KR100804064B1 - 물리적 발포제를 사용한 열성형성 발포체 시이트의 제조방법 - Google Patents

물리적 발포제를 사용한 열성형성 발포체 시이트의 제조방법 Download PDF

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발롯미하엘엠.
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Abstract

본 발명은 용융 모노비닐리덴 방향족 또는 올레핀 중합체를 물리적 발포제와 접촉시켜 중합체/발포제의 혼합물을 형성시키는 단계 및 시이트 압출 라인 내에서 혼합물을 저압 영역 속으로 발포시키는 단계[여기서, 압출물은 당겨지고 압축되어, 두께가 3mm 미만인 균일한 열가소성 발포 시이트가 형성된다]를 포함하는 열가소성 발포 시이트의 제조방법에 관한 것이다.
발포제, 열가소성 발포 시이트, 다층 발포 시이트, 폴리스티렌, 압출성형, 올레핀 중합체

Description

물리적 발포제를 사용한 열성형성 발포 시이트의 제조방법{A process for producing thermoformable foam sheet using a physical blowing agent}
본 발명은 이산화탄소, 물 및/또는 질소와 같은 물리적 발포제를 사용하는 발포체의 제조방법에 관한 것이다.
스티렌 및 올레핀 중합체는 유제품(乳製品) 용기로 사용되는 비발포 열성형성 시이트와 같은 식품 포장 분야에서 사용되어 왔다. 이러한 유형의 열성형성 시이트는 전형적으로 통상적인 시이트 압출 라인을 사용하여 제조되었는데, 여기서 중합체는 편평한 시이트 다이로부터 3-롤 연마 스택(three-roll polishing stack)으로 압출되어, 권취되거나 또는 직접 열성형 공정으로 공급된다. 그러나, 생태학적인 영향으로 식품 포장 산업계에서는, 포장 식품 가공업자에게 부가되는 포장 중량에 근거한 비용 때문에 식품 제조업자에게 더 경량의 포장 재료를 제조하게 하였다.
열성형성 시이트의 중량을 감소시키는 한 가지 방법은 발포제를 혼입하여 고밀도 발포 시이트를 제조하는 것이다. 이러한 유형의 발포 시이트는 전형적으로 통상적인 시이트 압출 라인 및 화학적 발포제를 사용하여 제조된다. 그러나, 화학적 발포제는 비용이 비싸며, 일관되고 균일한 발포를 제공하지 못하며, 제조된 발포 시이트 내에서 발포 치수와 밀도의 변화를 발생시킨다.
따라서, 고밀도 발포된 포장 재료, 특히 유제품 용기와 같은 전통적으로 비발포 분야에서 사용될 수 있고, 치수와 밀도가 일관된 열성형성 발포 시이트가 여전히 요구된다.
본 발명은 용융 모노비닐리덴 방향족 또는 올레핀 중합체를 물리적 발포제와 접촉시켜 중합체/발포제 혼합물을 형성시키고, 혼합물을 저압 영역으로 발포시킨 다음, 발포 혼합물을 압출시켜 발포 시이트를 형성시키고, 시트를 당겨내고 압축시켜, 두께가 3mm 미만인 균일한 발포 시이트를 형성하는 것을 포함하는 열가소성 발포 시이트의 제조방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 위에서 기술한 방법으로 제조한 열가소성 발포 시이트 뿐만 아니라 이로부터 제조한 열성형 제품을 포함한다.
본 발명의 방법은 고밀도로 발포된 포장 재료, 특히 유제품 용기와 같은 전통적인 비발포 분야에서 사용될 수 있고, 치수와 밀도가 일관된 열성형성 발포 시이트를 제조하는 데 특히 적합하다.
