KR100869334B1 - 저온 플라즈마 기술을 이용한 스테인리스 스틸침탄질화층의 형성방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 플라스마를 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법에 관한 것으로, 침탄처리에 의한 충분한 경화층의 두께확보를 통한 하중 지탱능력(load-bearing capacity)의 증가 및 내식성의 증가 및 질화처리에 의한 내마모성의 증가를 동시에 확보하되 부가 석출물 생성을 억제하여 양질의 과포화경화 조직을 확보하기 위하여 저온에서 플라즈마를 이용한 스테인리스 스틸의 침탄질화방법을 제공한다.
오스테나이트계 스테인리스 스틸을 모재로 하여 상기 모재를 챔버(chamber) 내에 장입시켜 가열과 플라즈마를 이용하여 과포화탄소층(C-enriched layer)과 과포화질소층(N-enriched layer)를 연속적으로 형성시키는 방법에 있어서, 1) 모재를 전처리하여 챔버에 장입하는 전처리 단계; 2) 상기 챔버에 프리스퍼터링(pre-sputtering)용 가스를 주입하되, 상기 챔버는 300℃~470℃의 온도 유지 및 1~10Torr의 압력 유지와 300~1000V의 전압인가에 의한 플라즈마 생성으로 50분~2시간 동안 상기 모재의 표면을 프리스퍼터링 하는 단계; 3) 상기 챔버에 50~94%의 H2 , 5~40%의 Ar, 1~10%의 CH4으로 부피비율이 구성된 혼합기체를 주입하고 400~700℃의 온도 및 1~10Torr의 압력 유지와 400~1000V의 전압인가에 의한 플라즈마 생성으로 1~50시간 동안 과포화탄소층을 형성하는 침탄처리 단계; 4) 상기 챔버에 10~85%의 H2, 5~40%의 Ar, 10~85%의 N2으로 부피비율이 구성된 혼합기체를 주입하고 300~390 ℃의 온도 및 1~10Torr의 압력 유지와 400~1000V의 전압인가에 의한 플라즈마 생성으로 1~10시간 동안 과포화질소층을 형성하는 질화처리 단계; 5) 상기 챔버를 250℃ 까지 냉각한 다음 상기 챔버에서 모재를 반출하는 냉각단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 저온 플라즈마 기술을 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법을 제공한다.
침탄처리, 질화처리, 과포화경화 조직, 내마모성, 내식성, 플라즈마 이온질화 시스템, 스테인리스 스틸
Description
도 1은 본 발명에 따른 플라즈마를 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법을 보여주는 순서도.
도 2는 본 발명에 따른 침탄질화층의 형성방법으로 처리된 시편과 기존 처리방법으로 처리된 시편의 단면사진을 보여주는 실험사진.
도 3은 본 발명에 따른 침탄질화층의 형성방법으로 처리된 시편과 기존 처리방법과 미처리된 시편의 동전위 분극실험 후의 표면사진을 보여주는 실험사진.
도 4는 본 발명에 따른 침탄질화층의 형성방법으로 처리된 시편과 기존 처리방법과 미처리된 시편의 내식성을 비교한 그래프도.
도 5는 본 발명에 따른 침탄질화층의 형성방법으로 처리된 시편과 기존 처리방법으로 처리된 시편의 표면 경도를 비교한 그래프도.
도 6은 본 발명에 따른 침탄질화층의 형성방법으로 처리된 시편과 기존 처리방법으로 처리된 시편의 글로방전 방출 분광법(GDS)에 의한 분석결과를 비교한 그래프도.
도 7은 본 발명에 따른 침탄질화층의 형성방법으로 처리된 시편과 기존 처리 방법과 미처리된 시편의 X-선 회절분석 결과를 보여주는 그래프도.
도 8a 및 8b 각각은 침탄처리만을 한 시편과 본 발명에 따른 침탄질화층의 형성방법으로 처리된 시편의 표면 사진을 보여주는 실험사진.
도 9는 본 발명에 따른 플라즈마를 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법에 있어 챔버내의 온도변화를 보여주는 그래프도.
도 10은 본 발명에 사용되는 플라즈마 이온 장치의 간단한 구성도.
