O19), Ba-페라이트(Ba-Fe12O19), 마그네타이트(Fe3O4), 마그헤마이트(γ-Fe2O3), 니켈페라이트(Ni-Fe2O4) 및 코발트페라이트(Co-Fe2O4)로부터 선택되는 산화물 세라믹계 자성 나노분 말인 것을 특징으로 하는 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법.
제 1 항에 있어서, 음이온 발생 희토류 광물은 물 100중량부에 견운모 분말 40 내지 60 중량부 및 귀양석 분말 40 내지 60 중량부를 혼합하여 나노분쇄하여 제조된 것을 특징으로 하는 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법.
제 1 항에 있어서, 제 1 단계에서 정제수를 가하기 전에 나노 분쇄된 은계 무기 항균제 0초과 2중량부 이하를 첨가하는 것을 특징으로 하는 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법.
제 1 항에 있어서, 제 1 단계에서 정제수를 가하기 전에 나노 입자 크기의 제올라이트(모오데나이트) 분말 0초과 0.5중량부 이하를 첨가하는 것을 특징으로 하는 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법.
제 1 항에 있어서, 분산 안정제는 에탄올 아민, 메틸디에탄올아민, 트리에탄올아민, 헥사놀아민, 히드록시알킬아민, 피페리딘, N-메틸 피페리딘 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법.
제 1 항에 있어서, 수성 알콜은 50% 에탄올 수용액인 것을 특징으로 하는 나노 잉크 코팅 조성물의 제조방법.
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