KR100821893B1

KR100821893B1 - 열안정성이 우수한 열가소성 합성섬유용 유제조성물

Info

Publication number: KR100821893B1
Application number: KR1020020015522A
Authority: KR
Inventors: 용태중; 문상현; 김주광
Original assignee: 주식회사 코오롱
Priority date: 2002-03-22
Filing date: 2002-03-22
Publication date: 2008-04-16
Also published as: KR20030076828A

Abstract

본 발명은 열안정성이 우수한 열가소성 합성섬유용 유제조성물에 관한 것으로서, 글리세린디에스테르옥시알킬렌 부가물이 유제조성물 내에 10~45중량% 함유되어 있는 것을 특징으로 한다. 상기 글리세린디에스테르옥시알킬렌 부가물 1몰에는 3~15몰의 알킬렌옥사이드가 부가되어 있다. 본 발명의 유제조성물은 내마찰특성 및 열안정성이 우수하여, 특히 부분융착가연사 제조시 모우, 타르 및 퓸(Fume) 발생을 효과적으로 방지 할 수 있다.

유제조성물, 열가소성, 합성섬유, 열안정성, 평활성, 조업성, 글리세린디에스테르옥시알킬렌 부가물, 평활제

Description

열안정성이 우수한 열가소성 합성섬유용 유제조성물 {A spinfinish oil composite for elastic synthetic fiber with excellent heat-stability}

본 발명은 열안정성이 우수한 열가소성 합성섬유용 유제조성물에 관한 것이다. 더 상세하게는 열안정성과 내마찰특성(평활성)이 우수하여, 특히 가연공정중 모우, 타르, 퓸(Fume) 등의 발생을 효과적으로 방지할 수 있어서, 원사품질 및 조업성을 크게 향상시킬 수 있는 합성섬유용 유제조성물에 관한 것이다.

통상의 열가소성 합성섬유용 유제조성물은 주성분인 평활제에 정전기방지제, 유화제 및 기타 이온성첨가제가 혼합된 조성을 갖는다. 평활제로는 지방산과 알콜로부터 합성되는 고급지방산 에스테르, 광물유, 천연유지 등이 사용되며, 정전기방지제로는 알킬술포네이트염, 고급지방산 황화물과 같은 음이온 계면활성제 또는 양이온 계면활성제가 널리 사용되고 있다.

그러나, 고급지방산 에스테르 또는 광물유를 평활제의 주성분으로 사용한 종래의 유제조성물은 평활성이 양호한 반면 열안정성이 부족하여 제사시 발연현상과 타르발생이 심하여 생산성 및 원사 품질이 저하되는 문제가 있었다. 따라서 상기의 종래 유제조성물은 융착가연가공사 제조에는 특히 부적합 하였다.

융착가연가공사는 스판 라이크성을 갖고 마조의 촉감을 갖는 편·직물을 얻기위한 실로서 합성필라멘트 상호간을 부분 용융 접착시켜 제조, 사용되고 있다.

특히, 부분 융착가연가공사는 원사적 특성을 이용하여 가연처리시에 히터 온도를 높게하여 그 융착의 정도를 많이 하면 샤리 느낌을 갖지만 촉감이 딱딱해지고 조강감을 준다. 또 히터의 온도를 낮게하여 융착의 정도를 내린다면 소프트한 촉감은 얻어지지만 반감에 뒤떨어질 뿐만아니라 샤리 느낌이 저하하여 상품성이 뒤떨어지게 된다. 즉, 융착의 정도 조절이 중요하게 된다.

예를 들면 일본 특공소 51-42662호에서는 융착가연가공을 행한 후, 장력을 걸고 융착부를 분리 개섬하여 길이 방향에 융착부와 개섬부를 교호로 형성시키는 방법을 제안하고 있다. 또 일본 특개평 7-157931호에서는 융점이 다른 2종의 폴리에스테르 고배향 미연신사를 이용하고 저융점사의 일부를 융착시키면서 연신하는 방법을 제안하고 있다.

그렇지만 상기 방법들로 얻어지는 가공사는 융착부의 샤리한 느낌이 강하지만 개섬부의 비율이 적게 되어 만족할만한 소프트한 촉감을 발현하지 못한다.

