KR100833888B1 - 저항감소를 위한 알루미늄 고분자 콘덴서 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저항감소를 위한 알루미늄 고분자 콘덴서 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 전도성고분자의 중합에 의해 고체 전해질로 사용하는 알루미늄 고분자 콘덴서 제조시 산화제와 전도성고분자 구성 단량체를 별도로 분리하여 콘덴서 소자를 침지하도록 하고, 산화제와 전도성고분자 구성 단량체를 용해시킨 용매로서 표면장력이 작고 휘발온도가 낮아 휘발성이 좋은 메탄올부터 시작하여 점차 표면장력이 증가하고 휘발성이 감소하는 에탄올, 부탄올의 순서대로 적용함으로써, 전도성고분자의 알루미늄 박 에칭 피트 내부에 침투성을 증진시키고 초기에 에칭 피트 전면에 고분자 생성을 원활하게 유지하며 점차 산화제의 표면장력 증가 및 휘발성감소에 의해 침투력은 감소해도 고분자 생성량이나 그 두께를 증가시키게 되어 전체적인 전도성고분자 고체 전해질 층을 생성하도록 하여 콘덴서의 등각직렬저항을 현저히 개선하고 더불어 내전압, 누설전류, 단락 특성이 개선된 알루미늄 고분자 콘덴서 제조방법에 관한 것이다.
알루미늄 고분자 콘덴서, 표면장력, 휘발성
Description
도 1은 기존 알루미늄 고분자 콘덴서 제조공정의 흐름도와 제조된 전극의 단면도를 간략하게 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 알루미늄 고분자 콘덴서 제조공정의 흐름도와 제조된 전극의 단면도를 간략하게 나타낸 것이다.
본 발명은 알루미늄 고분자 콘덴서의 등가직렬저항(equivalent series resistance)을 감소시키기 위한 전도성 고분자(conductive polymer) 중합(polymerization)방법이 적용된 알루미늄 고분자 콘덴서의 제조방법에 관한 것이다.
기존에 사용하는 고분자 콘덴서의 주요 전도성고분자는 폴리에틸렌디옥시씨오펜(polyethylenedioxythiophene)이다.
이의 중합을 위해서 부탄올 혹은 에탄올 용매에 페릭-톨루엔설퍼네이트(ferric-p-toluenesulfonate)가 약 40 중량% 용해된 산화제 용액과 구성 단량체인 에틸렌디옥시씨오펜을 저온에서 혼합하여 중합용액을 제조한 뒤에 이들 용액에 알루미늄 콘덴서 소자를 침적하여 콘덴서 소자 내부의 미세다공성 구조 안에 중합용액을 침투시킨 뒤 건조시키면서 본격적인 중합을 실시하여 폴리에틸렌디옥시씨오펜 고분자 전해질 층을 생성하는 방법이 일반적인 제조방법이다.
그러나, 이러한 중합방법은 이미 중합용액 제조시에 산화제와 단량체가 만나 중합반응을 개시하여 상당한 양의 올리고머(oligomer) 크기의 고분자가 생성되고, 지속적으로 중합이 진행되기 때문에 두께 100 ㎛에 불과한 알루미늄 박 양면의 미세 다공성 알루미늄 박의 에칭 피트 내부에 충분한 중합용액의 침투가 일어나지 못해 균일한 고분자 고체 전해질 층 생성이 어려워 콘덴서의 등가직렬저항 감소에 한계가 있고, 손실이나 기타 품질문제점을 가지고 있다. 또한 중합액이 시간이 경과할수록 중합의 진해으로 인하여 점도가 증가하고 고분자화가 진행되기 때문에 중합액으로서 사용하기에 그 유지시간이 3 ~ 10분 정도에 불과한 단점을 가지고 있어 이를 방지하기 위하여 추가적으로 저온유지 장치가 구비되어야하는 비용적인 문제점을 가지고 있다. 또한 이렇게 중합이 진행되는 상태의 중합액을 사용하기 때문에 작업시간에 따라 고분자의 침투성 고분자의 크기 등이 달라져 전해질 층이 매우 불균일한 문제점을 가지고 있다. 이러한 전해질 층 불균일은 저항 증가의 문제뿐만 아니라 단락, 내전압 감소, 누설전류 증가 등의 문제를 야기한다.
