KR100873997B1 - 수분 차단 특성이 개선된 유기보호막을 적용한 유기박막트랜지스터의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 차세대 플렉시블 디스플레이 등으로 응용이 가능한 유기박막트랜지스터(Organic thin-film transistor;OTFT)의 소자 안정성을 위한 유기보호박막 형성방법에 관한 것으로 유기보호막의 수분 차단 효과를 위한 표면 처리 및 이를 적용한 유기박막트랜지스터의 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로는 유기박막 트랜지스터 소자 상부에 유기보호막을 형성하는 단계 및 상기 유기보호막 상부 표면에 소수성 자기조립단분자막을 형성하는 단계를 포함하는 유기박막트랜지스터의 제조방법 및 이로부터 제조된 유기박막 트랜지스터를 제공한다.
본 발명은 유기박막트랜지스터 (OTFT)의 어레이 (array) 소자응용을 위한 공정에서 필수적으로 적용이 되어야 되는 기술이며 유기보호막의 수분차단성 개선을 통한 궁극적인 소자 특성 저하의 방지 및 신뢰성을 확보할 수 있는 효과가 있다.
유기보호막, 자기조립박막 (SAM), 수접촉각, 표면에너지, 폴리비닐알코올 (PVA), 불소 (Fluorene), 유기박막트랜지스터 (OTFT)
Description
도 1은 본 발명에 따른 유기보호막으로 사용되는 폴리비닐알코올 (PVA)에 자기조립박막 기술을 이용하여 소수성 물질(octadecyltrichlorosilane;ODTS 또는1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl-trichlorosilane;FTS)을 도입한 후 유기보호막의 수접촉각(contact angle) 변화를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 소수성 물질이 표면 처리된 유기보호막이 적용된 하 게이트(bottom gate) 상 접촉(top-contact) 유기박막 트랜지스터의 구조를 나타내는 단면도이다.
도 3은 본 발명에 따른 유기보호막 표면의 자기조립박막 기술을 통하여 소수성 물질을 표면에 도입하는 모식도이다.
도 4는 본 발명에 따른 소수성 물질을 표면 처리하기 전후 유기박막 트랜지스터의 전류-전압 특성을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명에 따른 소수성 물질로 처리된 유기보호막이 도입된 유기박막 트랜지스터의 수분에 대한 소자 안정성을 나타내는 전류-전압 특성 그래프이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1 - 기판 2 - 게이트 전극
3 - 절연막 4 - 유기 활성층
5 - 소오스 및 드레인 전극 6 - 유기 보호막
7 - 소수성 단분자 막
본 발명은 차세대 플렉시블디스플레이등에서 구동소자로서 응용이 가능한 유기박막트랜지스터 (OTFT)의 소자 안정성을 위한 유기보호막의 수분 차단 기술에 관한 것이다. 기존에 보호막은 진공장비를 이용한 유기, 무기층을 다층으로 형성하는 방법이 주로 이용되어 왔으나(J. Vac . Sci . Technol . B, Vol. 20. No. 3. 958, 2002. IBM 연구소 및 Vitex 기업의 Barix System) 최근에는 전유기 소자 실현을 위해서 보호막 자체도 용액공정이 가능한 유기물을 이용하고 있다(UV curable Resin, Appl. Phys.Lett 83, 1644, 2003, Polyvinyl Alcohol, Appl.Phys.Lett 88, 073519, 2006, PMMA, self encapsulation, Adv.Mater. 18, 2900, 2006). 하지만 유기보호막을 도입하기 위한 소자 자체가 유기물이기 때문에 유기용제를 이용한 유기보호막 형성은 불가능하다. 따라서 소자의 유기물의 특성 저하 및 박막을 손상시키지 않는 수용성 고분자 물질을 유기보호막으로 많이 이용하고 있다. 수용성 고분자 물질의 대표적인 예로 폴리비닐알코올(PVA)과 아크릴레이트(acrylate) 수지를 들 수 있다. 이러한 유기보호막용 물질은 하부층인 유기활성층(또는 유기반도체층, 이하 "유기 활성층"으로 기재함)의 손상을 방지하기 위해 극성인 수용액상에서 보호막 형성공정을 진행하였다. 이러한 수용액성 유기보호막의 가장 큰 문제는 수분 차단 특성이 낮다는 것이다. 보호막 자체가 수분을 잘 흡수하기 때문에 소자특성 저하가 발생하는 문제점이 있다. 따라서 유기박막트랜지스터에서 유기보호막으로 사용되는 수용성 고분자의 수분 차단 효과를 개선시키는 기술이 필요하다.