**도면의 참조부호에 대한 설명**
H : 히터 P : 시편(스테인리스 스틸)
PS : 플라즈마 Vp : 진공펌프
S1 : 전처리 단계 S2 : 프리스퍼터링 단계
S3 : 침탄처리 단계 S4 : 질화처리 단계
S5 : 냉각 단계
본 발명은 플라즈마를 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 침탄처리에 의한 충분한 경화층의 두께 확보를 통한 하중지탱능력의 증가 내식성의 증가 및 질화처리에 의한 내마모성의 증가를 동시에 확보하되 부가 석출물 생성을 억제하여 양질의 과포화경화 조직을 확보하기 위하여 저온에서 플라즈마를 이용한 스테인리스 스틸의 침탄질화방법을 제공하는 데 있다.
금속 재료 중 스테인리스 스틸(stainless steel)은 표면에 형성된 20~50Å의 얇은 산화막(Cr2O3)이 존재하여 부식으로부터 표면을 보호하는 역할을 한다. 이러한 높은 내식성으로 인해 식품, 약품, 식기 등 다양한 분야에 사용되고 있으나, 낮은 경도 특성 때문에 그 수요가 높은 자동차, 기계, 전자 부품에는 사용에 제약이 따르고 있다. 이에 스테인리스 스틸의 표면 처리 기술이 빠른 속도로 개발되고 있는 실정에 있다.
통상, 표면 처리방법으로는 침탄(carburizing)법, 질화(nitriding)법 등이 있다. 먼저, 상기 침탄법은 가장 오래된 표면경화법의 하나로 탄소가 적은 모재를 목탄과 같은 탄소로 구성된 물질 및 탄소를 포함하는 가스와 접촉시킨 상태에서 높은 온도로 가열하여 모재의 내부로 탄소를 흡수케 하는 방법이다.
상기 질화법은 다른 열처리 경화법에 비하여 처리 후 변형이 적기 때문에 기계부품의 수명연장 수단으로 전 산업분야에 활용되고 있다. 질화라 함은 질소를 모재에 침투시켜 그 표면을 경화시키는 조작을 말하는 것이다.
특히, 플라즈마를 이용한 질화는 플라즈마 방전에 의한 활성이온을 금속 표면에 침투시켜 경화처리 하는 것으로, 금속재료를 반응로 내에 설치한 상태에서 진 공 상태의 반응로를 일정한 반응온도로 가열하는 한편, 반응로에 질화용가스를 투입시키고, 금속재료에 일정한 펄스형 음전압을 인가하여 플라즈마를 발생시키는 공정에 의해 금속재료의 표면을 경화처리 한다.
이에, 스테인리스 스틸의 내마모성을 증가시키기 위해 질화법에 의한 표면처리를 하는 경우 500℃~600℃ 온도범위에서 금속재료의 표면으로부터 내부로 질소를 확산 침투시켜 경도를 높이는 것이 일반적이다.
그러나 상기 질화처리는 모재인 스테인리스 스틸 표면에 높은 경화층을 형성함으로써 표면 경도는 향상시킬 수 있으나, 500℃ 이상에서 행해지는 질화공정의 특성상 CrN이 석출되어 표면에 얇고 안정한 Cr2O3피막을 형성할 수 없다. 따라서, 모재의 물성이 저하되어 내식 특성을 현저하게 떨어뜨리는 문제가 있었으며 이는 상기 내식성이 떨어지는 문제로 인하여 질화처리 단계를 400℃ 이하로 구성함으로써 내식성은 확보되지만 부득이하게 효율적인 내마모성 및 얇은 경화층 두께로 인한 하중지탱능력을 확보할 수 없는 문제점이 있었다.
한편, 상술한 표면 처리방법을 위하여 플라즈마(plasma)를 사용하는 표면 처리장치를, 도 10을 참조하여 살펴보면 다음과 같다. 본 발명에 따른 침탄질화 처리 방법 또한 아래의 플라즈마 처리 시스템을 이용하는 것이므로, 본 발명을 설명함에 있어 동 장치의 설명에 갈음하기로 한다.
도 10은 본 발명에 사용되는 플라즈마 이온 장치의 간단한 구성도이다.
도 10에서와 같이, 플라즈마 질화 또는 플라즈마 침탄은 모재의 시편(P) 외부에서 발생된 플라즈마에 질화용 또는 침탄용 기체를 통과시켜 시편(P)을 질화 또는 침탄시키는 것으로, 챔버(1) 내부 중앙에 음극 전원을 갖는 기판(2)을 설치하고 상기 기판(2) 위에 시편(P)을 구비하고 챔버 내측에 히터(H)를 설치한다.
