KR100947195B1 - 향상된 특성을 갖는 폴리아미드 방사, 필라멘트 및 섬유 - Google Patents

향상된 특성을 갖는 폴리아미드 방사, 필라멘트 및 섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 분산된 나노메트릭 입자인 폴리아미드 방사, 섬유 및 필라멘트, 상기 방사, 섬유 및 필라멘트 제조 방법 및 그의 용도에 관한 것이다.

Description

향상된 특성을 갖는 폴리아미드 방사, 필라멘트 및 섬유 {POLYAMIDE YARNS, FILAMENTS AND FIBERS WITH ENHANCED PROPERTIES}
본 발명은 개선된 기계적 특성 및 특히 개선된 신율 및 개선된 압축강도 (가로의 수율) 를 지니는, 특히 폴리아미드에 기재한 합성 필라멘트, 섬유 및 방사에 관한 것이다.
본 발명은 상기 필라멘트를 방적하는 방법 및 다양한 분야에서, 특히 여과, 압착 또는 탈수 작업을 포함하는 과정에서 상기 필라멘트, 섬유 및 방사의 용도에 관한 것이다. 하나의 특히 적절한 용도는 종이 기계를 위한 펠트 (종이 펠트) 의 것이다.
개선된 기계적 특성을 갖는 폴리아미드 섬유는 이미 널리 공지되어 있다. 특히 특허 출원 제 WO 99/60057 호는 층간 박리된 실리케이트 나노입자가 분산된 폴리아미드-기재 매트릭스를 개시한다. 마찬가지로, 국제 출원 제 WO 01/12678 호는 해리된 실리케이트를 포함하는 폴리아미드 제조 방법을 기술한다.
일본 특허 출원 제 JP-B2-2716810 호는 0.05 내지 30 중량부의 실리케이트, 예를 들어 다중층 점토를 포함하는 폴리아미드 필라멘트가 우수한 기계적 특성, 예컨대 점성, 신율, 강도, 연신 (drawing) 및 기타 특성을 지니는 것을 교시한다.
그러나, 더욱 개선된 특성을 지니는 폴리아미드 섬유, 방사 및 필라멘트에 대한 필요가 여전히 있다.
따라서, 본 발명의 제 1 의 목적은 파괴시 높은 신율을 갖는 필라멘트, 섬유 및 방사를 제공하는데 있다.
본 발명의 제 2 의 목적은 파괴시 높은 신율 및 높은 가로 항복 강도를 갖는 폴리아미드 필라멘트, 섬유 및 방사에 의해 정의된다.
본 발명의 또 다른 목적은 파괴시 높은 신율 및 높은 가로 항복 강도를 가지며 상대적으로 적은 양의 나노입자만을 포함하는 폴리아미드 필라멘트, 섬유 및 방사를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 파괴시 높은 신율 및 높은 가로 항복 강도를 가지며, 상대적으로 적은 양의 나노입자만을 포함하며, 주어진 신율에 대해, 종래 기술의 공지된 필라멘트, 섬유 또는 방사보다 더 높은 강도를 갖는 폴리아미드 필라멘트, 섬유 및 방사를 제안하는 것이다.
또 다른 목적은 하기 본 발명의 설명에서 명백해질 것이다.
제 1 양상에 따르면, 본 발명은 0.01 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.02 중량% 내지 3 중량%, 더욱 바람직하게는 0.05 중량% 내지 2 중량% 의 나노입자가 분산된 폴리아미드 매트릭스를 포함하고, 23℃ 에서 50% 의 상대 습도에 대해, 40 내지 150 MPa, 바람직하게는 45 내지 95 MPa 의 가로 항복 강도와, 20% 내지 140%, 유리하게는 40% 내지 100% 의 파괴시 신율을 갖는 필라멘트, 섬유 및 방사에 관한 것이다.
본 발명의 방사, 섬유 및 필라멘드가 제조된 폴리아미드 매트릭스는 본래 공지된 임의의 유형의 폴리아미드, 및 특히 고성능 적용을 위한, 방사, 섬유 등 또는 방직물 분야에서 일반적으로 사용되는 임의의 폴리아미드를 포함한다.
본 발명의 제한을 구성하지는 않지만, 방사, 섬유 및 필라멘트의 매트릭스는 폴리아미드 또는 코폴리아미드이거나, 또는 폴리아미드의 혼합물이며, 그의 중량-평균 분자량은 25 000 g/mol 내지 100 000 g/mol, 바람직하게는 30 000 g/mol 내지 90 000 g/mol, 유리하게는 40 000 g/mol 내지 85 000 g/mol 이다.