도 1은 본 발명의 방법에 사용되는 시이트 압출 라인의 실시양태의 개략적인 도면이다. 수지 및 임의의 성핵제(II)를 혼합 헤드(III), 정적 혼합기(IX), 기어 펌프(VIII) 및 다이(X)를 갖는 압출기(I)에 공급하고, 여기서 물리적 발포제가 압력 완화 장치(V)를 갖는 정변위 펌프(IV)에 연결된 저장 탱크(VI)로부터 압출기의 사출 밸브(VII)를 통하여 사출된다. 발포체 시이트는 3-롤 연마 스택(XI)으로 당겨지고 압축된 다음 권취되어 볼트 형태의 발포체 시이트(XII)를 형성한다.
본 발명에 있어서 유용한 열가소성 중합체는 폴리올레핀(예: 폴리에틸렌, 폴 리프로필렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌), 올레핀 공중합체(예: 에틸렌-옥텐 공중합체)[단량체성 반복 단위로서 최종 수지에 혼입된 비닐 방향족 단량체를 70중량% 이상 함유하는 중합체, 공중합체, 인터폴리머(interpolymer)]이다. 비닐 방향족 단량체는 여기에 한정되지는 않지만, 미국 특허 제4,666,987호, 제4,572,819호 및 제4,585,825호에 기재된 것을 포함한다. 바람직하게는 화학식 I의 단량체이다.
Figure 112002025075364-pct00001
위의 화학식 I에 있어서,
R'는 수소 또는 메틸이고,
Ar은 알킬, 할로 또는 할로알킬 치환체를 갖거나 갖지 않는 1 내지 3개의 방향족 환을 갖는 방향족 환 구조(여기서 모든 알킬 그룹은 탄소수가 1 내지 6이고, 할로알킬은 할로 치환된 알킬 그룹을 말한다)이다.
바람직하게는, Ar은 페닐 또는 알킬페닐(여기서 알킬페닐은 알킬 치환된 페닐 그룹이며, 가장 바람직하게는 페닐이다)이다. 사용될 수 있는 전형적인 비닐 방향족 단량체는 스티렌, α-메틸스티렌, 비닐 톨루엔의 모든 이성체, 특히 파라비닐톨루엔, 에틸 스티렌의 모든 이성체, 프로필 스티렌, 비닐 비페닐, 비닐 나프탈렌, 비닐 안트라센 및 이들의 혼합물이다. 또한, 비닐 방향족 단량체는 기타 공중합성 단량체와 조합될 수 있다. 이러한 단량체의 예는 이들로 한정하려는 것은 아니지만, 아크릴 단량체(예: 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 메타크릴산, 메틸 메타크릴레이트, 아크릴산 및 메틸 아크릴레이트), 말레이미드, 페닐말레이미드 및 무수 말레산을 포함한다. 또한, 비닐 방향족 단량체의 중합은 예비 용해된 탄성중합체의 존재하에 수행하여 생성물을 함유하는 충격 개질된 고무 또는 그래프트 고무를 제조할 수 있으며, 이의 예는 미국 특허공보 제3,123,655호, 제3,346,520호, 제3,639,522호 및 제4,409,369호에 기재되어 있다. 구체적으로, 당해 중합체는 내충격성 폴리스티렌(high impact polystyrene) 수지가 될 수 있다. 또한, 본 발명의 방법은 위에서 언급한 중합체 모두를 블렌드하거나 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에 사용되는 발포제는 이산화탄소(CO2), 질소(N2), 물(H2O) 또는 이들의 조합물[여기에 한정되지는 않지만]을 포함한 모든 물리적 발포제이다. 당해 명세서의 목적을 위해, 이러한 물리적 발포제는 물리적 발포제가 소수의 불순물 또는 소량의 기타 화합물을 함유할 수 있다 하더라도 화학적 발포제가 부재하는, 실질적으로 100% 물리적 발포제로서 정의된다. 바람직하게는, 발포제는 100% 이산화탄소이다.