상기 챔버(1) 상부에는 가스투입부(4)를 설치되며 하부에는 진공펌프(Vp)를 설치하여 시편(P) 주변에 플라즈마(PS)를 생성시킬 수 있도록 한다. 또한, 상기 기판(2)과 히터(H)에는 전원장치(5)를 통하여 전원을 공급하도록 구성된다.
상기 챔버(1) 내에 침탄 또는 질화처리에 대응하는 가스를 투입하고 히터(H)를 작동시켜 내부 온도를 증가시킨 뒤 플라즈마(PS)를 일정 시간 동안 발생시킴으로써 모재인 시편(P) 표면층에 해당 형성층을 이루도록 한다.
한편, 스테인리스 스틸의 내식성과 내마모성 모두를 확보하기 위하여 플라즈마 처리 시스템을 사용한 저온(low temptature) 침질탄화(Nitrocarburizing) 방법을 사용되기도 하기도 하는데, 이와 같은 기존 처리방법은 플라즈마 표면 처리방법으로 모재를 처리하는 경우 과포화탄소층과 과포화질소층 형성에 구성되는 여러 가스성분( H2, Ar, N2, CH4 등)을 모두 동시에 넣고 가열하고 플라즈마로써 부식에 강하고 경도가 높은 표면 형성층을 형성하는 것이다.
하지만, 도 2 내지 도 3 각각에서 보이는 것과 같이, 상기의 기존 처리방법 에 의해 구성되는 표면 형성층은 충분한 두께를 확보하기가 힘들뿐 아니라, 400℃ 이상으로 챔버 온도를 유지하여야 충분한 두께를 확보하기 때문에 불필요한 CrN 석출물이 생성되어 내식특성이 현저하게 저하되는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성함에 있어 침탄처리에 의한 충분한 경화층의 두께확보를 통한 하중지탱능력의 증가 및 내식성의 증가 및 질화처리에 의한 내마모성의 증가를 동시에 확보하되 부가 석출물 생성을 억제하도록 하여, 표면 형성층이 양질의 과포화경화 조직으로 구성될 수 있는 플라즈마를 이용한 스테인리스 스틸의 침탄질화방법을 제공함에 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 위해 본 발명은, 오스테나이트계 스테인리스 스틸을 모재로 하여 상기 모재를 챔버 내에 장입시켜 가열과 플라즈마를 이용하여 과포화탄소층과 과포화질소층를 연속적으로 형성시키는 방법에 있어서, 1) 모재를 전처리하여 챔버에 장입하는 전처리 단계; 2) 상기 챔버에 프리스퍼터링(pre-sputtering)용 가스를 주입하되, 상기 챔버는 300℃~470℃의 온도 유지 및 1~10Torr의 압력 유지와 300~1000V의 전압인가에 의한 플라즈마 생성으로 50분~2시간 동안 상기 모재의 표면을 프리스퍼터링 하는 단계; 3) 상기 챔버에 50~94%의 H2 , 5~40%의 Ar, 1~10%의 CH4으로 부피비율이 구성된 혼합기체를 주입하고 400~700℃의 온도 및 1~10Torr의 압력 유지와 400~1000V의 전압인가에 의한 플라즈마 생성으로 1~50시간 동안 과포화탄소층을 형성하는 침탄처리 단계; 4) 상기 챔버에 10~85%의 H2 , 5~40%의 Ar, 10~85%의 N2으로 부피비율이 구성된 혼합기체를 주입하고 300~390℃의 온도 및 1~10Torr의 압력 유지와 400~1000V의 전압인가에 의한 플라즈마 생성으로 1~10시간 동안 과포화질소층을 형성하는 질화처리 단계; 5) 상기 챔버를 250℃ 까지 냉각한 다음 상기 챔버에서 모재를 반출하는 냉각단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 저온 플라즈마 기술을 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법을 제공한다.
또한, 상기 침탄처리 단계와 질화처리 단계 사이에는 상기 챔버의 온도를 300~390℃의 온도로 냉각시키는 단계가 더욱 포함되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 플라즈마를 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법을 제공한다.