비제한적인 예로서, 본 발명에서 사용될 수 있는 폴리아미드는 나일론-6,6, 나일론 6, 나일론-6/6,6 공중합체, 반-방향족 폴리아미드, 예컨대 폴리아미드 6T, Amodel® (Amoco 제조), HTN® (DuPont 제조), 및 기타 폴리아미드 예컨대 나일론 11, 나일론 12, 나일론 4-6 등 및 또한 임의의 비율의 그의 혼합물을 포함한다.
폴리아미드는 선형 또는 분지형 구조, 예를 들어 Technylstar® 라는 브랜드명으로 Rhodia 에서 시판되는 스타 폴리아미드일 수 있다.
본 발명의 필요에 있어서, 나일론 6,6 또는 나일론 6, 또는 나일론-6/6,6 공중합체를, 그 자체 또는 그의 둘 이상의 임의의 비율로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 방사, 섬유 및 필라멘트는 본 설명에서 기술될 바와 같이, 충진 조성물을 용융-방적하여 수득된다.
또한, 예를 들어 방사, 섬유 및 필라멘트를 치수적으로 안정화 (열경화) 시키거나, 또는 스터핑 (stuffing) (주름) 박스를 통과시켜 그들에 부피를 부여하기 위한, 방사, 섬유 및 필라멘트의 제조 분야에서의 임의의 통상적인 단계가 적용될 수 있다. 방사, 섬유 및 필라멘트를 위한 임의의 기타 방법 또한 적합할 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 방사, 섬유 및 필라멘트는 원형이거나, 평탄하거나, 톱니 모양, 피리모양, 또는 강낭콩 형태의 임의의 모양이지만, 또한 다열편 (multilobate), 특히 3열편 (trilobate) 또는 5열편 (pentalobate), X 의 형태, 또는 납작한 끈, 공동 (空洞), 사각형, 삼각형, 타원형 및 기타 모양의 횡단면을 가질 수 있다.
그러나, 그의 횡단면 모양은 본 발명의 필수적인 특징이 아니다. 상기 방사, 섬유 및 필라멘트 제조 과정으로부터 수득되는 모든 횡단면이 무난하다. 마찬가지로, 본 발명에 사용되는 방사, 섬유 및 필라멘트는 일정한 지름 및/또는 일정한 단면이거나 변화를 나타낼 수 있다.
마지막으로, "본 발명에 따른 폴리아미드 방사, 섬유 및 필라멘트" 라는 표현은 일반적으로 방적품, 예를 들어, 다중성분 방사, 섬유 및 필라멘트 (예를 들어, "코어-쉘" 유형) 을 의미하는 것으로 이해되어야 하며, 성분 중 하나 이상은 상술된 바와 같은 폴리아미드이다.
"방사" 라는 용어는 단일 섬유 유형 또는 몇몇의 밀접하게 혼합된 섬유 유형으로부터 수득된, 단일필라멘트, 다중필라멘트 연속사 (continuous multifilament yarn), 또는 스테이플 섬유사를 의미하는 것으로 이해된다. 연속사는 또한 몇몇의 다중필라멘트 방사를 모아 수득될 수 있다. "섬유" 라는 용어는 필라멘트 또는 절단, 파쇄 또는 변환된 필라멘트의 조합을 의미하는 것으로 이해된다.
일반적으로, 본 발명의 방사, 섬유, 및 필라멘트는 그의 가닥 선형 밀도를 특징으로 하며, 이는 일반적으로 1.9 데시텍스 초과 (즉, 1.9 g/10 000 미터 초과) 이나, 130 데시텍스 (dtex) 를 초과하지 않고, 유리하게는 100 dtex 를 초과하지 않는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는, 본 발명의 방사, 섬유 및 필라멘트의 선형 밀도는 1.9 내지 100 dtex 이며, 더욱 바람직하게는 1.9 내지 66 dtex 일 것이다.
본 발명의 문맥 내에서 "나노입자" 라는 용어는 3 이상, 바람직하게는 4 내지 1000 (한계치 포함), 및 더욱 바람직하게는 5 내지 500 (한계치 포함) 의 종횡비를 갖는 평균 충전재를 의미하는 것으로 이해된다.
본 발명의 문맥 내에서, 나노입자의 치수의 하나 이상은 대략 1 나노미터 내지 몇십 나노미터이다. 나노입자는 개별적인 형태 또는 응집체의 형태로 있을 수 있다.
본 발명의 유리한 구현예에 따르면, 폴리아미드 중 분산된 나노입자는 4 내지 1000 (한계치 포함) 의 종횡비를 가지며, 가장 작은 입자 치수는 100 nm 이하, 또는 미만, 바람직하게는 75 nm 이하, 및 유리하게는 50 nm 이하이다.