이러한 방법들 모두 융착가연가공시 적정한 유제의 선택이 중요하다. 융착가연가공사 제조시 유제의 종류에 따라 융착가연 가공사의 품질이 크게 좌우 된다.

부분융착가연사도 일반적인 가연처리 공정과 같이 연신, 가연, 해연, 권취 등의 공정이 한번에 일어나는 아웃드로우 공정에 의해 처리되므로 히터부 고온에서의 유제 역할에 따른 마찰계수, 장력변동, 유제의 열거동에 따라 부분융착부의 특성 즉, 집속부와 개섬부의 특성차이, 융착가연 처리사의 물성(모우, 잔류토오크 등), 작업성 등이 달라지게 된다.

일반적으로 가연사 제조시 사용되는 가연용 유제의 주성분으로는 분자량이 1,000 이상인 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드 유도체가 널리 사용되어 진다. 상기 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드 유도체는 200℃ 부근에서 열분해 되므로 지방산 고급에스테르나 광물류를 주성분으로 하는 일반 유제보다는 그 효과가 현저히 우수하다.

그러나 일반가연사와는 달리 부분 융착가연사의 경우 히터의 처리온도가 200~240℃로서 일반 가연보다 고온에서 가연처리 된다. 그 결과 주성분이 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드 유도체인 상기 가연용 유제 역시 부분 융착가연 공정에서는 유제가 열분해되어 퓸(Fume) 및 타르(Tar) 발생이 심하게 되는 문제가 발생 하였다.

본 발명의 목적은 이와 같은 종래 유제조성물의 문제점을 해소할 수 있도록 열안정성 및 내마찰 특성이 우수하여 특히 부분 융착가연사 제조에 유용한 유제조성물을 제공하기 위한 것이다.

본 발명은 부분 융착가연가공사 제조시 작업성 및 원사물성을 향상시킬 수 있도록 열안정성과 내마찰특성(평활성)이 동시에 우수한 열가소성 합성섬유용 유제조성물을 제공하고자 한다.

이와 같은 과제를 달성하기 위한 본 발명의 유제조성물은, 아래 일반식(Ⅰ) 의 글리세린디에스테르옥시알킬렌 부가물 및/또는 일반식(Ⅱ)의 글리세린디에스테르옥시알킬렌 부가물이 유제조성물 내에 10~45중량% 함유되어 있는 것을 특징으로 한다.

(상기 식에서, R₁과 R₂는 탄소수 8~25의 알킬기 이고, m과 n은 3 ≤m+n ≤10의 관계식을 만족시키는 정수들 이다.)

본 발명의 유제조성물 내에는 상기 일반식(Ⅰ) 및/또는 일반식(Ⅱ)의 평활제외에도 광물유 및/또는 고급지방산 에스테르 등의 평활제 성분이 포함 될 수 있다.

유제조성물 내 상기 일반식(Ⅰ) 및/또는 일반식(Ⅱ)의 글리세린디에스테르옥시알킬렌 부가물의 함량은 10~45중량% 이다. 10중량% 미만인 경우에는 부분 융착가연 처리시 윤활제의 마찰계수가 낮아서 권축효과가 부족하고, 불균일 연신에 의 해 모우발생이 심해지고, 열안정성도 낮아진다.

한편, 45중량%를 초과하는 경우에는 수성에멀젼의 유화안정성이 불량해져서 평활성이 저하된다. 이로인해 부분 융착가연시 마찰계수가 높아져 심한 장력 변동으로 작업성이 저하되고 모우 발생도 증가되어 원사 품질이 저하 된다.

상기 일반식(Ⅰ) 또는 일반식(Ⅱ)의 글리세린디에스테르옥시알킬렌 부가물 1몰에 대하여 부가된 알킬렌옥사이드의 몰수는 3~15몰인 것이 바람직 하다. 3몰 미만인 경우에는 유화성 및 유화안정성이 나빠질 수 있고, 15몰을 초과하는 경우에는 평활성이 크게 저하되거나 원사간의 마찰계수가 증가하여 해사성이 저하 될 수 있다.

또한 상기 일반식(Ⅰ) 또는 일반식(Ⅱ)에서 m+n 이 3~10인 것이 바람직 하다. 3 미만이면 원사 상호간의 마찰로 제사공정이 어렵게 되고 10을 초과하는 경우에는 유화성이 나빠질 수 있다.