또한, 상기 프리스퍼터링 단계는 20~80%의 H2 와 20%~80%의 Ar으로 부피비율이 구성된 혼합기체가 상기 프리스퍼터링용 가스인 것을 특징으로 하는 저온 플라즈마 기술을 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법을 제공한다.
또한, 상기 침탄단계 및 질화단계 각각은 챔버 내의 설정된 유지압력에 도달하기 전 0.6~1 Torr에 달하는 시점에서 플라즈마를 발생시키는 것을 특징으로 하는 저온 플라즈마 기술을 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법을 제공한다.
또한, 상기 프리스퍼터링 단계, 침탄처리 단계, 질화처리 단계 및 냉각단계 각각은 우선적으로 챔버 내에 잔존하는 공기 또는 이전 단계의 잔존가스를 배출하 여 50mTorr의 압력을 이루도록 하는 것을 특징으로 하는 저온 플라즈마 기술을 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법을 제공한다.
이하, 본 발명에 따른 바람직한 각 실시 예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 살펴보면 다음과 같다. 이에, 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략하기로 한다. 또한, 상기에서 설명된 본 발명에 대한 구성요소 간의 관계 등에 따른 설명이 중복되는 경우에는 그 설명을 생략하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 플라즈마를 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법을 보여주는 순서도이다.
도 1에서와 같이 본 발명은 모재인 스테인리스 스틸의 표면에 과포화탄소층과 과포화질소층을 형성하기 위하여 크게, 상기 모재를 전처리하는 단계(S1)와, 상기 모재를 프리스퍼터링(pre-sputtering)하는 단계(S2)와, 상기 모재를 침탄(carburizing)처리하는 단계(S3)와, 상기 모재를 질화(nitriding)처리하는 단계(S4)와 마지막으로 냉각하는 단계(S5)로 이루어진다.
상기 전처리 단계(S1)는 모재 표면의 불순물들을 제거하기 위한 공정으로써 통상의 세척과정을 포함한다. 특히, 상기 전처리 단계(S1)의 보다 구체적이고 양호 한 실시 예로써 다음과 같은 전처리 단계(S1)를 제안할 수 있다.
먼저, 모재의 표면을 사포 등으로 연마할 수 있으며 상기 표면 연마된 모재를 알루미나 슬러리(Alumina slurry)를 사용하여 경면처리(鏡面處理)하여 보다 표면의 거칠기를 고를 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 경면처리된 상기 모재를 다시 아세톤 용액에 침지시켜 초음파 세척으로 마무리하는 것이 바람직하다. 다음으로 상기 표면 연마와 세척 등의 공정이 마친 뒤 상기 모재를 통상의 플라즈마 이온 장치에 구성된 챔버에 장입하도록 한다.
상기 플라즈마 이온 장치는 전술한 종래기술의 설명과 동일하므로 중복되는 장치의 설명은 생략하도록 한다.
모재를 프리스퍼터링(pre-sputtering)하는 단계(S2)는 상기 전처리된 모재의 표면을 프리스퍼터링하여 모재의 표면에 있는 산화막 등의 불순물을 더욱 제거하고, 이후 실시되는 침탄처리 및 질화처리시 모재의 표면에 각 형성층(과포화탄소층과 과포화질소층)이 더욱 더 안정적으로 생성되도록 하기 위함이다.
프리스퍼터링은 모재의 표면을 이온충격(ion bombardment)효과에 의한 것으로 불활성 원소를 부딪쳐서 금속 분자 및 불순물을 쫓아낸 후 표면에 막을 부착하여 표면을 깨끗이 하는 것이다. 상기 프리스퍼터링을 하기 위한 불활성 가스로는 CO2, CO, Ar, H2 가스를 단독 혹은 이들의 적당한 혼합으로 이루어지는 것이 일반적이다.
한편, 본 발명에서 제안하는 프리스퍼터링 단계(S2)는 상기 전처리 단계 후의 모재를 안치하고 있는 챔버에 프리스퍼터링용 가스(불활성 가스)를 주입한다. 이때 상기 챔버는 300℃~470℃의 온도를 유지하도록 한다. 특히 상기 프리스퍼터링용 가스는 80%의 H2 와 20%의 Ar으로 부피비율이 구성된 혼합기체를 구성하도록 하는 것이 바람직하다. 그리고 상기 챔버내의 압력은 1~10Torr로 유지하도록 한다.