한편, 자기조립단분자막(Self-Assembled Monolayer, SAM)은 고체표면에 자발적으로 형성되는 유기 단분자막을 말한다. 이러한 자기조립단분자막(SAM)을 형성하는 분자는 세 개의 부분으로 이루어져 있다. 먼저 기질과 결합하는 머리 부분의 반응기, 규칙적인 분자 막 형성을 가능하게 하는 몸통 부분의 긴 알칸 사슬, 그리고 분자 막의 기능을 좌우하는 꼬리 부분의 작용기로 나누어진다. 이와 같은 자기조립단분자막(SAMs)은 기질의 표면과 막을 이루게 되는 분자들 사이에 직접적인 화합결합을 형성하여 매우 튼튼한 분자막을 만들 수 있고 기질의 모양이나 크기에 영향을 받지 않아 복잡한 모양의 기질 위에서도 제조가 가능하며 대면적화에도 용이하다. 상기 자기조립단분자막(SAM)을 형성하는 물질은 기질과 이온 결합을 이루는 알칸산 (alknoic acid)으로 만들어진 자기조립단분자막 물질, 전하-이동 착체(charge-transfer complex)를 형성하는 유기황(organosulfur)으로 만들어진 자기조립단분자막 물질, 또는 순수한 공유결합을 이루는 유기규소(organosilicon)로 만들어진 자기조립단분자막 물질을 그 예로 들 수 있다.
자기조립 단분자막을 이용하여 플라즈마 디스플레이 패널 제조시 유전체 보호층인 MgO가 대기 중의 수분 또는 일산화탄소, 이산화탄소와 결합하는 것을 방지하는 기술이 대한민국 공개특허 제2006-0100899에 공지되어 있다. 그러나, 유기박막 트랜지스터에서 유기보호막에 자기조립 단분자막을 적용하여 수분의 차단 효과를 개선하고 이를 통하여 소자 특성 저하를 억제하는 기술은 공지되어 있지 않으며 이에 대한 기술 개발이 필요한 실정이다.
본 발명은 차세대 플렉시블디스플레이등에서 구동소자 및 다양한 유기전자소자로서 응용이 가능한 유기박막트랜지스터 (OTFT)의 소자 신뢰성 및 안정성을 위한 유기보호박막의 수분차단성을 개선하는 데 목적이 있다.
일반적으로 유기활성층을 이용하는 유기박막트랜지스터의 경우 소자특성 방지 및 화소부 공정을 위한 보호막이 필수적이다. 이러한 유기보호막용 물질들은 하부층의 유기물이 비극성을 띠는 성질임에도 불구하고 하부층의 손상을 방지하기 위해 극성인 수용액상에서 보호막용액을 형성하고 박막공정을 진행하였다. 이러한 유기보호막의 경우 산소차단효과는 상대적으로 우수하나 유기보호막 자체가 수용성 물질인 물질 자체의 특성으로 인해 박막화가 되었을 경우 수분차단효과가 낮은 것이 문제였다. 이에 수용성 유기보호막을 도입하고 유기보호막 표면을 발수성이 뛰어난 소수성 물질을 도입하여 수분차단 효과를 향상시키고 유기박막트랜지스터의 소자 신뢰성을 향상시켰다.
본 발명은 차세대 플렉시블 디스플레이 등에서 구동소자로서 응용이 가능한 유기박막트랜지스터(OTFT)의 소자 안정성을 위한 유기보호막의 수분 차단 기술에 관한 것으로 보다 구체적으로는 유기박막 트랜지스터 소자 상부에 유기보호막을 형성하는 단계 및 상기 유기보호막 상부 표면에 소수성 자기조립단분자막을 형성하는 단계를 포함하는 유기박막트랜지스터의 제조방법 및 이로부터 제조된 유기박막 트랜지스터에 관한 발명이다. 상기 유기박막 트랜지스터는 유리 또는 플라스틱 기판, 게이트 전극, 유기절연막, 유기활성층, 소스/드레인 전극 및 유기보호막을 포함하며, 통상적으로 유기보호막은 유기활성층이 노출된 기판 상에 형성된다.
본 발명의 수분차단성이 개선된 유기보호막 제조과정에서 사용될 수 있는 유기 보호막은 유기박막트랜지스트의 유기활성층이 손상을 입지 않게 하기 위해서는 물 또는 알코올류로부터 선택되는 극성용매, 보다 바람직하게는 물을 이용하여 용액을 제조 및 박막을 형성시켜야 하므로 수용성 고분자가 이용되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 유기박막 트랜지스터의 제조방법에 있어서 유기보호막 형성방법에 제한을 둘 필요는 없으며, 수용성 고분자 수용액을 사용하여 유기박막트랜지스터 소자 상부에 스핀코팅, 잉크젯 프린팅, 롤코팅, 스크린 프린팅, 딥핑 등의 방법으로 형성할 수도 있고, 수용성 단량체를 이용하여 유기보호막을 형성하고 열이나 노광공정을 통한 경화공정을 통해 보호막을 형성하는 방법도 가능하다. 단 유 기보호막을 형성하고 나서 소수성 (불소계) 물질을 이용한 자기조립박막 기술을 이용하여 단분자막을 형성하기 위해서는 일반적으로 실란(silane)계의 소수성 (불소계) 물질인 경우 유기보호막용 물질은 히드록시(-OH) 그룹을 함유하고 있어야 한다.