이러한 문제점으로 인하여 최근에는 콘덴서 소자를 산화제 용액에 사전 침적 한 후 건조시켜 용매를 제거한 뒤 다시 단량체 용액에 콘덴서 소자를 침적하여 소자에 사전 침투된 산화제가 단량체를 중합하여 건조 중합과정을 거치면서 고분자 전해질 층을 생성하여 알루미늄 박의 미세 에칭 피트에 대한 고분자의 침투성을 증가시키는 방법을 사용하기도 한다.
그러나, 이러한 방법의 경우 고분자의 침투성은 증가하는 반면 중합되는 고분자의 절대량이나 그 크기가 산화제나 단량체의 혼합 중합액에 비하여 부족하고 작기 때문에 알루미늄 박의 에칭 피트 내부의 바닥 이외의 공간을 고분자로 다 채우지 못할뿐만 아니라 에칭 피트 외부면 및 알루미늄 박 표면에 두꺼운 고분자 전해질 층이 형성되지 못해 전체적으로 고분자 층이 불균일해지고 불연속적이어서 저항을 낮추는데 여전히 어렵고, 특히 전해질 층이 얇아 내전압이나 누설전류, 단락 측면에서 오히려 더 약해지는 결정적인 단점을 가지고 있다.
이에 본 발명은 상기 기술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해소하기 위하여 제안된 것이다. 즉, 알루미늄 박의 미세 에칭 피트 내부에까지 침투할 수 있는 고분자 용액 침투 및 중합기술의 개발이 우선적으로 필요하다.
또한, 알루미늄 박 표면에 이들 에칭 피트 내부부터 연결되는 고분자 연결 층을 형성하고 동시에 두꺼운 고분자 층을 형성할 수 있는 고분자 코팅 및 중합기술이 필요하다.
이를 위하여 종래의 산화제와 단량체 혼합용액을 사용하는 방법이 아닌 산화 제와 단량체를 별도의 공정으로 구성하여 고분자를 중합하는 중합기술이 필요하다.
또한 에칭 피트 내부부터 에칭 피트 공간, 알루미늄 박 표면까지 균일한 연속적인 고분자 층을 형성하기 위한 다단계 중합기술이 필요하며 이를 위한 다양한 용매의 적용기술이 필요하다.
이에, 본 발명은 표면장력 및 휘발온도가 낮은 용기용제를 초기 산화제 용매로 적용하여 높은 산화제 및 전도성고분자 구성 단량체 농도를 초기에 적용하여 알루미늄 박의 미세다공성 에칭 피트 내부에 폴리에틸렌디옥시씨오펜 고분자 층을 충분히 침투시킴으로써 유전체와 고분자간의 대응면적을 증대시켜 고분자 콘덴서의 용량달성율이 증가하고, 이를 바탕으로 해서 점차 높은 표면장력과 높은 휘발온도를 가지는 유기용제를 용매로 하여 산화제와 단량체를 점차 낮은 농도로 적용하여 알루미늄 에칭 피트 내부에 대한 고분자의 충진도를 높이고 외부 표면에도 두꺼운 고분자 전해질 층을 형성하여 결과적으로 에칭 피트 내부에서 박 표면까지 균일한 전자 전달 경로를 형성하여 콘덴서의 등가직렬저항을 낮추고 유전손실을 개선하며 내전압 불량을 현저히 감소시킬 수 있음을 알게되어 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은 산화제와 전도성고분자 구성 단량체 용액을 별도로 분리하여 각각 콘덴서 소자를 침지하고, 산화제와 전도성고분자 구성 단량체 용액을 구성하는 용매로서 점차 높은 표면장력과 높은 휘발온도를 가지는 유기용제를 사용한 저항감소를 위한 알루미늄 고분자 콘덴서 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 전도성고분자를 중합하여 고체 전해질로 사용하는 알루미늄 고분자 콘덴서의 제조방법에 있어서, 상기 전도성고분자 구성 단량체를 함유하는 용액과 산화제를 함유하는 용액을 별도로 준비하고, 콘덴서 소자를 상기 산화제 용액과 전도성 고분자 구성 단량체 용액에 순차적으로 침지하여 전도성 고분자 구성 단량체를 중합시키되, 상기 산화제 용액과 전도성 고분자 구성 단량체 용액에 사용된 용매의 표면장력과 휘발온도가 증가되는 메탄올, 에탄올 및 부탄올의 순서대로 순차적으로 침지하여 고체 전해질층을 단계적으로 형성하는 과정을 포함하여 이루어지는 저항감소를 위한 알루미늄 고분자 콘덴서 제조방법을 그 특징으로 한다.
