KR100804043B1 - 열가소성 합성섬유용 방사유제 - Google Patents

열가소성 합성섬유용 방사유제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열가소성 합성섬유용 방사유제에 관한 것으로서, 직쇄의 디에시드 화합물을 알킬렌옥사이드가 부가된 지방알콜로 디에스테르화 시킨 디에시드 디에스테르 화합물을 포함함을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기의 다에시드 디에스테르 화합물과 다가 알콜에스테르를 병용 사용하여 방사유제를 조성할 수도 있다.
본 발명은 윤활성과 자연유화성이 우수하여 산업용 섬유의 방사유제로 특히 유용하다.
방사유제, 열가소성, 합성섬유, 디에시드 디에스테르, 윤활성, 자연유화성.

Description

열가소성 합성섬유용 방사유제{Spin-finish oil for thermoplastic synthetic filament}
본 발명은 열가소성 합성섬유용 방사유제에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 윤활성과 자연유화성이 우수하여 산업용 합성섬유 제조에 특히 유용한 방사유제에 관한 것이다.
의류용으로 시작된 섬유 산업의 발전은 이미 그 용도가 의류용으로 시작되었지만 근래에 들어서는 의류용 이외의 비의류용으로 더욱 용도가 비약적으로 전개됨에 따라 특히 산업용 섬유에 더욱 많은 관심이 고조되고 있다.
특히 태(太)데니어 산업용 열가소성 합성섬유의 용도는 일반 산업용사와 고어텍스(Geo-Textile), 타이어 코드용사 등으로 다양하게 이용되므로 원사의 물성에서는 일반 의류용 원사와는 달리 고강도, 고탄성, 내피로성, 치수 안정성 등의 물성이 요구되어 지며, 이러한 물성을 얻기 위해서는 원사의 제사공정 중 연신 공정 및 열고정 공정이 중요하게 된다.
특히 이런한 연신 및 열고정 공정에서는 사용하는 방사유제의 구성성분에 따 라 사의 마찰계수 및 연신성 등에 지대한 영향을 주므로 이로 인한 원사의 물성 뿐만 아니라 공정에서의 연기(Fume) 및 타르 등이 발생하여 작업성, 작업환경 등에 직접적인 영향을 끼친다.
산업용사의 경우 연신성에 관련하여 원사물성을 제어하기 위해 연신성, 균일부착성 및 열전도도가 우수한 급유 분위기를 위해 방사유제의 용매(Solvent)로 물에 희석하여 사용하는 에멀젼 타입(Emulsion Type) 방사유제보다는 석유계에서 추출된 저점도 탄화수소에 방사유제를 희석해서 사용하는 스트레이트 타입(Straight Type)을 많이 사용하였다. 방사유제를 희석하는 용매(Solvent) 이외에도 합성섬유의 제조공정에 사용되는 섬유용 방사유제의 구성요소를 살펴보면, 평활성을 부여하기 위해 고급지방산 에스테르와 광물유, 집속제등과 같은 유화제, 그리고 정전기 방지를 위한 대전방지제, 각종 공정에 요구되는 적합한 첨가제등으로 구성되어 있다.
이중에서도 특히 산업용 원사의 방사유제는 여러 공정에서 고열로 처리되어 지므로 특히 열안정성이 뛰어난 평활제의 사용이 요구된다.
일반적으로 보통 널리 사용되어지는 평활제 성분으로 모노알킬알킬레이트는 고온하에서 쉽게 변질되고 200℃부근에서 분해, 변질을 일으켜서 퓸(Fume)화 되거나 착색, 타르를 발생시키고 가열판상에 퇴적되어 섬유를 오염시키고, 원사에 열전달을 불균일하게 하여 원사의 품질저하, 작업성 저하, 작업환경악화 등을 초래하게 된다.