따라서, 본 발명에 따른 유기박막 트랜지스터의 유기보호막을 이루는 수용성 고분자는 히드록시기(-OH)를 가지는 1종 이상의 단량체로부터 제조된 중합체 또는 공중합체인 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 수용성 고분자는 구체적으로 폴리비닐알코올, 폴리비닐알코올의 공중합체, 히드록시기(-OH)를 갖는 수용성 아크릴레이트 수지 등을 들 수 있으며, 폴리비닐알코올 또는 폴리비닐알코올 공중합체를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 따른 수용성 고분자는 질량평균 분자량 5,000 ~ 1,000,000 이고, 물 또는 알코올류로부터 선택되는 극성용매에 대하여 질량 평균 1~50퍼센트의 용해도를 갖는 것이 보다 바람직하다. 이는 상기 수용성고분자의 함량이 1 중량% 미만인 경우 그 효과가 미미하고, 50중량%를 초과하는 경우 점도가 급상승하며, 수지의 용해도가 떨어지는 문제점이 발생할 수 있기 때문이다. 또한 상기 수용성 고분자의 분자량이 5000 미만으로 작은 경우에는 보호막 특성 저하의 문제점이 있고, 상기 분자량이 1,000,000을 초과하여 높은 경우에는 고분자의 용해도 및 가공성 측면에서 불리하다.
상기 유기보호막은 두께가 30 내지 3000nm인 것이 바람직한데, 이는 30nm 미만인 경우 수분 및 산소 투과 억제 효과가 미미하여 바람직하지 않을 수 있고, 3000nm를 초과하여 너무 두꺼운 경우 수분 및 산소 투과 억제 효과의 증가는 미미한 반면 유기박막트랜지스터의 고집적화 및 초박막화에 걸림돌로 작용하는 문제점이 있을 수 있어 상기 범위로 조절하는 것이 바람직하다.
상기 유기보호막 상에 형성되는 소수성 자기조립단분자막은 수용성 고분자로 이루어진 유기보호막의 표면에 결합하는 부분과, 소수성 또는 발수성을 나타낼 수 있는 부분으로 이루어진 분자를 사용하며, 하기 화학식 1로부터 선택되는 실란계 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
[화학식 1]
R-SiX3
(상기 식에서 R은 불소원자로 치환되거나 치환되지 않은 C1~C100의 직쇄 또는 분지쇄 알킬기이고, X는 독립적으로 할로겐원자 또는 C1~C5의 알콕시기로부터 선택된다.)
보다 바람직하게는 상기 화학식 1에서 R은 불소원자로 치환되거나 치환되지 않은 C2~C50의 직쇄 또는 분지쇄 알킬기로부터 선택되고, X는 Cl, -OCH3 또는 -OCH2CH3로부터 선택되며, 불소가 치환된 R을 사용하는 것이 발수성능이 보다 우수하여 더욱 더 바람직하다. 상기 자기조립단분자막을 형성하는 화합물의 예로는 ODTS(octadecyltrichlorosilane), FTS(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl- trichlorosilane)를 들 수 있다.
상기 소수성 자기조립단분자막의 두께는 100 nm 이하, 보다 바람직하게는 0.1 ~ 100nm이고, 표면장력은 70 dyne/cm 이하, 보다 바람직하게는 0.5 ~ 70 dyne/cm 인 것이 바람직하다. 자기조립단분자막의 두께 및 표면장력은 화학식 1로 표현되는 화합물의 R에 따라 결정되는데, 100nm를 초과하는 것은 분자의 거대화로 인해 표면의 균일성이 나빠지는 점에서 불리할 수 있으며, 표면장력은 70 dyne/cm를 초과하는 경우에는 박막표면의 소수성 특성이 미미한 문제점이 있다.
또한, 본 발명은 기판, 게이트 전극, 유기절연막, 유기활성층, 소스/드레인 전극 및 유기보호막을 포함하는 유기박막트랜지스터에 있어서, 상기 유기보호막 표면에 소수성 자기조립단분자막이 형성된 것을 특징으로 하는 유기박막 트랜지스터를 제공한다.