이하 본 발명을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 전도성고분자의 중합에 의해 고체 전해질로 사용하는 알루미늄 고분자 콘덴서 제조시 산화제와 전도성고분자 구성 단량체를 별도로 분리하여 콘덴서 소자를 침지하도록 하고, 산화제와 전도성고분자 구성 단량체를 용해시킨 용매로서 표면장력이 작고 휘발온도가 낮아 휘발성이 좋은 메탄올부터 시작하여 점차 표면장력이 증가하고 휘발성이 감소하는 에탄올, 부탄올의 순서대로 적용한 알루미늄 고분자 콘덴서 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 알루미늄 고분자 콘덴서 소자 제조시 중합공정에 있어 산화제와 전도성고분자 구성 단량체 용액을 따로 분리해서 별도의 공정으로 콘덴서 소자에 적용한다.
즉, 전도성고분자를 중합하여 고체 전해질로 사용하는 알루미늄 고분자 콘덴서의 제조방법에 있어서, 상기 전도성고분자 구성 단량체를 함유하는 용액과 산화 제를 함유하는 용액을 별도로 준비하고, 콘덴서 소자를 상기 산화제 용액과 전도성 고분자 구성 단량체 용액에 순차적으로 침지하여 전도성 고분자 구성 단량체를 중합시킨다.
이때, 상기 산화제 용액과 전도성 고분자 구성 단량체 용액에 사용된 용매의 표면장력과 휘발온도가 증가되는 순서대로 순차적으로 침지하여 고체 전해질층을 단계적으로 형성시킨다.
상기한 전도성 고분자 구성 단량체 용액과 산화제 용액은 용매로서 메탄올, 에탄올 또는 부탄올을 순차적으로 사용하도록 한다. 상기 전도성고분자는 당분야에서 통상적으로 사용하는 전도성고분자를 사용할 수 있으며, 특히 폴리에틸렌디옥시씨오펜, 폴리피롤, 폴리아닐린 등 을 많이 사용한다. 상기 산화제는 당분야에서 통상적으로 사용하는 산화제를 사용할 수 있으며, 페릭-톨루엔설퍼네이트를 빈번히 사용한다.
상기 전도성고분자 구성 단량체를 함유하는 용액은 구성 단량체를 1 ~ 3 몰(mol) 농도로 포함하는데, 1차, 2차 및 3차 등의 사용빈도가 증가할수록 저농도로 구성하는 것이 바람직하다. 즉, 1차 중합시 전도성고분자 구성 단량체의 농도는 2 ~ 3 몰, 2차 중합시 전도성고분자 구성 단량체의 농도는 1.5 ~ 2.5 몰, 3차 중합시 전도성고분자 구성 단량체의 농도는 1 ~ 2 몰 범위가 되도록 구성하는 것이 좋다.
상기 산화제 용액은 산화제를 40 ~ 50 중량% 농도로 포함하데, 1차, 2차 및 3차 등의 사용빈도가 증가할수록 저농도로 구성하는 것이 바람직하다. 즉, 1차 중합시 산화제의 농도는 45 ~ 50 중량%, 2차 중합시 산화제의 농도는 40 ~ 45 중량%, 3차 중합시 산화제의 농도는 35 ~ 40 중량% 범위가 되도록 구성하는 것이 좋다.