상기 프리스퍼터링용 가스가 챔버에 주입되면 300~1000V의 전압인가를 가하여 플라즈마 생성하여 상기 모재의 표면을 프리스퍼터링 하되, 그 진행 시간은 50분~2시간으로 이루어지도록 하는 것이 바람직하다.
상기 프리스퍼터링된 모재를 침탄처리 하는 단계(S3)는 챔버에 침탄처리용 가스를 주입하고 일정전압을 인가하여 플라즈마를 발생시켜, 상기 플라즈마에 의한 침탄 과정을 통해 상기 모재의 표면에 침탄물층인 과포화탄소층(γC, C-enriched layer)을 형성하게 한다.
상기 침탄처리 단계(S3)의 구체적인 사항은 다음과 같다.
챔버에 50~94%의 H2 , 5~40%의 Ar, 1~10%의 CH4으로 부피비율이 구성된 혼합기체를 침탄처리용 가스로 구성하여 주입한다. 또한, 상기 챔버의 온도는 400~700℃으로 가열하여 유지시키며 1~10Torr의 압력을 유지시키도록 설정한다.
그리고 상기 챔버에 400~1000V의 전압인가에 가하여 플라즈마를 생성하여 모재의 표면에 과포화탄소층(γC, C-enriched layer)을 형성하되, 그 진행 시간은 1~50시간으로 이루어지도록 한다. 한편, 상기 챔버 내의 설정된 유지압력에 도달하기 전 0.6~1Torr에 달하는 시점에서 플라즈마를 발생시키도록 하여 상대적으로 낮은 압력에서 플라즈마를 미리 발생시켜 플라즈마의 효율적인 운용이 가능하도록 하는 것이 바람직하다.
이에, 상기 침탄처리 단계(S3)에서 모재의 표면에 형성되는 과포화탄소층은 상술된 각 조건에 의해 비교적 두꺼운 경화층(~25㎛ 정도의 두께로써 후술 되는 질화처리 단계에서 생성되는 과포화질소층인 질화물층과 대비하면)을 형성하게 되어 하중지탱능력이 증가된다. 모재인 스테인리스 스틸에 있어 상기 침탄물층인 과포화탄소층은 표면경도는 비교적 낮지만 높은 내식성을 확보할 수 있는 특징이 있다.
한편, 상기 침탄처리 단계(S3)와 이어지는 질화처리 단계(S4) 각각의 챔버 온도변화는 약 100~300℃ 가량 낮아진다. 이에 상기 챔버를 침탄처리 단계(S3)가 완료된 후 상기 챔버내의 잔존 가스를 배출시켜 진공상태의 챔버를 유지한 상태에서 이어지는 다음 단계인 질화처리 단계(S4)에서의 설정 온도 300~390℃까지 냉각시키도록 함이 바람직하다.
상기 프리스퍼터링된 모재를 질화처리 하는 단계(S4)는 챔버에 질화처리용 가스를 주입하고 일정전압을 인가하여 플라즈마를 발생시켜, 상기 플라즈마에 의한 질화 과정을 통해 상기 모재의 표면에 질화물층인 과포화질소층(γN, N-enriched layer)을 형성하게 한다. 상기 질화처리 단계(S4)의 구체적인 사항은 다음과 같다.
챔버에 10~85%의 H2 , 5~40%의 Ar, 10~85%의 N2으로 부피비율이 구성된 혼합기체를 질화처리용 가스로 구성하여 주입한다. 또한, 상기 챔버의 온도는 300~390℃으로 가열하여 유지시키며 1~10Torr의 압력을 유지시키도록 설정한다.
그리고 상기 챔버에 400~1000V의 전압인가에 가하여 플라즈마를 생성하여 모재의 표면에 과포화질소층을 형성하되, 그 진행 시간은 1~10시간으로 이루어지도록 한다. 또한, 상기 챔버 내의 설정된 유지압력에 도달하기 전 0.6~1 Torr에 달하는 시점에서 플라즈마를 발생시키도록 하여 상대적으로 낮은 압력에서 플라즈마를 미리 발생시켜 플라즈마의 효율적인 운용이 가능하도록 하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 질화처리 단계(S4)에서는 질화의 최대 온도를 390℃로 유지하는 것이 중요한데 이는 CrN이 석출되는 것을 방지하기 위함이다. 이처럼, 낮은 온도에서 CrN 석출물의 생성 없이 만들어진 과포화경화 조직인 과포화질소층을 S-phase (supersaturated or expanded austenite (γN)) 라고도 한다.