상기 유기활성층은 펜타센, 테트라센(tetracene), 올리고 티오펜 (oligo thiophene), 폴리티오펜(polythiophene), 금속 프탈로시아닌, 폴리페닐렌 (polyphenylene), 폴리비닐렌페닐렌(polyvinylenephenylene), 폴리플루오렌 (polyfluorene), C60, 플루오르화 프탈로시아닌 및 이들의 유도체를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 유기보호막 표면에 소수성 자기조립단분자막이 형성된 것을 특징으로 하는 유기박막 트랜지스터는 전계이동도가 0.01 ~ 10cm2/Vs의 범위에 있으며, 상기 범위는 통상적인 유기박막 트랜지스터의 전계이동도 값의 범위로서 유기박막 트랜지스터로서 적합한 성능을 가지는 것을 의미한다.
이하, 본 발명을 첨부한 도면을 참조하여 보다 상세히 설명한다.
도 1은 수용성 유기보호막인 폴리비닐알코올(PVA)에 표면 처리를 하지 않았을 경우와 자기조립박막 기술을 이용하여 소수성 물질로 표면처리 하였을 경우의 수접촉각(contact angle)을 나타내는 그림이다. 도 1에서 보는 바와 같이 소수성 물질로 처리하기 전에는 46.63o인 수접촉각이 ODTS(octadecyltrichlorosilane))로 표면 처리된 경우에는 97.65o, FTS(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl-trichlorosilane)로 표면 처리된 경우에는 처리되지 않은 경우와 비교하여 수접촉각이 50o 이상 커지서 102.35o의 수접촉각을 나타내고 있다. 수접촉각의 증가는 소수성 물질이 처리된 표면과 수분과의 친화력이 낮아졌다는 것을 의미하고 이는 수분차단효과와 비례 한다고 볼 수 있다. 또한 불소계 물질을 적용하는 경우 더욱 효과가 높은 것을 알 수 있다.
도 2는 본 발명에 따른 유기박막 트랜지스터의 일례로서, 소수성(불소계)물질이 표면 처리된 유기보호막이 적용된 하 게이트(bottom gate) 상 접촉 (top-contact) 유기박막 트랜지스터의 구조를 나타내는 단면도이다.
도 2를 참조하면, 기판(1) 상에 게이트 전극(2)를 형성하고 절연막(3)을 형성한 후 유기활성층(4)을 형성하고 금속을 이용하여 소오스/드레인 전극 (5)을 형성한다. 이후 유기보호막으로 많이 사용되어지는 수용성 고분자(ex.폴리비닐알코올(PVA))를 이용하여 유기보호막(6)을 형성하고 보호막 표면을 자기조립박막기술을 이용하여 수용성 고분자의 기능기와 소수성 물질을 반응시켜서 소수성 단분자 막(7)을 형성한다.
본 발명에 따른 수분차단성이 개선된 유기박막 트랜지스터의 제조방법을 보다 구체적인 예를 들어 설명하면 다음과 같은 단계를 거친다.
(a) 수용성 고분자를 용해시켜 수용액상의 보호막 용액 제조
(b) 유기 박막 트랜지스터(OTFT) 소자 제작 및 유기보호막 도입
(c) 도입된 유기보호막 표면의 처리를 위한 소수성 (불소계) 물질의 도입
(a) 단계는 유기보호막 용액을 제조하는 단계로서 유기박막 트랜지스터 유기보호막으로 많이 사용되는 파우더 형태의 수용성 고분자인 폴리비닐 알코올 (PVA)을 물에 녹여서 폴리비닐알코올 수용액을 제조한다.
(b) 단계는 유기 박막 트랜지스터(OTFT) 소자 제작 단계 및 유기보호막 도입단계로 나눌 수 있는데, 유기 박막 트랜지스터(OTFT) 소자는 상 게이트(top gate) 혹은 하 게이트(bottom gate), 상 접촉(top contact) 혹은 하 접촉(bottom contact) 등의 트랜지스터 구조와 상관없이 모두 적용가능하다. 또한 사용되는 유기활성층이 올리고티오펜이나 펜타센과 같은 증착형이던 폴리티오펜이나 폴리풀루오렌유도체와 같은 용액형 고분자 이던 모두 적용이 가능하다.
Si 기판을 게이트 전극으로 사용하는 경우를 예로 들어 설명하면, 절연체로 SiO2가 Si 웨이퍼 위에 적층된 기판에 절연체 표면 특성 향상을 위하여 표면처리제인 HMDS(1,1,1,3,3,3-hexamethyldisilazane)를 처리한 후 유기활성층으로 특성이 우수한 펜타센을 진공 증착한다. 이후 소오스 전극과 드레인 전극의 도입을 위하여 금 (Au)을 새도우 마스크를 이용하여 증착함으로서 유기박막트랜지스터를 제조하였다.