또한, 상기 산화제 용액과 전도성고분자 구성 단량체를 함유하는 용액에 콘덴서 소자를 침지시 미리 건조시킨 후 각각의 해당 용액에 침지하여 고체 전해질층을 형성시키키는 것이 더욱 바람직하다.
이를 보다 구체적으로 설명하면, 먼저 산화제 용액은 페릭-톨루엔설퍼네이트(ferric-p-toluenesulfonate) 45 ~ 50 중량%를 메탄올(methyl alcohol)에 용해하여 사용한다. 미리 제조하여 중합 이전 단계의 알루미늄 고분자 콘덴서 소자를 100 ~ 150 ℃ 강제 송풍식 열대류 온도에서 30 ~ 60분간 충분히 건조하여 소자 내부에 침투해 있는 각종 수분, 수증기, 기체 들을 제거한다. 이 후 소자의 온도가 식기 전에 메탄올 산화제 용액에 침적하여 알루미늄 박의 미세 에칭 피트 내부에 산화제 용액을 침투시킨 뒤 소자를 꺼내어 상온에서 예를 들어 30분, 100℃ 온도에서 10분간 건조하여 용매로 사용된 메탄올을 제거하고 산화제를 에칭 피트 내부에 고농도의 산화제를 충진한다.
이후 2 ~ 3 몰(mol)의 고농도 전도성 고분자 구성 단량체, 예를 들어 에틸렌디옥시씨오펜 단량체를 메탄올에 용해한 용액에 소자를 식기 전에 침적하여 일순간에 단량체들이 에칭 피트 내부로 침투하여 사전 침투한 산화제와 중합을 시작하도록 한다. 소자를 단량체 용액에서 꺼내어 상온에서 30분, 120℃ 온도에서 10분간 건조하여 용매로 사용된 메탄올을 제거하면서 폴리에틸렌디옥시씨오펜 중합을 실시한다[1차 중합].
이후 40 ~ 45 중량%의 중간 농도로 산화제를 에탄올(ethyl alcohol)에 용해한 산화제 용액에 식기 전에 소자를 침적한 후 상온에서 30분, 100℃ 온도에서 10분간 건조하여 용매로 사용된 에탄올을 제거하여 1차 중합된 알루미늄 박 에칭 피트 내부의 폴리에틸렌디옥시씨오펜 위에 산화제를 코팅한다. 이 후 1.5 ~ 2.5 몰(mol) 중간 농도의 단량체를 에탄올에 용해한 용액에 소자를 식기 전에 침적하여 일순간에 단량체들이 에칭 피트 내부로 침투하여 사전 침투한 산화제와 중합을 시작한다. 소자를 단량체 용액에서 꺼내어 상온에서 30분, 120℃ 온도에서 20분간 건조하여 용매로 사용된 에탄올을 제거하면서 본격적인 폴리에틸렌디옥시씨오펜 중합을 실시한다[2차 중합].
이 후 40%의 저농도 산화제를 부탄올(butyl alcohol)에 용해한 최종 산화제 용액에 소자가 식기 전에 침적한 후 상온에서 30분, 150℃ 온도에서 20분간 건조하여 용매로 사용된 부탄올을 제거하여 2차 중합이 완료된 알루미늄 박 에칭 피트 내부의 산화제를 코팅한다. 이 후 1~2 몰(mol) 농도의 단량체를 부탄올에 용해한 용액에 소자를 식기 전에 침적하여 일순간에 단량체들이 에칭 피트 내부로 침투하여 사전 침투한 산화제와 중합을 시작하도록 하고 상온에서 30분, 150℃ 온도에서 30분간 건조하여 용매로 사용된 부탄올을 제거하면서 3차 중합이 진행되어 알루미늄 박의 에칭 피트 내부는 물론 박의 외부 표면까지 폴리에틸렌디옥시씨오펜 고분자를 추가적으로 생성하도록 하여 결과적으로 에칭 피트 내부 바닥부터 내부 공간을 채우고, 박의 표면까지 균일한 단일상의 폴리에틸렌디옥시씨오펜 고분자 고체 전해질 층을 형성하도록 한다.