가장 작은 치수의 최소값은 본래 중요하지 않다. 그러나, 1 나노미터 미만의 가장 작은 치수의 최소값은 별로 적절하지 않다.
본 발명에 따른 방사, 섬유 및 필라멘트에 존재하는 나노입자의 양은 일반적으로 0.01 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.02 중량% 내지 3 중량%, 및 더욱 바람직하게는 0.05 중량% 내지 2 중량% 이다.
본 발명의 문맥 내에서, 적합한 나노입자는 본래 공지된 임의의 유형의 강화 충전재, 바람직하게는 층상의 충전재이며, 이들은 유리하게 폴리아미드 섬유, 필라멘트 또는 방사 강화의 분야에서 흔히 사용되는 것으로부터 선택된다.
특히, 층상 입자의 형태인 특징을 지니는 무기 입자가 본 발명의 문맥 내에서 사용될 수 있으며, 이에 대해, 특히 금속 또는 비금속의 특정 옥시드, 술피드 또는 포스페이트, 예컨대 티타늄, 세륨, 규소, 지르코늄, 카드뮴 및 아연, 바람직하게는 지르코늄 포스페이트에 대해 언급할 수 있다.
무기 입자는 그대로, 또는 "삽입된" 형태 (즉, 하나 이상의 무기 및/또는 유기 삽입제의 작용이 수행된 것) 로 사용될 수 있다.
상기에 나열된 다양한 입자 또는 충전재의 혼합물은 임의의 비율로 사용될 수 있음이 이해되어야 한다.
예로서, 상기 입자는 특히 하기를 포함하는 점토, 스멕타이트 점토, 팽윤 스멕타이트 점토를 포함하는, 무기 입자, 예컨대 마이카 유형의 필로실리케이트일 수 있다:
- 가변성-중간막 간격 이팔면체 스멕타이트 점토 예컨대 몬트모릴로나이트 (아스카나이트, 콘폴렌사이트, 에리나이트, 갈라펙타이트, 말트하사이트 및 그 중에서도 구조적 양이온의 근소한 대체에 상응하는, 용어 몬트모릴로나이트의 다른 유의어 포함), 베이델라이트 (크로메베이델라이트, 페리베이델라이트, 페로몬트모릴로나이트, 글라세라이트, 논트로나이트, 프로토논트로나이트, 볼콘스코이트 및 베이델라이트란 일반명과 동의어인 명칭을 지니는 기타 점토 포함), 및 또한 브랜드명을 갖는 그의 상응하는 형태 (특히, 및 비소모적으로, 아마르고사이트, 클로이사이트, 벤토나이트, 오탈라이트 등 포함); 및
- 가변성-중간막 간격 삼팔면체 스멕타이트 점토 예컨대 스테벤사이트 (가솔라이트 (ghassoulite), 헥토라이트 (상응하는 합성 점토, 즉 라포나이트 포함), 사포나이트 (보울링가이트, 사우코나이트, 그리피타이트 및 특히 페리사포나이트, 렘베르가이트 및 기타 카르데나이트와 같은 구조적 양이온의 근소한 대체에 상응하는, 이들 용어의 유의어 포함), 베르미큘라이트 (바타바이트, 및 베르미큘라이트 부류의 기타 점토 유의어, 예컨대, 쿨사기이트 (culsageeite), 케라이트, 레닐라이트, 할라이트, 필라델파이트, 발라이트, 마코나이트 등 포함), 및 마지막으로 브랜드명을 지니는 그의 상응하는 형태.
또한, 일라이트, 세피올라이트, 팔리고르스키트, 무스코바이트, 알레바르다이트, 아메사이트, 탈크, 플루오로헥토라이트, 스테벤사이트, 마이카, 플루오로마이카, 베르미큘라이트, 플루오로베르미큘라이트 및 할로이사이트를 언급할 수 있다.
이들 점토 모두는 보다 크거나 작은 적도로 서로에 적층된 층상 입자의 응집체를 포함하는 물질인 특징을 지닌다.
유리하게는, 나노입자는 탁토이드라 칭하는 치밀한 적층을 형성하는, 서로에 적층된 시트 (sheet) 로 여겨질 수 있다. 이들 탁토이드는 삽입되거나 삽입되지 않을 수 있으며, 이후 임의로 당업자에 공지된 통상적인 기법을 사용하여, 특히 무기 또는 유기 팽윤제, 예를 들어 무기 염기, 예컨대 소듐 히드록시드, 또는 유기 염기 예컨대 헥사메틸렌디아민, 또는 카프로락탐에 의해, 부분적으로 또는 완전히 박리 (또는 팽창) 될 수 있다.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 나노입자는 지르코늄 포스페이트 입자 (단독 또는 기타 충전재와 혼합됨), 예를 들어 상술된 것과 같은 것이다. 지르코늄 포스페이트는 다양한 결정성 셩태, 특히 본 발명의 나머지에서 "α-ZrP" 및 "γ-ZrP" 로 표시되는 "알파" 결정성 형태 도는 "감마" 결정성 형태이다. 본 발명의 문맥 내에서 사용될 수 있는 지르코늄 포스페이트 및 그의 다양한 결정성 형태는, 예를 들어, 특허 출원 WO-A-2003/070818 및 WO-A-2004/096903 에 기술되어 있으며, 그의 내용은 여기에 참조로서 포함된다.