본 발명의 유제조성물은 상기 일반식(Ⅰ)의 글리세린디에스테르옥시알킬렌 부가물 및/또는 일반식(Ⅱ)의 글리세린디에스테르옥시알킬렌 부가물을 포함하는 평활제, 정전기방지제, 유화제 및 기타 첨가제 등으로 조성될 수 있다.

구체적으로, 일반식(Ⅰ) 및/또는 일반식(Ⅱ)의 글리세린디에스테르옥시알킬렌 부가물, 광물유, 고급지방산 에스테르, 고급알콜알킬렌옥사이드 부가물, 폴리에틸렌글리콜, 알킬에스테르 및 알킬포스페이트로 조성되거나, 여기에 폴리에테르를 추가하여 조성 될 수도 있다.

본 발명의 유제조성물은 열가소성 합성섬유의 방사공정에서, 6~15% 수성에멀젼 상태로 오일롤러 또는 오일제트를 이용하여 방사구금에서 토출된 미연신사 또는 연신사에 처리 한다. 이때 연신사 또는 미연신사 중량대비 0.4~1.0중량% 정도 부착시키는 것이 연신조업성 향상, 융착가연시 권축효과 향상 및 발연, 타르 현상 방지에 더욱 바람직 하다.

이하 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 살펴본다. 그러나 본 발명이 아래 실시예에만 한정되는 것은 아니다.

실시예 1 ~ 실시예 3 및 비교실시예 1 ~ 비교실시예 2

표 1과 같이 조성된 유제조성물을 25℃의 이온교환수와 서서히 충분하게 교반하여 10% 에멀젼 수용액 상태로 만든다. 상기 에멀젼 수용액을 통상의 오일롤러 급유방식(2단 오일링)으로 1000m/분의 속도로 권취되는 세미덜 160데니어의 폴리에틸렌테레프탈레이트 미연신사(필라멘트 수 : 48개)에 부착처리한 후, 이를 불규칙 연신하여 태세사를 제조한 다음, 계속해서 220℃에서 부분 융착가연 처리하여 부분 융착가연가공사를 제조 하였다. 원액안정성, 타르화율, 청소주기 등을 평가한 결과는 표 2와 같다.

유제조성물 조성비 (중량%)

구 분	실시예			비교실시예
구 분	1	2	3	1	2
일반식(Ⅰ)의 글리세린디에스테르옥시알킬렌 부가물(m=4)	15	10	20	5	0
일반식(Ⅱ)의 글리세린디에스테르옥시알킬렌 부가물(m+n=7)	0	30	20	0	50
모노알킬에스테르	30	30	30	45	20
광물유	25	10	0	20	0
고급 알콜 에틸렌옥사이드 부가물	5	8	10	5	5
캐스터오일 에틸렌옥사이드 부가물	10	5	5	10	7
다가알콜 모노 에스테르에틸렌옥사이드 부가물	10	12	10	10	13
알킬포스페이트 염(Na)	5	5	5	5	5

유제부착율 및 조업성 평가 결과

구 분	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교실시예 1	비교실시예 2
유제부착율(중량%)	0.70	0.72	0.74	0.70	0.77
원사 집속성	126	112	122	118	113
제사성	우수	우수	우수	보통	보통
원액안정성	우수	우수	우수	보통	보통
유화안정성	우수	우수	우수	불량	보통
침투성(초)	2.21	2.01	2.38	3.01	2.11
휘발감량(%)	20.12	19.04	18.11	23.12	18.48
타르화율(%)	3.44	4.36	3.89	4.11	6.77
동마찰계수	0.324	0.331	0.340	0.299	0.355
대전성	우수	우수	우수	우수	우수
모우	우수	우수	우수	보통	불량
퓸 개수(개)	2890	2908	3101	3850	2760

본 발명에 있어서, 각종 조업성들은 아래와 같이 평가 하였다.

· 유제부착율[Oil Pick Up(%)] : 원사 생산시 유제를 부착시키고 생산된 원사 무게당 추출된 유제 무게비(%)로 측정 하였다.

· 집속성 : 생산된 필라멘트 번들(Bundle)에서 모노필라멘트들이 뭉쳐 모여있는 상태를 측정하기 위함이며, 연신사를 티엠식포합력시험기(에이코사계)를 이용 분당 60회전, 하중 50g 조건으로 측정하여 단사, 모우 발생까지 회전수로 평가 하였다.