또한, 상기 질화처리 단계(S4)에서 모재의 표면에 형성되는 질화물층인 과포화질소층은 상술된 각 조건에 의해 비교적 얇은 경화층(~5㎛ 정도의 두께로써 상술된 질화처리 단계에서 생성되는 침탄물층인 과포화탄소층과 대비하면)을 형성하게 된다. 모재(경도 250HV0.1)인 스테인리스 스틸에 있어 상기 과포화질소층은 높은 표면경도(경도 1300HV0.01)및 높은 내식성을 모두 확보할 수 있는 특징이 있다.
이후 상기 챔버를 250℃ 까지 냉각한 다음 상기 챔버에서 모재를 반출하는 냉각단계(S5)를 거쳐 최종적으로 모재인 스테인리스 스틸의 표면에 침탄질화층(γC+γN)의 형성을 완료한다.
한편, 상기 프리스퍼터링 단계(S2), 침탄처리 단계(S3), 질화처리 단계(S4) 및 냉각단계(S5) 각각은 우선적으로 챔버 내에 잔존하는 공기 또는 이전 단계의 잔존가스를 배출하여 50mTorr의 압력을 이루도록 하여, 이어지는 단계에서 주입되는 가스(프리스퍼터링용 가스, 침탄용 가스, 질화용 가스)가 잔존가스에 의해 그 성분비가 변경되는 것을 막기 위함이며 이는 결과적으로 고품질의 표면층들을 형성하기 위함이다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따라 스테인리스 스틸의 표면에 침탄질화층을 형성한 시편과, 상기 시편의 경도 및 부식 특성을 실험 결과를 참고하여 알아보면 다음과 같다.
이하, 사용된 스테인리스 스틸은 AISI304L의 디스크 형상의 시편을 이용하였으며 일 실시예의 상세한 구성은 다음과 같다.
1) 상술된 전처리 단계(S1)에 따라 상기 시편을 챔버에 장입한다.
2) 프리스퍼터링 단계(S2)로써 상기 챔버에 80%의 H2 와 20%의 Ar으로 부피비율이 구성된 혼합기체를 주입하고 300℃~470℃의 온도 유지 및 400V의 전압인가에 의한 플라즈마 생성으로 60분의 시간 동안 상기 시편(모재)의 표면을 프리스퍼 터링 한다.
3) 침탄처리 단계(S3)로써 상기 챔버에 75%의 H2 , 20%의 Ar, 5%의 CH4으로 부피비율이 구성된 혼합기체를 주입하고 470℃의 온도 및 4Torr의 압력 유지와 500V의 전압인가에 의한 플라즈마 생성으로 25시간 동안 과포화탄소층을 형성한다.
4) 질화처리 단계(S4)로써 상기 챔버에 65%의 H2 , 10%의 Ar, 25%의 N2으로 부피비율이 구성된 혼합기체를 주입하고 370℃의 온도 및 2Torr의 압력 유지와 600V의 전압인가에 의한 플라즈마 생성으로 5시간 동안 과포화질소층을 형성한다.
5) 냉각단계(S5)로써 상기 챔버를 250℃ 까지 냉각한 다음 상기 챔버에서 모재를 반출한다. 또한 상기 침탄처리 단계(S3)와 질화처리 단계(S4) 사이에는 상기 챔버의 온도를 370℃의 온도로 냉각시키는 단계가 더욱 포함되도록 한다.
한편, 기존 처리방법이라 함은 종래기술에서 서술한 것과 같이 과포화탄소층과 과포화질소층 형성에 구성되는 여러 가스성분(H2, Ar, N2, CH4 등)을 모두 동시에 넣고 가열(챔버온도 400℃ 및 40시간)하는 방법을 지칭하는 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 침탄질화층의 형성방법으로 처리된 시편과 기존 처리방법으로 처리된 시편의 단면사진을 보여주는 실험사진이며, 도 3은 본 발명에 따른 침탄질화층의 형성방법으로 처리된 시편과 기존 처리방법과 미처리된 시편의 동전위 분극실험 후의 표면사진을 보여주는 실험사진이다.