다음으로 유기보호막 형성 공정은 상기 (a) 단계에서 제조한 유기보호막 용액을 이용하여 스핀코팅, 잉크젯 프린팅, 롤코팅, 스크린 프린팅, 딥핑 등의 다양한 방법에 의해서 형성이 가능하다. 즉, 상기에서 제조된 유기박막트랜지스터를 (a)에서 제조된 유기보호막 수용액을 이용하여 박막을 형성하고 진공 오븐에서 물을 제거하는 어닐링 단계를 거쳐 유기보호막이 적용된 유기박막 트랜지스터를 제조하였다.
상기 (c)단계는 (b) 단계에서 제작된 유기보호막이 도입된 유기박막트랜지스터 소자의 표면 처리는 소수성 (불소계) 물질의 자기조립박막 기술을 이용하여 진행한다. 실란 (silane) 그룹이 포함된 알킬기 혹은 불소가 치환된 알킬기 물질을 일반적인 유기용매에 아주 낮은 농도(10-3 몰농도 이하)로 반응용액을 준비하고 여기에 유기보호막 표면을 딥핑(dipping) 방법을 통해서 반응을 시킨다. 예를 들어 소수성 특성을 보이는 불소계 물질인 FTS(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl- trichlorosilane)를 이용하여 유기보호막 표면에 자기조립박막 기술을 이용하여 단분자막을 형성하는 경우 유기보호막이 형성된 유기박막트랜지스터 소자를 FTS가 10-3 몰 농도 이하로 함유되어져 있는 톨루엔 용매에 넣어서 반응을 시켜 유기보호막의 표면에 상기 소수성 불소계 물질이 결합된 소수성 자기조립단분자막을 형성하였다.
상기 방법으로 제작된 소수성 (불소계) 물질로 표면 처리된 유기보호막의 표 면상태는 처리 전 후의 수접촉각 측정을 통하여 평가하였으며 유기보호막의 표면처리 전 후의 유기 박막 트랜지스터의 전기적 특성은 에질런트 테크날리지사의 E5272 장비를 이용하여 게이트 전압에 따른 전압-드레인 전류 특성 등을 평가하였다. 또한 유기보호막 표면처리 후 유기박막트랜지스터 소자를 물에다 일정시간 간격으로 딥핑하고 특성을 평가함으로서 물에 대한 소자의 내구성을 평가하였다.
도 3은 본 발명의 유기 보호막 표면에 자기조립박막 기술을 통하여 소수성 (불소계) 물질을 표면에 도입하는 모식도를 나타내고 있다.
도 4는 본 발명의 유기 보호막 표면에 소수성 (불소계) 물질을 표면처리 한 후 유기박막트랜지스터의 전류-전압 특성을 나타내고 있다.
도 5는 소수성 (불소계) 물질로 처리된 유기보호막이 도입된 유기박막트랜지스터의 수분에 대한 소자 안정성을 나타내는 시간에 따른 전류-전압 특성변화를 나타내고 있는 그림이다.
이하에서 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[비교예 1] 유기박막 트랜지스터 제조 및 폴리비닐알코올 (PVA) 유기보호막 도입
파우더(powder) 형태의 폴리비닐 알코올(PVA)(질량평균 분자량 8,000~10,000) 고분자를 10wt% 농도로 물에 녹여 폴리비닐 알코올 수용액을 제조하였다. 완전히 용해된 폴리비닐 알코올 수용액은 0.45 um 포어사이즈의 수용액 멤브 레인용 필터를 이용하여 불순물 등의 제거를 위해 필터를 실시하여 유기보호막용 용액을 준비하였다.
본 발명의 유기보호막용액을 적용하기 위해 펜타센 유기 박막 트랜지스터를 제작하고 그 특성을 측정하였다. 기판은 p-도핑된 실리콘옥사이드가 60 nm 올라간 실리콘 웨이퍼를 이용하였으며 트랜지스터의 구조는 상 접촉(top-contact) 구조로 트랜지스터를 제작하였다. 기판 청결도는 전자 소자를 제작할 때 가장 중요한 요소 중의 하나이므로 세제, 증류수, 아세톤 그리고 아이소프로필알코올를 이용하여 초음파 세척을 한 후 오븐에서 충분히 건조시킨 것을 사용하여 사용하였다. 잘 세척된 기판의 표면특성을 향상시키기 위해 HMDS 처리제를 이용하여 코팅하고 120 ℃에서 건조하였다. 상기의 HMDS 처리된 SiO2 위에 유기반도체인 펜타센을 1×10-6 torr의 진공에서 열진공 증착을 이용하여 50 nm 두께로 증착하였다. 이때 펜타센의 결정화에 큰 영향을 미치는 기판의 온도는 90 ℃로 일정하게 유지하였다. 마지막으로 금을 새두우 마스크를 이용하여 증착 방법으로 60 nm의 두께로 증착하여 소오스와 드레인 전극을 형성하였다.