현재 산업용 섬유용 유제의 윤활제 성분으로는 열안정성이 뛰어난 다가알콜, 즉 글리세린, 솔비탄, 솔비톨, 펜타에리스트, 트리메틸프로판올과 같은 알콜류에 지방산을 합성하여 분자량이 높은 다가알콜 에스테르류 많이 사용하고 있다.
이전에 서술한 바와 같이 산업용 섬유의 경우 여러 가지 특수한 원사물성을 발현하기 위하여 공정적인 측면이나 사용 방사유제에 이르기까지 고려해야 할 사항이 많았다.
특히 방사유제를 희석하기 위해 사용하는 저점도 탄화 수소류는 여러 장점도 있지만 비점이 낮아 퓸(Fume) 발생이 심하여 공정 작업환경이 심하게 오염되고 인화점이 낮아 화재의 위험성도 있으며 가격적으로도 비싼 단점이 있었다.
이와 같은 문제를 해결하기 위해서 산업용 방사유제도 물에 희석해 사용하는 에멀젼 타입(Emulsion Type)을 선호하는 경향이 강하다. 따라서 방사유제를 물에 희석하여 사용하기 위해서는 윤활제의 개량 및 선정이 중요하다. 특히 윤활제의 경우 윤활제가 자체 유화특성을 가진다면 에멀젼 타입(Emulsion Type)으로 적용하기 용이하며 유화안정성도 개선될 것이다.
기존의 다가알콜 에스테르는 모노 알킬알킬레이트 보다 분자량도 크며 휘발량이 작아 열안정성은 뛰어나지만 유화성이 부족하고 지방산의 선택에 따라 변색이 있으며, 고화점이 높아 유제의 침전 및 응고가 발생하거나 점도가 높아 사용하기 불편할 수도 있다.
특히 브랜치 구조는 분자구조의 특성으로 마찰계수가 높아 적절한 유화제를 사용하지 않으면 공정상에 원사의 모우가 발생하는 등 원사의 품질을 저하시키는 단점이 있다.
그래서 일본 특공소 47-29474에서는 비스페놀 A계 알콜류에 알킬렌옥사이드를 부가하여 라우릴산 2몰로 디에스테르화 시켰으나 발연량이 많음을 보였다. 그래서 일본 특공소 54-156895에서는 비스페놀 A계 알콜류에 알킬렌옥사이드를 부가하여 지방산 1몰로 1차 에스테르화하여 한쪽에 하이드록실기(-OH)가 남아 있는 1차 합성물을 제조한 후, 제조된 1차 합성물 2몰에 아디픽에시드 1몰로 2차 합성하여 에스테르화 시켰다.
이렇게 2단계로 합성한 지방산 에스테르는 상기 진술한 지방산 에스테르보다 휠씬 더 분자량이 크지만, 이는 합성법이 복잡하고 반응이 잘 진행되지 않으며 합성물의 분자량 및 점도가 상당히 높아 다른 방사유제 단성분들과 상용성이 좋지 않아 원액상에서 층분리 현상을 일으키며 유화성도 나빠서 섬유용 유제의 기본 특성인 균일 부착성을 저하시키는 등 유제원액 자체의 문제뿐만 아니라 원사의 품질 불균일을 초래하므로 사용량이 10중량% 이하로 제한되어지는 단점이 있다.
본 발명의 목적은 이와 같은 종래기술의 문제점들을 해결하기 위하여 윤활성과 자연 유화성이 동시에 우수한 열가소성 합성 섬유용 방사유제를 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 직쇄 구조의 에시드 화합물을 알킬렌옥사이드가 부가된 지방 알콜로 디에스테화시켜 윤활제를 합성하므로서 브랜치 구조의 윤활제보다 금속에 대한 마찰특성이 개선되고, 특히 알킬렌옥사이드를 부가한 알콜의 사용으로 윤활제 자체 에 유화성을 부여하여 본 발명의 유제조성물을 단독 혹은 다가알콜 에스테르와 혼합하여 사용시에 윤활제 자체 유화특성을 가지므로 에멀젼 타입(Emulsion Type)으로 적용 가능하며, 유제의 균일 부착성이 뛰어난 열가소성 합성섬유용 방사유제를 제공하고자 한다.