도 2에서 보여지는 각 시편들은 왕수에서 약 1분간 부식시킨 것이다. 각 사진에서 하얗게 보이는 부분은 경도가 향상된 부분이다. 이에 기존 처리방법에 의한 시편은 형성된 경화층의 두께가 상대적으로 얇은 것을 알 수 있으며 표면부에 Cr2N 석출물이 생성되었음을 알 수 있으며, 이로 인하여 내식성이 저하된다.
도 3은 동전위 분극실험 후의 각 시편의 표면사진을 보여준다. 미 처리재에서 보여지는 검고 둥근 모양(Fitting corrosion)은 국부적으로 부식이 일어난 것이다. 상기의 부식은 스테인리스 스틸에서 흔히 나타나는 부식 형태이며 이러한 부식은 국부적으로 손상된 부분에 응력이 집중되어 재료를 매우 취약하게 하는 주요 원인이 된다.
이에 반하여, 본 발명에 따른 처리 결과의 시편 표면사진을 보면 상기와 같은 검고 둥근 형상이 나타나지 않음을 알 수 있으며 이는 응력 집중현상이 나타나지 않았음을 알 수 있다. 한편, 기존 처리방법에 의한 시편의 표면 사진은 내식성을 잃어버려 심하게 부식되어 스테인리스 스틸의 이점이 없는 상태를 보여주고 있다.
도 4는 본 발명에 따른 침탄질화층의 형성방법으로 처리된 시편과 기존 처리방법과 미처리된 시편의 내식성을 비교한 그래프도이며, 도 5는 본 발명에 따른 침 탄질화층의 형성방법으로 처리된 시편과 기존 처리방법으로 처리된 시편의 표면 경도를 비교한 그래프도이다.
도 4에서 보이는 것과 같이, 본 발명에 따른 시편의 처리방법이 기존 처리방법보다 전위가 높고 교환전류밀도 값도 낮아 내식성이 우수한 것임을 알 수 있다. 또한, 미 처리재와 비교하여도 내식성이 월등히 향상된 것을 알 수 있다.
도 5는 각 방법에 의한 시편의 표면경도 분포를 보여주는 것으로 본 발명에 따른 처리방법(30시간)이 기존 처리 방법(40시간)보다 전체 소요되는 시간이 짧음에도 형성된 경화층이 두꺼워 큰 하중을 가하여도 표면경도가 떨어지지 않는 것을 보여준다. 또한, 미 처리 시편의 표면경도와 비교하여 4~5배 향상되었음을 알 수 있어 내마모성이 현저히 증가 되었음을 알 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 침탄질화층의 형성방법으로 처리된 시편과 기존 처리방법으로 처리된 시편의 글로방전 방출 분광법(GDS : Glow Discharge optical Emission Spectroscopy)에 의한 분석결과를 비교한 그래프도로써, 표면에서 내부로의 C,N 원소농도 분포를 보여주고 있다.
즉, 기존처리법에 의한 경우 처리시간이 40시간임에도 불구하고 C의 농도가 약15μm 까지 밖에 확산되지 않았지만, 본 발명에 따른 방법으로는 해당 처리시간이 약 30시간만으로도 약 35μm까지 확산이 된 것을 알 수 있다.
도 7은 본 발명에 따른 침탄질화층의 형성방법으로 처리된 시편과 기존 처리방법과 미처리된 시편의 X-선 회절분석 결과를 보여주는 그래프도이다.
상기 그래프에서 확인되듯이 미 처리재와 비교하여 본 발명에 따라 처리된 시편의 경우 전체적으로 피크의 이동이 발생하여 석출물(Cr2N)이 거의 형성되지 않았고, 과포화탄소층 (γC)피크와 과포화질소층 (γN)피크가 주로 확인된다. 이에 반해 기존 처리법의 경우 Cr2N이 형성된 것을 확인할 수 있다. 한편, 상기 도 7에서 보이는 γC (111) 와 γN (200)의 표기에서 상기 각 숫자는 해당 경화층의 결정면 종류를 나타내는 것이다.