· 제사성 : 방사 및 연신 공정 중에서 원사 결점으로 발생되는 사절비율로 평가 하였다.

- 우수 : 사절율 5% 이하

- 보통 : 사절율 5~10%

- 불량 : 사절율 10% 이상

· 원액안정성 : 유제의 원액 자체의 안정성을 시험하기 위해 실온에서 1주 일 동안 방치하여 육안으로 관찰하여 다음 기준에 의하여 평가 하였다.

- 우수 : 원액의 변화가 없음

- 보통 : 원액이 약간 흐려지거나 원액내에 석출물이 발생함

- 불량 : 원액이 혼탁해지거나 층분리가 발생

· 유화 안정성 : 유제원액을 10% 에멀젼으로 조제후 30℃에서 1일동안 방치하여 육안으로 관찰하여 다음 기준에 의하여 평가 하였다.

- 우수 : 분산상태의 변화가 없으며 상층부 크림잉(Creaming)현상 및 층분리 현상이 없음

- 보통 : 분산상태가 약간 나빠지며 에멀젼 표면의 테두리에 크림잉 (Creaming)현상 발생. 1/3 이하

- 불량 : 에멀젼의 층분리가 발생하며 표면의 테두리에 크림잉(Creaming)현상 발생. 1/3 이상

· 침투성(초) : 10중량% 에멀전을 만들어 30℃에서 캔바스(Canvas) 법으로 측정 하였다.

· 휘발감량(%) : 유제 원액을 열에 대한 안정성을 측정하기 위해 일정량 채취하여 220℃ ×3시간 열풍건조 후 유제원액 전체량 대비 휘발량을 무게비로 측정 하였다.

· 타르(TAR)화율(%) : 휘발감량후 남은 유제원액을 아세톤솔벤트를 사용하여 세척하고 그 잔량물을 유제원액 대비 무게비로 측정 하였다.

·동마찰계수 : 주사식 마찰계수측정기(YF-850, Toray)로 연신사를 주행사 방법으로 초장력 1kg 사속 300m/분에서 평가 하였다.

· 대전성 : 연신사를 사속 300m/분의 속도로 주행하는 주행사조의 마찰 대전압을 집전식전위 측정기(시사도 사계)로 측정하여 다음기준에 의해 평가 하였다.

- 우수 : 마찰대전압 0~1V - 보통 : 마찰대전압 1~2V

- 불량 : 마찰대전압 3V 이상

· 모우 : 2000m 원사당 모우발생 개수를 측정하여 다음 기준에 의하여 평가 하였다.

- 우수 : 모우개수 0~1개 - 보통 : 모우개수 2~4개

- 불량 : 모우개수 4개 이상

· 퓸(Fume) 수 : 유제원액을 0.1g 정평하여 250℃ 히터플레이트에 1분간 가열한 후, 1분동안 더스트 인디케이터[Dust Indicator(Sibata)]로 입자수를 측정 하였다.

본 발명은 열안정성과 내마찰특성이 동시에 우수하여 섬유방사시 모우발생을 효과적으로 방지할 수 있어서, 원사품질 및 조업성을 크게 향상시킬 수 있다. 또한 본 발명은 퓸과 타르 발생을 억제하여 작업환경도 크게 개선할 수 있고 청소주기도 연장 할 수 있다.

Claims

아래 일반식(Ⅰ)의 글리세린디에스테르옥시알킬렌 부가물 및/또는 일반식(Ⅱ)의 글리세린디에스테르옥시알킬렌 부가물이 유제조성물 내에 10~45중량% 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 열안정성이 우수한 합성섬유용 유제조성물.

(상기 식에서, R₁과 R₂는 탄소수 8~25의 알킬기 이고, m과 n은 3 ≤m+n ≤10의 관계식을 만족시키는 정수들 이다.)
1항에 있어서, 일반식(Ⅰ) 및 일반식(Ⅱ)의 글리세린디에스테르옥시알킬렌 부가물 1몰에 대하여 3~15몰의 알킬렌옥사이드가 부가된 것을 특징으로하는 열안정성이 우수한 열가소성 합성섬유용 유제조성물.
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