상기의 펜타센 유기박막트랜지스터에 10wt%로 녹여져 있는 폴리비닐알코올 수용액을 스핀코팅 방법을 통해서 유기보호막을 형성하였다. 스핀코팅 후 50 ℃에서 2분 100 ℃에서 10분간 어닐링을 시키고 완전한 물의 제거를 위하여 진공오븐에서 3시간 이상 50 ℃에서 어닐링 과정을 통해서 폴리비닐알코올 (PVA) 유기보호막이 평균 1000nm 두께로 도입된 펜타센 유기박막트랜지스터를 제조하였다.
위와 같이 제작된 소자의 특성은 에질런트 테크날리지사의 E5272장비를 이용하여 게이트 전압에 따른 드레인 전압-드레인 전류 및 드레인 전압에 따른 게이트 전압-드레인 전류 곡선들을 측정하여 포화영역(saturation) 영역에서 다음의 전류, 전압식을 이용하여 제반 특성들을 평가하였다.
Ids 는 소스-드레인 전류, V T 는 문턱전압, Vgs 는 인가된 게이트 전압, μ는 전계효과 전하이동도, W와 L은 채널의 너비와 길이, C는 절연막의 커패시턴스이다. 문턱전압은 
와 Vgs 의 그래프로부터 Ids 가 0인 게이트 전압으로 결정되고 전계효과 전하이동도는 
와 Vgs의 그래프의 기울기로부터 산출하였다.
이렇게 제작된 소자의 유기보호막을 소수성 물질로 표면처리하기전의 유기보호막 표면의 수접촉각은 도 1에서 보는 바와 마찬가지로 46.63o 로 조사되었으며 전압-전류 특성 곡선을 도 4에 나타내었다.
[실시예 1] 유기보호막 표면의 소수성 (불소계) 물질의 처리
비교예 1에서 제작된 폴리비닐알코올(PVA) 유기보호막이 도입된 유기박막트랜지스터의 표면 발수성 처리를 위하여 FTS(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl-trichlorosilane) 물질을 유기용매인 톨루엔에 1X10-3 mol 농도로 녹여서 용액을 준비한다. 이는 자기조립박막기술을 이용하여 단분자막을 형성하기 위함이다. 준비된 FTS 용액에 유기보호막이 도입된 유기박막트랜지스터를 딥핑한다. 유기보호막 물질의 히드록시(-OH) 그룹과 실란 물질의 -SiCl 그룹이 반응을 일으켜 Si-O 결합이 형성됨으로 인해 표면에 소수성 물질인 FTS(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl-trichlorosilane)이 도입되게 된다. 딥핑 시간은 10분동안 진행하였으며 표면처리된 소자를 꺼내어서 자기조립반응을 한 톨루엔 용매를 가지고 미반응된 FTS 및 불순물을 제거하였다. 이후 120 ℃의 핫플레이트(hot plate)에서 20분 동안 용매를 제거함으로써 표면처리를 완료하였다. 유기보호막상에 형성된 소수성 자기조립단분자막의 두께는 평균 2nm이고 표면장력은 30.3 dyne/cm이다.
도 2에서는 본 발명의 수분차단성을 위해 표면 처리된 유기보호막을 가지는 유기박막트랜지스터의 구조를 나타내었으며 도 3에 유기보호막 표면에 FTS(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl-trichlorosilane)을 도입하는 과정을 나타내었으며 유기보호막 표면의 -OH 그룹과 Si-Cl 그룹과의 반응메카니즘 또한 보여주고 있다.
도 1에서는 도입된 폴리비닐알코올 (PVA) 유기보호막 표면을 표면 처리하기 전과 FTS(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl-trichlorosilane) 소수성 불소계 물질을 이용하여 표면 처리 한 후의 표면에 대한 수접촉각 측정 결과를 보여주고 있다. 그림에서 보는 바와 마찬가지로 소수성 물질로 표면처리되기 전의 폴리비닐알코올 (PVA) 보호막의 수접촉각은 46.63o로 이지만 FTS(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl- trichlorosilane)로 표면처리된 경우에는 수접촉각이 102.35o로 아주 증가하여 표면이 하이드로포빅한 성질을 나타냄을 확인할 수 있다. 이는 외부로부터의 유기박막트랜지스터로의 수분 차단성 효과가 향상되었다고 간접적으로 말할 수 있다. 그리고 불소가 치환되지는 않았지만 알킬 체인이 연결되어 있는 ODTS(octadecyltrichlosilane)의 경우에도 불소계 FTS와 마찬가지로 표면처리가 가능하며 이 경우에도 알킬 사슬이 하이드로포빅한 특성을 띠기 때문에 수접촉각이 역시 97.65o 정도로 표면처리 되지 않았을 경우와 비교해 증가했음을 알 수 있다.