이 후 나머지 후공정은 도면 2처럼 종래의 알루미늄 고분자 콘덴서와 동일한 공정으로 진행하여 콘덴서를 완성하도록 한다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 구체적으로 설명하겠는바, 다음 실시예에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
실시예
: 분리/다단계 중합
알루미늄 박을 재단하고 권취한 후 재화성 및 탄화공정을 거친 알루미늄 콘덴서 소자를 미리 준비하였다.
1차 중합단계
상기 알루미늄 콘덴서 소자를 100 ~ 150 ℃ 강제 송풍식 열대류 온도에서 30 ~ 60분간 충분히 건조하여 소자 내부에 침투해 있는 각종 수분, 수증기, 기체 들을 제거하였다. 이 후 소자의 온도가 식기 전에 페릭-톨루엔설포네이트를 50 중량% 농도로 메탄올에 용해시킨 산화제 용액에 침지하여 알루미늄 박의 미세 에칭 피트 내부에 산화제 용액을 침투시킨 뒤 소자를 꺼내어 상온에서 30분, 100℃ 온도에서 10분간 건조하여 용매로 사용된 메탄올을 제거하고 산화제를 에칭 피트 내부에 고농도의 산화제를 충진시킨다.
이후 3 몰(mol)의 고농도 에틸렌디옥시씨오펜 단량체를 메탄올에 용해한 용액에 소자를 식기 전에 침지한 다음 단량체 용액에서 꺼내어 상온에서 30분, 120℃ 온도에서 10분간 건조하여 용매로 사용된 메탄올을 제거하면서 폴리에틸렌디옥시씨오펜 중합을 유도하였다.
2차 중합단계
상기 소자가 식기전에 페릭-톨루엔설포네이트를 45 중량% 농도로 에탄올에 용해시킨 산화제 용액에 침지한 후 상온에서 30분, 100℃ 온도에서 10분간 건조하여 용매로 사용된 에탄올을 제거하여 1차 중합된 알루미늄 박 에칭 피트 내부의 폴리에틸렌디옥시씨오펜 위에 산화제를 코팅하였다.
이 후 2.5 몰(mol) 농도의 에틸렌디옥시씨오펜 단량체를 에탄올에 용해한 용액에 상기 소자를 식기 전에 침지하고, 소자를 단량체 용액에서 꺼내어 상온에서 30분, 120℃ 온도에서 20분간 건조하여 용매로 사용된 에탄올을 제거하면서 본격적인 폴리에틸렌디옥시씨오펜 중합을 유도하였다.
3차 중합단계
상기 소자가 식기전에 페릭-톨루엔설포네이트를 40 중량% 농도로 부탄올에 용해시킨 산화제 용액에 침지한 후 상온에서 30분, 150℃ 온도에서 20분간 건조하여 용매로 사용된 부탄올을 제거하여 2차 중합이 완료된 알루미늄 박 에칭 피트 내부의 산화제를 코팅시켰다.
이 후 1.5 몰(mol) 농도의 에틸렌디옥시씨오펜 단량체를 부탄올에 용해한 용액에 소자를 식기 전에 침지한 다음 꺼내어 상온에서 30분, 150℃ 온도에서 30분간 건조하여 용매로 사용된 부탄올을 제거하면서 3차 중합을 유도하였다.
본 실시예에서 알루미늄 고분자 콘덴서를 제조하기 위하여 적용시킨 방법은 도 2에 제시된 공정과 동일하며, 중합공정 외에 적용된 공정의 조건은 당업자에게 자명한 통상의 조건이므로 별도의 기재를 생략하였으나, 이로써 본 발명의 범위가 한정되는 것이 아님은 자명하다. 상기 제조된 알루미늄 고분자 콘덴서는 정격전압 16V, 정전용량 180㎌를 나타내었다.