물리적 발포제는 어떠한 형태로도 될 수 있고, 바람직하게는 기체 또는 액체이다. 또한, 이산화탄소는 바람직하게는 액체로서 용융 중합체에 첨가하지만, 이산화탄소 기체의 사용이 본 발명을 실시하는 데 있어서 허용될 수도 있다. 질소는 바람직하게는 기체로서 용융 중합체에 첨가하는 한편, 물은 통상적으로 액체로서 첨가하지만, 어떠한 형태라도 허용 가능하다. 통상적으로, 발포제 배합물 또는 혼합물의 경우, 개별적인 계량 시스템이 사용되고, 여기서 다중 스트림은 캐스트-압출 공정의 사출 지점에 앞에서 합류한다. 그러나, 발포제는 또한 단일 계량 시스템을 사용하여 미리 혼합하고 사출시킬 수 있다.
또한, 안료 및/또는 성핵제와 같은 첨가제가 본 발명의 방법에 사용될 수 있다. 성핵제의 첨가는 일반적으로 바람직하며, 총 중합체 중량당 0.001 내지 10%의 양으로 첨가되는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 성핵제의 양은 0.02 내지 2%이다. 성핵제는 전형적으로 압출기 속에서 중합체와 함께 가해진다. 하나의 실시양태에 있어서, 성핵제는 탈크이다.
또한, 본 발명의 방법은 공압출 특성을 이용하여 다층 발포 시이트를 제조할 수 있다. 이러한 다층 시이트는, 경우에 따라, 하나 이상의 발포 중심층 또는 발포 표면층을 포함할 수 있다. 일부 분야에서는 하나 이상의 발포 중심층 또는 발포 표면층 뿐만 아니라 비발포 중심층 또는 비발포 표면층과의 조합이 바람직할 것이다. 예를 들면, 하나의 실시양태에 있어서, 다층 공압출 시이트는 외부 표면층(이 층은 비발포 내충격성(high impact) 폴리스티렌 또는 내충격성 폴리스티렌 수지와 폴리스티렌 수지와의 비발포 블렌드를 포함한다)을 갖는 발포 폴리스티렌 중심층을 포함한다. 공압출하는 방법은 당업계에 잘 공지되어 있다.
시이트 압출은 당업계에 잘 공지되어 있고, 문헌[F. Hensen, Plastics Extrusion Technology, Hanser Publishers, New York, 1998, Chapter 7, pages 203-251 및 Modern Plastics Mid-October 1989 Encyclopedia Issue, Volume 66, Number 11, pages 256-257]에 기재되어 있다.
본 발명의 방법에 있어서, 사용된 시이트 압출공정은 시이트 압출기에서의 중합체의 공급 및 용융을 포함하고, 여기서 용융물은 임의의 피드 블록(feed block)으로 이동하고, 다이를 통과하여 다이 배출구에서 두께가 균일한 단층 또는 다층 압출물(시이트)을 형성한다. 본 발명의 방법에 있어서, 다이에서의 발포 온도는 발포되는 중합체에 좌우되며, 전형적으로 150℃보다 높고, 바람직하게는 170 내지 300℃이다. 중합체/발포제 혼합물은 저압 영역으로, 바람직하게는 대기압하의 공기 속으로 압출되고 발포된다. 압출된 발포 시이트를 발포 압출물을 당기고 압축하는 기계속으로 연신하여, 두께가 균일한 시이트를 수득한다. 한가지 이러한 메커니즘은 온도 조절된 회전성 3-롤 연마 스택을 포함한다. 당해 실시양태에 있어서, 시이트의 치수는 압출 속도, 롤 스택 간격(roll stack gap), 라인 속도 및 연신비에 의해 결정된다. 롤 스택 간격은 다운 스택 구성을 사용하는 경우, 3-롤 연마 스택의 맨 위와 중간 롤 사이의 간격이다. 연신비는 3-롤 연마 스택의 속도에 대한 다이 배출구에서의 용융물의 속도비이다. 시이트의 게이지는 시이트 방향에 수직으로 움직이는 운반체(시이트를 가로질러 게이지 장치를 운반함)에 설치된 장치로 조절된다. 이러한 게이지 장치는 당업계에 잘 공지되어 있다. 당해 시이트는 게이지 스테이션(gauging station)을 나와서 일련의 가이드 롤러를 따라 임의의 슬릿 스테이션(slitting station)으로 움직이고, 권취기에 권취되거나 바로 열성형 공정으로 이동한다.