폴리비닐알코올(PVA) 유기보호막을 적용하였을때의 트랜지스터의 전류-전압 곡선과 이 유기보호막에 소수성 (불소계) FTS를 표면처리후의 전류-전압 특성 곡선을 도 4에서 보여 주고 있다. 표면처리를 하지 않은 소자의 점등 전류는 1E-5A 정도를 보였으며 점멸 전류는 1E-10A를 보였다. 이러한 소자를 FTS 표면처리를 한 후 특성은 표면처리 하기전 즉 폴리비닐알코올(PVA) 보호막만 있는 소자와 비교하였을때 특성 저하가 전혀 나타나지 않음을 볼 수 있다. 이것은 유기보호막 표면을 수분차단성을 높이기 위해 표면처리하는 공정동안 유기박막트랜지스터가 전혀 손상을 입지 않음을 의미한다. 즉 표면처리를 위한 소수성 단분자막 형성 공정이 소자의 전기적 특성의 저하 없이 진행될 수 있는 있음을 의미한다.
도 5에서는 수분차단성을 검증하기 위하여 표면처리된 유기박막트랜지스터 소자를 물에다 10, 30, 60, 120 분 동안 각각 완전히 딥핑한 후 다시 꺼내어 소자특성을 조사한 전압-전류 특성 곡선이다. 표면처리를 하지 않은 비교예 1의 유기박 막트랜지스터의 경우 10분 정도 물에다 담그었다가 다시 꺼내었을 경우 완전히 유기보호막이 제거가 되었고 유기박막트랜지스터 소자 또한 완전히 특성이 파괴되어서 나타나질 않았다. 하지만 실시예 1에서 FTS로 표면처리된 유기박막 트랜지스터의 경우 120분 동안 물에다 소자를 담구었다가 다시 꺼내서 측정을 하여도 트랜지스터의 특성파괴가 일어나지 않았다. 이것은 본 발명의 수분차단성이 개선된 유기보호막 표면처리 방법을 통해서 유기박막트랜지스터의 소자 신뢰성 및 물에 대한 내구성이 향상되었음을 말해주고 있다.
전계이동도 특성의 경우에는 물에 담그기 전의 전계이동도 값은 표면처리를 하지 않았을 경우에 0.206 cm2/Vs 였으며, 표면처리를 한 경우 0.201 cm2/Vs였다. 물에 담그어 특성을 평가하는 경우 표면처리를 하지 않은 비교예1의 경우 10분 딥핑 후 소자 특성이 파괴되었고, 표면처리한 실시예 1의 유기박막트랜지스터는 10분 딥핑 후 0.191 cm2/Vs, 30분 딥핑 후 0.171 cm2/Vs, 60분 딥핑 후는 0.159 cm2/Vs, 120 분 딥핑 후에는 0.153 cm2/Vs 로 점진적으로 감소되는 경향을 보였다.
본 발명은 차세대 플렉시블디스플레이등으로 응용이 가능한 유기박막트랜지스터(OTFT)의 유기보호막 표면을 소수성 (불소계) 물질로 자기조립박막기술을 이용하여 단분자막을 형성함으로써 유기박막트랜지스터 소자내로의 수분 침투를 방지하여 수분에 대한 내구성을 향상시키는 효과를 가진다.
즉 본 발명의 유기보호막 표면처리를 통한 수분차단 개선 방법을 통해 유기보호막의 내구성 향상, 소자 신뢰성 향상 등의 우수한 결과를 얻을 수 있었다. 이러한 기술은 기존에 보고가 되지 않은 신규 기술로서 현재 차세대 유기 소자 (organic electronics) 부분에서 유기박막트랜지스터가 실제 소자에 응용될 때 수분차단 효과를 높임으로서 장기 신뢰성을 확보하고 유기보호막 공정 이후 공정에 대한 트랜지스터의 공정안정성 확보라는 측면에서 필수적으로 적용이 필요한 기술이다.
Claims (15)
- 유기박막 트랜지스터 소자 상부에 유기보호막을 형성하는 단계; 및상기 유기보호막 상부 표면에 소수성 자기조립단분자막을 형성하는 단계;를 포함하는 유기박막트랜지스터의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 유기보호막은 히드록시기(-OH)를 가지는 1종 이상의 단량체로부터 제조된 수용성 고분자로 이루어진 것을 특징으로 하는 유기박막 트랜지스터의 제조방법.