이와 같은 과제를 달성하기 위한 본 발명의 열가소성 합성섬유용 방사유제는 직쇄의 디에시드 화합물을 알킬렌옥사이드가 부가된 지방알콜로 디에스테르화 시킨 하기 일반식(Ⅰ), 일반식(Ⅱ) 및 일반식(Ⅲ)의 디에시드 디에스테르 화합물들 중에서 선택된 1종의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
Figure 112005029366454-pat00001
(상기식에서, R1 및 R2 는 탄소수 8~18의 알킬기이고, x와 y는 이들의 합이 2~6인 정수들이고, m과 n은 이들의 합이 4~12인 정수들이고, w와 z는 이들의 합이 4~10인 정수들이다.)
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명은 직쇄의 디에시드 화합물을 알킬렌옥사이드가 부가된 지방알콜과 디에스테르화 시킨 상기 일반식(Ⅰ), 일반식(Ⅱ) 및 일반식(Ⅲ)의 화합물들 중에서 선택된 1종의 디에시드 디에스테르 화합물을 포함한다.
구체적으로, 본원발명의 방사유제는 상기의 디에시드 디에스테르 화합물을 단독으로 사용하여 조성될 수도 있으며, 상기 디에시드 디에스테르 화합물을 산업용 방사유제 윤활제로 널리 사용되고 있는 다가 알콜 에스테르 화합물과 함께 사용(병용)하여 조성될 수도 있다.
본 발명의 방사유제가 상기의 디에시드 디에스테르 화합물과 다가 알콜 에스테르 화합물을 동시에 포함하는 조성을 갖는 경우에는 방사 유제내 상기 디에시드 디에스테르 화합물의 함량은 20~50중량%인 것이 바람직하다.
상기 함량이 20중량% 미만일 경우에는 마찰계수가 높아져 방사시 모우 발생이 많아지고 자연유화성이 부족하며 유화안정성이 저하되는 문제가 발생 될 수 있다.
한편, 상기 함량이 50중량%를 초과하는 경우에는 권취형태가 불량해지거나 사층 붕괴들이 발생하여 제사성이 저하될 수 있다.
지방 알콜에 부가된 알킬렌옥사이드의 몰수는 4몰~22몰인 것이 바람직하다. 4몰 미만에서는 유화성 및 유화 안정성이 나빠지고, 22몰을 초과하면 금속과 원사간의 평활성이 저하되고 원사간의 마찰계수가 증가되어 해사성이 저하 될 수 있다.
본 발명의 방사유제는 태데니아 산업용 합성섬유를 용융 방사하여 제조할 때 섬유가 미연신된 상태에서 급유 처리하며 특히 제사 공정중에서도 방사공정에서 급유 처리하는 것이 바람직하다.
즉 본 발명의 방사유제를 6-15%의 농도로 물에 희석시킨 에멀젼 상태로 제조하여 오일롤러 또는 오일제트를 사용하여 방사구금에서 방출된 미연신사에 급유 처리시킨다.
본 발명의 방사유제를 용융 방사된 미연신사에 0.4-1.5중량% 부착시키면 사의 표면에 유제가 충분히 고루 부착되어 연신성이 양호하며 적정마찰계수를 유지함으로 모우 및 권취상태가 양호하며 발연 및 타르현상이 현저히 감소한다.
본 발명에서는 직쇄 구조의 지방 알콜을 사용하여 윤활제를 합성하여 사용하므로 브랜치 구조의 윤활제보다 금속에 대한 마찰특성 및 각종 가이드와의 마모 문제를 개선할 수 있게 된다. 특히 본 발명은 알킬렌옥사이드를 부가한 지방 알콜의 사용으로 윤활제 자체에 유화성을 부여하므로서 방사유제를 물에 희석하여 사용하는 에멀젼 타입(Emulsion Type)으로 사용이 가능하다.