도 8a 및 8b 각각은 침탄처리만을 한 시편과 본 발명에 따른 침탄질화층의 형성방법으로 처리된 시편의 표면 사진을 보여주는 것으로, 8a에서 보이는 것과 같이 통상적인 침탄처리(Carburizing)만을 실시하면 그을음(sooting)이 많이 발생됨을 알 수 있다. 하지만 본 발명에 따른 침탄처리 후 질화처리를 행하면, 그을음이 질화하는 동안 청정작용을 하여 표면의 그을음을 현저하게 감소시키는 효과가 있음 을 알 수 있다.
도 9는 상술한 본 발명의 전체 단계에서 챔버 내의 온도변화를 보여주고 있다. 상술한 일 실시예에 따른 본 발명의 온도변화를 보여주고 있으며, 침탄 처리단계(S3)에서 질화 처리단계(S4)로 이행하는 시기 및 냉각단계(S5)에서는 챔버의 온 도가 냉각됨을 보여주고 있다.
상기에서는 본 발명에 따른 바람직한 실시한 예를 위주로 상술하였으나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니며 본 발명의 각 구성요소는 동일한 목적 및 효과의 달성을 위하여 본 발명의 기술적 범위 내에서 변경 또는 수정될 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 플라즈마를 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법은 침탄처리에 의한 내식성의 증가, 충분한 경화층의 두께 확보를 통한 하중지탱능력 및 질화처리에 의한 내마모성의 증가를 동시에 확보할 수 있으며 부가 석출물 생성이 억제되어 양질의 표면층인 침탄질화층(γC+γN)을 확보할 수 있는 이점이 있다.
Claims (5)
- 오스테나이트계 스테인리스 스틸을 모재로 하여 상기 모재를 챔버 내에 장입시켜 가열과 플라즈마를 이용하여 과포화탄소층과 과포화질소층를 연속적으로 형성시키는 방법에 있어서,1) 모재를 전처리하여 챔버에 장입하는 전처리 단계;2) 상기 챔버에 프리스퍼터링(pre-sputtering)용 가스를 주입하되, 상기 챔버는 300℃~470℃의 온도 유지 및 1~10Torr의 압력 유지와 300~1000V의 전압인가에 의한 플라즈마 생성으로 50분~2시간 동안 상기 모재의 표면을 프리스퍼터링 하는 단계;3) 상기 챔버에 50~94%의 H2, 5~40%의 Ar, 1~10%의 CH4으로 부피비율이 구성된 혼합기체를 주입하고 400~700℃의 온도 및 1~10Torr의 압력 유지와 400~1000V의 전압인가에 의한 플라즈마 생성으로 1~50시간 동안 과포화탄소층을 형성하는 침탄처리 단계;4) 상기 챔버의 온도를 300~390℃의 온도로 냉각시키는 단계;5) 상기 챔버에 10~85%의 H2, 5~40%의 Ar, 10~85%의 N2으로 부피비율이 구성된 혼합기체를 주입하고 300~390℃의 온도 및 1~10Torr의 압력 유지와 400~1000V의 전압인가에 의한 플라즈마 생성으로 1~10시간 동안 과포화질소층을 형성하는 질화처리 단계; 및6) 상기 챔버를 250℃ 까지 냉각한 다음 상기 챔버에서 모재를 반출하는 냉각단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 저온 플라즈마 기술을 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법.
- 제 1항에 있어서,상기 프리스퍼터링 단계는20~80%의 H2 와 20%~80%의 Ar으로 부피비율이 구성된 혼합기체가 상기 프리스퍼터링용 가스인 것을 특징으로 하는 저온 플라즈마 기술을 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법.
- 제 2항에 있어서,상기 침탄단계 및 질화단계 각각은챔버 내의 설정된 유지압력에 도달하기 전 0.6~1 Torr에 달하는 시점에서 플라즈마를 발생시키는 것을 특징으로 하는 저온 플라즈마 기술을 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법.
- 제 3항에 있어서,상기 프리스퍼터링 단계, 침탄처리 단계, 질화처리 단계 및 냉각단계 각각은우선적으로 챔버 내에 잔존하는 공기 또는 이전 단계의 잔존가스를 배출하여 50mTorr의 압력을 이루도록 하는 것을 특징으로 하는 저온 플라즈마 기술을 이용한 스테인리스 스틸 침탄질화층의 형성방법.
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- 2007-04-26 KR KR1020070040754A patent/KR100869334B1/ko active IP Right Grant
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