그 내용이 여기에 참조로서 포함된, 예를 들어 특허 출원 WO-A-2002/16264 에 기술된, 삽입되거나 삽입되지 않은, 그러나 바람직하게는 삽입된 지르코늄 포스페이트의 "알파" 결정성 형태가 더욱 특히 바람직하다.
매우 바람직한 구현예에 따르면, 본 발명에 따른 방사, 섬유 및 필라멘트는 0.01 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.5 중량% 의 지르코늄 포스페이트 나노입자가 분산된 폴리아미드 매트릭스를 포함하며, 이들은 바람직하게 특허 출원 WO-A-2002/16264 에 기술된 바와 같은 α("α-ZrP") 결정성 형태이다.
방적품 (본 발명에 따른 방사, 섬유 및 필라멘트) 는 매우 유리한 기계적 특성 및 40 MPa 초과의 특히 매우 유리한 가로 항복 강도를 갖는다. "가로 항복 강도" 는 본 상세한설명의 나머지에서 보여질 본 발명의 예시적인 실시예에 제시된 바와 같이 가로 압축 강도를 의미하는 것으로 이해된다.
추가적으로, 본 발명의 방사, 섬유 및 필라멘트는 일반적으로 30 내지 85 cN/tex, 더욱 특히 35 내지 75 cN/tex 의 높은 강성력을 지닌다.
상술된 방사, 필라멘트 및 섬유의 주목할 만한 특성은 특히 하기에 정의되는 특정 방적 방법에 의해 수득되며, 이러한 방법은 본 발명의 또 다른 주제를 나타낸다.
따라서, 본 발명은 또한 0.01 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.02 내지 3 중량%, 및 더욱 바람직하게는 0.05 중량% 내지 2 중량% 의 나노입자가 분산된 하나 이상의 폴리아미드 매트릭스를 포함하는 충전된 조성물을 용융-방적함에 의한 방사, 섬유 및 필라멘트 제조 방법에 관한 것이며, 상기 방법은 테이크업 (take-up)/압출 비율이 20 내지 300, 바람직하게는 30 내지 200, 및 더욱 바람직하게는 40 내지 180, 예를 들어 50 내지 90 인 것을 특징으로 한다.
사용된 폴리아미드는 본 상세한 설명에서 상술된 바와 같다. 나노입자 또한 상기 정의된 바와 같다. 나노입자는 그를 중합 매질, 즉, 단량체 또는 단량체들로 도입하여 매트릭스에 중합 반응 전에 혼입할 수 있거나, 또는 예를 들어 마스터배치에 의해 그를 용융 중합체 내로 도입하여 중합체 매트릭스에 혼입할 수 있다.
"용융-방적 충전 조성물" 이란 표현은 중합체 조성물 (여기서, 나노입자가 충전된 폴리아미드 매트릭스) 이 용융된 후, 방사, 섬유 및 필라멘트를 형성하기 위해 방적돌기를 통해 제어된 압출 속도에서 압출시킨, 당업자에게 공지된 용융-방적 기법에 상응한다. 방사, 섬유 및 필라멘트는 방적돌기를 나와 통상적 (공기 또는 물) 기법을 사용하여, 가능하게는 냉각시키고, 테이크업 속도로 불리는 속도로 테이크업 롤 상으로 감아올린다.
테이크업 속도는 일반적으로 150 m/분 내지 2000 m/분, 바람직하게는 200 m/분 내지 1500 m/분이다. 압출 속도는 일반적으로 5 내지 25 m/분이다.
본 발명의 방법 실행의 하나의 방법에 따라, 상기 정의된 테이크업 속도/압출 속도 비율을 여전히 유지하는 동안, 압출 속도는 5 내지 25 m/분이며 테이크업 속도는 300 내지 1500 m/분이다.
비제한적인 예로서, 본 발명의 방법은 10, 12 또는 15 m/분의 압출 속도에 애해 800 m/분의 테이크업 속도로 수행될 수 있다.
일반적으로, 방사, 섬유 및 필라멘트는 3 이하, 또는 5 이하의 연신비로, 가열 또는 냉각하여 추가로 연신된다.