또한, 본 발명은 낮은 표면장력을 가지므로 침투성이 우수하여 원사에 방사유제를 균일하게 부착할 수 있고 유화 안정성도 향상된다.
이하 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에 의해서 그 권리범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 ~ 실시예 3 및 비교실시예 1
폴리에스테르 멀티필라멘트를 통상의 방법으로 용융방사할 때 표 1과 같은 조성을 갖는 에멀젼 타입의 방사유제(농도 6~15%)를 오일 롤러를 이용하여 방사되 는 필라멘트에 0.8중량% 급유(Oiling)하여 1,260데니어/204 필라멘트의 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였다.
제조한 폴리에스테르 멀티필라멘트의 각종 특성 및 조업성등을 평가(측정)한 결과는 표 1과 같다.
방사유제 조성
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교실시예 1
올레일 모노에스테르 글리세릴 트리에스테르 트리메틸프로판 트리에스테르 티오디에시드 디에스테르 5 10 15 40 15 10 20 25 - 10 10 50 10 10 50 -
고급알콜 EO 부가물 캐스터오일 EO 부가물 솔비탄 지방산 에스테르 8 6 6 4 5 9 4 6 5 4 7 9
다가알콜모노에스테르 EO 부가물 알킬포스페이트염(Na) 알킬설포네이트염(Na) 5 3 2 8 - 5 10 5 - 5 5 -
표 1에서 EO는 폴리에틸렌 옥사이드를 나타낸다.
조업성 및 물성 평가 결과
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교실시예 1
원액안정성 △ ○ ○ △
유화안정성 ○ ○ ○ ×
침 투 성 2.15 1.90 2.10 3.50
휘발 감량 11.22 16.56 14.24 9.11
타르 화율 (%) 4.02 5.51 4.88 6.78
동마찰계수 (상온 F/M) 0.323 0.312 0.372 0.388
집 속 성 124 112 102 102
대 전 성 ○ ○ ○ △
모 우 ○ ○ △ △
유막 강도 1623 1701 1532 1468
퓸(Fume)수 2755 2108 3122 2350
제 사 성 ◎ ◎ ◎ △
집속 상태 ◎ ◎ ◎ △
표 2의 각종 물성 및 조업성은 아래와 같이 평가하였다.
ㆍ방사유제 부착율(Oil Pick Up(%))
원사생산시 유제를 부착시키고 생상된 원사 무게당 추출된 유제 무게비(%)로 측정하였다.
ㆍ집속성
생산된 필라멘트 번들(Bundle)에서 각각의 모노 필라멘트들이 뭉쳐 모여 있는 상태를 측정하기 위해서 연신사를 티엠식포합력시험기(에이코사)를 이용해서 분단 60회전, 하중 50g조건으로 측정하여 단사, 모우 발생까지의 회전수로 평가하였다.
ㆍ제사성
방사 및 연신공정 중에서 원사 결점으로 발생되는 사절비율로 평가하였다.
○ : 사절율 5% 이하, △ : 사절율 10% 이하, × : 사절율 10% 이상
ㆍ원액안정성
유제의 원액 자체의 안정성을 시험하기 위해 실온에서 1주일 동안 방치하여 육안으로 관찰하고 아래와 같이 구분하였다.
○ : 원액의 변화가 없음.
△ : 원액이 약간 흐려지거나 원액내에 석출물이 발생함.
× : 원액이 혼탁해지거나 층분리가 발생.
ㆍ유화안정성
유제원액을 10% 에멀젼으로 조제후 30℃에서 3일동안 방치하여 비이커내의 에멀젼 상태를 육안으로 관찰하고 아래와 같이 구분하였다.