- 제 2 항에 있어서,상기 수용성 고분자는 질량평균 분자량 5,000 ~ 1,000,000 이고, 물 또는 알코올류로부터 선택되는 극성용매에 대하여 질량 평균 1~50퍼센트의 용해도를 갖는 폴리비닐알코올 또는 폴리비닐알코올 공중합체인 것을 특징으로 하는 유기박막트랜지스터의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 유기보호막은 수용성고분자 수용액을 사용하여 스핀코팅, 잉크젯 프린팅, 롤코팅, 스크린 프린팅 또는 딥핑으로부터 선택되는 방법으로 형성하는 것을 특징으로 하는 유기박막트랜지스터의 제조방법.
- 제 2 항에 있어서,상기 유기 보호막은 두께가 30 내지 3000nm인 것을 특징으로 하는 유기박막트랜지스터의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 소수성 자기조립단분자막은 하기 화학식 1로부터 선택되는 화합물이 유기보호막 상에 결합하여 형성되는 것을 특징으로 하는 유기박막트랜지스터의 제조방법.[화학식 1]R-SiX3(상기 식에서 R은 불소원자로 치환되거나 치환되지 않은 C1~C100의 직쇄 또는 분지쇄 알킬기이고, X는 독립적으로 할로겐원자 또는 C1~C5의 알콕시기로부터 선택된다.)
- 제 6 항에 있어서,상기 화학식 1에서 R은 불소원자로 치환되거나 치환되지 않은 C2~C50의 직쇄 또는 분지쇄 알킬기이며, X는 Cl, -OCH3 또는 -OCH2CH3로부터 선택되는 것을 특징으 로 하는 유기박막트랜지스터의 제조방법.
- 제 6 항에 있어서,상기 소수성 자기조립단분자막은 100 nm 이하의 두께 및 70 dyne/cm 이하의 표면장력을 가지는 것을 특징으로 하는 유기박막트랜지스터의 제조방법.
- 기판, 게이트 전극, 유기절연막, 유기활성층, 소스/드레인 전극 및 유기보호막을 포함하는 유기박막트랜지스터로서, 상기 유기보호막 표면에 소수성 자기조립단분자막이 형성된 것을 특징으로 하는 유기박막 트랜지스터.
- 제 9 항에 있어서,유기보호막은 히드록시기(-OH)를 가지는 1종 이상의 단량체로부터 제조된 수용성 고분자로 이루어진 것을 특징으로 하는 유기박막 트랜지스터.
- 제 9 항에 있어서,소수성 자기조립단분자막은 하기 화학식 1로부터 선택되는 화합물이 유기보호막 상에 결합하여 형성되는 것을 특징으로 하는 유기박막 트랜지스터.[화학식 1]R-SiX3(상기 식에서 R은 불소원자로 치환되거나 치환되지 않은 C1~C100의 직쇄 또는 분지쇄 알킬기이고, X는 독립적으로 할로겐원자 또는 C1~C5의 알콕시기로부터 선택된다.)
- 제 9 항에 있어서,유기활성층은 펜타센, 테트라센(tetracene), 올리고 티오펜 (oligo thiophene), 폴리티오펜(polythiophene), 금속 프탈로시아닌, 폴리페닐렌 (polyphenylene), 폴리비닐렌페닐렌 (polyvinylenephenylene), 폴리플루오렌 (polyfluorene), C60, 플루오르화 프탈로시아닌 및 이들의 유도체로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 유기박막 트랜지스터.
- 제 12항에 있어서,유기박막 트랜지스터의 전계이동도가 0.01 ~ 10cm2/Vs의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 유기박막 트랜지스터.
- 제 9 항 내지 제 12 항으로부터 선택되는 어느 한 항의 유기박막 트랜지스터를 구비하는 표시 소자.
- 제 14항에 있어서,상기 표시소자는 유기발광디스플레이, 전자종이 또는 액정디스플레이로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 유기박막 트랜지스터를 구비하는 표시 소자.
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| KR1020070057025A KR100873997B1 (ko) | 2007-06-12 | 2007-06-12 | 수분 차단 특성이 개선된 유기보호막을 적용한 유기박막트랜지스터의 제조방법 |
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| KR1020070057025A KR100873997B1 (ko) | 2007-06-12 | 2007-06-12 | 수분 차단 특성이 개선된 유기보호막을 적용한 유기박막트랜지스터의 제조방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110416087A (zh) * | 2019-07-29 | 2019-11-05 | 北方民族大学 | 具有钝化增强层的金属氧化物薄膜晶体管及其制作方法 |
| CN110951392A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-04-03 | 长春理工大学 | 一种四(4-枯基苯氧基)酞菁铅静电自组装薄膜及其制备方法 |
| CN111243971A (zh) * | 2020-01-22 | 2020-06-05 | 华南理工大学 | 柔性衬底金属氧化物薄膜晶体管及其钝化层的制备方法 |
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2007
- 2007-06-12 KR KR1020070057025A patent/KR100873997B1/ko not_active IP Right Cessation
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