방적품 (방사, 섬유 또는 필라멘트) 은 표준 방적 기법을 사용하여 제조되며, 이는 중합체의 중합 직후 수행될 수 있으며, 후자는 용융 상태로 있다. 이들은 또한 조성물을 포함하는 과립으로부터 제조될 수 있다.
본 발명에 따른 방적품에는 방적 단계 후의 단계에서 수행될 수 있는 임의의 처리가 수행될 수 있다. 특히, 이들에는 연신, 직조, 주름, 가열, 꼬임, 염색, 도사, 절단 등이 수행될 수 있다. 이들 보완적인 작업은 지속적으로 수행되고 방적 장치 후 통합되거나, 배치 공정으로 수행될 수 있다. 방적 후의 작업의 리스트는 제한적인 효과를 갖지 않는다.
본 발명의 방법에 의해 수득되고 상기 정의된 특징을 가진 방적품 (방사, 섬유 및 필라멘트) 은 그의 양호한 물리적 특성으로 인해 다양한 적용 분야에서 사용될 수 있다.
본 발명의 방적품 (방사, 섬유 또는 필라멘트) 는 이들이 포함하는 적은 양의 강화 충전재 및 특히 그의 양호한 가로 항복 강도를 고려할 때, 주목할 만한 물리적 특성을 지닌다.
본 발명은 상술된 바와 같은 또한 방사, 섬유 및/또는 필라멘트를 포함하는 물품에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방사, 섬유, 필라멘트는 직물, 편물 또는 부직물 형태로 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 방적품 (방사, 섬유 및 필라멘트) 에 대해 다수의 적용이 고려될 수 있다. 이들은 예를 들어, 여과, 압착 및 스크린 인쇄의 분야에서 사용될 수 있지만, 카페트, 융단, 매트 등의 제조를 위해서도 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 섬유는 종이 기계를 위한 펠트 및 특히 종이 산업에서 사용되는 종이 기계 펠트를 위한 부직물의 제조에 특히 적합하다.
본 발명에 따른 방적품 (방사, 섬유, 필라멘트) 는 카페트 방사로도 사용될 수 있다. 이들은, 특히 단일필라멘트는 스크린 인쇄 분야에서 섬유를 수득하기 위해, 인쇄물 이동을 위해, 또는 여과 분야에서도 사용될 수 있다.
본 발명의 방적품 (방사, 섬유, 필라멘트) 및 특히 다중필라멘트는 또한 로프, 특히 등산용 로프의 제조, 또는 벨트, 특히 컨베이어 벨트의 제조에 사용될 수 있다.
마지막으로, 본 발명의 방사는 그물, 특히 낚시용 그물의 제조에 사용될 수 있다.
본 발명의 세부 및 잇점은 하기 실시예로부터 더욱 명백하게 보여질 것이며, 이는 본 발명을 결코 제한하지 않는다.
실시예 1 : α- ZrP 나노입자의 제조
특허 출원 WO-A-02/16264 의 실시예 4 에서 제조된 바와 같은, 2.1 mol/l 의 ZrO2 농도와 지르코늄 옥시클로리드 (32.8% ZrO2 를 포함하는 분말 형태의) 수용액으로부터의 α-ZrP 지르코늄 포스페이트를 사용하였다.
50 ml 의 염산 (Prolabo® 36%, d = 1.19), 50 ml 의 인산 (Prolabo® 85%, d = 1.695) 및 150 ml 의 탈이온수를 1-리터 반응기에 교반하며 도입하였다. 혼합물을 교반한 후, 140 ml 의 2.1M 지르코늄 옥시클로리드 수용액을 5.7 ml/분의 속도로 지속적으로 첨가하였다. 교반은 지르코늄 옥시클로리드 용액이 모두 첨가된 후 1 시간 동안 유지하였다.
모액을 제거한 후, 침전물은 6.5 mS (상청액) 의 전도도가 달성될 때까지 4500 rpm 에서의 원심분리에 의해 1200 ml 의 인산 (20g/L H3PO4) 및 이후 탈이온수로 세척하였다. 지르코늄-포스페이트-기재 침전물의 케이크를 수득하였다.
이후, 케이크는 1 리터의 10 M 인산 수용액 중 분산시켰다. 이렇게 수득된 분산물을 2-리터 반응기로 옮긴 후, 115℃ 로 가열하였다. 상기 온도는 5 시간 동안 유지하였다.
수득된 분산물은 1 mS (상청액) 미만의 전도도가 수득될 때까지 탈이온수로 원심분리하여 세척하였다. 최종 원심분리로부터의 케이크는 20% 에 근접하는 고체 함량을 수득하기 위해 재분산시켰으며, 분산물의 pH 는 1 내지 2 였다.