본 발명의 방법은 추가로 물리적 발포제가 시이트 압출기 다이보다 앞의 위 치에서 용융 중합체 속으로 도입되는 것을 특징으로 한다. 바람직하게는, 발포제는 시이트 압출 라인내 압출 스크류의 감압 영역(벤트 포트)에 위치한 일방형 밸브(one way valve)를 통하여 사출된다. 임의로, 정적 혼합기는 중합체를 만일 사용한다면 발포제 및 성핵제와 함께 혼합하는 다이보다 앞에서 제공될 수 있을 것이다. 발포는 다이 배출구에 바로 앞 저압 영역에서 발생하고, 다이로부터의 용융 중합체 혼합물의 배출은 연속된다. 전형적으로, 시이트 압출 공정은 비발포 재료 또는 화학적으로 취입된 고밀도 발포 시이트를 압출하는 데 사용될 수 있다. 기재한 바와 같이 물리적 발포제와 시트 압출 라인을 사용함으로써, 치수와 밀도의 균일성이 개선된 고밀도 발포 시이트가 수득될 수 있는 것으로 밝혀졌다.
제조된 발포 시이트는 전형적으로 25 내지 65lbs/ft3(PCF)(400 내지 1050g/L), 바람직하게는 45 내지 55PCF(725 내지 890g/L) 범위의 밀도를 갖고, 중합체의 중량을 기준으로 하여, 물리적 발포제가 0.04 내지 1중량%, 바람직하게는 0.04 내지 0.5중량% 사용된다. 본 발명의 방법에 있어서, 물이 중합체의 중량을 기준으로 0.2중량% 미만의 양으로 사용되었을 경우, 물은 냉각제로서 작용하고 중합체를 팽창시키지는 않는다는 것을 주목하여야 한다. 냉각 효과는 발포 구조의 팽창률을 조절하는 데 있어서 유리하다. 0.2중량%보다 많은 양의 물은 중합체 용융 혼합물의 팽창을 증가시키는 것으로 관찰된다. 모든 방향에서 발포된 시트의 기포 크기는 1mm 미만이고, 바람직하게는 0.5mm 미만이다. 발포 시이트의 두께는 바람직하게는 0.1 내지 3mm이다.
제조된 발포 시이트는 수치와 밀도의 균일성이 개선된다. 균일한 수치는 어느 특정 위치에서의 마무리된 시이트의 두께를 마무리된 시이트의 평균 두께와 비교함으로써 측정할 수 있다. 두개의 두께를 비교했을 경우, 그 차가 6% 미만일 것이다. 균일한 밀도는 어느 위치에서의 마무리된 시이트의 밀도를 시이트의 평균 밀도와 비교함으로써 측정할 수 있다. 두 밀도를 비교했을 경우, 그 차가 4% 미만일 것이다. 다시 말하면, 마무리된 시이트에서의 어느 측정 수치도 평균 시이트 수치로부터 6% 이상 상이하지 않으며, 마무리된 시이트에서의 어느 측정 밀도도 평균 시이트 밀도로부터 4% 이상 상이하지 않을 것이다.
다음의 실시예들은 본 발명을 설명하는 데 제공된다. 당해 실시예들은 본 발명의 범위를 한정하지 않으며, 한정하는 것으로 해석되어서는 안된다. 양은 달리 지시하지 않는 한 중량%이다.