비교예
1 : 혼합중합
도 1에 제시된 공정도에 의하여 중합을 1차 수행하여 알루미늄 고분자 콘덴서를 제조하였으며(정격전압 16V, 정전용량 180㎌), 이때 페릭-톨루엔설포네이트 40 중량%, 에틸렌디옥시씨오펜 단량체 3 몰을 동시에 부탄올에 용해시킨 후 이를 중합액으로 사용하였다.
비교예
2 : 분리중합
도 1에 제시된 공정도에 의하여 중합을 1차 수행하여 알루미늄 고분자 콘덴서를 제조하였으며(정격전압 16V, 정전용량 180㎌), 이때 페릭-톨루엔설포네이트 40 중량%가 용해된 부탄올과 에틸렌디옥시씨오펜 단량체 3 몰이 용해된 에탄올을 순차적으로 사용하여 중합공정을 수행하였다.
상기 실시예 및 비교예 1 ~ 2에 의하여 제조된 알루미늄 고분자 콘덴서의 물성을 통상의 방법으로 측정하여 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 정전용량 (㎌) | 유전손실 (%) | 등가직렬저항 (mΩ) | 내전압 불량 (%) |
| 비교예 1 | 133 | 10.3 | 28 | 34 |
| 비교예 2 | 168 | 3.7 | 17 | 8 |
| 실시예 | 179 | 2.5 | 13 | 0.2 |
상술한 바와 같이, 본 발명에 의하면 전도성고분자를 미세 다공성 알루미늄 박의 에칭 피트 내부 바닥은 물론 피트 공간 내부를 충진시키고 알루미늄 박의 외부표면까지 균일한 폴리에틸렌디옥시씨오펜 층을 형성하여 결과적으로 알루미늄 박의 유전체에 대하여 완벽한 음극 역할의 고분자 전해질 층을 형성하도록 함으로써 제반 콘덴서 특성의 향상을 통해 특히 저항이 감소되고, 제품의 성능을 개선함은 물론 생산에 있어 불량률을 낮추고 제품의 신뢰성을 개선하여 결과적으로 생산원가를 절감할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
Claims (7)
- 전도성고분자를 중합하여 고체 전해질로 사용하는 알루미늄 고분자 콘덴서의 제조방법에 있어서,상기 전도성고분자 구성 단량체를 함유하는 용액과 산화제를 함유하는 용액을 별도로 준비하고,콘덴서 소자를 상기 산화제 용액과 전도성 고분자 구성 단량체 용액에 순차적으로 침지하여 전도성 고분자 구성 단량체를 중합시키되,상기 산화제 용액과 전도성 고분자 구성 단량체 용액에 사용된 용매를 메탄올, 에탄올 및 부탄올의 순서대로 순차적으로 침지하여 고체 전해질층을 단계적으로 형성하는 과정을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 저항감소를 위한 알루미늄 고분자 콘덴서 제조방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 전도성고분자는 폴리에틸렌디옥시씨오펜, 폴리피롤, 폴리아닐닌 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 저항감소를 위한 알루미늄 고분자 콘덴서 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 산화제는 페릭-톨루엔설퍼네이트인 것을 특징으로 하는 저항감소를 위한 알루미늄 고분자 콘덴서 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 전도성고분자 구성 단량체를 함유하는 용액은 구성 단량체를 1 ~ 3 mol 농도로 포함하는 것을 특징으로 하는 저항감소를 위한 알루미늄 고분자 콘덴서 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 산화제 용액은 산화제를 40 ~ 50 중량% 농도로 포함하는 것을 특징으로 하는 저항감소를 위한 알루미늄 고분자 콘덴서 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 산화제 용액과 전도성고분자 구성 단량체를 함유하는 각 용액에 침지되는 콘덴서 소자는, 각 용액에 침지 전에 수분이 제거된 상태를 유지시키면서 해당 용액에 침지되어 고체 전해질층을 형성시키는 것을 특징으로 하는 저항감소를 위한 알루미늄 고분자 콘덴서 제조방법.
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