200 내지 500 nm 범위 크기의 6각형 형태의 층상 구조 (투과 전자 현미경 (TEM) 분석) 를 갖는 지르코늄 포스페이트에 기재한 결정화 화합물의 분산물을 수득하였다. 입자는 대략적으로 평행인 플레이트의 적층으로 이루어지며, 플레이트에 수직 방향을 따른 적층의 두께는 약 200 nm 였다.
XRD (X 선 회절) 분석은 18.9 중량% 의 고체 함량, 1.8 의 pH 및 8 mS 의 전도도를 갖는 Zr(HPO4)2 . 1 H2O 결정 상의 존재를 나타내었다.
입자는 HMD (헥사메틸렌디아민) 을 첨가하여 중성화시켰다. pH 5 가 수득될 때까지 70% HMD 수용액을 상기 분산물에 첨가하였다. 이렇게 수득된 분산물은 Ultraturax® 균질화기를 사용하여 균질화시켰다. 최종의 고체 함량은 탈이온수를 첨가하여 조절하였다 (고체 함량 15 중량%).
실시예 2 : 헥사메틸렌디아민-처리된 α- ZrP 지르코늄 포스페이트에 기재한 나노입자로 충전한 폴리아미드 조성물
실시예 1 에서 수득된 α-ZrP 입자의 수성 분산물을 중합 매질에 도입하여, 통상적인 방법을 사용하여 나일론-6 을 카프로락탐으로부터 합성하였다. 도입된 지르코늄-포스페이트-기재 화합물의 비율은 2 중량% 였다. 나노입자를 포함하지 않는 중합체 (비교예) 또한 합성하였다.
중합 후, 중합체를 과립으로 만들었다. 이들은 잔류 카프롤락탐을 제거하기 위해 세척하였다. 이를 수행하기 위해, 과립을 90℃ 의 과량의 물에 몇시간 동안 담그었다. 이후, 과립을 110℃ 에서 16 시간 동안 낮은 진공 (< 0.5 mbar) 하에서 건조하였다.
인장 시험은 50% 의 상대 습도 및 23℃ 에서 30 일 동안 컨디셔닝된 압출 막대 상에서 수행하였다. 막대의 지름은 0.5 mm 내지 1 mm 이었다. INSTRON® 1185 인장 시험 기계는 50 mm/분의 끌기 속도 (pull rate) 에서의 100 N 하중 셀로 사용하였다. 적용된 상대 변형의 함수로서의 공칭 응력 (Palmer 지름 측정에 의해 측정되는 횡단면을 통하는 측정된 힘의 비율). 결과는 표 1 에 나타나 있다.
표 1
도입된 화합물 원점에서의 계수 (MPa) 파괴에서의 상대 신율 (%)
실시예 2 1420 360
비교예 920 320
무기 화합물을 포함하지 않는 폴리아미드의 것보다 큰 파괴에서의 신율 및 개선된 계수의 폴리아미드-기재 조성물을 수득하였다.
나일론-6 및 2 중량% 의 지르코늄-포스페이트-기재 화합물을 포함하는, 상기 수득된 조성물은 0.1 μm 의 평균 두께를 갖는 절편 상에서 TEM 에 의해 관찰하였 다. 나노스케일 두께 및 폭 50 내지 100 nm 의 다양한 분산된 무기 층상의 존재를 관찰하였다.
실시예 3 : 본 발명에 따른 방법에 따라 수득되는 방사의 기계적 특성
1) 의도: 파괴에서의 신율 및 인장 강도
10 개의 필라멘트로 이루어진 방사를 수득하기 위해, 상기 실시예 2 에서 제조된 바와 같이 HMD-삽입된 α-ZrP 입자로 충전된 나일론-6 으로 방적 시험을 수행하였다. 압출 속도는 12 m/분으로 설정하였다. 테이크업 속도는 650 m/분 내지 1100 m/분에서 변화하였다. 후속되는 연신 작업은 140℃ 에서 적용하였다. 시험된 각 방사를 위해 가열된 롤 간에 적용된 연신비는 하기 표 2 에 나타나 있다. 인장 특성은 표 3 에 제공되어 있다. 이들 특성은 50% RH 및 23℃ 에서 200 mm/분의 끌기 (pull) 속도에서 200 mm 의 게이지 길이에 대해 10 N 하중 셀로 측정하였다.