○ : 분산상태의 변화가 없으며 상층부 크리밍(Creaming) 현상 및 층분리 현상이 없음.
△ : 분산상태가 약간 나빠지며 에멀젼 표면의 테두리에 크리밍(Creaming) 현상 1/3 이하로 발생.
× : 에멀젼의 층분리가 발생하며 표면의 테두리에 크리밍(Creaming) 현상이 1/3 이상으로 발생.
ㆍ침투성(초)
10중량%의 에멀젼을 만들어 30℃에서 캔바스(Canvas)법으로 측정하였다.
ㆍ휘발감량(%)
유제 원액을 열에 대한 안정성을 측정하기 위해 일정량 채취하여 220℃×3시간 열풍 건조 후 유제원액 전체량 대비 휘발량을 무게비로 측정하였다.
ㆍ타르(TAR) 화율(%)
휘발감량 후 남은 유제원액을 아세톤 용매를 사용하여 세척하고 그 잔량물을 거름종이로 필터링 하여 유제원액 대비 무게비로 측정하였다.
ㆍ동마찰계수
주사식 마찰계수측정기(YF-850, Toray)로 연신사를 주행시키는 방법으로 초기장력 1킬로그램을 가하여 사속 300미터/분에서 평가하였다.
ㆍ대전성
연신사를 사속 300미터/분으로 주행하는 주행사조에 마찰대전압을 집전식전위 측정기(시사도 사계)로 측정하여 다음 기준에 의하여 평가하였다.
○ : 마찰대전압 0-1V, △ : 마찰대전압 1-2V, × : 마찰대전압 3V이상
ㆍ모우
2,000미터 원사당 모우 발생 개수를 측정하여 다음기준에 의하여 평가하였다.
○ : 모우 0-1개, △ : 모우2-4개, × : 모우 5개이상
ㆍ유막강도
내마찰력시험(Rulling Tester)에 의해 원사를 반복, 교차시켜 파단될 때까지의 횟수로 측정하였다.
ㆍ퓸(Fume) 수
유제원액을 0.1그램 정평하여 250℃ 히터 플레이트에 1분간 가열한 후, 1분동안 더스트 인디케이터[Dust Indicator(Sibata)]로 입자수 측정하였다.
본 발명은 윤활성이 뛰어나 방사되는 원사가 가이드등과의 마찰로 인해 마모되는 것을 효과적으로 방지 할 수 있고, 유화안정성이 뛰어나 에멀전 타입으로 적용이 가능하며 방사되는 원사에 방사유제가 균일하게 부착되는 효과가 있다.
그로인해, 본 발명은 산업용 원사 제조용 방사 유제로 특히 유용하다.

Claims (3)

  1. 직쇄의 디에시드 화합물을 알킬렌옥사이드가 부가된 지방알콜로 디에스테르화 시킨 하기 일반식(Ⅰ), 일반식(Ⅱ) 및 일반식(Ⅲ)의 디에시드 디에스테르 화합물들 중에서 선택된 1종의 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 합성섬유용 방사유제.
    Figure 112005029366454-pat00002
    (상기식에서, R1 및 R2 는 탄소수 8~18의 알킬기이고, x와 y는 이들의 합이 2~6인 정수들이고, m과 n은 이들의 합이 4~12인 정수들이고, w와 z는 이들의 합이 4~10인 정수들이다.)
  2. 제 1항에 있어서, 방사유제 내에 다가알콜에스테르 화합물이 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 열가소성 합성섬유용 방사유제.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 일반식(Ⅰ), 일반식(Ⅱ) 및 일반식(Ⅲ)의 디에시드 디에스테르 화합물 중에서 선택된 1종의 화합물 함량이 20~50중량%인 것을 특징으로 하는 열가소성 합성섬유용 방사유제.
KR1020050047039A 2005-06-02 2005-06-02 열가소성 합성섬유용 방사유제 KR100804043B1 (ko)

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