실시예 1
평균 분자량이 320,000인 일반용 폴리스티렌 수지를 벤트 포트 위치에서 고압의 피스톤 펌프를 갖는 시이트 공압출 라인에 공급한다. 여기서, 발포제로써 100% CO2를 압출기 바렐 속으로 공급한다. 또한, 압출기의 끝은 정적 혼합기로 장치되어 있어서, 중합체/발포제 혼합물의 혼합을 개선시킨다. 동시에, 공압출된 고체 표면층을 제조하기 위해, 폴리스티렌 수지와 충격 개질된 폴리스티렌 수지의 50/50 블렌드를 발포제 없이 또 다른 시이트 압출 라인에 공급한다. 폴리스티렌 수지를 발포하고, 비발포 폴리스티렌/HIPS 블렌드와 공압출하여 발포된 중심 수지가 중심 수지층의 양면에 부착된 두 고체 표면층을 갖는 시이트를 형성한다. 3-롤 연마 스택으로 시이트를 당기고 압축시킨다. 공정 조건 및 시이트 특성은 아래의 표에 주어져 있다.
파라미터 값
CO2(중량%) 0.1
성핵제(탈크)(ppm) 1000
다이 발포 온도(℃) 200
시이트 중심 밀도(g/cc) 0.62
전체 시이트 밀도(g/cc) 0.83
전체 시이트 게이지(mm) 1.4
전체 시이트 중량 감소(%) 20
개별적인 표면층 게이지(mm) 0.35


Claims (15)

  1. 용융 모노비닐리덴 방향족 또는 올레핀 중합체를 물리적 발포제와 접촉시켜 시이트 압출 라인 내에서 중합체/발포제 혼합물을 형성하는 단계,
    혼합물을 편평한 시이트 다이로부터 저압 영역 속으로 압출 및 발포시켜 발포 압출물을 형성하는 단계 및
    발포 압출물을 당기고 압축시켜, 시이트의 어느 지점에서도 평균 시이트 두께와의 두께 차가 6% 미만인, 두께가 균일한 발포 시이트를 형성하는 단계를 포함하는, 열가소성 발포 시이트의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 용융 모노비닐리덴 방향족 중합체가 사용되는 방법.
  3. 청구항 3은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제2항에 있어서, 용융 모노비닐리덴 방향족 중합체가 비닐 방향족 중합체를 포함하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 용융 올레핀 중합체가 사용되는 방법.
  5. 청구항 5은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제4항에 있어서, 용융 올레핀 중합체가 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 에틸렌-옥텐 공중합체, 또는 단량체성 반복 단위로서 최종 수지에 비닐 방향족 단량체가 70% 이상 혼입된 올레핀 공중합체 또는 인터폴리머를 포함하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 용융 올레핀 중합체가 폴리프로필렌을 포함하는 방법.
  7. 청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제5항에 있어서, 용융 올레핀 중합체가 폴리에틸렌을 포함하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 물리적 발포제가 이산화탄소, 질소, 물 또는 이들의 배합물인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 발포 시이트의 밀도가 400 내지 1050g/L인 방법.
  10. 제9항에 있어서, 발포 시이트의 밀도가 725 내지 890g/L인 방법.
  11. 제1항의 방법으로 제조된 발포 시이트.
  12. 제1항의 방법으로 제조된 공압출된 다층 발포 시이트.
  13. 제12항에 있어서, 발포층과 하나 이상의 비발포 중합체 표면층을 포함하는 공압출된 다층 발포 시이트.
  14. 제13항에 있어서, 발포층이 발포 폴리스티렌을 포함하고, 비발포 중합체 표면층이 내충격성 폴리스티렌 수지와 폴리스티렌 수지와의 블렌드를 포함하는 공압 출된 다층 발포 시이트.
  15. 제11항의 발포 시이트로부터 제조된 열성형 제품.
KR1020027009957A 2000-02-04 2001-01-12 물리적 발포제를 사용한 열성형성 발포체 시이트의 제조방법 KR100804064B1 (ko)

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