표 2
방사의 특성
연신비 가닥 선형 밀도 ( dtex ) 테이크업 속도 (m/분) 층상 충전재 함량 (%)
방사 1 2.16 9.7 800 0
방사 2 2.5 8.4 800 0.2
방사 3 2.04 10.3 800 0.5
표 3
방사의 기계적 특성
파괴에서의 신율 (%) (23℃; 50% RH) 인장 강도 (cN/tex)
방사 1 79.6 ± 8.3 29.7 ± 2.2
방사 2 83.7 ±11.5 28.3 ± 2.7
방사 3 73.7 ±7.4 32.3 ± 2.0
2) 압축 중: 가로 계수 및 가로 항복 강도
필라멘트 상에서 수행된 가로 압축 시험은 토목 공학에서 사용되는 통상적인 기계적 시험의 소규모로의 전위이며, 그 원리는 하기와 같다:
지름 D 의 섬유 또는 방사로부터 추출된 단일의 필라멘트를 두 표면 사이에 위치시킨다. 상기 섬유 및 상기 표면의 축은 평행이다. 상기 두 표면 중 하나는 이동가능하며 L 길이에 걸친 섬유를 F 힘으로 압축한다. 시험의 결과는 힘/변위 유형의 통상적인 곡선이다. 도 1 은 이러한 곡선의 예를 나타낸다. 상기 곡선은 첫째로 가로 계수 (E) 및 둘째로 가로 항복 강도 (Ry) 를 측정하기 위해 사용된다.
계수는 초기 선형 부위로부터 측정된다. 계산 가정이 이루어져야만 하는데, 즉, 포아송 비 (Poissson's ratio) 를 0.4 로 정하지만, 이는 0.3 내지 0.5 에서 변화할 수 있다. 계수의 계산에 대한 영향은 매우 근소하다. 계산을 위해 사용되는 식은 하기와 같다:
Figure 112007088731716-pct00001
[식 중, F 는 힘을 나타내며, △D 는 측정된 변위이며, ν 는 포아송 비를 나타낸다].
측정된 기타 양은 가로 항복 강도 Ry 이다. 이러한 양은 섬유의 중앙에 서 측정한다. 이 시점에서, 두 직각의 방향에서 응력이 공존한다. 따라서, 항복 기준 - 본 미세스 기준 (von Mises criterion) 을 사용하여 항복 강도를 평가한다. 응력 상태를 고려하여, 항복 강도 Ry 를 하기 식에 의해 나타낸다:
Figure 112007088731716-pct00002
.
상기 시험은 몇몇의 적용에서 섬유의 작용을 이해하기 위해 특정 이득이 있다: 융단 및 카페트, 및 특히 제지에서 사용되는 펠트.
방사의 가로 항복 강도의 변화는 표 4 에 연신비 및 층상 충전재 함량의 함수로서 제공되어 있다. 특성은 α-ZrP 가 존재할 경우 일반적으로 개선된다.
표 4
방사로부터 추출된 필라멘트의 가로 압축에서의 기계적 특성
가로 항복 강도 R y ( MPa ) 가로 계수 E ( MPa ) 연신비 테이크업 속도 (m/ min ) 층상 충전재 함량 (%)
방사 1 35.4 ± 2.7 500 ± 30 2.16 800 0
방사 2 48.4 ± 6.0 480 ± 80 2.5 800 0.2
방사 3 49.1 ±1.8 650 ± 30 2.04 800 0.5

Claims (44)

  1. 0.01 중량% 내지 5 중량% 의 나노입자가 분산된 폴리아미드 매트릭스를 포함하고, 40 내지 150 MPa 의 가로 항복 강도, 및 20% 내지 140% 의 파괴시 신율을 갖는 방적품(spun articles).
  2. 제 1 항에 있어서, 매트릭스가 나일론-6 (PA-6), 나일론 6,6 (PA 6,6), 나일론 6/6,6 공중합체 단독 또는 이둘 중 둘 이상의 임의의 비율의 혼합물로부터 선택되는 폴리아미드인 방적품.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 1.9 내지 130 dtex 의 가닥 선형 밀도를 갖는 방적품.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 나노입자가 3 이상의 종횡비를 갖는 층상 충전재인 방적품.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 가장 작은 입자 치수는 1 나노미터 내지 수십 나노미터인 방적품.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 폴리아미드 매트릭스에 분산된 나노입자가 4 내지 1000 한계치 포함의 종횡비를 가지며, 가장 작은 입자 치수가 100 nm 이하인 방적품.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 나노입자가 금속 또는 비금속의 박리된 옥시드, 술피드 또는 포스페이트 및 마이카-유형 필로실리케이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 또는 그의 혼합물인 것인 방적품.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 나노입자가 점토 및 지르코늄 포스페이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 또는 그의 혼합물인 것인 방적품.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 0.01 중량% 내지 1 중량% 의 나노입자가 분산된 폴리아미드 매트릭스를 포함하고, 상기 나노입자가 지르코늄 포스페이트 나노입자인 방적품.
  10. 0.01 내지 5 중량% 의 나노입자가 분산된 하나 이상의 폴리아미드 매트릭스를 포함하는 충전된 조성물을 용융-방적함에 의한 제 1 항에 따른 방적품의 제조방법으로서, 상기 방법은 테이크업(take-up)속도/압출 속도 비율이 20 내지 300 인 것을 특징으로 하는 방적품의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 테이크업 속도가 150 m/분 내지 2000 m/분인 것을 특징으로 하는 방적품의 제조방법.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 압출 속도가 5 내지 25 m/분인 것을 특징으로 하는 방적품의 제조방법.
  13. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 10, 12 또는 15 m/분의 압출 속도에 대해 800 m/분으로 설정된 테이크업 속도로 수행되는 것을 특징으로 하는 방적품의 제조방법.
  14. 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 방적품을 포함하는 직물.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 직물이 종이 기계를 위한 펠트인 것을 특징으로 하는 직물.
  16. 제 14 항에 있어서, 상기 직물이 카페트, 융단 또는 매트인 것을 특징으로 하는 직물.
  17. 제 14 항에 있어서, 상기 직물이 로프 또는 벨트인 것을 특징으로 하는 직물.
  18. 제 14 항에 있어서, 상기 직물이 이동 또는 여과를 위한 직물인 것을 특징으로 하는 직물.
  19. 제 14 항에 있어서, 상기 직물이 그물인 것을 특징으로 하는 직물.
  20. 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 방적품을 포함하는 편물.
  21. 제 20 항에 있어서, 상기 편물이 종이 기계를 위한 펠트인 것을 특징으로 하는 편물.
  22. 제 20 항에 있어서, 상기 편물이 카페트, 융단 또는 매트인 것을 특징으로 하는 편물.
  23. 제 20 항에 있어서, 상기 편물이 로프 또는 벨트인 것을 특징으로 하는 편물.
  24. 제 20 항에 있어서, 상기 편물이 그물인 것을 특징으로 하는 편물.
  25. 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 방적품을 포함하는 부직물.
  26. 제 25 항에 있어서, 상기 부직물이 종이 기계를 위한 펠트인 것을 특징으로 하는 부직물.
  27. 제 25 항에 있어서, 상기 부직물이 카페트, 융단 또는 매트인 것을 특징으로 하는 부직물.
  28. 제 25 항에 있어서, 상기 부직물이 로프 또는 벨트인 것을 특징으로 하는 부직물.
  29. 제 25 항에 있어서, 상기 부직물이 그물인 것을 특징으로 하는 부직물.
  30. 제 1 항에 있어서, 상기 방적품이 방사(yarns)인 것을 특징으로 하는 방적품.
  31. 제 1 항에 있어서, 상기 방적품이 섬유(fibers)인 것을 특징으로 하는 방적품.
  32. 제 1 항에 있어서, 상기 방적품이 필라멘트(filaments)인 것을 특징으로 하는 방적품.
  33. 제 10 항에 있어서, 상기 방적품이 방사인 것을 특징으로 하는 방적품의 제조방법.
  34. 제 10 항에 있어서, 상기 방적품이 섬유인 것을 특징으로 하는 방적품의 제조방법.
  35. 제 10 항에 있어서, 상기 방적품이 필라멘트인 것을 특징으로 하는 방적품의 제조방법.
  36. 제 14 항에 있어서, 상기 방적품이 방사인 것을 특징으로 하는, 방적품을 포함하는 직물.
  37. 제 14 항에 있어서, 상기 방적품이 섬유인 것을 특징으로 하는, 방적품을 포함하는 직물.
  38. 제 14 항에 있어서, 상기 방적품이 필라멘트인 것을 특징으로 하는, 방적품을 포함하는 직물.
  39. 제 20 항에 있어서, 상기 방적품이 방사인 것을 특징으로 하는, 방적품을 포함하는 편물.
  40. 제 20 항에 있어서, 상기 방적품이 섬유인 것을 특징으로 하는, 방적품을 포함하는 편물.
  41. 제 20 항에 있어서, 상기 방적품이 필라멘트인 것을 특징으로 하는, 방적품을 포함하는 편물.
  42. 제 25 항에 있어서, 상기 방적품이 방사인 것을 특징으로 하는, 방적품을 포함하는 부직물.
  43. 제 25 항에 있어서, 상기 방적품이 섬유인 것을 특징으로 하는, 방적품을 포함하는 부직물.
  44. 제 25 항에 있어서, 상기 방적품이 필라멘트인 것을 특징으로 하는, 방적품을 포함하는 부직물.
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